CN106148742B - 一种真空深过冷快速凝固实验装置 - Google Patents

一种真空深过冷快速凝固实验装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种真空深过冷快速凝固实验装置，包括真空腔体，所述真空腔体内由上而下依次对应设置有连续送料装置、第一石英坩埚和激冷铜模；激冷铜模可在竖直方向往复运动，且在所述第一石英坩埚内的金属熔化后，所述激冷铜模的开口处上升至第一石英坩埚的底部，用于盛接并凝固第一石英坩埚内的熔融金属。该真空深过冷快速凝固实验装置能够调节熔融玻璃成分和合金成分，熔炼耗氧、缩短熔融金属下降距离、实现快速凝固。

Description

一种真空深过冷快速凝固实验装置
技术领域
本发明属于合金加工技术领域，具体涉及一种真空深过冷快速凝固实验装置。
背景技术
深过冷快速凝固技术是指尽可能通过消除异质晶核的情况下，使液态金属保持几百度过冷度，而后突然形核并获得快速凝固组织的一种工艺方法。采用这种技术，可以在冷速不高的情况下获得很大的热力学过冷度，可以克服由于受传热过程限制只能制备出厚度或直径极小的合金的缺陷，显著提高快速凝固金属材料尤其是微晶、准晶和非晶合金的应用与发展。同时，深过冷的合金发生高生长速率的凝固凝固组织，可以使偏析减小，杂质分布改善，普遍具有强韧化效果，深过冷快速凝固不受熔体体积限制，是实现三维大体积液态金属快速凝固的有效方法。因此，深过冷和快速凝固是当前材料科学与工程研究领域中最活跃的课题之一。
如果液态金属激冷程度不足以抑制晶体形核，深过冷熔体将快速结晶，尤其是真空腔内由于氧的存在，会使液态金属中形成氧化物，造成早期诱发形核从而降低过冷度，在文献F.Giliessen,D.M.Herlach."Crystal nucleation and glass-forming ability ofCu-Zr in a containerless state".1988,97:147-15 1.公开的内容中为防止此类现象产生，必须配备高真空系统或经过抽高真空后在氩气等保护性气氛中进行熔炼，然而真空室的密封总是存在漏率，微量的氧就很容易使得熔体中易氧化元素形成氧化物。因此，实验过程中进行除氧就显得尤为重要。
目前,已公开的深过冷设备如专利“空间快速凝固地面模拟方陆与实验装置，公开号CN 1158916A”是通过把熔融玻璃和待熔金属一起放到坩埚里,然后进行深过冷处理,整个过程由于处于真空条件下，熔融玻璃和金属的成分都不可以调节，尤其是如果由熔点差距比较大的金属组成的合金,先熔化的低熔点金属与后熔化的高熔点金属时间差较大,不利于熔体质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种能够调节熔融玻璃成分和合金成分，熔炼耗氧、缩短熔融金属下降距离、实现快速凝固的真空深过冷快速凝固实验装置。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种真空深过冷快速凝固实验装置，包括真空腔体，真空腔体内由上而下依次对应设置有连续送料装置、第一石英坩埚和激冷铜模；激冷铜模可在竖直方向往复运动，且在所述第一石英坩埚内的金属熔化后，所述激冷铜模的开口处上升至第一石英坩埚的底部，用于盛接并凝固第一石英坩埚内的熔融金属。
