CN104593707B - 一种调控AlCoCrFeNi高熵合金组织的方法 - Google Patents
一种调控AlCoCrFeNi高熵合金组织的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种调控AlCoCrFeNi高熵合金组织的方法。本发明在大气环境下用包覆剂对AlCoCrFeNi高熵合金包覆，通过深过冷快速凝固来改变组织形态，通过获得实验过程中AlCoCrFeNi高熵合金大的过冷度以调控组织形貌，当过冷度为100‑150K时，组织细小，羽毛状组织分布于基体组织。
Description
技术领域
本发明涉及到一种高熵合金组织调控方法，具体为一种通过深过冷的方法来调控AlCoCrFeNi高熵合金组织的方法。
背景技术
传统合金的设计理念是以一种或者两种合金元素作为基体元素，以其它多种元素作为合金元素来形成合金，而高熵合金的设计理念则打破这种传统合金的涉及理念，多种合金元素作为主要元素形成多主元高熵合金。高熵合金虽然组元很多，但其并不具有很复杂的结构，相反结构是简单的固溶体结构，具有很多优异的性能，比如高温强度好、硬度大、耐摩擦磨损性能好等诸多优良的性能，因此近几年成为研究热点，有很大的发展空间。对金属材料而言，合金的组织形态不同会大大影响合金的性能，因此调控组织形态是调控金属性能的一个重要途径。现有报道的调控高熵合金组织的方法有控制冷速、定向凝固等。
沈阳理工大学的研究者通过控制冷速来调控高熵合金组织，将AlCoCrFeNi高熵合金喷铸成不同直径的棒材，来观察不同直径的棒材的组织形貌，随着棒材直径的减小，组织变的越来越细小呈梅花状枝晶，直径为2mm的棒材，压缩强度能达到2580MPa，最大塑性能达到38％(吴兴财,张伟强,娄长胜,等.凝固速率对AlCoCrFeNi合金组织结构及性能的影响[J].沈阳理工大学学报,2013,32(5):1-4.)。北京科技大学的研究者通过Bridgman定向凝固将枝晶组织的AlCoCrFeNi高熵合金调控成等轴晶，但等轴晶的组织受抽拉速度的影响不大，得到等轴晶试样的塑形随抽拉速度有所增加但抗压强度并没有很大的变化(Zhang Y,Ma S G,Qiao J W.Morphologytransition from dendrites to equiaxed grains for AlCoCrFeNi high-entropy alloys by coppermold casting and Bridgman solidification[J].Metallurgical and Materials Transactions A,2012,43(8):2625-2630.)，北京科技大学的学者用同样的方法，分两步Bridgman定向凝固，在5μm/s的抽拉速度下，得到了AlCoCrFeNi高熵合金梯度变化的组织，顺着生长方向从底部到顶部依次为铸态枝晶、等轴晶、柱状晶，在极慢的抽拉速度下得到了柱状晶组织，实现了组织的改变(Ma,S.G.,S.F.Zhang,et al.(2013)."A SuccessfulSynthesis of the CoCrFeNiAl0.3 Single-Crystal,High-Entropy Alloy by BridgmanSolidification."Jom 65(12):1751-1758.)。以上方法中，AlCoCrFeNi高熵合金的快速凝固的处理措施是通过喷铸成不同直径的棒材，对操作环境要求较高，无法在大气下操作。
