CN106568713A - 带校温装置的高温激光共聚焦显微镜设备及其校温方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及带校温装置的高温激光共聚焦显微镜设备及其校温方法，解决现有设备测温有误差的问题，其包含高温激光共聚焦显微镜设备及校温装置，所述校温装置包含校温热电偶，其与试样表面点焊连接；接口密封装置，其安装在高温炉预留接口处，中间有引出校温热电偶输出端的孔；校温记录仪，置于高温炉外，与引出接口密封装置外的校温热电偶输出端通过补偿导线连接，记录试验过程中试验的实际温度值。试验中，设备中的微机根据校温装置得到的试验实际温度值对材料升温、降温等过程中组织结构变化进行实时观察与分析，从而克服现有设备测温存在偏差的问题，提供更准确的高温金相实验结果。

Description

带校温装置的高温激光共聚焦显微镜设备及其校温方法

技术领域

本发明涉及高温金相显微镜检测技术，尤其是指一种用于对高温激光共聚焦显微镜进行校温并修正设备温控系统测温偏差的带校温装置的高温激光共聚焦显微镜设备及其校温方法。

背景技术

20世纪以来，为了研究金属在加热或冷却过程中究竟发生了何种相变及转变动力学过程，高温金相技术得到广泛的发展和应用，对金属在加热和冷却时发生的许多过程获得了新的认识。

高温金相技术的主要设备为高温金相显微镜设备，该设备可以直接观察金属材料在真空或保护气氛下加热和冷却时发生的组织形态、组织转变以及相变动力学等。

图1为现有的由日本米仓制造的一种高温激光共聚焦显微镜设备的示意图，该设备由高温加热炉和激光共聚焦显微镜两大部分组成。高温炉采用红外集光加热的方式，从而实现对材料(试样)高温过程中的组织、相变等观察，并可在大气、真空、惰性气体下进行观察。

如图1所示，高温激光共聚焦显微镜设备包含：

高温炉100，其炉腔1内下部设有加热灯丝2，通过红外集光加热方式实现对样品加热；炉腔1内上部设有载物台4，载物台4的中心线与高温炉100的垂直中心线重合，载物台上放置刚玉坩埚，试样置于刚玉坩埚中；载物台4的底部焊接固定热电偶3；高温炉100的炉壁一侧设有一个与炉腔1连通的预留接口8，用于冷却气体接口等，预留接口8设有一接口盖；

温度调控系统5，置于高温炉100外部，与热电偶3的输出端连接，接收热电偶3的温度信号并进行处理，在其记录表上读出热电偶3测得的温度值；

物镜7，是激光共聚焦显微镜，置于高温炉100外的上部并正对载物台4中心；

微机6(内嵌图像分析系统)，与物镜7连接，对试样材料熔融、凝固、结晶等组织结构的变化进行实时、高清晰的观察与分析。

上述设备可实现对材料熔融、凝固、结晶等组织结构变化的实时、高清晰的观察与分析。但该设备在实际使用中存在以下弊端：其高温下测温偏差大约有±(10-50)℃，这直接影响了实验结果的准确性。究其原因，高温炉温度调控系统5的热电偶3是焊接固定在载物台4的底部，所测得的试样温度是通过载物台4的温度间接反应的，而非试样的实际温度，具体地讲，载物台4上放置刚玉坩埚，试样置于刚玉坩埚中，由于刚玉坩埚的热障效应从而导致热电偶3所测到的载物台温度与试样实际温度有偏差。

可见，现有设备亟需改进，需要提供一套校温装置，使其为金属材料高温金相实验提供更准确的实验结果。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术存在的问题，提供能够克服现有设备测温存在偏差，使高温金相实验结果更准确的一种带校温装置的高温激光共聚焦显微镜设备。

