CN105115854A - 一种液态金属密度测量设备及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种液态金属密度测量设备及测量方法，其特征包括：顶板、上端石英管、待测试金属样品、下端石英管、固定石墨块和滑动块，由顶板、滑动块和固定石墨块构成主体模块；滑动块在顶板和固定石墨块之间为水平可移动结构；在滑动块的轴向位置处设置有上端石英管；在固定石墨块的中心沿轴向位置处设置有下端石英管；在固定石墨块内，处于下端石英管的下方设置有调节顶杆；所述上端石英管与所述下端石英管能在滑动块的作用下形成第一工作位和第二工作位。本发明能利用操作简单、测量方便的测量设备获得精确度高的液态金属和合金的熔体密度数据，为液态金属和合金的相关理论研究和工程应用提供可靠的技术支持和数据支撑。

Description

一种液态金属密度测量设备及测量方法

技术领域

本发明涉及一种液态金属密度测量设备及测量方法，适用于绝大多数金属、合金或其它非金属材料在熔融态下密度的测量。

背景技术

密度作为描述物质状态的一个重要序参量，无论是对于空间长程有序的固体晶体，还是对于长程无序的液体和气体，其重要性都不言而喻。在液态金属或合金中，密度是反映体系原子堆积状态的最直接的参数，其数值大小直接决定了表征熔体空间原子结构的径向分布函数的大小。在液-液转变、液-固相转变等现象中，密度是构建相关理论的基础。在讨论液态金属的基本行为和性质时，密度更是不可缺少的基本物理量，液态金属所有的基本性质，如粘度、表面张力等都与液态金属密度息息相关。

在工程应用的方面，液态金属的密度广泛应用于提炼过程中物质平衡，金属-熔渣的反应动力学，冶炼炉中传热计算等。对于液态金属和炉渣的分离过程，非金属夹渣物在液态金属中上浮的速度主要取决于液态金属和炉渣两相的密度差。此外，液态金属或合金体积变化的规律及微观机制对理解凝固过程具有重要意义。因此无论从工程技术方面还是科学研究方面来看，获得精确的液态金属或合金的密度数据都具有非常重要的意义。

对于常温下固态金属密度的测量非常简单方便，已有前人做过大量工作。然而与常温固态金属情形不同，对于高温金属或合金熔体的密度，迄今为止还没有方便、快捷的测量手段。在过去的几百年间，人们已经测量和积累了部分的液态纯金属和二元合金密度的数据，但由于技术条件的限制，比较可靠的数据还仅限于普通的低熔点金属及其合金，对于其他金属或合金，由于金属化学活性太强或熔点太高，精确的熔体密度值还有待测量。总而言之，已有的液态金属或合金的密度数据，无论是精度上还是数量上都还远不能满足科学研究和工程应用的要求。

在液态金属和合金密度的测量技术方面，目前比较常见的测量方法主要有Archimedean法、密度计法和膨胀计法等。但这些方法都有不同程度的缺陷和不足。如Archimedean法要求液态金属实验的体积较大，而且实验辅助材料的选取困难，限制因素较多；而对于膨胀计法，表面张力的存在毫无疑问会影响实验的测量精度。因此，为了促进液态金属和合金相关理论和应用的发展，获得更多、更精确的液态金属和合金的密度数据，需要开发出一种操作简单方便、测量范围广、测量精度高的熔体密度测量设备及测量技术。

发明内容

本发明为了克服现有技术存在的不足之处，提出了一种液态金属密度的测量设备及测量方法，以期能利用操作简单、测量方便的测量设备获得精确度高的液态金属和合金的熔体密度数据，从而能为液态金属和合金的相关理论研究和工程应用提供可靠的技术支持和数据支撑。

本发明为解决技术问题采用如下技术方案：

本发明一种液态金属密度测量设备的特点是包括：顶板、上端石英管、待测试金属样品、下端石英管、固定石墨块和滑动块；

由所述顶板、滑动块和固定石墨块按从上到下的顺序构成主体模块；所述滑动块在所述顶板和固定石墨块之间为水平可移动结构；

在所述滑动块的轴向位置处设置有所述上端石英管；在所述固定石墨块的中心沿轴向位置处设置有所述下端石英管；在所述固定石墨块内，处于所述下端石英管的下方设置有调节顶杆；

