CN108663364A - 一种原位观测制定镍基耐蚀合金连铸冷却制度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种原位观察制定镍基耐蚀合金连铸冷却制度的实验方法，包括如下步骤：1)将镍基耐蚀合金样品线切割加工成圆柱试样，直径3～6mm，高度3～5mm；2)将试样放入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，加热腔内抽真空后通入纯氩气或氦气；3)按180～300℃/min的升温速率将试样升温至1000～1200℃，再按10～30℃/min的升温速率升至温度1430～1490℃，保温5～15min，用于模拟钢水在中间包停留时间；最后再以1～600℃/min，冷却至600～800℃，模拟不同的连铸结晶器冷却速率，最后缓冷至室温。本发明实验方法可得到不同冷却速率的凝固演化过程，观察过程确保试样不受污染，实验方法简单、操作性强，为连铸结晶器冷却制度和解决铸坯凝固初期缺陷行为提供了有益信息。
Description
技术领域
本发明涉及连铸控制领域，特别涉及一种原位观测制定镍基耐蚀合金连铸冷却制度的方法。
背景技术
连铸实质上是钢水在特定条件下的凝固过程，传热贯穿于连铸过程的始终。结晶器是连铸机中最关键的部件，被认为是连铸机的心脏；结晶器内流动的钢水通过坯壳、渣膜、气隙把热量传递给结晶器，热量由冷却水对流换热带走，以使结晶器铜壁保持适当的温度，防止铜再结晶使其硬度和强度降低而导致结晶器变形。从传热角度讲，如果传热速率过快且不均匀，过大的热应力则可能引起铸坯裂纹。连铸结晶器冷却速率大都基于半经验公式或数值模拟估算，缺乏一套实验室研究方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位观察制定镍基耐蚀合金连铸冷却制度的实验方法，可以得到不同冷却速率的凝固演化过程，观察过程确保试样不受污染，实验方法简单、操作性强，实验结果可靠，为连铸结晶器冷却制度和解决铸坯凝固初期缺陷行为提供了有益信息。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种原位观察制定镍基耐蚀合金连铸冷却制度的实验方法，包括如下步骤：
1)将镍基耐蚀合金样品线切割加工成圆柱试样，直径3～6mm，高度3～5mm，试样经砂纸打磨与抛光；
2)将试样放入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，加热腔内抽真空后通入纯氩气或氦气；
3)按180～300℃/min的升温速率将试样升温至1000～1200℃，然后再按10～30℃/min的升温速率升至最高温度，最高温度范围1430～1490℃，在最高温度下保温5～15min，用于模拟钢水在中间包停留时间；最后再以1～600℃/min，冷却至600～800℃，模拟不同的连铸结晶器冷却速率，最后缓冷至室温；观察升温和降温过程试样的熔化和凝固行为。
进一步，本发明的一种原位观察制定镍基耐蚀合金连铸冷却制度的实验方法，包括如下步骤：
1)将镍基耐蚀合金样品线切割加工成圆柱试样，直径3～5mm，高度4～5mm，试样经砂纸打磨与抛光；
2)将试样放入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，加热腔内抽真空后通入纯氩气或氦气；
3)按180～240℃/min的升温速率将试样升温至1000～1200℃，然后再按10～20℃/min的升温速率升至最高温度，最高温度范围1430～1470℃，在最高温度下保温8～12min，用于模拟钢水在中间包停留时间；最后再以30～600℃/min，冷却至600～800℃，模拟不同的连铸结晶器冷却速率，最后缓冷至室温，观察升温和降温过程试样的熔化和凝固行为。
优选的，步骤2)中，在加热腔内将试样放入坩埚内，坩埚材质为氧化铝或铂金。
优选的，步骤3)在高温下原位观察显微镜的放大倍数为200倍至1000倍。
优选的，步骤3)在常温金相显微镜的放大倍数为50倍至1000倍。
优选的，试样为碳钢、不锈钢材质，进行原位观察时，步骤2)的加热最高温度范围为高出其液相线温度50～100℃。
在本发明的实验方法中：
