CN111230130A - 微重力条件下悬浮大尺寸金属液滴的快速凝固系统与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微重力条件下悬浮大尺寸金属液滴的快速凝固系统，包括真空腔体、悬浮感应加热装置、运动探测装置和快速液淬装置。真空腔体包括从上到下连接的电磁悬浮腔体、微重力腔体和快速液淬腔体。悬浮感应加热装置具有螺旋绕制形成的锥形悬浮感应线圈，线圈设于电磁悬浮腔体中央，用于对合金样品进行熔化和悬浮。微重力腔体为中空管体，使合金样品获取微重力。运动探测装置用于对下落运动的合金样品的温度及形态进行连续动态采集。快速液淬装置设有淬火冷却介质，用于对合金样品实现快速液淬凝固。本发明避免了样品熔融时因器壁接触产生的异质形核使其获得深过冷，消除了重力作用引起的组织偏析，实现了毫米至厘米级金属液滴的快速凝固。

Description

微重力条件下悬浮大尺寸金属液滴的快速凝固系统与方法
技术领域
本发明属于空间材料科学与技术领域，具体涉及一种在微重力条件下实现大尺寸金属液滴的快速凝固系统与方法。
背景技术
传统铸造而成的金属材料微观组织通常存在较多缺陷，如组织粗大，缩孔及杂质较多等。这极大地影响了高质量材料的制备与发展。快速凝固方法通过深过冷或急冷等途径使合金熔体处于热力学亚稳态，此时液态合金中不同相之间会发生激烈的竞争形核与生长，使得最终凝固组织发生晶粒细化，溶质截留等现象。
空间环境具有“超高真空，微重力，无容器”等特征，在空间材料科学领域，为全面真实地模拟外太空环境，研究者们发展出了包括电磁悬浮、静电悬浮、超声悬浮、气动悬浮、熔体浸浮、落管及落塔在内的多种地面模拟实验方法。上述方法互为补充，各有局限性。比如超声悬浮技术可悬浮活体生物及溶液，广泛应用于生物医学和化学合成等领域，但声场对温度变化较为敏感，当应用于高温合金熔炼时悬浮稳定性不足。静电悬浮技术悬浮稳定，加热温度高但实验样品体积较小，难以获得其力学性能。熔体浸浮法可实现大体积金属深过冷但其对净化剂及合金体系选择有严格要求，工业常用钛铝基合金则与绝大多数玻璃净化剂反应，难以进行实验。因此在以往的研究工作中，人们通常采用多种独立实验方法对同一对象进行对比研究以得出系统的结果与结论。然而目前关于多种实验条件对金属液滴非平衡凝固的耦合作用机制尚不清楚，尚需进一步探究。
电磁悬浮方法的原理是通过高频感应线圈在空间产生具有特定分布的电磁场，悬浮的金属样品由于电磁感应作用能在其内部产生涡流，利用涡流与电磁场相互作用产生的洛伦兹力来抵消金属样品的重力从而实现悬浮。电磁悬浮法的主要特点为悬浮稳定，悬浮与加热同时进行且悬浮力较强。通过优化设计悬浮感应线圈的结构即可实现较大尺寸金属材料无容器熔炼过程。落管无容器处理技术是实现液态金属快速凝固的有效方法之一。根据管体长度的不同，它能够提供零点几秒至几秒钟不等的短时微重力环境。在落管中自由下落凝固的合金液滴同时具备大过冷与高冷速的特点。相比于其他悬浮技术，落管凝固合金液滴微观组织更加细化，力学性能也有显著提高。然而传统的落管装置由于管体高度及样品冷却条件的限制，所得快速凝固合金液滴通常在微米量级，而这种微米量级的粉末状材料难以进行有效的性能表征，因此应用价值不高。
为获得毫米级微重力凝固合金液滴，研究者们对传统落管装置进行了改进。如专利申请CN107695359A公开了一种微重力与液淬集成的金属液滴凝固方法，将毫米级金属液滴自由下落至液态淬火介质中凝固。然而该方法在实施过程中将金属样品置于底部带有小孔的试管中熔炼，试管壁与金属熔体接触将会引起异质形核，难以使样品获得较大的过冷度。此外，某些较为活泼的金属如钛合金等在熔融状态下会与试管(石英)发生剧烈反应导致实验难以进行。专利申请CN107589145A公开了一种金属液滴的微重力凝固装置，将金属液滴在管体中自由下落和后续的液淬急冷相结合，该发明实施例中获得的三元Ag-Cu-Sb共晶合金液滴直径最大仅3mm，难以获得更大尺寸的微重力凝固合金液滴，应用价值具有局限性。专利申请CN108168994A提出了一种自由落体条件下金属液滴凝固的装置，能够对液滴的加热和凝固过程进行测温，但是该装置仍然无法对金属液滴下落过程中的温度与形态变化进行连续动态采集。此外该装置真空度较低(≥10-1Pa)，易造成实验样品的氧化。专利申请CN1425523A公开了一种获得宽直径液态金属无容器接触深过冷快速凝固的方法，使液态合金直接喷入充满硅油的冷凝落管中，样品在硅油中下落0.8m完成凝固，然而该方法中使用的硅油阻力较大，样品加速度较小，所得合金液滴难以获得较低的微重力水平。
综合上述现有技术可知，现有微重力凝固实验装置存在以下问题：
(1)样品在吹落前通常置于试管中进行感应加热熔化，这是一个有容器的熔炼过程，容器壁与金属熔体接触将会引起异质形核，样品将难以获得较大的过冷度。此外，对于某些化学性质较为活泼的金属材料，其在熔融状态下将会与容器壁发生剧烈反应，这大大增加了实验难度与成本。
(2)实验通常采用高压气流使合金熔体分散成大量合金液滴自由下落凝固，现有探测技术难以对单一液滴进行位置捕捉。因此无法对目标合金液滴下落过程中的温度与形态变化进行连续动态采集。从而无法对金属材料的微重力快速凝固进行主动精确的调控。
