CN104525948B - 一种钼合金电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼合金电极的制备方法，该方法为：一、将钼粉和ZrH2粉末混合均匀，得到合金粉末；二、采用冷等静压将合金粉末压制成合金棒；三、将合金棒置于中频感应烧结炉中，升温后保温，得到烧结合金棒；四、将烧结合金棒置于马弗炉中加热保温，对保温后的烧结合金棒进行多火次锻造，得到锻造合金棒；五、对锻造合金棒进行机加工，得到钼合金电极半成品；六、对钼合金电极半成品进行消应力退火，得到成品钼合金电极。采用本发明的方法制备的钼合金电极的再结晶温度高、高温力学性能高，再结晶温度大于1250℃，耐玻璃侵蚀性能好，使用寿命比纯钼电极提高25％以上，并且不会污染玻璃溶液使其发生着色。
Description
技术领域
本发明属于合金电极制备技术领域，具体涉及一种钼合金电极的制备方法。
背景技术
钼是一种难熔金属，具有较高的高温机械性能、良好的热传递性能和导电性能、较低的膨胀系数和非着色性，是玻璃工业电熔窑中使用最广泛的电极材料。由于纯钼电极再结晶温度低，高温下玻璃熔体中的一些组份，特别是一些澄清剂、脱色剂等少量添加剂的存在会加速钼电极的侵蚀，使得钼电极在高温下易出现脆化和断裂，甚至掉落在熔融态的玻璃溶液中，严重影响工业生产的正常开展，直接导致纯钼电极使用寿命降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钼合金电极的制备方法。该方法易于控制，操作简便、安全、可靠，可以规模化生产，制备的钼合金电极的再结晶温度高、高温力学性能高，再结晶温度大于1250℃，耐玻璃侵蚀性能好，使用寿命比纯钼电极提高25％以上，并且不会污染玻璃溶液使其发生着色。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将钼粉和ZrH2粉末混合均匀，得到Mo-ZrH2合金粉末；所述ZrH2粉末的质量为钼粉质量的0.64％～4.54％；
步骤二、采用冷等静压将步骤一中所述Mo-ZrH2合金粉末压制成Mo-ZrH2合金棒；
步骤三、将步骤二中所述Mo-ZrH2合金棒置于中频感应烧结炉中，将中频感应烧结炉升温至1980℃～2150℃后保温5h～8h，随炉冷却得到Mo-ZrO2烧结合金棒；升温过程中控制中频感应烧结炉从800℃升温至1200℃的升温时间为3h～5h；
步骤四、将步骤三中所述Mo-ZrO2烧结合金棒置于马弗炉中，在氢气或氩气保护下加热至1450℃～1500℃后保温40min～90min，对保温后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行多火次锻造，锻造的火次变形量为9％～14％，得到Mo-ZrO2锻造合金棒；
步骤五、对步骤四中所述Mo-ZrO2锻造合金棒进行机加工，得到钼合金电极半成品；
步骤六、在氢气或氩气保护下，对步骤五中所述钼合金电极半成品进行消应力退火，得到成品钼合金电极。
上述的一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述ZrH2粉末为分析纯ZrH2粉末。
上述的一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉的平均费氏粒度为1.5μm～3.5μm，松装密度为0.90g/cm3～1.25g/cm3。
上述的一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤二中所述压制的压力为180MPa～200MPa，保压时间为8min～10min。
上述的一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤四中第一火次和第二火次锻造的火次变形量均为9％～10％。
上述的一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤四中所述锻造的总变形量为65％以上。
上述的一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤四锻造过程中相邻两火次之间对锻造后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行回火，回火的温度为1450℃～1500℃，保温时间为15min～25min。
上述的一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，每火次锻造一模次，每火次锻造的终锻温度不小于1350℃。
