CN111741550B - 一种利用电磁感应加热钨管引熔氧化物和金属混合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用电磁感应加热钨管引熔氧化物和金属混合物方法,属于材料高温冶金技术领域。采用水冷铜坩埚高频感应加热炉,水冷铜坩埚内放置待熔材料,高熔点钨管一端预埋入混合物中,钨管另一端连接提升装置。在惰性气氛下熔炼,高频电磁场首先加热氧化物中钨管,钨管通过热传导将周围氧化物和金属混合物熔化形成小熔池。随后启动钨管提升装置,钨管与高温熔池脱离接触,高频电磁场直接加热小熔池并逐渐将全部混合物材料熔化。利用钨管可以成功引熔混合物,并且具有提升功能的钨管能够减少钨与熔体接触时间,避免钨金属进入熔池影响熔体化学组成。
Description
技术领域
本发明涉及材料高温冶金技术领域,具体涉及一种利用电磁感应加热钨管引熔氧化物和金属混合物的方法。
背景技术
当核电厂发生堆芯熔化严重事故,在冷却水丧失条件下,UO2燃料芯块裂变热导致堆芯温度急剧升高,将芯块及外层Zr包壳、508III管板融化,熔融物温度高达2600℃以上。因目前还没有高于2000℃氧化性气氛的电热炉,通常使用水冷坩埚高频感应加热氧化物模拟堆芯熔化事故。室温下UO2、ZrO2等氧化物大多为介电体,直接采用高频电磁加热不能将其加热熔化。因此,在水冷坩埚电磁熔化初期,有一个关键引熔氧化物熔化阶段,即需要通过附加热源将部分氧化物加热至一定温度,氧化物自身才可以吸收高频电磁场能量。现有氧化物熔炼是采用MO氧化物中的M金属环作为引熔材料,M金属环在高频电磁场中被加热,并在氧化性气氛下生成MO氧化物。但是这在模拟堆芯熔化研究中存在两个难题,首先氧化程度不可控,导致最终金属在混合物中的比例不确定。此外,在中性或保护性气氛下没有办法实施。
发明内容
本发明目的在于提供一种利用电磁感应加热钨管引熔氧化物和金属混合物的方法,通过采用具有提升功能的高熔点钨管并在惰性气氛下成功引熔氧化物和金属粉混合物。
本发明技术方案如下:
一种利用电磁感应加热钨管引熔氧化物和金属混合物的方法,该方法包括如下步骤:
1)准备带有水冷铜坩埚的高频感应加热炉,准备待熔炼材料,待熔炼材料为高熔点氧化物和金属粉的混合物;
2)将待熔炼材料高熔点氧化物和金属粉均匀混合后,放置在水冷铜坩埚中;
3)在坩埚中待熔化材料内放置高熔点钨管,钨管一端预埋入待熔化材料内,钨管另一端连接提升装置;
4)采用电磁感应加热坩埚内的待熔炼材料,电磁加热功率为25-42KW,电源加热频率为250-300KHz,加热过程中,电磁场首先加热预埋入的钨管,钨管再通过热传导将周围材料引熔形成小的熔池;
5)待步骤(4)加热形成小熔池后,启动钨管提升装置,将钨管提升,使其脱离与高温熔池接触,以减少钨金属溶解进入熔池;
6)继续保持电磁感应加热坩埚内材料,在保温功率50-70KW条件下保温15-90分钟;保温过程中,小熔池逐渐扩大,直至坩埚内全部材料熔化。
所述待熔炼材料中,高熔点氧化物为熔点高于2600℃的ZrO2粉、CaO粉和UO2粉等中的一种或几种混合;所述金属为金属粉末或金属颗粒,所述金属为锆、纯铁、316不锈钢和508-III钢等中的一种或几种;所述待熔炼材料中添加的金属占总重量0%~30%。
采用水冷铜坩埚一次感应熔化的所述待熔炼材料为1-10公斤,熔化后形成熔体的温度大于2600℃。
所述水冷铜坩埚采用分瓣式水冷铜坩埚,各坩埚瓣间缝隙小于2mm,坩埚缝隙采用待熔化材料紧密填充。
所述钨管的外径为水冷铜坩埚内径的一半。
步骤(4)-(5)的过程在惰性气氛下进行,以防止钨管氧化,惰性气氛为He气氛、Ar气氛或N2气氛。
本发明的优点和有益效果如下:
1、本发明在惰性气氛下通过电磁感应加热钨管引熔氧化物和金属混合物,在惰性气氛下熔炼,高频电磁场首先加热混合物中钨管,钨管通过热传导将周围氧化物和金属混合物熔化形成小熔池。随后启动钨管提升装置,钨管与高温熔池脱离接触,高频电磁场直接加热小熔池并逐渐将全部材料熔化。利用钨管可以成功引熔氧化物,并且具有提升功能的钨管(钨管上端连接具有升降功能的提升装置)能够减少钨与熔体接触时间,避免钨金属进入熔池影响熔体化学组成。