(3)所获得实验样品尺寸在微米至毫米量级，无法得到尺寸在毫米至厘米量级或更大尺寸的合金液滴，这限制了其各项性能测试及应用前景。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种微重力条件下悬浮大尺寸金属液滴的快速凝固系统与方法，用于解决现有技术存在的样品与试管壁接触引起异质形核、某些活泼金属易与试管壁反应，下落液滴温度无法连续动态采集、制得的合金样品的尺寸较小等中的至少一个技术问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种微重力条件下悬浮大尺寸金属液滴的快速凝固系统，其包括：
真空腔体(80)，其包括从上到下依次连接的电磁悬浮腔体(81)、微重力腔体(82)和快速液淬腔体(83)；
悬浮感应加热装置(70)，其包括悬浮感应线圈(71)和高频感应电源(72)；所述悬浮感应线圈(71)螺旋绕制形成中空圆锥体，以中空圆锥体的尖端朝下的方式设于所述电磁悬浮腔体(81)内部，所述悬浮感应线圈(71)用于对合金样品进行加热熔融和悬浮；
所述微重力腔体(82)为中空管体，对应设在所述悬浮感应线圈(71)的下方，与所述电磁悬浮腔体(81)连通；微重力腔体(82)提供合金液滴样品自由下落空间，使其获得微重力；
运动探测装置(50)，用于对在所述微重力腔体(82)中进行下落运动的合金样品的温度及形态进行连续动态采集；
快速液淬装置(60)，其设于所述快速液淬腔体(83)内；快速液淬装置(60)设有淬火冷却介质(62)，用于将落入到所述淬火冷却介质(62)中的合金样品进行快速液淬凝固。
优选地，所述悬浮感应线圈(71)为按照螺旋方式绕制的单层圆锥形线圈，其由中空紫铜管绕制而成，安装在所述电磁悬浮腔体(81)的中央。悬浮感应线圈(71)的圆锥形线圈的悬浮稳定性更优。在其他实施例中，也可以设置多层圆锥形线圈，提高悬浮力和悬浮稳定性。
优选地，高频感应电源(72)设在电磁悬浮腔体(81)的外部，用中空紫铜管与悬浮感应线圈(71)电性连接。
优选地，所述圆锥形线圈的总匝数为6-8匝，线圈内径为6-40mm，线圈内径从下端到上端呈渐变式扩大，线圈锥形倾角为10-30°。优选地，高频感应电源(72)功率为6-30KW。
其中，悬浮感应线圈(71)为可更换组件，当合金样品尺寸较小时，使用具有更少匝数的悬浮感应线圈71；当合金样品尺寸较大时，使用具有更多匝数的悬浮感应线圈71。
优选地，绕制线圈所用材料为直径为4-6mm的中空紫铜管，所述紫铜管中间通入冷却循环水，防止加热过程中悬浮感应线圈发生损坏。
根据本发明的一个较佳实施例，所述微重力腔体(82)为中空圆柱形管体，其高度为200-1500mm，用于在合金液滴下落过程中获取微重力。
优选地，所述电磁悬浮腔体(81)为圆柱形腔体(内腔为圆柱形)，直径为200-450mm，高度为200-450mm。真空腔体(80)内的真空度可达10-7-10-4Pa。
优选地，电磁悬浮腔体(81)的直径通常要大于微重力腔体(82)的直径。微重力腔体(82)的直径为100-200mm，而快速液淬腔体(83)与微重力腔体(82)为一体结构，二者为等直径的中空圆柱形腔体(内腔为中空圆柱体)。即快速液淬腔体(83)的直径亦为100-200mm，其连接在微重力腔体(82)的底部，高度约为100-300mm。整个真空腔体(80)内的真空度可达10-7-10-4Pa。
根据本发明的一个较佳实施例，所述快速凝固系统还包括送样装置(90)，其对应设在所述电磁悬浮腔体(81)中，所述电磁悬浮腔体(81)的一侧设有样品放置窗(A)；
所述送样装置(90)包括送样杆(91)、连接杆(92)、控制杆(93)；所述控制杆(93)竖直方向固定在所述电磁悬浮腔体(81)中且其上部末端伸出至电磁悬浮腔体(81)的外部，控制杆(93)的下部末端连接水平方向的连接杆(92)的一端，所述连接杆(92)的另一端连接呈竖直向上设置的送样杆(91)。
具体地，通过操作所述控制杆(93)，控制所述送样杆(91)上下移动以及控制所述连接杆(92)在水平面内转动。当需要向悬浮感应线圈(71)中间传送合金样品时，只需要操作所述控制杆(93)，使送样杆(91)对齐于悬浮感应线圈(71)的中央下方，然后拉提控制杆(93)使送样杆(91)向上移动，将合金样品托起送入到悬浮感应线圈(71)中间。待悬浮感应线圈(71)通电产生悬浮力使合金样品稳定悬浮后，操作该控制杆(93)使送样杆(91)离开合金样品，以便于合金样品可顺利下落。
根据本发明的一个较佳实施例，所述控制杆(93)的末端连接驱动电机(94)，由驱动电机(94)驱动该控制杆(93)的转动，该驱动电机(94)可为步进电机。通过蜗轮蜗杆组件的离合(咬合或分离)，由该驱动电机(94)驱动所述控制杆(93)沿竖直方向上下移动或转动。
根据本发明的一个较佳实施例，所述送样杆(91)的顶部端面具有凹陷(或顶部端面设成一个扩面同时在扩面上设置凹陷)，用于稳固地托起合金样品，将其托升到悬浮感应线圈(71)的中央。合金样品的形状通常为椭球形，尺寸为0.3cm～2cm。所述送样杆(91)、连接杆(92)、控制杆(93)三者可采用铜管或铜条一体弯折成型。其中，送样装置(90)为可更换组件，根据合金样品尺寸大小选择具有适当顶部端面的送样杆(91)。
