CN106756190A - 制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法 - Google Patents

制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法 Download PDF

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Abstract

发明属于复合材料制备技术领域，特别涉及一种制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法。首先按要求的性能进行成分配比，然后在真空条件下将铜锭熔化在坩埚中，利用工装系统将待浸渍的碳材料浸入铜熔液中，通入氩气控制炉内压力；浸渍完成后，卸除部分压力，保持稳定压力，控制工装系统将浸渍完成的碳铜复合材料从坩埚铜熔液中缓慢提出，同时，浸渍料中的铜熔体在缓慢上升过程中冷却，凝固后，将压力卸至常压，并在氩气下将浸渍碳铜复合材料快速取出并转移至氩气手套箱中继续冷却至室温。本发明能够使碳铜复合材料中浸渍的铜熔液完全保留，满足高浸渍量碳铜复合材料产品的快速浸渍，浸渍的均匀性优异，且可连续化作业。

Description

制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，特别是涉及一种制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法。
背景技术
碳铜复合材料将碳材料优良的润滑性能与铜材料优异的导电、导热性能相结合，获得优越的导电导热、减摩擦、抗磨损性能，广泛应用于集成电路基板、高性能电刷、电器开关触头、发动机集电环、可控硅支撑电极和电力机车受电弓滑板等。近年，我国高铁行业发展迅猛，碳铜复合材料滑板迎来好的机遇。
目前，高性能碳铜复合材料的生产工艺主要为热等静压浸渍法，具有浸渍压力较高、均匀性优异等优势，但在浸渍效率等方面存在一些问题，浸渍完成、冷却后才能出料，且需要将包覆在碳铜复合材料周围多余的铜除去，如中国专利申请号No.201010106908.2的发明申请提供了‘一种铜/石墨复合材料及其制造方法’，浸渍完成后冷却得到包覆石墨料块的铜包套，需采用机械加工的方法解剖铜包套，才能得到铜/石墨复合材料成品。
此外，现有技术中通过在炉体上部添加进出料工装系统，利用可轴向移动的进出料杆实现热态进出料的功能，能够实现连续生产。但基于目前的热等静压浸渍设备，在浸渍完成后，由于炉膛内外存在压力差，需将炉内压力泄至常压的状态下才可将浸渍料从坩埚中提出进行冷却(防止进出料杆在炉内高压的作用下失效)，此时由于无外压保护，铜从熔体逐渐凝固的过程中，铜熔液存在从碳材料孔洞中流出的现象，很难获得高浸渍量。
因此，为了实现高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍，需对浸渍工艺及设备进行改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法，解决无法连续生产、效率低以及冷却过程中出现的铜液流失的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供一种制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法，该方法包括如下步骤：
(1)原料准备：根据碳铜复合材料的化学成分，按以下体积百分比配料：碳65～85vol％、其余为铜；
(2)将铜锭放置在坩埚中，抽真空，升温使铜锭充分熔化；
(3)利用工装系统将待浸渍的碳浸入坩埚的铜熔液中；
(4)通入氩气达到浸渍压力，待温度稳定后，保温一段时间使浸渍充分；
(5)浸渍完成后，卸除部分压力至冷却压力，冷却压力为浸渍压力的30％-70％，同时控制工装系统将浸渍完成的碳铜复合材料从坩埚熔液中缓慢提出；
(6)在炉膛内保持冷却压力的条件下，控制工装系统缓慢提升，同时浸渍碳铜复合材料中的铜熔体缓慢冷却；
