CN111270308A - 一种制备高纯镓的装置及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备高纯镓的装置及制备方法，包括熔炼筒和辅助熔炼系统；熔炼筒两端封口，其顶部和底部分别设置有进料阀门和出料阀门，熔炼筒的内壁上涂覆有防粘层，外围设置有外壳，外壳与熔炼筒相互分离，它们之间形成环形冷却水腔，出料阀门伸出外壳，外壳的下端设置有排水口；辅助熔炼系统包括升降部件以及悬挂于升降部件上的冷却水管和感应加热线圈，冷却水管位于环形冷却水腔内，感应加热线圈位于外壳外部，冷却水管和感应加热线圈在升降系统的带动下做上下垂直运动，并且在运动过程中高度始终保持一致。采用该结构的装置，可将4N镓提纯至8N，可有效解决现有技术中进行区域熔炼时界面不稳定以及提纯效率低的问题。

Description

一种制备高纯镓的装置及制备方法
技术领域
本发明属于高纯镓的制备技术领域，具体涉及一种制备高纯镓的装置及制备方法。
背景技术
镓(Ga)是一种典型的稀散金属，是作为国家战略收储的稀散金属之一。高纯镓作为一种重要的半导体基础材料，广泛用于电子材料、光电材料、光学材料和热电材料等领域。镓化合物半导体材料(GaAs、GaN、GaP、GaAlAs等)已成为当代通讯、集成电路、宇航、能源乃至医疗领域重要的支撑材料之一。金属镓的高纯化和精细化制备是开发高附加值产品的重要途径，金属镓的纯度直接决定其应用领域及其产品价值。
目前，高纯镓制备方法主要有两类：一类是物理提纯法，如区域熔炼法、VGF法、真空熔炼法、拉晶法、结晶法等；一类是化学提纯法，如电解精炼法、化学萃取法、GaCl3精馏法等。一般制备工艺均采用多种方法相结合的提纯方法，工艺流程相对比较复杂，影响质量因素多，产品质量不易控制。如电解精炼法需要严格的环境纯净度，电解过程电流效率比较低，电解时间长，投资大，能耗高，应用受到制约。区域熔炼法和VGF法均是利用金属的分凝现象来实现对金属镓的提纯，但因镓具有较低的熔点(29.78℃)，环境温度变化会对结晶造成很大影响，固液界面不易控制，且结晶界面不稳定，提纯效率低。因此，对于区域熔炼法来说，控制好熔炼与凝固时机非常重要。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种制备高纯镓的装置及制备方法，以解决现有技术中进行区域熔炼时存在的界面不稳定以及提纯效率低的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种制备高纯镓的装置，包括熔炼筒和辅助熔炼系统；熔炼筒两端封口，其顶部和底部分别设置有进料阀门和出料阀门，熔炼筒的内壁上涂覆有防粘层，外围设置有外壳，外壳与熔炼筒相互分离，它们之间形成环形冷却水腔，环形冷却水腔顶部敞口，出料阀门伸出外壳，外壳的下端设置有排水口；辅助熔炼系统包括升降部件以及悬挂于升降部件上的冷却水管和感应加热线圈，冷却水管位于环形冷却水腔内，其分为上下两层，感应加热线圈位于外壳外部，冷却水管和感应加热线圈在升降系统的带动下做上下垂直运动，并且在运动过程中相对位置始终保持一致。
本发明中的装置为区域熔炼法所设计，装置中采用冷却水管与感应加热线圈结合组成的辅助熔炼系统对镓进行熔炼，可以使熔炼筒内镓的熔炼区域宽度稳定在20mm左右，并且熔炼区域随着冷却水管与感应加热线圈的移动而迁移，结合熔炼筒与外壳的特殊结构，有利于固液界面的控制；同时，加热与冷却同时进行，可以保证结晶界面的稳定，在提高提纯效率的同时可以提升提纯效果，最终镓的纯度可达8N。
