CN102873283B - 一种高纯镓成品浇锭成型方法 - Google Patents

一种高纯镓成品浇锭成型方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯镓成品浇锭成型方法，其特征在于包括以下步骤：将成品液态高纯镓放置在温度为35‑40℃的环境内恒温数小时；将与上述高纯镓纯度品位相同的高纯镓固体颗粒制成粉末吸附在成型模具内壁上；保持模具温度为5‑10℃，将液态高纯镓，倾倒入模具，并称量重量；将注入液态高纯镓的模具在冰柜中恒温放置至液态高纯镓全部成为固态；待所有的液态高纯镓全部成为固态后，取出模具放置在温度为23‑25℃的环境内恒温0.5‑1小时；待测得模具外表面温度降至20‑22℃时，倒扣模具，使得固态镓自动脱出模具，得到成型的高纯镓锭，放置在无尘、低湿、无氧的手套箱内，吹干表面冷凝水，进行包装。本发明高纯镓锭的表面没有皱褶，光洁度好，品相佳，保证了固化成型的可靠性；减轻了脱模的劳动强度，适合扩大规模的工业化生产。

Description

一种高纯镓成品浇锭成型方法
技术领域
本发明涉及一种高纯镓成品浇锭成型方法。
背景技术
高纯镓，熔点29.8℃，特别是纯度达到99.9999％(6N)以上，就有明显的过冷性，也就是在温度长期低于其熔点时，也很难固化凝固。而为了高纯镓的运输、保存和使用方便，一般均是保持其在固态下。另外一般都是需要高纯镓成为一个长方体的规则的锭状外形。目前为了液态镓固化成为固态，往往需要长时间的将液态镓冷冻在零下30℃的环境中，时间需要长达3天才能诱发自生固化。
由于高纯镓的这种过冷性，给快速的现代化生产造成了相当的困难。另外高纯镓具有冷胀性，就是从液体到固体的过程中，在放出大量的热同时，体积会膨胀3.2％左右。相反的，高纯镓具有热缩性，也就是在从固体变为液体的过程中，体积有变小的趋势。由于其冷胀特性，如果固化比较剧烈，容易产生皱褶和裂纹，目前采用的深度冷冻的方法，较大温差的固化，会造成高纯镓锭的外观畸形，品相变差。同时固化时的体积变大，会造成与模具间静摩擦力增大，脱模困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯镓成品浇锭成型方法，解决了上述问题。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种高纯镓成品浇锭成型方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将成品液态高纯镓放置在温度为35-40℃的环境内恒温2-3小时；
(2)将与上述高纯镓纯度品位相同的高纯镓固体颗粒制成粉末；
(3)将固态镓粉末吸附在成型模具内壁上；
(4)保持模具温度为5-10℃，将步骤(1)中的液态高纯镓，倾倒入模具，并称量重量；
(5)将注入液态高纯镓的模具在冰柜中恒温放至液态高纯镓全部成为固态；
(6)待所有的液态高纯镓全部成为固态后，取出模具放置在温度为23-25℃的环境内恒温0.5-1小时；
(7)待测得模具外表面温度降至20-22℃时，倒扣模具，使得固态镓自动脱出模具，得到成型的高纯镓锭。
(8)脱模后的高纯镓锭，放置在无尘、低湿、无氧的手套箱内，吹干表面冷凝水，进行包装。
液态镓的初始温度，对镓的浇锭成型有巨大影响。首先必须高于其熔点29℃一段距离，才能保证液态镓完全的呈液态状态，而液态镓的温度也不能太高，太高的温度会造成后续引入的固态镓粉末完全融化失去固化中心，造成固化困难。
恒温温度将影响固态镓粉末能否吸附，并保持固态，若温度超过25℃，固态镓粉末将融化，失去固化起始点。若低于23℃，会造成冷凝水凝结，影响镓的表面形态。恒温时间控制在0.5～1小时是保证模具内外温差一致，是一个缓冲和稳定时间，以免温度波动影响镓的纯度和固化效果。
在20-22℃左右，由于温度变化造成模具热胀冷缩和镓的热缩冷胀现象最明显，模具适当的胀大，镓从低温至高温微小收缩，此时倒扣脱模便可顺畅，自动脱出，若偏离此温度区间，就会造成固态镓与模具紧密接触，强行分离，固态镓就会崩裂或者脆断。
步骤(2)中的高纯镓固体颗粒在塑料容器内用研磨的方式制成粉末，粉末的直径0.1-0.5mm。
粉末的直径大小是为了保证颗粒的适当体积，在受到液态镓倾倒冲击时既不会脱落，也不会融化，且在固化后不影响固态镓锭表面平整度。
步骤(5)中冷冻温度为5-10℃。
冷冻温度在上述区间内是保证镓固化既有一个较强的固化推动力，又不使固化过程的太剧烈。
步骤(5)中恒温时间为8-10小时，上述时间区间，是保证液态镓全部的彻底的固化完成。
步骤(3)中模具内壁上的固态镓粉末吸附量控制为0.5-1g。
吸附量控制为0.5～1g，是为了保证有适当数量的固化的晶种，也就是固化的起始点，保证固化的速率和固化的效果。
在步骤(3)中，用粉末摩擦成型模具内部，使得固态镓粉末均匀吸附在成型模具内壁上。
所述的高纯镓的纯度为99.9999％以上。
本发明的有益效果为：①通过将高温液态的高纯镓在恒定的温度下恒温，消除了内外的温差，降低了固化放热的不均匀性，杜绝了高纯镓固化放热膨胀的不均匀，使得高纯镓锭的表面没有皱褶，光洁度好，品相佳；②利用人为添加的微小晶种，抑制了高纯镓的过冷性，降低了高纯镓固化时的温度差，当液态镓温度低于熔点时，就可在晶种附近放热固化，由于不是在超低温过冷时固化，放热较少，不会由于放热不均而产生断裂纹路；③通过使用相同品级的高纯镓固体的粉末作为引入的晶种，不需要复杂制备和操作，不会污染高纯镓的品质；④通过所述的浇锭时的模具保冷操作，能精密的控制温度，保证引入的晶种不会被融化，保证了固化成型的可靠性；⑤利用了高纯镓的热缩性，也就是在固化后，适当的升高镓表面温度，使得高纯镓锭体积能微小的收缩，减少了与模具间的静摩擦，高纯镓锭在倒扣时能自动的与模具脱离，减轻了脱模的劳动强度；⑥使用本发明的高纯镓成品浇锭成型方法，可降低成型成本，保证高纯镓纯度，并适合扩大规模的工业化生产。
附图说明
图1本发明流程图
具体实施方式
实施例1：
纯度达到99.9999％高纯镓成品放置在温度为35℃的环境内恒温2小时，使得内外温差均匀，同环境温度一致；用纯度99.9999％高纯镓固体颗粒15g，研磨成粉末，粉末的直径0.1mm，使得固态镓粉末吸附在成型模具内壁，每个模具内吸附1g粉末；保持模具温度为5℃，将已经恒温35℃的液态高纯镓1kg，倾倒入模具；将模具连同已经注入的液态高纯镓，放置在冰柜中，冷冻温度5℃，恒温10小时；取出模具放置在温度为25℃的环境内恒温半小时；待测得模具外表面温度降至22℃时，立即倒扣模具，此时固态镓表面升温至22℃，体积微小收缩，可自动脱出模具；脱模后，放置在无尘、低湿、无氧的手套箱内，吹干表面冷凝水，便可包装高纯镓锭。
实施例2：
纯度达到99.99999％高纯镓成品放置在温度为40℃的环境内恒温2小时，消除液态高纯镓内外温差，使得内外均匀，同环境温度一致；用99.99999％高纯镓固体颗粒20g，在另外塑料容器内用研磨的方式制成粉末，粉末的直径0.5mm；用粉末摩擦成型模具内部，使得固态镓粉末吸附在成型模具内壁，每个模具内吸附1g粉末；保持模具温度为10℃，将已经恒温40℃的液态高纯镓900g，倾倒入模具，此温度下可保证晶种不会被融化；将模具连同已经注入的液态高纯镓，放置在冰柜中，冷冻温度10℃，恒温10小时；待所有的液态高纯镓全部成为固态后，取出模具放置在温度为23℃的环境内恒温半小时；待测得模具外表面温度降至22℃时，立即倒扣模具，此时固态镓表面升温至22℃，体积微小收缩，可自动脱出模具；脱模后，放置在无尘、低湿、无氧的手套箱内，吹干表面冷凝水，便可包装高纯镓锭。