所述上端石英管与所述下端石英管能在所述滑动块的作用下形成第一工作位和第二工作位；

所述第一工作位为：所述上端石英管与所述下端石英管在互相对接的位置处，从而能形成一整体空腔；在所述整体空腔内设置有所述待测试金属样品；

所述第二工作位为：所述上端石英管与所述下端石英管在互相错开的位置处。

本发明一种液态金属密度测量设备的应用的特点是应用于真空测量系统中；所述真空测量系统包括：计算机、加热电路和测温电路、真空腔体、金属加热台、T字头推杆、冷却循环系统、真空系统以及通讯温控仪和交流变压器组合电路；

在所述真空腔体内设置有所述金属加热台，在所述金属加热台中设置有所述液态金属密度测量设备；

所述T字头推杆贯穿所述真空腔体的侧壁；并与所述滑动块固定连接，从而利用所述T字头推杆使得所述滑动块能在所述主体模块中滑动，从而形成第一工作位与第二工作位；

所述真空腔体分别与所述冷却循环系统和所述真空系统相连通；

所述通讯温控仪和交流变压器组合电路与所述计算机相连通，并通过所述加热电路和测温电路与所述金属加热台相连通；

所述真空测量系统是通过所述计算机设置所述通讯温控仪和交流变压器组合电路的加热温度，并通过所述加热电路和测温电路传递给所述金属加热台；所述加热电路和测温电路还实时反馈液态金属密度测量设备的温度给所述计算机；同时通过所述计算机设置所述真空腔体的真空度，并控制所述真空系统获得所述真空度；通过所述冷却循环系统控制所述真空腔体和所述待测试金属样品的温度；从而获得冷却后的待测试金属样品。

本发明一种液态金属密度测量设备的测量方法的特点是按如下步骤进行：

步骤、称量下端石英管的重量，记为M₁；

步骤、将已知密度为ρ₁的乙醇溶液注满所述下端石英管中，并称量总质量，记为M₂；

步骤3、利用式(1)获得所述下端石英管的内腔体积V:

$V=\frac{M_2-M_1}{{\mathrm{\ρ}}_1}---\left(1\right)$

步骤、设置滑动块与固定石墨块处在第一工作位上，并将待测试金属样品置于对接后的整体空腔内，并使得所述待测试金属样品的高度位于所述上端石英管高度的一半以上；

步骤、在计算机中设置真空腔体的真空度，所述待测试金属样品的加热温度T及其加热方式；

步骤、利用所述真空系统将所述真空腔体抽真空至所设定的真空度；

步骤、利用加热电路和测温电路将待测试金属样品加热至所设定的加热温度T，并保温t时间；从而获得液态的待测试金属样品；

步骤、利用所述T字头推杆推动所述滑动块至第二工作位；从而在所述上端石英管和所述下端石英管中分别形成有所述液态的待测试金属样品；

步骤、通过所述冷却循环系统冷却所述液态的待测试金属样品,从而分别凝固为上端固态的待测试金属样品和下端固态的待测试金属样品；

步骤、称量所述下端石英管和所述下端固态的待测试金属样品的总质量，记为M₃；

步骤11、利用式(2)获得所述待测试液态金属样品的密度ρ，从而实现液态金属密度的测量：

$\mathrm{\ρ}=\frac{M_3-M_1}{V}---\left(2\right).$

与已有技术相比，本发明有益效果体现在：

1、本发明测量设备操作简单，测量方便；同时本测量设备具有很好的移植性，测量环境容易搭建；此外，本发明的测量范围非常广，一方面，被测量系统的复杂程度对本发明不构成限制，本发明不仅能方便地获得一般纯金属熔体的密度数据，而且能测量二元、三元及多组元合金构成的熔体系统；另一方面，本发明能测量的温度、成分范围都非常广，除了一般的低熔点金属及其合金，对于高熔点、高化学活性的金属或合金同样能进行有效测量；

2、本发明通过测量指定体积的高温熔体的质量来获得相应液态金属和合金的密度数值，其测量过程不受表面张力的影响，因此，测量数据的精度高，获得的液态金属和合金的密度数据值准确；

