CN109702221A - 一种二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法，属于颗粒增强金属基复合材料技术领域，解决了气凝胶低密度、高孔隙率，在空气中有漂浮现象的问题，其技术要点是：按照质量比称取亲水性SiO2气凝胶置于三口烧瓶中，加入去离子水和Cu(Ac)2·H2O，超声分散1～25分钟；40℃下水浴，并在机械搅拌下滴加水合肼水溶液，1h滴加完毕；反应结束后离心，固体依次水、乙醇洗涤，离心，固体真空干燥后得到二氧化硅气凝胶负载铜复合材料；使得SiO2气凝胶负载铜后，宏观体积没有明显变化，但密度增加，空气中漂浮现象有所改善，工艺简单，制备周期短，制备的二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的性能得到了很大提高。

Description

一种二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及颗粒增强金属基复合材料技术领域，具体是一种二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法。
背景技术
纯铜虽拥有良好的导电、导热性能，但其强度低，耐磨性差，高温下易软化变形，在许多场合的应用受到限制。而通过一定的工艺，往铜基体中添加高熔点、耐磨和耐腐蚀的第二相颗粒，制备出的复合材料，不仅保持了铜本身优良的导电、导热性能，还可以提高合金的力学性能和耐摩擦磨损性能。
所谓第二相颗粒增强铜基复合材料就是将所需的第二相颗粒弥散均匀地分布在铜基体中，使得铜基复合材料的综合性能得到改善。而且第二相颗粒只占基体极小的体积分数，因而不影响铜基体固有的物理化学性质，故材料的导电性、导热性没有明显地降低。第二相颗粒增强铜基复合材料的力学性能和导电导热性能主要取决于铜基体和第二相颗粒的性能，以及第二相颗粒与基体之间的界面关系。由于第二相颗粒增强铜基复合材料的制造成本相对低廉，各向同性，综合性能优良等，成为目前铜基复合材料的研究热点。现在第二相颗粒增强铜合金复合氧化物、碳化物、硼化物和氮化物等工业化系列产品已经广泛用于航空、航天、电子和电力等领域。
气凝胶是一种低密度、高孔隙率的材料，在空气中有漂浮现象，其热导率最低可以达到0.012W/(m·k)，是目前公认的热导率最低的固态材料。气凝胶的种类繁多，目前研究及应用最为广泛的是二氧化硅气凝胶。二氧化硅气凝胶被称之为“蓝烟”，是目前世界上最轻的固体，它是一种结构可控由胶体粒子或高聚物分子相互交联构成的具有空间网络结构的轻质纳米多孔性非晶固态材料，其密度范围为0.003～0.2g/cm3，比表面积高达800m2/g，孔隙率在80～99.8％，并具有极低的热导率，在保温隔热、光导、介电、催化等领域具有广阔的应用前景。鉴于二氧化硅气凝胶的以上特性，将微米级颗粒状的二氧化硅气凝胶做为增强相添加进铜基体中，可得到性能特异的复合材料。目前，有关二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备工艺尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照质量比称取亲水性SiO2气凝胶置于三口烧瓶中，加入去离子水和Cu(Ac)2·H2O，超声分散1～25分钟；
2)40℃下水浴，并在机械搅拌下滴加水合肼水溶液，1h滴加完毕；
3)反应结束后离心，固体依次水、乙醇洗涤，离心，固体真空干燥后得到二氧化硅气凝胶负载铜复合材料。
作为本发明的进一步方案：步骤1)中，按质量比称取的亲水性SiO2气凝胶为0.5g，加入的去离子水量为10～50mL，加入的Cu(Ac)2·H2O量为10～250mg。
作为本发明的进一步方案：步骤1)中，超声分散采用超声波处理器在频率为40-120kHz下超声分散处理。
作为本发明的进一步方案：步骤2)中，在60～130r/min条件下进行搅拌60min并完成水合肼水溶液的滴加，水合肼水溶液为98％一水合肼或50％水合肼。
作为本发明的进一步方案：步骤3)中，用水和乙醇洗涤分别浸泡三次，每次10～15分钟。
所述的二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法在制备二氧化硅气凝胶负载铜复合材料中的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过往亲水性SiO2气凝胶中加入离子水和Cu(Ac)2·H2O，滴加水合肼水溶液后离心、洗涤、干燥制备二氧化硅气凝胶负载铜复合材料，使得SiO2气凝胶负载铜后，宏观体积没有明显变化，但密度增加，空气中漂浮现象有所改善，工艺简单，制备周期短，通过这种简单的方法制备的二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的性能得到了很大提高。
通过本发明制备的二氧化硅气凝胶负载铜复合材料具有成本低的优势。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。
附图说明
图1为SiO2气凝胶以及不同Cu上载量的Cu@SiO2粉末XRD谱图。
图2为不同上载量Cu@SiO2的SEM图(a-d，1％，5％，10％，15％)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1
一种二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照质量比称取0.5g的亲水性SiO2气凝胶置于三口烧瓶中，加入10mL的去离子水和15.7mg的Cu(Ac)2·H2O，在频率为40kHz下超声分散25分钟；
2)40℃下水浴，在60r/min条件下机械搅拌，并滴加水合肼水溶液，1h滴加完毕；
3)反应结束后离心，固体依次水、乙醇洗涤，分别浸泡三次，每次10分钟，离心，固体真空干燥后得到二氧化硅气凝胶负载铜复合材料。
进一步的，步骤2)中，水合肼水溶液为98％一水合肼，0.39mL。
进一步的，本发明的反应时间为6h。
所述的二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法在制备二氧化硅气凝胶负载铜复合材料中的用途。
