CN103484705A - 一种无压浸渗法制备纳米SiC/Cu基复合材料的方法 - Google Patents

一种无压浸渗法制备纳米SiC/Cu基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种无压浸渗法制备纳米SiC/Cu基复合材料的方法，将经过表面改性处理的纳米SiC粉末和镍粉按比例置于压力成型机中模压成形，得到压坯预制件，然后将压坯预制件置于石墨坩埚中，将纯铜块置于压坯预制件上部，浸渗反应在氮气保护的箱式气氛炉内进行，并在1100～1400℃温度下保温4～6小时，随炉冷却后得到纳米SiC/Cu基复合材料。本发明的纳米SiC/Cu基复合材料具有高强度、高致密以及优异的耐磨性能等优点，且本发明工艺简单易控。本发明的纳米SiC/Cu基复合材料已应用到铜水套、铜流槽、铜冷却壁铸造工艺中，主要用于改进埋管式铸铜冷却设备的性能，延长铸铜水套和铜流槽、铜冷却壁的使用寿命。

Description

一种无压浸渗法制备纳米SiC/Cu基复合材料的方法
技术领域
    本发明涉及一种无压浸渗法制备纳米SiC/Cu基复合材料的方法，属于SiC/Cu基复合材料制备方法的技术领域。
背景技术
铜在室温强度、高温性能以及磨损性能等方面的不足限制了其更大范围的应用。因此，为获得新型高强高导和高耐磨的合金材料，铜基复合材料的研究已经引起国内外众多学者的关注和重视。碳化硅纳米材料具有密度小、热膨胀系数低、高热导率、高强度等优异的性能，而且其体积模量大, 能够有效抑制基体的膨胀。高体积分数(50％～70％)SiC/Cu基复合材料能综合Cu和SiC的优点，具有强度高、热导率高、热膨胀系数低、耐磨性良好等优异性能。目前SiC/Cu基复合材料制备存在的问题是SiC与Cu基体化学相容性较差，界面基本不润湿，SiC颗粒很难均匀地分布在金属基体中，并且在高温下会发生严重的界面反应，促使增强体降解，从而导致界面结合强度差，使得提高材料的致密度难度增大。为解决此问题，陈国钦等采用将熔融的铜液倒入装有SiC预制块模具中, 并采用挤压铸造工艺使铜液浸渗入SiC预制块制备了增强相体积分数为55 %，组织均匀且致密的SiC/Cu复合材料（陈国钦等，电子与封装，2006，6(5)：5-8）；（武高辉，陈国钦等，一种SiC/Cu复合材料及其制备方法，中国专利，200410013649.3）。但这种工艺需要较高的压强（40～60MP），对模具性能的要求比较高。L.Zhang等采用压力熔渗工艺获得了具有高致密，纳米SiC与铜基体润湿性能良好且纳米SiC均匀分布的SiCp/Cu复合材料。（L.Zhang et al., Materials Science and Engineering: A,2008,489(1-2):285-293）。该工艺需要在真空炉中去除SiC预制件中有机物，工艺较复杂，且SiC预制件的制备需要80MP的压强，对模具性能的要求比较高。但是由于采用压力熔渗或者热压来制备SiC/Cu基复合材料，都要施加外界压力，这严重影响了零件形状的可控性。因此，如何改善SiC/Cu基复合材料的制备工艺获得具有高强度、高致密同时尺寸精确可控的复合材料，对铜基复合材料的研究应用具有重要意义。
发明内容
为解决碳化硅与铜基体界面的物理、化学相容性较差，界面润湿情况不佳，以及当前纳米SiC/Cu基复合材料致密度低、强度低，制备工艺复杂难控，生产成本高等问题，本发明的目的在于提供一种无压浸渗法制备纳米SiC/Cu基复合材料的方法，通过该方法所制备的纳米SiC/Cu复合材料（纳米碳化硅/铜基复合材料）具有高强度、高致密等优点，且该方法原料成本低廉，工艺简单易控。
本发明是通过以下技术方案实现的，具体步骤如下：
    一种无压浸渗法制备纳米SiC/Cu基复合材料的方法，包括如下工艺步骤：先将经过表面改性处理的纳米SiC粉末和镍粉按比例置于压力成型机中模压成形，得到压坯预制件，然后将压坯预制件置于石墨坩埚中，将纯铜块置于压坯预制件上部，浸渗反应在氮气保护的箱式气氛炉内进行，并在1100～1400℃温度下保温4～6小时，最后随着箱式气氛炉冷却后得到纳米SiC/Cu基复合材料。
    作为上述方案的进一步设置，所述的纳米SiC粉末的表面改性处理步骤如下：
    1）预处理：将5g纳米SiC粉末依次置于200mL 10%氢氟酸溶液、250mL 0.06mol/L SnCl2·2H2O和25mL/L浓盐酸的混合溶液、250mL 0.03mol/L AgNO3溶液中进行粗化处理、敏化处理、活化处理各30min，每次处理后用去离子水清洗，置于烘箱中90℃烘干后再进行下一步骤。即将5g纳米SiC粉末先置于200mL 10%氢氟酸溶液中进行粗化处理30min，处理后用去离子水清洗，清洗后置于烘箱中采用90℃进行烘干，然后再置于250mL 0.06mol/L SnCl2·2H2O和25mL/L浓盐酸的混合溶液中进行敏化处理30min，处理后用去离子水清洗，清洗后置于烘箱中采用90℃进行烘干，最后再置于250mL 0.03mol/L AgNO3溶液中进行活化处理30min，处理后用去离子水清洗，清洗后置于烘箱中采用90℃进行烘干。
