CN101082086A - 一种高纯镓的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高纯镓的制备方法，包括以下几个步骤：A.洁净干燥的半球形反应容器以水浴加热，将5～10g的液态高纯镓均匀涂敷于容器内表面，形成籽晶后，将熔融的粗镓加入反应容器内，控制镓的凝固速度为0.5cm3/min～1.5cm3/min，当凝固至60％～90％时，将液体镓倒出；B.将步骤A得到的固态镓作为原料，重复步骤A；重复步骤A、B三至五次，即可得到产物高纯镓。

Description

一种高纯镓的制备方法
一、技术领域
本发明涉及无机半导体材料原料的制备，特别涉及一种镓(Ga)的制备方法。
二、背景技术
Ga是一种贵重的稀散金属，应用范围广泛。它可用于低熔点合金、超导材料、原子反应堆中的热载体；镓的氧化物是一种多功能材料，除用做计算机内存、磁泡存储元件的芯片外，还广泛用于隐藏式通讯、红外线辐射二极管振荡器、铁磁材料、光电材料、荧光材料等领域；镓盐可用做催化剂、用于制备治疗癌症及骨质疏松等病症的药物。但Ga最重要的用途是与As、Sb、P等元素反应形成的二元化合物，是非常重要的半导体材料。
所有的半导体材料都需要对原料进行提纯，要求的纯度在6个“9”以上，最高达11个“9”以上。提纯的方法分两大类，一类是物理提纯；另一类是化学提纯。物理提纯的方法有真空蒸发、区域精制、拉晶提纯等。化学提纯的主要方法有电解、络合、萃取、精馏等。绝大多数半导体器件是在单晶片或以单晶片为衬底的外延片上作出的。成批量的半导体单晶都是用熔体生长法制成的。
通常，熔炼、电解等方法制造的粗镓中含有Pb、Sn、Cu等杂质元素，杂质元素的存在将大大影响Ga半导体材料的物理性能，需将其降低到非常低的水平。用于制造半导体材料的金属镓，要求其纯度非常高，通常要求达到5N以上，甚至要求达到6N、7N。现有技术中采用部分结晶法制取超高纯Ga的工艺中一般使用筒状容器凝固即从容器内壁面朝着容器中央的方向凝固或从筒状容器底部逐渐向上部凝固的方法，反应过程中易产生枝晶搭桥等现象，凝固过程中需要搅拌，在一定的搅拌速度下，细粒子在长大的同时，会附聚成较大的颗粒，而在搅拌速度过大时，晶体又容易破裂成为细粒子，影响金属镓的品级。
三、发明内容
本发明提供了一种高纯镓的制备方法，可以获得5N～7N的高纯镓。
一种高纯镓的制备方法，包括以下几个步骤：
A.洁净干燥的半球形反应容器以水浴加热，水浴温度为15℃～25℃，将5～10g的液态高纯镓均匀涂敷于半球形反应容器内表面，形成籽晶后，将熔融的粗镓加入半球形反应容器内，控制镓的凝固速度为0.5cm3/min～1.5cm3/min，当凝固至固态镓占总量的60％～90％时，将液体镓倒出；
B.将步骤A得到的固态镓作为原料，重复步骤A；
重复步骤A、B三至五次，即可得到产物高纯镓。
上述的一种高纯镓的制备方法，其中液态高纯镓的纯度在6N以上。
上述的一种高纯镓的制备方法，其中镓的纯度在3N～4N。
其中的半球形反应容器的直径为50mm～120mm。
有益效果：
本发明的优点是：(1)本发明制取工艺简单易控制，容易实现批量生产；(2)反应过程中不需搅拌：由于采用半球面容器凝固，不易产生枝晶搭桥等现象，同时，固体Ga位于液体Ga下面，凝固潜热的释放导致液体对流充分，因此，凝固过程中不需进行搅拌；(3)缩短凝固时间：由于使用预种Ga籽晶工艺，且冷却面积大，凝固速度大幅提高，可由原来0.1～0.4cm3/min提高到0.5～1.5cm3/min；(4)减少提纯次数：同样条件下，提纯次数可由原来的7～12次降低到3～7次。
附图说明
图1是凝固容器示意图。
图2是凝固工作示意图。
图3本发明与现有技术条件下，Pb元素含量与提纯次数关系曲线。
图4本发明与现有技术条件下，Cu元素含量与提纯次数关系曲线。
四、具体实施方式
本发明提供了一种高纯镓的制备方法，包括以下几个步骤：
A.洁净干燥的半球形反应容器以水浴加热，水浴温度为15℃～25℃，将5～10g的液态高纯镓均匀涂敷于半球形反应容器内表面，形成籽晶后，将熔融的粗镓加入半球形反应容器内，控制镓的凝固速度为0.5cm3/min～1.5cm3/min，当凝固至固态镓占总量的60％～90％时，将液体镓倒出；