本发明在熔炼筒的内壁上涂覆有防粘层，可以避免镓直接与熔炼筒接触而相互影响，同时可防止熔融态的镓以及析出的杂质粘附于熔炼筒的内壁上而对熔融区域的迁移产生不利影响，能够更好的对固液界面进行控制，纯化效果更佳。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，熔炼筒的材质为不锈钢、石英或玻璃，其高度为1500mm，厚度为2mm，内径为50mm。
本发明将熔炼筒的厚度设计为2mm，内径设计为50mm，可保证热量的精确快速传递，不会出现因热量传递、分布不均而影响固液界面分布的问题，有利于熔炼过程中的固液界面控制。熔炼筒采用不锈钢等制成，不仅具有优良的导热性能，而且质地坚硬，能为镓的精炼提供合适的场地。另外，为了能够对熔炼筒内的熔炼情况进行直观的观察，熔炼筒还可以采用石英或玻璃等透明材料制成。
进一步，熔炼筒的顶部还设置有进气口，进气口与外设氮气源相连接。
本发明在熔炼筒顶部设置进气口，通过进气口可以向熔炼筒内部充填氮气，避免熔炼过程中镓的表面发生氧化，保证了镓的纯度。
进一步，防粘层的厚度为0.5mm。
进一步，防粘层的材质为聚四氟乙烯。
防粘层主要用于防止熔融镓在内壁上粘附，其厚度不宜过厚，否则会造成传热慢以及传热不均的问题，进而影响固液界面的分布，基于此，本发明中将防粘层的厚度控制在0.5mm左右。本发明中防粘层优先采用聚四氟乙烯制成，只是因为聚四氟乙烯具有良好的防粘性能，并且性质稳定，不会与镓发生相互作用，不会对最终成品镓的纯度造成不利影响。
进一步，冷却水管与感应加热线圈相互错位布置。
冷却水管与感应加热线圈采取错位的方式进行布置，加热与冷却同时进行，更加有利于熔炼区域和固液界面的稳定，可锦衣提升提纯效果。
进一步，冷却水管上下两层之间的间距为30mm。
进一步，升降部件包括底座，底座上竖直设置有两根电动推杆，两根电动推杆的端部之间设置有横杆；熔炼筒和外壳位于两根电动推杆之间，冷却水管和感应加热线圈通过悬挂件固定在横杆上。
本发明中升降部件采用电动推杆进行驱动，而电动推杆的工作过程可用控制器进行控制，充分保证了两根电动推杆的一致性，使横杆始终保持水平状态，可对冷却水管和感应加热线圈进行稳定的提拉，避免它们发生晃动，有利于固液界面的控制。
本发明中的装置主要用于镓的提纯，具体过程包括以下步骤：
S1：将冷却水管和感应加热线圈移至熔炼筒底部，向环形冷却水腔中注入冷水，冷却水管中循环流动温度为2℃的水；
S2：将熔融态原料镓注入熔炼筒内，镓凝固后启动感应加热线圈，升降部件以10mm/h的速率向上提拉冷却水管和感应加热线圈至熔炼筒的顶部，然后它们回到初始位置进行下一次熔炼；熔炼次数不少于7次；
S3：熔炼完成后分别将顶部和底部厚30mm的物料抽出，剩余物料即为纯化后的镓。
本发明的有益效果是：
1.本发明的装置以冷却水管与感应加热线圈相结合的方式对镓进行区域熔炼，保证了熔炼区域以及固液界面的稳定，有利于杂质的析出，提升了提纯效果。
2.本发明在熔炼筒内部涂覆防粘层，可避免熔融态的镓以及析出的杂质在内壁上粘附，能够更好的对固液界面进行控制，纯化效果更佳。
3.采用本发明中的装置进行纯化时多次移动辅助熔炼系统，可避免出现枝晶搭桥现象，能够显著提升纯化效果。
附图说明
图1为本发明装置的主视图；
图2为熔炼筒及外壳的剖视图；
图3为冷却水管的主视图；
图4为冷却水管的右视图；
其中，1、熔炼筒；2、进料阀门；3、出料阀门；4、外壳；5、环形冷却水腔；6、排水口；7、冷却水管；71、进水口；72、出水口；8、加热线圈；9、电动推杆；10、横杆；11、悬挂件；12、进气口；13、防粘层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
