JP2022515532A - エアロゲル強化金属基複合材料およびその製造方法と応用 - Google Patents

エアロゲル強化金属基複合材料およびその製造方法と応用 Download PDF

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Abstract

本発明は、エアロゲル強化金属基複合材料およびその製造方法と応用であって、この複合材料の製造方法は、エアロゲルを得ることと、材料の基体として金属を得ることと、前記エアロゲルと金属を混合反応させることとを含み、前記エアロゲルはシリコン酸化物、酸化アルミニウム、酸化チタンまたはジルコニア、炭化ケイ素を含む。本発明は、エアロゲル強化金属基複合材料及びその製造方法について深く研究し、一連のエアロゲル負荷各種金属材料を得て、これらの材料は従来の金属材料よりも優れた性能を有し、自動車、航空宇宙、電気電子などの分野で様々なニーズを満たすことができる。【選択図】図2

Description

本発明は金属材料及びその製造技術の分野に属し、特にエアロゲル強化金属基複合材料及びその製造方法と応用に関する。
銅合金は電気伝導性、熱伝導性、耐食性、耐摩耗性に優れているため、集積回路、交通、宇宙飛行、航空、船舶など多くの分野における工事機械の電気伝導性・熱伝導性部品、ブレーキ及び制動装置として使われている。国内外で高温に使用されている銅基複合材料の研究は昔から行われてきた。銅基複合酸化物、炭化物、ホウ化物や窒化物などの工業化シリーズ製品が形成された。
設備が高速、重荷重の方向に発展するにつれて、銅基摩擦材料の耐摩耗性と耐熱性に対してより高い要求を提出した。銅基複合材料の研究結果によると、ナノAl、ナノZrOなどのナノレベル酸化物を分散増強相として製造された銅基ナノ複合材料は、粒子強化技術を用いて軟靭なCu基体の中に分散分布した硬質点を形成することにより、材料の強度、耐摩耗性を向上させるとともに、銅自身の高熱伝導性を維持し、耐高温軟化特性を向上させることができ、電気伝導性と強度、耐摩耗性を総合的に向上させる効果を果たし、他の強化方法とは比較にならない利点を持っている。したがって、ナノ酸化物材料を銅基耐摩耗性材料に応用することにより、耐摩耗性材料の摩擦学的性質を改善するための新しい道を提供する。
国内外の資料によると、現在、研究の多くはCu/Al複合材料である。ナノSiO(n-SiO)は、その特殊な構造により、軽量、耐摩耗、耐高温、耐腐食や熱膨張係数が小さいなどの特性があり、熱伝導性・電気伝導性は多少低下しても高いレベルに維持され、その価格はナノAlの半分にすぎない。しかしながら、n-SiOが凝集しやすく、銅基体中で均一に分散しにくいため、製造されたSiO強化銅基複合材料の性能はCu/Al複合材料に比べて利点がないので、n-SiOを強化相として銅基体に用いる研究はまだ多くない。
近年、銅基複合材料は耐摩耗部品として多くの分野にわたりどんどん応用されてきた。このため、高温環境で使用される高強度、高耐摩耗性、低コストの銅基シリカ複合材料を開発し、航空宇宙、自動車などの分野で高温環境用ブレーキ部品の製造に適用させることは、製品の品質と設備の使用寿命の向上などにも大きな意義を持っている。
中国で国民経済の急速な発展に伴い、自動車、航空宇宙、電気電子などの分野で、軽量で強力な構造材料、電気伝導性・熱伝導性材料に対するニーズが益々増えている。アルミニウム合金は密度が小さい、比強度が高い、電気伝導性・熱伝導性が高いなどの利点があり、軽量構造材料と電線ケーブル、ヒートシンクなどの分野で幅広く応用されている。しかしながら、アルミニウム材料の応用において、アルミニウム材料が強度不足などの欠点も現れている。伝統的なACSR(aluminum conductor steel reinforced)はケーブルの強度を保証しているが、重さが大きく、エネルギー消費が大きいため、省エネ・排出削減には不利である。
合金成分の設計、加工方式及び後続の熱処理技術により、合金の性能を合理的に制御することができる。一般的には、合金元素を添加することにより、アルミニウム合金の強度を高めながらも合金の電気伝導率を著しく低下させ、合金の強度と電気伝導率を両立させることができず、電力伝送時のエネルギー損失を増やした。中国特許出願公開第108559886号明細書がアルミニウム合金棒材の製造過程におけるプロセスパラメータを制御することと、後続のオンライン定常波での焼入れにより、押出棒材の強度と電気伝導性を同時に向上させた。しかし、その製造過程は複雑で、その電気伝導性の向上程度はあまり大きくなく、棒材の電気伝導率は50%IACS以下であった。また、中国特許出願公開第108546850号明細書が鋳造と熱圧延工程を用いて製造したアルミニウム合金板材は高い電気伝導率を有し、且つ生産フローが短く、効率が高いなどの利点があるが、その機械的性質は劣るので、合金の強度と電気伝導率を両立させることができない。また、例えば、中国特許第103952605号明細書、中国特許出願公開第108570634号明細書、中国特許出願公開第102758107号明細書などの特許がある。
SiC、AlN、SiOなどのミクロン、サブミクロン、またはナノレベル強化相粒子をアルミニウム合金に添加することにより、合金の機械的性質を著しく向上させながら、その電気伝導率をより高いレベルに維持することができる。例えば、中国特許第101956113号明細書が航空宇宙用構造材料の製造方法を提供しているように、立方系α-炭化ケイ素SiCpを強化材料として、噴霧化による造粉、高エネルギーボールミリング+真空ホットブレスの方法によりAl-Biを基体とする複合材料を製造し、強化相の優れた電気伝導性・熱伝導性、小さい熱膨張係数などの利点を十分に発揮しており、同時に、基板の強度と電気伝導性を効果的に改善し、アルミニウム合金の機械的性質と電気的性質をうまく一致させた。このような発明特許は、また、中国特許第103526253号明細書、中国特許第104451475号明細書、中国特許第105734322号明細書、中国特許第106244893号明細書、中国特許出願公開第108677052号明細書などがある。
上記のアルミニウム合金に使用された強化相粒子に比べると、エアロゲル材料は特殊なマイクロナノ空洞構造を有するため、極低密度、高強度、耐高温、小さい熱膨張係数、耐腐食などの優れた性能を備えている。アルミニウム及びアルミニウム合金材料にエアロゲル材料を添加して製造したアルミニウム基複合材料は、低密度と高強度の特性だけでなく、優れた電気伝導性・熱伝導性などの特性を備えており、自動車、航空宇宙飛行、電気電子などの分野で高性能の軽量アルミニウム材料への応用ニーズを満たすことができる。
純銅は優れた電気伝導性・熱伝導性を持っているが、強度が低く、耐摩耗性が悪く、高温で軟化し変形しやすく、多くの場合で応用が制限されている。一定のプロセスを通じて、銅基体に高融点、耐摩耗と耐食性の第二相粒子を添加して製造した複合材料は、銅そのものの優れた電気伝導性・熱伝導性を維持するだけでなく、合金の機械的性質と耐摩擦性・耐摩耗性を高めることもできる。
いわゆる第二相粒子強化銅基複合材料とは、必要な第二相粒子を銅基体中に均一に分散分布させることにより、銅基複合材料の総合的性能を改善することである。しかも第二相粒子は基体の極めて小さい体積比だけを占めているので、銅基体の固有の物理化学的性質に影響を及ぼさないため、材料の電気伝導性・熱伝導性は著しく低下しない。第二相粒子強化銅基複合材料の機械的性質と電気伝導性・熱伝導性は主に銅基体と第二相粒子の性能、および第二相粒子と基体との界面関係によって決められる。第二相粒子強化銅基複合材料の製造コストが比較的安く、等方性、総合的な性能に優れていることなどから、現在、銅基複合材料に関する研究のホットポイントになっている。現在、第二相粒子強化銅合金複合酸化物、炭化物、ホウ化物や窒化物などの工業化シリーズの製品は航空、宇宙、電子、電気などの分野に広く使われている。
エアロゲルは低密度、高気孔率の材料で、空気中に浮遊する現象があり、その熱伝導率は最低で0.012W/(m・k)に達することができ、現在公認されている熱伝導率が最も低い固体材料である。エアロゲルの種類は非常に多く、現在、最も広く研究及び応用されているのはシリカエアロゲルである。シリカエアロゲルは「青い煙」と呼ばれ、世界で最も軽い固体で、コロイド粒子または高分子が互いに架橋して構成される空間ネットワーク構造を持つ軽量ナノ多孔性非晶質固体材料であり、その密度範囲は0.003~0.2g/cmで、比表面積は800m/gまで達し、気孔率は80~99.8%であり、且つ非常に低い熱伝導率を持っていて、保温断熱、ライトガイド、誘電、触媒などの分野において、広い応用の見通しがある。シリカエアロゲルの以上の特性に鑑みて、ミクロンレベルの粒状シリカエアロゲルを強化相として銅基体中に添加すると、特異な性能を持つ複合材料が得られる。現在、シリカエアロゲル負荷銅複合材料の製造プロセスに関してはまだ報告されていない。
工業用の純アルミニウムは優れた電気伝導性・熱伝導性を持っているが、強度、硬度が低く、その使用範囲を厳しく制限している。一定のプロセスを通じて、純アルミニウムに高融点、耐摩耗性、耐腐食性の第二相粒子(例えばアルミニウム、マグネシウム、亜鉛、マンガン、シリコンなどの元素)を添加して製造した複合材料は、アルミニウム自体の優れた強度、硬度などの性能を維持するだけでなく、アルミニウム合金の電気伝導性・熱伝導性を著しく低下させる。
純アルミニウム又はアルミニウム合金に第二相粒子を添加し、分散強化の方式によりアルミニウム基複合材料を得、いわゆる第二相粒子強化アルミニウム基複合材料とは、必要な第二相粒子をアルミニウム基体中に均一に分散分布させ、アルミニウム基複合材料の総合性能を向上させることである。また、第二相粒子はアルミニウム基体の極めて小さい体積比だけを占めており、アルミニウム基体の固有の物理的・化学的性質に影響を及ぼさないため、材料の電気伝導性・熱伝導性は著しく低下しない。第二相粒子強化アルミニウム基複合材料の機械的性質と電気伝導性・熱伝導性は主にアルミニウム基体と第二相粒子の性能、および第二相粒子と基体との界面関係によって決められる。第二相粒子強化アルミニウム基複合材料は製造コストが比較的安く、等方性、総合的な性能に優れていることなどから、現在、アルミニウム基複合材料に関する研究のホットポイントになっている。現在、第二相粒子強化アルミニウム合金複合酸化物、炭化物、ホウ化物や窒化物などの工業化シリーズの製品は、航空、宇宙、電子、電気などの分野に広く使われている。
エアロゲルは低密度、高気孔率の材料で、熱伝導率が最低で0.012W/(m・k)に達することができ、現在公認されている熱伝導率が最も低い固体材料である。エアロゲルの種類は非常に多く、現在研究及び応用されている炭化ケイ素エアロゲルは世界で最も軽い固体の1つであり、コロイド粒子または高分子が互いに架橋して構成される空間ネットワーク構造を持つ軽量ナノ多孔質非晶質固体材料であり、炭化ケイ素エアロゲル中の炭化ケイ素ナノワイヤはバルク材料の耐高温、抗酸化、耐腐食、高強度、高弾性、高硬度などの優れた性能を持つだけでなく、その特殊な形態により、優れた機械的性質、優れた電界放出性能、特殊な光ルミネセンス性能、光触媒性能などを持つため、保温断熱、光伝導、誘電、触媒などの分野において広い応用の見通しがある。炭化ケイ素エアロゲルの以上の特性を考慮して、ミクロンレベル粒状炭化ケイ素エアロゲルを強化相としてアルミニウム基体中に添加すると、特異な性能を持つ複合材料が得られる。現在、炭化ケイ素エアロゲル強化アルミニウム基複合材料の製造プロセスに関してはまだ報告されていない。
工業用の純アルミニウムは優れた電気伝導性・熱伝導性を持っているが、強度、硬度が低く、その使用範囲を厳しく制限している。純アルミニウムに銅、マグネシウム、亜鉛、マンガン、シリコンなどの元素を添加すると、合金の強度、硬度などの性能を効果的に向上させ、各種グレードのアルミニウム合金が得られるが、アルミニウム合金の電気伝導性・熱伝導性を著しく低下させ、例えば、7系の高強度アルミニウム合金の電気伝導率はただ30-40%IACSに過ぎず、純アルミニウム電気伝導率の50%ぐらいである。
3C、電気電子、航空宇宙飛行などのハイテク産業の急速な発展に伴って、特にマイクロエレクトロニクス業界の発展は、軽量、高熱伝導性、高電気伝導性材料に対するニーズが日増しに切迫しており、低密度、高強度、高電気伝導率を持つアルミニウム基材料が広い分野に応用の見通しがある。
従来の高強度と高電気伝導性アルミニウム合金材料は合金元素を添加し、組成設計、熱処理、塑性加工などの技術によって実現された。固溶強化、粒界強化などにより、アルミニウム合金の強度と電気伝導率を高めることができるが、向上幅は限られている。加工硬化はアルミニウム合金材料の強度を著しく高めることができるが、その電気伝導率に顕著な影響を与えた。以上のように、上記の方法はアルミニウム合金の強度を高めながら合金の電気伝導率を著しく低下させ、合金の強度と電気伝導率を両立させることが困難である。中国特許出願公開第108559886号明細書がアルミニウム合金棒材の製造過程におけるプロセスパラメータを制御することにより、後続のオンライン定常波での焼入れにより、押出棒材の強度と電気伝導性を同時に向上させる。しかしながら、その製造過程は複雑で、その電気伝導性の向上はあまり大きくなく、棒材の電気伝導率は50%IACS以下であった。
純アルミニウムまたはアルミニウム合金に硬質粒子を添加し、分散強化の方式でアルミニウム基複合材料を得ることにより、アルミニウム材料の強度を高めると同時に、その電気伝導性・熱伝導性が著しく低下しないように保証できる。SiC、AlNなどのセラミック粒子は、関連するアルミニウム基複合材料に使用されている。例えば、中国特許第101956113号明細書は、噴霧化による造粉、高エネルギーボールミリング+真空ホットブレスの方法によりAL-BIを基体とする複合材料を製造し、アルミニウム合金の機械的性質と電気的性質を良好に一致させるSIC粒子強化アルミニウム基複合材料の製造方法を提供したが、製造プロセスが複雑などの欠点がある。
なお、分散強化によって高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料を得る場合、分散強化の第二相としての性質が最終的に得られたアルミニウム基複合材料の性能に著しく影響する。従来の強化相粒子と比較して、酸化ケイ素、アルミナ、ジルコニウム、酸化チタンなどのエアロゲル材料は、特殊なマイクロナノ空洞構造を有するため、極低密度、高強度、耐高温、熱膨張係数が小さく、耐腐食などの優れた性能を備えている。アルミニウム及びアルミニウム合金材料にエアロゲル材料を添加して製造したアルミニウム基複合材料は、低密度、高強度の特性だけでなく、優れた電気伝導性・熱伝導性などの特性をも備えており、自動車、航空宇宙飛行、電気電子などの分野で高性能の軽量アルミニウム材料への応用ニーズを満たすことができる。
以上からわかるように、エアロゲル負荷の各種金属材料の研究はまだ多くないので、エアロゲルを利用して金属の性質を改善する方法と得られた新しい材料は自動車、航空宇宙、電気電子などの分野で様々なニーズを満たすことができる。エアロゲル強化金属基複合材料およびその製造方法を検討する必要がある。
本発明はエアロゲル強化金属基複合材料の製造方法を提供し、エアロゲルを得ることと、材料の基体として金属を得ることと、前記エアロゲルと金属を混合反応させることと、を含み、前記エアロゲルはシリコン酸化物、酸化アルミニウム、酸化チタンまたはジルコニア、炭化ケイ素を含む。
さらに、前記混合反応プロセスは200~1350℃で行われる。
オプションとして、本発明に係るエアロゲル強化金属基複合材料の製造方法は、エアロゲルを得ることと、金属を得ることと、前記エアロゲルと金属を混合して圧縮成形することとを含み、圧縮成形後の製品を焼結、溶融、または金型中に熱間押出しを行う。
具体的に、前記金属は金属単体、金属合金又は金属を含有する塩を含む。
具体的に、前記金属は純アルミニウム、変形アルミニウム合金または鋳造アルミニウム合金を含む。
具体的に、前記変形アルミニウム合金の基体成分は1XXXシリーズの工業用純アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズの変形アルミニウム合金であり、前記鋳造アルミニウム合金の基体成分はZL1XX、ZL2XX、ZL3XXまたはZL4XXシリーズの鋳造アルミニウム合金である。
さらに、前記エアロゲルはシリコン酸化物から選択される。
オプションとして、本発明に係るエアロゲル強化金属基複合材料の製造方法は、ナノシリカエアロゲルとミクロンシリカエアロゲルを含むシリコン酸化物エアロゲルを得ることと、材料の基体として金属銅を得ることと、金属亜鉛を得ることと、前記銅と前記シリカエアロゲルを研磨した後、前記亜鉛およびミクロンシリカエアロゲルと混合してブランクに圧縮成形することと、前記ブランクを焼結することと、を含む。
具体的に、前記方法は、配合比で粉末を取り、銅とナノシリカの混合粉末を高エネルギー遊星ボールミルでボールミリングし、他の原料と一緒にV型混合機に置いて均一に混合してから、スチールモールドで粉末を密度4~5g/cmのブランクに圧縮成形し、最後に圧粉体をベルジャー炉で焼結する。
さらに、電解銅、霧化亜鉛粉末、ミクロンレベルシリカおよびナノシリカを原料とする。
さらに、電解銅粉末の平均粒度≦74μmであり、純度≧99.9wt%であり、霧化亜鉛粉末の平均粒度は40~50μmであり、純度≧98wt%であり、ミクロンレベルSiOの平均粒度は40~50μmであり、水分量≦1wt%であり、ナノSiOの平均粒径は20~40nmである。
さらに、高エネルギーボールミルでのボールミリング時間は2~4hであり、V型混合機での混合時間は3~5hである。
さらに、圧粉体をベルジャー炉で焼結する時、焼結圧力は1.0~4.0MPaであり、焼結温度は800~1000℃であり、平均昇温速度は4~7℃/minであり、焼結過程で水素還元性保護雰囲気を採用し、焼結時間は20~40minであり、最後に保護性雰囲気下で炉を室温まで冷却して製品を製造する。
オプションとして、本発明に係るエアロゲル強化金属基複合材料の製造方法は、エアロゲルを得ることと、材料の基体としてアルミニウム粉末を得ることと、前記エアロゲルと前記アルミニウム粉末を混合して圧縮成形し、モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末を得ることと、モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末を金型中に熱間押出しを行うこととを含む。
具体的に、前記方法は、
エアロゲル粒子を無水エタノールに置いて、機械的撹拌と超音波処理を行い、エアロゲル粒子とエタノールの混合スラリーを得、さらに純アルミニウムまたはアルミニウム合金粉末を上記の混合スラリーに添加して、機械的撹拌と超音波処理を継続的に行い、エアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを得るステップ1)と、
ステップ1)で得られたエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを容器に置いて、機械的撹拌を行い、混合スラリー中のエタノールを蒸留して除去し、完全に乾燥したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を得るステップ2)と、
ステップ2)で得られたエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を金型に置いて、設定温度で熱圧を行い、モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末を得るステップ3)と、
ステップ3)で得られたモノリシックエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を押し出し金型に置いて、設定温度と押出し比で熱間押出しによりエアロゲル強化アルミニウム基複合材料を得るステップ4)と、を含む。
さらに、純アルミニウム又はアルミニウム合金粉末の粒度は60~325メッシュであり、純アルミニウム又はアルミニウム合金粉末中の不純物の含有量≦0.5wt.%である。
さらに、ステップ1)では、超音波パワーは100~500Wであり、時間は10~60minであり、エアロゲル粒子とアルミニウム粉末の撹拌時間は10~120minである。
さらに、ステップ2)では、エタノール除去時の蒸留温度は60~80℃であり、ステップ3)では、エアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末の熱圧の温度は200~400℃であり、ステップ4)では、モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末の熱間押出しの温度は200~450℃であり、押出し比は10:1~25:1である。
オプションとして、本発明に係るエアロゲル強化金属基複合材料の製造方法は、
質量比で親水性SiOエアロゲルを取り、三口フラスコに置いて、脱イオン水とCu(Ac)・HOを添加して、超音波で1~25分分散するステップ1)と、
40℃で水浴して、機械的撹拌をしながらヒドラジン水和物水溶液を滴下し、1hで滴下が完了するステップ2)と、
反応が終了した後遠心し、固体を順次に水、エタノールで洗浄し、遠心し、固体を真空乾燥した後、シリカエアロゲル負荷銅複合材料を得るステップ3)と、を含む。
さらに、ステップ1)では、質量比で取った親水性SiOエアロゲルは0.5gであり、添加した脱イオン水量は10~50mLであり、添加したCu(Ac)・HOの量は10~250mgである。
さらに、ステップ1)では、超音波分散は、超音波プロセッサが周波数40~120kHzで超音波分散処理を採用する。
さらに、ステップ2)では、60~130r/minの条件で60min撹拌し、ヒドラジン水和物水溶液の滴下を完了する。
さらに、ステップ2)では、ヒドラジン水和物水溶液は98%のヒドラジン一水和物または50%のヒドラジン水和物である。
さらに、ステップ3)では、水およびエタノールの洗浄はそれぞれ3回浸漬し、毎回10~15分である。
オプションとして、本発明に係るエアロゲル強化金属基複合材料の製造方法は、炭化ケイ素エアロゲルを得ることと、材料の基体としてアルミニウム粉末を得ることと、前記エアロゲルと前記アルミニウム粉末を混合してブロックに圧縮成形することと、真空誘導炉中のアルミニウム液内で溶融し、中間合金ブロックが溶けた後、鋼製鋳型に注型成形することとを含む。
具体的に、前記方法は、以下のステップを含む。
1)中間合金の製造
配合比で取ったアルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に混合し、
そして均一に混合した粉末を金型に置いて、液圧機でブロックに圧縮成形し、
2)複合材料の製造
アルミニウム-炭化ケイ素エアロゲルの中間合金ブロックを真空誘導炉のアルミニウム液内で溶融し、溶融温度は1150~1350℃であり、中間合金ブロックが溶融した後、鋼製鋳型に注型成形する。
さらに、ステップ1)では、アルミニウム粉末は純アルミニウム粉末である。
さらに、ステップ1)では、炭化ケイ素エアロゲルの粒度範囲は1~30μmである。
さらに、ステップ1)では、エアロゲルの中間合金における含有量は1~15wt.%である。
さらに、ステップ1)では、ダブルコーン高効率混合機の混合時間は15~45minである。
さらに、ステップ1)では、ブロックに圧縮成形することはスチールモールドの中で混合粉末を中間合金ブロックに圧縮成形することである。
さらに、純アルミニウム粉末の平均粒度≦150μmであり、純アルミニウム粉末中の不純物の含有量≦0.1wt.%である。
さらに、ミクロンレベル炭化ケイ素エアロゲルの平均粒度は1~30μmである。
オプションとして、本発明に係るエアロゲル強化金属基複合材料の製造方法は、
一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末と混合し、エアロゲル/アルミニウム前駆体を得るステップ(1)と、