(7)当凝固完成后，将炉膛内的压力卸至常压，在氩气保护条件下，将浸渍碳铜复合材料从炉膛内取出并转移至氩气手套箱中继续冷却至室温，即得高浸渍量碳铜复合材料产品；
(8)根据坩埚内的剩余铜熔液量合理添加铜锭，连续生产高浸渍量碳铜复合材料产品。
该方法适合于高导热、高导电碳/纯铜复合材料的高浸渍量、连续化热等静压浸渍。
所述步骤(1)中，所述碳为石墨或碳/碳复合材料；铜为工业纯铜，铜含量大于99.5％。
所述步骤(2)中，抽真空至5～20Pa，升温至1200～1300℃，保温时间为2～3h。
所述步骤(4)中，浸渍压力为15～20MPa，保温时间为15～30min。
所述步骤(5)中，卸除部分压力至冷却压力，冷却压力为5～14MPa。
所述步骤(6)中，在保持压力稳定的条件下缓慢提升工装系统，提升速率根据浸渍碳铜复合材料的冷却速率而定，使浸渍碳铜复合材料在到达进出料口前已完全凝固。
该浸渍方法浸渍量达理论浸渍量的98～100％。
该热等静压浸渍方法完成以下连续化生产：在热态下，从热等静压浸渍设备的炉膛上部进出料口取出浸渍完成的碳铜复合材料，然后补充铜锭，浸渍下一产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、浸渍完成后，在保持外压的条件下进行冷却，能够使碳铜复合材料中浸渍的铜熔液完全保留，达到最优性能；
2、从上部进出料口进行碳铜复合材料以及铜锭的进出料，与从下料口补充铜锭的方式相比，下部加热保温系统无需经受反复的升降温过程，加热隔热系统(特别是发热体)能够更好地稳定工作，使得作业连续，生产效率高。
附图说明
图1为本发明热等静压浸渍设备结构示意图。
其中的附图标记为：
1 伺服机构
2 工装系统
3 炉膛
4 浸渍碳材料
5 坩埚
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
本发明提供一种制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法，对热等静压浸渍设备的进出料工装进行改进，如图1所示，热等静压浸渍设备的炉膛3内底部设置坩埚5，坩埚5正上方的炉膛3顶部设置有进出料口；工装系统2从进出料口垂直伸入炉膛3内；由伺服机构1对工装系统2的外部压力P进行精确设置，在炉膛3内保持一定压力的条件下，使工装系统2能够以可控的低速率从坩埚5熔液中缓慢提升，当熔体凝固并冷却后，浸渍碳铜复合材料4升至进出料口即可卸除炉膛3内压力取料。
首先是按所要求的性能进行成分配比，然后在真空条件下将铜锭在坩埚5中加热熔化，利用工装系统将待浸渍的碳材料浸入铜熔液中，通入氩气控制炉内压力为15～20MPa；浸渍完成后，卸除部分压力至5～14MPa，在炉膛4内保持稳定压力的条件下，控制工装系统将浸渍完成的碳铜复合材料从坩埚5熔液中缓慢提出，与此同时，浸渍碳铜复合材料中的铜熔体在缓慢上升过程中冷却。当凝固完成后，将炉膛3内的压力卸至常压，并在氩气保护条件下将浸渍碳铜复合材料从炉膛3内快速取出并转移至氩气手套箱中继续冷却至室温，即得高浸渍量碳铜复合材料产品。热等静压浸渍设备设计成可在热态下开炉，从上部进出料口进行碳铜复合材料以及铜锭的进出料，满足连续浸渍的要求。
具体包括如下步骤：
(1)原料准备：根据碳铜复合材料的化学成分，按以下体积百分比配料：碳65～85vol％、其余为铜；所述碳为石墨或碳/碳复合材料，铜为工业纯铜，铜含量大于99.5％。
(2)将铜锭放置在坩埚5中，抽真空至5～20Pa，升温至1200℃～1300℃，保温时间为2～3h，使铜锭充分熔化。
(3)利用工装系统2将待浸渍的碳材料浸入坩埚5的铜熔液中。
(4)通入氩气控制浸渍压力为15～20MPa，待温度稳定后保温15～30min，使浸渍充分。
(5)浸渍完成后，卸除部分压力达到冷却压力，冷却压力为浸渍压力的30％-70％，同时控制工装系统2将浸渍完成的碳铜复合材料从坩埚5熔液中缓慢提出。优选地，冷却压力为5～14MPa。