发明内容
为克服现有技术中存在的对操作环境要求较高，无法在大气下操作的不足，本发明提出了一种调控AlCoCrFeNi高熵合金组织的方法。
本发明的具体过程是：
步骤一，净化剂的制备：
第一步，分别称取20～30g粉末状Na2B4O7和粉末状Na2SiO3。所述Na2B4O7和Na2SiO3的质量比为1：1；将称取的Na2B4O7和Na2SiO3分别置于两个刚玉坩埚中。对盛放有Na2B4O7和Na2SiO3的两个刚玉坩埚分别加温至200～300℃并保温2～3h；保温结束后，再升温到400～500℃并保温2～3h。随炉冷却，得到经过预处理后板结的Na2B4O7和Na2SiO3，备用。
第二步，将所述经过预处理后板结的Na2B4O7和Na2SiO3分别捣碎至粉末状后分别置于试样袋中。将经过预处理后Na2B4O7和Na2SiO3混合得到净化剂。所述Na2B4O7：Na2SiO3＝1～2.3:1，所述的比例为质量分数比。
步骤二，组织控制：通过对所述AlCoCrFeNi高熵合金过冷度的控制，以获得该AlCoCrFeNi高熵合金羽毛状组织。具体是：
第一步，在石英玻璃管内底部铺覆一层步骤一所得到的净化剂，将待进行组织调控的AlCoCrFeNi高熵合金块置于石英玻璃管内部，并在所述石英玻璃管上再铺覆净化剂，使所述净化剂将该AlCoCrFeNi高熵合金块完全包覆。在所述该AlCoCrFeNi高熵合金块下表面铺覆的净化剂的厚度大于金属块上表面铺覆的净化剂的厚度。
为得到大过冷度的AlCoCrFeNi高熵合金块，所述AlCoCrFeNi高熵合金块的质量为0.9～1.5g。
第二步，大过冷度控制：所述的大过冷度是金属的熔点与该金属熔体的凝固温度之间的差值≥100K。
将装有净化剂和AlCoCrFeNi高熵合金块的石英玻璃管放在高频感应电源的感应线圈中，对石英玻璃管中的AlCoCrFeNi高熵合金块和净化剂进行加热，加热时的升温速率为3～5K/s，所述加热温度为AlCoCrFeNi高熵合金块熔点之上80～150K并保温10～30min，得到有净化剂包覆的AlCoCrFeNi高熵合金熔体。
以13～16K/s的冷却速率使得到的有净化剂包覆的AlCoCrFeNi高熵合金熔体冷却；当AlCoCrFeNi高熵合金熔体的温度降低到800～900℃时，再次对AlCoCrFeNi高熵合金熔体进行加热，加热温度为该AlCoCrFeNi高熵合金块熔点之上80～150K并保温10～30min，加热时的升温速率为3～5K/s。
重复所述对AlCoCrFeNi高熵合金的升温-保温-降温循环过程15～20次，使AlCoCrFeNi高熵合金熔体冷却凝固时出现大过冷度。
目前尚无通过其他控制凝固过程来实现AlCoCrFeNi高熵合金组织调控的报道。本发明针对这一现状，对AlCoCrFeNi高熵合金进行了深过冷非平衡凝固实验，通过深过冷快速凝固来改变组织形态，通过获得实验过程中AlCoCrFeNi高熵合金大的过冷度(金属的过冷度定义为其熔点与实际凝固结晶时温度的差值，用△T表示)来调控组织形貌，这种方法已经在其他金属的组织调控中得到的很普遍的应用，但在高熵合金的领域却没有。这种方法简单易行，只需制备出合适的净化剂即可在大气环境下进行实验，使得深过冷快速凝固之后的AlCoCrFeNi高熵合金可以达到一定的过冷度并且得到一种羽毛状的组织。
本发明通过选择适合高熵合金的净化剂，使得合金在净化剂包覆的环境下能够获得大的过冷度，通过对过冷度的控制实现高熵合金组织调控的目的。采用本发明的方法，得到的深过冷快速凝固态的组织形貌：过冷度为100-150K时，组织细小，羽毛状组织分布于基体组织。
