CN113446848B - 一种超高温熔化公斤级氧化物和金属粉混合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高温熔化公斤级氧化物和金属粉混合物的方法，属于材料高温冶金技术领域。采用分瓣式水冷铜坩埚，采用电磁感应加热坩埚内的氧化物和金属粉混合物，氧化物和金属粉预先埋入小金属环，上述材料在惰性气氛下熔炼。由于氧化物在室温下为介电体，电磁场不能把氧化物和金属粉的混合物加热至熔化，因此采用利用电磁场加热预埋入的小金属环直至熔化，金属环周围的氧化物和金属粉混合物被金属环加热至一定温度后可以吸收电磁场能量，高频电磁场逐渐将小金属环周围的混合物加热熔化，最终熔池逐渐扩大至全部坩埚材料，保温一定时间确保混合物全部熔化，并且金属层和氧化物良好的分层。
Description
技术领域
本发明涉及材料高温冶金技术领域，具体涉及一种超高温熔化公斤级氧化物和金属粉混合物的方法。
背景技术
当核电厂发生堆芯熔化严重事故，在冷却水丧失条件下，UO2裂变热导致堆芯温度急剧升高，将燃料芯块及附近Zr包壳、管板融化，熔融的UO2、Zr、ZrO2(锆和水反应生成ZrO2和H2)、不锈钢等混合物下落到下封头。发现UO2、ZrO2的混合较为充分形成中间氧化层，Zr金属还原部分UO2导致重金属铀置于熔融池底部形成重金属层，顶部Fe、Zr形成轻金属层，通过分析熔融物反应形成三层结构熔融池的分层机理，对提升核电事故分析准确性和堆内熔融物缓解措施成功率具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高温熔化公斤级氧化物和金属粉混合物的方法，采用水冷铜坩埚感应熔化1-10公斤的氧化物和金属粉混合物，熔化后熔体温度大于2800℃。
本发明所采用的技术方案如下：
一种超高温熔化公斤级氧化物和金属粉混合物的方法，是采用水冷铜坩埚感应熔化1-10公斤氧化物和金属粉的混合物，熔化后所得熔体温度大于2800℃。该方法具体包括如下步骤：
(1)将待熔炼的氧化物和金属粉均匀混合形成混合物，其中金属粉占混合物重量的5～40％；
(2)将所述混合物加入水冷铜坩埚中，并在混合物内预先埋入小金属环；
(3)在惰性气氛下，采用电磁感应加热熔炼坩埚内的混合物，电磁加热功率为25-42KW，电源加热频率为250-350KHz(优选250-300KHz)，电磁加热至小金属环熔化；再在50-70KW功率下保温10-90分钟(优选10-60分钟)，保温过程中，小金属环引熔周围的氧化物和金属粉的混合物，直至坩埚内所有混合物熔化，并且金属层和氧化物良好的分层。
所述氧化物为熔点高于2700℃的ZrO2粉、CaO粉和UO2粉中的一种或几种，所述金属粉为纯铁粉、不锈钢粉、508-III钢和锆粉等。
上述步骤(2)中，所述水冷铜坩埚采用分瓣式水冷铜坩埚，各坩埚瓣间缝隙小于2mm，坩埚缝隙采用待熔化的氧化物紧密填充。
上述步骤(2)中，在混合物中埋放的小金属环重量为20～100克。
上述步骤(3)中，所述金属圆环材质与所述金属粉相同。
本发明设计原理及有益效果如下：
本发明采用电磁感应加热放有金属圆环的混合物时，由于氧化物在室温下为介电体，电磁场不能把氧化物和金属粉的混合物加热至熔化，因此利用电磁场加热预埋入的小金属环直至熔化，金属环周围的氧化物和金属粉混合物被金属环加热至一定温度后可以吸收电磁场能量，高频电磁场逐渐将小金属环周围的混合物加热熔化，最终熔池逐渐扩大至坩埚内全部材料，保温一定时间确保混合物全部熔化，并且金属层和氧化物形成良好的分层。
附图说明
图1为本发明所用分瓣式水冷铜坩埚。
图2为实施例1熔炼后ZrO2氧化层和底部Fe金属层良好分层。
图3为实施例2熔炼后ZrO2和Fe混合物。
图4为实施例2熔炼后ZrO2氧化层和底部Fe金属层良好分层。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，以下结合实例对本发明进行描述，但实例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。