2）施镀：取4g经过预处理过的纳米SiC粉末置于400mL 25g/L CuSO4·5H2O、44mL/L HCHO、45g/L酒石酸钾钠和10mg/L亚铁氰化钾的混合镀液中进行超声波化学镀铜处理，处理过程中不断加入20% NaOH，使镀液pH保持在11～13内，镀液由蓝绿色变成暗红色，且气泡停止冒出，反应完成，去离子水清洗后置于烘箱中90℃烘干得纳米SiC粉末。
    所述的经过表面改性处理的纳米SiC粉末粒径为10～500nm，镍粉粒径为200目。
    所述的经过表面改性处理的纳米SiC粉末与镍粉之间的质量比为2:(0.1～0.2)；纯铜块与压坯预制件之间的质量比为100:(3～6)。
    所述的纳米SiC/Cu基复合材料中SiC体积分数为56～64％，Cu体积分数为36～44％。
本发明具有的有益效果是：
以无压浸渗法制备的纳米SiC/Cu基复合材料有如下优点：1、采用表面化学镀铜和添加镍粉的方法减少了纳米SiC粉末和铜基体之间的界面反应，提高了纳米SiC和铜基体的润湿性能；2、无压浸渗工艺避免了因重力作用而导致的制品不均匀性的影响，能够保证制品优良的性能，并且工艺过程简单易控，无需高压条件，另外，压坯预制件的形状不受限制，在浸渗反应前后保形性好，并且尺寸精确可控，加工工艺简单方便。
本发明采用纳米碳化硅粉末表面化学镀铜和掺入镍粉的方法来提高碳化硅与铜基材料的相容性，并结合无压浸渗工艺，通过简单易控的制备过程，获得了具有高致密度、高强度等优点的纳米SiC/Cu基复合材料。通过本发明所制得的纳米SiC/Cu基复合材料，已应用到增强铜水套、铜流槽、铜冷却壁中，提高产品在高温下的耐腐蚀、耐磨及抗冲刷性能，延长其使用寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不受以下实施例所限定。
实施例1：
    本发明一种无压浸渗法制备纳米SiC/Cu基复合材料的方法，包括如下工艺步骤：
1、将5g纳米SiC粉末先置于200mL 10%氢氟酸溶液中进行粗化处理30min，处理后用去离子水清洗，清洗后置于烘箱中采用90℃进行烘干，然后再置于250mL 0.06mol/L SnCl2·2H2O和25mL/L浓盐酸的混合溶液中进行敏化处理30min，处理后用去离子水清洗，清洗后置于烘箱中采用90℃进行烘干，最后再置于250mL 0.03mol/L AgNO3溶液中进行活化处理30min，处理后用去离子水清洗，清洗后置于烘箱中采用90℃进行烘干；
2、取4g经过预处理过的纳米SiC粉末置于400mL 25g/L CuSO4·5H2O、44mL/L HCHO、45g/L酒石酸钾钠和10mg/L亚铁氰化钾的混合镀液中进行超声波化学镀铜处理，处理过程中不断加入20% NaOH，使镀液pH保持在12，镀液由蓝绿色变成暗红色，且气泡停止冒出，反应完成，采用去离子水清洗后置于烘箱中90℃烘干得经过表面改性处理的纳米SiC粉末；
3、将经过表面改性处理的纳米SiC粉末和镍粉按质量比为2:0.2混合均匀后置于压力成型机中模压成形，得到直径15mm的柱状压坯预制件；
4、将压坯预制件与纯铜块按质量比6:100置于石墨坩埚中，其中纯铜块置于压坯预制件上部，并将石墨坩埚置于箱式气氛炉中；
5、在氮气保护气氛下，升温到1200℃温度，保温5h进行浸渗；
6、随炉自然冷却至常温，开炉即得纳米SiC/Cu基复合材料，其SiC体积分数为64％，Cu体积分数为36％。
实施例2：
本实施例2与实施例1的不同在于：步骤2中镀液pH保持在13；步骤3将质量比为2:0.1的纳米SiC粉末和镍粉混合均匀后置于压力成型机中模压成形得压坯预制件；步骤4中将压坯预制件与纯铜块按质量比3:100置于石墨坩埚中；步骤5中升温到1100℃，保温4h进行浸渗。其他步骤与实施例1相同。开炉即得SiC体积分数为56％，Cu体积分数为44％的纳米SiC/Cu基复合材料。
实施例3：
本实施例3与实施例1的不同在于：步骤3将质量比为2:0.15的纳米SiC粉末和镍粉混合均匀后置于压力成型机中模压成形得压坯预制件；步骤4中将压坯预制件与纯铜块按质量比5:100置于石墨坩埚中；步骤5中升温到1300℃，保温6h进行浸渗。其他步骤与实施例1相同。开炉即得SiC体积分数为62％，Cu体积分数为38％的纳米SiC/Cu基复合材料。
实施例4：
本实施例4与实施例1的不同在于：步骤2中镀液pH保持在13；步骤3将质量比为2:0.15的纳米SiC粉末和镍粉混合均匀后置于压力成型机中模压成形得压坯预制件；步骤5中升温到1400℃，保温6h进行浸渗。其他步骤与实施例1相同。开炉即得SiC体积分数为60％，Cu体积分数为40％的纳米SiC/Cu基复合材料。
实施例5：
本实施例5与实施例1的不同在于：步骤4中将压坯预制件与纯铜块按质量比3:100置于石墨坩埚中；步骤5中升温到1300℃，保温4h进行浸渗。其他步骤与实施例1相同。开炉即得SiC体积分数为58％，Cu体积分数为42％的纳米SiC/Cu基复合材料。
实施例6：
本实施例6与实施例1的不同在于：步骤2中镀液pH保持在11；步骤3将质量比为2:0.15的纳米SiC粉末和镍粉混合均匀后置于压力成型机中模压成形得压坯预制件；步骤4中将压坯预制件与纯铜块按质量比4:100置于石墨坩埚中。其他步骤与实施例1相同。开炉即得SiC体积分数为59％，Cu体积分数为41％的纳米SiC/Cu基复合材料。

