CN108168994B

CN108168994B - 一种在自由下落条件下金属液滴凝固的装置

Info

Publication number: CN108168994B
Application number: CN201711200083.9A
Authority: CN
Inventors: 阮莹; 魏炳波
Original assignee: Northwestern Polytechnical University
Current assignee: Northwestern Polytechnical University
Priority date: 2017-11-27
Filing date: 2017-11-27
Publication date: 2020-03-20
Anticipated expiration: 2037-11-27
Also published as: CN108168994A

Abstract

一种在自由下落条件下金属液滴凝固的装置，管体的正上方有测温计。样品置于所述样品安装段的试管内的底部。在样品安装段的试管下端套装有与高频感应加热器连接加热线圈，并使样品位于该加热线圈轴向高度的中部。试管通过气体流量控制器与实验气氛源连通。真空泵和实验气氛源均通过气路控制端分别与所述样品安装段和试管连通。本发明增加了对液滴加热和凝固过程中的实时测温、显著减小了感应线圈的尺寸、改变了装样试管的固定方式、增加了冷却气路件以及冷却介质的种类，能够准确掌握实验过程中样品温度的变化规律，提高了对实验过程的主动调控能力，为分析实验结果提供了详实可靠的温度数据。

Description

一种在自由下落条件下金属液滴凝固的装置

技术领域

本发明属于空间材料领域，涉及一种在微重力条件下实现金属液滴快速凝固的装置。

背景技术

落管快速凝固技术是一种空间材料制备技术，它为金属材料的快速凝固提供了超高真空、无容器、微重力这三大空间环境主要特征。具体做法是：将合金熔体分散成许多小液滴，使其在具有一定高度的管体中自由下落过程中获得深过冷，进而完成快速凝固过程。

对于实现毫米级大尺寸金属材料的微重力快速凝固，现有的落管快速凝固技术主要通过以下三种途径设计实验装置来实现。第一，增加管体长度实现金属液滴在自由下落过程中快速凝固。德国宇航院DLR(Metallurgical and Materials Transactions A,2017,48:4735)和日本空间宇航科学研究所ISAS(Journal of Alloys and Compounds,2006,415:129)分别设计了一种管体长度为6m和26m的微重力落管装置，这不仅增加了实验时间和成本，而且对实验场地提出了更高要求。第二，提高金属液滴在管体内自由下落时的冷却速率。同族专利US2006070652A1(名称：“Drop tube type granular crystal producingdevice”)、AU2002255348A1、EP1510602A1、WO03095719A1、JPWO2003095719A1和AU2002255348B8中发明了一种管体长度为5-8m的落管装置，发明人在该装置中设计了冷却气流以提高大液滴在管体中的冷却速率，但是必须满足冷却气流速率与液滴下落速率一致的要求才能达到微重力效果，因此控制冷却气流速率与液滴下落速率的同步性操作起来难度较大。第三，使金属液滴通过自由下落后直接撞击收集器底部从而实现快速凝固。同族专利US6235109B1(名称：“Method of preparing crystalline or amorphose materialfrom melt”)、JP3087964B1和JP2001089292A公开了一种在微重力环境中制取最佳直径尺寸为2-10mm的金属晶体或非晶的方法。由于管体长度的限制，熔体在自由下落后只能通过撞击底部的冷却介质从而快速凝固形成薄片。激烈撞击底部冷却介质不仅降低了微重力在材料制备中的影响并减弱其遗传基因，而且无法获得规则球形的金属样品，对材料损伤较大。

为了克服现有技术中存在的这些不足之处，申请人在申请号为201710783730.7的发明创造中提出了一种金属液滴的微重力凝固装置。该装置采取微重力与液淬作用集成的快速凝固技术，将金属液滴在管体中自由下落和后续的液淬急冷相结合的设计思路，从而可以实现在较短的管体内实现大尺寸毫米级金属液滴在微重力作用下的快速凝固。采用该装置可制备出形状规则且尺寸达到毫米级、具有从外向内更为细化的复合微观组织特征的快速凝固金属材料。但是，该装置缺少相应地温度监测设计，无法进行温度测量；加热线圈缠绕在真空管体上，限制了真空管体内的空间大小；经过长期使用后装样试管的固定稳定性降低；样品的冷却速率有待提高。针对这些情况，申请人旨在提高实验效率和实验研究的科学性，为更广泛的材料科学研究服务，通过反复实验后同时从以下四个方面对该装置进行改进：第一，实时温度监测；第二，加热线圈与真空室的相关性，；第三，装样试管的固定方法；第四，冷却方式与介质。