以下实施例中所用水冷铜坩埚采用分瓣式水冷铜坩埚，如图1所示，各坩埚瓣间缝隙小于2mm，坩埚缝隙采用待熔化的氧化物紧密填充。所用小金属环为铁环。
实施例1：
称量1500克的ZrO2粉和370克和Fe粉，其中Fe含量占全部熔化材的19.78wt.％。
将ZrO2粉和Fe粉混合均匀并填充到内径44mm、外径51mm的水冷铜坩埚中，填充一半混合物之后，放置一个48克的铁环，再放入剩余一半混合物，最终采用铁棒捣实。将水冷铜坩埚放置于电磁感应炉中，炉内抽真空至10Pa后，通入高纯氩气，上述过程重复3次，最终通入氩气压力为-0.08MPa。
采用40KW功率加热3分钟后，加热线圈电流下降，表明金属环和混合物已经开始熔化，电源加热频率297KHz，将功率提升至60KW保温30分钟。
停电冷却，观察到混合物全部熔化，熔体温度高于2800℃，并且金属层和氧化物分层良好(图2)。
实施例2：
本实施例与实施例1所用原材料和加热方式不同：ZrO2粉和Fe粉混合物中Fe含量变为10wt.％，此外混合物溶化后保温功率和保温时间也不同。具体实施过程如下。
称量1350克的ZrO2粉和150克和Fe粉，其中Fe含量占全部熔化材的10wt.％。
将ZrO2粉和Fe粉混合均匀并填充到内径44mm、外径51mm的水冷铜坩埚中，填充一半混合物之后，放置一个24克的铁环，再放入剩余一半混合物，最终采用铁棒捣实。
将水冷铜坩埚放置于电磁感应炉中，炉内抽真空至10Pa后通入高纯氩气，上述过程重复3次，最终通入氩气压力为-0.08MPa。
采用30kW功率加热3分钟后，加热线圈电流下降，表明金属环和混合物已经开始熔化，电源加热频率297KHz，将功率提升至50kW保温20分钟。
停电冷却，观察到混合物全部熔化，熔体温度高于2800℃，并且金属层和氧化物分层良好，因为混合物中Fe含量变少，仅为10％，底部金属层体积也变小(图3-4，图4为图3的剖面)。
Claims (5)
1.一种超高温熔化公斤级氧化物和金属粉混合物的方法，其特征在于：该方法是采用水冷铜坩埚感应熔化1-10公斤氧化物和金属粉的混合物，熔化后所得熔体温度大于2800℃；该方法包括如下步骤：
(1)将待熔炼的氧化物和金属粉均匀混合形成混合物，其中金属粉占混合物重量的5～40％；
(2)将所述混合物加入水冷铜坩埚中，并在混合物内预先埋入小金属环；
(3)在惰性气氛下，采用电磁感应加热熔炼坩埚内的混合物，电磁加热功率为25-42KW，电源加热频率为250-350KHz，电磁加热至小金属环熔化；再在50-70KW功率下保温10-90分钟，保温过程中，小金属环引熔周围的氧化物和金属粉的混合物，直至坩埚内所有混合物熔化，并且金属层和氧化物良好的分层。
2.根据权利要求1所述的超高温熔化公斤级氧化物和金属粉混合物的方法，其特征在于：所述氧化物为熔点高于2700℃的ZrO2粉、CaO粉和UO2粉，所述金属粉为纯铁粉、不锈钢粉、508-III钢和锆粉。
3.根据权利要求1所述的超高温熔化公斤级氧化物和金属粉混合物的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述水冷铜坩埚采用分瓣式水冷铜坩埚，各坩埚瓣间缝隙小于2mm，坩埚缝隙采用待熔化的氧化物紧密填充。
4.根据权利要求1所述的超高温熔化公斤级氧化物和金属粉混合物的方法，其特征在于：步骤(2)中，在混合物中埋放的小金属环重量为20～100克。
5.根据权利要求1所述的超高温熔化公斤级氧化物和金属粉混合物的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述小金属环材质与所述金属粉相同。
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