本发明的另一目的是提供一种带校温装置的高温激光共聚焦显微镜设备的校温方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种带校温装置的高温激光共聚焦显微镜设备，包含高温激光共聚焦显微镜设备及校温装置；所述高温激光共聚焦显微镜设备包含：高温炉，其炉腔内下部设有加热灯丝，上部设有载物台，载物台的中心线与高温炉的垂直中心线重合，载物台上放置刚玉坩埚，试样置于刚玉坩埚中，载物台的底部焊接固定热电偶，高温炉炉壁一侧设有一个与炉腔连通的预留接口；温度调控系统，置于高温炉外部，与热电偶连接，记录热电偶测得的温度值；物镜，是激光共聚焦显微镜，置于高温炉外上部并正对载物台中心；微机，置于高温炉外部，与物镜连接，对试样材料在温度变化中组织结构的变化进行实时观察与分析；其特征在于所述校温装置包含：

校温热电偶，通过点焊方法与所述试样表面连接，在校温热电偶的热电偶丝中间套置一个陶瓷支架；

接口密封装置，其安装在所述预留接口处，中间有引出校温热电偶输出端的孔；

校温记录仪，置于高温炉外部，与引出接口密封装置外的校温热电偶输出端通过补偿导线连接，记录试验过程中试验的实际温度值。

所述校温热电偶采用标准B型热电偶。

所述接口密封装置包含：

密封装置主体，是一个密封块，其中央设有通孔，所述校温热电偶的热电偶丝通过密封块中央通孔引出高温炉外，其内端削制成一个塞子，塞子外壁尺寸与高温炉的预留接口的内壁尺寸匹配，使该塞子塞入预留接口内，塞子尾端设有一个螺孔，该螺孔内埋设一个第一紧固螺栓，将校温热电偶上的陶瓷支架紧固；在塞子的肩胛口设有密封圈；密封装置主体的外端削制成台阶状，最后一个台阶上设置数个第二紧固螺栓，将密封装置主体紧固在高温炉外壁，第一个台阶端部呈瓶口状；

密封垫，其尺寸与密封装置主体的外端第一个台阶端部瓶口形状匹配，其嵌置在瓶口内，其中心设有引出校温热电偶输出端的小针眼；

端盖，通过螺纹结构与密封装置主体的外端第一个台阶外表面连接，其中心设有引出校温热电偶输出端的小孔。

本发明的另一目的是通过以下技术方案实现的：

一种带校温装置的高温激光共聚焦显微镜设备的校温方法，其包含以下步骤：

S1，所述高温激光共聚焦显微镜设备准备工作时，打开其温度调控系统和物镜；

S2，将一校温热电偶通过点焊方法与试样表面固定连接，校温热电偶的输出端穿过接口密封装置中的密封装置主体的中央通孔引出；

S3，将连接有校温热电偶的试样放置在高温炉炉腔内载物台上的坩埚中，将密封装置主体塞置于高温炉的预留接口内，引出的校温热电偶输出端通过密封装置中的密封垫中心的小针眼及端盖中心的小孔再次引出；

S4，将密封垫嵌置在密封装置主体外端端部的瓶口内，再用端盖螺纹连接密封装置主体的外端端部；

S5，将再次引出的校温热电偶输出端通过补偿导线与安装在高温炉外的校温记录仪连接；

S6，对所述高温激光共聚焦显微镜设备设置升温、降温加热参数，根据升温、降温加热参数，对加热炉进行升温、降温试验；

S7，在步骤S6中对加热炉进行升温、降温的过程中，同时用温度调控系统记录热电偶测量的温度参数，用校温记录仪记录校温热电偶测量的试验实际温度值，通过微机对材料实际温度变化过程中组织结构的变化进行实时观察与分析。

本发明的有益效果：

本发明与现有技术比较，具有如下优点：

本发明提供一种不改变现有高温激光共聚焦显微镜的温度调控系统及在不影响现有设备正常功能的基础上，设计一套获得试样实际温度的校温装置及其校温方法，从而克服现有设备测温存在偏差的问题，使其能够提供更准确的高温金相实验结果，且成本极低。本发明操作简单，使用方便。