Claims (5)

1.一种无压浸渗法制备纳米SiC/Cu基复合材料的方法，其特征在于包括如下工艺步骤：先将经过表面改性处理的纳米SiC粉末和镍粉按比例置于压力成型机中模压成形，得到压坯预制件，然后将压坯预制件置于石墨坩埚中，将纯铜块置于压坯预制件上部，浸渗反应在氮气保护的箱式气氛炉内进行，并在1100～1400℃温度下保温4～6小时，最后随着箱式气氛炉冷却后得到纳米SiC/Cu基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种无压浸渗法制备纳米SiC/Cu基复合材料的方法，其特征在于：所述的纳米SiC粉末的表面改性处理步骤如下：
1）预处理：将5g纳米SiC粉末依次置于200mL 10%氢氟酸溶液、250mL 0.06mol/L SnCl2·2H2O和25mL/L浓盐酸的混合溶液、250mL 0.03mol/L AgNO3溶液中进行粗化处理、敏化处理、活化处理各30min，每次处理后用去离子水清洗，置于烘箱中90℃烘干后再进行下一步骤；
2）施镀：取4g经过预处理过的纳米SiC粉末置于400mL 25g/L CuSO4·5H2O、44mL/L HCHO、45g/L酒石酸钾钠和10mg/L亚铁氰化钾的混合镀液中进行超声波化学镀铜处理，处理过程中不断加入20% NaOH，使镀液pH保持在11～13内，镀液由蓝绿色变成暗红色，且气泡停止冒出，反应完成，去离子水清洗后置于烘箱中90℃烘干得纳米SiC粉末。
3.根据权利要求1或2所述的一种无压浸渗法制备纳米SiC/Cu基复合材料的方法，其特征在于：所述的经过表面改性处理的纳米SiC粉末粒径为10～500nm，镍粉粒径为200目。
4.根据权利要求1所述的一种无压浸渗法制备纳米SiC/Cu基复合材料的方法，其特征在于：所述的经过表面改性处理的纳米SiC粉末与镍粉之间的质量比为2:(0.1～0.2)；纯铜块与压坯预制件之间的质量比为100:(3～6)。
5.根据权利要求1所述的一种无压浸渗法制备纳米SiC/Cu基复合材料的方法，其特征在于：所述的纳米SiC/Cu基复合材料中SiC体积分数为56～64％，Cu体积分数为36～44％。
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