CN107502951B - 石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法，采用首先向冷坩埚内装填高纯氧化铝原料粉体后压实，使压实后的原料粉体高度处于高频感应线圈上沿和下沿高度之间；然后再将纯度大于99.99％的高纯石墨片放在铺好的底料上，再在石墨片上均匀盖一层1cm高不压实的原料粉体；启动坩埚水冷系统，开启感应线圈电源，进行感应加热；石墨片被快速升温加热到3000℃以上，快速熔化附近的原料粉体，最终全部熔化形成氧化铝熔池，使得石墨片漂浮在熔池上面并接触空气；冷坩埚开始下降，继续向冷坩埚中加入原料粉，使石墨片始终漂浮在熔池最上面和空气接触不断被氧化成二氧化碳气体，直至最终消失，最后完成高纯氧化铝多晶体的生产。
Description
技术领域
本发明属于冷坩埚制备高纯金属氧化物技术领域，特别是涉及一种石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法。
背景技术
采用冷坩埚中电磁感应加热制取高纯高密度氧化铝是一种行之有效的方法，冷坩埚是采用数十根水冷铜管围成，冷坩埚外部的感应线圈产生感应电磁场，感应电磁场透过铜管间的间隙作用于冷坩埚内的原料。如果原料是导体，则可以感应出感应电流，从而对原料进行感应加热。
对于大多数金属氧化物(如氧化铝，氧化镁，二氧化硅)，其固态为非导体，无法直接进行感应加热，而这些金属氧化物在熔融状态下是导体，能够进行感应加热。因此采用冷坩埚熔炼这些金属氧化物时，需要通过某些方法产生少量的熔融金属氧化物，通过熔融氧化物在感应电磁场中的进一步加热，从而带动周围氧化物的熔融。这个过程称为启动熔化。
通常情况下，启动熔化材料所用材料为所熔化氧化物对应的金属材料或石墨材质，且对两种材质的纯度要求较高，否则会将杂质残留，对所熔化氧化物产生污染。传统的启动熔化大都采用对插入原料粉体中的石墨棒进行感应加热熔化周围的原料粉体，当形成足够的熔体时，再通过自动升降机构将高纯石墨棒移出坩埚。由于进行感应加热时冷坩埚周围温度较高，且自动升降机构结构复杂，不便于操作。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法，该方法采用高纯石墨片进行启动熔化完成高纯氧化铝多晶体的制备，并且使得高纯石墨片始终处于熔池最上方，不断接触空气被氧化成二氧化碳气体，不会对高纯氧化铝多晶体产生污染。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：
一种石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法，包括如下步骤：
1)向冷坩埚内装填高纯氧化铝原料粉体，将加入的原料粉体压实作为底料，使压实后的原料粉体高度处于高频感应线圈上沿高度和下沿高度之间；
2)将纯度大于99.99％的高纯石墨片放在上述铺好的底料上，再在高纯石墨片上均匀盖一层1cm高的高纯氧化铝原料粉体，该层原料粉体不压实；
3)启动冷坩埚的水冷系统，开启高频感应线圈的电源，高频感应线圈对高纯石墨片进行感应加热；
4)高纯石墨片快速升温被加热到3000℃以上，快速熔化高纯石墨片附近的原料粉体逐渐形成一个小熔池，最终全部熔化形成氧化铝熔池，使得高纯石墨片漂浮在熔池上面并接触空气；
5)启动冷坩埚下降系统，同时按0.9-1.1kg/min的加料速度继续向冷坩埚中加入原料粉体，使高纯石墨片始终漂浮在熔池最上面和空气接触，不断被氧化成二氧化碳气体，直至最终消失，最后直至高频感应线圈的下沿脱离冷坩埚内的熔池液面，且冷坩埚内的原料粉体全部熔融，切断电源停止加热，冷却至室温得到高纯氧化铝多晶体。
所述步骤1)中，压实后的原料粉体高度处于高频感应线圈高度的正中间。
所述步骤2)中，高纯石墨片的尺寸为直径12cm，厚度0.5cm。
所述步骤3)中，高频感应线圈的电源频率为200KHz。
所述步骤5)中，冷坩埚的下降速度为0.006m/s。
所述步骤5)中，原料粉体的加料速度为1kg/min。
