CN115318073A - 一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置以及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置以及制备方法,其包括:一密封石英试管组件,其内部配置有石英柱且用石英柱配置待悬浮样品且保证内部为真空状态;一高频感应悬浮加热系统,用于对密封石英试管组件中的待悬浮样品电磁悬浮和加热熔化作业;一真空气体保护系统,可对密封石英试管组件进行抽真空、通入保护性气体以及实时监测和反馈石英试管内的压力值;一升降系统,其可控制密封石英试管组件上升/下降实现与高频感应悬浮加热系统之间的相对位置,从而使悬浮样品移动至悬浮位置;还包括一真空排气单元,其可将密封石英试管组件中实验用的高纯气体进行导出避免对人或物造成污染以及对实验人员造成危害。
Description
技术领域
本发明涉及新材料制备技术领域技术领域,尤其是一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置以及制备方法。
背景技术
在以微重力、无容器、高真空和强辐射为特征的空间环境中,材料的相变规律、凝固路径和机理可与常规环境下有显著不同,因此,利用空间环境探索新材料制备方法具有重要科学意义。理想的空间材料科学实验是利用返回式卫星、宇宙飞船、航天飞机和空间实验室等航天器开展的空间环境实验。然而,空间实验不仅成本非常高,而且实验机会极其有限。因此,为了能够系统深入研究空间环境对材料制备过程的影响,发展空间环境地面模拟技术是最可行的途径,其中发展各种悬浮技术是模拟空间无容器环境的有效手段。
悬浮无容器处理技术是利用各种物理场产生的悬浮力来平衡重力以实现材料无容器处理的一种技术,包括电磁悬浮、静电悬浮、声悬浮、气动悬浮技术等。静电悬浮技术利用静电场中带电粒子所受的库仑力来抵消重力。由于静电场不存在三维势阱,静电悬浮设备需借助复杂的负反馈系统才能保证样品的稳定悬浮。因此,静电悬浮设备复杂且昂贵。声悬浮技术利用高强度声场作用在物体表面的非线性声辐射力来平衡重力,实现悬浮。由于声波传播需要介质,且受温度影响大,目前声悬浮仅能处理低熔点材料。气动悬浮技术通过控制从一定结构的喷嘴喷射出的高速气流来实现物体悬浮。由于气体流速难以精细控制,气动悬浮稳定性差。
电磁悬浮技术利用交变电磁场和其在导电样品中诱导的涡流产生能抵消样品重力的洛伦磁力,实现悬浮。电磁悬浮最大的特点是样品中产生的涡流可生成焦耳热,使加热和悬浮同时进行。该技术不仅可用于研究金属材料的凝固过程,而且还能够用于测定过冷和过热态金属熔体的热物理性质。电磁悬浮技术可以有效消除传统铸造工艺中坩埚壁带来的污染与异质形核作用,使熔体获得大过冷,凝固组织呈现晶粒细化、偏析程度小等特点,从而可能得到性能更加优异的新材料。
目前,已有一些电磁悬浮方面的装置和方法被公开或授权。CN110252986A公开了一种超高真空电磁悬浮材料制备系统和方法,该发明是基于电磁感应原理实现大体积金属的悬浮熔炼和压力铸造。CN111272509A公开了一种电磁悬浮耦合自由落体的金属材料凝固成型装置,该发明可实现毫米级到厘米级材料的一体化成型。这些已公开的电磁悬浮装置和方法可处理无毒无害合金,然而不能够处理含Be等有毒易挥发元素的合金,这是因为在高温熔融状态下,有毒元素可挥发,污染整个真空腔体、分子泵、机械泵,进而危害操作人员的生命健康。出于对操作人员和仪器设备的保护,已公开的电磁悬浮方法和装置均无法处理有毒易挥发材料,这限制了电磁悬浮技术能够处理的材料范围。再者,这些已公开的电磁悬浮装置都有一个大的真空腔体,而大真空腔体的加工成本和用气成本都非常高,大大增加了此类设备的经济成本。除此之外,为了使大真空腔体获得高真空度以满足实验和生产要求,往往需要数小时抽真空,这也造成目前的电磁悬浮无容器处理装置实验和生产效率不高。
发明内容
为了解决现有电磁悬浮技术和设备无法处理有毒易挥发材料的不足,本发明提出一种能够处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置以及制备方法,本发明同时降低了现有电磁悬浮装置加工制造成本和使用成本,并大幅提高了实验和生产效率。
本发明提供一种技术方案:一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,其包括:
一密封石英试管组件,其内部配置有石英柱且用石英柱配置待悬浮样品且保证内部为真空状态;
一高频感应悬浮加热系统,用于对密封石英试管组件中的待悬浮样品电磁悬浮和加热熔化作业;
一真空气体保护系统,可对密封石英试管组件进行抽真空、通入保护性气体以及实时监测和反馈石英试管内的压力值;