ステップ(1)で得られた前駆体を溶融アルミニウム液に添加して、5~30min機械的に撹拌し、エアロゲル粒子をアルミニウム溶融液中に均一に分布させるステップ(2)と、
ステップ(2)で得られた複合材料の溶融体を超音波処理した後、金属型または砂型に注型成形し、高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料を得るステップ(3)と、を含む。
さらに、前記純アルミニウムまたはアルミニウム合金粉末の粒度は60~325メッシュであり、純アルミニウムまたはアルミニウム合金粉末中の不純物含有量≦0.5wt.%である。
さらに、ステップ(1)で得られたエアロゲル/アルミニウム前駆体におけるエアロゲルの含有量は1~90wt.%である。
さらに、ステップ(2)でアルミニウム合金溶融液を撹拌処理する時、溶融体の温度範囲はその液相線以下50℃から液相線以上100℃までである。
さらに、ステップ(3)で複合材料の溶融体を超音波処理する時、溶融体温度はその液相線以上20~100℃であり、単位重量複合材料の溶融体に対応する超音波パワーは100~1000W/kgであり、超音波処理時間は5~30minである。
また、本発明はエアロゲルと金属を含む原料が混合反応によって生成されるエアロゲル強化金属基複合材料を提供し、前記エアロゲルは、シリコン酸化物、酸化アルミニウム、酸化チタン、またはジルコニア、炭化ケイ素を含む。
具体的に、前記金属は純アルミニウム、変形アルミニウム合金または鋳造アルミニウム合金を含む。
具体的に、前記変形アルミニウム合金の基体成分は1XXXシリーズの工業用純アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズの変形アルミニウム合金であり、前記鋳造アルミニウム合金の基体成分はZL1XX、ZL2XX、ZL3XXまたはZL4XXシリーズの鋳造アルミニウム合金である。
さらに、前記エアロゲルはシリコン酸化物から選択されたものである。
オプションとして、前記エアロゲル強化金属基複合材料は銅基エアロゲル強化型銅合金であり、質量比で、前記銅基エアロゲル強化型銅合金は、亜鉛:0.5%~10%、二酸化ケイ素:2%~8%を含み、残りは銅である。
さらに、質量比で、亜鉛:1%~5%、二酸化ケイ素:3%~6%、残りは銅である。
さらに、前記材料は不純物をさらに含み、不純物の質量比≦0.1%である。
また、本発明は制動部品製品の製造における前記銅基エアロゲル強化型銅合金の用途を提供する。
オプションとして、前記エアロゲル強化金属基複合材料はエアロゲル強化アルミニウム基複合材料から選択され、この複合材料の基体は純アルミニウム又はアルミニウム合金であり、この複合材料の強化相はエアロゲルであり、複合材料におけるエアロゲルの含有量は0.05~5.0wt.%である。
さらに、前記複合材料におけるエアロゲルの含有量は0.1~2.0wt.%である。
さらに、前記複合材料におけるエアロゲルの含有量は1.0wt.%である。
さらに、前記複合材料の基体成分は1XXXシリーズの工業純アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズのアルミニウム合金であり、1XXXおよび2XXX~8XXXは1から8の任意の数字を先頭とするアルミニウムまたはアルミニウム合金のグレードを表す。
さらに、前記エアロゲルは、粒度0.1~50μmのエアロゲル粒子であり、エアロゲル粒子成分は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、またはジルコニアである。
また、本発明は軽量アルミニウム製品の製造におけるエアロゲル強化アルミニウム基複合材料の用途を提供する。
オプションとして、前記エアロゲル強化金属基複合材料は、炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料から選択され、アルミニウム基体と強化相の2つの部分を含み、アルミニウム基体は純アルミニウム粉末であり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素であり、炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:0~50%、残りはアルミニウムである。
さらに、前記炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料は不純物をさらに含み、不純物の質量比≦0.1%である。
オプションとして、前記エアロゲル強化金属基複合材料は高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料から選択され、複合材料のアルミニウム基体は純アルミニウム、変形アルミニウム合金又は鋳造アルミニウム合金であり、複合材料の増強相はエアロゲルであり、複合材料におけるエアロゲルの含有量は0.1~40.0wt.%である。
さらに、前記変形アルミニウム合金の基体成分は1XXXシリーズの工業純度アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズの変形アルミニウム合金である。
さらに、前記鋳造アルミニウム合金基体成分はZL1XX、ZL2XX、ZL3XXまたはZL4XXシリーズの鋳造アルミニウム合金である。
さらに、前記エアロゲルは酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタンまたはジルコニウム粒子であり、粒径は0.1~50μmである。
本発明は、エアロゲル強化金属基複合材料及びその製造方法について深く研究し、一連のエアロゲル負荷各種金属材料を得て、これらの材料は既存の金属材料よりも優れた性能を持っている。自動車、航空宇宙、電気電子など、様々な分野でいろんな種類のニーズを満たすことができる。
本発明の一実施形態は、ミクロンレベル二酸化ケイ素、ナノ二酸化ケイ素を添加することにより、合金の機械的性質、耐摩耗性及び耐熱性を向上させ、亜鉛の添加は耐摩耗性を向上させ、基体の緻密化過程を加速させることができ、遊離状態の硬質ナノ粒子は摩擦中に摩擦対の間に分布し、「ボール効果」を起こし、摩擦係数と摩耗率を低減することができる。SiO粒子が銅基摩擦材料の基体中に均一に分布すると、転位運動と粒界滑りを効果的に妨げ、基体の強度と耐熱性を向上させることができる。本発明に係る銅基エアロゲル強化型銅合金は、良好な加工性能を持ち、銅基三酸化二アルミニウム複合材料に比べると、耐熱性と耐摩耗性がより優れている。事前に高エネルギーボールミリングにより、ナノシリカを銅基体中に均一に分散させ、複合材料の総合的性能を高める目的を達成し、製造された銅基エアロゲル強化型銅合金は、より低いコストである。
本発明の一実施形態は、空孔構造を有するエアロゲル粒子を添加し、その内部構造の空孔はマイクロナノレベルであり、空隙率が高いので、軽量、耐高温、耐食性及び熱膨張係数が小さいなどの特徴があり、アルミニウム及びその合金に添加すると、基体の密度を効果的に維持し、基体の強度を向上させることができ、熱伝導性・電気伝導性の良いアルミニウム基複合材料を得ることができる。エアロゲル粒子の特性に対して、機械的撹拌と超音波処理により、ミクロンまたはサブミクロンサイズのエアロゲル粒子とアルミニウム粉末を均一に混合し、後続の熱圧、熱間押出しなどの一連の複合材料製造プロセスにより、組織が均一で性能の良いエアロゲル強化アルミニウム基複合材料を得ることができる。また、この製造プロセスは、生産効率が高く、コストが低く、応用範囲が広く、エアロゲル含有量の低い複合材料の製造に適しているだけでなく、エアロゲル含有量の高いアルミニウム基複合材料の製造にも適している。
本発明の一実施形態は、親水性SiOエアロゲルにイオン水とCu(AC)・HOを添加することにより、ヒドラジン水和物水溶液を滴下した後遠心、洗濯、乾燥によりシリカエアロゲル負荷銅複合材料を製造し、SiOエアロゲルが銅を負荷した後、巨視的体積は明らかに変化しなかったが、密度が増加し、空気中の浮遊現象が改善され、プロセスが簡単で、製造サイクルが短いので、この簡単な方法で製造されたシリカエアロゲル負荷銅複合材料の性能は大幅に向上されることができる。また、製造されたシリカエアロゲル負荷銅複合材料はコストが低いという利点もある。
本発明の一実施形態は、純アルミニウムにミクロンレベル炭化ケイ素エアロゲルを添加してアルミニウム‐炭化ケイ素エアロゲル複合材料の機械的性質を向上させることにより、アルミニウム自体の優れた強度、硬度などの性能を維持しただけでなく、アルミニウム合金の電気伝導性・熱伝導性を著しく低下させた。アルミニウム‐エアロゲル中間合金ブロックを製造することにより、溶融中の軽量エアロゲルをアルミニウム溶融体へ容易に添加できない問題が解決された。また、その製造されたアルミニウム基炭化ケイ素エアロゲル複合材料はコストが低いという利点があり、大体積、高強化相含有量の複合材料を得ることができ、従来の粉末冶金プロセスの欠点を克服し、炭化ケイ素エアロゲル強化アルミニウム基複合材料の大規模生産に適している。
本発明の一実施形態は、高硬度と低密度のエアロゲル粒子を添加することにより、アルミニウム及びその合金の機械的性質を大幅に向上させたとともに、アルミニウム合金基体の低密度、優れた電気伝導性・熱伝導性の特性を効果的に維持した。超音波分散、半固体撹拌などのプロセスにより、エアロゲル粒子はアルミニウム合金基体中に効果的に分散し、強化相粒子の分布が均一で、組織が均一なアルミニウム基複合材料を得ることができる。そして、製造プロセスは簡単で、設備の要求は低く、生産コストは低く、大体積、高強化相含有量の複合材料を得ることができ、伝統的な粉末冶金プロセスの欠点を克服し、高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の大規模生産に適している。
SiOエアロゲルと異なるCuアップロード量のCu@SiO粉末XRDスペクトルである。 異なるアップロード量のCu@SiOのSEM図(a-d、1%、5%、10%、15%)である。
本出願の実施形態の目的、技術的ソリューション及び利点をより明確にするために、以下、図面及び実施形態を参照して、本出願に係る発明の具体的な実施形態についてより詳細かつ明確に説明する。しかしながら、以下に説明する具体的な実施形態および実施例は説明の目的だけであって、本出願に対する限定ではない。これは、全ての実施形態ではなく、本出願の一部の実施形態を含むにすぎず、当業者は、本出願に対する様々な変化により得られる他の実施形態も、全て本出願の保護範囲に属する。
本発明が解決しようとする課題は、優れた機械的性質、耐摩耗性、耐熱性、高電気伝導性の銅基エアロゲル強化基銅合金材料を提供し、航空宇宙、車両交通、マイクロエレクトロニクスなどの分野に利用するとともに、優れた機械的性質、耐摩耗性、耐熱性、高電気伝導性の銅基エアロゲル強化基銅合金の製造方法を提供することである。
本発明の一実施形態として、本発明は、以下のような技術的ソリューションを提供する。
銅基エアロゲル強化型銅合金であって、すなわちナノエアロゲル(SiO)強化銅基複合材料であって、その質量比の構成割合は、亜鉛:0.5%~30%、エアロゲル(SiO):2%~8%、残りは銅である。
さらなるソリューションとして、前記銅基エアロゲル強化型銅合金の質量比の構成割合は、亜鉛:1%~5%、エアロゲル(SiO):3%~6%、残りは銅である。
不可避の不純物の質量比≦0.1%である。
以上の各成分の元素が複合材料に果たす役割は以下の通りである。
亜鉛:固溶強化型銅合金元素であり、銅合金材料の機械的性質を高めることができ、その固溶体β相は硬度が高く、靭性が良いという特徴があり、銅合金の耐摩耗性を著しく向上させることができる。
エアロゲル(SiO):銅基複合材料に対しては耐摩耗性、硬度、および接着防止を向上させる役割がある。同時に、そのナノ効果は転位運動と粒界滑りを効果的に妨げることができるので、基体強度を著しく向上させる効果があり、一方、分散分布のエアロゲル第二相は電子散乱に対する阻害を低減することにより銅合金材料の電気伝導性を促進する役割がある。
本実施形態に係る銅基エアロゲル強化型銅合金の製造方法は、主に原料混合、冷圧成形、最後の加圧焼結のプロセスを含み、具体的なステップは、銅基シリカ複合材料の製造方法を含み、以下のステップを含み、配合比で粉末を量り取り、銅粉とナノシリカを事前に遊星高エネルギーボールミルでボールミリングし、すべての原料を小型V型混合機に置いて均一に混合してから、スチールモールドで粉末を密度4~5g/cmのブランクに圧縮成形し、最後に圧粉体をベルジャー炉で焼結する。
その中で、電解銅、霧化亜鉛粉末、ミクロンレベルシリカおよびナノシリカを原料とする。使用した原材料の質量は以下の通りである:電解銅粉末の平均粒度≦74μmであり、純度≧99.9wt%であり、霧化亜鉛粉末の平均粒度は40~50μmであり、純度≧98wt%であり、ミクロンレベルSiOの平均粒度は40~50μmであり、水分量≦1wt%であり、ナノSiOの平均粒径は20~40nmである。
まず、銅粉末とナノシリカを遊星高エネルギーボールミルで2~4hボールミリングし、他の原料と一緒にV型混合機で3~5h再混合し、圧粉体をベルジャー炉で焼結する時、焼結圧力は1.0~4.0MPaであり、焼結温度は800~1000℃であり、平均昇温速度は4~7℃/minであり、焼結過程で水素還元性保護雰囲気を採用し、焼結時間は20~40minであり、最後に保護性雰囲気下で炉を室温まで冷却して製品を製造する。
以上得られた銅基エアロゲル強化型銅合金の引張強度は300~500MPaであり、降伏強度は200~300MPaであり、伸び率は5~15%であり、動摩擦係数は0.054~0.080であり、静摩擦係数は0.12~0.15であり、摩耗率は0.3~1.0×10-9cm・J-1であり、耐熱係数は35000~50000であり、相対耐熱性は1.0~1.5であり、密度は5.5~8g・cmであり、抵抗率は1.8~2.8×10-8Ω・mであり、硬度は50~85Hvである。銅基三酸化二アルミニウム複合材料に比べると、本発明に係る銅基エアロゲル強化型銅合金の引張の機械的性質は同等であるが、熱伝導性、耐摩耗性はより優れているとともに、コストがさらに低い。前記銅基エアロゲル強化型銅合金は、制動部品製品に用いられる。
本発明が解決しようとする課題は、低密度、高強度などの機械的性質を持つ、優れた電気伝導性・熱伝導性を兼ね備えるエアロゲル強化アルミニウム基複合材料を提供することも含む。また、エアロゲル強化アルミニウム基複合材料の製造過程におけるエアロゲル粒子の分散が困難であるなどの問題に対して、ゲル強化アルミニウム基複合材料の製造方法を開発して提供し、上記の背景技術における問題を解決する。この方法はプロセスが簡単で、生産コストが低いなどの利点がある。得られたアルミニウム基複合材料は密度が低いとともに、機械的性質が優れ、熱伝導性・電気伝導性が高いなどの利点を持ち、高性能アルミニウム構造部品及びアルミニウム材料の電気伝導性・熱伝導性に対して特殊なニーズがある自動車、航空宇宙、電気電子などの分野では広い応用の見通しがある。
本発明の一実施形態として、本発明は、以下のような技術的ソリューションを提供する。
エアロゲル強化アルミニウム基複合材料であって、この複合材料の基体は純アルミニウム又はアルミニウム合金であり、この複合材料の強化相はエアロゲルである。
さらなるソリューションとして、前記複合材料におけるエアロゲルの含有量は0.05~5.0wt.%である。
さらなるソリューションとして、前記複合材料におけるエアロゲルの含有量は0.1~2.0wt.%である。
さらなるソリューションとして、前記複合材料におけるエアロゲルの含有量は1.0wt.%である。
さらなるソリューションとして、前記複合材料の基体成分は1XXXシリーズの工業純アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズのアルミニウム合金である。1XXXおよび2XXX~8XXXは「変形アルミニウム及びアルミニウム合金のグレード表示方法(GB/T 16474-2011)」標準に提示される1から8の任意の数字を先頭とするアルミニウムまたはアルミニウム合金のグレードを表す。
さらなるソリューションとして、前記エアロゲルはマイクロナノ空洞構造を持つエアロゲル粒子であり、その粒度は0.1~50μmである。
さらなるソリューションとして、前記エアロゲル粒子の成分は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、またはジルコニアである。
本実施形態で、エアロゲル強化アルミニウム基複合材料及びその製造方法は、
エアロゲル粒子を無水エタノールに置いて、機械的撹拌と超音波処理を行い、エアロゲル粒子とエタノールの混合スラリーを得、さらに純アルミニウムまたはアルミニウム合金粉末を上記の混合スラリーに添加して、機械的撹拌と超音波処理を継続的に行い、エアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを得るステップ(1)と、
ステップ(1)で得られたエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを容器に置いて、機械的撹拌を行い、混合スラリー中のエタノールを蒸留して除去し、完全に乾燥したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を得るステップ(2)と、
ステップ(2)で得られたエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を金型に置いて、設定温度で熱圧を行い、モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末を得るステップ(3)と、
ステップ(3)で得られたモノリシックエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を押し出し金型に置いて、設定温度と押出し比で熱間押出しによりエアロゲル強化アルミニウム基複合材料を得るステップ(4)と、を含む。
さらなるソリューションとして、前記純アルミニウム又はアルミニウム合金粉末の粒度は60~325メッシュであり、純アルミニウム又はアルミニウム合金粉末中の不純物の含有量≦0.5wt.%である。
さらなるソリューションとして、ステップ(1)では、超音波パワーは100~500Wであり、時間は10~60minである。
さらなるソリューションとして、ステップ(1)では、エアロゲル粒子とアルミニウム粉末の撹拌時間は10~120minである。
さらなるソリューションとして、ステップ(2)では、エタノール除去時の蒸留温度は60~80℃である。
さらなるソリューションとして、ステップ(3)では、エアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末の熱圧の温度は200~400℃である。
さらなるソリューションとして、ステップ(4)では、モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末の熱間押出しの温度は200~450℃であり、押出し比は10:1~25:1である。
上記のエアロゲル強化アルミニウム基複合材料は軽量アルミニウム製品の製造に用いることができる。
本発明の他の実施形態は、シリカエアロゲル負荷銅複合材料の製造方法を提供し、
質量比で親水性SiOエアロゲルを取り、三口フラスコに置いて、脱イオン水とCu(Ac)・HOを添加して、超音波で1~25分間分散するステップ1)と、
40℃で水浴して、機械的撹拌をしながらヒドラジン水和物水溶液を滴下し、1hで滴下が完了するステップ2)と、
反応が終了した後遠心し、固体を順次水、エタノールで洗浄して遠心し、固体が真空乾燥した後、シリカエアロゲル負荷銅複合材料を得るステップ3)と、を含む。
さらなるソリューションとして、ステップ1)では、質量比で量り取った親水性SiOエアロゲルは0.5gであり、添加した脱イオン水量は10~50mLであり、添加したCu(Ac)・HO量は10~250mgである。
さらなるソリューションとして、ステップ1)では、超音波分散は、超音波プロセッサが周波数40~120kHzでの超音波分散処理を採用する。
さらなるソリューションとして、ステップ2)では、60~130r/minの条件下で60min間撹拌し、ヒドラジン水和物水溶液の滴下を完了し、ヒドラジン水和物水溶液は98%のヒドラジン一水和物または50%のヒドラジン水和物である。
さらなるソリューションとして、ステップ3)では、水およびエタノールの洗浄はそれぞれ3回浸漬し、毎回10~15分間である。
本発明の他の実施形態は、アルミニウム基体と強化相の2つの部分を含む炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料を提供し、アルミニウム基体は純アルミニウム粉末であり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素(SiC)であり、炭化ケイ素(SiC)エアロゲルは高粘度有機溶媒に対して高い吸着能力と吸着選択性を示し、炭化ケイ素エアロゲルは炭化ケイ素ナノワイヤを採用し、炭化ケイ素(SiC)ナノワイヤを一次元(1D)ナノ材料として、良好な弾力性、耐高温性や化学安定性を備えている。
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:0~50%、残りはアルミニウムである。
炭化ケイ素エアロゲルはアルミニウム基体における主な役割は第二相分散強化の役割を果たし、第二相粒子は自由電子に対する散乱作用は固溶原子による格子歪が生じる散乱作用よりも弱く、これによりアルミニウム基複合材料は良好な電気伝導性・熱伝導性を維持しながら良好な機械的性質を持つようになる。
上記に基づいて、前記炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の鋳造成形製造方法は、以下のステップを含む。
(1)中間合金の製造
材料配合:質量比で純アルミニウム粉末とミクロンレベル炭化ケイ素エアロゲル(粒度範囲は1~30μm)を量り取り、エアロゲルが中間合金における含有量は1~15wt.%である。
材料混合:ダブルコーン高効率混合機で配合した純アルミニウム粉末とエアロゲルを均一に混合して、混合時間は15~45minである。
冷圧成形:スチールモールドで混合粉末を中間合金ブロックに圧縮成形する。
(2)複合材料の製造
溶融:中間合金ブロックを真空誘導炉中の溶融アルミニウム液に置いて、溶融温度範囲は1150~1350℃であり、中間合金ブロックが完全に溶融した後、鋼製鋳型に注型成形する。
さらなるソリューションとして、純アルミニウム粉末の平均粒度≦150μmであり、純アルミニウム粉末中の不純物含有量≦0.1wt.%である。
さらなるソリューションとして、ミクロンレベル炭化ケイ素エアロゲルの平均粒度は1~30μmである。
得られた炭化ケイ素強化アルミニウム基複合材料は圧延または押し出し成形後の引張強度が400~620MPaであり、降伏強度は270~500MPaであり、伸び率は6~35%であり、硬度は55~160Hvであり、密度は8.80~8.90g/cmであり、電気伝導率は40~57%IACSであり、熱伝導率は120~250W/MKである。本発明に係るアルミニウム基複合材料は純アルミニウムに比べると、引張強度と降伏強度が共に向上したが、密度と電気伝導率のいずれも著しく低下した。
本発明が解決しようとする課題は、さらに、現在の高強度と高電気伝導性アルミニウム合金及びアルミニウム基複合材料の開発において直面している上記問題及び欠点に対して、低密度、高強度、優れた電気伝導性・熱伝導性を備えたアルミニウム基複合材料及びその製造方法を提供する。
本発明の一実施形態として、本発明は、以下のような技術ソリューションを提供する。
高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料であって、複合材料のアルミニウム基体は純アルミニウム、変形アルミニウム合金又は鋳造アルミニウム合金であり、複合材料の強化相はエアロゲルである。
好ましくは、複合材料におけるエアロゲルの含有量は0.1~40.0wt.%である。