3、本发明测量过程中对被测样品的限制少，实验辅助材料选取常见已知密度的液体如水或乙醇即可，实验辅助材料易于选择，即实验测量易于进行，便于本发明进行大量推广和应用。

附图说明

图1a为本发明一种实施例的第一工作位示意图；

图1b为本发明一种实施例的第二工作位示意图；

图1c为本发明另一种实施例的第一工作位示意图；

图1d为本发明另一种实施例的第二工作位示意图；

图2为以本发明测量设备构成的测试系统示意图；

图中标号：1顶板；2上端石英管；3待测试金属样品；4下端石英管；5固定石墨块；6滑动块；7计算机；8加热电路和测温电路；9真空腔体；10金属加热台；11T字头推杆；12冷却循环系统；13真空系统；14通讯温控仪和交流变压器组合电路。

具体实施方式

为了对本发明做进一步的论述，下面将结合两个四元合金Ce₇₀Al₁₀Cu_19.5Co_0.5和Ce₇₀Al₁₀Cu₁₈Co₂的液态密度测量实例进行具体说明。

本发明实例样品均由纯度为99.99％的Al、Cu和Co及99％的Ce的原材料配制而成。配制完成后，需利用空熔炼炉吸铸为2mm的棒状样品，测量实验进行前需将样品表面抛光、打磨保证样品能放入内径为2mm的石英管中，吸铸过程采用氩气保护，为了保证成分均匀，样品在真空熔炼炉内需至少熔炼5次。

本发明中提出的用于测量液态合金Ce₇₀Al₁₀Cu_19.5Co_0.5和Ce₇₀Al₁₀Cu₁₈Co₂的密度的设备包括如下特征：顶板1、上端石英管2、待测试金属样品3、下端石英管4、固定石墨块5和滑动块6，如图1所示，其中上端石英管2和下端石英管4的内径为2mm；

由顶板1、滑动块6和固定石墨块5按从上到下的顺序构成主体模块；滑动块6在顶板1和固定石墨块5之间为水平可移动结构；在后续测量过程中，能通过滑动块6在主体模块中的水平滑动，实现第一工作位与第二工作位之间的切换，从而获得待测液态金属或合金在指定体积下质量，进而得到金属或合金熔体的在指定温度下精确的密度数值；

在滑动块6的轴向位置处设置有上端石英管2；在固定石墨块5的中心沿轴向位置处设置有下端石英管4；在固定石墨块5内，处于下端石英管4的下方设置有调节顶杆；

上端石英管2与下端石英管4能在滑动块6的作用下形成第一工作位和第二工作位；

第一工作位为：上端石英管2与下端石英管4在互相对接的位置处，从而能形成一整体空腔；在整体空腔内设置有待测试金属样品3,如图1a所示；

第二工作位为：上端石英管2与下端石英管4在互相错开的位置处,如图1b所示。

需要指出的是本测量设备还包括另一个变体，其第一工作位和第二工作位分别如图1c和图1d所示，这两种设备具有相同的本质，测量方式也几乎一样，差别仅在于滑动块6的位置和滑动动作发生了变化；

在测量过程中，为了保证样品的真空环境，本发明中提出的密度测量设备将放置真空测量系统中进行操作，该真空测量系统具有如下特征：计算机7、加热电路和测温电路8、真空腔体9、金属加热台10、T字头推杆11、冷却循环系统12、真空系统13以及通讯温控仪和交流变压器组合电路14，如图2所示；

在真空腔体9内设置有金属加热台10，在金属加热台10中设置有液态金属密度测量设备；

T字头推杆11贯穿真空腔体9的侧壁；并与滑动块6固定连接，从而利用T字头推杆11使得滑动块6能在主体模块中滑动，从而形成第一工作位与第二工作位，对于图1a和图1b所示的设备，T字头推杆11的动作是推动滑动块6使得第一工作位切换为第二工作位，从而对样品形成剪切；而对于图1c和图1d所示的设备的变体，T字头推杆11的动作则是拉动滑动块6使得第一工作位切换为第二工作位，剪切样品；