B.将步骤A得到的固态镓作为原料，重复步骤A；
重复步骤A、B三至五次，即可得到产物高纯镓。
其中半球形反应容器的直径为50mm～120mm，半球形反应容器的半球部分需要完全没入水中，熔融的粗镓纯度为3N～4N，温度为30℃～40℃；反应中通过调节冷却水流速即水浴的温度来控制Ga的凝固速度为0.5cm3/min～1.5cm3/min；凝固末期，液体Ga将位于容器的中心部位，通过测量凝固表面上固相与液相的比例可得出凝固百分数，当凝固至固态镓占总量的60％～90％时，将液体镓倒出。
下面通过具体实施例来说明本发明。
实施例1
直径为50mm半球形反应容器，用电子级去离子水清洗后烘干；将容器置于25℃的水浴中，半球部分完全没入水中，将5g纯度6N的液态高纯镓涂敷于容器内表面，形成籽晶后，加入温度为30℃纯度为4N的熔融的粗镓，调节水浴温度控制Ga的凝固速度为0.8cm3/min，当凝固量达到80％时，把未凝固的液体Ga倒出，将获得的固态Ga作为原料，重复上述过程3次，可得到6N的高纯镓。
实施例2
直径为80mm半球形反应容器，用电子级去离子水清洗后烘干；将容器置于24℃的水浴中，半球部分完全没入水中，将8g纯度6N的液态高纯镓涂敷于容器内表面，形成籽晶后，加入温度为30℃纯度4N的熔融粗镓，调节水浴温度控制Ga的凝固速度为0.6cm3/min，当凝固量达到80％时，把未凝固的液体Ga倒出，将获得的固态Ga作为原料，重复上述过程4次，可得到6N的高纯镓。
实施例3
直径为120mm半球形反应容器，用电子级去离子水清洗后烘干；将容器置于20℃的水浴中，半球部分完全没入水中，将10g纯度6N的液态高纯镓均匀涂敷于容器内表面，形成籽晶后，加入温度为30℃的熔融粗镓，纯度4N，调节水浴温度控制Ga的凝固速度为0.5cm3/min，当凝固至80％时，将未凝固的液体Ga倒出；将获得的固态Ga作为原料，重复上述过程5次，可得到6N的高纯镓。
实施例4
直径为60mm半球形反应容器，用电子级去离子水清洗后烘干；将容器置于20℃的水浴中，半球部分完全没入水中，将6g纯度6N的液态高纯镓均匀涂敷于容器内表面，形成籽晶后，加入温度为35℃纯度4N的熔融粗镓，调节水浴温度控制Ga的凝固速度为1.2cm3/min，当凝固至80％时，将未凝固的液体Ga倒出；将获得的固态Ga作为原料，重复上述过程6次，可得到7N的高纯镓。
实施例5
直径为60mm半球形反应容器，用电子级去离子水清洗后烘干；将容器置于15℃的水浴中，半球部分完全没入水中，将5g纯度6N的液态高纯镓涂敷于容器内表面，形成籽晶后，加入温度为30℃的纯度4N的熔融粗镓，调节水浴温度控制Ga的凝固速度为1.5cm3/min，当凝固量达到80％时，把未凝固的液体Ga倒出，将获得的固态Ga作为原料，重复上述过程3次，可得到6N的高纯镓。
实施例6
直径为80mm半球形反应容器，用电子级去离子水清洗后烘干；将容器置于25℃的水浴中，半球部分完全没入水中，将8g纯度6N的液态高纯镓涂敷于容器内表面，形成籽晶后，加入温度为30℃纯度4N的熔融粗镓，调节水浴温度控制Ga的凝固速度为0.6cm3/min，当凝固量达到80％时，把未凝固的液体Ga倒出，将获得的固态Ga作为原料，重复上述过程4次，可得到6N的高纯镓。

Claims (4)

1.一种高纯镓的制备方法，其特征为包括以下几个步骤：
A洁净干燥的半球形反应容器以水浴加热，水浴温度为15℃～25℃，将5～10g的液态高纯镓均匀涂敷于半球形反应容器内表面，形成籽晶后，将熔融的粗镓加入半球形反应容器内，控制镓的凝固速度为0.5cm3/min～1.5cm3/min，当凝固至固态嫁占总量的60％～90％时，将液体镓倒出；B将步骤A得到的固态镓作为原料，重复步骤A；
重复步骤A、B三至五次，即可得到产物高纯镓。
2.如权利要求1所述一种高纯镓的制备方法，其特征为液态高纯镓的纯度在6N以上。
3.如权利要求1所述一种高纯镓的制备方法，其特征为粗镓的纯度在3N～4N。
4.如权利要求1所述的一种高纯镓的制备方法，其特征为半球形反应容器的直径为50mm～120mm。
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