CN1158916A - 空间快速凝固地面模拟方法与实验装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种空间快速凝固地面模拟方法与实验装置。它以调频电磁悬浮和超高真空技术为必要条件，以液态金属实现深过冷为充分条件。通过气体冷却实现悬浮熔炼过程中的温度控制，运用外部籽晶诱导异质形核对快速凝固过程进行主动控制；采用红外检测方法测定深过冷熔体的表面张力和晶体生长速度，以悬浮量热法测定其比热；将深过冷与急冷两种技术相结合实现三维快速凝固，并把落管微重力凝固复合到以悬浮无容器处理为主特征的实验装置中。

Description

空间快速凝固地面模拟方法与实验装置

本发明涉及一种在地面环境中模拟液态金属的空间快速凝固过程并对其进行动态测定和控制的方法与装置。

在已公开的文献中，调频电磁悬浮熔炼技术的落管技术是目前在地面环境中模拟空间材料制备过程的主要方法，美国金属文摘1991.6中报道的《一种测量过冷液体比热的装置》(Apparafus tor the specificheatmeasurement of undercooled liquids)公开了一种将落管和电磁悬浮相结合实现深过冷后测定液体比热的方法并论述了利用电磁悬浮方法可实现大体积铝样品的深过冷的可行性。但同时，此文献中还指出：由于悬浮物样品的起伏所造成的误差，使得高温计的测温精度很低。在利用现有试验装置模拟空间材料快速凝固的试验中目前的试验设备中主要存在以下几方面不足：

1.调频电磁悬浮熔炼过程中温度难以控制，采用气体冷却时经常导致悬浮失稳；

2.快速凝固过程缺乏主动控制；

3.快速晶体生长速度测定方法复杂，而且成本高；

4.很难同时测定出深过冷液态金属的表面张力和比热；

5.只具有单一功能，不能把多种动态测试和不同快速凝固方式复合到一个实验过程中。

本发明的目的是，在一台设备上，同时完成在气体冷却时使悬浮物不失稳并能主动控制快速凝固过程，以较低的成本高的测温精度同时测定晶体的生长速度、深过冷液态金属的表面张力和比热。

本发明的技术解决方案是，以一种主要由超高真空室、检测系统、气体冷却系统、试样操纵与籽晶施加机构、电磁快门防热辐射升温式悬浮量热计、红外快速晶体生长速度测定仪、红外悬浮液滴表面振荡检测仪、液态金属雾化落管实验机构及电磁驱动凹面双活塞急冷机构组成的试验装置，在以高频电磁悬浮和超高真空技术为必要条件下，用以模拟空间环境的＂微重力、无容器、超高真空＂状态；在空间模拟环境中，消除液态金属内的异质晶核使熔体达到深过冷；经液氮制冷的气体通过环式六喷嘴气体冷却系统实现慢速冷却条件下的快速凝固；运用外部籽晶诱导异质形核对样件施加主动控制；同时采用红外检测方法测定深过冷熔体的表面张力(σ_L)和晶体生长速度(V)，以悬浮量热法测定其比热(C_PL)；并将落管微重力凝固和急冷快速凝固两种功能兼容到以悬浮无容器处理为主特征的实验装置中。

本发明的优点是，在地面环境中模拟液态金属的空间快速凝固过程并对其进行动态测定和控制，利用熔融玻璃预净化、循环过热处理和氢气还原相结合的方法使液态金属在悬浮状态下达到深冷，在不破坏悬浮稳定性的前提下对悬浮着的液态金属施行冷却和温度控制；同时在动态下对处于悬浮状态的深过冷液态金属做表面张力(σ_L)和比热(C_PL)及晶体生长速度(V)的测定。本发明还在用作悬浮无容器处理的超高真空室顶部设置一个液态金属雾化机构，从而使实验装置具有落管功能，其有效自由落下高度仅为0.5m，液滴直径为20-500μm，微重力时间0.3s。将深过冷与急冷相结合则是本发明的另一重大特征，利用电磁驱动的凹面双活塞急冷机构有效地实现了三维大体积液态金属的快速凝固。