好ましくは、前記変形アルミニウム合金の基体成分は「変形アルミニウム及びアルミニウム合金グレード表示方法(GB/T 16474-2011)」標準に関わる1XXXシリーズの工業純アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズの変形アルミニウム合金である。
好ましくは、前記鋳造アルミニウム合金の基体成分は「鋳造アルミニウム合金(GB/T 1173-2013)」標準に関わるアルミニウム合金グレードZL1XX、ZL2XX、ZL3XXまたはZL4XXシリーズの鋳造アルミニウム合金である。
好ましくは、前記エアロゲルは酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタンまたはジルコニウム粒子であり、粒度は0.1~50μmである。
上記の高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の製造方法は、
一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末と混合し、エアロゲル/アルミニウム前駆体を得るステップ(1)と、
ステップ(1)で得られた前駆体を溶融アルミニウム液に添加して、5~30min機械的に撹拌し、エアロゲル粒子をアルミニウム溶融液中に均一に分布させるステップ(2)と、
ステップ(2)で得られた複合材料の溶融体を超音波処理した後、金属型または砂型に注型成形し、高強度と高電気伝導性のアルミニウム基複合材料を得るステップ(3)と、を含む。
好ましくは、前記純アルミニウム又はアルミニウム合金粉末の粒度は60~325メッシュであり、純アルミニウム又はアルミニウム合金粉末中の不純物含有量≦0.5wt.%である。
好ましくは、ステップ(1)で得られたエアロゲル/アルミニウム前駆体におけるエアロゲルの含有量は1~90wt.%である。
好ましくは、ステップ(2)でアルミニウム合金溶融液を撹拌処理する時、溶融体の温度範囲はその液相線以下50℃から液相線以上100℃までである。
好ましくは、ステップ(3)で複合材料の溶融体を超音波処理する時、溶融体温度はその液相線以上20~100℃であり、単位重量複合材料の溶融体に対応する超音波パワーは100~1000W/kgであり、超音波処理時間は5~30minである。
銅基エアロゲル強化型銅合金の製造
本発明に係る銅基エアロゲル強化型銅合金の製造方法の製造ステップは、材料配合、高エネルギーボールミリング、材料混合、冷圧成形、加圧焼結及び完成品である。その具体的な工程は下記のステップを含む:
(1)高エネルギーボールミリング:計量した電解銅粉末(平均粒度≦74μm、純度≧99.9wt%)、ナノレベルSiO(平均粒径は20~40nm)を遊星高エネルギーボールミルに置いて、予め2~4hボールミリングする。
(2)原料混合:ボールミリングした後の銅・ナノSiO混合粉末、霧化亜鉛粉末(平均粒度40~50μm、純度≧98wt%)、ミクロンレベルSiO(平均粒度40~50μm、水分量≦1wt%)を小型V型混合機に3~5h混合し、実施例で採用した原料の質量は上記と同じである。
(2)冷圧成形:Φ26mm×6.5mmのスチールモールドの中で粉末を密度4~5g/cmのブランクに圧縮成形する。
(3)加圧焼結:圧粉体をベルジャー炉中で1.0~4.0MPaの圧力で焼結し、焼結温度は800~1000℃であり、平均昇温速度は4~7℃/minであり、焼結過程で水素還元性保護雰囲気を採用し、焼結時間は20~40minであり、最後に保護性雰囲気で炉を室温まで冷却して製品を製造する。
実施例1
その生産プロセスフローの方法は下記の通りである:材料配合、ボールミリング、材料混合、冷圧成形、加圧焼結及び完成品。
具体的な過程は、表1に示す成分配合物:亜鉛:5%、エアロゲル(SiO):5%、残りは銅である。銅粉末とナノSiO(0.5%)の混合粉末を高エネルギーボールミルに3hボールミリングした後、他の原料と一緒に小型V型混合機に3h混合し、Φ26mm×6.5mmのスチールモールドで粉末を密度4g/cmのブランクに圧縮成形し、圧粉体をベルジャー炉中で1.0MPaの圧力で焼結し、焼結温度は980℃であり、平均昇温速度は6℃/minであり、焼結過程において還元性保護雰囲気を採用し、焼結時間は40minであり、最後に保護性雰囲気の下で炉を室温まで冷却して製品を製造する。製造した製品の性能は表2に示す。
実施例2
銅基エアロゲル強化型銅合金の生産プロセスフローの方法は下記の通りである:材料配合、ボールミリング、材料混合、冷圧成形、加圧焼結及び完成品。
具体的な過程は、表1に示す成分配合物:亜鉛:2%、エアロゲル(SiO):3%、残りは銅である。銅粉末とナノSiO(2%)の混合粉末を高エネルギーボールミルに2hボールミリングした後、他の原料と一緒に小型V型混合機に5h混合し、Φ26mm×6.5mmのスチールモールドで粉末を密度4.2g/cmのブランクに圧縮成形し、圧粉体をベルジャー炉中で2.5MPaの圧力で焼結し、焼結温度は900℃であり、平均昇温速度は5℃/minであり、焼結過程において水素還元性保護雰囲気を採用し、焼結時間は35minであり、最後に保護性雰囲気の下で炉を室温まで冷却して製品を製造する。製造した製品の性能は表2に示す。
実施例3
その生産プロセスフローの方法は下記の通りである:材料配合、ボールミリング、材料混合、冷圧成形、加圧焼結及び完成品。
具体的な過程は、表1に示す成分配合物:亜鉛:4%、エアロゲル(SiO):6%、残りは銅である。銅粉末とナノSiO(1%)の混合粉末を高エネルギーボールミルに4hボールミリングした後、他の原料と一緒に小型V型混合機に5h混合し、Φ26mm×6.5mmのスチールモールドで粉末を密度4.4g/cmのブランクに圧縮成形し、圧粉体をベルジャー炉中で3.5MPaの圧力で焼結し、焼結温度は800℃であり、平均昇温速度は5℃/minであり、焼結過程において還元性保護雰囲気を採用し、焼結時間は40minであり、最後に保護性雰囲気の下で炉を室温まで冷却して製品を製造する。製造した製品の性能は表2に示す。
実施例4
その生産プロセスフローの方法は下記の通りである:材料配合、ボールミリング、材料混合、冷圧成形、加圧焼結及び完成品。
具体的な過程は、表1に示す成分配合物:亜鉛:1%、エアロゲル(SiO):6%、残りは銅である。銅粉末とナノSiO(4.5%)の混合粉末を高エネルギーボールミルに3hボールミリングした後、他の原料と一緒に小型V型混合機に3h混合し、Φ26mm×6.5mmのスチールモールドで粉末を密度4.6g/cmのブランクに圧縮成形し、圧粉体をベルジャー炉中で2.0MPaの圧力で焼結し、焼結温度は850℃であり、平均昇温速度は6℃/minであり、焼結過程で還元性保護雰囲気を採用し、焼結時間は30minであり、最後に保護性雰囲気の下で炉を室温まで冷却して製品を製造する。製造した製品の性能は表2に示す。
実施例5
その生産プロセスフローの方法は下記の通りである:材料配合、ボールミリング、材料混合、冷圧成形、加圧焼結及び完成品。
具体的な過程は、表1に示す成分配合物:亜鉛:5%、エアロゲル(SiO):4%、残りは銅である。銅粉末とナノSiO(1%)の混合粉末を高エネルギーボールミルに3hボールミリングした後、他の原料と一緒に小型V型混合機に4h混合し、Φ26mm×6.5mmのスチールモールドで粉末を密度4.8g/cmのブランクに圧縮成形し、圧粉体をベルジャー炉中で3.0MPaの圧力で焼結し、焼結温度は950℃であり、平均昇温速度は6℃/minであり、焼結過程において還元性保護雰囲気を採用し、焼結時間は35minであり、最後に保護性雰囲気下で炉を室温まで冷却して製品を製造する。製造した製品の性能は表2に示す。
実施例6
その生産プロセスフローの方法は下記の通りである:材料配合、ボールミリング、材料混合、冷圧成形、加圧焼結及び完成品。
具体的な過程は、表1に示す成分配合物:亜鉛:0.5%、エアロゲル(SiO):2%、残りは銅である。銅粉末とナノSiO(0.5%)の混合粉末を高エネルギーボールミルに3hボールミリングした後、他の原料と一緒に小型V型混合機に3h混合し、Φ26mm×6.5mmのスチールモールドで粉末を密度5g/cmのブランクに圧縮成形し、圧粉体をベルジャー炉中で1.0MPaの圧力で焼結し、焼結温度は1000℃であり、平均昇温速度は4℃/minであり、焼結過程において還元性保護雰囲気を採用し、焼結時間は25minであり、最後に保護性雰囲気の下で炉を室温まで冷却して製品を製造する。製造した製品の性能は表2に示す。
実施例7
その生産プロセスフローの方法は下記の通りである:材料配合、ボールミリング、材料混合、冷圧成形、加圧焼結及び完成品。
具体的な過程は、表1に示す成分配合物:亜鉛:10%、エアロゲル(SiO):8%、残りは銅である。銅粉末とナノSiO(0.5%)の混合粉末を高エネルギーボールミルに3hボールミリングした後、他の原料と一緒に小型V型混合機に3h混合し、Φ26mm×6.5mmのスチールモールドで粉末を密度4.5g/cmのブランクに圧縮成形し、圧粉体をベルジャー炉の中で4.0MPaの圧力で焼結し、焼結温度は800℃であり、平均昇温速度は7℃/minであり、焼結過程において還元性保護雰囲気を採用し、焼結時間は40minであり、最後に保護性雰囲気の下で炉を室温まで冷却して製品を製造する。製造した製品の性能は表2に示す。
本発明は、亜鉛、ミクロンレベル二酸化ケイ素及びナノレベル二酸化ケイ素を添加することにより、合金の総合的な機械的性質、耐摩耗性、耐熱性を向上させるとともに、合金の良好な加工性能を保証し、粉末冶金の方法により、最終的に銅基エアロゲル強化型銅合金を得ることができる。
表2に示すように、本発明に係る銅基複合材料の引張強度は300MPaより高く、降伏強度は常用の銅基複合三酸化二アルミニウム材料と同等で、摩耗率は1.6×10-9cm・J-1より低く、耐熱係数は27900より高く、抵抗率は3.2×10-8cm・J-1より低く、密度は8g・cmより低く、耐熱性及び耐摩耗性は銅基三酸化アルミニウム複合材料よりも優れているため、この材料から作られた耐摩耗部品は、製品または設備がより高い温度条件で長期的に正常に作動するニーズを満たすことができる。
Figure 2022515532000002
Figure 2022515532000003
エアロゲル強化アルミニウム複合材料の製造
実施例8
本実施形態で製造したエアロゲル強化アルミニウム基複合材料は200グラムであり、そのエアロゲル含有量は0.05wt.%であり、エアロゲル成分は酸化ケイ素であり、エアロゲル粒子の粒径は0.1~0.5μmであり、基体合金は1060純アルミニウムであり、アルミニウム粉末の粒度は250~325メッシュであり、不純物の含有量は0.5wt.%以下である。具体的な過程は、計量したエアロゲル粒子を無水エタノールに置いて、エアロゲルとエタノールの濃度比は0.25mg/mlであり、超音波洗浄機で10min超音波処理し、超音波パワーは100Wであり、均一に分散したエアロゲルとエタノールの混合スラリーを得、アルミニウム粉末を上記のエアロゲルとエタノールの混合スラリーに添加して、60min機械的に撹拌し、回転速度は400r/minであり、均一に混合したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを得た。その後、上記の混合スラリーをフラスコに入れ、混合液中のアルコールを蒸留して除去し、蒸留温度を80℃に制御し、完全に乾燥したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を得た。混合粉末を金型に置いて150℃まで加熱してブロックに熱圧し、それに対して熱間押出しを行い、選択された押出し比は16:1であり、押出し温度は300℃である。
実施例9
本実施形態で製造したエアロゲル強化アルミニウム基複合材料は1000グラムであり、そのエアロゲル含有量は0.1wt.%であり、エアロゲル成分は酸化アルミニウムであり、エアロゲル粒子の粒径は1~5μmであり、基体は2024アルミニウム合金(粒度125~175メッシュ、不純物の含有量0.3wt.%以下)である。具体的な過程は、計量したエアロゲル粒子を無水エタノールに置いて、エアロゲルとエタノールの濃度比は2mg/mlであり、超音波洗浄機で30min超音波処理し、超音波パワーは500Wであり、均一に分散したエアロゲルとエタノールの混合スラリーを得、アルミニウム粉末を上記のエアロゲルとエタノールの混合スラリーに添加して、60min機械的に撹拌し、回転速度は500r/minであり、均一に混合したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを得た。その後、上記の混合スラリーをフラスコに入れ、混合液中のアルコールを蒸留して除去し、蒸留温度を80℃に制御し、完全に乾燥したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を得た。混合粉末を金型に置いて200℃まで加熱してブロックに熱圧し、それに対して熱間押出しを行い、選択された押出し比は16:1であり、押出し温度は400℃である。
実施例10
本実施形態で製造したエアロゲル強化アルミニウム基複合材料は5000グラムであり、そのエアロゲル含有量は1.0wt.%であり、エアロゲル成分は酸化ケイ素であり、エアロゲル粒子の粒径は5~20μmであり、基体合金は1050アルミニウム合金(粒度200~270メッシュ、不純物の含有量0.2wt.%以下)である。具体的な過程は、計量したエアロゲル粒子を無水エタノールに置いて、エアロゲルとエタノールの濃度比は10mg/mlであり、超音波洗浄機で30min超音波処理し、超音波パワーは300Wであり、均一に分散したエアロゲルとエタノールの混合スラリーを得、アルミニウム粉末を上記のエアロゲルとエタノールの混合スラリーに添加して、30min機械的に撹拌し、回転速度は300r/minであり、均一に混合したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを得た。その後、上記の混合スラリーを三口フラスコに入れ、混合液中のアルコールを減圧蒸留して除去し、蒸留温度を80℃に制御し、完全に乾燥したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を得た。混合粉末を金型に置いて200℃まで加熱してブロックに熱圧し、それに対して熱間押出しを行い、選択された押出し比は25:1であり、押出し温度は250℃である。
実施例11
本実施形態で製造したエアロゲル強化アルミニウム基複合材料は500グラムであり、そのエアロゲル含有量は2.0wt.%であり、エアロゲル成分は酸化チタンであり、エアロゲル粒子の粒径は10~30μmであり、基体合金は5052アルミニウム合金(粒度60~150メッシュ、不純物の含有量0.5wt.%以下)である。具体的な過程は、計量したエアロゲル粒子を無水エタノールに置いて、エアロゲルとエタノールの濃度比は25mg/mlであり、超音波洗浄機で60min超音波処理し、超音波パワーは400Wであり、均一に分散したエアロゲルとエタノールの混合スラリーを得、アルミニウム粉末を上記のエアロゲルとエタノールの混合スラリーに添加して、90min機械的に撹拌し、回転速度は600r/minであり、均一に混合したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを得た。その後、上記の混合スラリーをフラスコに入れ、混合液中のアルコールを減圧蒸留して除去し、蒸留温度を60℃に制御し、完全に乾燥したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を得た。混合粉末を金型に置いて200℃まで加熱してブロックに熱圧し、それに対して熱間押出しを行い、選択された押出し比は25:1であり、押出し温度は350℃である。
実施例12
本実施形態で製造したエアロゲル強化アルミニウム基複合材料は500グラムであり、そのエアロゲル含有量は5.0wt.%であり、エアロゲル成分はジルコニウムであり、エアロゲル粒子の粒径は20~50μmであり、基体は7075アルミニウム合金(粒度120~240メッシュ、不純物含有量は0.3wt.%以下)である。具体的な過程は、計量したエアロゲル粒子を無水エタノールに置いて、エアロゲルとエタノールの濃度比は50mg/mlであり、超音波洗浄機で60min超音波処理し、超音波パワーは500Wであり、均一に分散したエアロゲルとエタノールの混合スラリーを得、アルミニウム粉末を上記のエアロゲルとエタノールの混合スラリーに添加して、120min機械的に撹拌し、回転速度は500r/minであり、均一に混合したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを得た。その後、上記の混合スラリーを三口フラスコに入れ、混合液中のアルコールを減圧蒸留して除去し、蒸留温度を75℃に制御し、完全に乾燥したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を得た。混合粉末を金型に置いて200℃まで加熱してブロックに熱圧し、それに対して熱間押出しを行い、選択された押出し比は10:1であり、押出し温度は450℃である。
実施例8~実施例12で製造されたエアロゲル強化アルミニウム基複合材料の性能を表3に示す。
Figure 2022515532000004
得られたエアロゲル強化アルミニウム基複合材料の性能を表3に示す。製造された純アルミニウム基複合材料は、純アルミニウム基体よりも機械的性質が優れ、密度は2.7g・cm-3を下回り、電気伝導率は55%IACS以上であり、製造されたアルミニウム合金基複合材料は、機械的性質が著しく向上し、密度は2.75g・cm-3を超えなく、電気伝導率は50%IACS以上であり、高性能アルミニウム構造部品及び電気伝導性・熱伝導性に対して特殊なニーズがある自動車、航空宇宙飛行、電気電子などの分野に広い応用の見通しがある。
シリカエアロゲル負荷銅複合材料の製造
実施例13
シリカエアロゲル負荷銅複合材料の製造方法は、以下のステップを含む。
1)質量比が0.5gの親水性SiOエアロゲルを量り取って三口フラスコに入れ、10mLの脱イオン水と15.7mgのCu(Ac)・HOを添加し、周波数40kHzで25分間超音波分散した。
2)40℃で水浴して、60r/minの条件で機械的に撹拌し、ヒドラジン水和物水溶液を滴下し、1hで滴下が完了した。
3)反応が終了した後遠心し、固体は順次水、エタノールで洗浄し、毎回10分でそれぞれ3回浸漬し、遠心し、固体は真空乾燥した後、シリカエアロゲル負荷銅複合材料を得た。
さらに、ステップ2)では、ヒドラジン水和物水溶液は98%のヒドラジン一水和物0.39mLである。
さらに、本発明の反応時間は6hである。
実施例14
シリカエアロゲル負荷銅複合材料の製造方法は、以下のステップを含む。
1)質量比が0.5gの親水性SiOエアロゲルを量り取って三口フラスコに入れ、20mLの脱イオン水と78.5mgのCu(Ac)・HOを添加し、周波数60kHzで20分間超音波分散した。
2)40℃で水浴して、90r/minの条件で機械的に撹拌し、ヒドラジン水和物水溶液を滴下し、1hで滴下が完了した。
3)反応が終了した後遠心し、固体は順次水、エタノールで洗浄し、毎回12分間それぞれ3回浸漬し、遠心し、固体は真空乾燥した後、シリカエアロゲル負荷銅複合材料を得た。
さらに、ステップ2)では、ヒドラジン水和物水溶液は50%のヒドラジン水和物20mLである。
さらに、本発明の反応時間は12hである。
実施例15
シリカエアロゲル負荷銅複合材料の製造方法は、以下のステップを含む。
1)質量比が0.5gの親水性SiOエアロゲルを量り取って三口フラスコに入れ、30mLの脱イオン水と157mgのCu(Ac)・HOを添加し、周波数100kHzで15分間超音波分散した。
2)40℃で水浴して、100r/minの条件で機械的に撹拌し、ヒドラジン水和物水溶液を滴下し、1hで滴下が完了した。
3)反応が終了した後遠心し、固体は順次水、エタノールで洗浄し、毎回10分間それぞれ3回浸漬し、遠心し、固体は真空乾燥した後、シリカエアロゲル負荷銅複合材料を得た。
さらに、ステップ2)では、ヒドラジン水和物水溶液は50%のヒドラジン水和物40mLである。
さらに、本発明の反応時間は24hである。
実施例16
シリカエアロゲル負荷銅複合材料の製造方法は、以下のステップを含む。
1)質量比が0.5gの親水性SiOエアロゲルを量り取って三口フラスコに入れ、50mLの脱イオン水と235mgのCu(Ac)・HOを添加し、周波数40-120kHzで25分間超音波分散した。
2)40℃で水浴して、130r/minの条件で機械的に撹拌し、ヒドラジン水和物水溶液を滴下し、1hで滴下が完了した。
3)反応が終了した後遠心し、固体は順次水、エタノールで洗浄し、毎回15分間それぞれ3回浸漬し、遠心し、固体は真空乾燥した後、シリカエアロゲル負荷銅複合材料を得た。
さらに、ステップ2)では、ヒドラジン水和物水溶液は50%のヒドラジン水和物60mLである。
さらに、本発明の反応時間は48hである。
Figure 2022515532000005
1、巨視的体積観察
実施例13-16における異なるアップロード量のCu@SiO粉末に対する観察では、SiOエアロゲルが銅を負荷した後、巨視的体積は明らかに変化しなかったが、密度が増加し、空気中の浮遊現象は改善された。
2、XRD分析
2θが43.3°、50.4°、74.1°では、面心立方格子構造(FCC)の単量銅(111)、(200)、(200)結晶面の回折にそれぞれ対応する3つの明らかな回折ピークが現れた。回折ピークのピーク形状は鋭く、他のスプリアスがなく、銅の結晶性が良く、純度が高いことを示した。銅負荷量5%のCu@SiO回折ピークは明らかではなく、結晶性が比較的劣っていることは、還元が不完全である可能性がある。
XRDでは酸化銅のピークが見つからず、CuOがないまたは少ないことを示した。
図1にSiOエアロゲルおよび異なるCuアップロード量のCu@SiO粉末のXRDスペクトルを示す。
3、走査電子顕微鏡結果
図2に示すように、銅のアップロード量が1%である場合、SiOの表面には明らかな銅ナノ粒子が発見されなかったが、アップロード量が5-15%の場合、銅ナノ粒子はSiOエアロゲル表面に堆積し、サイズは100nm程度で、互いに粘着性があり、銅の質量比を増加することが銅のナノ粒子のサイズに与える影響が限定されているので、堆積の厚さが増加したと推測される。負荷量5%の銅ナノ粒子はSiOエアロゲルの細孔を完全にカバーした。
なお、本発明は銅に限らず、例えば、金属にシリカエアロゲルを添加することにより、複合材料の総合的な機械的性質を向上させ、最終的にはシリカエアロゲル負荷の複合材料を得ることができる。この方法はある金属とあるエアロゲルに限定されず、理論的には種々の金属とエアロゲルが可能である。
炭化ケイ素エアロゲル強化アルミニウム基複合材料の製造
本発明の炭化ケイ素エアロゲル強化アルミニウム基複合材料の製造ステップは、まず、一定の配合比のアルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に15~45min混合し、その後、均一に混合した粉末を金型に入れて、液圧機でブロックに圧縮成形し、アルミニウム-炭化ケイ素エアロゲルの中間合金ブロックを真空誘導炉のアルミニウム液内で溶融し、溶融温度は1150~1350℃であり、中間合金ブロックが完全に溶融した後、鋼製鋳型に注型成形する。
具体的なステップは、次の通りである。
(1)中間合金の製造:材料配合―材料混合-冷圧成形;(2)複合材料の製造:真空溶融-注型成形。
その具体的なプロセスステップは以下のものを含む。
材料配合:質量比に従って純アルミニウム粉末とミクロンレベル炭化ケイ素エアロゲル(粒度範囲は1~30μm)を量り取り、エアロゲルは中間合金中の含有量は1~15wt.%である。
混合材料混合:ダブルコーン高効率混合機で配合した純アルミニウム粉末とエアロゲルを均一に混合し、混合時間は15~45minである。
冷圧成形:スチールモールドで混合粉末を中間合金ブロックに圧縮成形する。