本发明中，通过在大气环境下用包覆剂对其包覆进行的深过冷快速凝固实验，实验中AlCoCrFeNi高熵合金熔体在冷却过程中获得了一定的过冷度，深过冷快速凝固后所获得大过冷度的合金由于晶粒得到细化组织发生改变，这种方法简单易行，对深过冷快速凝固方法在高熵合金的应用开辟了一条新的道路。
附图说明
图1是深过冷实验所用的石英坩埚以及装样示意图；
图2是实施例一提供的AlCoCrFeNi高熵合金大过冷度的温度-时间曲线示意图；
图3是实施例一提供的AlCoCrFeNi高熵合金大过冷度凝固后组织形貌的SEM图片；
图4是实施例二提供的AlCoCrFeNi高熵合金大过冷度的温度-时间曲线示意图；
图5是实施例二提供的AlCoCrFeNi高熵合金大过冷度凝固后组织形貌的SEM图片；
图6是实施例三提供的AlCoCrFeNi高熵合金大过冷度的温度-时间曲线示意图；
图7是实施例三提供的AlCoCrFeNi高熵合金大过冷度凝固后组织形貌的SEM图片；
图8是本发明的流程图。图中：
1.净化剂；2.实验AlCoCrFeNi高熵合金金属块。
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种调控AlCoCrFeNi高熵合金组织的方法。所使用的实验设备为高频感应电源。具体过程是：
步骤一，净化剂的制备：
第一步，分别称取质量比为1：1的粉末状Na2B4O7和粉末状Na2SiO3。本实施例中，称取20g的Na2B4O7和20g Na2SiO3。将称取的Na2B4O7和Na2SiO3分别置于两个刚玉坩埚中。将盛放有Na2B4O7和Na2SiO3的两个刚玉坩埚分别置于马弗炉中，使所述两个刚玉坩埚随炉升温至200℃并保温2小时。保温结束后，将马弗炉再升温到400℃并保温2小时。保温结束后，所述两个刚玉坩埚随炉冷却，得到经过预处理的Na2B4O7和Na2SiO3，备用。
第二步，将所述经过预处理后板结的Na2B4O7和Na2SiO3分别置于研钵中捣碎至粉末状后分别置于试样袋中。将经过预处理后Na2B4O7和Na2SiO3混合得到净化剂。所述Na2B4O7：Na2SiO3＝1:1，所述的比例为质量分数比。
步骤二，组织控制：通过组织控制获得羽毛状组织。通过对所述AlCoCrFeNi高熵合金过冷度的控制，以获得该AlCoCrFeNi高熵合金羽毛状组织。所述AlCoCrFeNi高熵合金过冷度控制的过程为使AlCoCrFeNi高熵合金在深过冷试验中获得大的过冷度。所述的大过冷度是金属的熔点与该金属熔体的凝固温度之间的差值≥100K。具体是：
第一步，在石英玻璃管内底部铺覆一层步骤一所得到的净化剂1，将待进行组织调控的实验AlCoCrFeNi高熵合金块2置于石英玻璃管内部，并在所述石英玻璃管上再铺覆净化剂，使所述净化剂将该金属块完全包覆。在所述金属块下表面铺覆的净化剂的厚度大于金属块上表面铺覆的净化剂的厚度。为得到大过冷度的AlCoCrFeNi高熵合金块，所述AlCoCrFeNi高熵合金块的质量为0.9～1.5g，本实施例中，所述AlCoCrFeNi高熵合金块的质量为1.5g。
第二步，大过冷度控制过程：
将装有净化剂和AlCoCrFeNi高熵合金块的石英玻璃管放在高频感应电源的感应线圈中，打开高频感应电源，对石英玻璃管中的AlCoCrFeNi高熵合金块和净化剂进行加热，所述加热温度为AlCoCrFeNi高熵合金块熔点之上150K并保温20min，加热时的升温速率为3K/s。得到步骤一所述净化剂包覆的AlCoCrFeNi高熵合金熔体。