图1为本发明实验装置的示意图；

本发明的实验装置主要包括超高真空室1，超高真空获得与检测系统2，悬浮熔炼线圈3，高频感应加热电源4，金属试样5，液氮制冷环式分布六喷嘴气体冷却系统6，NdFeB永磁传动Г形导槽试样纵与籽施加机构7，电磁快门防辐射预升温式悬浮量热计8，红外快速晶体生长速度测定仪9，红外悬浮液滴表面振荡检测仪10，CCD摄像与图像分析系统11，分光镜12，液态金属雾化与落管实验机构13，电磁驱动凹面双活塞急冷机构14，红外温度测定与记录系统15，总控制系统16，和数据采集与分析系统17。

动态工作模式分三种情况：

①深过冷→表面张力测定→快速凝固→晶体生长速率测定→比热测定；

②深过冷→表面张力测定→快速凝固→晶体生长速率测定→急冷；

③液态金属雾化→落管式微重力快速凝固；

本发明的方法与装置可完成以下功能：

1.在空间模拟条件下使液态金属获得深过冷；

2.研究深过冷熔体中的晶体形核过程；

3.研究空间快速凝固过程；

4.测定深过冷熔体中晶体生长速度；

5.测定深过冷熔体的比热；

6.测定深过冷熔体的表面张力；

7.进行落管微重力快速凝固实验；

8.以深过冷与急冷相结合方式实现三维快速凝固；

9.兼容了普通悬浮熔炼与锤砧急冷快速凝固装置的全部功能。

本发明利用熔融玻璃预净化-循环过热处理-氢气还原相结合获得深过冷的方法是：将分析纯Na₂SiO₃、Na₂B₄O₇和B₂O₃分别脱水后在900～1200℃温度下熔合成70％Na₂SiO₃+17.7％Na₂B4O₇+12.3％B₂O₃特种玻璃。玻璃熔体在1000℃保温9～12h以充分脱水和除气，然后随炉凝固并冷却至室温。这种玻璃可以作为Ni基、Fe基、Co基、Cu基和Ag基合金的净化剂以消除异质晶核。所谓＂熔融玻璃预净化＂是指将金属试样与3～10g净化剂置于石英管中，感应加热至金属和净化剂均熔化。这时，液态金属浸没于熔融玻璃之中。在100～300℃过热度下，通过熔融玻璃的粘性吸附作用和高温下Na₂B₄O₇及B₂O₃对金属氧化物的溶解反应，可以消除异质晶核达到净化的目的。在空间模拟条件下，将预先净化过的金属试样以100～500℃过热度循环进行＂熔化--凝固＂处理，可使残存的异质晶核进一步溶解。最后，向超高真空室中通入10000～20000Pa的He-20％H₂特种混合气体，可以使悬浮状态下液态金属表面上的氧化物被氢气还原而消除。液态金属经消除异质晶核处理后能获得0～500K过冷度。

本发明的主要部件1.冷却系统中环式六喷嘴6置于超高真空室内，通过接口法兰与外部的储气包18及气源21接通，经液氮制冷容器20制冷的气体对悬浮状态的液态金属进行有效的冷却以实现温度控制和快速凝固，由于六个喷嘴均匀对样件喷气，从而不会破坏悬浮稳定性。真空泵19对真空室1以外的管路抽真空。

本发明的主要部件2.永磁(NdFeB)传动Г型导槽试样操纵与籽晶施加机构7主要包括，由支承筒支承并置于真空室1外顶部的内含12块磁体的手柄，和伸入真空室1的丝杆23及石英支承管22和籽晶24，旋转手柄，丝杆带动连接杆推动石英支承管22和籽晶24在悬浮线圈中运动，其纵向行程为75mm，旋转角度为135℃，它的作用是1.支承操纵试样，2.在预定过冷度下对悬浮状态的深过冷熔体施加外部籽晶，从而实现对快速凝固过程的主动控制。