上述的一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤六中所述消应力退火的温度为900℃～1000℃，保温时间为30min～120min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的制备方法易于控制，操作简便、安全、可靠，可以规模化生产。
2、本发明通过向钼粉中添加少量氢化锆粉末，在中频炉烧结过程中，氢化锆将会发生分解，生成H2和活性高的Zr原子，Zr原子会与钼粉中的氧气发生反应生成稳定的细粒级ZrO2从而获得一种性能优异的钼合金电极。由于玻璃组分中本身含有一定比例的氧化锆，因此本发明制备的钼合金电极不会使玻璃溶液着色，采用该电极熔制的玻璃品质可以得到保障。
3、本发明通过控制中频感应烧结炉从800℃升温至1200℃的升温时间为3h～5h，能够避免升温过快导致的ZrH2分解大量氢气使棒坯出现气孔或开裂的情况，另外能够保证Zr原子与钼粉中的氧气及时并充分反应生成稳定的ZrO2，从而保证得到Mo-ZrO2烧结合金棒。
4、本发明通过控制锻造的温度和变形量，采用加热一火锻造一个模次，相邻两火次之间需要对锻造后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行回火处理，优选第一火次和第二火次的变形量为9％～10％，终锻温度不小于1350℃，可以防止Mo-ZrO2合金棒发生开裂，并保证Mo-ZrO2成品锻造合金棒的相对密度大于99％以上，充分保证电极的致密性。
5、与纯钼电极相比，采用本发明方法制备的钼合金电极的再结晶温度高、高温力学性能高，在氢气气氛下经1450℃电阻炉退火180分钟后的室温抗拉强度为550MPa～620MPa，延伸率为6％～10％，再结晶温度大于1250℃，耐玻璃侵蚀性能好，使用寿命比纯钼电极提高25％以上，并且不会污染玻璃溶液使其发生着色。
下面通过实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将30kg钼粉和192g分析纯ZrH2粉末置于V型混料机中混合均匀，得到Mo-ZrH2合金粉末；所述钼粉的平均费氏粒度为1.5μm，松装密度为0.90g/cm3；
步骤二、采用冷等静压将步骤一中所述Mo-ZrH2合金粉末压制成Mo-ZrH2合金棒；所述压制的压力为180MPa，保压时间为8min；
步骤三、将步骤二中所述Mo-ZrH2合金棒置于中频感应烧结炉中，将中频感应烧结炉升温至1980℃后保温6h，随炉冷却得到Φ110mm，密度为9.75g/cm3的Mo-ZrO2烧结合金棒；升温过程中控制中频感应烧结炉从800℃升温至1200℃的升温时间为3h；
步骤四、将步骤三中所述Mo-ZrO2烧结合金棒置于马弗炉中，在氢气保护下加热至1450℃后保温90min，对保温后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行九火次锻造，每火次锻造一模次，锻造的火次变形量依次为9％、9.2％、9.7％、10.2％、10.8％、11.4％、12.1％、12.9％和13.8％，得到Φ65mm的Mo-ZrO2锻造合金棒；所述锻造的总变形量为65％；锻造过程中相邻两火次之间对锻造后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行回火，回火的温度为1450℃，保温时间为15min，每火次锻造的终锻温度不小于1350℃；
步骤五、对步骤四中所述Mo-ZrO2锻造合金棒进行机加工，得到Φ60mm的钼合金电极半成品；
步骤六、在氢气保护下，对步骤五中所述钼合金电极半成品进行消应力退火，得到成品钼合金电极；所述消应力退火的温度为900℃，保温时间为60min。
本实施例制备的钼合金电极在氢气气氛下经1450℃电阻炉退火180分钟后的室温抗拉强度为550MPa，延伸率为10％。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将30kg钼粉和681g分析纯ZrH2粉末置于V型混料机中混合均匀，得到Mo-ZrH2合金粉末；所述钼粉的平均费氏粒度为2.85μm，松装密度为1.08g/cm3；
步骤二、采用冷等静压将步骤一中所述Mo-ZrH2合金粉末压制成Mo-ZrH2合金棒；所述压制的压力为200MPa，保压时间为10min；
步骤三、将步骤二中所述Mo-ZrH2合金棒置于中频感应烧结炉中，将中频感应烧结炉升温至2000℃后保温7h，随炉冷却得到Φ200mm，密度为9.45g/cm3的Mo-ZrO2烧结合金棒；升温过程中控制中频感应烧结炉从800℃升温至1200℃的升温时间为3h；