将镍基耐蚀合金样品线切割加工成圆柱试样，直径3～6mm，高度3～5mm，试样经砂纸打磨与抛光后，放入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，腔内抽真空后通入纯氩气或氦气，保护试样不被氧化。此步骤为制备高温共聚焦激光显微镜观察试样的常规方法，该方法可已在保护气氛下加热实验，确保试样内的活泼元素不被进一步氧化或吸氮。
按180～300℃/min的升温速率将试样升温至1000～1200℃，然后再按10～30℃/min的升温速率升至最高温度，最高温度范围1430～1490℃，在最高温度下保温5～15min，用于模拟钢水在中间包停留时间；最后再以1～600℃/min，冷却至600～800℃，模拟不同的连铸结晶器冷却速率，最后缓冷至室温。
本发明方法要求试样温度在1000～1200℃前采用快速升温方式，为常规操作，目的是为了节约实验时间；当温度超过1000～1200℃后，采用缓慢升温方式，为了方便观察试样的熔化过程，如果升温速率过慢低于10℃/min，则实验时间较长；如果升温速率过快高于30℃/min，则试样可能在熔化过程变形过快，影响实验结果。最高温度低于1430℃，试样熔化不充分；最高温度高于1490℃，过热度过高导致试样偏析和疏松。本方法要求在最高温度下保温5～15min，其目的是参照连铸钢水在中间包停留时间一致，如果保温时间低于5min，钢水混匀时间不够；如果保温时间大于15min，承载试样的坩埚耐材物质会有污染钢水的风险。试样在最高温度以1～600℃/min冷却速率范围主要是参照连铸结晶器的冷却速率，冷却至600～800℃是因为连铸结晶器出口处铸坯温度高于600℃。最后缓冷到常温，属于常规操作，不需要额外增加实验成本。高温处理实验结束后，要确保常温试样不被外界污染，可用特殊滤纸包裹。
试样从高温共聚焦激光显微镜的加热腔内取出后，放入常温金相显微镜下观察凝固组织，属常规操作。不同实验条件的设定，实现了对不同冷却速率下样品的原位观察。
对于步骤(2)在高温下原位观察显微镜的放大倍数为200倍至1000倍。此要求是为了便于高温条件下观察等轴晶和柱状晶的生长，放大倍数低于200倍，则难以观察到等轴晶，如果放大倍数大于1000倍，则观察视场太小，很难观察到完整的柱状晶。
与现有技术相比，本发明方法实现了对连铸冷却速率采用原位观察实验进行设定，为连铸冷却速率及铸坯质量保证提供技术信息。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明实验方法实现对镍基耐蚀合金连铸结晶器内钢液凝固行为的原位观察，得到了不同冷却速率的凝固演化过程，观察过程确保了试样不受污染，实验方法简单、操作性强，实验结果可靠，为连铸结晶器冷却制度和解决铸坯凝固初期缺陷行为提供了有益信息。
附图说明
图1为本发明实验方法中冷却速率30℃/min的金相照片；
图2为本发明实验方法中冷却速率60℃/min的金相照片；
图3为本发明实验方法中冷却速率600℃/min的金相照片；
图4为本发明实验方法中高温凝固行为演化示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施例。
实施例1
从镍基耐蚀合金成品中取样后，本实施例步骤如下：
将镍基耐蚀合金样品线切割加工成圆柱形试样，试样直径5mm，高4mm，试样经砂纸打磨与抛光后，放入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，试样放入氧化铝坩埚内，腔内抽真空后通入纯氩气保护样品不被氧化。
按180℃/min的升温速率将试样升温至1000℃，然后再按10℃/min的升温速率升至最高温度，最高温度范围1470℃，在最高温度下保温8min；最后再以30℃/min冷却至700℃，最后缓冷至室温。
试样从高温共聚焦激光显微镜的加热腔内取出后，放入常温金相显微镜下观察凝固组织，典型组织如图1所示。采用30℃/min缓慢冷速时，凝固开始阶段过冷度较小，形核较少，固液转变相对缓慢，溶质得到较为充分扩散，主枝晶形成后，二次枝晶臂得到充分生长。
实施例2
从镍基耐蚀合金成品中取样后，本实施例步骤如下：
将镍基耐蚀合金样品线切割加工成圆柱形试样，试样直径4mm，高5mm，试样经砂纸打磨与抛光后，放入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，试样放入氧化铝坩埚内，腔内抽真空后通入纯氩气保护样品不被氧化。