关闭高频感应电源使得所述AlCoCrFeNi高熵合金熔体冷却，冷却速率为15K/s；当AlCoCrFeNi高熵合金熔体的温度降低到800℃时，再次打开高频感应电源对AlCoCrFeNi高熵合金熔体进行加热，加热时的升温速率为3K/s，加热温度为AlCoCrFeNi高熵合金块熔点之上150K并保温20min，
保温结束后，关闭高频感应电源使得所述AlCoCrFeNi高熵合金熔体冷却，冷却速率为15K/s；当AlCoCrFeNi高熵合金熔体的温度降低到800℃时，再次打开高频感应电源对AlCoCrFeNi高熵合金熔体进行加热。重复所述对AlCoCrFeNi高熵合金的升温-保温-降温循环过程15次，实验AlCoCrFeNi高熵合金熔体冷却凝固时会出现再辉现象，即出现大过冷度，如附图图2所示。此时将AlCoCrFeNi高熵合金块冷却，取出并观察组织形貌。
对深过冷快速凝固后获得大过冷度的试样进行组织形貌的观察，能够观察到合金的组织成为羽毛状组织，如附图图3所示。
实施例二
本实施例是一种调控AlCoCrFeNi高熵合金组织的方法。所使用的实验设备为高频感应电源。具体过程是：
步骤一，净化剂的制备：
第一步，分别称取质量比为1：1的粉末状Na2B4O7和粉末状Na2SiO3。本实施例中，称取25g的Na2B4O7和25g Na2SiO3。将称取的Na2B4O7和Na2SiO3分别置于两个刚玉坩埚中。将盛放有Na2B4O7和Na2SiO3的两个刚玉坩埚分别置于马弗炉中，使所述两个刚玉坩埚随炉升温至300℃并保温3小时。保温结束后，将马弗炉再升温到460℃并保温3小时。保温结束后，所述两个刚玉坩埚随炉冷却，得到经过预处理的Na2B4O7和Na2SiO3，备用。
第二步，将所述经过预处理后板结的Na2B4O7和Na2SiO3分别置于研钵中捣碎至粉末状后分别置于试样袋中。将经过预处理后Na2B4O7和Na2SiO3混合得到净化剂。所述Na2B4O7：Na2SiO3＝2:1，所述的比例为质量分数比。
步骤二，组织控制：通过组织控制获得羽毛状组织。通过对所述AlCoCrFeNi高熵合金过冷度的控制，以获得该AlCoCrFeNi高熵合金羽毛状组织。所述AlCoCrFeNi高熵合金过冷度控制的过程为使AlCoCrFeNi高熵合金在深过冷试验中获得大的过冷度。所述的大过冷度是金属的熔点与该金属熔体的凝固温度之间的差值≥100K。具体是：
第一步，在石英玻璃管内底部铺覆一层步骤一所得到的净化剂1，将待进行组织调控的实验AlCoCrFeNi高熵合金块2置于石英玻璃管内部，并在所述石英玻璃管上再铺覆净化剂，使所述净化剂将该金属块完全包覆。在所述金属块下表面铺覆的净化剂的厚度大于金属块上表面铺覆的净化剂的厚度。为得到大过冷度的AlCoCrFeNi高熵合金块，所述AlCoCrFeNi高熵合金块的质量为0.9～1.5g，本实施例中，所述AlCoCrFeNi高熵合金块的质量为1.2g。
第二步，大过冷度控制过程：
将装有净化剂和AlCoCrFeNi高熵合金块的石英玻璃管放在高频感应电源的感应线圈中，打开高频感应电源，对石英玻璃管中的AlCoCrFeNi高熵合金块和净化剂进行加热，所述加热温度为AlCoCrFeNi高熵合金块熔点之上80K并保温15min，加热时的升温速率为4K/s。得到步骤一所述净化剂包覆的AlCoCrFeNi高熵合金熔体。
