CN104561625A - 一种微波烧结制备高抗电弧烧蚀的铜钨复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波烧结制备高抗电弧烧蚀的铜钨复合材料的方法，包括以下步骤：(1)加胶混粉、(2)称粉压制、(3)脱胶预烧和(4)高温渗铜。本发明通过将微波烧结工艺应用于压坯预烧结环节，提高铜钨复合材料的抗电弧烧蚀性能的同时，大大缩短生产周期，减少耗能，降低成本。本发明具有制备工艺简单、质量好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术、冶金新技术以及微波烧结技术领域，特别涉及一种微波烧结制备高抗电弧烧蚀的铜钨复合材料的方法。
背景技术
随着我国电力行业的飞速前进，对高压开关的要求和需求与日俱增，因此铜钨复合材料的提升变得刻不容缓。铜钨合金即具有W的高熔点、高密度、抗电蚀性、抗熔焊性和较高的高温强度，又具有Cu的高电导及热导率、塑性及易加工性。由于Cu在电弧高温下蒸发时可吸收大量的电弧能量，降低电弧温度，改善使用条件和降低电蚀作用，因此被广泛地用作高压电器的电触头材料，也用作电加工的电极、高温模具以及其他要求导电导热性能和高温使用的场合。
在制备铜钨复合材料过程中，可在钨粉压坯与高温渗铜之间添加预烧结，从而提高铜钨复合材料抗电弧烧蚀性，此环节通常采用烧结炉完成，造成生产周期长、耗能大、成本高等缺点。
微波烧结技术是利用微波具有的特殊波段与材料耦合而产生热量，使材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法，其与常规烧结技术相比具有烧结温度低、烧结时间短、能源利用率和加热效率高等优点，并且制成的工件具有较高的密度、硬度和强韧性，综合性能优异。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明的目的在于一种微波烧结制备高抗电弧烧蚀的铜钨复合材料的方法。本发明通过将微波烧结工艺应用于压坯预烧结环节，提高铜钨复合材料的抗电弧烧蚀性能的同时，大大缩短生产周期，减少耗能，降低成本。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案来完成的，一种微波烧结制备高抗电弧烧蚀的铜钨复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)加胶混粉
将钨粉与胶液进行混合：钨粉粒径为2～10μm，加入的胶液重量为钨粉重量的0.3％～3％，加胶液前使用有机溶剂进行稀释分散，加入的有机溶剂重量为钨粉重量的2％～3％；将混合后的粉料置于立式混合器中混合5～15h，最后将其通过40～100目筛网过筛后置于不锈钢盒内摊开晾晒1～5h；
(2)称粉压制
根据计划得到的铜钨复合材料中铜、钨的各自比例及形状尺寸，计算、称取压制坯块需要的钨粉，装粉前在钢模内壁涂抹硬脂酸作脱模剂，粉末装好后，以4～8t/cm2的压力压制钨粉，保压10～30s，脱模后获得压坯；
(3)脱胶预烧
将压坯置于微波烧结炉炉腔内，对炉腔抽真空至10～50Pa后，开始注入惰性气体作为保护气体；当炉腔压强达到(0.9～1.3)×105Pa时打开并调节出气阀，保证炉腔内压强维持到原先范围；调整加热功率，保证升温速率维持在50～80℃/min，升温至500～750℃，保温10～30min后，升温至1200～1500℃，保温10～60min；最后关闭加热源，冷却至50℃以下后出炉，获得钨骨架；
(4)高温渗铜
将步骤(3)中的钨骨架放入石墨舟中，熔渗铜块置于钨骨架之上，周围使用刚玉粉填埋，置于氮气气氛高温烧结炉中，气氛流量≥0.2m3/h，升温至1200～1450℃后，保温2～5h，冷却至室温后取出并去掉未溶渗的余铜，即制备得到铜钨复合材料。
优选的，步骤(1)中的胶液选用粘结剂。
在上述任一方案中优选的是，步骤(1)中的立式混合器的转速为30～40r/min。
在上述任一方案中优选的是，步骤(2)中所述的铜钨复合材料中铜、钨的比例为钨粉的重量比为65～75％。
在上述任一方案中优选的是，步骤(3)中的微波频率为2600～2700MHz、功率为5.5～6.5KW。