(6)在炉膛3内保持冷却压力的条件下，控制工装系统2缓慢提升，提升速率根据浸渍碳铜复合材料的冷却速率而定，保证浸渍碳铜复合材料在到达进出料口前已完全凝固；在保持外压的条件下冷却适合于获得高浸渍量，使浸渍获得的铜溶液无流失，完全保留在碳基体中；同时，浸渍碳铜复合材料中的铜熔体缓慢冷却。
(7)当凝固完成后，将炉膛3内的压力卸至常压，在氩气保护条件下，将浸渍碳铜复合材料从炉膛3内取出并转移至氩气手套箱中继续冷却至室温，即得高浸渍量碳铜复合材料产品，浸渍量达理论浸渍量的98～100％；
(8)根据坩埚5内的剩余铜熔液量合理添加铜锭，即可连续生产高浸渍量碳铜复合材料产品。
该方法适合于高导热、高导电碳/纯铜复合材料的高浸渍量、连续化热等静压浸渍。
所述方法可在热态下从热等静压浸渍设备的炉膛3上部进出料口取出浸渍完成的碳铜复合材料及补充铜锭，适合于连续化生产。
实施例1-热等静压浸渍铜复合材料滑板
1、碳铜复合材料的配比为85％碳、15％铜(体积比)；铜为工业纯铜，铜含量大于99.5％；
2、将铜锭放置在坩埚5中，抽真空至5Pa，升温至1300℃，保温3h使铜充分熔化；
3、待铜完全熔化后，利用工装系统2将待浸渍的石墨浸入坩埚5的铜熔液中；
4、通入氩气控制浸渍压力为20MPa，待温度稳定后保温30min使浸渍充分；
5、浸渍完成后，卸除部分压力至冷却压力14MPa，并控制工装系统2将浸渍完成的碳铜复合材料从坩埚5铜熔液中缓慢提出；
6、在炉膛3内保持冷却压力为14MPa的条件下，控制工装系统2缓慢提升，同时浸渍碳铜复合材料中的铜熔体缓慢冷却；
7、当凝固完成后，将炉膛3内的压力卸至常压，在氩气保护条件下将浸渍碳铜复合材料从炉膛3内取出并转移至氩气手套箱中继续冷却至室温，即得铜复合材料滑板；
8、根据坩埚内的剩余铜熔液量合理添加铜锭，即可连续生产高浸渍量碳铜复合材料产品，铜的浸渍量达14.7％(体积比)。
实施例2-热等静压浸渍高耐磨性碳铜复合材料
1、碳铜复合材料的配比为65％碳、35％纯铜(体积比)；铜为工业纯铜，铜含量大于99.5％；
2、将铜锭放置在坩埚5中，抽真空至20Pa，升温至1200℃，保温2h使铜充分熔化；
3、待铜完全熔化后，利用工装系统2将待浸渍的碳/碳复合材料浸入坩埚5的铜熔液中；
4、通入氩气控制浸渍压力为15MPa，待温度稳定后保温15min使浸渍充分；
5、浸渍完成后，卸除部分压力至冷却压力为5MPa，并控制工装系统将浸渍完成的碳铜复合材料从坩埚5的铜熔液中缓慢提出；
6、在炉膛内保持冷却压力为5MPa的条件下，控制工装系统2缓慢提升，同时浸渍碳铜复合材料中的铜熔体缓慢冷却；
7、当凝固完成后，将炉膛3内的压力卸至常压，在氩气保护条件下将浸渍碳铜复合材料从炉膛3内取出并转移至氩气手套箱中继续冷却至室温，即得高耐磨性碳铜复合材料产品，与纯碳材料相比具有优异的耐磨性；
8、根据坩埚5内的剩余铜熔液量合理添加铜锭，即可连续生产高耐磨性碳铜复合材料产品，铜的浸渍量达35％(体积比)。
实施例3-热等静压浸渍润滑与导电、耐磨综合性能优异的碳铜复合材料
1、碳铜复合材料的配比为75％碳、25％纯铜(体积比)；铜为工业纯铜，铜含量大于99.5％；
2、将铜锭放置在坩埚5中，抽真空至10Pa，升温至1250℃，保温2.5h使铜充分熔化；
3、待铜完全熔化后，利用工装系统2将待浸渍的石墨碳材料浸入坩埚5的铜熔液中；
4、通入氩气控制浸渍压力为18MPa，待温度稳定后保温25min使浸渍充分；
5、浸渍完成后，卸除部分压力至冷却压力为10MPa，并控制工装系统将浸渍完成的碳铜复合材料从坩埚5的铜熔液中缓慢提出；
6、在炉膛内保持冷却压力为10MPa的条件下，控制工装系统2缓慢提升，同时浸渍碳铜复合材料中的铜熔体缓慢冷却；
7、当凝固完成后，将炉膛3内的压力卸至常压，在氩气保护条件下将浸渍碳铜复合材料从炉膛3内取出并转移至氩气手套箱中继续冷却至室温，即得导电与耐磨综合性能优异的碳铜复合材料产品；
8、根据坩埚5内的剩余铜熔液量合理添加铜锭，即可连续生产导电与耐磨综合性能优异的碳铜复合材料产品，铜的浸渍量达24.75％(体积比)。

