CN102997661B - 用于冷坩埚制备高纯金属氧化物的启动熔化装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于冷坩埚制备高纯金属氧化物的启动熔化装置和方法，该装置包括坩埚、沿坩埚周向设置的电磁感应线圈、石墨棒、氧化铝陶瓷管和升降系统，所述氧化铝陶瓷管连接于升降系统上，所述石墨棒插入高纯氧化铝陶瓷管内，在氧化铝陶瓷管与石墨棒之间留有间隙，且二者通过氧化铝陶瓷螺栓连接。本发明的方法是通过将氧化铝陶瓷管和升降系统作用于高纯石墨棒，对高纯金属氧化物粉末进行启动熔化，用氩气对高纯石墨棒进行保护，避免了高纯石墨棒与氧气直接接触，点燃后通过自动升降系统将高纯石墨棒从冷坩埚中提出，保证了启熔材料在原料中无残留并可重复使用，对熔化的高纯金属氧化物不产生污染。
Description
技术领域
本发明属于冷坩埚制备高纯金属氧化物技术领域，特别是涉及一种用于冷坩埚制备高纯金属氧化物的启动熔化装置和方法。
背景技术
采用冷坩埚中电磁感应加热制取高纯高密度氧化铝是一种行之有效的方法，冷坩埚是采用数十根水冷金属管围成，冷坩埚外部的感应线圈产生感应电磁场，感应电磁场透过铜管间的间隙作用于冷坩埚内的原料。如果原料是导体，则可以感应出感应电流，从而对原料进行感应加热。
对于大多数金属氧化物(如氧化铝，氧化镁，二氧化硅)，其固态为非导体，无法直接进行感应加热，而这些金属氧化物在熔融状态下是导体。因此采用冷坩埚熔炼这些金属氧化物时，需要通过某些方法产生少量的熔融金属氧化物，通过熔融氧化物在感应电磁场中的进一步加热，从而带动周围氧化物的熔融。这个过程称为启动熔化。
常规的启动熔化方法是向原料中(即高纯氧化物中)加入少量的同种金属或石墨来实现。金属熔化后会被空气中的氧所氧化，形成与原料相同的金属氧化物，石墨会在空气中氧化成二氧化碳气体排出。理论上这些方法可以实现，但实际应用过程中，金属和石墨很难被完全氧化，在原料中形成残留物，带入了大量的金属元素或碳元素，从而对高纯氧化物造成污染。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种采用金属或石墨作为启动熔体时不会产生杂质残留问题的用于冷坩埚制备高纯金属氧化物的启动熔化装置和方法。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：
一种用于冷坩埚制备高纯金属氧化物的启动熔化装置，包括坩埚和沿坩埚周向设置的电磁感应线圈，还包括石墨棒、氧化铝陶瓷管和升降系统，所述氧化铝陶瓷管连接于升降系统上，所述石墨棒插入高纯氧化铝陶瓷管内，在氧化铝陶瓷管与石墨棒之间留有间隙，且二者通过氧化铝陶瓷螺栓连接。
所述氧化铝陶瓷管与石墨棒之间的间隙为1-2mm。
所述氧化铝陶瓷管上端设置有氩气进入口。
所述升降系统包括齿条、齿轮、滚轮和导柱，所述齿条通过支臂连接于氧化铝陶瓷管的外表面上，且与固定连接于固定平台上的齿轮啮合，所述支臂还与滚轮连接，所述滚轮与连接于固定平台上的导柱配合，可沿导柱上下运动。
一种采用启动熔化装置的用冷坩埚制备高纯金属氧化物的启动熔化方法，包括如下步骤：
1)将坩埚内装填原料粉体，所述原料粉体高度超过电磁感应线圈上沿高度；
2)将石墨棒插入原料粉体中，插入深度为电磁感应线圈线圈下沿深度；
3)将氩气从氧化铝陶瓷管上端的氩气进入口送入，氩气从氧化铝陶瓷管和石墨棒之间的间隙流出，调节至合适流量，使氩气覆盖住原料粉体上部的石墨棒及原料粉体上表面；
4)开启电磁感应线圈的电源，对石墨棒进行感应加热；
5)石墨棒快速升温并逐步熔化周围的原料粉体，当形成足够的熔体时，通过自动升降机构将高纯石墨棒移出坩埚。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明通过氧化铝陶瓷管和升降系统作用于高纯石墨棒，对高纯金属氧化物粉末进行启动熔化，用氩气对高纯石墨棒进行保护，避免了高纯石墨棒与氧气直接接触，点燃后通过自动升降系统将高纯石墨棒从冷坩埚中提出，保证了启熔材料在原料中无残留并可重复使用，对熔化的高纯金属氧化物不产生污染。
附图说明
图1是本发明结构示意图；
图2是图1俯视图。
图1中：1.电磁感应线圈，2.坩埚，3.石墨棒，4.氧化铝陶瓷螺栓，5.氧化铝陶瓷管，6.齿条，7.齿轮，8.固定平台，9.滚轮，10.导柱，11.支臂，12.氩气进入口。
图中箭头表示氩气流动方向。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
一种用于冷坩埚制备高纯金属氧化物的启动熔化装置，该装置包括坩埚2和沿坩埚2周向设置的电磁感应线圈1、石墨棒3、氧化铝陶瓷管5和升降系统，石墨棒3设置于坩埚2内，高纯石墨棒3插入高纯氧化铝陶瓷管5内，二者通过氧化铝陶瓷螺栓4连接。氧化铝陶瓷管5的内径略大于高纯石墨棒3的外径,在石墨棒3与氧化铝陶瓷管5之间留有间隙，可以为1-2mm，在氩气进入口12向氧化铝陶瓷管5内通入保护气(氩气)。氩气氩气一方面可以保护石墨棒3不会在空气中燃烧，避免石墨棒消耗，同时还可以保护氧化铝陶瓷管5不被石墨棒的高温熔化。氧化铝陶瓷管5固定于一个升降系统上,启动熔化后,通过升降系统带动氧化铝陶瓷管5将高纯石墨棒从冷坩埚内沿Z向移出。升降系统包括齿条6、齿轮7、滚轮9和导柱10，齿条6通过支臂11连接于氧化铝陶瓷管5的外表面上，且与固定连接于固定平台8上的齿轮7啮合，所述支臂11还与滚轮9连接，所述滚轮9与连接于固定平台8上的导柱10配合，可沿导柱10上下运动。