在上述任一方案中优选的是，步骤(3)中还可注入N2和H2的混合气体作为保护气体，混合的体积比为9∶1。
在上述任一方案中优选的是，步骤(4)中的石墨舟包括一组石墨舟片，所述石墨舟片的左右两端设有固定端，固定端上设有固定孔，石墨舟片上下边间隔分布有定位孔，石墨舟片上设有一组凹槽，凹槽呈椭圆形，且各所述石墨舟片通过陶瓷穿轴穿过定位孔和固定孔相连接，相邻的石墨舟片之间设有陶瓷垫圈。
本发明的有益效果是：
1.本发明通过将微波烧结工艺应用于压坯预烧结环节，提高铜钨复合材料的抗电弧烧蚀性能的同时，大大缩短生产周期，减少耗能，降低成本。
2.该方法快速制备，采用微波烧结可以直接熔化金属铜，具有加热速度快，热效率高的特点。
3.本发明的工艺流程简单，合金性能也较为优异。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
一种微波烧结制备高抗电弧烧蚀的铜钨复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)加胶混粉
将钨粉与胶液进行混合：钨粉粒径为2μm，加入的胶液重量为钨粉重量的3％，胶液选用粘结剂，加胶液前使用有机溶剂进行稀释分散，加入的有机溶剂重量为钨粉重量的2％；将混合后的粉料置于立式混合器中混合15h，立式混合器的转速为30r/min；最后将其通过100目筛网过筛后置于不锈钢盒内摊开晾晒5h；
(2)称粉压制
根据计划得到的铜钨复合材料中铜、钨的各自比例及形状尺寸，计算、称取压制坯块需要的钨粉，所述的铜钨复合材料中铜、钨的比例为钨粉的重量比为65％，装粉前在钢模内壁脱模硬脂酸作脱模剂，以4t/cm2的压力压制钨粉，保压30s，脱模后获得压坯；
(3)脱胶预烧
将压坯置于微波烧结炉炉腔内，对炉腔抽真空至10Pa后，开始注入惰性气体作为保护气体，保持微波频率为2700MHz、功率为5.5KW；当炉腔压强达到1.3×105Pa时打开并调节出气阀，保证炉腔内压强维持到原先范围；调整加热功率，保证升温速率维持在50℃/min，升温至750℃，保温10min后，升温至1500℃，保温10min；最后关闭加热源，冷却至50℃以下后出炉，获得钨骨架；
(4)高温渗铜
将步骤(3)中的钨骨架放入石墨舟中，石墨舟包括一组石墨舟片，所述石墨舟片的左右两端设有固定端，固定端上设有固定孔，石墨舟片上下边间隔分布有定位孔，石墨舟片上设有一组凹槽，凹槽呈椭圆形，且各所述石墨舟片通过陶瓷穿轴穿过定位孔和固定孔相连接，相邻的石墨舟片之间设有陶瓷垫圈；熔渗铜块置于钨骨架之上，周围使用刚玉粉填埋，置于氮气气氛高温烧结炉中，气氛流量≥0.2m3/h，升温至1200℃后，保温5h，冷却至室温后取出并去掉未溶渗的余铜，即制备得到铜钨复合材料。
实施例2
一种微波烧结制备高抗电弧烧蚀的铜钨复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)加胶混粉
将钨粉与胶液进行混合：钨粉粒径为10um，加入的胶液重量为钨粉重量的0.3％，胶液选用粘结剂，加胶液前使用有机溶剂进行稀释分散，加入的有机溶剂重量为钨粉重量的3％；将混合后的粉料置于立式混合器中混合5h，立式混合器的转速为40r/min；最后将其通过40目筛网过筛后置于不锈钢盒内摊开晾晒1h；
(2)称粉压制
根据计划得到的铜钨复合材料中铜、钨的各自比例及形状尺寸，计算、称取压制坯块需要的钨粉，所述的铜钨复合材料中铜、钨的比例为钨粉的重量比为75％，装粉前在钢模内壁涂抹硬脂酸作脱模剂，以8t/cm2的压力压制钨粉，保压10s，脱模后获得压坯；
(3)脱胶预烧
将压坯置于微波烧结炉炉腔内，对炉腔抽真空至50Pa后，开始注入惰性气体作为保护气体，保持微波频率为2600MHz、功率为6.5KW；当炉腔压强达到0.9×105Pa时打开并调节出气阀，保证炉腔内压强维持到原先范围；调整加热功率，保证升温速率维持在80℃/min，升温至500℃，保温30min后，升温至1200℃，保温60min；最后关闭加热源，冷却至50℃以下后出炉，获得钨骨架；
(4)高温渗铜