进一步地，还包括设置于真空腔体内的第二石英坩埚，第二石英坩埚内用于盛放消耗熔炼氧的石墨；第二石英坩埚的外壁一周设置有用于加热的感应铜线圈电极。
进一步地，该连续送料装置包括竖直设置的连续送料外管，其上端与真空腔体的顶壁贴合连接，下端与第一石英坩埚的开口端可拆卸连接，用于向第一石英坩埚中输送调节成分用的合金和调节玻璃粘度用的硼酸钠；
还包括用于密封连续送料外管的玻璃柱塞，玻璃柱塞的一端设置于连续送料外管内，另一端与设置于真空腔体外的联动装置相连接，联动装置用于带动玻璃柱塞上下运动，继而与连续送料外管的内壁贴合或分离。
进一步地，该真空腔体的顶部设置有联通管，所述联通管的位置与连续送料外管的位置相对应，且依次与连续送料外管和第一石英坩埚相联通；所述联通管内用于设置连接杆，其下端与玻璃柱塞的上端相连接，其上端连接有磁力杆；磁力杆和连接杆组成联动装置；真空腔体的顶部设置进气管，用于向真空腔体内充入保护气体。
进一步地，该联通管的侧壁上还设置连接有一保护气体进入管，所述联通管的侧壁还与进气管的侧壁相联通，所述联通管、进气管、保护气体进入管、真空腔体和第一石英坩埚相互联通。
进一步地，该连续送料外管由上而下依次包括相联通的送料连接段、储料段、下料段和卡合段，该储料段为上端粗下端细的锥形，且由上到下光滑收缩过渡；卡合段的端部设置有用于与第一石英坩埚相连接的卡合凹槽。
进一步地，该玻璃柱塞的下端为倒圆锥体状，当所述玻璃柱塞设置于连续送料外管内时，圆锥体位于储料段和下料段的连接处。
进一步地，该激冷铜模通过液压装置上下往复运动，该液压装置设置于真空腔体外部的底部，包括与激冷铜模相连接的升降装置，以及与升降装置下端相连接的气缸。
进一步地，该第一石英坩埚的外壁一周设置有用于加热的悬浮感应铜线圈。
本发明还公开了一种真空深过冷快速凝固方法，使用上述的真空深过冷快速凝固实验装置，该方法如下：
在第一石英坩埚中放入待熔化合金和B2O3玻璃，在连续送料外管内放入调节成分用的合金和调节粘度用的Na2B4O7，并放下玻璃柱塞封堵连续送料外管；
关闭进气管和保护气体进入管，通过抽真空接口，对真空腔体内抽真空，至3.0×10-4Pa；打开保护气体进入管，充入氩气至1.0×10-2Pa，然后关闭保护气体进入管；
然后打开加热感应铜线圈电极的电源，对第二石英坩埚内的石墨加热，进行氧化反应；
加热熔化——过热保温——冷却凝固：氧化反应后，打开加热悬浮感应铜线圈的电源，对第一石英坩埚7内的合金和玻璃进行熔化；程序升温并保温；熔炼过程中，需要调节合金成分和调节玻璃粘度时，通过磁力杆向上提拉连接杆，以带动玻璃柱塞向上运动，连续送料外管中的调节合金和调节粘度的玻璃在重力作用下，进入第一石英坩埚中；
进行"加热熔化——过热保温——冷却凝固”2～3次热循环；然后切断电源，升起气缸，联动激冷铜模向上运动，然后打开保护气体进入管,向第一石英坩埚内充高压惰性气体，将熔融的液态金属吹入激冷铜模中快速凝固。
本发明一种真空深过冷快速凝固实验装置具有如下优点：1.连续送料外管可以实现熔融玻璃成分和合金成分的调节。2.利用气缸与激冷铜模联动装置缩短熔滴下降距离实现快速凝固，并能通过改变激冷铜模的内部结构实现各种异形部件的深过冷快速凝固。3.通过感应线圈加热石墨,把渗入真空腔体的氧优先在石墨上反应，达到除氧并保持真空腔体内的低氧含量。
附图说明
图1是本发明一种真空深过冷快速凝固实验装置的结构示意图；