关闭高频感应电源使得所述AlCoCrFeNi高熵合金熔体冷却，冷却速率为16K/s；当AlCoCrFeNi高熵合金熔体的温度降低到850℃时，再次打开高频感应电源对AlCoCrFeNi高熵合金熔体进行加热，加热时的升温速率为4K/s，加热温度为AlCoCrFeNi高熵合金块熔点之上80K并保温15min，
保温结束后，关闭高频感应电源使得所述AlCoCrFeNi高熵合金熔体冷却，冷却速率为16K/s；当AlCoCrFeNi高熵合金熔体的温度降低到850℃时，再次打开高频感应电源对AlCoCrFeNi高熵合金熔体进行加热。重复所述对AlCoCrFeNi高熵合金的升温-保温-降温循环过程18次，实验AlCoCrFeNi高熵合金熔体冷却凝固时会出现再辉现象，即出现大过冷度，如附图图4所示。此时将AlCoCrFeNi高熵合金块冷却，取出并观察组织形貌。
对深过冷快速凝固后获得大过冷度的试样进行组织形貌的观察，能够观察到合金的组织成为羽毛状组织，如附图图5所示。
实施例三
本实施例是一种调控AlCoCrFeNi高熵合金组织的方法。所使用的实验设备为高频感应电源。具体过程是：
步骤一，净化剂的制备：
第一步，分别称取质量比为1：1的粉末状Na2B4O7和粉末状Na2SiO3。本实施例中，称取30g的Na2B4O7和30g Na2SiO3。将称取的Na2B4O7和Na2SiO3分别置于两个刚玉坩埚中。将盛放有Na2B4O7和Na2SiO3的两个刚玉坩埚分别置于马弗炉中，使所述两个刚玉坩埚随炉升温至300℃并保温2.5小时。保温结束后，将马弗炉再升温到500℃并保温2.5小时。保温结束后，所述两个刚玉坩埚随炉冷却，得到经过预处理的Na2B4O7和Na2SiO3，备用。
第二步，将所述经过预处理后板结的Na2B4O7和Na2SiO3分别置于研钵中捣碎至粉末状后分别置于试样袋中。将经过预处理后Na2B4O7和Na2SiO3混合得到净化剂。所述Na2B4O7：Na2SiO3＝2.3:1，所述的比例为质量分数比。
步骤二，组织控制：通过组织控制获得羽毛状组织。通过对所述AlCoCrFeNi高熵合金过冷度的控制，以获得该AlCoCrFeNi高熵合金羽毛状组织。所述AlCoCrFeNi高熵合金过冷度控制的过程为使AlCoCrFeNi高熵合金在深过冷试验中获得大的过冷度。所述的大过冷度是金属的熔点与该金属熔体的凝固温度之间的差值≥100K。具体是：
第一步，在石英玻璃管内底部铺覆一层步骤一所得到的净化剂1，将待进行组织调控的实验AlCoCrFeNi高熵合金块2置于石英玻璃管内部，并在所述石英玻璃管上再铺覆净化剂，使所述净化剂将该金属块完全包覆。在所述金属块下表面铺覆的净化剂的厚度大于金属块上表面铺覆的净化剂的厚度。为得到大过冷度的AlCoCrFeNi高熵合金块，所述AlCoCrFeNi高熵合金块的质量为0.9～1.5g，本实施例中，所述AlCoCrFeNi高熵合金块的质量为0.9g。
第二步，大过冷度控制过程：
将装有净化剂和AlCoCrFeNi高熵合金块的石英玻璃管放在高频感应电源的感应线圈中，打开高频感应电源，对石英玻璃管中的AlCoCrFeNi高熵合金块和净化剂进行加热，所述加热温度为AlCoCrFeNi高熵合金块熔点之上140K并保温10min，加热时的升温速率为5K/s。得到步骤一所述净化剂包覆的AlCoCrFeNi高熵合金熔体。
关闭高频感应电源使得所述AlCoCrFeNi高熵合金熔体冷却，冷却速率为13K/s；当AlCoCrFeNi高熵合金熔体的温度降低到900℃时，再次打开高频感应电源对AlCoCrFeNi高熵合金熔体进行加热，加热时的升温速率为5K/s，加热温度为AlCoCrFeNi高熵合金块熔点之上140K并保温10min。
