CN103045924A - 一种电子束熔炼制备钨电极材料的方法 - Google Patents

一种电子束熔炼制备钨电极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于冶金熔炼技术领域，特别涉及一种熔炼制备钨电极材料的方法。该方法首先采用热压成型方式对钨粉进行处理得到钨块；然后采用电子束真空高温熔炼钨块，凝固冷却后得到钨锭；最后将钨锭在真空下进行热处理，得到钨电极材料。本发明的显著效果是利用电子束提供极高密度的能量熔化并熔炼钨材料，电子束真空熔炼后得到的钨电极材料致密度较高，通过分析显微硬度的变化，可判定经电子束熔炼加工的钨电极材料其硬度较大，而经过热处理改善了钨材料的综合性能，降低了显微硬度，提高了塑性，改善了切削加工性能和压力加工性能，细化了晶粒，调整了组织，改善了综合机械性能，满足了钨电极材料的使用要求。

Description

一种电子束熔炼制备钨电极材料的方法
技术领域
本发明属于冶金熔炼技术领域，特别涉及一种熔炼制备钨电极材料的方法。
背景技术
钨熔点高(3683℃±20℃)，电子发射能力强，弹性模量高，蒸气压低，故很早就被用作热电子发射材料。钨电极材料作为机械、造船、航空航天、建筑、核电、冶金等行业不可或缺的功能材料，主要应用于惰性气体保护焊、等离子切割、喷涂和熔炼等工艺技术。同时，钨电极材料的另一个重要应用就是在焊接过程中充当热阴极电子发射源。
到目前为止，国内对钨基电极材料的研究仍很少，虽有个别厂家进行了生产，但生产工艺尚不成熟，没有大规模开发和推广应用。对钨电极材料的研究少，钨电极产品也没有系列化和标准化，难以满足工业发展和人们生活进步的需求。
致密钨的制备方法主要有粉末冶金方法。因为钨的熔点很高，早期制备钨的方法主要局限于粉末冶金方法。1909年Coolidge为钨的近代粉末冶金奠定了基础，其方法是在800~900℃用氢气还原钨酸，然后对钨粉末进行压制、1000℃预烧结和垂熔。尽管人们一个世纪对粉末冶金方法进行了各种各样的改进，但这种方法迄今为止仍然是制备致密钨金属的主要方法。
粉末冶金法制备钨材料常见的缺陷是：
（1）粉末烧结工艺不稳定，烧结温度和时间不均衡出现某些区域烧结不足，没有达到完全、均匀的烧结状态。
（2）在粉末烧结坯料中存在大量聚集的孔洞。
发明内容
本发明为克服以上不足，提供一种电子束熔炼制备钨电极材料的方法，该方法采用热压成型、电子束真空高温熔炼和热处理的方式，最终得到致密度较高、塑性较好的钨电极材料。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种电子束熔炼制备钨电极材料的方法，其特征是：首先通过热压成型对钨粉进行处理得到钨块；然后采用电子束真空高温熔炼钨块，凝固冷却后得到钨锭；最后将钨锭在真空下进行热处理，得到钨电极材料。
所述方法具体步骤如下：
第一步热压成型：将平均粒度为0.5-3μm的钨粉在温度为1700-1900℃，压力为20-30MPa的条件下热压烧结0.5-3h得到钨块；
第二步电子束熔炼：将钨块置于电子束熔炼炉内坩埚中，抽真空至0.005Pa以下，开启电子枪高压为28-32kV，束流为400-700mA进行熔炼，熔炼10-30min，凝固冷却后将钨锭翻转，在高压为28-32kV，束流为400-700mA再熔炼10-30min，凝固冷却后得到钨锭；
第三步真空热处理：将钨锭置于真空碳管炉中，在真空度为1-20Pa的条件下加热到1600-1900℃，真空退火1-4h，得到稀土钨电极材料。
所述钨粉的纯度为质量分数大于99.0%。
所述稀土钨电极材料致密度为98.0-99.1%、显微硬度为475-485MPa。
本发明的显著效果是利用电子束提供极高密度的能量熔化并熔炼钨材料，电子束真空熔炼后得到的钨电极材料致密度较高，与热压烧结相比，电子束熔炼技术在制备难熔金属方面，具有明显的优势，并且电子束熔炼取得的组织更优良。通过分析显微硬度的变化，可判定经电子束熔炼加工的钨电极材料其硬度较大，而经过热处理，降低了显微硬度，提高了塑性，改善了切削加工性能和压力加工性能，细化了晶粒，调整了组织，改善了综合机械性能。
附图说明
图1 为一种电子束熔炼制备钨电极材料的方法的流程图
图2为真空热处理后得到的钨电极材料的金相照片图
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1
如图1所示，一种电子束熔炼制备钨电极材料的方法的简要流程为：
第一步热压成型：将平均粒度为0.5μm、纯度为99.0%的钨粉在温度为1900℃，压力为30MPa的条件下热压烧结0.5h得到致密的钨块；
第二步电子束熔炼：将钨块置于电子束熔炼炉内坩埚中，抽真空至0.0043Pa，开启电子枪高压为32kV，束流为700mA进行熔炼，熔炼10min，由于钨熔点极高，为了使熔炼效果较好，凝固冷却后将钨锭翻转，在高压为32kV，束流为700mA再熔炼10min，凝固冷却后得到钨锭，如图2所示为电子束熔炼后得到的钨锭的宏观照片；
第三步真空热处理：真空热处理具有无氧化、无脱碳、无元素贫化的特点，可以实现光亮热处理，可以使零件脱脂、脱气，避免表面污染和氢脆；同时可以实现控制加热和冷却，减少热处理变形，提高材料性能；还具有便于自动化、柔性化和清洁热处理等优点，将上述钨锭置于真空碳管炉中，在真空度为1Pa的条件下加热到1600℃，真空退火4h，得到钨电极材料，如图3所示为真空热处理后得到的钨电极材料的金相照片图，经检测，得到的钨电极材料的致密度为99.1%、显微硬度为475MPa。
实施例2
如图1所示，一种电子束熔炼制备钨电极材料的方法的简要流程为：
第一步热压成型：将平均粒度为1μm、纯度为99.2%的钨粉在温度为1800℃，压力为26MPa的条件下热压烧结1h得到致密的钨块；
第二步电子束熔炼：将钨块置于电子束熔炼炉内坩埚中，抽真空至0.0039Pa，开启电子枪高压为30kV，束流为500mA进行熔炼，熔炼20min，由于钨熔点极高，为了使熔炼效果较好，凝固冷却后将钨锭翻转，在高压为30kV，束流为500mA再熔炼20min，凝固冷却后得到钨锭；
第三步真空热处理：将上述钨锭置于真空碳管炉中，在真空度为5Pa的条件下加热到1800℃，真空退火2h，得到钨电极材料，经检测，得到的钨电极材料的致密度为98.3%、显微硬度为482MPa。
实施例3
如图1所示，一种电子束熔炼制备钨电极材料的方法的简要流程为：
第一步热压成型：将平均粒度为3μm、纯度为99.3%的钨粉在温度为1700℃，压力为20MPa的条件下热压烧结3h得到致密的钨块；
第二步电子束熔炼：将钨块置于电子束熔炼炉内坩埚中，抽真空至0.0034Pa，开启电子枪高压为28kV，束流为400mA进行熔炼，熔炼30min，由于钨熔点极高，为了使熔炼效果较好，凝固冷却后将钨锭翻转，在高压为28kV，束流为400mA下再熔炼30min，凝固冷却后得到钨锭；
第三步真空热处理：将上述钨锭置于真空碳管炉中，在真空度为20Pa的条件下加热到1900℃，真空退火1h，得到钨电极材料，经检测，得到的钨电极材料致密度为98.0%、显微硬度为485MPa。