根据本发明的一个较佳实施例，所述快速凝固系统还包括吹气冷却装置(20)，用于对悬浮在悬浮感应线圈(71)中间的合金样品进行吹气冷却至预定温度。
优选地，所述吹气冷却装置(20)包括喷嘴装置(21)和输气管(22)，所述喷嘴装置(21)设于所述悬浮感应线圈(71)的正上方，所述喷嘴装置(21)包括一个喷嘴盘(21a)，在所述喷嘴盘(21a)的四周边缘等距离分布有4至8个喷嘴(21b)。所述喷嘴(21b)向所述喷嘴盘(21a)的中心倾斜，使喷出的气流向所述喷嘴盘(21a)的中轴线上聚集。优选地，所述输气管(22)与惰性气体气源(23)相连接，连接管路上设有电磁阀。优选地，所述喷嘴盘(21a)的形状为菱形或圆形。
通过惰性气体气源(23)、输气管(22)、喷嘴装置(21)向真空腔体(80)内反充惰性保护气体及对悬浮的合金样品吹气冷却降温。
根据本发明的一个较佳实施例，所述快速凝固系统还包括样品温度监测装置(30)，其包括非接触式温度传感器(31)，所述非接触式温度传感器(31)设于所述电磁悬浮腔体(81)的顶部上方；所述电磁悬浮腔体(81)的顶部设有视窗(B)，所述非接触式温度传感器(31)透过所述视窗(B)，用于实时探测合金样品的温度。优选地，所述非接触式温度传感器(31)为红外测温仪,其测温范围为1000-3000K。
根据本发明的一个较佳实施例，所述运动探测装置(50)设于所述微重力腔体(82)的外部，其包括探测器(50d)、固定架(50b)、滑轨(50c)和驱动装置(50a)；所述探测器(50d)通过固定架(50b)连接在所述滑轨(50c)上，所述驱动装置(50a)驱动所述固定架(50b)沿所述滑轨(50c)以一定速度上下移动；所述探测器(50d)朝向所述微重力腔体(82)设置，所述微重力腔体(82)与所述探测器(50d)靠近的一侧设有若干检测窗(C)。所述探测器(50d)为红外测温仪或高速CCD(高速摄像机)或前述二者的组合。
优选地，所述运动探测装置(50)包括两组，一组设于所述微重力腔体(82)的左侧，另一组设置所述微重力腔体(82)的右侧，所述微重力腔体(82)的左右两侧分别设有若干检测窗(C)；其中左侧的运动探测装置(50)的探测器(50d)为红外测温仪，右侧的运动探测装置(50)的探测器(50d)为高速CCD(摄像机)，借此分别通过设置在微重力腔体(82)两侧的检测窗(C)观察和探测样品的温度及形态变化信息。其中，所述检测窗(C)的数量不做限制，可依据检测需求设置，例如可在微重力腔体(82)的左右两侧各分布4-10个，检测窗(C)为透明的密封观察窗。借助所述运动探测装置(50)，可对在自由下落过程中的合金样品液滴的温度及形态信息进行连续的动态采集。优选地，通过计算合金样品液滴的下落距离计算其运动时间与速度，并控制驱动装置(50a)使其驱动探测器(50d)和合金样品液滴以相同的速度同步下落。
根据本发明的一个较佳实施例，所述快速液淬装置(60)包含淬火介质容器(61)，所述淬火冷却介质(62)盛装在所述淬火介质容器(61)中，淬火冷却介质(62)的深度为100-300mm。淬火介质容器(61)为圆柱形，且其外径略小于快速液淬腔体(83)的内径，使其恰可放置在快速液淬腔体(83)的底部。其中，所述淬火冷却介质(62)为软物质，例如包括但不限于硅油，液态金属和胶体。
根据本发明的一个较佳实施例，所述快速凝固系统还包括真空系统(10)，包括泵体(11)和抽气管道，其抽气管道连接真空腔体(80)以用于对真空腔体(80)抽真空；所述泵体为分子泵和/或机械泵。其中，抽气管道与真空腔体(80)的侧壁以法兰相密封连接。
根据本发明的一个较佳实施例，所述快速凝固系统还包括控制系统(40)；在所述真空腔体(10)内还有气压传感器，所述气压传感器、和所述非接触式温度传感器(31)分别与所述控制系统(40)通信连接。
优选地，所述控制系统(40)通信连接所述高频感应电源(72)，以控制高频感应电源(72)与悬浮感应线圈(71)间电路的通断和输出功率，在合金样品完全熔融且经吹气冷却至预定温度后，控制高频感应电源(72)关闭电流输出，使合金样品液滴失去悬浮作用开始自由下落。进一步地，控制系统(40)还通信连接所述真空系统(10)的泵体(11)的伺服电路、所述运动探测装置(50)的驱动装置(50a)、所述送样装置(90)的驱动电机(94)，以控制所述真空系统(10)的泵体(11)的启停；或控制驱动装置(50a)使其调节探测器(50d)的运动方向和速度，控制探测器(50d)与样品同步移动；或者控制所述送样装置(90)的驱动电机(94)的转动方向和转动角度。
优选地，所述惰性气体气源(23)设有电磁阀，所述控制系统(40)根据非接触式温度传感器(31)所监测的样品温度(或探测器50d探测的温度)或气压传感器所感应的真空腔体(80)的真空度，来调节所述电磁阀的开闭和开度，实现对合金样品温度的闭环调节控制，及对真空腔体(80)内气压的闭环调节控制。