图2是本发明中连续送料外管的结构示意图以及与第一石英坩埚相配合的结构示意图；
图3是本发明中连续送料外管的仰视图；
其中：1.真空腔体；2.进气管；3.连接杆；4.玻璃柱塞；5.联通管；6.连续送料外管；7.第一石英坩埚；8.悬浮感应铜线圈；9.第二石英坩埚；10.感应铜线圈电极；11.石墨；12.支架；13.升降装置；14.气缸；15.保护气体进入管；16.真空硅管；17.四芯电极接口；18.磁力杆；19.激冷铜模；20.抽真空接口。
具体实施方式
本发明一种真空深过冷快速凝固实验装置，如图1所示，包括真空腔体1，该真空腔体1内由上而下依次对应设置有连续送料装置、第一石英坩埚7和激冷铜模19；激冷铜模19可在竖直方向往复运动，且在第一石英坩埚7内的金属熔化后，激冷铜模19的开口处上升至第一石英坩埚7的底部，用于盛接并凝固第一石英坩埚7内的熔融金属。
如图2和图3所示，该连续送料装置包括竖直设置的连续送料外管6，其上端与真空腔体1的顶壁贴合连接，下端与第一石英坩埚7的开口端可拆卸连接，用于向第一石英坩埚7中输送调节成分用的合金和调节玻璃粘度用的硼酸钠；还包括用于密封连续送料外管6的玻璃柱塞4，玻璃柱塞4的一端设置于连续送料外管6内，另一端与设置于真空腔体1外的联动装置相连接，所述联动装置用于带动玻璃柱塞4上下运动，继而与连续送料外管6的内壁贴合或分离。以使连续送料外管6输送调节成分用的合金和调节玻璃粘度用的硼酸钠。连续送料外管6由上而下依次包括相联通的送料连接段6-1、储料段6-2、下料段6-3和卡合段6-4，储料段6-2为上端粗下端细的锥形；卡合段6-4的端部设置有用于与第一石英坩埚7相连接的卡合凹槽。玻璃柱塞4的下端为倒圆锥体状，当玻璃柱塞4设置于连续送料外管6内时，圆锥体位于储料段6-2和下料段6-3的连接处。连续送料外管6和玻璃柱塞4均采用透明石英玻璃材质制成。连续送料外管6和真空腔体1的顶壁通过螺栓连接，中间有树脂垫片。
还包括设置于真空腔体1内的第二石英坩埚9，第二石英坩埚9内用于盛放消耗熔炼氧的石墨11；第二石英坩埚9的外壁一周设置有用于加热的感应铜线圈电极10。真空腔体1的内壁上设置有支架12，用于设置安装第二石英坩埚9。
该真空腔体1的顶部设置有联通管5，联通管5的位置与连续送料外管6的位置相对应，且依次与连续送料外管6和第一石英坩埚7相联通；联通管5内用于设置连接杆3，其下端与玻璃柱塞4的上端相连接，其上端连接有磁力杆18；磁力杆18和连接杆3组成联动装置。真空腔体1的顶部设置进气管2，用于向真空腔体1内充入保护气体。联通管5的侧壁上还设置连接有一保护气体进入管15，联通管5的侧壁还与进气管2的侧壁相联通，联通管5、进气管2、保护气体进入管15、真空腔体1和第一石英坩埚7相互联通。该真空腔体1上还设置有真空硅管16，用于测真空腔体1内的真空度。
本发明一种真空深过冷快速凝固实验装置，该激冷铜模19通过液压装置上下往复运动，该液压装置设置于真空腔体1外部的底部，包括与激冷铜模19相连接的升降装置13，以及与升降装置13下端相连接的气缸14。气缸14与激冷铜模19间连接有联动装置，可更换的激冷铜模通过螺钉与14相连接。第一石英坩埚7的外壁一周设置有用于加热的悬浮感应铜线圈8。
本发明公开了一种真空深过冷快速凝固方法，使用上述的真空深过冷快速凝固实验装置，该方法如下：