将步骤(3)中的钨骨架放入石墨舟中，石墨舟包括一组石墨舟片，所述石墨舟片的左右两端设有固定端，固定端上设有固定孔，石墨舟片上下边间隔分布有定位孔，石墨舟片上设有一组凹槽，凹槽呈椭圆形，且各所述石墨舟片通过陶瓷穿轴穿过定位孔和固定孔相连接，相邻的石墨舟片之间设有陶瓷垫圈；熔渗铜块置于钨骨架之上，周围使用刚玉粉填埋，置于氮气气氛高温烧结炉中，气氛流量≥0.2m3/h，升温至1450℃后，保温2h，冷却至室温后取出并去掉未溶渗的余铜，即制备得到铜钨复合材料。
实施例3
一种微波烧结制备高抗电弧烧蚀的铜钨复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)加胶混粉
将钨粉与胶液进行混合：钨粉粒径为6μm，加入的胶液重量为钨粉重量的1.5％，胶液选用粘结剂，加胶液前使用有机溶剂进行稀释分散，加入的有机溶剂重量为钨粉重量的2.5％；将混合后的粉料置于立式混合器中混合10h，立式混合器的转速为35r/min；最后将其通过60目筛网过筛后置于不锈钢盒内摊开晾晒3h；
(2)称粉压制
根据计划得到的铜钨复合材料中铜、钨的各自比例及形状尺寸，计算、称取压制坯块需要的钨粉，所述的铜钨复合材料中铜、钨的比例为钨粉的重量比为70％，装粉前在钢模内壁脱模硬脂酸作脱模剂，以6t/cm2的压力压制钨粉，保压20s，脱模后获得压坯；
(3)脱胶预烧
将压坯置于微波烧结炉炉腔内，对炉腔抽真空至30Pa后，开始注入N2和H2的混合气体作为保护气体，混合的体积比为9∶1；保持微波频率为2650MHz、功率为6.0KW；当炉腔压强达到1.1×105Pa时打开并调节出气阀，保证炉腔内压强维持到原先范围；调整加热功率，保证升温速率维持在65℃/min，升温至650℃，保温20min后，升温至1350℃，保温35min；最后关闭加热源，冷却至50℃以下后出炉，获得钨骨架；
(4)高温渗铜
将步骤(3)中的钨骨架放入石墨舟中，石墨舟包括一组石墨舟片，所述石墨舟片的左右两端设有固定端，固定端上设有固定孔，石墨舟片上下边间隔分布有定位孔，石墨舟片上设有一组凹槽，凹槽呈椭圆形，且各所述石墨舟片通过陶瓷穿轴穿过定位孔和固定孔相连接，相邻的石墨舟片之间设有陶瓷垫圈；熔渗铜块置于钨骨架之上，周围使用刚玉粉填埋，置于氮气气氛高温烧结炉中，气氛流量≥0.2m3/h，升温至1350℃后，保温3.5h，冷却至室温后取出并去掉未溶渗的余铜，即制备得到铜钨复合材料。
上述实施例的步骤(4)中的石墨舟可用石墨坩埚代替，其包括石墨基体，石墨基体的内壁及外壁设有CVD抗氧化涂料层，在所述CVD抗氧化涂料层的外侧设有透气布，所述透气布的外侧覆盖有高温粘合剂。所述石墨坩埚可通过以下方法制备，是在煅烧石油焦颗粒原料中加入微硅粉，其质量为石油焦颗粒原料的8.5％～9％，然后破碎，加到混捏锅中搅拌，再加入液体沥青，其质量为石油焦颗粒和微硅粉总质量的17％～19％，使沥青浸润石油焦颗粒；成型后将其放入坩埚焙烧炉中焙烧，得焙烧品坩埚；将焙烧品坩埚浸渍后，得浸渍坩埚；将浸渍坩埚石墨化，得石墨坩埚的石墨基体。最后在石墨基体上通过CVD(化学气相沉积法)工艺沉积形成高温抗氧化碳的CVD抗氧化涂料层，所述高温粘合剂为刚玉粉和磷酸二氢铝结合物。
性能参数
以该方法制得的CuW80为例，通过该工艺过程获得铜钨复合材料，性能检测如下：
表1 CuW80性能检测表
| 试样 | 密度 | 布氏硬度 | 电导率 |
| CuW80 | 15.31g/cm3 | 234～239 | 26.2～26.3ms/m |
由上述结果可知，本发明发明制得的铜钨复合材料具有非常好的密度、布氏硬度以及电导率，比现有技术制造的铜钨复合材料性能优越，即本发明方法中的各步骤均是最佳选择，可实现本发明方法的最优效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种微波烧结制备高抗电弧烧蚀的铜钨复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)加胶混粉
将钨粉与胶液进行混合：钨粉粒径为2～10μm，加入的胶液重量为钨粉重量的0.3％～3％，加胶液前使用有机溶剂进行稀释分散，加入的有机溶剂重量为钨粉重量的2％～3％；将混合后的粉料置于立式混合器中混合5～15h，最后将其通过40～100目筛网过筛后置于不锈钢盒内摊开晾晒1～5h；