此外，所述控制系统(40)可根据非接触式温度传感器(31)所监测的样品温度发出控制指令，控制高频感应电源(72)的输出功率，以控制所述悬浮感应线圈(71)的加热功率。上述通信连接可为有线或无线连接。
再一方面，本发明还提供一种微重力条件下悬浮大尺寸金属液滴的快速凝固方法，运用上任一实施例所述的快速凝固系统，包括如下步骤：
S1：按照原子百分比精确称量原料，在惰性气体保护条件下制备合金样品；
S2：将合金样品送入到悬浮感应线圈(71)的中央，将真空腔体(80)抽真空至10-7-10-4Pa，然后反充惰性保护气体至标准大气压；
S3：开启高频感应电源(72)，调节电流至使合金样品稳定悬浮于悬浮感应线圈(71)的中央，随后持续悬浮并加热所述合金样品使其熔化并过热0-200K，通过向合金样品吹惰性气体使合金样品冷却降温；
S4：待合金样品温度下降至目标温度时，关闭高频感应电源(72)使所述合金样品失去悬浮力支持开始自由下落；在所述合金样品自由下落开始前，开启运动探测装置(50)，以对所述合金样品自由下落过程中的温度及形态进行连续动态采集；合金样品液滴落入真空腔体(80)底部的淬火冷却介质(62)中液淬凝固。
优选地，其中步骤S1中制备的合金样品直径为0.3-2cm；步骤S4中，合金样品液滴自由下落的距离为0.2-1.5m；淬火冷却介质为软物质，为包括但不限于硅油，液态金属和胶体，深度优选为100-300mm。
步骤S4中所述“温度下降至目标温度”是指低于合金熔点0K-400K。
(三)有益效果
本发明所提出的，与现有技术相比，其优势表现在：
(1)本发明耦合了电磁悬浮与微重力两种无容器处理技术，并结合了快速液淬方法。在合金材料制备过程中，合金样品始终处于无容器状态，避免了熔融样品与容器壁接触而产生的异质形核，可使合金样品获得较大的过冷度，能够有效探索悬浮与微重力对液态合金非平衡凝固的耦合作用机制。此外，对于某些性质活泼的金属材料如钛合金等，本发明也避免了其与容器壁发生反应，因此本发明具有更广的实用性。
(2)本发明利用自由落体过程产生微重力效果，消除了样品下落过程中重力产生的影响，抑制了合金熔体内部的偏析，使得样品的凝固组织更加均匀，从而有效提高了其各项应用性能。
(3)本发明增设了运动探测装置，对每个单一的金属液滴的自由落体过程中的温度及形态都能进行连续动态采集，能够有效获得微重力条件下不同时刻及下落高度时样品的温度，凝固界面迁移和运动信息，液滴形态等众多热力学与动力学数据，为研究液态金属微重力快速凝固机理提供了重要的基础数据。其中运动探测装置的探测器可为红外测温仪或高速CCD(高速摄像机)或前述二者的组合。
(4)本发明系统结构精巧。其中的悬浮感应线圈可针对直径在毫米至厘米级的样品进行优化设计；克服了现有微重力装置获得金属液滴尺寸较小的缺点，将实验样品尺寸提升至厘米量级，可方便进行各项性能测试，提高了其应用价值和研究价值。
(5)本发明的真空腔体在抽高真空后，还可以反充入惰性保护气体至标准气压(为氩气、氦气、氮气或混合气体)，能有效防止合金样品的氧化，制备的金属材料样品洁净度高，过冷度大，性能优异。
(6)本发明结构简单，适用范围广，只需更换不同规格的悬浮感应线圈和高频感应电源就能方便实现不同尺寸及不同种类合金的快速凝固，操作方便安全，实验成本较低。所制备的毫米至厘米量级大尺寸金属材料可用于金属快速凝固机理及性能的研究。
(7)本发明设有控制系统，可实现真空腔体内压力的闭环控制，同时与非接触式温度传感器通讯连接，可实现对样品加热温度的闭环控制。此外该控制系统自动控制高频感应电源的通断和输出功率，实现整个系统各功能单元的智能化配合。
附图说明
图1为微重力条件下悬浮大尺寸金属液滴的快速凝固实验系统的结构示意图。
图2为真空腔体及运动探测装置俯视图。
图3为电磁悬浮过程示意图。
图4为快速液淬过程示意图。
图5为控制系统与其他组件的连接和控制关系图。
【附图标记说明】
10真空系统、11泵体、20吹气冷却装置、21喷嘴装置、22输气管、21a喷嘴盘、21b喷嘴、23惰性气体气源、30样品温度监测装置、31非接触式温度传感器、40控制系统、50运动探测装置、50d探测器、50c滑轨、50b固定架、50a驱动装置、60快速液淬装置、61淬火介质容器、62淬火冷却介质、70悬浮感应加热装置、71悬浮感应线圈、72高频感应电源、80真空腔体、81真空腔体、82真空腔体、83快速液淬腔体、90送样装置、91送样杆、92连接杆、93控制杆、94驱动电机、A样品放置窗、B视窗、C检测窗。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
结合图1所示，本发明较佳实施例的一种微重力条件下悬浮大尺寸金属液滴的快速凝固系统，其包括真空腔体80、悬浮感应加热装置70、送样装置90、快速液淬装置60、运动探测装置50、样品温度监测装置30、控制系统40、吹气冷却装置20、真空系统10。以下分别对上述各组成部分的结构和特点及作用描述如下：