一种采用启动熔化装置的用冷坩埚制备高纯金属氧化物的启动熔化方法，包括如下步骤：
1)将坩埚2内装填原料粉体，所述原料粉体高度超过电磁感应线圈1上沿高度；
2)将石墨棒3插入原料粉体中，插入深度为电磁感应线圈1线圈下沿深度；
3)将氩气从氧化铝陶瓷管5上端的氩气进入口12送入，氩气从氧化铝陶瓷管5和石墨棒3之间的间隙流出，调节至合适流量，使氩气覆盖住原料粉体上部的石墨棒及原料粉体上表面；
4)开启电磁感应线圈1的电源，对石墨棒3进行感应加热；
5)石墨棒3快速升温并逐步熔化周围的原料粉体，当形成足够的熔体时，通过自动升降机构将高纯石墨棒3移出坩埚。
本发明通过氧化铝陶瓷管和升降系统作用于高纯石墨棒，对高纯金属氧化物粉末进行启动熔化，用氩气对高纯石墨棒进行保护，避免高纯石墨棒与氧气直接接触，点燃后通过自动升降系统将高纯石墨棒从冷坩埚中提出，保证了启熔材料在原料中无残留并可重复使用，对熔化的高纯金属氧化物不产生污染。
Claims (5)
1.一种用于冷坩埚制备高纯金属氧化物的启动熔化装置，包括坩埚(2)和沿坩埚(2)周向设置的电磁感应线圈(1)，其特征在于，还包括石墨棒(3)、氧化铝陶瓷管(5)和升降系统，所述氧化铝陶瓷管(5)连接于升降系统上，所述石墨棒(3)插入高纯氧化铝陶瓷管(5)内，在氧化铝陶瓷管(5)与石墨棒(3)之间留有间隙，且二者通过氧化铝陶瓷螺栓(4)连接。
2.根据权利要求1所述的用于冷坩埚制备高纯金属氧化物的启动熔化装置，其特征在于，所述氧化铝陶瓷管(5)与石墨棒(3)之间的间隙为1-2mm。
3.根据权利要求1所述的用于冷坩埚制备高纯金属氧化物的启动熔化装置，其特征在于，所述氧化铝陶瓷管(5)上端设置有氩气进入口(12)。
4.根据权利要求1所述的用于冷坩埚制备高纯金属氧化物的启动熔化装置，其特征在于，所述升降系统包括齿条(6)、齿轮(7)、滚轮(9)和导柱(10)，所述齿条(6)通过支臂(11)连接于氧化铝陶瓷管(5)的外表面上，且与固定连接于固定平台(8)上的齿轮(7)啮合，所述支臂(11)还与滚轮(9)连接，所述滚轮(9)与连接于固定平台(8)上的导柱(10)配合，可沿导柱(10)上下运动。
5.一种采用权利要求1所述的装置用冷坩埚制备高纯金属氧化物的启动熔化方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将坩埚(2)内装填原料粉体，所述原料粉体高度超过电磁感应线圈(1)上沿高度；
2)将石墨棒(3)插入原料粉体中，插入深度为电磁感应线圈(1)线圈下沿深度；
3)将氩气从氧化铝陶瓷管(5)上端的氩气进入口(12)送入，氩气从氧化铝陶瓷管(5)和石墨棒(3)之间的间隙流出，调节至合适流量，使氩气覆盖住原料粉体上部的石墨棒及原料粉体上表面；
4)开启电磁感应线圈(1)的电源，对石墨棒(3)进行感应加热；
5)石墨棒(3)快速升温并逐步熔化周围的原料粉体，当形成足够的熔体时，通过自动升降机构将高纯石墨棒(3)移出坩埚。
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Date of cancellation: 20230517 Granted publication date: 20140917 Pledgee: Tianjin Zhongguancun Science and Technology Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: RUIWEI TECHNOLOGY (TIANJIN) CO.,LTD. Registration number: Y2021120000016 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Starting melting device and method for preparing high-purity metal oxides using a cold crucible Effective date of registration: 20230531 Granted publication date: 20140917 Pledgee: Tianjin Zhongguancun Science and Technology Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: RUIWEI TECHNOLOGY (TIANJIN) CO.,LTD. Registration number: Y2023120000031 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20140917 |