按210℃/min的升温速率将试样升温至1100℃，然后再按20℃/min的升温速率升至最高温度，最高温度范围1450℃，在最高温度下保温10min；最后再以60℃/min冷却至800℃，最后缓冷至室温。
试样从高温共聚焦激光显微镜的加热腔内取出后，放入常温金相显微镜下观察凝固组织，典型组织如图2所示。在60℃/min较快冷速时，初始阶段过冷度增加，溶质扩散较不充分，柱状晶生长不充分，等轴晶和柱状晶共存。
实施例3
从镍基耐蚀合金成品中取样后，本实施例步骤如下：
将镍基耐蚀合金样品线切割加工成圆柱形试样，试样直径5mm，高4mm，试样经砂纸打磨与抛光后，放入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，试样放入氧化铝坩埚内，腔内抽真空后通入纯氦气保护样品不被氧化。
按240℃/min的升温速率将试样升温至1200℃，然后再按15℃/min的升温速率升至最高温度，最高温度范围1430℃，在最高温度下保温12min；最后再以600℃/min冷却至600℃，最后缓冷至室温。
试样从高温共聚焦激光显微镜的加热腔内取出后，放入常温金相显微镜下观察凝固组织，典型组织如图3所示。在600℃/min强冷时，初始阶段便开始出现极大的过冷度，大量新核生成，稳定生长阶段枝晶生长较快，溶质扩散不充分，后期残余的液相较少并且被大量已长成的枝晶分割得较为细碎。
以上三个实施例均在钢液处于高温情况全程记录视频，图4为实施例2拍摄视频截取后的图片，展示了凝固等轴晶到柱状晶演化过程。可看出，本发明实验方法还可直接观察到高温状态下夹杂物运动行为。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (6)
1.一种原位观察制定镍基耐蚀合金连铸冷却制度的实验方法，包括如下步骤：
1)将镍基耐蚀合金样品线切割加工成圆柱试样，直径3～6mm，高度3～5mm，试样经砂纸打磨与抛光；
2)将试样放入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，加热腔内抽真空后通入纯氩气或氦气；
3)按180～300℃/min的升温速率将试样升温至1000～1200℃，然后再按10～30℃/min的升温速率升至最高温度，最高温度范围1430～1490℃，在最高温度下保温5～15min，用于模拟钢水在中间包停留时间；最后再以1～600℃/min，冷却至600～800℃，模拟不同的连铸结晶器冷却速率，最后缓冷至室温；观察升温和降温过程试样的熔化和凝固行为。
2.一种原位观察制定镍基耐蚀合金连铸冷却制度的实验方法，包括如下步骤：
1)将镍基耐蚀合金样品线切割加工成圆柱试样，直径3～5mm，高度4～5mm，试样经砂纸打磨与抛光；
2)将试样放入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，加热腔内抽真空后通入纯氩气或氦气；
3)按180～240℃/min的升温速率将试样升温至1000～1200℃，然后再按10～20℃/min的升温速率升至最高温度，最高温度范围1430～1470℃，在最高温度下保温8～12min，用于模拟钢水在中间包停留时间；最后再以30～600℃/min，冷却至600～800℃，模拟不同的连铸结晶器冷却速率，最后缓冷至室温；观察升温和降温过程试样的熔化和凝固行为。
3.如权利要求1或2所述的原位观察制定镍基耐蚀合金连铸冷却制度的实验方法，其特征是，步骤2)中，在加热腔内将试样放入坩埚内，坩埚材质为氧化铝或铂金。
4.如权利要求1或2所述的原位观察制定镍基耐蚀合金连铸冷却制度的实验方法，其特征是，步骤3)在高温下原位观察显微镜的放大倍数为200倍至1000倍。
5.如权利要求1或2所述的原位观察制定镍基耐蚀合金连铸冷却制度的实验方法，其特征是，步骤3)在常温金相显微镜的放大倍数为50倍至1000倍。
6.如权利要求1或2所述的原位观察制定镍基耐蚀合金连铸冷却制度的实验方法，其特征是，试样为碳钢、不锈钢材质，进行原位观察时，
步骤2)的加热最高温度范围为高出其液相线温度50～100℃。
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