Claims (6)

1.一种高纯镓成品浇锭成型方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将成品液态高纯镓放置在温度为35-40℃的环境内恒温2-3小时；
(2)将与上述高纯镓纯度品位相同的高纯镓固体颗粒制成粉末；
(3)将固态镓粉末吸附在成型模具内壁上；
(4)保持模具温度为5-10℃，将步骤(1)中的液态高纯镓，倾倒入模具，并称量重量；
(5)将注入液态高纯镓的模具在冰柜中恒温放至液态高纯镓全部成为固态；
(6)待所有的液态高纯镓全部成为固态后，取出模具放置在温度为23-25℃的环境内恒温0.5-1小时；
(7)待测得模具外表面温度降至20-22℃时，倒扣模具，使得固态镓自动脱出模具，得到成型的高纯镓锭；
(8)脱模后的高纯镓锭，放置在无尘、低湿、无氧的手套箱内，吹干表面冷凝水，进行包装。
2.如权利要求1所述的高纯镓成品浇锭成型方法，其特征在于：步骤(2)中的高纯镓固体颗粒在塑料容器内用研磨的方式制成粉末，粉末的直径0.1-0.5mm。
3.如权利要求1所述的高纯镓成品浇锭成型方法，其特征在于：步骤(5)中冷冻温度为5-10℃。
4.如权利要求1所述的高纯镓成品浇锭成型方法，其特征在于：步骤(5)中恒温时间为8-10小时。
5.如权利要求1所述的高纯镓成品浇锭成型方法，其特征在于：在步骤(3)中，用粉末摩擦成型模具内部，使得固态镓粉末均匀吸附在成型模具内壁上。
6.如权利要求1所述的高纯镓成品浇锭成型方法，其特征在于：所述的高纯镓的纯度为99.9999％以上。
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