步骤四、将步骤三中所述Mo-ZrO2烧结合金棒置于马弗炉中，在氩气保护下加热至1470℃后保温90min，对保温后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行十火次锻造，每火次锻造一模次，锻造的火次变形量依次为9.8％、9.2％、9.7％、9.1％、10.7％、10％、11.9％、11.2％、9％和14％，得到Φ115mm的Mo-ZrO2锻造合金棒；所述锻造的总变形量为67％；锻造过程中相邻两火次之间对锻造后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行回火，回火的温度为1470℃，保温时间为20min，每火次锻造的终锻温度不小于1350℃；
步骤五、对步骤四中所述Mo-ZrO2锻造合金棒进行机加工，得到Φ110mm的钼合金电极半成品；
步骤六、在氩气保护下，对步骤五中所述钼合金电极半成品进行消应力退火，得到成品钼合金电极；所述消应力退火的温度为960℃，保温时间为120min。
本实施例制备的钼合金电极在氢气气氛下经1450℃电阻炉退火180分钟后的室温抗拉强度为600MPa，延伸率为7％。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将30kg钼粉和1135g分析纯ZrH2粉末置于V型混料机中混合均匀，得到Mo-ZrH2合金粉末；所述钼粉的平均费氏粒度为3.32μm，松装密度为1.16g/cm3；
步骤二、采用冷等静压将步骤一中所述Mo-ZrH2合金粉末压制成Mo-ZrH2合金棒；所述压制的压力为190MPa，保压时间为10min；
步骤三、将步骤二中所述Mo-ZrH2合金棒置于中频感应烧结炉中，将中频感应烧结炉升温至2100℃后保温8h，随炉冷却得到Φ48mm，密度为9.33g/cm3的Mo-ZrO2烧结合金棒；升温过程中控制中频感应烧结炉从800℃升温至1200℃的升温时间为4h；
步骤四、将步骤三中所述Mo-ZrO2烧结合金棒置于马弗炉中，在氢气保护下加热至1480℃后保温60min，对保温后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行十四火次锻造，每火次锻造一模次，锻造的火次变形量依次为9.3％、10％、12％、12.9％、13.8％、10.5％、11％、11.7％、12.5％、13.3％、10.8％、11.4％、12％和12.9％，得到Φ20mm的Mo-ZrO2锻造合金棒；所述锻造的总变形量为82.6％；锻造过程中相邻两火次之间对锻造后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行回火，回火的温度为1480℃，保温时间为25min，每火次锻造的终锻温度不小于1350℃；
步骤五、对步骤四中所述Mo-ZrO2锻造合金棒进行机加工，得到Φ15mm的钼合金电极半成品；
步骤六、在氢气保护下，对步骤五中所述钼合金电极半成品进行消应力退火，得到成品钼合金电极；所述消应力退火的温度为980℃，保温时间为30min。
本实施例制备的钼合金电极在氢气气氛下经1450℃电阻炉退火180分钟后的室温抗拉强度为620MPa，延伸率为6％。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将30kg钼粉和1362g分析纯ZrH2粉末置于V型混料机中混合均匀，得到Mo-ZrH2合金粉末；所述钼粉的平均费氏粒度为3.5μm，松装密度为1.25g/cm3；
步骤二、采用冷等静压将步骤一中所述Mo-ZrH2合金粉末压制成Mo-ZrH2合金棒；所述压制的压力为200MPa，保压时间为9min；
步骤三、将步骤二中所述Mo-ZrH2合金棒置于中频感应烧结炉中，将中频感应烧结炉升温至2150℃后保温5h，随炉冷却得到Φ110mm，密度为9.28g/cm3的Mo-ZrO2烧结合金棒；升温过程中控制中频感应烧结炉从800℃升温至1200℃的升温时间为5h；
步骤四、将步骤三中所述Mo-ZrO2烧结合金棒置于马弗炉中，在氩气保护下加热至1500℃后保温40min，对保温后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行九火次锻造，每火次锻造一模次，锻造的火次变形量依次为9％、9.2％、9.7％、10.2％、10.8％、11.4％、12.1％、12.9％和13.8％，得到Φ65mm的Mo-ZrO2锻造合金棒；所述锻造的总变形量为65％；锻造过程中相邻两火次之间对锻造后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行回火，回火的温度为1500℃，保温时间为25min，每火次锻造的终锻温度不小于1350℃；
步骤五、对步骤四中所述Mo-ZrO2锻造合金棒进行机加工，得到Φ60mm的钼合金电极半成品；