所述步骤5)中，得到的高纯氧化铝多晶体的纯度大于﹥99.999％。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明通过采用高纯石墨片进行启动熔化，过程迅速，并且使得高纯石墨片始终处于熔池最上方，不断接触空气被氧化成二氧化碳气体，直至最终消失，不会对高纯氧化铝多晶体产生污染，同时避免了使用结构复杂的升降机构控制启动熔化材料的升降，操作更方便；将装填的底料粉体压实，避免石墨片产生切斜，同时在石墨片上方加盖一层不压实的原料粉，使得石墨片在启动熔化过程中不会被氧化，只是被加热，避免在启动熔化阶段石墨片因为燃烧被氧化，导致石墨片尺寸减少，无法完成启动熔化的问题发生，同时避免石墨片燃烧产生污染；该方法简单易行，无需升降机构控制启动熔化材料的升降，避免危险。
附图说明
图1是本发明实施例1的高纯石墨片和原料粉体铺放状态的结构示意图。
图中：1-高频感应线圈；2-冷坩埚；3-高纯石墨片；4-压实后的高纯氧化铝原料粉体；5-不压实的高纯氧化铝原料粉体。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
一种石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法，包括如下步骤：
1)向冷坩埚内装填高纯氧化铝原料粉体，将加入的原料粉体压实作为底料，使压实后的原料粉体高度处于高频感应线圈上沿高度和下沿高度之间；
2)将纯度大于99.99％的高纯石墨片放在上述铺好的底料上，再在高纯石墨片上均匀盖一层1cm高的高纯氧化铝原料粉体，该层原料粉体不压实；
3)启动冷坩埚的水冷系统，开启高频感应线圈的电源，高频感应线圈对高纯石墨片进行感应加热；
4)高纯石墨片快速升温被加热到3000℃以上，快速熔化高纯石墨片附近的原料粉体逐渐形成一个小熔池，最终全部熔化形成氧化铝熔池，使得高纯石墨片漂浮在熔池上面并接触空气；
5)启动冷坩埚下降系统，同时按0.9-1.1kg/min的加料速度继续向冷坩埚中加入原料粉体，使高纯石墨片始终漂浮在熔池最上面和空气接触，不断被氧化成二氧化碳气体，直至最终消失，最后直至高频感应线圈的下沿脱离冷坩埚内的熔池液面，且冷坩埚内的原料粉体全部熔融，切断电源停止加热，冷却至室温得到高纯氧化铝多晶体。
作为进一步优选的实施例，所述步骤1)中，压实后的原料粉体高度处于高频感应线圈高度的正中间，此时感应磁场最强。
作为进一步优选的实施例，所述步骤2)中，高纯石墨片的尺寸为直径12cm，厚度0.5cm，这样能保证在整个生产的前半个周期石墨片能完全氧化完毕，不会给后续生产带来污染。
作为进一步优选的实施例，所述步骤3)中，高频感应线圈的电源频率为200KHz。
作为进一步优选的实施例，所述步骤5)中，冷坩埚的下降速度为0.006m/s。
作为进一步优选的实施例，所述步骤5)中，原料粉体的加料速度为1kg/min，加料速度过快会造成石墨切斜，氧化不充分，加料速度过慢会导致熔池完全暴露在空气中，进而导致环境温度太高，损坏其他元器件。
作为进一步优选的实施例，所述步骤5)中，得到的高纯氧化铝多晶体的纯度大于﹥99.999％。
实施例1
请参阅图1，一种石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法，包括如下步骤：
1)向冷坩埚内装填高纯氧化铝原料粉体，高频感应线圈总高度10cm，高频感应线圈下沿高度处于11cm处，将加入的原料粉体压实作为底料，使压实后的高纯氧化铝原料粉体高度为16cm；
2)将直径12cm、厚度0.5cm、纯度大于99.99％的高纯石墨片放在上述铺好的底料上，再在高纯石墨片上均匀盖一层1cm高的不压实的高纯氧化铝原料粉体；
3)启动冷坩埚的水冷系统，开启高频感应线圈的电源，调节高频感应线圈的电源频率为200KHz，使高频感应线圈对高纯石墨片进行感应加热；
4)高纯石墨片快速升温被加热到3000℃以上，快速熔化高纯石墨片附近的原料粉体逐渐形成一个小熔池，此时完成启动熔化，最终全部熔化形成氧化铝熔池，使得高纯石墨片漂浮在熔池上面并接触空气；
5)启动冷坩埚下降系统，冷坩埚以0.006m/s速度下降，同时按1kg/min的加料速度继续向冷坩埚中加入原料粉体，使高纯石墨片始终漂浮在熔池最上面和空气接触，不断被氧化成二氧化碳气体，直至最终消失，当高频感应线圈的下沿脱离冷坩埚内的熔池液面，且冷坩埚内的原料粉体全部熔融，切断电源停止加热，冷却至室温得到纯度大于﹥99.999％的高纯氧化铝多晶体。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)向冷坩埚内装填高纯氧化铝原料粉体，将加入的原料粉体压实作为底料，使压实后的原料粉体高度处于高频感应线圈上沿高度和下沿高度之间；