真空腔体80包括从上到下依次连接的电磁悬浮腔体81、微重力腔体82和快速液淬腔体83。真空腔体80为合金材料的制备腔体。电磁悬浮腔体81用于对合金样品进行悬浮加热熔化、微重力腔体82提供合金熔融液滴自由落体运动的空间、使下落的合金液滴获取微重力环境，所述快速液淬腔体83内设有快速液淬装置60，用于对合金样品进行快速液淬凝固。优选地，电磁悬浮腔体81为圆柱形腔体(内腔为圆柱形)，直径为200-450mm、高度为200-450mm。
微重力腔体82和快速液淬腔体83为中空圆柱状腔体，二者可为等径的圆柱形腔体，为一体连接成型，也可为不等径的圆柱形腔体，通过法兰面密封连接在一起。其中，微重力腔体82的高度为200-1500mm，快速液淬腔体83的高度为100-300mm。微重力腔体82和快速液淬腔体83的直径均可设为100-200mm。
电磁悬浮腔体81与微重力腔体82可通过法兰保持密封连通。微重力腔体82的长度可设计多种规格的长度，根据实验所用的合金种类不同，更换不同高度(或不同内径)的微重力腔体82，且不同规格的微重力腔体82具有统一的法兰接口，与电磁悬浮腔体81及快速液淬腔体83均可密封连接，以便于按照需要更换组装不同规格的微重力腔体82。
真空系统10，用于对真空腔体80内抽高真空，其包括泵体11和抽气管道，抽气管道连接真空腔体80，泵体11可为分子泵或机械泵或两种泵的组合。所述真空腔体80内的真空度可达10-7-10-4Pa。
悬浮感应加热装置70对应电磁悬浮腔体81而设置，悬浮感应加热装置70用于对合金样品进行悬浮和加热熔化。悬浮感应加热装置70包括悬浮感应线圈71和高频感应电源72，其中高频感应电源72设于电磁悬浮腔体81的外部，而悬浮感应线圈71螺旋绕制形成中空圆锥体，设于电磁悬浮腔体81的内部，优选设在电磁悬浮腔体81的中央位置。该中空圆锥体的中央用于悬浮和加热合金样品。
结合图1和图3所示，悬浮感应线圈71与高频感应电源72电性连接，且较佳采用中空紫铜管电连接。其中，悬浮感应线圈71为单层绕制线圈，呈螺旋线状绕制成中空圆锥形。圆锥形线圈的总匝数不作限制，优选为6-8匝，线圈内径可设为6-40mm，该中空圆锥形线圈的内径从下端到上端呈渐变式扩大，线圈锥形倾角为10-30°。优选地，高频感应电源(72)功率为6-30KW。在本实施例中，悬浮感应线圈71的绕制线材较佳选为中空紫铜管，在该中空紫铜管的中间通入循环冷却水，防止加热过程中悬浮感应线圈因温度过高而损坏。其中，中空紫铜管直径较佳为4-6mm。在本实施例中悬浮感应线圈71为单层线圈，在其他实施例中，悬浮感应线圈71也可仅设置两层或多层线圈。中空圆锥形线圈具有悬浮性能稳定的特点，可稳定地悬浮合金样品。悬浮感应线圈71为可更换组件。
送样装置90对应于电磁悬浮腔体81而设置，送样装置90实现向真空腔体80内的传送待实验的合金样品。详见图3所示，本发明的较佳实施例中，送样装置90其对应设在电磁悬浮腔体81中，而电磁悬浮腔体81的一侧也设有样品放置窗A。送样装置90包括送样杆91、连接杆92、控制杆93。控制杆93竖直方向固定在电磁悬浮腔体81中且其上部末端伸出至电磁悬浮腔体81的外部，控制杆93的下部末端连接水平方向的连接杆92的一端，连接杆92的另一端连接呈竖直向上设置的送样杆91。在进行样品传送时，可通过打开样品放置窗A，放置一个合金样品至送样杆91的上部端面上，然后通过操作控制杆93，控制送样杆91上下移动或转动，使送样杆91转动到对齐于悬浮感应线圈71的正下方，然后拉提控制杆93使送样杆91向上移动，将合金样品托起送入到悬浮感应线圈71中间。待悬浮感应线圈71通电产生悬浮力使合金样品稳定悬浮后，操作该控制杆93使送样杆91离开合金样品，以便于合金样品液滴顺利下落。
进一步地，可在送样杆91的顶部端面设凹陷，用于稳固地托起合金样品，将其托升到悬浮感应线圈71的中央。合金样品的形状通常为椭球形，尺寸为0.3cm～2cm。优选地，送样杆91、连接杆92和控制杆93三者可采用铜管或铜条一体弯折成型。其中，控制杆93可为手动操作，也可连接一个驱动装置，该驱动装置既可以驱动控制杆93转动也可以在竖直方向上下移动。优选地，所述控制杆93的上部末端连接驱动电机94，由驱动电机94驱动该控制杆93的转动，比如该驱动电机94可为一个步进电机。当该驱动电机94为一个步进电机时，可配合设置蜗轮蜗杆及齿条组件的离合(咬合或分离)，由该驱动电机94既可驱动控制杆93转动又可以带动控制杆93在竖直方向上移动预定高度。此为一般机械传动手段，在此不作详述。
吹气冷却装置20也对应于电磁悬浮腔体81而设置，用于对悬浮在悬浮感应线圈71中间的合金样品进行吹气冷却至预定温度。请具体结合图1、图2、图3所示。吹气冷却装置20包括喷嘴装置21和输气管22，其中输气管22采用可拉伸、可弯折的波纹管，通过输气管22与惰性气体气源23连接，在连接管路上设有可控制开度的电磁阀。喷嘴装置21设于电磁悬浮腔体81内部，且正对悬浮感应线圈71的上方。喷嘴装置21包括一个喷嘴盘21a，在喷嘴盘21a的四周边缘等距离分布有4至8个喷嘴21b。需要说明的是，这里喷嘴21b的数量不做限制，但较佳使各喷嘴的连线形成轴对称的几何图形。如，喷嘴盘21a的形状为菱形或圆形。