为进一步说明本发明的上述目的、结构特点和效果，以下将结合附图对本发明进行详细说明。

附图说明

图1为现有高温激光共聚焦显微镜设备的示意图；

图2为本发明带校温装置的高温激光共聚焦显微镜设备的示意图；

图3为本发明校温装置中接口密封装置的放大示意图；

图4为UNS8825试样采用本发明的校温方法时，其在不同加热条件下的校温结果；

图5为纯Fe试样采用本发明的校温方法时，其在不同加热条件下的校温结果。

具体实施方式

下面结合实施例的附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。

参见图2，本发明是在图1所示的现有设备上进行改进，本发明的带校温装置的高温激光共聚焦显微镜设备包含高温激光共聚焦显微镜设备及校温装置。

所述高温激光共聚焦显微镜设备包含：

高温炉100，其炉腔1内下部设有加热灯丝2，上部设有载物台4，载物台4的中心线与高温炉100的垂直中心线重合，载物台上放置刚玉坩埚，试样9置于刚玉坩埚中；载物台4的底部焊接固定热电偶3；高温炉100的炉壁一侧设有一个与炉腔1连通的预留接口8；

温度调控系统5，置于高温炉100外部，与热电偶3连接，接收热电偶3的温度信号并在其记录表上读出热电偶3测得的温度值；

物镜7，是激光共聚焦显微镜，置于高温炉100外的上部并正对载物台4中心；

微机6(内嵌图像分析系统)，置于高温炉100外部，与物镜7连接，对试样材料熔融、凝固、结晶等组织的结构变化进行实时、高清晰的观察与分析。

所述校温装置包含：

校温热电偶10，采用标准B型热电偶，通过点焊方法与试样9表面直接固定连接(图3所示的标记20为校温热电偶10与试样9的焊点)，保证校温热电偶10与试样接触良好，通过预留接口8将连接有校温热电偶10的试样9放置在炉腔1内的载物台4上的坩埚中，在校温热电偶10的热电偶丝中间套置一个陶瓷支架16(对热电偶丝起支撑作用)；

接口密封装置12，参见图3，其安装在预留接口8处，保证炉腔1在引出校温热电偶10的输出端后的密封性，从而不影响高温激光共聚焦显微镜对炉腔1内的试样在大气、真空及惰性气体下进行观察与分析；将校温热电偶10直接连接在试样9表面并通过预留接口8引入炉腔，然后在高温炉的预留接口8处安装接口密封装置12，这样的结构能保证高温激光共聚焦显微镜设备所测温度为试样实际温度；

校温记录仪11，置于高温炉100外部，与校温热电偶10的输出端连接，是一种具有实时显示并记录温度功能的无纸记录仪，通过校温记录仪11实时显示并记录试验过程中试验的实际温度值。

同时参见图2-图3，上述接口密封装置12包含：

密封装置主体13，是一个密封块，其中央设有通孔，所述校温热电偶10的热电偶丝通过密封块中央通孔引出高温炉100外，密封装置主体13内端削制成一个塞子，塞子外壁尺寸与高温炉的预留接口8的内壁尺寸匹配，使该塞子塞入预留接口8内，塞子尾端设有一个螺孔，该螺孔内埋设一个第一紧固螺栓19，第一紧固螺栓19将校温热电偶10上的陶瓷支架16紧固；在塞子的肩胛口设有密封圈15，进一步密封炉腔1；密封装置主体13的外端削制成台阶状，最后一个台阶上设置数个第二紧固螺栓18，将密封装置主体13紧固在高温炉100的外壁，第一个台阶端部呈瓶口状；

密封垫14，其尺寸与密封装置主体13的外端第一个台阶端部瓶口形状匹配，其嵌置在瓶口内，其中心设有引出校温热电偶10输出端的小针眼，通过密封垫的弹性压力将热电偶丝压紧从而避免漏气；

端盖17，通过螺纹结构与密封装置主体13的外端第一个台阶外表面连接，其中心设有引出校温热电偶10输出端的小孔，校温热电偶10输出端通过补偿导线连接于校温记录仪11，供校温记录仪11实时采集试样9的实际温度。