(2)称粉压制
根据计划得到的铜钨复合材料中铜、钨的各自比例及形状尺寸，计算、称取压制坯块需要的钨粉，装粉前在钢模内壁涂抹硬脂酸作脱模剂，粉末装好后，以4～8t/cm2的压力压制钨粉，保压10～30s，脱模后获得压坯；
(3)脱胶预烧
将压坯置于微波烧结炉炉腔内，对炉腔抽真空至10～50Pa后，开始注入惰性气体作为保护气体；当炉腔压强达到(0.9～1.3)×105Pa时打开并调节出气阀，保证炉腔内压强维持到原先范围；调整加热功率，保证升温速率维持在50～80℃/min，升温至500～750℃，保温10～30min后，升温至1200～1500℃，保温10～60min；最后关闭加热源，冷却至50℃以下后出炉，获得钨骨架；
(4)高温渗铜
将步骤(3)中的钨骨架放入石墨舟中，熔渗铜块置于钨骨架之上，周围使用刚玉粉填埋，置于氮气气氛高温烧结炉中，气氛流量≥0.2m3/h。升温至1200～1450℃后，保温2～5h，冷却至室温后取出并去掉未溶渗的余铜，即制备得到铜钨复合材料。
2.根据权利要求1所述的微波烧结制备高抗电弧烧蚀的铜钨复合材料的方法，其特征在于步骤(1)中的胶液选用粘结剂。
3.根据权利要求1或2所述的微波烧结制备高抗电弧烧蚀的铜钨复合材料的方法，其特征在于步骤(1)中的立式混合器的转速为60～70r/min。
4.根据权利要求1-3所述的微波烧结制备高抗电弧烧蚀的铜钨复合材料的方法，其特征在于步骤(2)中所述的铜钨复合材料中铜、钨的比例为钨粉的重量比为65～75％。
5.根据权利要求4所述的微波烧结制备高抗电弧烧蚀的铜钨复合材料的方法，其特征在于步骤(3)中的微波频率为2600～2700MHz、功率为5.5～6.5KW。
6.根据权利要求4或5所述的微波烧结制备高抗电弧烧蚀的铜钨复合材料的方法，其特征在于步骤(3)中还可注入N2和H2的混合气体作为保护气体，混合的体积比为9∶1。
7.根据权利要求6所述的微波烧结制备高抗电弧烧蚀的铜钨复合材料的方法，其特征在于步骤(4)中的石墨舟包括一组石墨舟片，所述石墨舟片的左右两端设有固定端，固定端上设有固定孔，石墨舟片上下边间隔分布有定位孔，石墨舟片上设有一组凹槽，凹槽呈椭圆形，且各所述石墨舟片通过陶瓷穿轴穿过定位孔和固定孔相连接，相邻的石墨舟片之间设有陶瓷垫圈。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 710077 Shaanxi Province, Xi'an Yanta District fish of the village fish bucket Road No. 273 Applicant after: SHAANXI SIRUI ADVANCED MATERIALS CO., LTD. Address before: 710077 Shaanxi Province, Xi'an Yanta District fish of the village fish bucket Road No. 273 Applicant before: Shaanxi Sirui Industries Co., Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 710077 high tech Zone, Shaanxi, Xi'an Zhang Road No. 87, No. 12 Applicant after: SHAANXI SIRUI ADVANCED MATERIALS CO., LTD. Address before: 710077 Shaanxi Province, Xi'an Yanta District fish of the village fish bucket Road No. 273 Applicant before: SHAANXI SIRUI ADVANCED MATERIALS CO., LTD. |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150429 |