在第一石英坩埚7中放入待熔化合金和B2O3玻璃，在连续送料外管6内放入调节成分用的合金和调节粘度用的Na2B4O7，并放下玻璃柱塞4封堵连续送料外管6；
关闭进气管2和保护气体进入管15，通过抽真空接口20，对真空腔体1内抽真空；打开保护气体进入管15，充入氩气，然后关闭保护气体进入管15；
然后打开加热感应铜线圈电极10的电源，对第二石英坩埚9内的石墨11加热，进行氧化反应；
加热熔化——过热保温——冷却凝固：氧化反应后，打开加热悬浮感应铜线圈的电源，对第一石英坩埚7内的合金和玻璃进行熔化；程序升温并保温；熔炼过程中，需要调节合金成分和调节玻璃粘度时，通过磁力杆18向上提拉连接杆3，以带动玻璃柱塞4向上运动，连续送料外管6中的调节合金和调节粘度的玻璃在重力作用下，进入第一石英坩埚7中；
进行"加热熔化——过热保温——冷却凝固”的2-3次热循环；然后切断电源，升起气缸14，联动激冷铜模19向上运动，然后打开保护气体进入管,向第一石英坩埚7内充高压惰性气体，将熔融的液态金属吹入激冷铜模19中快速凝固。
实施例1
采用本发明中的真空深过冷快速凝固实验装置深过冷制备大体积的Ni-Cu合金，具体过程如下：
在第一石英坩埚7中放入待熔化Ni合金和B2O3玻璃，在连续送料外管6内放入调节成分用的合金Cu和调节粘度用的Na2B4O7，并放下玻璃柱塞4封堵连续送料外管6；
关闭进气管2和保护气体进入管15，通过抽真空接口20，对真空腔体1内抽真空，至3.0×10-4Pa；打开保护气体进入管15，充入氩气至1.0×10-2Pa，然后关闭保护气体进入管15；
然后打开加热感应铜线圈电极10的电源，对第二石英坩埚9内的石墨11加热，进行氧化反应；
加热熔化——过热保温——冷却凝固：氧化反应后，氧化反应后，打开加热悬浮感应铜线圈的电源，加热至1173K，对第一石英坩埚7内的Ni合金和B2O3玻璃进行熔化；保温2min。升温至1573K左右，保温2min，升温至1900K左右，保温2min，利用KF-Ⅲ红外测温仪监控合金的过冷度。熔炼过程中，需要调节合金成分和调节玻璃粘度时，通过磁力杆18向上提拉连接杆3，以带动玻璃柱塞4向上运动，连续送料外管6中的Cu和Na2B4O7在重力作用下，进入第一石英坩埚7中；
进行"加热熔化——过热保温——冷却凝固”的2-3次热循环；在过冷度300K时切断电源，升起气缸14，联动激冷铜模19向上运动，然后打开保护气体进入管15,向第一石英坩埚7内充高压惰性气体，将熔融的液态金属吹入激冷铜模19中快速凝固，得到大过冷度的Ni-Cu合金。
实施例2
采用本发明中的真空深过冷快速凝固实验装置深过冷制备大体积的Fe-Sn合金，具体过程如下：
在第一石英坩埚7中放入待熔化Fe合金和B2O3玻璃，在连续送料外管6内放入调节成分用的合金Sn和调节粘度用的Na2B4O7，并放下玻璃柱塞4封堵连续送料外管6；
关闭进气管2和保护气体进入管15，通过抽真空接口5，对真空腔体1内抽真空，至3.0×10-4Pa；打开保护气体进入管15，充入氩气至1.0×10-2Pa，然后关闭保护气体进入管15；
然后打开加热感应铜线圈电极10的电源，对第二石英坩埚9内的石墨11加热，进行氧化反应；