在整个试验过程中，校温记录仪11采集的试样温度与高温激光共聚焦显微镜设备中的温度调控系统5记录的试样温度是同步实时记录的，校温记录仪11用于记录试样9的实际温度，同一时间，温度调控系统5记录的温度对比试样9的实际温度存在一个偏差值，因此，在高温激光共聚焦显微镜设备实现对材料升温和降温过程中组织结构变化的实时观察与分析时，其中对应的温度调控系统5记录的温度值需采用与其对应的校温记录仪11记录的试样9的实际温度值。

图4和图5是试样分别为UNS8825和纯Fe时采用本发明的装置在不同加热条件下的校温结果，也就是说，高温激光共聚焦显微镜设备实现对材料在温度变化过程中组织结构变化的实时观察与分析时采用虚线所示的温度曲线。

以UNS8825合金为试样，加热参数：以180℃/min的速率分别升温至900℃、1000℃和1100℃，保温3min，再以-180℃/min的速率降温。整个试验过程中，校温记录仪11与高温激光共聚焦显微镜设备的温度调控系统5同步实时记录试样温度。结果如图3所示，图中实线表示高温激光共聚焦显微镜设备(以下简称原设备)所记录的温度，虚线表示本发明中的校温记录仪11所记录的温度，当原设备所显示温度到达1100℃保温阶段，校温热电偶所测温度约为1073℃，即原设备测温偏差Δ约为+27℃；原设备在1000℃保温时，校温热电偶所测温度约为982℃，即原设备测温偏差Δ约为+18℃；原设备在900℃保温时，校温热电偶所测温度约为896℃，原设备测温偏差Δ很小约为+4℃。UNS8825合金试样校温结果表明，设定温度越高，原设备测温偏差Δ越大。可以这样理解：试验时，如果原设备实际需要试样的温度是1100℃为保温阶段，那必须是在本发明的校温记录仪11记录到1100℃时，才是真正需要的保温温度，而此时原设备的温度已记录到1127-1130℃。

以工业纯Fe为试样，加热参数为：以180℃/min分别升温至900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃和1400℃，保温3min，以-180℃/min的速率降温，如图4所示，图中实线表示原设备所记录温度，虚线表示校温记录仪11所记录温度。当原设备所显示温度分别到达900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃和1400℃保温阶段时，校温热电偶所测温度依次为879℃、973℃、1067℃、1159℃、1243℃和1337℃，即原设备测温偏差Δ分别为21℃、27℃、33℃、41℃、57℃和63℃。同样可以发现，设定温度越高，原设备温度调控系统所测温度的偏差越大。

本发明中，上述带校温装置的高温激光共聚焦显微镜设备校温方法包含以下步骤：

S1，所述高温激光共聚焦显微镜设备准备工作时，打开其温度调控系统和物镜；

S2，将一校温热电偶通过点焊方法与试样表面固定连接，校温热电偶的输出端穿过接口密封装置中的密封装置主体的中央通孔引出；

S3，将连接有校温热电偶的试样放置在高温炉炉腔内载物台上的坩埚中，将密封装置主体塞置于高温炉的预留接口内，引出的校温热电偶输出端通过密封装置中的密封垫中心的小针眼及端盖中心的小孔再次引出；

S4，将密封垫嵌置在密封装置主体外端端部的瓶口内，再用端盖螺纹连接密封装置主体的外端端部；

S5，将再次引出的校温热电偶输出端通过补偿导线与安装在高温炉外的校温记录仪连接；

S6，对所述高温激光共聚焦显微镜设备设置升温、降温加热参数，根据升温、降温加热参数，对加热炉进行升温、降温试验；

S7，在步骤S6中对加热炉进行升温、降温的过程中，同时用温度调控系统记录热电偶测量的温度参数，用校温记录仪记录校温热电偶测量的试验实际温度值，通过微机对材料实际温度变化过程中组织结构的变化进行实时观察与分析。

本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明的目的，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实质范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求的范围内。

Claims (4)