2、本发明中电磁感应加热钨管表面积更大,钨管与工质的接触面大,钨管受热后传导给工质的热量也更多,可以确保待熔材料能够加热熔化。而使用小金属环则可能会出现不能引熔氧化物工质问题。
附图说明
图1为实施例1熔炼后ZrO2锭宏观图片和剖面;其中:(a)宏观图片;(b)剖面。
图2为实施例1熔炼后ZrO2锭的显微组织;其中:(a)和(b)为不同倍数图像。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,以下结合实例对本发明进行描述,但实例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述,而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1:
称量3000克的ZrO2粉和100克Fe粉,其中Fe含量占全部熔化材的3.23wt,.%。
将ZrO2粉和Fe粉混合均匀后填充到内径120mm的水冷铜坩埚中,填充一半混合物之后,将外径60mm、壁厚5mm的钨管一端竖直放置在混合物中,剩余一半的混合物放置于坩埚与钨管中间的空隙,并用细铁棒捣实。钨管另一端连接提升装置,对提升装置没有严格要求,只要能控制钨管升降即可。
炉内抽真空至10Pa后通入高纯氩气,上述过程重复3次,最终通入氩气压力为-0.08MPa。
采用40kW功率加热3分钟后,加热线圈电流下降,表明钨管已经将周围的混合物熔化,钨管周围氧化物熔化形成小的熔池,此时电源加热频率297KHz。
采用钨管提升装置将钨管提升脱离与高温小熔池接触,减少钨金属进入熔池。
功率调整至60kW,并保温30分钟,通过观察窗观察,直至发现工质全部融化。
停电冷却,观察到混合物全部熔化(图1),表明熔体温度高于2800℃;在凝固铸锭中观察到极微量W金属颗粒(图2)。
Claims (5)
1.一种利用电磁感应加热钨管引熔氧化物和金属混合物的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
1)准备带有水冷铜坩埚的高频感应加热炉,准备待熔炼材料,待熔炼材料为高熔点氧化物和金属粉的混合物;
2)将待熔炼材料高熔点氧化物和金属粉均匀混合后,放置在水冷铜坩埚中;
3)在坩埚中待熔化材料内放置高熔点钨管,钨管一端预埋入待熔化材料内,钨管另一端连接提升装置;
4)采用电磁感应加热坩埚内的待熔炼材料,电磁加热功率为25-42KW,电源加热频率为250-300KHz,加热过程中,电磁场首先加热预埋入的钨管,钨管再通过热传导将周围材料引熔形成小的熔池;
5)待步骤(4)加热形成小熔池后,启动钨管提升装置,将钨管提升,使其脱离与熔池接触,以减少钨金属溶解进入熔池;
6)继续保持电磁感应加热坩埚内材料,在保温功率50-70KW条件下保温15-90分钟;保温过程中,小熔池逐渐扩大,直至坩埚内全部材料熔化;
所述待熔炼材料中,高熔点氧化物为熔点高于2600℃的ZrO2粉、CaO粉和UO2粉中的一种或几种混合;所述金属为金属粉末或金属颗粒,所述金属为锆、纯铁、316不锈钢和508-III钢中的一种或几种;
所述待熔炼材料中添加的金属占总重量0%~30%。
2.根据权利要求1所述的利用电磁感应加热钨管引熔氧化物和金属混合物的方法,其特征在于:采用水冷铜坩埚一次感应熔化的所述待熔炼材料为1-10公斤,熔化后形成熔体的温度大于2600℃。
3.根据权利要求1所述的利用电磁感应加热钨管引熔氧化物和金属混合物的方法,其特征在于:所述水冷铜坩埚采用分瓣式水冷铜坩埚,各坩埚瓣间缝隙小于2mm,坩埚缝隙采用待熔化材料紧密填充。
4.根据权利要求1所述的利用电磁感应加热钨管引熔氧化物和金属混合物的方法,其特征在于:所述钨管的外径为水冷铜坩埚内径的一半。
5.根据权利要求1所述的利用电磁感应加热钨管引熔氧化物和金属混合物的方法,其特征在于:步骤(4)-(5)的过程在惰性气氛下进行,以防止钨管氧化,惰性气氛为He气氛、Ar气氛或N2气氛。
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