发明内容

通过对现有装置进行以上四个方面的改进，本发明提出了一种在自由下落条件下金属液滴凝固的装置。

本发明包括收集器、支撑架、管体、高频感应加热器、样品安装段、测温计、气路控制端、真空泵、实验气氛源和气体流量控制器。其中：管体固定在支撑架上，该管体的正上方是测温计，管体的上端为样品安装段，下端的管内安放有液淬收集器。样品置于所述样品安装段的试管内的底部。在所述样品安装段的试管下端套装有加热线圈，使所述样品位于该加热线圈轴向高度的中部；所述加热线圈与高频感应加热器连接。所述试管通过气体流量控制器与实验气氛源连通。真空泵和实验气氛源均通过气路控制端分别与所述样品安装段和试管连通。

所述的样品安装段包括采用橡胶或者硅胶或者铝或者不锈钢或者石英制成的试管密封塞、试管支撑件、试管、密封圈和冷却气路件。其中所述管体的样品安装段的端口上安放有管体密封塞，试管支撑件固定在所述试管密封塞上，试管通过套装在该试管外圆周表面上端的密封圈卡装在该试管支撑件上，并使该试管与所述管体同轴。在所述试管上端开口上安放有试管密封塞。在所述试管密封塞上和管体密封塞上分别有管路的通孔。所述的试管底端中心有直径为0.3～3mm的通孔，用于样品融化后分散成不同直径的液滴，并使所述液滴通过管体自由下落至位于管体下端的收集器内。冷却气路件通过气体管道连接实验气氛源，所述冷却气路件的出气口均朝向所述试管底部中心的正下方，用于提高所述液滴在下落过程中的冷却速率。收集器中冷却介质是软物质。

所述的收集器包括收集管和冷却介质。其中，所述收集管为一端开口的石英试管，该试管的外径略小于管体的内径，被安放在所述管体下端的管内；在所述管体下端的管口安装有密封塞。冷却介质位于收集管内，并使冷却介质高度低于收集管管口高度30～100mm。

所述的气路控制端用于控制管体抽真空和充保护气体，包括气体管道、真空泵气动管道阀、管路转换气动管道阀、气管三通接头、气压表和气管转换接头。其中，在连通真空泵与所述样品安装段的气体管道上串接有真空泵气动管道阀和气压表，并在该气压表与所述样品安装段之间通过气管转换接头将该气体管道转换为小管径，使样品安装段入口处的管外径为5～10mm，管内径为3～6mm。

在实验气氛源与管体及试管之间亦通过气体管道连通，该气体管道在管体及试管入口处的管外径为5～10mm，管内径为3～6mm。

所述连通实验气氛源与试管的气体管道和连通真空泵与样品安装段的气体管道之间通过管路连通，在该管路上连接有管路转换气动管道阀。

所述的真空度≥10^-1Pa。

本发明提出的改进装置采取原设计思路的基础上，增加了对液滴加热和凝固过程中的实时测温、显著减小了感应线圈的尺寸、改变了装样试管的固定方式、增加了冷却气路件以及冷却介质的种类。

通过改进，本发明除了具备原装置的优点外还增加了以下优点：

1、通过在样品加热和凝固过程中对温度进行实时测量，能够准确掌握实验过程中样品温度的变化规律，不仅提高了对实验过程的主动调控能力，而且为分析实验结果提供了详实可靠的温度数据。

2、将感应线圈直接绕在试管上而不是管体上，好处是能够拓展管体内部空间，从而在管体内增加器件对液滴的自由下落过程进行有效干预和实时监测，同时也提高了加热效率。

3、原装置中由于管体内壁是弧形，不利于固定试管支撑件，而且会带来管体变形等问题。通过将试管支撑件固定在管体上端密封塞处从而很好地解决了该问题，增加了装样试管的稳定性，更有利于进行实验过程监测。