溶融:中間合金ブロックを真空誘導炉中の溶融アルミニウム液に入れ、溶融温度範囲は1150~1350℃であり、中間合金ブロックが完全に溶融した後、鋼製鋳型に注型成形する。
実施例17
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料はアルミニウム基体と強化相の2つの部分を含み、アルミニウム基体は純アルミニウムであり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素(SiC)である。
その質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:50%、残りはアルミニウムである。
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の生産プロセスフロー方法は次の通りである。
(1)Al-SiCエアロゲル中間合金製造:材料配合-材料混合―冷圧成形;(2)複合材料の製造:誘導炉溶融―注型成形。
具体的な過程は、表5の成分割合に従って、まず、Al-10wt.%SiCエアロゲル中間合金を配合し、純アルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に45min混合し、その後、混合粉末を液圧機で15MPaの圧力でブロックに圧縮成形する。最後に、ターゲット成分により配合されたアルミニウム液とAl-10wt.%SiC中間合金を真空中周波数誘導炉に置いて、1200℃で溶融した。純アルミニウムが完全に溶融した後、温度を1150℃までに下げてから注型する。製造した製品の性能は表6に示す。
実施例18
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料はアルミニウム基体と強化相の2つの部分を含み、アルミニウム基体は純アルミニウム粉末であり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素(SiC)である。
その質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:45%、残りはアルミニウムである。
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の生産プロセスフロー方法は次の通りである。
(1)Al-SiCエアロゲル中間合金製造:材料配合-材料混合―冷圧成形;(2)複合材料の製造:真空溶融―注型成形。
具体的な過程は、表5の成分割合に従って、まず、Al-15wt.%SiCエアロゲル中間合金を配合し、純アルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に45min混合し、その後、混合粉末を液圧機で15MPaの圧力でブロックに圧縮成形する。最後に、ターゲット成分により配合された陰極アルミニウムとAl-15wt.%SiC中間合金を誘導炉に置いて、1300℃で溶融する。純アルミニウムが完全に溶融した後、温度を1200℃までに下げてから注型する。製造した製品の性能は表6に示す。
実施例19
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料はアルミニウム基体と強化相の2つの部分を含み、アルミニウム基体は純アルミニウム粉末であり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素(SiC)である。
その質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:35%、残りはアルミニウムである。
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の生産プロセスフロー方法は次の通りである。
(1)Al-SiCエアロゲル中間合金の製造:材料配合-材料混合―冷圧成形;(2)複合材料の製造:真空溶融―注型成形。
具体的な過程は、表5の成分割合に従って、まず、Al-5wt.%SiCエアロゲル中間合金を配合し、純アルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に45min混合し、その後、混合粉末を液圧機で15MPaの圧力でブロックに圧縮成形する。最後に、ターゲット成分により配合された陰極アルミニウムとAl-5wt.%SiC中間合金を真空中周波数誘導炉に置いて、1350℃で溶融した。純アルミニウムが完全に溶融した後、温度を1150℃までに下げてから注型する。製造した製品の性能は表6に示す。
実施例20
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料はアルミニウム基体と強化相の2つの部分を含み、アルミニウム基体は純アルミニウム粉末であり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素(SiC)である。
その質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:25%、残りはアルミニウムである。
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の生産プロセスフロー方法は次の通りである。
(1)Al-SiCエアロゲル中間合金の製造:材料配合-材料混合―冷圧成形;(2)複合材料の製造:真空溶融―注型成形。
具体的な過程は、表5の成分割合に従って、まず、Al-5wt.%SiCエアロゲル中間合金を配合し、純アルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に45min混合し、その後、混合粉末を液圧機で15MPaの圧力でブロックに圧縮成形する。最後に、ターゲット成分により配合された陰極アルミニウムとAl-5wt.%SiC中間合金を真空中周波数誘導炉に置いて、1300℃で溶融した。純アルミニウムが完全に溶融した後、温度を1200℃までに下げてから注型する。製造した製品の性能は表6に示す。
実施例21
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料はアルミニウム基体と強化相の2つの部分を含み、アルミニウム基体は純アルミニウム粉末であり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素(SiC)である。
その質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:15%、残りはアルミニウムである。
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の生産プロセスフロー方法は次の通りである。
(1)Al-SiCエアロゲル中間合金の製造:材料配合-材料混合―冷圧成形;(2)複合材料の製造:真空溶融―注型成形。
具体的な過程は、表5の成分割合に従って、まず、Al-10wt.%SiCエアロゲル中間合金を配合し、純アルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に15min混合し、その後、混合粉末を液圧機下で15MPaの圧力でブロックに圧縮成形する。最後に、ターゲット成分により配合された陰極アルミニウムとAl-10wt.%SiC中間合金を真空中周波数誘導炉に置いて、1350℃で溶融する。純アルミニウムが完全に溶融した後、温度を1150℃までに下げてから注型する。製造した製品の性能は表6に示す。
実施例22
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料はアルミニウム基体と強化相の2つの部分を含み、アルミニウム基体は純アルミニウム粉末であり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素(SiC)である。
その質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:5%、残りはアルミニウムである。
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の生産プロセスフロー方法は次の通りである。
(1)Al-SiCエアロゲル中間合金の製造:材料配合-材料混合―冷圧成形;(2)複合材料の製造:真空溶融―注型成形。
具体的な過程は、表5の成分割合に従って、まず、Al-5wt.%SiCエアロゲル中間合金を配合し、純アルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に15min混合し、その後、混合粉末を液圧機で15MPaの圧力でブロックに圧縮成形する。最後に、ターゲット成分により配合された陰極アルミニウムとAl-5wt.%SiC中間合金を真空中周波数誘導炉に置いて、1350℃で溶融する。純アルミニウムが完全に溶融した後、温度を1150℃までに下げてから注型する。製造した製品の性能は表6に示す。
Figure 2022515532000006
Figure 2022515532000007
本発明は、純アルミニウムにミクロンレベル炭化ケイ素エアロゲルを添加することにより、最終的には複合材料の総合機械的性質を向上させ、最終的には炭化ケイ素エアロゲル強化アルミニウム基複合材料を得ることができる。また、本発明の変形方式として、金属にミクロンレベル炭化ケイ素エアロゲルを添加することにより、最終的には複合材料の総合機械的性質を向上させ、最終的には炭化ケイ素エアロゲル強化金属基複合材料を得ることができる。さらに、本方法は1つの金属や1つのエアロゲルに限定されず、理論的には種々の金属およびエアロゲルが可能である。
高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の製造
実施例23
本実施形態で製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の総重量は5000グラムであり、そのエアロゲル含有量は20.0%(重量比、下同)であり、エアロゲル成分はジルコニウムであり、エアロゲル粒子の粒径は10~20μmであり、基体合金はグレード1100アルミニウム合金であり、不純物の含有量は0.1wt.%以下であり、残りはAlである。具体的な過程は、一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム合金粉末と混合し(アルミニウム粉末の粒度は200メッシュで、不純物の含有量は0.5wt.%以下)、エアロゲル含有量が90wt.%のエアロゲル/アルミニウム前駆体を得、エアロゲル/アルミニウム前駆体を690℃(合金液相線より約30℃高い)の溶融アルミニウム液に添加して、30min機械的に撹拌し、エアロゲルを溶融液中に均一に分布させ、複合材料の溶融体を720℃(合金液相線より約60℃高い)まで加熱し、20minの超音波処理を行い、超音波パワーは2500Wであり、超音波が終わったら保温し、金属金型に注型成形し、そのエアロゲル含有量が40.0%の高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料のブランクを得た。その後、複合ブランクを熱間押出しと冷間引抜きを行い、押出し比は81:1であり、引抜き比は25:1であり、最終的には高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の線材を得る。製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の性能を表7に示す。
実施例24
本実施形態で製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料は1000グラムであり、そのエアロゲル含有量は40.0%(重量比、下同)であり、エアロゲル成分は酸化けい素であり、エアロゲル粒子の粒径は15~30μmであり、基体合金はグレード1050アルミニウム合金であり、不純物の含有量は0.05wt.%以下であり、残りはAlである。具体的な過程は、一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム合金粉末と混合し(アルミニウム粉末の粒度は325メッシュで、不純物の含有量は0.1wt.%以下)、エアロゲル含有量が80wt.%のエアロゲル/アルミニウム前駆体を得、エアロゲル/アルミニウム前駆体を720℃(合金液相線より約60℃高い)の溶融アルミニウム液に添加して、15min機械的に撹拌し、エアロゲルを溶融液中に均一に分布させ、複合材料の溶融体を680℃(合金液相線より約20℃高い)まで加熱し、20minの超音波処理を行い、超音波パワーは1000Wであり、超音波が終わったら保温し、砂型に注型成形し、そのエアロゲル含有量が40.0%の高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料のブランクを得た。その後、複合ブランクを熱間押出しと冷間引抜きを行い、押出し比は81:1であり、引抜き比は16:1であり、最終的には高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の線材を得た。製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の性能を表7に示す。
実施例25
本実施形態で製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料は2000グラムであり、そのエアロゲル含有量は0.1%(重量比、下同)であり、エアロゲル成分は酸化けい素であり、エアロゲル粒子の粒径は5~10μmであり、基体合金はZL101であり、不純物の含有量は0.2%以下であり、残りはAlである。具体的な過程は、一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム合金粉末と混合し(アルミニウム粉末の粒度は300メッシュで、不純物の含有量は0.2%以下)、エアロゲル含有量が1%のエアロゲル/アルミニウム前駆体を得、エアロゲル/アルミニウム前駆体を595℃(合金液相線より約20℃低い)の溶融アルミニウム液に添加して、5min撹拌し、エアロゲルを溶融液中に均一に分布させ、複合材料の溶融体を715℃(合金液相線より約100℃高い)まで加熱し、5minの超音波処理を行い、超音波パワーは200Wであり、超音波が終わったら保温し、金属金型に注型成形し、そのエアロゲル含有量が0.1%の高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料のブランクを得た。製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の性能を表7に示す。
実施例26
本実施形態で製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料は2000グラムであり、そのエアロゲル含有量は2.0%(重量比、下同)であり、エアロゲル成分は酸化チタンであり、エアロゲル粒子の粒径は40~50μmであり、基体合金はZL203であり、不純物の含有量は0.2%以下であり、残りはAlである。具体的な過程は、一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム合金粉末と混合し(アルミニウム粉末の粒度は60メッシュで、不純物の含有量は0.2%以下)、エアロゲル含有量が10%のエアロゲル/アルミニウム前駆体を得、エアロゲル/アルミニウム前駆体を600℃(合金液相線より約50℃低い)の溶融アルミニウム液に添加して、10min撹拌し、エアロゲルを溶融液中に均一に分布させ、複合材料の溶融体を700℃(合金液相線より約50℃高い)まで加熱し、10minの超音波処理を行い、超音波パワーは600Wであり、超音波が終わったら保温し、金属金型に注型成形し、そのエアロゲル含有量が2.0%の高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料のブランクを得た。製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の性能を表7に示す。
実施例27
本実施形態で製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料は5000グラムであり、そのエアロゲル含有量は5.0%(重量比、下同)であり、エアロゲル成分は酸化けい素であり、エアロゲル粒子の粒径は0.1~1μmであり、基体合金は6061であり、不純物の含有量は0.15%以下であり、残りはAlである。具体的な過程は、一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム合金粉末と混合し(アルミニウム粉末の粒度は150メッシュで、不純物の含有量は0.2wt.%以下)、エアロゲル含有量が20wt.%のエアロゲル/アルミニウム前駆体を得、エアロゲル/アルミニウム前駆体を660℃(合金液相線より約10℃高い)の溶融アルミニウム液に添加して、15min撹拌し、エアロゲルを溶融液中に均一に分布させ、複合材料の溶融体を730℃(合金液相線より約80℃高い)まで加熱し、15minの超音波処理を行い、超音波パワーは2000Wであり、超音波が終わったら保温し、砂型に注型成形し、そのエアロゲル含有量が5.0%の高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料のブランクを得た。その後、複合ブランクを熱間押出しと冷間引抜きを行い、押出し比は81:1であり、引抜き比は9:1であり、最終的には高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の鋳型材を得た。製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の性能を表7に示す。
実施例28
本実施形態で製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料は5000グラムであり、そのエアロゲル含有量は10.0%(重量比、下同)であり、エアロゲル成分は酸化けい素であり、エアロゲル粒子の粒径は1~5μmであり、基体合金は5005であり、不純物の含有量は0.15%以下であり、残りはAlである。具体的な過程は、一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム合金粉末と混合し(アルミニウム粉末の粒度は100メッシュで、不純物の含有量は0.2wt.%以下)、エアロゲル含有量が40wt.%のエアロゲル/アルミニウム前駆体を得、エアロゲル/アルミニウム前駆体を640℃(合金液相線より約10℃低い)の溶融アルミニウム液に添加して、20min撹拌し、エアロゲルを溶融液中に均一に分布させ、複合材料の溶融体を680℃(合金液相線より約30℃高い)まで加熱し、15minの超音波処理を行い、超音波パワーは3000Wであり、超音波が終わったら保温し、砂型に注型成形し、そのエアロゲル含有量10.0%の高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料のブランクを得た。その後、複合ブランクを熱間押出しと冷間引抜きを行い、押出し比は81:1であり、引抜き比は9:1であり、最終的には高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の鋳型材を得た。製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の性能を表7に示す。
本発明で得られた高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の性能を表1に示す。本発明は、アルミニウム合金の液状または半固体区間に撹拌を施し、及び複合材料の溶融体を超音波処理することにより、エアロゲルの分布が均一で、組織が均一なアルミニウム基複合材料を得ることができる。また、得られたアルミニウム基複合材料に対して、押出し、圧延、引抜きなどの塑性成形加工を行い、さらに機械的性質に優れた変形形態アルミニウム基複合材料を得ることができる。本発明は、アルミニウム合金基体中のサブミクロンやミクロンレベルエアロゲル粒子の均一かつ効果的分散の技術問題を解決し、プロセスが簡単で、生産コストが低いなどの利点があり、高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の大体積で大規模な生産に適している。製造された複合材料は、その機械的性質はいずれも純アルミニウムまたはアルミニウム合金基体より優れており、密度はいずれも2.75g・cm-3を下回り、同時に良好な電気伝導性を維持しており、高性能のアルミニウム構造部品及びアルミニウムの電気伝導性・熱伝導性に対して特殊なニーズが要求される自動車、航空宇宙、電気電子などの分野では広い応用の見通しがある。
Figure 2022515532000008
なお、以上のように図面を参照して説明した各実施形態は、本出願を説明するために用いられるに限り、本出願の範囲を限定するものではなく、当業者が、本出願の精神及び範囲を逸脱しない前提で、本出願について行う補正又は均等代替は、全て本出願の範囲内に含まれるものだと理解すべきである。また、文脈で別に説明しない限り、単数の形の用語は複数の形を含み、逆も同様である。さらに、特に説明しない限り、任意の実施形態の全部または一部は、他の実施形態の全部または一部と関連して使用されてもよい。
本発明は金属材料及びその製造技術の分野に属し、特にエアロゲル強化金属基複合材料及びその製造方法と応用に関する
国で国民経済の急速な発展に伴い、自動車、航空宇宙、電気電子などの分野で、軽量で強力な構造材料、電気伝導性・熱伝導性材料に対するニーズが益々増えている。アルミニウム合金は密度が小さい、比強度が高い、電気伝導性・熱伝導性が高いなどの利点があり、軽量構造材料と電線ケーブル、ヒートシンクなどの分野で幅広く応用されている。しかしながら、アルミニウム材料の応用において、アルミニウム材料が強度不足などの欠点も現れている。伝統的なACSR(aluminum conductor steel reinforced)はケーブルの強度を保証しているが、重さが大きく、エネルギー消費が大きいため、省エネ・排出削減には不利である。
合金成分の設計、加工方式及び後続の熱処理技術により、合金の性能を合理的に制御することができる。一般的には合金元素を添加することにより、アルミニウム合金の強度を高めながらも合金の電気伝導率を著しく低下させ、合金の強度と電気伝導率を両立させることができず、電力伝送時のエネルギー損失を増やした。中国特許出願公開第108559886号明細書がアルミニウム合金棒材の製造過程におけるプロセスパラメータを制御することと、後続のオンライン定常波での焼入れにより、押出棒材の強度と電気伝導性を同時に向上させた。しかしながら、その製造過程は複雑で、その電気伝導性の向上程度はあまり大きくなく、棒材の電気伝導率は50%IACS以下であった。また、中国特許出願公開第108546850号明細書が鋳造と熱圧延工程を用いて製造したアルミニウム合金板材は高い電気伝導率を有し、且生産フローが短く、効率が高いなどの利点があるが、その機械的性質は劣るので、合金の強度と電気伝導率を両立することができない。また、例えば、中国特許第103952605号明細書、中国特許出願公開第108570634号明細書、中国特許出願公開第102758107号明細書などの特許がある。
SiC、AlN、SiOなどのミクロン、サブミクロン、またはナノレベル強化相粒子をアルミニウム合金に添加することにより、合金の機械的性質を著しく向上させながら、その電気伝導率をより高いレベルに維持することができる。例えば、中国特許第101956113号明細書が航空宇宙用構造材料の製造方法を提供しているように、立方系α-炭化ケイ素SiCpを強化材料として、噴霧化による造粉、高エネルギーボールミリング+真空ホットブレスの方法によりAl-Biを基体とする複合材料を製造し、強化相の優れた電気伝導性・熱伝導性、小さい熱膨張係数などの利点を十分に発揮しており、同時に、基板の強度と電気伝導率を効果的に改善し、アルミニウム合金の機械的性質と電気的性質をうまく一致させた。このような発明特許は、また、中国特許第103526253号明細書、中国特許第104451475号明細書、中国特許第105734322号明細書、中国特許第106244893号明細書、中国特許出願公開第108677052号明細書などがある。