本发明的主要部件3.电磁快门防热辐射预升温式悬浮量热计8主要包括电磁快门25、外缠加热阻丝的紫铜块26、外缠加热阻丝的绝热套筒27等组成，它置于超高真空室中，并与控制系统16连接，有效地防止悬浮无容器处理过程中的热辐射影响，并通过预先将铜块加热至高于室温的某一恒定温度，使初始温度不出现漂移。

本发明的主要部件4.红外快速晶体生长速度测定仪9主要包括一个大面积高速红外二极管和一个石英凸透镜，它置于超高真空室的一侧，将整个试样投影至大面积红外二极管上，借助瞬态记录仪测定出其再辉时间，则试样尺寸与再辉时间之比就是晶体生长速度。

本发明的主要部件5.红外悬浮液滴表面振荡检测仪10主要包括变焦透镜组、大面积中速红外二极管、半透半反镜、瞄准器等组成，它位于超高真空室1侧面的窗口处，它通过变焦透镜组保证在悬浮无容器处理过程中将整个深过冷熔体试样投影到红外二极管的光敏面上，从而精确测定出其表面形状振荡频率，与CCD摄象与图像分析系统共同完成动态悬浮液滴的瞬时表面形状的监测，两路信息经计算机数据处理机分别得出振荡频率，达到实时自标定效果，精确测定深过冷熔体表面张力。

本发明的试验装置不仅适用于高频电磁悬浮熔炼技术，也适用于以自由落体为特征的落管技术。它是由以下方法实现的：

在超高真空室顶部的测温观察窗旁设置一个充气口，(在做高频电磁悬浮熔炼时，此口封死)，做落管试验时，将悬浮线圈和环式喷嘴取出，置换为液态金属雾化落管实验机构13。液态金属雾化落管实验机构是由锁紧螺母、带喷嘴的石英管组成，将真空室中的悬浮线圈置换为普通感应熔炼线圈，并用超声雾化器取代环式六喷嘴气体冷却，真空室顶部充入一个压力为P1的气压，超声雾化器充入一个压力为P2的气压，当P2压力的气体流经超声雾化器喷嘴时，其流速大增，充入气体Ar后，使其石英管内滴出的液态金属雾化成直径为20-500μm的微小液滴，有效落下高度为0.5m，在0.3s的时间中研究其短时自由落体微重力条件下的快速凝固过程。

本发明的另一特征体现为在一台设备上不仅能完成高频电磁悬浮熔炼、落管技术而且能够将深过冷与急冷两种技术有机结合起来，消除慢速凝固阶段，更有效地实现三维快速凝固。为此，本发明中的电磁驱动凹双面活塞急冷机构14完成了此项任务。电磁驱动凹面活塞急冷机构14是由凹面紫铜急冷活塞头28、无铁芯电磁驱动线圈29、软磁材料活塞轴与端盖30、Si光电池探测器31、整流电路等组成。当做深过冷与急冷快速凝固试验时，将真空室中的电磁快门防辐射预升温式悬浮量热计8置换为电磁驱动凹面双活塞急冷机构14，当试样落下经过Si光电池探测器31时，整流电路工作，无铁芯电磁驱动线圈29驱动软磁材料活塞轴与端盖30，在液滴落入凹面紫铜急冷活塞头28的瞬间动作.以达到深过冷与急冷快速凝固相结合的目的。

实施例：

将经预先净化处理的金属试样5用试样操纵和籽晶施加机构7放入悬浮线圈3。抽超高真空至预定真空度，反充一定压力的Ar或He气，开高频电源实施悬浮熔炼。用红外测温系统15检测试样温度。通过He或Ar气冷却进行温度控制。采用循环过热与He-(15-25)％H₂冷却相结合的措施获得深过冷。在一定过冷度下测定试样表面振荡频率，从而获得其表面张力。如无外部籽晶，深过冷熔体将发生自由快速凝固。施加外部籽晶可控制它在预定过冷度下快速凝固。两种情况均可测定相应过冷度下的晶体生长速度。在一定过冷度下将深过冷熔体滴入悬浮量热计8，测定其比热。如用凹面双活塞急冷机构14置换悬浮量热计8，则实现深过冷与急冷快速凝固相结合。用普通感应加热线圈取代悬浮线圈3并安装雾化机构13，可进行落管微重力快速凝固。