本发明的实施例中，如图1～2所示，提供一种制备高纯镓的装置，本发明中的装置包括熔炼筒1和辅助熔炼系统。如图2所示，熔炼筒1整体上呈圆筒状，其两端封口，为了保证熔炼稳定高效的进行，熔炼筒1最好采用质地坚硬且导热良好的材料制成，如不锈钢等，但为了能够对熔炼筒内的熔炼情况进行直观的观察，熔炼筒最好采用石英或玻璃等透明材料制成。且将熔炼筒1的高度设置为1500mm，厚度设置为2mm，内径设置为50mm。在熔炼筒1的顶部和底部分别设置有用于注料的进料阀门2和卸料的出料阀门3；为了避免熔融后的镓在熔炼筒1的内壁粘附而影响流动性，需要在熔炼筒1的内壁上涂覆防粘层13，防粘层13的厚度不宜过大，否则会造成传热慢以及传热不均的问题，防粘层13的厚度最好不要超过0.5mm；本发明中的防粘层13优先采用聚四氟乙烯制成。另外，为了保证镓在熔炼纯化的过程中不被氧化，在熔炼过程中可以向熔炼筒1内通入保护性氮气等保护性气体，此时在熔炼筒1的顶部还设置有进气口12，进气口与外设氮气源相连接。
如图1和2所示，熔炼筒1的外围设置有外壳4，外壳4采用有机玻璃等透明的材料制成，整体上呈圆柱状，其厚度为2mm左右。外壳4与熔炼筒1相互分离布置，它们的轴心重合，在外壳4与熔炼筒1之间形成环形冷却水腔5，环形冷却水腔5的顶部敞口；出料阀门3从外壳4内伸出并与外壳4密闭连接，其不仅起到卸料的作用，还起到分离支撑熔炼筒1的作用。外壳4顶部敞口，下端设置有排水口6。
如图1所示，辅助熔炼系统包括升降部件以及悬挂于升降部件上的冷却水管7和感应加热线圈8。升降部件用于提拉冷却水管7和感应加热线圈8，使它们可以在竖直方向上做上下垂直运动；能实现该功能的所有机构均可以作为本发明中的升降部件。在本发明的一种优选实施例中，为了实现升降系统的精确控制，其结构可以如下：升降部件包括底座，底座上竖直设置有两根电动推杆9，电动推杆9由PLC控制器进行控制，以使两根电动推杆9可以做精确的同步运动；两根电动推杆9的端部之间设置有横杆10；冷却水管7和感应加热线圈8通过悬挂件11悬挂在横杆10上，悬挂件11可以为丝线，也可以为拉杆。熔炼筒1和外壳4放置于两根电动推杆9之间，冷却水管7在横杆10上的悬挂位置以其位于环形冷却水腔5中并且可以绕熔炼筒1做无障碍的上下运动为准，冷却水管7的进水口71和出水口72分别通过软管与水循环装置相连接，以保证冷却水管7在上下移动的过程中可以持续向其内部供水而不影响冷却水管7的移动；本发明所用冷却水管7的结构如图3和图4所示，其包括上下两层，整体上呈“工”字形。感应加热线圈8在横杆10上的悬挂位置以其位于外壳4外侧并且可以绕外壳4做无障碍的上下运动为准，感应加热线圈8与外设温控设备进行连接，以便对其加热温度进行精确调控。冷却水管7和感应加热线圈8位于同一高度，并且在运动过程中相对位置始终保持一致。为了在熔炼提纯过程中对镓的固液界面进行更好的控制，在本发明的一种优选实施例中，冷却水管7与感应加热线圈8相互错位布置，即在空间位置上，感应加热线圈8位于冷却水管7中间，感应加热线圈8和冷却水管7以水管-线圈-水管的方式依次交错，如图1中所示；并且冷却水管7上下两层之间的间距为30mm左右。
本发明中的装置主要用于镓的提纯，可以将4N镓提纯为8N的高纯镓。本发明装置进行镓纯化的过程包括以下步骤：
S1：控制电动推杆9运动，将冷却水管7和感应加热线圈8移至熔炼筒1的底部；向环形冷却水腔5中注入冷水，并通过水循环装置向冷却水管7中通入循环流动且温度为2℃的水；
S2：将纯度为4N的熔融态原料镓从进料阀门2中注入熔炼筒1内，熔融态的镓在环形冷却水腔5中冷水的作用下全部凝结为固态；然后启动感应加热线圈8，升降部件以约10mm/h的速率向上提拉冷却水管7和感应加热线圈8至熔炼筒1的顶部，然后它们回到初始位置进行下一次熔炼，熔炼次数不少于7次；在此过程中，在熔炼筒1内由冷却水管7和感应加热线圈8笼罩的区域形成厚度约为20mm的熔融区，并且该熔融区随着冷却水管7和感应加热线圈8的上升而移动；