结合图2-3所示，进一步地，各喷嘴21b的延伸方向，均向喷嘴盘21a的中心倾斜一定角度，以此使喷出的气流可向喷嘴盘21a的中轴线上集中，提高其对合金样品的冷却降温速度和效率。此外，惰性气体气源23还可通过输气管22、喷嘴装置21向真空腔体80内反充惰性保护气体，对合金样品的熔化过程进行防氧化保护。
样品温度监测装置30对应设置电磁悬浮腔体81的外部，用于对合金样品的温度进行实时探测。样品温度监测装置30包括非接触式温度传感器31，其通过支架固定在电磁悬浮腔体81的顶部上方。电磁悬浮腔体81的顶部设有视窗B，透过视窗B，非接触式温度传感器31可实时采集合金样品的温度。优选地，非接触式温度传感器31为红外测温仪,其测温范围为1000-3000K。
结合图1和图2所示，动探测装置50设于微重力腔体82的外部，用于对在微重力腔体82中正在进行下落运动的合金液滴的温度及形态进行连续动态采集。微重力腔体82的一侧设有若干个检测窗C，运动探测装置50设于微重力腔体82的外部对应设有检测窗C的一侧。
如图1所示，运动探测装置50包括探测器50d、固定架50b、滑轨50c和驱动装置50a。探测器50d通过固定架50b连接在滑轨50c上，驱动装置50a驱动固定架50b沿着滑轨50c以一定速度上下移动。其具体实现方式可为链条传动等任何可实现该功能的机械驱动组合，例如链条传动为：驱动装置50a驱动链条在滑轨50c内移动，固定架50b固定在链条上，链条的移动带动固定架50b沿着滑轨50c上下移动。探测器50d可为红外测温仪或高速CCD(高速摄像机)或前述二者的组合，也可如图2所示的，位于微重力腔体82左侧的探测器50d为红外测温仪，而位于微重力腔体82右侧的探测器50d为CCD，借此分别通过设置在微重力腔体82两侧的检测窗C观察和探测样品的温度及形态变化信息。在本实施例中，探测器50d为可以上下控制滑移的移动式探测器50d。借此，在具体实验过程中，通过样品下落距离计算样品的运动时间与瞬时速度，控制使探测器5d以与实验样品相同的速度同步下落移动，按照此种方式设置的运动探测装置50，其采集到的数据量更小，便于分析处理，同时运动探测装置的结构更加简单精巧，控制难度和控制成本也更低。
其中，检测窗C的数量不做限制，依据检测需求设置，例如可在微重力腔体82的两侧各设置4-10个。检测窗C为透明的密封观察窗。借助运动探测装置50，可对在自由下落过程中的合金样品液滴的温度及形态信息进行连续的动态采集。
需要说明的是，在某些实施例中，探测器50d还可为固定的、不可上下滑移的结构，例如可对应该微重力腔体8侧面的检测窗C的数量设置多个，从上到下间隔设置。
结合图1及图4所示，快速液淬装置60设在快速液淬腔体83内。快速液淬装置60用于将自由下落的合金样品进行快速液淬凝固。快速液淬装置60包含淬火介质容器61，淬火冷却介质62盛装在所述淬火介质容器61中，淬火冷却介质62的深度为100-300mm。淬火介质容器61为圆柱形，且其外径略小于快速液淬腔体83的内径，使其恰可放置在快速液淬腔体83的底部。其中，淬火冷却介质62为软物质，例如包括但不限于硅油，液态金属和胶体。
控制系统40，为本发明的快速凝固系统的控制中心和数据处理中心。参见图5所示，为控制系统40与其他部件的连接和控制关系图。具体地，可在真空腔体80内设置气压传感器，使气压传感器、和非接触式温度传感器31、探测器50d与控制系统40以有线或无线的方式通信连接，将各自采集的实时信号发送给控制系统40，由控制系统40整合处理。
同时，控制系统40还通信连接高频感应电源72、真空系统10的泵体11的伺服电路、运动探测装置50的驱动装置50a、送样装置90的驱动电机94等，以控制泵体11的启停，或控制运动探测装置50的探测器50d的运动方向和速度，或控制送样装置90的驱动电机74的转动方向和转动角度等等。此外，惰性气体气源23设有电磁阀，控制系统40可根据非接触式温度传感器31所监测的样品温度或气压传感器所感应的真空腔体80的气压，来调节该电磁阀的开闭和开度，实现对合金样品温度的闭环调节控制，或对真空腔体80内气压的闭环调节控制。此外，控制系统40还用于接收非接触式温度传感器31、探测器50d实时采集的数据，将数据按照预设程序进行整理。控制系统40可根据非接触式温度传感器31所监测的样品温度发出控制指令，控制高频感应电源72的输出功率，以控制悬浮感应线圈71的加热功率。上述通讯连接可为有线或无线连接。
本发明还提供一种微重力条件下悬浮大尺寸金属液滴的快速凝固方法，其运用上述的快速凝固装置，包括如下步骤：
S1：按照原子百分比精确称量原料，在惰性气体保护条件下制备合金样品。
具体地，以高纯金属为原料按照原子百分比精确称量，采用电弧熔炼法在惰性气体保护条件下制备合金样品。所述合金样品的形状为椭球形，平均直径约为0.3-2cm。
S2：将合金样品送入到悬浮感应线圈71的中央，将真空腔体80抽真空至10-7-10- 4Pa，然后反充惰性保护气体至标准大气压；
开启控制系统，旋转控制杆93，在送样杆91的顶部放上合金样品。在下部真空腔体80的底部放入淬火介质容器61，容器内盛有淬火冷却介质62。淬火冷却介质62为软物质，包括但不限于硅油，液态金属和胶体。将合金样品通过送样装置90移至悬浮感应线圈71的中央，通过真空系统10对腔体抽真空至10-7-10-4Pa。关闭真空系统10，开启惰性气体气源23对真空腔体80反充惰性气体至一个标准大气压。所述惰性气体为氦气，氩气，氮气或三者混合气体。