2)将纯度大于99.99％的高纯石墨片放在上述铺好的底料上，再在高纯石墨片上均匀盖一层1cm高的高纯氧化铝原料粉体，该层原料粉体不压实；高纯石墨片的尺寸为直径12cm，厚度0.5cm，在整个生产的前半个周期石墨片能完全氧化完毕；
3)启动冷坩埚的水冷系统，开启高频感应线圈的电源，高频感应线圈对高纯石墨片进行感应加热；
4)高纯石墨片快速升温被加热到3000℃以上，快速熔化高纯石墨片附近的原料粉体逐渐形成一个小熔池，最终全部熔化形成氧化铝熔池，使得高纯石墨片漂浮在熔池上面并接触空气；
5)启动冷坩埚下降系统，同时按0.9-1.1kg/min的加料速度继续向冷坩埚中加入原料粉体，使高纯石墨片始终漂浮在熔池最上面和空气接触，不断被氧化成二氧化碳气体，直至最终消失，最后直至高频感应线圈的下沿脱离冷坩埚内的熔池液面，且冷坩埚内的原料粉体全部熔融，切断电源停止加热，冷却至室温得到高纯氧化铝多晶体。
2.根据权利要求1所述的石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法，其特征在于，所述步骤1)中，压实后的原料粉体高度处于高频感应线圈高度的正中间。
3.根据权利要求1所述的石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法，其特征在于，所述步骤3)中，高频感应线圈的电源频率为200KHz。
4.根据权利要求1所述的石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法，其特征在于，所述步骤5)中，冷坩埚的下降速度为0.006m/s。
5.根据权利要求1所述的石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法，其特征在于，所述步骤5)中，原料粉体的加料速度为1kg/min。
6.根据权利要求1所述的石墨悬浮式冷坩埚制取高纯氧化铝多晶体的工艺方法，其特征在于，所述步骤5)中，得到的高纯氧化铝多晶体的纯度大于﹥99.999％。
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Denomination of invention: Preparation of high purity alumina polycrystal by graphite suspension cold crucible Effective date of registration: 20210511 Granted publication date: 20200131 Pledgee: Tianjin Zhongguancun Science and Technology Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: RUIWEI ELECTRONIC MATERIALS (TIANJIN) CO.,LTD. Registration number: Y2021120000017 |
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Denomination of invention: Process method for producing high-purity alumina polycrystals using graphite suspension cold crucible Effective date of registration: 20230531 Granted publication date: 20200131 Pledgee: Tianjin Zhongguancun Science and Technology Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: RUIWEI ELECTRONIC MATERIALS (TIANJIN) CO.,LTD. Registration number: Y2023120000030 |
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