实施例2
一种二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照质量比称取0.5g的亲水性SiO2气凝胶置于三口烧瓶中，加入20mL的去离子水和78.5mg的Cu(Ac)2·H2O，在频率为60kHz下超声分散20分钟；
2)40℃下水浴，在90r/min条件下机械搅拌，并滴加水合肼水溶液，1h滴加完毕；
3)反应结束后离心，固体依次水、乙醇洗涤，分别浸泡三次，每次12分钟，离心，固体真空干燥后得到二氧化硅气凝胶负载铜复合材料。
进一步的，步骤2)中，水合肼水溶液为50％水合肼，20mL。
进一步的，本发明的反应时间为12h。
所述的二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法在制备二氧化硅气凝胶负载铜复合材料中的用途。
实施例3
一种二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照质量比称取0.5g的亲水性SiO2气凝胶置于三口烧瓶中，加入30mL的去离子水和157mg的Cu(Ac)2·H2O，在频率为100kHz下超声分散15分钟；
2)40℃下水浴，在100r/min条件下机械搅拌，并滴加水合肼水溶液，1h滴加完毕；
3)反应结束后离心，固体依次水、乙醇洗涤，分别浸泡三次，每次10分钟，离心，固体真空干燥后得到二氧化硅气凝胶负载铜复合材料。
进一步的，步骤2)中，水合肼水溶液为50％水合肼，40mL。
进一步的，本发明的反应时间为24h。
所述的二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法在制备二氧化硅气凝胶负载铜复合材料中的用途。
实施例4
一种二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照质量比称取0.5g的亲水性SiO2气凝胶置于三口烧瓶中，加入50mL的去离子水和235mg的Cu(Ac)2·H2O，在频率为40-120kHz下超声分散25分钟；
2)40℃下水浴，在130r/min条件下机械搅拌，并滴加水合肼水溶液，1h滴加完毕；
3)反应结束后离心，固体依次水、乙醇洗涤，分别浸泡三次，每次15分钟，离心，固体真空干燥后得到二氧化硅气凝胶负载铜复合材料。
进一步的，步骤2)中，水合肼水溶液为50％水合肼，60mL。
进一步的，本发明的反应时间为48h。
所述的二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法在制备二氧化硅气凝胶负载铜复合材料中的用途。
表1实施例1-4中Cu@SiO2制备条件
注：a、98％一水合肼；b、50％水合肼，长时间放置，真实纯度降低。
1、宏观体积观察
针对实施例1-4中不同上载量Cu@SiO2粉末观察，SiO2气凝胶负载铜后，宏观体积没有明显变化，但密度增加，空气中漂浮现象有所改善。
2、XRD分析
在2θ为43.3°.50.4°、74.1处出现了三个明显的衍射峰，分别对应面心立方晶系(FCC)结构的单质铜(111)、(200)、(200)晶面的衍射。衍射峰峰形尖锐，无其它杂峰，说明铜的结晶度很好，纯度较高。铜负载量5％的Cu@SiO2衍射峰不明显，结晶度较差可能是还原不完全导致。
XRD没有发现氧化铜的峰，说明没有CuO或者很少。
图1所示为SiO2气凝胶以及不同Cu上载量的Cu@SiO2粉末XRD谱图。
3、扫描电镜结果
如图2所示，铜上载量1％时，没有发现SiO2表面有明显的铜纳米颗粒；上载量5-15％时，铜纳米颗粒沉积在SiO2气凝胶表面，尺寸为100nm左右，彼此有粘连；增加铜质量分数对铜纳米颗粒的尺寸影响有限，推测应该是增加了沉积厚度。负载量5％的铜纳米颗粒已经完全把SiO2气凝胶孔缝盖住。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理，仅是本发明的优选实施方式。本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照质量比称取亲水性SiO2气凝胶置于三口烧瓶中，加入去离子水和Cu(Ac)2·H2O，超声分散1～25分钟；
2)40℃下水浴，并在机械搅拌下滴加水合肼水溶液，1h滴加完毕；
3)反应结束后离心，固体依次水、乙醇洗涤，离心，固体真空干燥后得到二氧化硅气凝胶负载铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，按质量比称取的亲水性SiO2气凝胶为0.5g，加入的去离子水量为10～50mL，加入的Cu(Ac)2·H2O量为10～250mg。
3.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，超声分散采用超声波处理器在频率为40-120kHz下超声分散处理。
4.根据权利要求3所述的二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，在60～130r/min条件下进行搅拌60min并完成水合肼水溶液的滴加。
5.根据权利要求4所述的二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，水合肼水溶液为98％一水合肼或50％水合肼。
6.根据权利要求5所述的二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，用水和乙醇洗涤分别浸泡三次，每次10～15分钟。
7.一种如权利要求1-6任一所述的二氧化硅气凝胶负载铜复合材料的制备方法在制备二氧化硅气凝胶负载铜复合材料中的用途。
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PCT/CN2019/128689 WO2020135582A1 (zh) 2018-12-26 2019-12-26 气凝胶增强金属基复合材料及其制备方法和应用
JP2021538142A JP2022515532A (ja) 2018-12-26 2019-12-26 エアロゲル強化金属基複合材料およびその製造方法と応用