Claims (11)

1.以调频电磁悬浮和超高真空技术为必要条件的空间快速凝固地面模拟方法与实验装置，其特征是，消除液态金属内的异质晶核使熔体达到深过冷；经液氮制冷的气体冷却实现慢速冷却条件下的快速凝固；运用外部籽晶诱导异质形核对试样施加主动控制；将深过冷与急冷相结合实现三维快速凝固。

2.根据权利要求1所述的空间快速凝固地面模拟方法与实验装置，其特征是，深过冷是利用熔融玻璃预净化--循环过热处理--氢气还原的方法获得。

3.由超高真空获得与检测系统、悬浮熔炼线圈组成的空间地面模拟方法与实验装置，其特征是，实验装置由冷却系统、永磁传动试样操纵与籽晶施加机构、电磁快门防热辐射预升温式悬浮量热计、红外快速晶体生长速度测定仪、红外悬浮液滴表面振荡检测仪、液态金属雾化落管试验机构及电磁驱动凹面活塞急冷机构组成。

4.根据权利要求1或3所述的空间快速凝固地面模拟方法与实验装置，其特征是，冷却系统中的环式六喷嘴位于超高真空室中，由接口法兰与外部的液氮制冷气体输送管路连接，液氮制冷的气体由六个均匀分布的喷嘴对悬浮状态的液滴实施冷却。

5.根据权利要求1或3所述的空间快速凝固地面模拟方法与实验装置，其特征是，永磁传动试样操纵与籽晶施加机构中含有内、外永磁体的手柄由支承套筒安放于超高真空室的顶端，丝杆的一部分伸入超高真空室并将石英管及籽晶送入悬浮熔炼线圈中，旋转手柄可使石英管及籽晶运动，对深过冷熔体施加外部籽晶。

6.根据权利要求3所述的空间快速凝固地面模拟方法与实验装置，其特征是，电磁快门防热辐射预升温式悬浮量热计位于超高真空室中，其电磁快门位于悬浮液滴与绝热套筒之间为常闭状态并受控制系统控制，紫铜块预先加热至高于室温的一个恒定温度。

7.根据权利要求3所述的空间快速凝固地面模拟方法与实验装置，其特征是，红外快速晶体生长速度测定仪位于超高真空室的侧面，对准真空室中的试样并使整个试样投影至大面积红外二极管上。

8.根据权利要求3所述的空间快速凝固地面模拟方法与实验装置，其特征是，调整透镜的焦距、孔径和测量物距使镜头从超高真空室的侧窗对准真空室中的试样，将整个液滴的影像投到红外二极管光敏面上。

9.根据权利要求3所述的空间快速凝固地面模拟方法与实验装置，其特征是，液态金属雾化落管实验机构的锁紧螺母与超高真空室顶部的测温窗相接，以超声雾化器取代环式六喷嘴，并固定于真空室内的上顶部，以普通感应熔炼线圈代替悬浮熔炼线圈，充入制冷气体并经超声雾化器将石英管内滴出的液态金属雾化。

10.根据权利要求1或3所述的空间快速凝固地面模拟方法与实验装置，其特征是，以电磁驱动凹面活塞急冷机构置换出真空室中的电磁快门防辐射预升温悬浮量热计，当液态金属落下经过硅电池探测器的瞬间，硅电池信号使控制电路工作，驱动双凹面紫铜急冷活塞头同时动作，使深过冷的液态金属在落入两活塞头时被活塞头夹住急冷。

11.根据权利要求9所述的空间快速凝固地面模拟方法与实验装置，其特征是，落管实验机构石英管中液态金属落下的有效高度为0.5m。