S3：开启高频感应电源72，调节电流至合适值，使合金样品稳定悬浮于悬浮感应线圈71的中央，随后持续悬浮并加热所述合金样品使其熔化并过热0-200K，通过非接触式温度传感器31实时获取合金样品的温度信息，通过吹气冷却装置20调节气流速度以及流量，使合金样品冷却降温。
S4：待合金样品温度下降至目标温度时，关闭高频感应电源72使所述合金样品失去悬浮力支持开始自由下落；在所述合金样品自由下落开始前，开启运动探测装置50，以对所述合金样品自由下落过程中的温度及形态进行连续动态采集；合金样品液滴落入真空腔体80底部的淬火冷却介质62中液淬凝固，回收所得合金材料。
更换合金样品，重复步骤S1至步骤S4若干次，以获得不同实验条件下的合金材料。所述合金样品自由下落的高度为0.2-1.5m。
以下为利用上述较佳实施例的微重力条件下悬浮大尺寸金属液滴的快速凝固系统进行合金凝固实验的具体实施例，通过以下具体实施例的验证，可进一步明确本发明技术方案的特点和优点。
实施例1
本实施例的实验步骤如下：
S1:按照Ti-6％Al-4％V质量百分比精确称量原料，采用电弧熔炼法在惰性气体保护条件下制备合金样品。所述合金样品直径约为0.3cm。
S2:开启控制系统40，旋转送样装置90的控制杆93，在送样杆91的顶面放入合金样品。在真空腔体80的底部放入淬火介质容器61，容器内盛有淬火冷却介质62。所述淬火冷却介质62为硅油。将合金样品被送至悬浮感应线圈71的中央后，通过真空系统10对真空腔体80抽真空至2×10-5Pa。关闭真空系统10，对真空腔体80反充惰性气体至一个标准大气压。所述惰性气体为氩气与氦气混合气体。
S3:开启高频感应电源72，调节电流至合适值，使合金样品稳定悬浮于悬浮感应线圈71的中央。随后持续悬浮加热合金样品使其熔化并过热50K，通过非接触式温度传感器31实时获取样品温度信息，通过吹气冷却装置20调节气流速度以及流量，使合金样品冷却降温。
S4:待合金样品的温度降至熔点时，关闭高频加热电源72，使合金样品经微重力腔体82自由下落至真空腔体80底部的淬火介质容器61中进行回收，在合金样品下落之前，开启运动探测装置50对下落合金样品的温度变化信息进行实时动态采集。所述合金样品自由下落的高度为0.2m。
实施例2
本实施例的实验步骤如下：
S1:按照Co50Cu50原子百分比精确称量原料，采用电弧熔炼法在惰性气体保护条件下制备合金样品。所述合金样品直径约为1cm。
S2:开启控制系统40，旋转送样装置90的控制杆93，在送样杆91的顶面放入合金样品。在真空腔体80的底部放入淬火介质容器61，容器内盛有淬火冷却介质62。所述淬火冷却介质62为液态金属。将合金样品被送至悬浮感应线圈71的中央后，通过真空系统10对真空腔体80抽真空至6×10-6Pa。关闭真空系统10，对真空腔体80反充惰性气体至一个标准大气压。所述惰性气体为氦气。
S3:开启高频感应电源72，调节电流至合适值，使合金样品稳定悬浮于悬浮感应线圈71的中央。随后持续悬浮加热合金样品使其熔化并过热150K，通过非接触式温度传感器31实时获取样品温度信息，通过吹气冷却装置20调节气流速度以及流量，使合金样品冷却降温。
S4:待合金样品的温度降至熔点以下200K时，关闭高频加热电源72，使合金样品经微重力腔体82自由下落至真空腔体80底部的淬火介质容器61中进行回收，在合金样品下落之前，开启运动探测装置50对下落合金样品的温度变化信息进行实时动态采集。所述合金样品自由下落的高度为1m。
实施例3
本实施例的实验步骤如下：
S1:按照Ni45Fe40Ti15原子百分比精确称量原料，采用电弧熔炼法在惰性气体保护条件下制备合金样品。所述合金样品直径约为2cm。
S2:开启控制系统40，旋转送样装置90的控制杆93，在送样杆91的顶面放入合金样品。在真空腔体80的底部放入淬火介质容器61，容器内盛有淬火冷却介质62。所述淬火冷却介质62为硅油。将合金样品被送至悬浮感应线圈71的中央后，通过真空系统10对真空腔体80抽真空至9×10-7Pa。关闭真空系统10，对真空腔体80反充惰性气体至一个标准大气压。所述惰性气体为氦气，氩气与氮气混合气体。
S3:开启高频感应电源72，调节电流至合适值，使合金样品稳定悬浮于悬浮感应线圈71的中央。随后持续悬浮加热合金样品使其熔化并过热200K，通过非接触式温度传感器31实时获取样品温度信息，通过吹气冷却装置20调节气流速度以及流量，使合金样品冷却降温。
S4:待合金样品的温度降至熔点以下400K时，关闭高频加热电源72，使合金样品经微重力腔体82自由下落至真空腔体80底部的淬火介质容器61中进行回收，在合金样品下落之前，开启运动探测装置50对下落合金样品的温度变化信息进行实时动态采集。所述合金样品自由下落的高度为1.5m。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种微重力条件下悬浮大尺寸金属液滴的快速凝固系统，其特征在于，包括：