加热熔化——过热保温——冷却凝固：氧化反应后，打开加热悬浮感应铜线圈的电源，加热至1173K，对第一石英坩埚7内的Ni合金和B2O3玻璃进行熔化；保温2min。升温至1673K左右，保温2min，升温至1873K左右，保温2min，利用KF-Ⅲ红外测温仪监控合金的过冷度。熔炼过程中，需要调节合金成分和调节玻璃粘度时，通过磁力杆18向上提拉连接杆3，以带动玻璃柱塞4向上运动，连续送料外管6中的Sn和Na2B4O7在重力作用下，进入第一石英坩埚7中；
进行"加热熔化——过热保温——冷却凝固”的2-3次热循环；在过冷度300K时切断电源，升起气缸14，联动激冷铜模19向上运动，然后打开保护气体进入管15,向第一石英坩埚7内充高压惰性气体，将熔融的液态金属吹入激冷铜模19中快速凝固，得到大过冷度的Fe-Sn合金。
实施例3
采用本发明中的真空深过冷快速凝固实验装置深过冷制备大体积的Cu-Pb合金，具体过程如下：
在第一石英坩埚7中放入待熔化Cu合金和B2O3玻璃，在连续送料外管6内放入调节成分用的合金Pb和调节粘度用的Na2B4O7，并放下玻璃柱塞4封堵连续送料外管6；
关闭进气管2和保护气体进入管15，通过抽真空接口5，对真空腔体1内抽真空，至3.0×10-4Pa；打开保护气体进入管15，充入氩气至1.0×10-2Pa，然后关闭保护气体进入管15；
然后打开加热感应铜线圈电极10的电源，对第二石英坩埚9内的石墨11加热，进行氧化反应；
加热熔化——过热保温——冷却凝固：氧化反应后，打开加热悬浮感应铜线圈的电源，加热至1173K，对第一石英坩埚7内的Cu合金和B2O3玻璃进行熔化；保温2min。升温至1673K左右，保温2min，升温至1873K左右，保温2min，利用KF-Ⅲ红外测温仪监控合金的过冷度。熔炼过程中，需要调节合金成分和调节玻璃粘度时，通过磁力杆18向上提拉连接杆3，以带动玻璃柱塞4向上运动，连续送料外管6中的Pb和Na2B4O7在重力作用下，进入第一石英坩埚7中；
进行"加热熔化——过热保温——冷却凝固”的2-3次热循环；在过冷度300K时切断电源，升起气缸14，联动激冷铜模19向上运动，然后打开保护气体进入管15,向第一石英坩埚7内充高压惰性气体，将熔融的液态金属吹入激冷铜模19中快速凝固，得到大过冷度的Cu-Pb合金。

Claims (9)

1.一种真空深过冷快速凝固实验装置，其特征在于，包括真空腔体(1)，所述真空腔体(1)内由上而下依次对应设置有连续送料装置、第一石英坩埚(7)和激冷铜模(19)；所述激冷铜模(19)可在竖直方向往复运动，且在所述第一石英坩埚(7)内的金属熔化后，所述激冷铜模(19)的开口处上升至第一石英坩埚(7)的底部，用于盛接并凝固第一石英坩埚(7)内的熔融金属；
还包括设置于真空腔体(1)内的第二石英坩埚(9)，所述第二石英坩埚(9)内用于盛放消耗熔炼氧的石墨(11)；所述第二石英坩埚(9)的外壁一周设置有用于加热的感应铜线圈电极(10)。
2.按照权利要求1所述的一种真空深过冷快速凝固实验装置，其特征在于，所述连续送料装置包括竖直设置的连续送料外管(6)，其上端与真空腔体(1)的顶壁贴合连接，下端与第一石英坩埚(7)的开口端可拆卸连接，用于向第一石英坩埚(7)中输送调节成分用的合金和调节玻璃粘度用的硼酸钠；
还包括用于密封连续送料外管(6)的玻璃柱塞(4)，所述玻璃柱塞(4)的一端设置于连续送料外管(6)内，另一端与设置于真空腔体(1)外的联动装置相连接，所述联动装置用于带动玻璃柱塞(4)上下运动，继而与连续送料外管(6)的内壁贴合或分离。