1.一种带校温装置的高温激光共聚焦显微镜设备，包含高温激光共聚焦显微镜设备及校温装置；所述高温激光共聚焦显微镜设备包含：高温炉(100)，其炉腔(1)内下部设有加热灯丝(2)，上部设有载物台(4)，载物台(4)的中心线与高温炉(100)的垂直中心线重合，载物台上放置刚玉坩埚，试样(9)置于刚玉坩埚中，载物台(4)的底部焊接固定热电偶(3)，高温炉炉壁一侧设有一个与炉腔(1)连通的预留接口(8)；温度调控系统(5)，置于高温炉外部，与热电偶(3)连接，记录热电偶测得的温度值；物镜(7)，是激光共聚焦显微镜，置于高温炉外上部并正对载物台(4)中心；微机(6)，置于高温炉外部，与物镜(7)连接，对试样材料在温度变化中组织结构的变化进行实时观察与分析；其特征在于所述校温装置包含：

校温热电偶(10)，通过点焊方法与所述试样(9)表面连接，在校温热电偶(10)的热电偶丝中间套置一个陶瓷支架(16)；

接口密封装置(12)，其安装在所述预留接口(8)处，中间有引出校温热电偶(10)输出端的孔；

校温记录仪(11)，置于高温炉(100)外部，与引出接口密封装置(12)外的校温热电偶(10)输出端通过补偿导线连接，记录试验过程中试验的实际温度值。

2.如权利要求1所述的带校温装置的高温激光共聚焦显微镜设备，其特征在于：

所述校温热电偶(10)采用标准B型热电偶。

3.如权利要求1所述的带校温装置的高温激光共聚焦显微镜设备，其特征在于：

所述接口密封装置(12)包含：

密封装置主体(13)，是一个密封块，其中央设有通孔，所述校温热电偶(10)的热电偶丝通过密封块中央通孔引出高温炉外，其内端削制成一个塞子，塞子外壁尺寸与高温炉的预留接口(8)的内壁尺寸匹配，使该塞子塞入预留接口(8)内，塞子尾端设有一个螺孔，该螺孔内埋设一个第一紧固螺栓(19)，将校温热电偶(10)上的陶瓷支架(16)紧固；在塞子的肩胛口设有密封圈(15)；密封装置主体(13)的外端削制成台阶状，最后一个台阶上设置数个第二紧固螺栓(18)，将密封装置主体(13)紧固在高温炉外壁，第一个台阶端部呈瓶口状；

密封垫(14)，其尺寸与密封装置主体(13)的外端第一个台阶端部瓶口形状匹配，其嵌置在瓶口内，其中心设有引出校温热电偶(10)输出端的小针眼；

端盖(17)，通过螺纹结构与密封装置主体(13)的外端第一个台阶外表面连接，其中心设有引出校温热电偶(10)输出端的小孔。

4.一种如权利要求1-3任一项所述的带校温装置的高温激光共聚焦显微镜设备的校温方法，其特征在于包含以下步骤：

S1，所述高温激光共聚焦显微镜设备准备工作时，打开其温度调控系统和物镜；

S2，将一校温热电偶通过点焊方法与试样表面固定连接，校温热电偶的输出端穿过接口密封装置中的密封装置主体的中央通孔引出；

S3，将连接有校温热电偶的试样放置在高温炉炉腔内载物台上的坩埚中，将密封装置主体塞置于高温炉的预留接口内，引出的校温热电偶输出端通过密封装置中的密封垫中心的小针眼及端盖中心的小孔再次引出；

S4，将密封垫嵌置在密封装置主体外端端部的瓶口内，再用端盖螺纹连接密封装置主体的外端端部；

S5，将再次引出的校温热电偶输出端通过补偿导线与安装在高温炉外的校温记录仪连接；

S6，对所述高温激光共聚焦显微镜设备设置升温、降温加热参数，根据升温、降温加热参数，对加热炉进行升温、降温试验；

S7，在步骤S6中对加热炉进行升温、降温的过程中，同时用温度调控系统记录热电偶测量的温度参数，用校温记录仪记录校温热电偶测量的试验实际温度值，通过微机对材料实际温度变化过程中组织结构的变化进行实时观察与分析。