真空腔体9分别与冷却循环系统12和真空系统13相连通，在真空腔体9的侧壁上分别设置一个抽真空端口和一个通入冷却气体的冷却气体导入端口；

通讯温控仪和交流变压器组合电路14与计算机7相连通，并通过加热电路和测温电路8与金属加热台10相连通；

真空测量系统是通过计算机7设置通讯温控仪和交流变压器组合电路14的加热温度，并通过加热电路和测温电路8传递给金属加热台10；加热电路和测温电路8还实时反馈液态金属密度测量设备的温度给计算机7；同时通过计算机7设置真空腔体9的真空度，并控制真空系统13获得真空度；通过冷却循环系统12控制真空腔体9和待测试金属样品3的温度，通过冷却水防止实验过程中真空腔体9温度过高，通过通入冷却气体迅速冷却液态金属试样；从而获得冷却后的待测试金属样品3。

利用本发明提出的测量设备测量液态合金Ce₇₀Al₁₀Cu_19.5Co_0.5和Ce₇₀Al₁₀Cu₁₈Co₂的密度的方法包括如下步骤：

步骤1、称量下端石英管4的重量，记为M₁，本实例为0.5460g和0.5519g；

步骤2、将已知密度为ρ₁的乙醇溶液注满下端石英管4中，并称量总质量，记为M₂；

步骤3、利用式(1)获得下端石英管(4)的内腔体积V，本实例中分别为0.1235mL和0.1223mL:

$V=\frac{M_2-M_1}{{\mathrm{\ρ}}_1}---\left(1\right)$

步骤4、设置滑动块6与固定石墨块5处在第一工作位上，并将待测试金属样品3置于对接后的整体空腔内，并使得待测试金属样品3的高度位于上端石英管2高度的一半以上，保证待测试金属样品3熔化后能完全充满下端石英管4；

步骤5、在计算机7中设置真空腔体9的真空度，本实例中为8·10^-3Pa，待测试金属样品3的加热温度T，本例中为550℃，及其加热方式，加热方式有最大功率加热和恒定升温速率加热，本例中为后一种方式加热；

步骤6、利用真空系统13将真空腔体9抽真空至所设定的真空度；

步骤7、利用加热电路和测温电路8将待测试金属样品3加热至所设定的加热温度T，并保温t时间；从而获得液态的待测试金属样品3；

步骤8、利用T字头推杆11推动滑动块6至第二工作位，对于图1c和图1d所示的设备的变体，T字头推杆11的动作变为是拉动滑动块6至第二工作位；从而在上端石英管2和下端石英管4中分别形成有液态的待测试金属样品；

步骤9、通过冷却循环系统12冷却液态的待测试金属样品3,从而分别凝固为上端固态的待测试金属样品和下端固态的待测试金属样品，冷却过程中是利用冷却循环系统12将向真空腔体9中通入冷却气体；

步骤10、称量下端石英管4和下端固态的待测试金属样品的总质量，记为M₃；

步骤11、利用式(2)获得待测试液态金属样品3的密度ρ，从而实现液态金属密度的测量，本例中分别为5.905g/cm³和5.872g/cm³：

$\mathrm{\ρ}=\frac{M_3-M_1}{V}---\left(2\right).$

表1利用本发明测得的两个四元合金液态金属密度结果。

样品成分	Ce70Al10Cu19.5Co0.5	Ce70Al10Cu18Co2
			石英管重量M1(g)	0.5460	0.5519
石英管容积V(mL)	0.1235	0.1223
			试样重量M(g)	0.7293	0.7181
密度ρ(g/cm3)	5.905	5.872

表1实验结果(实验条件：550℃，真空度8·10^-3Pa)

表1出了利用本发明设备及相应的获得液态金属或合金密度的方法在Ce₇₀Al₁₀Cu_19.5Co_0.5和Ce₇₀Al₁₀Cu₁₈Co₂合金中的测量结果，由表易知，本发明能很好的应用于多组元的复杂合金体系的熔体密度的测量，得到精确的密度数据，具有操作简单，测量方便，测量环境容易搭建，测量范围非常广等众多优点，无论是对科学研究还是工程测量，都具体广阔的应用前景和巨大的应用价值。

Claims (3)