真空腔体(80)，其包括从上到下依次连接的电磁悬浮腔体(81)、微重力腔体(82)和快速液淬腔体(83)；
悬浮感应加热装置(70)，其包括悬浮感应线圈(71)和高频感应电源(72)；所述悬浮感应线圈(71)螺旋绕制形成中空圆锥体，以中空圆锥体的尖端朝下的方式设于所述电磁悬浮腔体(81)内部，所述悬浮感应线圈(71)用于对合金样品进行加热熔融和悬浮；
所述微重力腔体(82)为中空管体，对应设在所述悬浮感应线圈(71)的下方，与所述电磁悬浮腔体(81)连通；微重力腔体(82)提供合金样品自由下落空间，使其获得微重力；
运动探测装置(50)，用于对在所述微重力腔体(82)中进行下落运动的合金样品的温度及形态进行连续动态采集；
快速液淬装置(60)，其设于所述快速液淬腔体(83)内；快速液淬装置(60)设有淬火冷却介质(62)，用于将落入到所述淬火冷却介质(62)中的合金样品进行快速液淬凝固。
2.根据权利要求1所述的快速凝固系统，其特征在于，所述微重力腔体(82)为中空圆柱形管体，其高度为200-1500mm，使合金液滴在下落过程中获取微重力；所述电磁悬浮腔体(81)的直径为200-450mm，高度为200-450mm。
3.根据权利要求1所述的快速凝固系统，其特征在于，所述快速凝固系统还包括送样装置(90)，其对应设在所述电磁悬浮腔体(81)中，所述电磁悬浮腔体(81)的一侧设有样品放置窗(A)；
所述送样装置(90)包括送样杆(91)、连接杆(92)、控制杆(93)；所述控制杆(93)竖直方向固定在所述电磁悬浮腔体(81)中且其上部末端伸出至电磁悬浮腔体(81)的外部，控制杆(93)的下部末端连接水平方向的连接杆(92)的一端，所述连接杆(92)的另一端连接呈竖直向上设置的送样杆(91)。
4.根据权利要求1所述的快速凝固系统，其特征在于，所述快速凝固系统还包括吹气冷却装置(20)，用于对悬浮在悬浮感应线圈(71)中间的合金样品进行吹气冷却至预定温度。
5.根据权利要求4所述的快速凝固系统，其特征在于，所述吹气冷却装置(20)包括喷嘴装置(21)和输气管(22)，所述喷嘴装置(21)设于所述悬浮感应线圈(71)的正上方，所述喷嘴装置(21)包括一个喷嘴盘(21a)，在所述喷嘴盘(21a)的四周边缘等距离分布有4至8个喷嘴(21b)，所述喷嘴(21b)向所述喷嘴盘(21a)的中心倾斜，使喷出的气流向所述喷嘴盘(21a)的中轴线上聚集；所述输气管(22)与惰性气体气源(23)相连接。
6.根据权利要求1所述的快速凝固系统，其特征在于，所述快速凝固系统还包括样品温度监测装置(30)，其包括非接触式温度传感器(31)，所述非接触式温度传感器(31)设于所述电磁悬浮腔体(81)的顶部上方；所述电磁悬浮腔体(81)的顶部设有视窗(B)，所述非接触式温度传感器(31)透过所述视窗(B)，用于实时探测合金样品的温度。
7.根据权利要求1所述的快速凝固系统，其特征在于，所述运动探测装置(50)设于所述微重力腔体(82)的外部，其包括探测器(50d)、固定架(50b)、滑轨(50c)和驱动装置(50a)；所述探测器(50d)通过固定架(50b)连接在所述滑轨(50c)上，所述驱动装置(50a)驱动所述固定架(50b)沿所述滑轨(50c)以一定速度上下移动；所述探测器(50d)朝向所述微重力腔体(82)设置，所述微重力腔体(82)与所述探测器(50d)靠近的一侧设有若干检测窗(C)。
8.根据权利要求7所述的快速凝固系统，其特征在于，所述运动探测装置(50)包括两组，一组设于所述微重力腔体(82)的左侧，另一组设置所述微重力腔体(82)的右侧，所述微重力腔体(82)的左右两侧分别设有若干检测窗(C)；其中左侧的运动探测装置(50)的探测器(50d)为红外测温仪，右侧的运动探测装置(50)的探测器(50d)为高速CCD，借此分别通过设置在微重力腔体(82)两侧的检测窗(C)观察和探测样品的温度及形态变化信息。
9.一种微重力条件下悬浮大尺寸金属液滴的快速凝固方法，运用权利要求1-8任一项所述的快速凝固系统，其特征在于，包括如下步骤：
S1：按照原子百分比精确称量原料，在惰性气体保护条件下制备合金样品；
S2：将合金样品送入到悬浮感应线圈(71)的中央，将真空腔体(80)抽真空至10-4-10- 7Pa，然后反充惰性保护气体至标准大气压；
S3：开启高频感应电源(72)，调节电流至使合金样品稳定悬浮于悬浮感应线圈(71)的中央，随后持续悬浮并加热所述合金样品使其熔化并过热0-200K，通过向合金样品吹惰性气体使合金样品冷却降温；
S4：待合金样品温度下降至目标温度时，关闭高频感应电源(72)使所述合金样品失去悬浮力支持开始自由下落；在所述合金样品自由下落开始前，开启运动探测装置(50)，以对所述合金样品自由下落过程中的温度及形态进行连续动态采集；合金样品液滴落入真空腔体(80)底部的淬火冷却介质(62)中液淬凝固。
10.根据权利要求9所述的快速凝固方法，其特征在于，其中步骤S1中制备的合金样品直径为0.3-2cm；步骤S4中，合金样品液滴自由下落的距离为0.2-1.5m。
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