4、本发明装置中冷却气路件的作用是在金属液滴下落过程中通过施加适量的惰性气体，从而达到增大金属液滴的冷却速率、减小液滴下落阻力、提高微重力水平的目的。

5、收集器中的冷却介质选择涵盖范围更广的软物质，从而为实验对比研究金属液滴在不同冷却介质中的快速凝固机制及其物化性能创造了条件。

附图说明

图1为本发明的金属液滴快速凝固装置示意图；

图2为图1中收集器的示意图；

图3为图1中样品安装段的示意图；

图4为图1中气路控制端的示意图；

图中：1.收集器；2.支撑架；3.管体；4.高频感应加热器；5.样品安装段；6.气路控制端；7.真空泵；8.实验气氛源；9.气体流量控制器；10.测温计；11.收集管；12.冷却介质；13.管体密封塞；14.密封圈；15.试管支撑件；16.试管；17.样品；18.加热线圈；19.冷却气路件；20.气体管道；21.真空泵气动管道阀；22.管路转换气动管道阀；23.气管三通接头；24.气压表；25.气管转换接头；26.试管密封塞。

具体实施方式

本实施例是一种在自由下落条件下金属液滴凝固的改进装置，包括：收集器1、支撑架2、管体3、高频感应加热器4、样品安装段5、气路控制端6、真空泵7、实验气氛源8和气体流量控制器9。其中：管体3固定在支撑架2上；该管体上端为样品安装段5，下端的管内安放有收集器1。

在所述样品安装段内安放有试管16；在该试管16的外圆周表面套装有加热线圈18，并且该加热线圈位于所述试管的下端。样品17位于所述试管16内的底部，并处于所述加热线圈轴向高度的中部。所述加热线圈与高频感应加热器4连接。所述试管通过气体管道20与第一实验气氛源8连通；在该气体管道上安装有气体流量控制器9。真空泵7和第一实验气氛源8均通过气路控制端6分别与所述样品安装段5和试管16连通。第二实验气氛源8通过所述气体流量控制器9与冷却气路件19连通。所述真空泵6的抽真空能力≥10^-1Pa。

所述管体上端的端口有管体密封塞13。试管支撑件15位于所述管体内并固定在所述密封塞13的下表面。试管16通过套装在该试管外圆周表面上端的密封圈14卡装在该试管支撑件上，并使该试管与所述管体同轴。在所述试管上端开口上安放有试管密封塞26。在所述管体密封塞13和试管密封塞26上分别有管路的通孔。所述的试管16底端中心有直径为0.5～3mm的通孔，用于样品融化后分散成不同直径的液滴，并使所述的液滴通过管体3自由下落至位于管体3下端的收集器1内。

所述的管体密封塞13和试管密封塞26均采用橡胶或者硅胶或者铝或者不锈钢或者石英制成。

所述的收集器1包括收集管11和冷却介质12。其中，所述收集管11为一端开口的石英试管，该试管的外径略小于管体3的内径，被安放在所述管体3下端的管内；在所述管体下端的管口安装有密封塞13。冷却介质12位于收集管10内，并使冷却介质高度低于收集管高度30～100mm。

所述的气路控制端6用于控制管体抽真空和充保护气体，包括气体管道20、真空泵气动管道阀21、管路转换气动管道阀22、气管三通接头23、气压表24和气管转换接头25。其中，气体管道20的两端分别与真空泵7和管体3上端的样品安装段连通；在该气体管道上串接有真空泵气动管道阀21和气压表24，并在该气压表与所述样品安装段之间通过气管转换接头25将该气体管道转换为小管径，使入口处的管外径为3～10mm，管内径为2～6mm。

