CN107966467A - 一种研究微重力条件下材料凝固的实验装置和实验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种研究微重力条件下材料凝固的实验装置和实验方法，属于微重力条件下材料凝固研究技术领域。该装置包括长落管、刚玉坩埚、加热装置和释放装置；所述实验样品制成圆棒状，固定于刚玉坩埚内；感应线圈能对实验样品的顶端进行加热；通过活动垫片控制刚玉坩埚在长落管的顶部静止或在管内作自由落体运动。实验时仅加热实验样品的一端，另一未熔端作为凝固生长的籽晶的同时还作为冷端，从而在冷却时在样品心部局部区域形成近似的定向凝固生长。停止加热后样品籽晶能即刻开始生长。本发明通过对落管实验样品及其加热与释放方式进行了改进，实现了棒状样品局部区域微重力条件下的近似定向凝固，并排除了深过冷效应的影响。

Description

一种研究微重力条件下材料凝固的实验装置和实验方法
技术领域
本发明涉及微重力条件下材料凝固研究技术领域，具体涉及一种研究微重力条件下材料凝固的实验装置和实验方法。
背景技术
常规的落管微重力材料实验一般多采用熔滴样品，由于微重力时间短，而且是无容器过程，只有尺寸很小或者熔点很高的材料才能实现自由下落过程中的凝固，且这一过程还常伴随有强烈的深过冷效应，因而大大限制了利用落管研究微重力效应的潜力，也不适于单晶生长的研究。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种研究微重力条件下材料凝固的实验装置和实验方法，通过对落管实验样品及其加热与释放方式进行了改进，实现了棒状样品局部区域微重力条件下的近似定向凝固，并排除了深过冷效应的影响。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种研究微重力条件下材料凝固的实验装置，该装置包括长落管(密闭的管体)、刚玉坩埚、加热装置和释放装置；其中：所述刚玉坩埚置于长落管内，实验样品制成圆棒状，竖直固定于刚玉坩埚内；所述加热装置包括感应线圈和加热电源，所述感应线圈套装于刚玉坩埚外侧；当坩埚位于所述长落管的顶部时，感应线圈所在位置对应于坩埚内实验样品的顶端，能对实验样品的顶端进行加热；所述长落管内设有活动垫片，当刚玉坩埚静止于所述长落管的顶部时，由所述活动垫片进行支撑，通过活动垫片的移动控制刚玉坩埚在长落管的顶部静止或在长落管内作自由落体运动。
所述实验装置还包括真空设备、真空计和测温装置，其中：所述真空设备与长落管相连接，用于对长落管进行抽真空，达到所需真空度，长落管内的真空度由与其相连接的真空计实时测定；长落管顶部的温度由测温装置实时测量。
所述加热电源为高频感应加热电源；所述测温装置为单色红外测温仪，当刚玉坩埚位于长落管的顶部加热时，通过所述测温装置测量实验样品顶部温度，并通过计算机实时显示。
所述活动垫片的移动由释放装置进行控制，当释放装置控制活动垫片移动并离开刚玉坩埚底部时，刚玉坩埚在长落管内进行自由落体运动。
该装置还包括石英导管，设于刚玉坩埚与感应线圈之间，石英导管的管壁与刚玉坩埚的侧壁紧密贴合。
利用所述装置进行研究微重力条件下材料凝固的实验方法，该方法是针对圆棒状实验样品进行微重力和重力条件下的凝固实验，实验时仅加热实验样品的一端，令实验样品另一端保持未熔状态，未熔端在作为凝固生长的籽晶的同时还作为冷端，加快熔体热量的排出，使未熔段在样品中心形成一个沿轴向的温度梯度，从而在冷却时在样品心部局部区域形成近似的定向凝固生长。停止加热后样品籽晶能即刻开始生长，并且样品在所设定时间内能生长一定的距离。该方法具体包括如下步骤：
(1)将加工成圆柱状的第一组实验样品置于相应尺寸的刚玉坩埚内，并放置在落管顶部的加热装置内；
(2)利用加热电源加热实验样品的上端部，并利用测温装置测量实验样品顶部温度；
(3)当实验样品顶部温度达到预设值时，断开高频感应加热电源，同时通过释放装置释放实验样品，实验样品在落管中进行自由落体运动，到达落管底部；实验样品在自由下落过程中实现微重力条件下的凝固生长；
(4)将第二组实验样品按步骤(1)-(2)进行操作，然后当第二组实验样品顶部温度达到预设值时，断开高频感应加热电源，但样品保持静止，使其完成在重力条件下的凝固生长，其生长时间与第一组实验样品的生长时间相同。
(5)通过对比第一组实验样品和第二组实验样品中心部位初始固液界面附近的凝固组织来研究重力的影响。
所述实验样品为镍基合金、钛基合金或铝基合金。
本发明设计原理及有益效果如下：
1、本发明采用特定结构的实验装置进行微重力条件下材料凝固研究的实验方法，采用圆棒状实验样品，实验时仅加热实验样品的一端，令另一端保持未熔状态，未熔端在作为凝固生长的籽晶的同时还作为冷端，加快熔体热量的排出。这样便可利用未熔段在样品中心形成一个沿轴向的温度梯度，从而在冷却时在样品心部局部区域形成近似的定向凝固生长。由于在停止加热后样品籽晶能即刻开始生长，无需过冷形核过程，因而完全排除了过冷效应对微重力效应的干扰，并且可确保样品在较短时间生长一定的距离。
2、实验时，利用高频感应电源加热样品的上端部，当温度达到预设值时，控制系统断开高频感应加热电源，同时释放样品或使样品保持静止，从而使样品完成在微重力或重力条件下的凝固生长。由于采用高频感应加热方式，断电后不存在热惯性和背景温度的影响，因此下落与静止样品的加热与冷却条件完全一致，从而可确保两组样品凝固组织的差别确系因重力因素导致。
3、本发明通过重点对比两组实验样品中心部位初始固液界面附近的凝固组织来研究重力的影响，对多种合金开展了一系列微重力和重力条件下的凝固对比研究，为天宫二号和实践十号空间材料科学实验提供了地基研究基础。
附图说明
图1本发明实验装置中长落管顶部结构示意图。
图2为本发明长落管加热与释放示意图。
图3为实施例1样品在微重力条件下样品部分熔化后的形貌。
图4为实施例1样品在微重力条件下顶部温度随时间的变化曲线。
图5为Al-4.5wt％Cu合金在微重力与重力环境下的凝固组织；其中：(a)重力条件；(b)微重力条件。
图中：1-长落管；2-刚玉坩埚；3-感应线圈；4-实验样品；5-加热电源；6-活动垫片；7-释放装置；8-真空设备；9-真空计；10-单色红外测温仪；11-计算机。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，以下结合实施例对本发明进行描述，但实施例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。
如图1-2所示，本发明研究微重力条件下材料凝固的实验装置包括长落管(密闭的管体)1、刚玉坩埚2、加热装置和释放装置7；其中：所述刚玉坩埚2置于长落管1内，实验样品4制成圆棒状，竖直固定于刚玉坩埚2内；所述加热装置包括感应线圈3和加热电源5，所述感应线圈3套装于刚玉坩埚2外侧；当坩埚位于所述长落管1的顶部时，感应线圈3所在位置对应于坩埚内实验样品4的顶端，能对实验样品4的顶端进行加热；所述长落管1内设有活动垫片6，当刚玉坩埚静止于所述长落管的顶部时，由所述活动垫片6进行支撑，通过活动垫片的移动控制刚玉坩埚在长落管的顶部静止或在长落管内作自由落体运动。所述活动垫片的移动由释放装置7进行控制，当释放装置7控制活动垫片移动并离开刚玉坩埚底部时，刚玉坩埚在长落管内进行自由落体运动。
所述实验装置的长落管的上侧及底部分别连接真空计9及真空设备8，真空设备8用于对长落管进行抽真空，管内真空度由真空计9实时测定；所述加热电源5为高频感应加热电源，加热电源控制感应线圈3对长落管顶部实验样品4的顶端进行加热，样品的加热温度由单色红外测温仪10实时测量，并通过计算机11实时显示。
本发明装置还包括石英导管，设于刚玉坩埚与感应线圈之间，石英导管的管壁与刚玉坩埚的侧壁紧密贴合。
本发明研究微重力条件下材料凝固的实验方法，是针对圆棒状实验样品进行微重力和重力条件下的凝固实验，实验时仅加热实验样品的一端，令实验样品另一端保持未熔状态，未熔端在作为凝固生长的籽晶的同时还作为冷端，加快熔体热量的排出，使未熔段在样品中心形成一个沿轴向的温度梯度，从而在冷却时在样品心部局部区域形成近似的定向凝固生长。停止加热后样品籽晶能即刻开始生长，并且样品在所设定时间内能生长一定的距离。
实施例1：
本实施例选择圆棒状铝为实验样品，试样尺寸为6×20mm，研究微重力条件下材料凝固的实验过程如下：
(1)将第一组实验样品置于相应尺寸的刚玉坩埚内，并放置在落管顶部的加热装置内；
(2)利用加热电源加热实验样品的上端部，并利用测温装置测量实验样品顶部温度；
(3)当实验样品顶部温度达到预设值时，断开高频感应加热电源，同时通过释放装置释放实验样品，实验样品在落管中进行自由落体运动，到达落管底部；实验样品在自由下落过程中实现微重力条件下的凝固生长；
(4)将第二组实验样品按步骤(1)-(2)进行操作，然后当第二组实验样品顶部温度达到预设值时，断开高频感应加热电源，但样品保持静止，使其完成在重力条件下的凝固生长，其生长时间与第一组实验样品的生长时间相同。
(5)通过对比第一组实验样品和第二组实验样品中心部位初始固液界面附近的凝固组织来研究重力的影响。
以Al为例，试样尺寸为6×20mm，采用上述新方法开展实验。微重力条件下样品部分熔化后的形貌如图3所示，图中虚线区域为熔化区域，其余为未熔化区域。可见，采用上述本发明新方法实现了样品的部分熔化。图4为样品在微重力条件下顶部温度随时间的变化曲线。
实施例2：
本实施例选择圆棒状铝合金(Al-4.5wt％Cu)为实验样品，试样尺寸为6×20mm，研究微重力条件下材料凝固的实验过程同实施例1。
图5为Al-4.5wt％Cu合金在微重力与重力环境下的凝固组织。图中粗大枝晶组织为原始组织，而细小枝晶为合金熔化后在微重力与重力环境下的凝固组织。可见利用本发明方法可实现合金在微重力下的凝固实验，并可方便地对比合金在微重力与重力环境下的凝固组织特征异同。

Claims (9)

1.一种研究微重力条件下材料凝固的实验装置，其特征在于：该装置包括长落管、刚玉坩埚、加热装置和释放装置；其中：所述刚玉坩埚置于长落管内，实验样品制成圆棒状，竖直固定于刚玉坩埚内；所述加热装置包括感应线圈和加热电源，所述感应线圈套装于刚玉坩埚外侧；当坩埚位于所述长落管的顶部时，感应线圈所在位置对应于坩埚内实验样品的顶端，能对实验样品的顶端进行加热；所述长落管内设有活动垫片，当刚玉坩埚静止于所述长落管的顶部时，由所述活动垫片进行支撑，通过活动垫片的移动控制刚玉坩埚在长落管的顶部静止或在长落管内作自由落体运动。
2.根据权利要求1所述的研究微重力条件下材料凝固的实验装置，其特征在于：所述实验装置还包括真空设备、真空计和测温装置，其中：所述真空设备与长落管相连接，用于对长落管进行抽真空，达到所需真空度，长落管内的真空度由与其相连接的真空计实时测定；长落管顶部的温度由测温装置实时测量。
3.根据权利要求2所述的研究微重力条件下材料凝固的实验装置，其特征在于：所述长落管为密闭的管体，所述加热电源为高频感应加热电源；所述测温装置为单色红外测温仪，当刚玉坩埚位于长落管的顶部加热时，通过所述测温装置测量实验样品顶部温度，并通过计算机实时显示。
4.根据权利要求1所述的研究微重力条件下材料凝固的实验装置，其特征在于：所述活动垫片的移动由释放装置进行控制，当释放装置控制活动垫片移动并离开刚玉坩埚底部时，刚玉坩埚在长落管内进行自由落体运动。
5.根据权利要求1所述的研究微重力条件下材料凝固的实验装置，其特征在于：该装置还包括石英导管，设于刚玉坩埚与感应线圈之间，石英导管的管壁与刚玉坩埚的侧壁紧密贴合。
6.利用权利要求1所述装置进行研究微重力条件下材料凝固的实验方法，其特征在于：该方法是针对圆棒状实验样品进行微重力和重力条件下的凝固实验，实验时仅加热实验样品的一端，令实验样品另一端保持未熔状态，未熔端在作为凝固生长的籽晶的同时还作为冷端，加快熔体热量的排出，使未熔段在样品中心形成一个沿轴向的温度梯度，从而在冷却时在样品心部局部区域形成近似的定向凝固生长。停止加热后样品籽晶能即刻开始生长，并且样品在所设定时间内能生长一定的距离。
7.根据权利要求6所述的研究微重力条件下材料凝固的实验方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：
(1)将加工成圆柱状的第一组实验样品置于相应尺寸的刚玉坩埚内，并放置在落管顶部的加热装置内；
(2)利用加热电源加热实验样品的上端部，并利用测温装置测量实验样品顶部温度；
(3)当实验样品顶部温度达到预设值时，断开高频感应加热电源，同时通过释放装置释放实验样品，实验样品在落管中进行自由落体运动，到达落管底部；实验样品在自由下落过程中实现微重力条件下的凝固生长；
(4)将第二组实验样品按步骤(1)-(2)进行操作，然后当第二组实验样品顶部温度达到预设值时，断开高频感应加热电源，但样品保持静止，使其完成在重力条件下的凝固生长。
(5)通过对比第一组实验样品和第二组实验样品中心部位初始固液界面附近的凝固组织来研究重力的影响。
8.根据权利要求7所述的研究微重力条件下材料凝固的实验方法，其特征在于：所述第一组实验样品和第二组实验样品的凝固生长时间相同。
9.根据权利要求7所述的研究微重力条件下材料凝固的实验方法，其特征在于：所述实验样品为镍基合金、钛基合金或铝基合金。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109358087A (zh) * 2018-11-26 2019-02-19 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种超重力环境下材料高温定向凝固实验装置及实验方法
CN112710681A (zh) * 2020-12-21 2021-04-27 中南大学 原位观察凝固行为的实验装置
CN113252863A (zh) * 2021-04-19 2021-08-13 昆明理工大学 一种用于检测金属合金凝固组织演变的电磁悬浮装置及其方法
CN113447518A (zh) * 2021-07-06 2021-09-28 西北工业大学 一种模拟微重力环境下熔融微滴与凝固微滴熔合的装置

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08247905A (ja) * 1995-03-15 1996-09-27 Natl Res Inst For Metals 溶融試料の切り放し方法とその装置
CN1158916A (zh) * 1996-12-27 1997-09-10 西北工业大学 空间快速凝固地面模拟方法与实验装置
CN1580763A (zh) * 2003-08-01 2005-02-16 中国科学院金属研究所 一种模拟微重力实验用透明落管
CN2715885Y (zh) * 2004-07-08 2005-08-10 上海大学 梯度强磁场单向凝固结晶装置
CN103510152A (zh) * 2013-09-29 2014-01-15 哈尔滨工业大学 一种适用于电流作用下类包晶合金模拟物定向凝固结晶器

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08247905A (ja) * 1995-03-15 1996-09-27 Natl Res Inst For Metals 溶融試料の切り放し方法とその装置
CN1158916A (zh) * 1996-12-27 1997-09-10 西北工业大学 空间快速凝固地面模拟方法与实验装置
CN1580763A (zh) * 2003-08-01 2005-02-16 中国科学院金属研究所 一种模拟微重力实验用透明落管
CN2715885Y (zh) * 2004-07-08 2005-08-10 上海大学 梯度强磁场单向凝固结晶装置
CN103510152A (zh) * 2013-09-29 2014-01-15 哈尔滨工业大学 一种适用于电流作用下类包晶合金模拟物定向凝固结晶器

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
封少波: "合金在长落管微重力与重力环境下的凝固行为研究", 《万方学位论文》 *
罗兴宏 等: "A1CuMgZn单晶合金的空间凝固", 《空间科学学报》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109358087A (zh) * 2018-11-26 2019-02-19 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种超重力环境下材料高温定向凝固实验装置及实验方法
CN109358087B (zh) * 2018-11-26 2023-12-26 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种超重力环境下材料高温定向凝固实验装置及实验方法
CN112710681A (zh) * 2020-12-21 2021-04-27 中南大学 原位观察凝固行为的实验装置
CN113252863A (zh) * 2021-04-19 2021-08-13 昆明理工大学 一种用于检测金属合金凝固组织演变的电磁悬浮装置及其方法
CN113447518A (zh) * 2021-07-06 2021-09-28 西北工业大学 一种模拟微重力环境下熔融微滴与凝固微滴熔合的装置
CN113447518B (zh) * 2021-07-06 2022-05-03 西北工业大学 一种模拟微重力环境下熔融微滴与凝固微滴熔合的装置

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