步骤六、在氩气保护下，对步骤五中所述钼合金电极半成品进行消应力退火，得到成品钼合金电极；所述消应力退火的温度为1000℃，保温时间为120min。
本实施例制备的钼合金电极在氢气气氛下经1450℃电阻炉退火180分钟后的室温抗拉强度为580MPa，延伸率为9％。
对本发明实施例1至实施例4制备的成品钼合金电极的理化性能进行检测，结果见表1。
表1钼合金棒状电极的理化性能指标
从表1中可以看出，本发明制备的钼合金棒状电极的相对密度均在99.2％以上，仅存在少量的空隙，完全可以满足玻璃熔制对电极材料的技术要求，掺杂的ZrH2在中频烧结过程中转化为ZrO2，且在整个制备过程中损失率较小，真正起到了合金强化的效果，提高了钼电极的再结晶温度和使用寿命。
对纯钼电极和本发明的钼合金电极进行耐蚀实验：通过测试玻璃中Mo含量，由此间接获得钼电极的耐腐蚀性。具体为：在两个石英坩埚内分别装入200克钠钙玻璃，将两个坩埚放入实验炉内并升温至1380℃将玻璃熔化，然后在两个石英坩埚中分别放入一个规格为Φ20×10mm的纯钼电极试样和本发明的钼合金电极试样，继续升温至1500℃并开始计时，在保温24小时后关掉实验炉，坩埚随炉冷却。冷却后清除掉坩埚，敲碎玻璃，取出电极试样，将玻璃粉碎、混合均匀，取样检测玻璃中的钼含量。检测结果表明，放置纯钼电极试样的玻璃中的钼含量为979ppm，放置钼合金电极试样的玻璃中的钼含量为781ppm，因此本发明的钼合金电极表现出了良好的耐玻璃侵蚀性能，较纯钼电极的耐蚀性提高了25％。
通常情况下，玻璃原料中含有1％～3％的氧化锆，而熔炼玻璃的砌窑材料中含有35％以上的氧化锆，因此采用本发明的钼合金电极进行熔制玻璃，不会对玻璃的质量造成不良影响。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉和ZrH2粉末混合均匀，得到Mo-ZrH2合金粉末；所述ZrH2粉末的质量为钼粉质量的0.64％～4.54％；
步骤二、采用冷等静压将步骤一中所述Mo-ZrH2合金粉末压制成Mo-ZrH2合金棒；
步骤三、将步骤二中所述Mo-ZrH2合金棒置于中频感应烧结炉中，将中频感应烧结炉升温至1980℃～2150℃后保温5h～8h，随炉冷却得到Mo-ZrO2烧结合金棒；升温过程中控制中频感应烧结炉从800℃升温至1200℃的升温时间为3h～5h；
步骤四、将步骤三中所述Mo-ZrO2烧结合金棒置于马弗炉中，在氢气或氩气保护下加热至1450℃～1500℃后保温40min～90min，对保温后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行多火次锻造，锻造的火次变形量为9％～14％，得到Mo-ZrO2锻造合金棒；第一火次和第二火次锻造的火次变形量均为9％～10％；
步骤五、对步骤四中所述Mo-ZrO2锻造合金棒进行机加工，得到钼合金电极半成品；
步骤六、在氢气或氩气保护下，对步骤五中所述钼合金电极半成品进行消应力退火，得到成品钼合金电极；所述消应力退火的温度为900℃～1000℃，保温时间为30min～120min。
2.根据权利要求1所述的一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述ZrH2粉末为分析纯ZrH2粉末。
3.根据权利要求1所述的一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉的平均费氏粒度为1.5μm～3.5μm，松装密度为0.90g/cm3～1.25g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤二中所述压制的压力为180MPa～200MPa，保压时间为8min～10min。
5.根据权利要求1所述的一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤四中所述锻造的总变形量为65％以上。
6.根据权利要求1所述的一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤四锻造过程中相邻两火次之间对锻造后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行回火，回火的温度为1450℃～1500℃，保温时间为15min～25min。
7.根据权利要求6所述的一种钼合金电极的制备方法，其特征在于，每火次锻造一模次，每火次锻造的终锻温度不小于1350℃。
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| GR01 | Patent grant |