Claims (4)

1.一种电子束熔炼制备钨电极材料的方法，其特征是：首先通过热压成型对钨粉进行处理得到钨块；然后采用电子束真空高温熔炼钨块，凝固冷却后得到钨锭；最后将钨锭在真空下进行热处理，得到钨电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种电子束熔炼制备钨电极材料的方法，其特征是：所述方法具体步骤如下：
第一步热压成型：将平均粒度为0.5-3μm的钨粉在温度为1700-1900℃，压力为20-30MPa的条件下热压烧结0.5-3h得到钨块；
第二步电子束熔炼：将钨块置于电子束熔炼炉内坩埚中，抽真空至0.005Pa以下，开启电子枪高压为28-32kV，束流为400-700mA进行熔炼，熔炼10-30min，凝固冷却后将钨锭翻转，在高压为28-32kV，束流为400-700mA再熔炼10-30min，凝固冷却后得到钨锭；
第三步真空热处理：将钨锭置于真空碳管炉中，在真空度为1-20Pa的条件下加热到1600-1900℃，真空退火1-4h，得到稀土钨电极材料。
3.根据权利要求1或2任一所述的一种电子束熔炼制备钨电极材料的方法，其特征是：所述钨粉的纯度为质量分数大于99.0%。
4.根据权利要求1或2任一所述的一种电子束熔炼制备钨电极材料的方法，其特征是：所述稀土钨电极材料致密度为98.0-99.1%、显微硬度为475-485MPa。
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