上記のアルミニウム合金に使用された強化相粒子に比べると、エアロゲル材料は特殊なマイクロナノ空洞構造を有するため、極低密度、高強度、耐高温、小さく熱膨張係数、耐腐食などの優れた性能を備えている。アルミニウム及びアルミニウム合金材料にエアロゲル材料を添加して製造したアルミニウム基複合材料は、低い密度、高い強度の特性だけでなく、優れた電気伝導性・熱伝導性などの特性を備えており、自動車、航空宇宙飛行、電気電子などの分野で高性能の軽量アルミニウム材料への応用ニーズを満たすことができる。
純銅は優れた電気伝導性・熱伝導性を持っているが、強度が低く、耐摩耗性が悪く、高温で軟化し変形しやすく、多くの場合で応用が制限されている。一定のプロセスを通じて、銅基体に高融点、耐摩耗と耐食性の第二相粒子を添加して製造した複合材料は、銅そのものの優れた電気伝導性・熱伝導性を維持するだけでなく、合金の機械的性質と耐摩擦性・耐摩耗性を高めることもできる。
いわゆる第二相粒子強化銅基複合材料とは、必要な第二相粒子を銅基体中に均一に分散分布させることにより、銅基複合材料の総合的性能を改善することである。しかも第二相粒子は基体の極めて小さい体積比だけを占めているので、銅基体の固有の物理化学的性質に影響を及ぼさないため、材料の電気伝導性・熱伝導性は著しく低下しない。第二相粒子強化銅基複合材料の機械的性質と電気伝導性・熱伝導性は主に銅基体と第二相粒子の性能、および第二相粒子と基体との界面関係によって決められる。第二相粒子強化銅基複合材料の製造コストが比較的安く、等方性、総合的な性能に優れていることなどから、現在、銅基複合材料に関する研究のホットポイントになっている。現在、第二相粒子強化銅合金複合酸化物、炭化物、ホウ化物や窒化物などの工業化シリーズの製品は航空、宇宙、電子電気などの分野に広く使われている。
エアロゲルは低密度、高空隙率の材料で、空気中に浮遊する現象があり、その熱伝導率は最低で0.012W/(m・k)に達することができ、現在公認されている熱伝導率が最も低い固体材料である。エアロゲルの種類は非常に多く、現在、最も広く研究及び応用されているのはシリカエアロゲルである。シリカエアロゲルは「青い煙」と呼ばれ、世界で最も軽い固体で、コロイド粒子または高分子が互いに架橋して構成される空間ネットワーク構造を持つ軽量ナノ多孔性非晶質固体材料であり、その密度範囲は0.003~0.2g/cmで、比表面積は800m/gまで達し、空隙率は80~99.8%と非常に低い熱伝導率を持っていて、保温断熱、ライトガイド、誘電、触媒などの分野において、広い応用の見通しがある。シリカエアロゲルの以上の特性に鑑みて、ミクロンレベルの粒状シリカエアロゲルを強化相として銅基体中に添加すると、特異な性能を持つ複合材料が得られる。現在、シリカエアロゲル負荷銅複合材料の製造プロセスに関してはまだ報告されていない。
工業用の純アルミニウムは優れた電気伝導性・熱伝導性を持っているが、強度、硬度が低く、その使用範囲を厳しく制限している。一定のプロセスを通じて、純アルミニウムに高融点、耐摩耗性、耐腐食性の第二相粒子を添加して、アルミニウム基複合材料を製造し得ることができ、純アルミニウムと比べると、前記アルミニウム基複合材料は、電気伝導性・熱伝導性を明らかに低下させないと同時に、強度、硬度などの性能を著しく向上させることができる。
純アルミニウム又はアルミニウム合金に第二相粒子を添加し、分散強化の方式によりアルミニウム基複合材料を得、いわゆる第二相粒子強化アルミニウム基複合材料とは、必要な第二相粒子をアルミニウム基体中に均一に分散分布させ、アルミニウム基複合材料の総合性能を向上させることである。また、第二相粒子はアルミニウム基体の極めて小さい体積比だけを占めており、アルミニウム基体の固有の物理的・化学的性質に影響を及ぼさないため、材料の電気伝導性・熱伝導性は著しく低下しない。第二相粒子強化アルミニウム基複合材料の機械的性質と電気伝導性・熱伝導性は主にアルミニウム基体と第二相粒子の性能、および第二相粒子と基体との界面関係によって決められる。第二相粒子強化アルミニウム基複合材料は製造コストが比較的安く、等方性、総合的な性能に優れていることなどから、現在、アルミニウム基複合材料に関する研究のホットポイントになっている。現在、第二相粒子強化アルミニウム合金複合酸化物、炭化物、ホウ化物や窒化物などの工業化シリーズの製品は、航空、宇宙、電子、電気などの分野に広く使われている。
エアロゲルは低密度、高空隙率の材料で、熱伝導率が最低で0.012W/(m・k)に達することができ、現在公認されている熱伝導率が最も低い固体材料である。エアロゲルの種類は非常に多く、現在研究及び応用されている炭化ケイ素エアロゲルは世界で最も軽い固体の1つであり、コロイド粒子または高分子が互いに架橋して構成される空間ネットワーク構造を持つ軽量ナノ多孔質非晶質固体材料であり、炭化ケイ素エアロゲル中の炭化ケイ素ナノワイヤはバルク材料の耐高温、抗酸化、耐腐食、高強度、高弾性、高硬度などの優れた性能を持つだけでなく、その特殊な形態により、優れた機械的性質、優れた電界放出性能、特殊な光ルミネセンス性能、光触媒性能などを持つため、保温断熱、光伝導、誘電、触媒などの分野において広い応用の見通しがある。炭化ケイ素エアロゲルの以上の特性を考慮して、してミクロンレベル粒状炭化ケイ素エアロゲルを強化相としてアルミニウム基体中に添加すると、特異な性能を持つ複合材料が得られる。現在、炭化ケイ素エアロゲル強化アルミニウム基複合材料の製造プロセスに関してはまだ報告されていない
C、電気電子、航空宇宙飛行などのハイテク産業の急速な発展に伴って、特にマイクロエレクトロニクス業界の発展は、軽量、高熱伝導性、高電気伝導性材料に対するニーズが日増しに切迫しており、低密度、高強度、高電気伝導率を持つアルミニウム基材料が広い分野に応用の見通しがある。
従来の高強度と高電気伝導性アルミニウム合金材料は合金元素を添加し、組成設計、熱処理、塑性加工などの技術によって実現された。固溶強化、粒界強化などにより、アルミニウム合金の強度と電気伝導率を高めることができるが、向上幅は限られている。加工硬化はアルミニウム合金材料の強度を著しく高めることができるが、その電気伝導率に顕著な影響を与えた。以上のように、上記の方法はアルミニウム合金の強度を高めながら合金の電気伝導率を著しく低下させ、合金の強度と電気伝導率を両立させることが困難である。中国特許出願公開第108559886号明細書がアルミニウム合金棒材の製造過程におけるプロセスパラメータを制御することにより、後続のオンライン定常波での焼入れにより、押出棒材の強度と電気伝導性を同時に向上させる。しかしながら、その製造過程は複雑で、その電気伝導性の向上はあまり大きくなく、棒材の電気伝導率は50%IACS以下であった。
純アルミニウムまたはアルミニウム合金に硬質粒子を添加し、分散強化の方式でアルミニウム基複合材料を得ることにより、アルミニウム材料の強度を高めると同時に、その電気伝導性・熱伝導性が著しく低下しないように保証できる。SiC、AlNなどのセラミック粒子は、関連するアルミニウム基複合材料に応用されている。例えば、中国特許第101956113号明細書は、噴霧化による造粉、高エネルギーボールミリング+真空ホットブレスの方法によりAL-BIを基体とする複合材料を製造し、アルミニウム合金の機械的性質と電気的性質を良好に一致させるSIC粒子強化アルミニウム基複合材料の製造方法を提供したが、製造プロセスが複雑などの欠点がある。
なお、分散強化によって高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料を得る場合、分散強化の第二相としての性質が最終的に得られたアルミニウム基複合材料の性能に著しく影響する。従来の強化相粒子と比較して、酸化ケイ素、アルミナ、ジルコニウム、酸化チタンなどのエアロゲル材料は、特殊なマイクロナノ空洞構造を有するため、極低密度、高強度、耐高温、熱膨張係数が小さく、耐腐食などの優れた性能を備えている。アルミニウム及びアルミニウム合金材料にエアロゲル材料を添加して製造したアルミニウム基複合材料は、低密度、高強度の特性だけでなく、優れた電気伝導性・熱伝導性などの特性をも備えており、自動車、航空宇宙飛行、電気電子などの分野で高性能の軽量アルミニウム材料への応用ニーズを満たすことができる。
以上からわかるように、エアロゲル負荷の各種金属材料の研究はまだ多くないので、エアロゲルを利用して金属の性質を改善する方法と得られた新しい材料は自動車、航空宇宙、電気電子などの分野で様々なニーズを満たすことができる。エアロゲル強化金属基複合材料およびその製造方法を検討する必要がある。
本発明はエアロゲル強化金属基複合材料の製造方法を提供し、エアロゲルを得ることと、材料の基体として金属を得ることと、前記エアロゲルと金属を混合反応させることと、を含み、前記エアロゲルはシリコン酸化物、酸化アルミニウム、酸化チタンまたはジルコニア、炭化ケイ素を含む。
さらに、前記混合反応プロセスは200~1350℃で行われる。
オプションとして、本発明に係るエアロゲル強化金属基複合材料の製造方法は、エアロゲルを得ることと、金属を得ることと、前記エアロゲルと金属を混合して圧縮成形することとを含み、圧縮成形後の製品を焼結、溶融、または金型中に熱間押出しを行う。
具体的に、前記金属は金属単体、金属合金又は金属を含有する塩を含む。
具体的に、前記金属は純アルミニウム、変形アルミニウム合金または鋳造アルミニウム合金を含む。
具体的に、前記変形アルミニウム合金の基体成分は1XXXシリーズの工業用純アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズの変形アルミニウム合金であり、前記鋳造アルミニウム合金の基体成分はZL1XX、ZL2XX、ZL3XXまたはZL4XXシリーズの鋳造アルミニウム合金である。
さらに、前記エアロゲルはシリコン酸化物から選択される。
オプションとして、本発明に係るエアロゲル強化金属基複合材料の製造方法は、ナノシリカエアロゲルとミクロンシリカエアロゲルを含むシリコン酸化物エアロゲルを得ることと、材料の基体として金属銅を得ることと、金属亜鉛を得ることと、前記銅と前記シリカエアロゲルを研磨した後、前記亜鉛およびミクロンシリカエアロゲルと混合してブランクに圧縮成形することと、前記ブランクを焼結することと、を含む
プションとして、本発明に係るエアロゲル強化金属基複合材料の製造方法は、エアロゲルを得ることと、材料の基体としてアルミニウム粉末を得ることと、前記エアロゲルと前記アルミニウム粉末を混合して圧縮成形し、モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末を得ることと、モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末を金型中に熱間押出しを行うこととを含む。
具体的に、前記方法は、
エアロゲル粒子を無水エタノールに置いて、機械的撹拌と超音波処理を行い、エアロゲル粒子とエタノールの混合スラリーを得、さらに純アルミニウムまたはアルミニウム合金粉末を上記の混合スラリーに添加して、機械的撹拌と超音波処理を継続的に行い、エアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを得るステップ1)と、
ステップ1)で得られたエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを容器に置いて、機械的な撹拌を行い、混合スラリー中のエタノールを蒸留して除去し、完全に乾燥したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を得るステップ2)と、
ステップ2)で得られたエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を金型に置いて、設定温度で熱圧を行い、モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末を得るステップ3)と、
ステップ3)で得られたモノリシックエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を押し出し金型に置いて、設定温度と押出し比で熱間押出しによりエアロゲル強化アルミニウム基複合材料を得るステップ4)と、を含む。
さらに、純アルミニウム又はアルミニウム合金粉末の粒度は60~325メッシュであり、純アルミニウム又はアルミニウム合金粉末中の不純物の含有量≦0.5wt.%である。
さらに、ステップ1)では、超音波パワーは100~500Wであり、時間は10~60minであり、エアロゲル粒子とアルミニウム粉末の撹拌時間は10~120minである。
さらに、ステップ2)では、エタノール除去時の蒸留温度は60~80℃であり、ステップ3)では、エアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末の熱圧の温度は200~400℃であり、ステップ4)では、モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末の熱間押出しの温度は200~450℃であり、押出し比は10:1~25:1である。
オプションとして、本発明に係るエアロゲル強化金属基複合材料の製造方法は、
質量比で親水性SiOエアロゲルを取り、三口フラスコに置いて、脱イオン水とCu(Ac)・HOを添加して、超音波で1~25分分散するステップ1)と、
40℃で水浴して、機械的撹拌の下でヒドラジン水和物水溶液を滴下し、1hで滴下が完了するステップ2)と、
反応が終了した後遠心し、固体を順次に水、エタノールで洗浄し、遠心し、固体を真空乾燥した後、シリカエアロゲル負荷銅複合材料を得るステップ3)と、を含む。
さらに、ステップ1)では、質量比で取った親水性SiOエアロゲルは0.5gであり、添加した脱イオン水量は10~50mLであり、添加したCu(Ac)・HOの量は10~250mgである。
さらに、ステップ1)では、超音波分散は、超音波プロセッサが周波数40~120kHzで超音波分散処理を採用する。
さらに、ステップ2)では、60~130r/minの条件で60min撹拌し、ヒドラジン水和物水溶液の滴下を完了する。
さらに、ステップ2)では、ヒドラジン水和物水溶液は98%のヒドラジン一水和物または50%のヒドラジン水和物である。
さらに、ステップ3)では、水およびエタノールの洗浄はそれぞれ3回浸漬し、毎回10~15分である。
オプションとして、本発明に係るエアロゲル強化金属基複合材料の製造方法は、炭化ケイ素エアロゲルを得ることと、材料の基体としてアルミニウム粉末を得ることと、前記エアロゲルと前記アルミニウム粉末を混合してブロックに圧縮成形することと、真空誘導炉中のアルミニウム液内で溶融し、中間合金ブロックが溶融した後、鋼製鋳型に注型成形することとを含む。
具体的に、前記方法は、以下のステップを含む。
1)中間合金の製造
配合比で取ったアルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に混合し、
そして均一に混合した粉末を金型に置いて、液圧機でブロックに圧縮成形し、
2)複合材料の製造
アルミニウム-炭化ケイ素エアロゲルの中間合金ブロックを真空誘導炉のアルミニウム液内で溶融し、溶融温度は1150~1350℃であり、中間合金ブロックが溶融した後、鋼製鋳型に注型成形する。
さらに、ステップ1)では、アルミニウム粉末は純アルミニウム粉末である。
さらに、ステップ1)では、炭化ケイ素エアロゲルの粒度範囲は1~30μmである。
さらに、ステップ1)では、エアロゲルの中間合金における含有量は1~15wt.%である。
さらに、ステップ1)では、ダブルコーン高効率混合機の混合時間は15~45minである。
さらに、ステップ1)では、ブロックに圧縮成形することはスチールモールドの中で混合粉末を中間合金ブロックに圧縮成形することである。
さらに、純アルミニウム粉末の平均粒度≦150μmであり、純アルミニウム粉末中の不純物の含有量≦0.1wt.%である。
さらに、ミクロンレベル炭化ケイ素エアロゲルの平均粒度は1~30μmである。
オプションとして、本発明に係るエアロゲル強化金属基複合材料の製造方法は、
一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末と混合し、エアロゲル/アルミニウム前駆体を得るステップ(1)と、
ステップ(1)で得られた前駆体を溶融アルミニウム液に添加して、5~30min機械的に撹拌し、エアロゲル粒子をアルミニウム溶融液中に均一に分布させるステップ(2)と、
ステップ(2)で得られた複合材料の溶融体を超音波処理した後、金属型または砂型に注型成形し、高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料を得るステップ(3)と、を含む。
さらに、前記純アルミニウムまたはアルミニウム合金粉末の粒度は60~325メッシュであり、純アルミニウムまたはアルミニウム合金粉末中の不純物含有量≦0.5wt.%である。
さらに、ステップ(1)で得られたエアロゲル/アルミニウム前駆体におけるエアロゲルの含有量は1~90wt.%である。
さらに、ステップ(2)でアルミニウム合金溶融液を撹拌処理する時、溶融体の温度範囲はその液相線以下50℃から液相線以上100℃までである。
さらに、ステップ(3)で複合材料の溶融体を超音波処理する時、溶融体温度はその液相線以上20~100℃であり、単位重量複合材料の溶融体に対応する超音波パワーは100~1000W/kgであり、超音波処理時間は5~30minである。
また、本発明はエアロゲルと金属を含む原料が混合反応によって生成されるエアロゲル強化金属基複合材料を提供し、前記エアロゲルは、シリコン酸化物、酸化アルミニウム、酸化チタン、またはジルコニア、炭化ケイ素を含む。
具体的に、前記金属は純アルミニウム、変形アルミニウム合金または鋳造アルミニウム合金を含む。
具体的に、前記変形アルミニウム合金の基体成分は1XXXシリーズの工業用純アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズの変形アルミニウム合金であり、前記鋳造アルミニウム合金の基体成分はZL1XX、ZL2XX、ZL3XXまたはZL4XXシリーズの鋳造アルミニウム合金である。
さらに、前記エアロゲルはシリコン酸化物から選択されたものである
プションとして、前記エアロゲル強化金属基複合材料はエアロゲル強化アルミニウム基複合材料から選択され、この複合材料の基体は純アルミニウム又はアルミニウム合金であり、この複合材料の強化相はエアロゲルであり、複合材料におけるエアロゲルの含有量は0.05~5.0wt.%である。
さらに、前記複合材料におけるエアロゲルの含有量は0.1~2.0wt.%である。
さらに、前記複合材料におけるエアロゲルの含有量は1.0wt.%である。
さらに、前記複合材料の基体成分は1XXXシリーズの工業純アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズのアルミニウム合金であり、1XXXおよび2XXX~8XXXは1から8の任意の数字を先頭とするアルミニウムまたはアルミニウム合金のグレードを表す。
さらに、前記エアロゲルは、粒度0.1~50μmのエアロゲル粒子であり、エアロゲル粒子成分は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、またはジルコニアである。
また、本発明は軽量アルミニウム製品の製造におけるエアロゲル強化アルミニウム基複合材料の用途を提供する。
オプションとして、前記エアロゲル強化金属基複合材料は、炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料から選択され、アルミニウム基体と強化相の2つの部分を含み、アルミニウム基体は純アルミニウム粉末であり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素であり、炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の質量比の組成は、炭化ケイ素エアロゲル:0~50%、残りはアルミニウムである。
さらに、前記炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料は不純物をさらに含み、不純物の質量比≦0.1%である。
オプションとして、前記エアロゲル強化金属基複合材料は高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料から選択され、複合材料のアルミニウム基体は純アルミニウム、変形アルミニウム合金又は鋳造アルミニウム合金であり、複合材料の増強相はエアロゲルであり、複合材料におけるエアロゲルの含有量は0.1~40.0wt.%である。
さらに、前記変形アルミニウム合金基体成分は1XXXシリーズの工業純度アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズの変形アルミニウム合金である。
さらに、前記鋳造アルミニウム合金の基体成分はZL1XX、ZL2XX、ZL3XXまたはZL4XXシリーズの鋳造アルミニウム合金である。
さらに、前記エアロゲルは酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタンまたはジルコニウム粒子であり、粒径は0.1~50μmである。
本発明は、エアロゲル強化金属基複合材料及びその製造方法について深く研究し、一連のエアロゲル負荷各種金属材料を得て、これらの材料は既存の金属材料よりも優れた性能を持っている。自動車、航空宇宙、電気電子など、様々な分野でいろんな種類のニーズを満たすことができる。
本発明の一実施形態は、ミクロンレベル二酸化ケイ素、ナノ二酸化ケイ素を添加することにより、合金の機械的性質、耐摩耗性及び耐熱性を向上させ、亜鉛の添加は耐摩耗性を向上させ、基体の緻密化過程を加速させることができ、遊離状態の硬質ナノ粒子は摩擦中に摩擦対の間に分布し、「ボール効果」を起こし、摩擦係数と摩耗率を低減することができる。SiO粒子が銅基摩擦材料の基体中に均一に分布すると、転位運動と粒界滑りを効果的に妨げ、基体の強度と耐熱性を向上させることができる。本発明に係る銅基エアロゲル強化型銅合金は、良好な加工性能を持ち、銅基三酸化二アルミニウム複合材料に比べると、耐熱性と耐摩耗性がより優れている。事前に高エネルギーボールミリングにより、ナノシリカを銅基体中に均一に分散させ、複合材料の総合的性能を高める目的を達成し、製造された銅基エアロゲル強化型銅合金は、より低いコストである。
本発明の一実施形態は、空孔構造を有するエアロゲル粒子を添加し、その内部構造の空孔はマイクロナノレベルであり、空隙率が高いので、軽量、耐高温、耐食性及び熱膨張係数が小さいなどの特徴があり、アルミニウム及びその合金に添加すると、基体の密度を効果的に維持し、基体の強度を向上させることができ、熱伝導性・電気伝導性の良いアルミニウム基複合材料を得ることができる。エアロゲル粒子の特性に対して、機械的撹拌と超音波処理により、ミクロンまたはサブミクロンサイズのエアロゲル粒子とアルミニウム粉末を均一に混合し、後続の熱圧、熱間押出しなどの一連の複合材料製造プロセスにより、組織が均一で性能の良いエアロゲル強化アルミニウム基複合材料を得ることができる。また、この製造プロセスは、生産効率が高く、コストが低く、応用範囲が広く、エアロゲル含有量の低い複合材料の製造に適しているだけでなく、エアロゲル含有量の高いアルミニウム基複合材料の製造にも適している。