保温结束后，关闭高频感应电源使得所述AlCoCrFeNi高熵合金熔体冷却，冷却速率为15K/s；当AlCoCrFeNi高熵合金熔体的温度降低到900℃时，再次打开高频感应电源对AlCoCrFeNi高熵合金熔体进行加热。重复所述对AlCoCrFeNi高熵合金的升温-保温-降温循环过程20次，实验AlCoCrFeNi高熵合金熔体冷却凝固时会出现再辉现象，即出现大过冷度，如附图图6所示。此时将AlCoCrFeNi高熵合金块冷却，取出并观察组织形貌。
对深过冷快速凝固后获得大过冷度的试样进行组织形貌的观察，能够观察到合金的组织成为羽毛状组织，如附图图7所示。
Claims (2)
1.一种调控AlCoCrFeNi高熵合金组织的方法，其特征在于，具体过程是：
步骤一，净化剂的制备：
第一步，分别称取20～30g粉末状Na2B4O7和粉末状Na2SiO3；所述Na2B4O7和Na2SiO3的质量比为1：1；将称取的Na2B4O7和Na2SiO3分别置于两个刚玉坩埚中；对盛放有Na2B4O7和Na2SiO3的两个刚玉坩埚分别加温至200～300℃并保温2～3h；保温结束后，再升温到400～500℃并保温2～3h；随炉冷却，得到经过预处理后板结的Na2B4O7和Na2SiO3，备用；
第二步，将所述经过预处理后板结的Na2B4O7和Na2SiO3分别捣碎至粉末状后分别置于试样袋中；将经过预处理后Na2B4O7和Na2SiO3混合得到净化剂；所述Na2B4O7：Na2SiO3＝1～2.3:1，所述的比例为质量分数比；
步骤二，组织控制：通过对所述AlCoCrFeNi高熵合金过冷度的控制，以获得该AlCoCrFeNi高熵合金羽毛状组织；具体是：
第一步，在石英玻璃管内底部铺覆一层步骤一所得到的净化剂，将待进行组织调控的AlCoCrFeNi高熵合金块置于石英玻璃管内部，并在所述石英玻璃管上再铺覆净化剂，使所述净化剂将该AlCoCrFeNi高熵合金块完全包覆；在所述该AlCoCrFeNi高熵合金块下表面铺覆的净化剂的厚度大于金属块上表面铺覆的净化剂的厚度；
第二步，大过冷度控制：
将装有净化剂和AlCoCrFeNi高熵合金块的石英玻璃管放在高频感应电源的感应线圈中，对石英玻璃管中的AlCoCrFeNi高熵合金块和净化剂进行加热，加热时的升温速率为3～5K/s，所述加热温度为AlCoCrFeNi高熵合金块熔点之上80～150K并保温10～30min，得到有净化剂包覆的AlCoCrFeNi高熵合金熔体；
以13～16K/s的冷却速率使得到的有净化剂包覆的AlCoCrFeNi高熵合金熔体冷却；
当AlCoCrFeNi高熵合金熔体的温度降低到800～900℃时，再次对AlCoCrFeNi高熵合金熔体进行加热，加热温度为该AlCoCrFeNi高熵合金块熔点之上80～150K并保温10～30min，加热时的升温速率为3～5K/s；
重复所述对AlCoCrFeNi高熵合金的升温-保温-降温循环过程15～20次，使AlCoCrFeNi高熵合金熔体冷却凝固时出现大过冷度；所述的大过冷度是金属的熔点与该金属熔体的凝固温度之间的差值≥100K。
2.如权利要求1所述一种调控AlCoCrFeNi高熵合金组织的方法，其特征在于，为得到大过冷度的AlCoCrFeNi高熵合金块，所述AlCoCrFeNi高熵合金块的质量为0.9～1.5g。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |