CN102759416B

CN102759416B - 定向凝固过程连续测温装置和方法

Info

Publication number: CN102759416B
Application number: CN2012102517850A
Authority: CN
Inventors: 张小丽; 周亦胄; 金涛; 孙晓峰
Original assignee: Institute of Metal Research of CAS
Current assignee: Institute of Metal Research of CAS
Priority date: 2012-07-19
Filing date: 2012-07-19
Publication date: 2013-11-13
Anticipated expiration: 2032-07-19
Also published as: CN102759416A

Abstract

本发明属于温度计量领域，具体为一种定向凝固过程连续测温装置和方法，解决定向凝固过程中温度连续测量困难等问题。本发明采用非接触式热电偶，连续测量定向凝固过程不同位置的温度值以及准确计算固液界面的温度梯度。在模壳内预先内置相同高度的且底端密封的单孔陶瓷管，单孔陶瓷管在模壳内固定不动并平行于温度梯度方向，单孔陶瓷管将铂铑热电偶与合金熔体隔离，热电偶两极置入双孔陶瓷管内；双孔陶瓷管插入单孔陶瓷管底部，且双孔陶瓷管顶端固定于上升降系统，热电偶两极顶端外接无纸记录仪，无纸记录仪自动采集不同时刻的温度值。将无纸记录仪中温度随时刻的变化转化成温度随距离的变化，从而反映定向凝固过程不同位置的温度场分布情况。

Description

定向凝固过程连续测温装置和方法

技术领域：

本发明属于温度计量领域，具体为一种定向凝固过程连续测温装置和方法。

背景技术：

定向凝固技术广泛应用于航空发动机和燃气轮机的涡轮叶片制造。在定向凝固理论及工艺的研究过程中，常常要确定凝固过程中温度场的分布情况，所以需要对合金定向凝固时的温度场进行测定。然而定向凝固过程是在真空密闭条件下进行的，且凝固过程中的炉温高达1700℃，因此定向凝固炉的炉温数据采集和处理困难，并且采集数据的精确度低。目前，定向凝固炉的常用炉温数据采集方法如下：在陶瓷模壳的不同位置预先内置水平摆放的（内端密封）的陶瓷管，每个陶瓷管中插入一个热电偶，将所有热电偶外接于测温仪器，该测温仪器自动采集每个热电偶不同时刻的温度值。该方法的每个热电偶只能测量相同位置处温度随时刻的变化，却不能测量温度随垂直距离的变化，因而难以确定凝固过程中温度场的分布情况。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种定向凝固过程连续测温装置和方法，解决定向凝固炉中温度连续测量困难，温度梯度难以准确计算等工程化问题。

本发明的技术方案是：

一种定向凝固过程连续测温装置，该连续测温装置包括：上升降系统、无纸记录仪、模壳夹杆、模壳、单孔陶瓷管、双孔陶瓷管、铂铑热电偶、感应铜圈、石墨环，具体结构如下：

双孔陶瓷管外侧设置单孔陶瓷管，双孔陶瓷管和单孔陶瓷管之间留有空隙，在单孔陶瓷管的外侧设置模壳，双孔陶瓷管安装于上升降系统下部，双孔陶瓷管内置铂铑热电偶，铂铑热电偶的测温端伸至单孔陶瓷管的下部，铂铑热电偶的另一端与无纸记录仪的输入端连接；固相合金放置于单孔陶瓷管与模壳之间，模壳的外侧设有：模壳夹杆、石墨环，模壳通过模壳夹杆夹持，石墨环的外侧设置感应铜圈，用于实现对固相合金的感应加热，形成合金熔区；合金熔区与合金熔区以下的凝固部分之间形成固液界面。

一种所述装置的定向凝固过程连续测温方法，在模壳内预先内置相同高度的且底端密封的单孔陶瓷管，单孔陶瓷管在模壳内固定不动并平行于温度梯度方向，单孔陶瓷管将铂铑热电偶与合金熔体隔离；热电偶两极置入双孔陶瓷管内，双孔陶瓷管高度在模壳高度以上；双孔陶瓷管插入单孔陶瓷管底部，且双孔陶瓷管顶端固定于上升降系统；热电偶两极顶端外接无纸记录仪；无纸记录仪自动采集不同时刻的温度值。

所述的定向凝固过程连续测温方法，对定向凝固过程不同位置进行连续测温，对比不同位置的温度分布情况。

所述的定向凝固过程连续测温方法，将温度随时刻的变化曲线转化成温度随距离的变化曲线，在合金的固液相线温度区间内的斜率即温度梯度。

所述的定向凝固过程连续测温方法，被测量的定向凝固炉包括高速水冷定向凝固炉、液态金属冷却定向凝固炉或区域熔化液态金属冷却定向凝固炉。

所述的定向凝固过程连续测温方法，具体步骤如下：

（1）对于高速水冷和液态金属冷却定向凝固炉，在熔模铸造的蜡模模组组装过程中，将底端密封的单孔陶瓷管固定于模壳的中心位置或周围不同位置，且单孔陶瓷管平行于温度梯度方向；对于区域熔化液态金属冷却定向凝固炉，使用底端密封的模壳，将底端密封的单孔陶瓷管固定于模壳的中心位置，且单孔陶瓷管平行于温度梯度方向；

（2）单孔陶瓷管底端与模壳底端齐平，单孔陶瓷管顶端与模壳顶端齐平，并保证经脱蜡-烧结后模壳中的陶瓷管固定不动；

（3）铂铑热电偶的两极插入两端开口的双孔陶瓷管，两极的焊接点暴露于双孔陶瓷管低端，两极的顶端暴露于双孔陶瓷管的顶端，双孔陶瓷管的长度在模壳高度以上；

（4）在模壳空腔内放置合金碎块，然后把内置单孔陶瓷管的模壳固定于炉体中，将包含热电偶的双孔陶瓷管插入单孔陶瓷管内，双孔陶瓷管的底端与单孔陶瓷管底端接触，双孔陶瓷管的顶端固定于上升降系统，热电偶两极外接于无纸记录仪；

（5）采用真空感应加热模壳：对于高速水冷和液态金属冷却定向凝固炉，加热温度为1400-1700℃；对于区域熔化液态金属冷却定向凝固炉，加热频率为1000-1500Hz；

（6）待加热温度或加热频率达到设置值时，合金熔体在模壳中静止1-20min，将双孔陶瓷管匀速上移，上移速度为0.1-100μm/s，测量热电偶上移过程中的温度变化；

（7）双孔陶瓷管上移结束后，可将双孔陶瓷管匀速下移，测量热电偶下移过程中的温度变化，或者将双孔陶瓷管下移至模壳低端，重新上移双孔陶瓷管，测量热电偶上移过程中的温度变化；

（8）处理无纸记录仪自动采集的温度值转化成温度随距离的边变化，并且根据合金的固液相线温度区间准确计算固液界面的温度梯度。

所述的定向凝固过程连续测温方法，内置的陶瓷管为氧化铝、氮化硅、碳化硅、六方氮化硼、WC、TiC、TaC、NbC或VC，陶瓷含量在99wt%以上。

所述的定向凝固过程连续测温方法，定向凝固所使用的材料为镍基高温合金。

所述的定向凝固过程连续测温方法，双孔陶瓷管的长度为模壳高度的1-5倍。

所述的定向凝固过程连续测温方法，模壳的下部伸至液态金属中，液态金属作为定向凝固的冷却剂。

本发明的有益效果是：

1.本发明在熔模铸造的陶瓷模壳中，采用预先内置底端密封的单孔陶瓷管将热电偶与合金熔体隔离，因此合金熔体与热电偶不接触，热电偶可重复使用。本发明采用非接触式热电偶，连续测量定向凝固过程不同位置的温度值以及准确计算固液界面的温度梯度。

2.本发明热电偶与双孔陶瓷管固定为一体，双孔陶瓷管顶端固定于上升降系统，双孔陶瓷管的上下移动即为热电偶的上下移动，可重复多次测量不同凝固条件下的温度。

3.本发明热电偶两极外接于无纸记录仪，在热电偶缓慢匀速上移的过程中，无纸记录仪可连续自动采集不同时刻的温度，温度值精确且连续。

4.根据无纸记录仪的温度变化及合金熔体的固液相线温度区间，可精确计算固液界面的温度梯度。

附图说明：

图1为本发明的区域熔化液态金属冷却炉示意图。图中，1-上升降系统；2—无纸记录仪；3—模壳夹杆；4—模壳；5—固相合金；6—单孔陶瓷管；7—双孔陶瓷管；8—铂铑热电偶；9—感应铜圈；10—石墨环；11—合金熔区；12—隔热挡板；13—固液界面；14—坩埚；15—液态金属；16—下升降系统。

图2为热电偶静止时不同加热频率下温度随时刻的变化曲线。

图3为不同上移速度下的温度随距离变化曲线。

图4为SRR99合金的DTA升温曲线。

图5为不同加热频率下的SRR99合金固液界面温度梯度。

具体实施方式：

下面以区域熔化液态金属冷却炉为例，所用合金为SRR99镍基高温合金，介绍连续测温的方法及其温梯度的计算。

如图1所示，本发明区域熔化液态金属冷却炉的定向凝固过程连续测温装置主要包括：上升降系统1、无纸记录仪2、模壳夹杆3、模壳4、固相合金5、单孔陶瓷管6、双孔陶瓷管7、铂铑热电偶8、感应铜圈9、石墨环10、合金熔区11、隔热挡板12、固液界面13、坩埚14、液态金属15、下升降系统16等，具体结构如下：

双孔陶瓷管7安装于上升降系统1下部，双孔陶瓷管7内设置铂铑热电偶8，铂铑热电偶8的测温端伸至单孔陶瓷管6的下部，铂铑热电偶8的另一端与无纸记录仪2的输入端连接；双孔陶瓷管7外侧设置单孔陶瓷管6，双孔陶瓷管7和单孔陶瓷管6之间留有空隙，在单孔陶瓷管6的外侧设置模壳4，固相合金5放置于单孔陶瓷管6与模壳4之间，模壳4的外侧设有：模壳夹杆3、石墨环10，模壳4通过模壳夹杆3夹持，石墨环10的外侧设置感应铜圈9，用于实现对固相合金5的感应加热，形成合金熔区11；在感应铜圈9、石墨环10的下部设置坩埚14，石墨环10与坩埚14之间通过隔热挡板12隔开，坩埚14中为液态金属15，模壳4的下部伸至液态金属15中，液态金属15作为冷却剂，用于冷却金属熔体；合金熔区11与合金熔区11以下的凝固部分之间形成固液界面13，坩埚14的下部为下升降系统16。

本发明中，液态金属一般为定向凝固常用的镓铟锡合金，采用液态金属可提高凝固前沿的温度梯度。

本装置的关键构件是：上升降系统1、无纸记录仪2、单孔陶瓷管6、双孔陶瓷管7、铂铑热电偶8。这五个关键构件的作用如下：1-上升降系统：使双孔陶瓷管（即铂铑热电偶）连续移动，为连续测温提供条件；2—无纸记录仪：自动采集不同时刻的温度值，温度值间隔小且精确；6—单孔陶瓷管：隔离热电偶和合金熔体，防止热电偶被污染，热电偶可重复使用；7—双孔陶瓷管：作为热电偶的支撑载体，通过自身的移动而带动热电偶匀速移动；8—铂铑热电偶：实时检测温度变化。

本发明定向凝固过程连续测温方法，在熔模铸造的陶瓷模壳中，采用预先内置底端密封的单孔陶瓷管（单孔陶瓷管平行于温度梯度方向）将热电偶与合金熔体隔离；热电偶的两极插入两端开口的双孔陶瓷管底端，双孔陶瓷管的长度要在模壳高度以上；双孔陶瓷管顶端固定于上升降系统且外接于无纸记录仪；通过缓慢匀速移动双孔陶瓷管，无纸记录仪自动采集不同时刻的连续温度值。

首先，将底端密封的单孔陶瓷管固定于模壳的中心位置或周围不同位置，单孔陶瓷管的底端和顶端分别与模壳的底端和顶端齐平。其次，把热电偶两极置入双孔陶瓷管中，将双孔陶瓷管插入单孔陶瓷管底部，将模壳固定于炉腔内，炉腔内的上升降系统夹住双孔陶瓷管顶端，热电偶顶端外接于无纸记录仪，再将母合金碎料置于模壳空腔内。然后，将模壳加热至母合金熔化，待模壳与合金熔体达到热平衡后，缓慢匀速上移包含热电偶的双孔陶瓷管，同时无纸记录仪自动采集模壳不同时刻的温度。最后，将无纸记录仪中温度随时刻的变化转化成温度随距离的变化，从而反映定向凝固过程不同位置的温度场分布情况；此外根据温度随距离的变化曲线和合金的固液相线温度区间可准确计算炉腔的温度梯度。

所述的定向凝固过程连续测温方法，具体步骤如下：

（3）铂铑热电偶的两极插入两端开口的双孔陶瓷管，两极的焊接点暴露于双孔陶瓷管低端，两极的顶端暴露于双孔陶瓷管的顶端，双孔陶瓷管的长度远在模壳高度以上；本实施例中，双孔陶瓷管的长度为模壳高度的1-5倍；

（6）待加热温度或加热频率达到设置值时，合金熔体在模壳中静止1-20min，将双孔陶瓷管匀速上移，上移速度为0.1-100μm/s；

（7）双孔陶瓷管上移结束后，可将双孔陶瓷管匀速下移，测量热电偶下移过程中的温度变化，或者将双孔陶瓷管下移至模壳低端，重新上移双孔陶瓷管，测量热电偶上移过程中的温度变化。

本发明中，陶瓷管为氧化铝、氮化硅、碳化硅、六方氮化硼、WC、TiC、TaC、NbC或VC，陶瓷含量在99wt%以上。

本发明中，合金熔体所使用的材料为镍基高温合金。

当热电偶静止于合金熔区时，加热频率从1000Hz增加到1300Hz（每次瞬时增加100Hz），不同加热频率下温度随时刻的变化曲线如图2所示。该图不仅反映不同加热频率对应的加热温度，而且能反映不同加热频率所需要的升温时间。由图可知：加热频率与温度的对应关系为：1000Hz对应1389℃，1100Hz对应1407℃，1200Hz对应1484℃，1300Hz对应1574℃；加热频率与升温时间的对应关系为：1100Hz对应50s，1200Hz对应250s，1300Hz对应600s。因此加热频率越高，对应的加热温度越高，并且升温是时间越长。此外，由于不同合金的固液相线温度不同，可根据加热频率与温度的对应关系选择合适的加热频率，从而使不同的合金在相应的加热频率下完全熔化。

当热电偶的上移速度不同时，无纸记录仪所采集的温度值的精确度不同。加热频率为1100Hz时热电偶上移速度对温度值的精确度的影响如图3所示，由于不同上移速度下的热电偶的起始位置不同，因此图3中任一距离（此处“距离”是指热电偶的测温端与热电偶的起始位置的距离）时不同上移速度对应的温度值不同，但是这并不影响上移速度对温度精确度的影响。由图可知，上移速度为40μm/s时，采集的数据不平稳，波动较大；当上移速度为8μm/s或4μm/s时，采集的数据较平稳，波动较小。曲线的波动是由无纸记录仪采集温度值的精确度决定的，上移速度较大时，采集的温度数据点间隔较大，因而相邻采集点的温度差较大，数据波动较大，温度的精确度降低。因此在连续测温过程中应采用低上移速度以此提高数据的精确度，然而上移速度并非越小越好，在温度的精确度（上移速度为8μm/s或4μm/s时）都较高的情况下，若采用4μm/s的上移速度，整个测量过程所需的测量时间较长，操作过程比较费时，因此测温过程中也不宜选择较小的上移速度。

图4为SRR99合金的DTA升温曲线。由SRR99合金的DTA升温曲线可知SRR99合金的液相线和固相线温度区间为1332-1383℃。

不同加热频率下的SRR99合金固液界面温度梯度如图5所示，热电偶的上移速度对固液界面温度梯度的影响不大，然而磁场加热频率明显影响温度梯度。加热频率与温度梯度的对应关系为：1100Hz对应123K/cm，1200Hz对应169K/cm，1300Hz对应240K/cm，因此磁场加热频率越大，固液界面的温度梯度越大。温度梯度的计算方法如下：首先，根据热电偶的上移速度将无纸记录仪采集的温度随时刻的变化转化成温度随距离的变化曲线；其次，计算温度随距离的变化曲线在SRR99合金的液相线和固相线温度区间（1332-1383℃）的斜率，该斜率为SRR99合金固液界面的温度梯度，也是该定向凝固炉的温度梯度。

对高速水冷定向凝固炉和液态金属冷却定向凝固炉的连续测温和温度梯度的计算方法与上面相同。由于这两种炉体的加热空间较大，可能存在炉体周围温度场分布不均匀的情况，采用该发明也可测量炉体一周的温度场分布。首先，在模壳周围预先内置多个相同单孔陶瓷管，每个单孔陶瓷管内插入一个包含热电偶的双孔陶瓷管，使所有热电偶低端处于相同的水平位置（保证测量点的起始高度相同）；其次，将所有双孔陶瓷管固定于上升降系统（保证所有热电偶的上移速度相同）；最后，所有热电偶外接于无纸记录仪。测温方法如上面相同。

实施例结果表明，采用本发明对定向凝固炉内的镍基高温合金熔体连续测温，在热电偶与合金熔体不接触的条件下，可重复多次测量不同凝固条件下的连续温度变化及相应的温度梯度。

Claims

1.一种定向凝固过程连续测温方法，其特征在于，连续测温装置包括：上升降系统、无纸记录仪、模壳夹杆、模壳、单孔陶瓷管、双孔陶瓷管、铂铑热电偶、感应铜圈、石墨环，具体结构如下：

双孔陶瓷管外侧设置单孔陶瓷管，双孔陶瓷管和单孔陶瓷管之间留有空隙，在单孔陶瓷管的外侧设置模壳，双孔陶瓷管安装于上升降系统下部，双孔陶瓷管内置铂铑热电偶，铂铑热电偶的测温端伸至单孔陶瓷管的下部，铂铑热电偶的另一端与无纸记录仪的输入端连接；固相合金放置于单孔陶瓷管与模壳之间，模壳的外侧设有：模壳夹杆、石墨环，模壳通过模壳夹杆夹持，石墨环的外侧设置感应铜圈，用于实现对固相合金的感应加热，形成合金熔区；合金熔区与合金熔区以下的凝固部分之间形成固液界面；

在模壳内预先内置相同高度的且底端密封的单孔陶瓷管，单孔陶瓷管在模壳内固定不动并平行于温度梯度方向，单孔陶瓷管将铂铑热电偶与合金熔体隔离；铂铑热电偶两极置入双孔陶瓷管内，双孔陶瓷管高度在模壳高度以上；双孔陶瓷管插入单孔陶瓷管底部，且双孔陶瓷管顶端固定于上升降系统；铂铑热电偶两极顶端外接无纸记录仪；无纸记录仪自动采集不同时刻的温度值。

2.按照权利要求1所述的定向凝固过程连续测温方法，其特征在于：对定向凝固过程不同位置进行连续测温，对比不同位置的温度分布情况。

3.按照权利要求1所述的定向凝固过程连续测温方法，其特征在于：将温度随时刻的变化曲线转化成温度随距离的变化曲线，在合金的固液相线温度区间内的斜率即温度梯度。

4.按照权利要求1所述的定向凝固过程连续测温方法，其特征在于：被测量的定向凝固炉包括高速水冷定向凝固炉、液态金属冷却定向凝固炉或区域熔化液态金属冷却定向凝固炉。

5.按照权利要求1所述的定向凝固过程连续测温方法，其特征在于，具体步骤如下：

（2）单孔陶瓷管底端与模壳底端齐平，单孔陶瓷管顶端与模壳顶端齐平，并保证经脱蜡-烧结后模壳中的单孔陶瓷管固定不动；

（4）在模壳空腔内放置合金碎块，然后把内置单孔陶瓷管的模壳固定于炉体中，将包含铂铑热电偶的双孔陶瓷管插入单孔陶瓷管内，双孔陶瓷管的底端与单孔陶瓷管底端接触，双孔陶瓷管的顶端固定于上升降系统，铂铑热电偶两极外接于无纸记录仪；

（6）待加热温度或加热频率达到设置值时，合金熔体在模壳中静止1-20min，将双孔陶瓷管匀速上移，上移速度为0.1-100μm/s，测量铂铑热电偶上移过程中的温度变化；

（7）双孔陶瓷管上移结束后，将双孔陶瓷管匀速下移，测量铂铑热电偶下移过程中的温度变化，或者将双孔陶瓷管下移至模壳低端，重新上移双孔陶瓷管，测量铂铑热电偶上移过程中的温度变化；

6.按照权利要求1或5所述的定向凝固过程连续测温方法，其特征在于，内置的单孔陶瓷管为氧化铝、氮化硅、碳化硅、六方氮化硼、WC、TiC、TaC、NbC或VC，陶瓷含量在99wt%以上。

7.按照权利要求1或5所述的定向凝固过程连续测温方法，其特征在于：定向凝固所使用的材料为镍基高温合金。

8.按照权利要求1或5所述的定向凝固过程连续测温方法，其特征在于：双孔陶瓷管的长度为模壳高度的1-5倍。

9.按照权利要求1或5所述的定向凝固过程连续测温方法，其特征在于：模壳的下部伸至液态金属中，液态金属作为定向凝固的冷却剂。