本発明の一実施形態は、親水性SiOエアロゲルにイオン水とCu(AC)・HOを添加することにより、ヒドラジン水和物水溶液を滴下した後遠心、洗濯、乾燥によりシリカエアロゲル負荷銅複合材料を製造し、SiOエアロゲルが銅を負荷した後、巨視的体積は明らかに変化しなかったが、密度が増加し、空気中の浮遊現象が改善され、プロセスが簡単で、製造サイクルが短いので,この簡単な方法で製造されたシリカエアロゲル負荷銅複合材料の性能は大幅に向上されることができる。また,製造したシリカエアロゲル負荷銅複合材料はコストが低いという利点もある。
本発明の一実施形態は、純アルミニウムにミクロンレベル炭化ケイ素エアロゲルを添加してアルミニウム‐炭化ケイ素エアロゲル複合材料の機械的性質を向上させることにより、アルミニウム自体の優れた強度、硬度などの性能を維持しただけでなく、アルミニウム合金の電気伝導性・熱伝導性を著しく低下させなかった。アルミニウム‐エアロゲル中間合金ブロックを製造することにより,溶融中の軽量エアロゲルをアルミニウム溶融体へ容易に添加できない問題が解決された。また、その製造されたアルミニウム基炭化ケイ素エアロゲル複合材料はコストが低いという利点があり、大体積、高強化相含有量の複合材料を得ることができ、従来の粉末冶金プロセスの欠点を克服し、炭化ケイ素エアロゲル強化アルミニウム基複合材料の大規模生産に適している。
本発明の一実施形態は、高硬度と低密度のエアロゲル粒子を添加することにより、アルミニウム及びその合金の機械的性質を大幅に向上させたとともに、アルミニウム合金基体の低密度、優れた電気伝導性・熱伝導性の特性を効果的に維持した。超音波分散、半固体撹拌などのプロセスにより、エアロゲル粒子はアルミニウム合金基体中に効果的に分散し、強化相粒子の分布が均一で、組織が均一なアルミニウム基複合材料を得ることができる。そして、製造プロセスは簡単で、設備の要求は低く、生産コストは低く、大体積、高強化相含有量の複合材料を得ることができ、伝統的な粉末冶金プロセスの欠点を克服し、高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の大規模生産に適している。
SiOエアロゲルと異なるCuアップロード量のCu@SiO粉末XRDスペクトルである。 異なるアップロード量のCu@SiOのSEM図(a-d,1%,5%,10%,15%)である。
本出願の実施形態の目的、技術的ソリューション及び利点をより明確にするために、以下、図面及び実施形態を参照して、本出願に係る発明の具体的な実施形態についてより詳細かつ明確に説明する。しかしながら、以下に説明する具体的な実施形態および実施例は説明の目的だけであって、本出願に対する限定ではない。これは、全ての実施形態ではなく、本出願の一部の実施形態を含むにすぎず、当業者は、本出願に対する様々な変化により得られる他の実施形態も、全て本出願の保護範囲に属する。
本発明が解決しようとする課題は、優れた機械的性質、耐摩耗性、耐熱性、高電気伝導性の銅基エアロゲル強化基銅合金材料を提供し、航空宇宙、車両交通、マイクロエレクトロニクスなどの分野に利用するとともに、優れた機械的性質、耐摩耗性、耐熱性、高電気伝導性の銅基エアロゲル強化基銅合金の製造方法を提供することである。
本発明の一実施形態として、本発明は、以下のような技術的ソリューションを提供する。
銅基エアロゲル強化型銅合金であって、すなわちナノエアロゲル(SiO)強化銅基複合材料であって、その質量比の構成割合は、亜鉛:0.5%~30%、エアロゲル(SiO):2%~8%、残りは銅である。
さらなるソリューションとして、前記銅基エアロゲル強化型銅合金の質量比の構成割合は、亜鉛:1%~5%、エアロゲル(SiO):3%~6%、残りは銅である。
不可避の不純物の質量比≦0.1%である。
以上の各成分の元素が複合材料に果たす役割は以下の通りである。
亜鉛:固溶強化型銅合金元素であり、銅合金材料の機械的性質を高めることができ、その固溶体β相は硬度が高く、靭性が良いという特徴があり、銅合金の耐摩耗性を著しく向上させることができる。
エアロゲル(SiO):銅基複合材料に対しては耐摩耗性、硬度、および接着防止を向上させる役割がある。同時に、そのナノ効果は転位運動と粒界滑りを効果的に妨げることができるので,基体強度を著しく向上させる効果があり、一方、分散分布のエアロゲル第二相は電子散乱に対する阻害を低減することにより銅合金材料の電気伝導性を促進する役割がある。
本実施形態に係る銅基エアロゲル強化型銅合金の製造方法は、主に原料混合、冷圧成形、最後の加圧焼結のプロセスを含み、具体的なステップは、銅基シリカ複合材料の製造方法を含み、以下のステップを含み、配合比で粉末を量り取り、銅粉とナノシリカを事前に遊星高エネルギーボールミルでボールミリングし、すべての原料を小型V型混合機に置いて均一に混合してから、スチールモールドで粉末を密度4~5g/cmのブランクに圧縮成形し、最後に圧粉体をベルジャー炉で焼結する。
その中で、電解銅、霧化亜鉛粉末、ミクロンレベルシリカおよびナノシリカを原料とする。使用した原材料の質量は以下の通りである:電解銅粉末の平均粒度≦74μmであり、純度≧99.9wt%であり、霧化亜鉛粉末の平均粒度は40~50μmであり、純度≧98wt%であり、ミクロンレベルSiOの平均粒度は40~50μmであり、水分量≦1wt%であり、ナノSiOの平均粒径は20~40nmである。
まず、銅粉末とナノシリカを遊星高エネルギーボールミルで2~4hボールミリングし、他の原料と一緒にV型混合機で3~5h再混合し、圧粉体をベルジャー炉で焼結する時、焼結圧力は1.0~4.0MPaであり、焼結温度は800~1000℃であり、平均昇温速度は4~7℃/minであり、焼結過程で水素還元性保護雰囲気を採用し、焼結時間は20~40minであり、最後に保護性雰囲気下で炉を室温まで冷却して製品を製造する。
以上得られた銅基エアロゲル強化型銅合金の引張強度は300~500MPaであり、降伏強度は200~300MPaであり、伸び率は5~15%であり、動摩擦係数は0.054~0.080であり、静摩擦係数は0.12~0.15であり、摩耗率は0.3~1.0×10-9cm・J-1であり、耐熱係数は3500~50000であり、相対耐熱性は1.0~1.5であり、密度は5.5~8g・cmであり、抵抗率は1.8~2.8×10-8Ω・mであり、硬度は50~85Hvである。銅基三酸化アルミニウム複合材料に比べて、本発明に係る銅基エアロゲル強化型銅合金の引張の機械的性質は同等であるが、熱伝導性、耐摩耗性はより優れているとともに、コストがさらに低い。前記銅基エアロゲル強化型銅合金は、制動部品製品に用いられる。
本発明が解決しようとする課題は、低密度、高強度などの機械的性質を持つ、優れた電気伝導性・熱伝導性を兼ね備えるエアロゲル強化アルミニウム基複合材料を提供することも含む。また、エアロゲル強化アルミニウム基複合材料の製造過程におけるエアロゲル粒子の分散が困難であるなどの問題に対して、ゲル強化アルミニウム基複合材料の製造方法を開発して提供し、上記の背景技術における問題を解決する。この方法はプロセスが簡単で、生産コストが低いなどの利点がある。得られたアルミニウム基複合材料は密度が低いとともに、機械的性質が優れ、熱伝導性・電気伝導性が高いなどの利点を持ち、高性能アルミニウム構造部品及びアルミニウム材料の電気伝導性・熱伝導性に対して特殊なニーズがある自動車、航空宇宙、電気電子などの分野では広い応用の見通しがある。
本発明の一実施形態として、本発明は、以下のような技術的ソリューションを提供する。
エアロゲル強化アルミニウム基複合材料であって、この複合材料の基体は純アルミニウム又はアルミニウム合金であり、この複合材料の強化相はエアロゲルである。
さらなるソリューションとして、前記複合材料におけるエアロゲルの含有量は0.05~5.0wt.%である。
さらなるソリューションとして、前記複合材料におけるエアロゲルの含有量は0.1~2.0wt.%である。
さらなるソリューションとして、前記複合材料におけるエアロゲルの含有量は1.0wt.%である。
さらなるソリューションとして、前記複合材料の基体成分は1XXXシリーズの工業純アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズのアルミニウム合金である。1XXXおよび2XXX~8XXXは「変形アルミニウム及びアルミニウム合金の表示方法(GB/T 16474-2011)」標準に提示される1から8の任意の数字を先頭とするアルミニウムまたはアルミニウム合金のグレードを表す。
さらなるソリューションとして、前記エアロゲルはマイクロナノ空洞構造を持つエアロゲル粒子であり、その粒度は0.1~50μmである。
さらに、前記エアロゲル粒子の成分は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、またはジルコニアである。
本実施形態で、エアロゲル強化アルミニウム基複合材料及びその製造方法は、
エアロゲル粒子を無水エタノールに置いて、機械的撹拌と超音波処理を行い、エアロゲル粒子とエタノールの混合スラリーを得、さらに純アルミニウムまたはアルミニウム合金粉末を上記の混合スラリーに添加して、機械的撹拌と超音波処理を継続的に行い、エアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを得るステップ(1)と、
ステップ(1)で得られたエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを容器に置いて、機械的撹拌を行い、混合スラリー中のエタノールを蒸留して除去し、完全に乾燥したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を得るステップ(2)と、
ステップ(2)で得られたエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を金型に置いて、設定温度で熱圧を行い、モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末を得るステップ(3)と、
ステップ(3)で得られたモノリシックエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を押し出し金型に置いて、設定温度と押出し比で熱間押出しによりエアロゲル強化アルミニウム基複合材料を得るステップ(4)と、を含む。
さらなるソリューションとして、前記純アルミニウム又はアルミニウム合金粉末の粒度は60~325メッシュであり、純アルミニウム又はアルミニウム合金粉末中の不純物の含有量≦0.5wt.%である。
さらなるソリューションとして、ステップ(1)では、超音波パワーは100~500Wであり、時間は10~60minである。
さらなるソリューションとして、ステップ(1)では、エアロゲル粒子とアルミニウム粉末の撹拌時間は10~120minである。
さらなるソリューションとして、ステップ(2)では、エタノール除去時の蒸留温度は60~80℃である。
さらなるソリューションとして、ステップ(3)では、エアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末の熱圧の温度は200~400℃である。
さらなるソリューションとして、ステップ(4)では、モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末の熱間押出しの温度は200~450℃であり、押出し比は10:1~25:1である。
上記のエアロゲル強化アルミニウム基複合材料は軽量アルミニウム製品の製造に用いることができる。
本発明の他の実施形態は、シリカエアロゲル負荷銅複合材料の製造方法を提供し、
質量比で親水性SiOエアロゲルを取り、三口フラスコに置いて、脱イオン水とCu(Ac)・HOを添加して、超音波で1~25分間分散するステップ1)と、
40℃で水浴して、機械的撹拌の下でヒドラジン水和物水溶液を滴下し、1hで滴下が完了するステップ2)と、
反応が終了した後遠心し、固体を順次水、エタノールで洗浄して遠心し、固体を真空乾燥した後、シリカエアロゲル負荷銅複合材料を得るステップ3)と、を含む。
さらに、ステップ1)では、質量比で量り取った親水性SiOエアロゲルは0.5gであり、添加した脱イオン水量は10~50mLであり、添加したCu(Ac)・HO量は10~250mgである。
さらなるソリューションとして、ステップ1)では、超音波分散は、超音波プロセッサが周波数40~120kHzでの超音波分散処理を採用する。
さらなるソリューションとして、ステップ2)では、60~130r/min条件下で60min撹拌し、ヒドラジン水和物水溶液の滴下を完了し、ヒドラジン水和物水溶液は98%のヒドラジン一水和物または50%のヒドラジン水和物である。
さらに、ステップ3)では、水およびエタノールの洗浄はそれぞれ3回浸漬し、毎回10~15分間である。
本発明の他の実施形態は、アルミニウム基体と強化相の2つの部分を含む炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料を提供し、アルミニウム基体は純アルミニウム粉末であり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素(SiC)であり、炭化ケイ素(SiC)エアロゲルは高粘度有機溶媒に対して高い吸着能力と吸着選択性を示し、炭化ケイ素エアロゲルは炭化ケイ素ナノワイヤを採用し、炭化ケイ素(SiC)ナノワイヤを一次元(1D)ナノ材料として、良好な弾力性、耐高温性や化学安定性を備えている。
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:0~50%、残りはアルミニウムである。
炭化ケイ素エアロゲルはアルミニウム基体における主な役割は第二相分散強化の役割を果たし、第二相粒子は自由電子に対する散乱作用は固溶原子による格子歪が生じる散乱作用よりも弱く、これによりアルミニウム基複合材料は良好な電気伝導性・熱伝導性を維持しながら良好な機械的性質を持つようになる。
上記に基づいて、前記炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の鋳造成形製造方法は、以下のステップを含む。
(1)中間合金の製造
材料配合:質量比で純アルミニウム粉末とミクロンレベル炭化ケイ素エアロゲル(粒度範囲は1~30μm)を取り、エアロゲルが中間合金における含有量は1~15wt.%である。
材料混合:ダブルコーン高効率混合機で配合した純アルミニウム粉末とエアロゲルを均一に混合して、混合時間は15~45minである。
冷圧成形:スチールモールドで混合粉末を中間合金ブロックに圧縮成形する。
(2)複合材料の製造
溶融:中間合金ブロックを真空誘導炉中の溶融アルミニウム液に置いて、溶融温度範囲は1150~1350℃であり、中間合金ブロックが完全に溶融した後、鋼製鋳型に注型成形する。
さらなるソリューションとして、純アルミニウム粉末の平均粒度≦150μmであり、純アルミニウム粉末中の不純物の含有量≦0.1wt.%である。
さらなるソリューションとして、ミクロンレベル炭化ケイ素エアロゲルの平均粒度は1~30μmである。
得られた炭化ケイ素強化アルミニウム基複合材料は圧延または押し出し成形後の引張強度が400~620MPaであり、降伏強度は270~500MPaであり、伸び率は6~35%であり、硬度は55~160Hvであり、密度は8.80~8.90g/cmであり、電気伝導率は40~57%IACSであり、熱伝導率は120~250W/MKである。本発明に係るアルミニウム基複合材料は純アルミニウムに比べると、引張強度と降伏強度が共に向上し、密度と電気伝導率のいずれも著しく低下した。
本発明が解決しようとする課題は、さらに、現在の高強度高電気伝導性アルミニウム合金及びアルミニウム基複合材料の開発において直面している上記問題及び不足に対して、低密度、高強度、優れた電気伝導性・熱伝導性を備えたアルミニウム基複合材料及びその製造方法を提供する。
本発明の一実施形態として、本発明は、以下のような技術ソリューションを提供する。
高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料であって、複合材料のアルミニウム基体は純アルミニウム、変形アルミニウム合金又は鋳造アルミニウム合金であり、複合材料の強化相はエアロゲルである。
好ましくは、複合材料におけるエアロゲルの含有量は0.1~40.0wt.%である。
好ましくは、前記変形アルミニウム合金の基体成分は「変形アルミニウム及びアルミニウム合金グレード表示方法(GB/T 16474-2011)」標準に関わる1XXXシリーズの工業純アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズの変形アルミニウム合金である。
好ましくは、前記鋳造アルミニウム合金基体成分は「鋳造アルミニウム合金(GB/T 1173-2013)」標準に関わるアルミニウム合金グレードZL1XX、ZL2XX、ZL3XXまたはZL4XXシリーズの鋳造アルミニウム合金である。
好ましくは、前記エアロゲルは酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタンまたはジルコニウム粒子であり、粒度は0.1~50μmである。
上記の高強度高電気伝導性アルミニウム基複合材料の製造方法は、
一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末と混合し、エアロゲル/アルミニウム前駆体を得るステップ(1)と、
ステップ(1)で得られた前駆体を溶融アルミニウム液に添加して、5~30min機械的に撹拌し、エアロゲル粒子をアルミニウム溶融液中に均一に分布させるステップ(2)と、
ステップ(2)で得られた複合材料の溶融体を超音波処理した後、金属型または砂型に注型成形し、高強度と高電気伝導性のアルミニウム基複合材料を得るステップ(3)と、を含む。
好ましくは、前記純アルミニウム又はアルミニウム合金粉末の粒度は60~325メッシュであり、純アルミニウム又はアルミニウム合金粉末中の不純物含有量≦0.5wt.%である。
好ましくは、ステップ(1)で得られたエアロゲル/アルミニウム前駆体におけるエアロゲルの含有量は1~90wt.%である。
好ましくは、ステップ(2)でアルミニウム合金溶融液を撹拌処理する時、溶融体の温度範囲はその液相線以下50℃から液相線以上100℃までである。
好ましくは、ステップ(3)で複合材料の溶融体を超音波処理する時、溶融体温度はその液相線以上20~100℃であり、単位重量複合材料の溶融体に対応する超音波パワーは100~1000W/kgであり、超音波処理時間は5~30minである
アロゲル強化アルミニウム複合材料の製造
実施例
本実施形態で製造したエアロゲル強化アルミニウム基複合材料は200グラムであり、そのエアロゲル含有量は0.05wt.%であり、エアロゲル成分は酸化ケイ素であり、エアロゲル粒子の粒径は0.1~0.5μmであり、基体合金は1060純アルミニウムであり、アルミニウム粉末の粒度は250~325メッシュであり、不純物の含有量は0.5wt.%以下である。具体的な過程は、計量したエアロゲル粒子を無水エタノールに置いて、エアロゲルとエタノールの濃度比は0.25mg/mlであり、超音波洗浄機で10min超音波処理し、超音波パワーは100Wであり、均一に分散したエアロゲルとエタノールの混合スラリーを得、アルミニウム粉末を上記のエアロゲルとエタノールの混合スラリーに添加して、60min機械的に撹拌し、回転速度は400r/minであり、均一に混合したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを得た。その後、上記の混合スラリーをフラスコに入れ、混合液中のアルコールを蒸留して除去し、蒸留温度を80℃に制御し、完全に乾燥したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を得た。混合粉末を金型に置いて150℃まで加熱してブロックに熱圧し、それに対して熱間押出しを行い、選択された押出し比は16:1であり、押出し温度は300℃である。
実施例
本実施形態で製造したエアロゲル強化アルミニウム基複合材料は1000グラムであり、そのエアロゲル含有量は0.1wt.%であり、エアロゲル成分は酸化アルミニウムであり、エアロゲル粒子の粒径は1~5μmであり、基体は2024アルミニウム合金(粒度125~175メッシュ、不純物の含有量0.3wt.%以下)である。具体的な過程は、計量したエアロゲル粒子を無水エタノールに置いて、エアロゲルとエタノールの濃度比は2mg/mlであり、超音波洗浄機で30min超音波処理し、超音波パワーは500Wであり、均一に分散したエアロゲルとエタノールの混合スラリーを得、アルミニウム粉末を上記のエアロゲルとエタノールの混合スラリーに添加して、60min機械的に撹拌し、回転速度は500r/minであり、均一に混合したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを得た。その後、上記の混合スラリーをフラスコに入れ、混合液中のアルコールを蒸留して除去し、蒸留温度を80℃に制御し、完全に乾燥したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を得た。混合粉末を金型に置いて200℃まで加熱してブロックに熱圧し、それに対して熱間押出しを行い、選択された押出し比は16:1であり、押出し温度は400℃である。
実施例
本実施形態で製造したエアロゲル強化アルミニウム基複合材料は5000グラムであり、そのエアロゲル含有量は1.0wt.%であり、エアロゲル成分は酸化ケイ素であり、エアロゲル粒子の粒径は5~20μmであり、基体合金は1050アルミニウム合金(粒度200~270メッシュ、不純物の含有量0.2wt.%以下)である。具体的な過程は、計量したエアロゲル粒子を無水エタノールに置いて、エアロゲルとエタノールの濃度比は10mg/mlであり、超音波洗浄機で30min超音波処理し、超音波パワーは300Wであり、均一に分散したエアロゲルとエタノールの混合スラリーを得、アルミニウム粉末を上記のエアロゲルとエタノールの混合スラリーに添加して、30min機械的に撹拌し、回転速度は300r/minであり、均一に混合したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを得た。その後、上記の混合スラリーを三口フラスコに入れ、混合液中のアルコールを減圧蒸留して除去し、蒸留温度を80℃に制御し、完全に乾燥したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を得た。混合粉末を金型に置いて200℃まで加熱してブロックに熱圧し、それに対して熱間押出しを行い、選択された押出し比は25:1であり、押出し温度は250℃である。
実施例
本実施形態で製造したエアロゲル強化アルミニウム基複合材料は500グラムであり、そのエアロゲル含有量は2.0wt.%であり、エアロゲル成分は酸化チタンであり、エアロゲル粒子の粒径は10~30μmであり、基体合金は5052アルミニウム合金(粒度60~150メッシュ、不純物の含有量0.5wt.%以下)である。具体的な過程は、計量したエアロゲル粒子を無水エタノールに置いて、エアロゲルとエタノールの濃度比は25mg/mlであり、超音波洗浄機で60min超音波処理し、超音波パワーは400Wであり、均一に分散したエアロゲルとエタノールの混合スラリーを得、アルミニウム粉末を上記のエアロゲルとエタノールの混合スラリーに添加して、90min機械的に撹拌し、回転速度は600r/minであり、均一に混合したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを得た。その後、上記の混合スラリーをフラスコに入れ、混合液中のアルコールを減圧蒸留して除去し、蒸留温度を60℃に制御し、完全に乾燥したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を得た。混合粉末を金型に置いて200℃まで加熱してブロックに熱圧し、それに対して熱間押出しを行い、選択された押出し比は25:1であり、押出し温度は350℃である。
実施例