1.一种液态金属密度测量设备，其特征是包括：顶板(1)、上端石英管(2)、待测试金属样品(3)、下端石英管(4)、固定石墨块(5)和滑动块(6)；

由所述顶板(1)、滑动块(6)和固定石墨块(5)按从上到下的顺序构成主体模块；所述滑动块(6)在所述顶板(1)和固定石墨块(5)之间为水平可移动结构；

在所述滑动块(6)的轴向位置处设置有所述上端石英管(2)；在所述固定石墨块(5)的中心沿轴向位置处设置有所述下端石英管(4)；在所述固定石墨块(5)内，处于所述下端石英管(4)的下方设置有调节顶杆；

所述上端石英管(2)与所述下端石英管(4)能在所述滑动块(6)的作用下形成第一工作位和第二工作位；

所述第一工作位为：所述上端石英管(2)与所述下端石英管(4)在互相对接的位置处，从而能形成一整体空腔；在所述整体空腔内设置有所述待测试金属样品(3)；

所述第二工作位为：所述上端石英管(2)与所述下端石英管(4)在互相错开的位置处。

2.一种液态金属密度测量设备的应用，其特征是应用于真空测量系统中；所述真空测量系统包括：计算机(7)、加热电路和测温电路(8)、真空腔体(9)、金属加热台(10)、T字头推杆(11)、冷却循环系统(12)、真空系统(13)以及通讯温控仪和交流变压器组合电路(14)；

在所述真空腔体(9)内设置有所述金属加热台(10)，在所述金属加热台(10)中设置有所述液态金属密度测量设备；

所述T字头推杆(11)贯穿所述真空腔体(9)的侧壁；并与所述滑动块(6)固定连接，从而利用所述T字头推杆(11)使得所述滑动块(6)能在所述主体模块中滑动，从而形成第一工作位与第二工作位；

所述真空腔体(9)分别与所述冷却循环系统(12)和所述真空系统(13)相连通；

所述通讯温控仪和交流变压器组合电路(14)与所述计算机(7)相连通，并通过所述加热电路和测温电路(8)与所述金属加热台(10)相连通；

所述真空测量系统是通过所述计算机(7)设置所述通讯温控仪和交流变压器组合电路(14)的加热温度，并通过所述加热电路和测温电路(8)传递给所述金属加热台(10)；所述加热电路和测温电路(8)还实时反馈液态金属密度测量设备的温度给所述计算机(7)；同时通过所述计算机(7)设置所述真空腔体(9)的真空度，并控制所述真空系统(13)获得所述真空度；通过所述冷却循环系统(12)控制所述真空腔体(9)和所述待测试金属样品(3)的温度；从而获得冷却后的待测试金属样品(3)。

3.一种液态金属密度测量设备的测量方法，其特征是按如下步骤进行：

步骤1、称量下端石英管(4)的重量，记为M₁；

步骤2、将已知密度为ρ₁的乙醇溶液注满所述下端石英管(4)中，并称量总质量，记为M₂；

步骤3、利用式(1)获得所述下端石英管(4)的内腔体积V:

$V=\frac{M_2-M_1}{{\mathrm{\ρ}}_1}---\left(1\right)$

步骤4、设置滑动块(6)与固定石墨块(5)处在第一工作位上，并将待测试金属样品(3)置于对接后的整体空腔内，并使得所述待测试金属样品(3)的高度位于所述上端石英管(2)高度的一半以上；

步骤5、在计算机(7)中设置真空腔体(9)的真空度，所述待测试金属样品(3)的加热温度T及其加热方式；

步骤6、利用所述真空系统(13)将所述真空腔体(9)抽真空至所设定的真空度；

步骤7、利用加热电路和测温电路(8)将待测试金属样品(3)加热至所设定的加热温度T，并保温t时间；从而获得液态的待测试金属样品(3)；

步骤8、利用所述T字头推杆(11)推动所述滑动块(6)至第二工作位；从而在所述上端石英管(2)和所述下端石英管(4)中分别形成有所述液态的待测试金属样品；

步骤9、通过所述冷却循环系统(12)冷却所述液态的待测试金属样品(3),从而分别凝固为上端固态的待测试金属样品和下端固态的待测试金属样品；

步骤10、称量所述下端石英管(4)和所述下端固态的待测试金属样品的总质量，记为M₃；

步骤11、利用式(2)获得所述待测试液态金属样品(3)的密度ρ，从而实现液态金属密度的测量：

$\mathrm{\ρ}=\frac{M_3-M_1}{V}---\left(2\right).$