CN101386411B - 一种使用惰性气体助熔金属硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用惰性气体助熔金属硅的方法。本发明采用在石墨坩埚中通入惰性气体，促进硅熔体和坩埚的热传递，使热量分布均匀，既促进了位于坩埚中心位置的金属硅溶解，同时，由于大量的热量被传递至金属硅，坩埚表面的温度会降低，也减少了热量和电能的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属硅的熔解方法，特别是涉及一种使用惰性气体助熔金属硅的方法。
背景技术
硅是一种重要的冶金、化工、电子、光学材料，在信息、通讯、航天航空、环保、太阳能硅电池等广阔领域发挥着重要的作用，市场需求也越来越大。在金属硅的精炼过程中，需要将从冶炼炉得到的粗硅重新熔化以进行精制步骤，而金属硅的重新熔化一般都采用中频感应炉，即在感应线圈内放置石墨坩埚作为发热体，而后通过导热的方式逐步升温，直至金属硅完全熔化。但由于作为发热体的坩埚与作为受热体的金属硅之间的温差较大，热量分布的不均衡导致位于坩埚中心位置的金属硅难于溶解，与此同时，由于坩埚的表面温度过高，导致大量的热量被感应线圈的水带走，导致大量的热量被浪费。按照现有的方法，每熔化100公斤金属硅，需要消耗的电量约为300千瓦时。
发明内容
本发明的目的是提供了一种使用惰性气体助熔金属硅的方法，以解决现有技术中存在的上述问题。本发明在石墨坩埚中通入惰性气体，促进硅熔体和坩埚之间的热传递，使热量分布均匀，促进位于坩埚中心位置的金属硅溶解，同时，由于坩埚表面的热量被大量传递至金属硅，也减少了热量和电能的浪费。
本发明提供的技术方案如下：
一种使用惰性气体助熔金属硅的方法，包括如下步骤：
A、将待处理的粗硅放置在中频感应炉的石墨坩埚中，石墨坩埚的底部中央设有一个连接有控气装置的惰性气体气源导入气头；
B、使用中频感应炉加热石墨坩埚并保持在1550℃~1950℃，通过设置在石墨坩埚的底部中央惰性气体气源导入气头吹入1～2kg/cm2g压力的惰性气体，直至粗硅全部熔融。
前述使用惰性气体助熔金属硅的方法中，前述中频感应电炉的电压为220~800伏，工作频率为500~1000Hz。用电磁感应原理，将石墨坩埚放置于中频感应炉的交变磁场中产生涡流而发热，从而达到熔融金属硅的目的。
前述使用惰性气体助熔金属硅的方法中，坩埚中填充的粗硅数量最好根据坩埚的设计和热区的设计而变化，如果填充的粗硅数量太少，就需要使用相当大的能量来熔化炉料，而使用高功率必然使坩埚壁温度较高，从而导致坩埚的过早损坏；而在坩埚中填充太多的粗硅，则会出现较高的机械应力。另外，本发明还可以分批次向坩埚中充填粗硅，例如，使用一个直径为56cm的坩埚时来熔融100公斤粗硅时，初始充填40~65公斤粗硅炉料，其中，以50~60公斤为最佳，而后再逐步向其充填剩余的粗硅。粗硅可以为块状，颗粒状。
前述使用惰性气体助熔金属硅的方法中，压力为1~2kg/cm2g惰性气体可以使硅液稍有沸腾但又不使之喷溅。惰性气体的压力可根据拟熔融的粗硅重量在上述范围内做适当的调整，以免气压过大产生沸腾和损伤石墨坩埚边壁，从而保证操作者的安全，并延长石墨坩埚的使用寿命。
另外，防止熔融的硅液在石墨坩埚底部产生的压力过大，继而向气源导入气头倒灌，石墨坩埚高度不超过2m。填入坩埚内的粗硅全部熔融后的高度应小于石墨坩埚的高度。
前述使用惰性气体助熔金属硅的方法中，所述惰性气体可以为氦气、氖气、氩气、氪气，也可以是化学性质不活泼的氮气，优选为氩气。氩气占大气总量的1％，性质极不活泼，生产成本低。
前述使用惰性气体助熔金属硅的方法中，向中频感应炉中持续通入惰性气体，直至金属硅全部熔融。在将熔融的硅液倒出时，石墨坩埚中还可以留有20％的熔融硅液作为下一炉的母液，以利于惰性气体的升温。
前述使用惰性气体助熔金属硅的方法中，所述气源导入气头直径与前述石墨坩埚直径的比例优选为1∶9～11。
前述使用惰性气体助熔金属硅的方法中，气源导入气头使用氧化镁、氧化锆或氧化铪中的一种制成。
前述使用惰性气体助熔金属硅的方法中，石墨坩埚对硅液的污染须控制在太阳能级硅所允许的限度以内。