本実施形態で製造したエアロゲル強化アルミニウム基複合材料は500グラムであり、そのエアロゲル含有量は5.0wt.%であり、エアロゲル成分はジルコニウムであり、エアロゲル粒子の粒径は20~50μmであり、基体は7075アルミニウム合金(粒度120~240メッシュ、不純物含有量は0.3wt.%以下)である。具体的な過程は、計量したエアロゲル粒子を無水エタノールに置いて、エアロゲルとエタノールの濃度比は50mg/mlであり、超音波洗浄機で60min超音波処理し、超音波パワーは500Wであり、均一に分散したエアロゲルとエタノールの混合スラリーを得、アルミニウム粉末を上記のエアロゲルとエタノールの混合スラリーに添加して、120min機械的に撹拌し、回転速度は500r/minであり、均一に混合したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを得た。その後、上記の混合スラリーを三口フラスコに入れ、混合液中のアルコールを減圧蒸留して除去し、蒸留温度を75℃に制御し、完全に乾燥したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を得た。混合粉末を金型に置いて200℃まで加熱してブロックに熱圧し、それに対して熱間押出しを行い、選択された押出し比は10:1であり、押出し温度は450℃である。
実施例~実施例で製造されたエアロゲル強化アルミニウム基複合材料の性能を表に示す。
Figure 2022515532000011
得られたエアロゲル強化アルミニウム基複合材料の性能を表に示す。製造された純アルミニウム基複合材料は、純アルミニウム基体よりも機械的性質が優れ、密度は2.7g・cm-3を下回り、電気伝導率は55%IACS以上であり、製造したアルミニウム合金基複合材料は、機械的性質が著しく向上し、密度は2.75g・cm-3を超えなく、電気伝導率は50%IACS以上であり、高性能アルミニウム構造部品及び電気伝導性・熱伝導性に対して特殊なニーズがある自動車、航空宇宙飛行、電気電子などの分野に広い応用の見通しがある。
シリカエアロゲル負荷銅複合材料の製造
実施例
シリカエアロゲル負荷銅複合材料の製造方法は、以下のステップを含む。
1)質量比が0.5gの親水性SiOエアロゲルを量り取って三口フラスコに入れ、10mLの脱イオン水と15.7mgのCu(Ac)・HOを添加し、周波数40kHzで25分間超音波分散した。
2)40℃で水浴して、60r/minの条件で機械的に撹拌し、ヒドラジン水和物水溶液を滴下し、1hで滴下が完了した。
3)反応が終了した後遠心し、固体は順次水、エタノールで洗浄し、毎回10分間それぞれ3回浸漬し、遠心し、固体は真空乾燥した後、シリカエアロゲル負荷銅複合材料を得た。
さらに、ステップ2)では、ヒドラジン水和物水溶液は98%のヒドラジン一水和物0.39mLである。
さらに、本発明の反応時間は6hである。
実施例
シリカエアロゲル負荷銅複合材料の製造方法は、以下のステップを含む。
1)質量比が0.5gの親水性SiOエアロゲルを量り取って三口フラスコに入れ、20mLの脱イオン水と78.5mgのCu(Ac)・HOを添加し、周波数60kHzで20分間超音波分散した。
2)40℃で水浴して、90r/minの条件で機械的に撹拌し、ヒドラジン水和物水溶液を滴下し、1hで滴下が完了した。
3)反応が終了した後遠心し、固体は順次水、エタノールで洗浄し、毎回12分間それぞれ3回浸漬し、遠心し、固体は真空乾燥した後、シリカエアロゲル負荷銅複合材料を得た。
さらに、ステップ2)では、ヒドラジン水和物水溶液は50%のヒドラジン水和物20mLである。
さらに、本発明の反応時間は12hである。
実施例
シリカエアロゲル負荷銅複合材料の製造方法は、以下のステップを含む。
1)質量比が0.5gの親水性SiOエアロゲルを量り取って三口フラスコに入れ、30mLの脱イオン水と157mgのCu(Ac)・HOを添加し、周波数100kHzで15分間超音波分散した。
2)40℃下で水浴して、100r/min条件で機械的に撹拌し、ヒドラジン水和物水溶液を滴下し、1hで滴下が完了した。
3)反応が終了した後遠心し、固体は順次水、エタノールで洗浄し、毎回10分間それぞれ3回浸漬し、遠心し、固体は真空乾燥した後、シリカエアロゲル負荷銅複合材料を得た。
さらに、ステップ2)では、ヒドラジン水和物水溶液は50%のヒドラジン水和物40mLである。
さらに、本発明の反応時間は24hである。
実施例
シリカエアロゲル負荷銅複合材料の製造方法は、以下のステップを含む。
1)質量比が0.5gの親水性SiOエアロゲルを量り取って三口フラスコに入れ、50mLの脱イオン水と235mgのCu(Ac)・HOを添加し、周波数40-120kHzで25分間超音波分散した。
2)40℃で水浴して、130r/minの条件で機械的に撹拌し、ヒドラジン水和物水溶液を滴下し、1hで滴下が完了した。
3)反応が終了した後遠心し、固体は順次水、エタノールで洗浄し、毎回15分間それぞれ3回浸漬し、遠心し、固体は真空乾燥した後、シリカエアロゲル負荷銅複合材料を得た。
さらに、ステップ2)では、ヒドラジン水和物水溶液は50%のヒドラジン水和物60mLである。
さらに、本発明の反応時間は48hである。
Figure 2022515532000012
1、巨視的体積観察
実施例における異なるアップロード量のCu@SiO粉末に対する観察では、SiOエアロゲルが銅を負荷した後、巨視的体積は明らかに変化しなかったが、密度が増加し、空気中の浮遊現象は改善された。
2、XRD分析
2θが43.3°、50.4°、74.1°では,面心立方格子構造(FCC)の単量銅(111)、(200)、(200)結晶面の回折にそれぞれ対応する3つの明らかな回折ピークが現れた。回折ピークのピーク形状は鋭く、他のスプリアスがなく、銅の結晶性が良く、純度が高いことを示した。銅負荷量5%のCu@SiO回折ピークは明らかではなく、結晶性が比較的劣っていることは、還元が不完全である可能性がある。
XRDでは酸化銅のピークが見つからず、CuOがないかまたは少ないことを示した。
図1にSiOエアロゲルおよび異なるCuアップロード量のCu@SiO粉末のXRDスペクトルを示す。
3、走査電子顕微鏡結果
図2に示すように、銅のアップロード量が1%の場合、SiOの表面には明らかな銅ナノ粒子が発見されなかったが、アップロード量が5-15%の場合、銅ナノ粒子はSiOエアロゲル表面に堆積し、サイズは100nm程度で、互いに粘着性があり、銅の質量比を増加することが銅のナノ粒子のサイズに与える影響が限定されているので、堆積の厚さが増加したと推測される。負荷量5%の銅ナノ粒子はSiOエアロゲル細孔を完全にカバーした。
なお、本発明は銅に限らず、例えば、金属にシリカエアロゲルを添加することにより、複合材料の総合的な機械的性質を向上させ、最終的にはシリカエアロゲル負荷の複合材料を得ることができる。この方法はある金属とあるエアロゲルに限定されず、理論的には種々の金属とエアロゲルが可能である。
炭化ケイ素エアロゲル強化アルミニウム基複合材料の製造
本発明の炭化ケイ素エアロゲル強化アルミニウム基複合材料の製造ステップは、まず、一定の配合比のアルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に15~45min混合し、その後、均一に混合した粉末を金型に入れて、液圧機でブロックに圧縮成形し、アルミニウム-炭化ケイ素エアロゲルの中間合金ブロックを真空誘導炉のアルミニウム液内で溶融し、溶融温度は1150~1350℃であり、中間合金ブロックが溶融した後、鋼製鋳型に注型成形する。
具体的なステップは、次の通りである。
(1)中間合金の製造:材料配合―材料混合-冷圧成形;(2)複合材料の製造:真空溶融-注型成形。
その具体的なプロセスステップは以下のものを含む。
材料配合:質量比で純アルミニウム粉末とミクロンレベル炭化ケイ素エアロゲル(粒度範囲は1~30μm)を取り、エアロゲルは中間合金中の含有量は1~15wt.%である。
材料混合:ダブルコーン高効率混合機で配合した純アルミニウム粉末とエアロゲルを均一に混合し、混合時間は15~45minである。
冷圧成形:スチールモールドで混合粉末を中間合金ブロックに圧縮成形する。
溶融:中間合金ブロックを真空誘導炉中の溶融アルミニウム液に入れ、溶融温度範囲は1150~1350℃であり、中間合金ブロックが完全に溶融した後、鋼製鋳型に注型成形する。
実施例10
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料はアルミニウム基体と強化相の2つの部分を含み、アルミニウム基体は純アルミニウムであり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素(SiC)である。
その質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:50%、残りはアルミニウムである。
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の生産プロセスフロー方法は次の通りである。
(1)Al-SiCエアロゲル中間合金の製造:材料配合-材料混合―冷圧成形;(2)複合材料の製造:誘導炉溶融―注型成形。
具体的な過程は、表の成分割合に従って、まず、Al-10wt.%SiCエアロゲル中間合金を配合し、純アルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に45min混合し、その後、混合粉末を液圧機で15MPaの圧力でブロックに圧縮成形する。最後に、ターゲット成分により配合されたアルミニウム液とAl-10wt.%SiC中間合金を真空中周波数誘導炉に置いて、1200℃で溶融した。純アルミニウムが完全に溶融した後、温度を1150℃までに下げてから注型する。製造した製品の性能は表に示す。
実施例11
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料はアルミニウム基体と強化相の2つの部分を含み、アルミニウム基体は純アルミニウム粉末であり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素(SiC)である。
その質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:45%、残りはアルミニウムである。
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の生産プロセスフロー方法は次の通りである。
(1)Al-SiCエアロゲル中間合金の製造:材料配合-材料混合―冷圧成形;(2)複合材料の製造:真空溶融―注型成形。
具体的な過程は、表の成分割合に従って、まず、Al-15wt.%SiCエアロゲル中間合金を配合し、純アルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に45min混合し、その後、混合粉末を液圧機下で15MPaの圧力でブロックに圧縮成形する。最後に、ターゲット成分により配合された陰極アルミニウムとAl-15wt.%SiC中間合金を誘導炉に置いて、1300℃で溶融する。純アルミニウムが完全に溶融した後、温度を1200℃までに下げてから注型する。製造した製品の性能は表に示す。
実施例12
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料はアルミニウム基体と強化相の2つの部分を含み、アルミニウム基体は純アルミニウム粉末であり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素(SiC)である。
その質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:35%、残りはアルミニウムである。
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の生産プロセスフロー方法は次の通りである。
(1)Al-SiCエアロゲル中間合金の製造:材料配合-材料混合―冷圧成形;(2)複合材料の製造:真空溶融―注型成形。
具体的な過程は、表の成分割合に従って、まず、Al-5wt.%SiCエアロゲル中間合金を配合し、純アルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に45min混合し、その後、混合粉末を液圧機で15MPaの圧力でブロックに圧縮成形する。最後に、ターゲット成分により配合された陰極アルミニウムとAl-5wt.%SiC中間合金を真空中周波数誘導炉に置いて、1350℃で溶融する。純アルミニウムが完全に溶融した後、温度を1150℃までに下げてから注型する。製造した製品の性能は表に示す。
実施例13
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料はアルミニウム基体と強化相の2つの部分を含み、アルミニウム基体は純アルミニウム粉末であり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素(SiC)である。
その質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:25%、残りはアルミニウムである。
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の生産プロセスフロー方法は次の通りである。
(1)Al-SiCエアロゲル中間合金の製造:材料配合-材料混合―冷圧成形;(2)複合材料の製造:真空溶融―注型成形。
具体的な過程は、表の成分割合に従って、まず、Al-5wt.%SiCエアロゲル中間合金を配合し、純アルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に45min混合し、その後、混合粉末を液圧機で15MPaの圧力でブロックに圧縮成形する。最後に、ターゲット成分により配合された陰極アルミニウムとAl-5wt.%SiC中間合金を真空中周波数誘導炉に置いて、1300℃で溶融する。純アルミニウムが完全に溶融した後、温度を1200℃までに下げてから注型する。製造した製品の性能は表に示す。
実施例14
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料はアルミニウム基体と強化相の2つの部分を含み、アルミニウム基体は純アルミニウム粉末であり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素(SiC)である。
その質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:15%、残りはアルミニウムである。
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の生産プロセスフロー方法は次の通りである。
(1)Al-SiCエアロゲル中間合金の製造:材料配合-材料混合―冷圧成形;(2)複合材料の製造:真空溶融―注型成形。
具体的な過程は、表の成分割合に従って、まず、Al-10wt.%SiCエアロゲル中間合金を配合し、純アルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に15min混合し、その後、混合粉末を液圧機で15MPaの圧力でブロックに圧縮成形する。最後に、ターゲット成分により配合された陰極アルミニウムとAl-10wt.%SiC中間合金を真空中周波数誘導炉に置いて、1350℃で溶融した。純アルミニウムが完全に溶融した後、温度を1150℃までに下げてから注型する。製造した製品の性能は表に示す。
実施例15
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料はアルミニウム基体と強化相の2つの部分を含み、アルミニウム基体は純アルミニウム粉末であり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素(SiC)である。
その質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:5%、残りはアルミニウムである。
炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の生産プロセスフロー方法は次の通りである。
(1)Al-SiCエアロゲル中間合金製造:材料配合-材料混合―冷圧成形;(2)複合材料の製造:真空溶融―注型成形。
具体的な過程は、表の成分によって配合されている。まず、Al-5wt.%SiCエアロゲル中間合金を配合し、純アルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に15min混合し、その後、混合粉末を液圧機で15MPaの圧力でブロックに圧縮成形する。最後に、ターゲット成分により配合された陰極アルミニウムとAl-5wt.%SiC中間合金を真空中周波数誘導炉に置いて、1350℃で溶融した。純アルミニウムが完全に溶融した後、温度を1150℃までに下げてから注型する。製造した製品の性能は表に示す。
Figure 2022515532000013
Figure 2022515532000014
本発明は、純アルミニウムにミクロンレベル炭化ケイ素エアロゲルを添加することにより、最終的には複合材料の総合機械的性質を向上させ、最終的には炭化ケイ素エアロゲル強化アルミニウム基複合材料を得ることができる。また、本発明の変形方式として、金属にミクロンレベル炭化ケイ素エアロゲルを添加することにより、最終的には複合材料の総合機械的性質を向上させ、最終的には炭化ケイ素エアロゲル強化金属基複合材料を得ることができる。さらに,本方法は1つの金属や1つのエアロゲルに限定されず、理論的には種々の金属およびエアロゲルが可能である。
高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の製造
実施例16
本実施形態で製造した高強度高電気伝導性アルミニウム基複合材料の総重量は5000グラムであり、そのエアロゲル含有量は20.0%(重量比、下同)であり、エアロゲル成分はジルコニウムであり、エアロゲル粒子の粒径は10~20μmであり、基体合金はグレード1100アルミニウム合金であり、不純物の含有量は0.1wt.%以下であり、残りはAlである。具体的な過程は、一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム合金粉末と混合し(アルミニウム粉末の粒度は200メッシュで、不純物の含有量は0.5wt.%以下)、エアロゲル含有量が90wt.%のエアロゲル/アルミニウム前駆体を得、エアロゲル/アルミニウム前駆体を690℃(合金液相線より約30℃高い)の溶融アルミニウム液に添加して、30min機械的に撹拌し、エアロゲルを溶融液中に均一に分布させ、複合材料の溶融体を720℃(合金液相線より約60℃高い)まで加熱し、20minの超音波処理を行い、超音波パワーは2500Wであり、超音波が終わったら保温し、金属金型に注型成形し、そのエアロゲル含有量が40.0%の高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料のブランクを得た。その後、複合ブランクを熱間押出しと冷間引抜きを行い、押出し比は81:1であり、引抜き比は25:1であり、最終的には高強度高電気伝導性アルミニウム基複合材料の線材を得た。製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の性能を表に示す。
実施例17
本実施形態で製造した高強度高電気伝導性アルミニウム基複合材料は1000グラムであり、そのエアロゲル含有量は40.0%(重量比、下同)であり、エアロゲル成分は酸化けい素であり、エアロゲル粒子の粒径は15~30μmであり、基体合金はグレード1050アルミニウム合金であり、不純物の含有量は0.05wt.%以下であり、残りはAlである。具体的な過程は、一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム合金粉末と混合し(アルミニウム粉末の粒度は325メッシュで、不純物の含有量は0.1wt.%以下)、エアロゲル含有量が80wt.%のエアロゲル/アルミニウム前駆体を得、エアロゲル/アルミニウム前駆体を720℃(合金液相線より約60℃高い)の溶融アルミニウム液に添加して、15min機械的に撹拌し、エアロゲルを溶融液中に均一に分布させ、複合材料の溶融体を680℃(合金液相線より約20℃高い)まで加熱し、20minの超音波処理を行い、超音波パワーは1000Wであり、超音波が終わったら保温し、砂型に注型成形し、そのエアロゲル含有量が40.0%の高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料のブランクを得た。その後、複合ブランクを熱間押出しと冷間引抜きを行い、押出し比は81:1であり、引抜き比は16:1であり、最終的には高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の線材を得た。製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の性能を表に示す。
実施例18
本実施形態で製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料は2000グラムであり、そのエアロゲル含有量は0.1%(重量比、下同)であり、エアロゲル成分は酸化けい素であり、エアロゲル粒子の粒径は5~10μmであり、基体合金はZL101であり、不純物の含有量は0.2%以下であり、残りはAlである。具体的な過程は、一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム合金粉末と混合し(アルミニウム粉末の粒度は300メッシュで、不純物の含有量は0.2%以下)、エアロゲル含有量が1%のエアロゲル/アルミニウム前駆体を得、エアロゲル/アルミニウム前駆体を595℃(合金液相線より約20℃低い)の溶融アルミニウム液に添加して、5min撹拌し、エアロゲルを溶融液中に均一に分布させ、複合材料の溶融体を715℃(合金液相線より約100℃高い)まで加熱し、5minの超音波処理を行い、超音波パワーは200Wであり、超音波が終わったら保温し、金属金型に注型成形し、そのエアロゲル含有量が0.1%の高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料のブランクを得た。製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の性能を表に示す。
実施例19
本実施形態で製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料は2000グラムであり、そのエアロゲル含有量は2.0%(重量比、下同)であり、エアロゲル成分は酸化チタンであり、エアロゲル粒子の粒径は40~50μmであり、基体合金はZL203であり、不純物の含有量は0.2%以下であり、残りはAlである。具体的な過程は、一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム合金粉末と混合し(アルミニウム粉末の粒度は60メッシュで、不純物の含有量は0.2%以下)、エアロゲル含有量が10%のエアロゲル/アルミニウム前駆体を得、エアロゲル/アルミニウム前駆体を600℃(合金液相線より約50℃低い)の溶融アルミニウム液に添加して、10min撹拌し、エアロゲルを溶融液中に均一に分布させ、複合材料の溶融体を700℃(合金液相線より約50℃高い)まで加熱し、10minの超音波処理を行い、超音波パワーは600Wであり、超音波が終わったら保温し、金属金型に注型成形し、そのエアロゲル含有量が2.0%の高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料のブランクを得た。製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の性能を表に示す。
実施例20