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020135582A1 (zh) * 2018-12-26 2020-07-02 北京弘微纳金科技有限公司 气凝胶增强金属基复合材料及其制备方法和应用

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1617765A (zh) * 2001-12-27 2005-05-18 气凝胶合成物有限公司 气凝胶及金属组合物
US20090226700A1 (en) * 2006-03-03 2009-09-10 Deutsches Zentrum Fur Luft-Und Raumfahrt E.V. Composite Metal-Aerogel Material
CN102600772A (zh) * 2012-03-22 2012-07-25 陕西盟创纳米新型材料股份有限公司 一种镶嵌型纳米金属气凝胶的制备方法
CN103773362A (zh) * 2012-10-25 2014-05-07 海洋王照明科技股份有限公司 偏硅酸钙发光材料及其制备方法
CN104059634A (zh) * 2013-03-20 2014-09-24 海洋王照明科技股份有限公司 掺杂金属纳米粒子的硅酸盐发光材料及其制备方法
CN104250442A (zh) * 2013-06-28 2014-12-31 深圳光启创新技术有限公司 吸波复合材料及其制备方法、超材料及其应用
CN105618038A (zh) * 2014-10-28 2016-06-01 中国石油化工股份有限公司 负载型金催化剂及其制备方法和制备对氨基苯酚的方法
CN105664933A (zh) * 2015-12-31 2016-06-15 东华大学 一种后负载纳米金属制备具有催化性能的连续SiO2/纳米金属气凝胶纤维的方法
CN106544539A (zh) * 2015-09-16 2017-03-29 弘大科技（北京）股份公司 一种气凝胶-金属复合材料及其制备方法和应用
CN106565884A (zh) * 2016-10-19 2017-04-19 黑龙江大学 一种聚苯乙烯微球负载纳米铜复合材料的制备方法
CN107159217A (zh) * 2017-04-25 2017-09-15 江苏大学 一种Cu‑ZnO/SiO2气凝胶双金属催化剂及其制备方法和用途
CN108380899A (zh) * 2018-04-04 2018-08-10 陕西理工大学 一种钴纳米磁性材料的制备方法
CN108786674A (zh) * 2018-06-20 2018-11-13 陈正新 一种制备Cu掺杂SiO2纳米复合气凝胶的方法

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1617765A (zh) * 2001-12-27 2005-05-18 气凝胶合成物有限公司 气凝胶及金属组合物
US20090226700A1 (en) * 2006-03-03 2009-09-10 Deutsches Zentrum Fur Luft-Und Raumfahrt E.V. Composite Metal-Aerogel Material
CN102600772A (zh) * 2012-03-22 2012-07-25 陕西盟创纳米新型材料股份有限公司 一种镶嵌型纳米金属气凝胶的制备方法
CN103773362A (zh) * 2012-10-25 2014-05-07 海洋王照明科技股份有限公司 偏硅酸钙发光材料及其制备方法
CN104059634A (zh) * 2013-03-20 2014-09-24 海洋王照明科技股份有限公司 掺杂金属纳米粒子的硅酸盐发光材料及其制备方法
CN104250442A (zh) * 2013-06-28 2014-12-31 深圳光启创新技术有限公司 吸波复合材料及其制备方法、超材料及其应用
CN105618038A (zh) * 2014-10-28 2016-06-01 中国石油化工股份有限公司 负载型金催化剂及其制备方法和制备对氨基苯酚的方法
CN106544539A (zh) * 2015-09-16 2017-03-29 弘大科技（北京）股份公司 一种气凝胶-金属复合材料及其制备方法和应用
CN105664933A (zh) * 2015-12-31 2016-06-15 东华大学 一种后负载纳米金属制备具有催化性能的连续SiO2/纳米金属气凝胶纤维的方法
CN106565884A (zh) * 2016-10-19 2017-04-19 黑龙江大学 一种聚苯乙烯微球负载纳米铜复合材料的制备方法
CN107159217A (zh) * 2017-04-25 2017-09-15 江苏大学 一种Cu‑ZnO/SiO2气凝胶双金属催化剂及其制备方法和用途
CN108380899A (zh) * 2018-04-04 2018-08-10 陕西理工大学 一种钴纳米磁性材料的制备方法
CN108786674A (zh) * 2018-06-20 2018-11-13 陈正新 一种制备Cu掺杂SiO2纳米复合气凝胶的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020135582A1 (zh) * 2018-12-26 2020-07-02 北京弘微纳金科技有限公司 气凝胶增强金属基复合材料及其制备方法和应用

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