在第一实验气氛源8与试管16之间亦通过气体管道连通，该气体管道试管端入口处的管外径为3～10mm，管内径为2～6mm。

所述连通第一实验气氛源8与试管的气体管道和连通真空泵与样品安装段的气体管道之间通过管路连通，在该管路上连接有管路转换气动管道阀22。

所述连通第二实验气氛源8与冷却气路件19的气体管道通过管路连通，在该管路上连接有气体流量控制器9。

本实施例中：

所述支撑架2的作用是用于支撑管体，其高度是管体高度的2/3。

所述管体3是透明石英材质，外径30～100mm，高度0.1～2m。

所述高频感应加热器4用于加热合金样品，是高频感应高频感应加热器，功率6.6kW。

所述真空泵7的抽真空能力为10^-1Pa。

所述实验气氛源8用于提供实验时的保护气氛和冷却气体，是纯度为99.999％Ar气或者He气。

所述气体流量控制器9用于控制充气体时气体流量的大小的减压阀，流量控制为1～25L/min。

所述收集管10放置在管体底部，透明石英材质，其外径必须小于管体外径，高度10～30cm。

所述冷却介质12为软物质，软物质为淬火油、液态金属或者胶体，高度为5～25cm。

所述加热线圈18是空心铜管，其匝数和直径必须与所选择的高频感应加热器4匹配。

所述试管支撑件15采用金属制成，形状是环形支撑架，固定在密封塞13上。

所述试管16是装样品且底部带有小孔的石英试管，外径16mm，长度15cm，底部小孔直径0.5-3mm。

所述密封圈14用于固定试管16，材质是橡胶或者硅胶。

所述冷却气路件19用于提高液滴的冷却速率，材质是Cu管，由2-4根气体管道对称固定在密封塞13上，每根气体管道下端有1-5个垂直分布的出气口，该出气口均朝向所述试管16底部中心的正下方。

所述气体管道20用于对管体抽真空和充保护气体的管道，材质是PU管或者Cu管。

所述真空泵气动管道阀21的作用是将抽真空和充气体这两路进行隔离。

所述气压表24用于测量管体内的气压大小，监测抽真空效果和充气体时管体内正压情况。

所述气管转换接头25的目的在于减小气管尺寸以适用于连接管体。

Claims

1.一种在自由下落条件下金属液滴凝固的装置，其特征在于，包括收集器、支撑架、管体、高频感应加热器、样品安装段、测温计、气路控制端、真空泵、实验气氛源、冷却气路件和气体流量控制器；其中：所述管体采用透明的石英材质，外径为30～100mm，高度为0.1～2m；该管体固定在支撑架上，该管体的正上方是测温计，管体的上端为样品安装段，下端的管内安放有液淬收集器；该收集器包括收集管和冷却介质，并使冷却介质位于收集管内，所述的冷却介质为软物质；样品置于所述样品安装段的试管内的底部；在所述样品安装段的试管下端套装有加热线圈，使所述样品位于该加热线圈轴向高度的中部；所述加热线圈与高频感应加热器连接；所述试管通过气体流量控制器与实验气氛源连通；真空泵和实验气氛源均通过气路控制端分别与所述样品安装段和试管连通；所述冷却气路件通过气体流量控制器与实验气氛源连通；所述冷却气路件用于提高液滴的冷却速率，由2～4根气体管道对称固定在密封塞上，每根气体管道下端有1～5个垂直分布的出气口，该出气口均朝向所述试管底部中心的正下方；

所述的气路控制端用于控制管体抽真空和充保护气体，包括气体管道、真空泵气动管道阀、管路转换气动管道阀、气管三通接头、气压表和气管转换接头；其中，在连通真空泵与所述样品安装段的气体管道上串接有真空泵气动管道阀和气压表，并在该气压表与所述样品安装段之间通过气管转换接头将该气体管道转换为小管径，使样品安装段入口处的管外径为5～10mm，管内径为3～6mm。

2.如权利要求1所述在自由下落条件下金属液滴凝固的装置，其特征在于，所述的样品安装段包括采用橡胶或者硅胶或者铝或者不锈钢或者石英制成的试管密封塞、试管支撑件、试管、密封圈和冷却气路件；其中所述管体的样品安装段的端口上安放有管体密封塞，试管支撑件固定在所述管体密封塞上，试管通过套装在该试管外圆周表面上端的密封圈卡装在该试管支撑件上，并使该试管与所述管体同轴；在所述试管上端开口上安放有试管密封塞；在所述试管密封塞上和管体密封塞上分别有管路的通孔；所述的试管底端中心有直径为0.3～3mm的通孔，用于样品融化后分散成不同直径的液滴，并使所述液滴通过管体自由下落至位于管体下端的收集器内。

3.如权利要求1所述在自由下落条件下金属液滴凝固的装置，其特征在于，在实验气氛源与管体及试管之间气体管道的管外径为5～10mm，管内径为3～6mm。