本実施形態で製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料は5000グラムであり、そのエアロゲル含有量は5.0%(重量比、下同)であり、エアロゲル成分は酸化けい素であり、エアロゲル粒子の粒径は0.1~1μmであり、基体合金は6061であり、不純物の含有量は0.15%以下であり、残りはAlである。具体的な過程は、一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム合金粉末と混合し(アルミニウム粉末の粒度は150メッシュで、不純物の含有量は0.2wt.%以下)、エアロゲル含有量が20wt.%のエアロゲル/アルミニウム前駆体を得、エアロゲル/アルミニウム前駆体を660℃(合金液相線より約10℃高い)の溶融アルミニウム液に添加して、15min撹拌し、エアロゲルを溶融液中に均一に分布させ、複合材料の溶融体を730℃(合金液相線より約80℃高い)まで加熱し、15minの超音波処理を行い、超音波パワーは2000Wであり、超音波が終わったら保温し、砂型に注型成形し、そのエアロゲル含有量が5.0%の高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料のブランクを得た。その後、複合ブランクを熱間押出しと冷間引抜きを行い、押出し比は81:1であり、引抜き比は9:1であり、最終的には高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の鋳型材を得た。製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の性能を表に示す。
実施例21
本実施形態で製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料は5000グラムであり、そのエアロゲル含有量は10.0%(重量比、下同)であり、エアロゲル成分は酸化けい素であり、エアロゲル粒子の粒径は1~5μmであり、基体合金は5005であり、不純物の含有量は0.15%以下であり、残りはAlである。具体的な過程は、一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム合金粉末と混合し(アルミニウム粉末の粒度は100メッシュで、不純物の含有量は0.2wt.%以下)、エアロゲル含有量が40wt.%のエアロゲル/アルミニウム前駆体を得、エアロゲル/アルミニウム前駆体を640℃(合金液相線より約10℃低い)の溶融アルミニウム液に添加して、20min撹拌し、エアロゲルを溶融液中に均一に分布させ、複合材料の溶融体を680℃(合金液相線より約30℃高い)まで加熱し、15minの超音波処理を行い、超音波パワーは3000Wであり、超音波が終わったら保温し、砂型に注型成形し、そのエアロゲル含有量が10.0%の高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料のブランクを得た。その後、複合ブランクを熱間押出しと冷間引抜きを行い、押出し比は81:1であり、引抜き比は9:1であり、最終的には高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の鋳型材を得た。製造した高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料の性能を表に示す
発明は、アルミニウム合金の液状または半固体区間に撹拌を施し、及び複合材料の溶融体を超音波処理することにより、エアロゲルの分布が均一で、組織が均一なアルミニウム基複合材料を得ることができる。また、得られたアルミニウム基複合材料に対して、押出し、圧延、引抜きなどの塑性成形加工を行い、さらに機械的性質に優れた変形形態アルミニウム基複合材料を得ることができる。本発明は、アルミニウム合金基体中のサブミクロンやミクロンレベルエアロゲル粒子の均一かつ効果的分散の技術問題を解決し、プロセスが簡単で、生産コストが低いなどの利点があり、高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料大体積で大規模生産に適している。製造された複合材料は、その機械的性質はいずれも純アルミニウムまたはアルミニウム合金基体より優れており、密度はいずれも2.75g・cm-3を下回り、同時に良好な電気伝導性を維持しており、高性能のアルミニウム構造部品及びアルミニウムの電気伝導性・熱伝導性に対して特殊なニーズが要求される自動車、航空宇宙、電気電子などの分野では広い応用の見通しがある。
Figure 2022515532000015
なお、以上のように図面を参照して説明した各実施形態は、本出願を説明するために用いられるに限り、本出願の範囲を限定するものではなく、当業者が、本出願の精神及び範囲を逸脱しない前提で、本出願について行う補正又は均等代替は、全て本出願の範囲内に含まれるものだと理解すべきである。また、文脈で別に説明しない限り、単数の形の用語は複数の形を含み、逆も同様である。さらに、特に説明しない限り、任意の実施形態の全部または一部は、他の実施形態の全部または一部と関連して使用されてもよい。

Claims (58)

  1. エアロゲル強化金属基複合材料の製造方法であって、エアロゲルを得ることと、
    材料の基体として金属を得ることと、
    前記エアロゲルと金属を混合反応させることと、を含み、
    前記エアロゲルはシリコン酸化物、酸化アルミニウム、酸化チタンまたはジルコニア、炭化ケイ素を含むことを特徴とするエアロゲル強化金属基複合材料の製造方法。
  2. 前記混合反応プロセスは200~1350℃で行われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. エアロゲルを得ることと、
    金属を得ることと、
    前記エアロゲルと金属を混合して圧縮成形することと、を含み、
    圧縮成形後の製品は焼結、溶融、または金型中に熱間押出しを行うことを特徴とする請求項1に記載の方法。
  4. 前記金属は金属単体、金属合金又は金属を含有する塩を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
  5. 前記金属は純アルミニウム、変形アルミニウム合金または鋳造アルミニウム合金を含むことを特徴とする請求項4に記載の方法。
  6. 前記変形アルミニウム合金基体の成分は1XXXシリーズの工業用純アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズの変形アルミニウム合金であり、前記鋳造アルミニウム合金基体の成分はZL1XX、ZL2XX、ZL3XXまたはZL4XXシリーズの鋳造アルミニウム合金であることを特徴とする請求項5に記載の方法。
  7. 前記エアロゲルはシリコン酸化物から選択されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
  8. ナノシリカエアロゲルとミクロンシリカエアロゲルを含むシリコン酸化物エアロゲルを得ることと、
    材料の基体として金属銅、及び金属亜鉛を得ることと、
    前記銅と前記シリカエアロゲルを研磨した後、前記亜鉛およびミクロンシリカエアロゲルと混合してブランクに圧縮成形することと、
    前記ブランクを焼結することと、を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
  9. 配合比で粉末を量り取り、銅とナノシリカの混合粉末を事前に遊星高エネルギーボールミルでボールミリングし、そして他の原料と一緒にV型混合機に置いて均一に混合してから、スチールモールドに粉末を密度4~5g/cmのブランクに圧縮成形し、最後に圧粉体をベルジャー炉で焼結することを特徴とする請求項8に記載の方法。
  10. 電解銅、霧化亜鉛粉末、ミクロンレベルシリカおよびナノシリカを原料とすることを特徴とする請求項8に記載の方法。
  11. 電解銅粉末の平均粒度≦74μmであり、純度≧99.9wt%であり、霧化亜鉛粉末の平均粒度は40~50μmであり、純度≧98wt%であり、ミクロンレベルSiOの平均粒度は40~50μmであり、水分量≦1wt%であり、ナノSiOの平均粒径は20~40nmであることを特徴とする請求項10に記載の方法。
  12. 高エネルギーボールミルにおけるボールミリングの時間は2~4hであり、V型混合機における混合時間は3~5hであることを特徴とする請求項10に記載の方法。
  13. 圧粉体をベルジャー炉で焼結する時、焼結圧力は1.0~4.0MPaであり、焼結温度は800~1000℃であり、平均昇温速度は4~7℃/minであり、焼結過程中に水素還元性保護雰囲気を採用し、焼結時間は20~40minであり、最後に保護性雰囲気で炉を室温まで冷却して製品を完成することを特徴とする請求項12に記載の方法。
  14. エアロゲルを得ることと、
    材料の基体としてアルミニウム粉末を得ることと、
    前記エアロゲルと前記アルミニウム粉末を混合して圧縮成形し、モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末を得ることと、
    モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末を金型に熱間押出しを行うこと、とを含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
  15. エアロゲル粒子を無水エタノールに置いて、機械的撹拌と超音波処理を行い、エアロゲル粒子とエタノールの混合スラリーを得、さらに純アルミニウムまたはアルミニウム合金粉末を上記混合スラリーに添加して、機械的撹拌と超音波処理を継続的に行い、エアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを得るステップ1)と、
    ステップ1)で得られたエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合スラリーを容器に置いて、機械的撹拌を施し、混合スラリー中のエタノールを蒸留して除去し、完全に乾燥したエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を得るステップ2)と、
    ステップ2)で得られたエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を金型に置いて、設定温度で熱圧を行い、モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末を得るステップ3)と、
    ステップ3)で得られたモノリシックエアロゲル粒子とアルミニウム粉末の混合粉末を押し出し金型に置いて、設定温度と押出し比で熱間押出しによりエアロゲル強化アルミニウム基複合材料を得るステップ4)と、を含むことを特徴とする請求項14に記載の方法。
  16. 純アルミニウム又はアルミニウム合金粉末の粒度は60~325メッシュであり、純アルミニウム又はアルミニウム合金粉末中の不純物の含有量≦0.5wt.%であることを特徴とする請求項15に記載の方法。
  17. ステップ1)では、超音波パワーは100~500Wであり、時間は10~60minであり、エアロゲル粒子とアルミニウム粉末の撹拌時間は10~120minであることを特徴とする請求項16に記載の方法。
  18. ステップ2)では、エタノール除去時の蒸留温度は60~80℃であり、ステップ3)では、エアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末の熱圧の温度は200~400℃であり、ステップ4)では、モノリシックエアロゲルとアルミニウム粉末の混合粉末の熱間押出しの温度は200~450℃であり、押出し比は10:1~25:1であることを特徴とする請求項17に記載の方法。
  19. 質量比で親水性SiOエアロゲルを量り取り、三口フラスコに置いて、脱イオン水とCu(Ac)・HOを添加して、超音波で1~25分間分散するステップ1)と、
    40℃で水浴して、機械的撹拌の下でヒドラジン水和物水溶液を滴下し、1hで滴下が完了するステップ2)と、
    反応が終了した後に遠心し、固体を順次水、エタノールで洗浄し、遠心し、固体を真空乾燥した後、シリカエアロゲル負荷銅複合材料を得るステップ3)と、を含むことを特徴とする請求項7に記載の方法。
  20. ステップ1)では、質量比で量り取った親水性SiOエアロゲルは0.5gであり、添加した脱イオン水の量は10~50mLであり、添加したCu(Ac)・HOの量は10~250mgであることを特徴とする請求項19に記載の方法。
  21. ステップ1)では、超音波分散は、超音波プロセッサが周波数40~120kHzでの超音波分散処理を採用することを特徴とする請求項20に記載の方法。
  22. ステップ2)では、60~130r/minの条件で60min撹拌し、ヒドラジン水和物水溶液の滴下を完了させることを特徴とする請求項21に記載の方法。
  23. ステップ2)では、ヒドラジン水和物水溶液は98%のヒドラジン一水和物または50%のヒドラジン水和物であることを特徴とする請求項22に記載の方法。
  24. ステップ3)では、水およびエタノールの洗浄はそれぞれ3回浸漬し、毎回10~15分間であることを特徴とする請求項23に記載の方法。
  25. 炭化ケイ素エアロゲルを得ることと、
    材料の基体としてアルミニウム粉末を得ることと、
    前記エアロゲルと前記アルミニウム粉末を混合してからブロックに圧縮成形することと、
    真空誘導炉のアルミニウム液内で溶融し、中間合金ブロックが溶融した後に、鋼製鋳型に注形成型することと、を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
  26. 1)中間合金の製造
    配合比で量り取ったアルミニウム粉末と炭化ケイ素エアロゲルをダブルコーン高効率混合機に混合し、
    そして均一に混合した粉末を金型に置いて液圧機でブロックに圧縮成形するステップと、
    2)複合材料の製造
    アルミニウム-炭化ケイ素エアロゲルの中間合金ブロックを真空誘導炉のアルミニウム液内で溶融し、溶融温度は1150~1350℃であり、中間合金ブロックが溶融した後、鋼製鋳型に注形成型するステップを含むことを特徴とする請求項25に記載の方法。
  27. ステップ1)では、アルミニウム粉末は純アルミニウム粉末であることを特徴とする請求項26に記載の方法。
  28. ステップ1)では、炭化ケイ素エアロゲルの粒度範囲は1~30μmであることを特徴とする請求項27に記載の方法。
  29. ステップ1)では、エアロゲルが中間合金における含有量は1~15wt.%であることを特徴とする請求項28に記載の方法。
  30. ステップ1)では、ダブルコーン高効率混合機の混合時間は15~45minであることを特徴とする請求項29に記載の方法。
  31. ステップ1)では、ブロックに圧縮成形することはスチールモールドで混合粉末を中間合金ブロックに圧縮成形することであることを特徴とする請求項30に記載の方法。
  32. 純アルミニウム粉末の平均粒度≦150μmであり、純アルミニウム粉末中の不純物の含有量≦0.1wt.%であることを特徴とする請求項31に記載の方法。
  33. ミクロンレベル炭化ケイ素エアロゲルの平均粒度は1~30μmであることを特徴とする請求項32に記載の方法。
  34. 一定の質量のエアロゲル粒子を純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末と混合し、エアロゲル/アルミニウム前駆体を得るステップ(1)と、
    ステップ(1)で得られた前駆体を溶融アルミニウム液に添加して、5~30min機械的に撹拌し、エアロゲル粒子をアルミニウム溶融液中に均一に分布させるステップ(2)と、
    ステップ(2)で得られた複合材料の溶融体を超音波処理した後、金属型または砂型に注形成形し、高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料を得るステップ(3)と、を含むことを特徴とする請求項5に記載の方法。
  35. 前記純アルミニウムまたはアルミニウム合金粉末の粒度は60~325メッシュであり、純アルミニウムまたはアルミニウム合金粉末中の不純物の含有量≦0.5wt.%であることを特徴とする請求項34に記載の方法。
  36. ステップ(1)で得られたエアロゲル/アルミニウム前駆体におけるエアロゲルの含有量は1~90wt.%であることを特徴とする請求項35に記載の方法。
  37. ステップ(2)でアルミニウム合金溶融液を撹拌処理する時、溶融体の温度範囲はその液相線以下50℃から液相線以上100℃までであることを特徴とする請求項36に記載の方法。
  38. ステップ(3)で複合材料の溶融体を超音波処理する時、溶融体の温度はその液相線以上20~100℃であり、単位重量複合材料の溶融体に対応する超音波パワーは100~1000W/kgであり、超音波処理の時間は5~30minであることを特徴とする請求項37に記載の方法。
  39. エアロゲルと金属を含む原料が混合反応によって生成されるエアロゲル強化金属基複合材料であって、前記エアロゲルは、シリコン酸化物、酸化アルミニウム、酸化チタン、またはジルコニア、炭化ケイ素を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法で製造されたエアロゲル強化金属基複合材料。
  40. 前記金属は純アルミニウム、変形アルミニウム合金または鋳造アルミニウム合金を含むことを特徴とする請求項39に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  41. 前記変形アルミニウム合金基体の成分は1XXXシリーズの工業用純アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズの変形アルミニウム合金であり、前記鋳造アルミニウム合金基体の成分はZL1XX、ZL2XX、ZL3XXまたはZL4XXシリーズの鋳造アルミニウム合金であることを特徴とする請求項40に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  42. 前記エアロゲルはシリコン酸化物から選択されることを特徴とする請求項39に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  43. 前記エアロゲル強化金属基複合材料は銅基エアロゲル強化型銅合金であり、質量比で、前記銅基エアロゲル強化型銅合金は、亜鉛:0.5%~10%、二酸化ケイ素:2%~8%、残りは銅を含むことを特徴とする請求項42に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  44. 質量比で、亜鉛:1%~5%、二酸化ケイ素:3%~6%、残りは銅であることを特徴とする請求項43に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  45. 前記材料は不純物をさらに含み、不純物の質量比≦0.1%であることを特徴とする請求項44に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  46. 制動部品製品の製造における請求項43乃至45のいずれか1項に記載のエアロゲル強化金属基複合材料の用途。
  47. 前記エアロゲル強化金属基複合材料はエアロゲル強化アルミニウム基複合材料から選択され、この複合材料の基体は純アルミニウム又はアルミニウム合金であり、この複合材料の強化相はエアロゲルであり、複合材料におけるエアロゲルの含有量は0.05~5.0wt.%であることを特徴とする請求項39に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  48. 前記複合材料におけるエアロゲルの含有量は0.1~2.0wt.%であることを特徴とする請求項47に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  49. 前記複合材料におけるエアロゲルの含有量は1.0wt.%であることを特徴とする請求項48に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  50. 前記複合材料の基体成分は1XXXシリーズの工業純アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズのアルミニウム合金であり、1XXXおよび2XXX~8XXXは1から8の任意の数字を先頭とするアルミニウムまたはアルミニウム合金のグレードを表すことを特徴とする請求項47~49のいずれか1項に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  51. 前記エアロゲルは、粒度0.1~50μmのエアロゲル粒子であり、エアロゲル粒子の成分は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、またはジルコニアであることを特徴とする請求項50に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  52. 軽量アルミニウム製品の製造における請求項47乃至51のいずれか1項に記載のエアロゲル強化金属基複合材料の用途である。
  53. 前記エアロゲル強化金属基複合材料は、炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料から選択され、アルミニウム基体と強化相の2つの部分を含み、アルミニウム基体は純アルミニウム粉末であり、強化相はエアロゲルであり、エアロゲルは炭化ケイ素であり、炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料の質量比の構成割合は、炭化ケイ素エアロゲル:0~50%、残りはアルミニウムであることを特徴とする請求項40に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  54. 前記炭化ケイ素エアロゲル強化型アルミニウム基複合材料はさらに不純物を含み、不純物の質量比≦0.1%であることを特徴とする請求項53に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  55. 前記エアロゲル強化金属基複合材料は高強度と高電気伝導性アルミニウム基複合材料から選択され、複合材料のアルミニウム基体は純アルミニウム、変形アルミニウム合金又は鋳造アルミニウム合金であり、複合材料の増強相はエアロゲルであり、複合材料におけるエアロゲルの含有量は0.1~40.0wt.%であることを特徴とする請求項40に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  56. 前記変形アルミニウム合金の基体成分は1XXXシリーズの工業純アルミニウムまたは2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX、8XXXシリーズの変形アルミニウム合金であることを特徴とする請求項55に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  57. 前記鋳造アルミニウム合金の基体成分はZL1XX、ZL2XX、ZL3XXまたはZL4XXシリーズの鋳造アルミニウム合金であることを特徴とする請求項55に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
  58. 前記エアロゲルは酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタンまたはジルコニウム粒子であり、粒径は0.1~50μmであることを特徴とする請求項55に記載のエアロゲル強化金属基複合材料。
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