Claims (9)

1.一种制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)原料准备：根据碳铜复合材料的化学成分，按以下体积百分比配料：碳65～85vol％、其余为铜；
(2)将铜锭放置在坩埚中，抽真空，升温使铜锭充分熔化；
(3)利用工装系统将待浸渍的碳浸入坩埚的铜熔液中；
(4)通入氩气达到浸渍压力，待温度稳定后，保温一段时间使浸渍充分；
(5)浸渍完成后，卸除部分压力至冷却压力，冷却压力为浸渍压力的30％-70％，同时控制工装系统将浸渍完成的碳铜复合材料从坩埚熔液中缓慢提出；
(6)在炉膛内保持冷却压力的条件下，控制工装系统缓慢提升，同时浸渍碳铜复合材料中的铜熔体缓慢冷却；
(7)当凝固完成后，将炉膛内的压力卸至常压，在氩气保护条件下，将浸渍碳铜复合材料从炉膛内取出并转移至氩气手套箱中继续冷却至室温，即得高浸渍量碳铜复合材料产品；
(8)根据坩埚内的剩余铜熔液量合理添加铜锭，连续生产高浸渍量碳铜复合材料产品。
2.根据权利要求1所述的制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法，其特征在于：该方法适合于高导热、高导电碳/纯铜复合材料的高浸渍量、连续化热等静压浸渍。
3.根据权利要求1所述的制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述碳为石墨或碳/碳复合材料；铜为工业纯铜，铜含量大于99.5％。
4.根据权利要求1所述的制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法，其特征在于：所述步骤(2)中，抽真空至5～20Pa，升温至1200～1300℃，保温时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法，其特征在于：所述步骤(4)中，浸渍压力为15～20MPa，保温时间为15～30min。
6.根据权利要求1所述的制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法，其特征在于：所述步骤(5)中，卸除部分压力至冷却压力，冷却压力为5～14MPa。
7.根据权利要求1所述的制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法，其特征在于：所述步骤(6)中，在保持压力稳定的条件下缓慢提升工装系统，提升速率根据浸渍碳铜复合材料的冷却速率而定，使浸渍碳铜复合材料在到达进出料口前已完全凝固。
8.根据权利要求1所述的制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法，其特征在于：该浸渍方法浸渍量达理论浸渍量的98～100％。
9.根据权利要求1所述的制备高浸渍量碳铜复合材料的连续化热等静压浸渍方法，其特征在于：该热等静压浸渍方法完成以下连续化生产：在热态下，从热等静压浸渍设备的炉膛上部进出料口取出浸渍完成的碳铜复合材料，然后补充铜锭，浸渍下一产品。
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