S3：熔炼完成后熔炼筒1最上部的镓还保持熔融状态，此时从进料阀门2中抽去熔融状态的头料放入回收器，抽去的投料厚度约为30mm左右；然后放出环形冷却水腔5中的冷水，并从排水口6中向环形冷却水腔5中注入热水，所注入的热水深度为30mm左右，此时最下部的镓也融化为液态，从出料阀门3中抽去熔化后的尾料放入回收器。头尾料都移除后，中间状态的镓即为成品，此时向环形冷却水腔5中通入热水使其加热融化，再从出料阀门3放出，即可得到纯化至8N的成品镓。
虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备高纯镓的装置，其特征在于：包括熔炼筒(1)和辅助熔炼系统；所述熔炼筒(1)两端封口，其顶部和底部分别设置有进料阀门(2)和出料阀门(3)，所述熔炼筒(1)的内壁上涂覆有防粘层(13)，外围设置有外壳(4)，所述外壳(4)与熔炼筒(1)相互分离，它们之间形成环形冷却水腔(5)，所述环形冷却水腔(5)顶部敞口，所述出料阀门(3)伸出所述外壳(4)，所述外壳(4)的下端设置有排水口(6)；所述辅助熔炼系统包括升降部件以及悬挂于所述升降部件上的冷却水管(7)和感应加热线圈(8)，所述冷却水管(7)位于所述环形冷却水腔(5)内，其分为上下两层，所述感应加热线圈(8)位于所述外壳(4)外部，所述冷却水管(7)和感应加热线圈(8)在所述升降系统的带动下做上下垂直运动，并且在运动过程中相对位置始终保持一致。
2.根据权利要求1所述的制备高纯镓的装置，其特征在于：所述熔炼筒(1)的材质为不锈钢、石英或玻璃，其高度为1500mm，厚度为2mm，内径为50mm。
3.根据权利要求1所述的制备高纯镓的装置，其特征在于：所述熔炼筒(1)的顶部还设置有进气口(12)，所述进气口(12)与外设氮气源相连接。
4.根据权利要求1所述的制备高纯镓的装置，其特征在于：所述防粘层(13)的厚度为0.5mm。
5.根据权利要求1或4所述的制备高纯镓的装置，其特征在于：所述防粘层(13)材质为聚四氟乙烯。
6.根据权利要求1所述的制备高纯镓的装置，其特征在于：所述冷却水管(7)与所述感应加热线圈(8)相互错位布置。
7.根据权利要求1所述的制备高纯镓的装置，其特征在于：所述冷却水管(7)上下两层之间的间距为30mm。
8.根据权利要求1所述的制备高纯镓的装置，其特征在于：所述升降部件包括底座，所述底座上竖直设置有两根电动推杆(9)，所述两根电动推杆(9)的端部之间设置有横杆(10)；所述熔炼筒(1)和外壳(4)位于所述两根电动推杆(9)之间，所述冷却水管(7)和感应加热线圈(8)通过悬挂件(11)固定在所述横杆(10)上。
9.采用权利要求1～8任一项所述装置制备高纯镓的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将冷却水管(7)和感应加热线圈(8)移至熔炼筒(1)底部，向环形冷却水腔(5)中注入冷水，冷却水管(7)中循环流动温度为0～5℃的水；
S2：将熔融态原料镓注入熔炼筒(1)内，镓凝固后启动感应加热线圈(8)，升降部件以5～15mm/h的速率向上提拉冷却水管(7)和感应加热线圈(8)至熔炼筒(1)的顶部，然后它们回到初始位置进行下一次熔炼；熔炼次数不少于7次；
S3：熔炼完成后分别将顶部和底部厚15～35mm的物料抽出，剩余物料即为纯化后的镓。
10.根据权利要求9所述的制备高纯镓的方法，其特征在于：冷却水管(7)和感应加热线圈(8)的上升速率为10mm/h。
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