3.按照权利要求2所述的一种真空深过冷快速凝固实验装置，其特征在于，所述真空腔体(1)的顶部设置有联通管(5)，所述联通管(5)的位置与连续送料外管(6)的位置相对应，且依次与连续送料外管(6)和第一石英坩埚(7)相联通；所述联通管(5)内用于设置连接杆(3)，其下端与玻璃柱塞(4)的上端相连接，其上端连接有磁力杆(18)；所述磁力杆(18)和连接杆(3)组成联动装置；
所述真空腔体(1)的顶部设置进气管(2)，用于向真空腔体(1)内充入保护气体。
4.按照权利要求3所述的一种真空深过冷快速凝固实验装置，其特征在于，所述联通管(5)的侧壁上还设置连接有一保护气体进入管(15)，所述联通管(5)的侧壁还与进气管(2)的侧壁相联通，所述联通管(5)、进气管(2)、保护气体进入管(15)、真空腔体(1)和第一石英坩埚(7)相互联通。
5.按照权利要求3或4所述的一种真空深过冷快速凝固实验装置，其特征在于，所述连续送料外管(6)由上而下依次包括相联通的送料连接段(6-1)、储料段(6-2)、下料段(6-3)和卡合段(6-4)，所述储料段(6-2)为上端粗下端细的锥形；
所述卡合段(6-4)的端部设置有用于与第一石英坩埚(7)相连接的卡合凹槽。
6.按照权利要求5所述的一种真空深过冷快速凝固实验装置，其特征在于，所述玻璃柱塞(4)的下端为倒圆锥体状，当所述玻璃柱塞(4)设置于连续送料外管(6)内时，所述圆锥体位于储料段(6-2)和下料段(6-3)的连接处。
7.按照权利要求6所述的一种真空深过冷快速凝固实验装置，其特征在于，所述激冷铜模(19)通过液压装置上下往复运动，该液压装置设置于真空腔体(1)外部的底部，包括与激冷铜模(19)相连接的升降装置(13)，以及与升降装置(13)下端相连接的气缸(14)。
8.按照权利要求7所述的一种真空深过冷快速凝固实验装置，其特征在于，所述第一石英坩埚(7)的外壁一周设置有用于加热的悬浮感应铜线圈(8)。
9.一种真空深过冷快速凝固方法，其特征在于，使用权利要求1～8中任一项所述的真空深过冷快速凝固实验装置，该方法如下：
在第一石英坩埚(7)中放入待熔化合金和B2O3玻璃，在连续送料外管(6)内放入调节成分用的合金和调节粘度用的Na2B4O7，并放下玻璃柱塞(4)封堵连续送料外管(6)；
关闭进气管(2)和保护气体进入管(15)，通过抽真空接口(20)，对真空腔体(1)内抽真空；打开保护气体进入管(15)，充入氩气至，然后关闭保护气体进入管(15)；
然后打开加热感应铜线圈电极(10)的电源，对第二石英坩埚(9)内的石墨(11)加热，进行氧化反应；
加热熔化——过热保温——冷却凝固：氧化反应后，打开加热悬浮感应铜线圈的电源，对第一石英坩埚(7)内的合金和玻璃进行熔化；程序升温并保温；熔炼过程中，需要调节合金成分和调节玻璃粘度时，通过磁力杆(18)向上提拉连接杆(3)，以带动玻璃柱塞(4)向上运动，连续送料外管(6)中的调节合金和调节粘度的玻璃在重力作用下，进入第一石英坩埚(7)中；
进行"加热熔化——过热保温——冷却凝固”2～3次热循环；然后切断电源，升起气缸(14)，联动激冷铜模(19)向上运动，然后打开保护气体进入管,向第一石英坩埚(7)内充高压惰性气体，将熔融的液态金属吹入激冷铜模(19)中快速凝固。
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