前述使用惰性气体助熔金属硅的方法中，对用作原料的金属硅的纯度无特殊要求，优选含量大于90％的硅原料。
本发明采用在石墨坩埚中通入惰性气体，促进硅熔体和坩埚的热传递，使热量分布均匀，促进位于坩埚中心位置的金属硅溶解，同时，由于坩埚表面的热量被大量传递至金属硅，也减少了热量和电能的浪费。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
将100公斤颗粒状粗硅全部放置入中频感应炉的石墨坩埚中，前述石墨坩埚的直径为56cm，其底部中央设有一个连接有控气装置的惰性气体气源导入气头，使用氧化镁制成的导入气头的直径为5.6cm；使用中频感应炉加热石墨坩埚并保持在1550℃。
从石墨坩埚底部中央设置的惰性气体气源导入气头持续通入压力为1kg/cm2g的氩气，直至硅金属全部熔融。在将熔融的硅液倒出时，石墨坩埚中还可以留有20％的熔融硅液作为下一炉的母液，同时有利于惰性气体的升温。
前述中频感应电炉的电压为380伏，工作频率为500Hz，耗电量为200千瓦时。
实施例2
将350公斤颗粒状粗硅全部放置入中频感应炉的石墨坩埚中，前述石墨坩埚的直径为90cm，其底部中央设有一个连接有控气装置的惰性气体气源导入气头，使用氧化锆制成的导入气头的直径为9cm；使用中频感应炉加热石墨坩埚并保持在1950℃。
从石墨坩埚底部中央设置的惰性气体气源导入气头持续通入压力为2kg/cm2g的氖气，直至硅金属全部熔融。在将熔融的硅液倒出时，石墨坩埚中还可以留有20％的熔融硅液作为下一炉的母液，同时有利于惰性气体的升温。
前述中频感应电炉的电压为380伏，工作频率为500Hz，耗电量为700千瓦时。
实施例3
将100公斤块状粗硅全部放置入中频感应炉的石墨坩埚中，前述石墨坩埚的直径为56cm，其底部中央设有一个连接有控气装置的惰性气体气源导入气头，使用氧化铪制成的导入气头的直径为5.6cm；使用中频感应炉加热石墨坩埚并保持在1850℃。
从石墨坩埚底部中央设置的惰性气体气源导入气头持续通入压力为2kg/cm2g的氮气，直至硅金属全部熔融。在将熔融的硅液倒出时，石墨坩埚中还可以留有20％的熔融硅液作为下一炉的母液，同时有利于惰性气体的升温。
前述中频感应电炉的电压为380伏，工作频率为500Hz，耗电量为180千瓦时。
上述仅为本发明的三个具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
Claims (9)
1. 一种使用惰性气体助熔金属硅的方法，包括如下步骤：
A、将待处理的粗硅放置在中频感应炉的石墨坩埚中，石墨坩埚的底部中央设有一个连接有控气装置的惰性气体气源导入气头；
B、使用中频感应炉加热石墨坩埚并保持在1550℃~1950℃，通过设置在石墨坩埚的底部中央惰性气体气源导入气头吹入1～2kg/cm2g压力的惰性气体，直至粗硅全部熔融。
2. 根据权利要求1中所述的使用惰性气体助熔金属硅的方法，其特征在于：填入石墨坩埚内的固体硅全部熔融后的高度小于前述石墨坩埚高度，石墨坩埚高度不超过2m。
3. 根据权利要求2中所述的使用惰性气体助熔金属硅的方法，其特征在于：所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气或氮气。
4. 根据权利要求2中所述的使用惰性气体助熔金属硅的方法，其特征在于：所述惰性气体优选为氩气。
5. 根据权利要求2中所述的使用惰性气体助熔金属硅的方法，其特征在于：在将熔融的硅液倒出时，石墨坩埚中还留有20％的熔融硅液作为下一炉的母液。
6. 根据权利要求2中所述的使用惰性气体助熔金属硅的方法，其特征在于：所述气源导入气头直径与前述石墨坩埚直径的比例优选为1∶9～11。
7. 根据权利要求2中所述的使用惰性气体助熔金属硅的方法，其特征在于：气源导入气头使用氧化镁、氧化锆或氧化铪中的一种制成。
8. 根据权利要求2中所述的使用惰性气体助熔金属硅的方法，其特征在于：粗硅为块状或颗粒状。
9. 根据权利要求2中所述的使用惰性气体助熔金属硅的方法，其特征在于：前述中频感应电炉的电压为220~800伏，工作频率为500~1000Hz。
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