一升降系统,其可控制密封石英试管组件上升/下降实现与高频感应悬浮加热系统之间的相对位置,从而使悬浮样品移动至悬浮位置;还包括一真空排气单元,其可将密封石英试管组件中实验用的高纯气体进行导出避免对人或物造成污染以及对实验人员造成危害。
作为优选,所述密封石英试管组件包括一个可更换的石英试管,其中,所述石英试管为透明中空圆柱体;所述石英试管下端设置有一个用于放置待悬浮样品的石英柱;
所述石英试管上下两端均开口,分别与真空气体保护系统以及真空排气单元密封连接;
其中,所述石英柱下端面为平面,放置于石英试管底部中心位置,所述石英柱由石英试管卡套二配合空心小圆柱体过渡段予以支撑在石英试管中,所述石英柱上部具有放置待悬浮样品的凹面;
所述石英柱直径小于石英试管内径-mm,其高度为石英试管的/。
作为优选,所述石英试管上下两端均配置有石英试管卡套一和石英试管卡套二,且所述石英试管上端通过石英试管卡套一与真空气体保护系统密封连接,其下端通过石英试管卡套二与真空排气单元密封连接,所述石英试管下端套接入空心小圆柱体过渡段,其内壁轴向圆心的二分之一厚度处开有等距分布的通气小槽,用于实验时高纯气体的流通;(此段建议放在权利要求,用以区分石英试管卡套一和石英试管卡套二结构上的区别)
其中,所述石英试管卡套一与真空气体保护系统之间配置有真空密封组件,所述石英试管卡套二与真空排气单元之间配置有真空密封组件。
作为优选,所述石英试管卡套一和石英试管卡套二结构一致,其包括接头体、衬套、密封垫环和密封胶圈,所述接头体为空心大圆柱体和空心圆台的组合体,空心大圆柱体底面和空心圆台上底面通过空心小圆柱体过渡段连接互通,空心大圆柱体与衬套、密封垫圈和密封胶圈配合使用,用于固定和密封石英试管,空心大圆柱体内径与石英试管外径相同。
作为优选,所述石英试管下端套接入石英试管卡套二的空心小圆柱体过渡段,其内壁轴向圆心的二分之一厚度处开有等距分布的通气小槽,用于实验时高纯气体的流通。
作为优选,所述真空排气单元包括依次串联连接的短真空软管、真空阀和长真空软管;所述真空排气单元通过短真空软管、真空密封组件与石英试管卡套二密封连接。
作为优选,所述真空气体保护系统包括气路控制箱;所述气路控制箱内部配置有出气管道、气压检测显示单元、与出气管道左右两端分别相连通的抽气单元和三通道进气单元;
所述抽气单元包括抽气管道、通过抽气管道进行抽气用的真空泵,所述出气管道左端通过旋转控制总阀一与抽气管道相连接;
当旋转控制总阀一开启的时候,所述出气管道与抽气管道相连通,
当旋转控制总阀一关闭的时候,所述出气管道与抽气管道不连通;
所述三通道进气单元包括包括三个并联的子进气管道,其中,所述三个并联的子进气管道末端合并至总进气管道;所述出气管道右端通过旋转控制总阀二与总进气管道相连通;
所述总进气管道内置有控制进气量的进气管道控制子阀;
所述气路控制箱中的抽气单元、三通道进气单元和气压监测显示单元,分别用于对石英试管抽真空、通入保护性气体以及实时监测和反馈石英试管内的压力值。
作为优选,所述高频感应悬浮加热系统包括高频感应加热电源、与高频感应加热电源电性连接且配置于密封石英试管组件中下部位置的下端悬浮线圈、与高频感应加热电源电性连接且配置于密封石英试管组件中上部的上端稳定线圈;上端稳定线圈和下端悬浮线圈同轴配置并垂直套于密封石英试管组件外侧,用于对密封石英试管组件内的待悬浮样品进行电磁悬浮和加热熔化。
作为优选,所述升降系统包括升降平台、配置于升降平台的连接底座、连接导向杆、以及控制升降平台升降的升降控制器,所述连接导向杆一端固定在气路控制箱下端,另一端固定设置在连接底座处;所述升降系统控制升降控制器控制气路控制箱上升/下降,进而控制石英试管外侧与悬浮线圈之间的相对位置,使得石英试管的待悬浮样品移动至悬浮位置。
一种处理有毒易挥发物质的电磁悬浮新材料制备方法,其包括可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,包括如下步骤:
取一两端开口的石英试管,下端用石英试管卡套二固定,将石英柱放置于石英试管内下端中心位置,然后把按所需成分和质量熔配好的有毒易挥发合金放于石英柱上端凹面的中心位置;
将石英试管由下至上套入电磁悬浮线圈,通过升降平台调节气路控制箱高度,将石英试管上端也用石英试管卡套一固定并与气路控制箱垂直密封连接,下端与真空排气单元密封连接,连接完成后再次通过升降控制器将待悬浮样品移至电磁悬浮线圈上下两端之间的空隙位置;
关闭真空排气单元的真空阀,关闭气路控制箱三通道进气单元的旋转控制总阀二,打开气路控制箱的旋转控制总阀一,启动真空泵对石英试管抽真空,当真空度小于-Pa后,关闭气路控制箱的旋转控制总阀一,并依次打开气路控制箱的氩气进气管道控制子阀、旋转控制总阀二-和真空阀,往石英试管内反冲氩气进行洗气处理,重复上述过程三次,之后保持石英试管内通氩气状态;
开启高频感应加热电源,调节电源功率并同时通过升降系统将密封石英试管向下移动cm,使样品脱离石英柱保持悬浮状态,之后立即升高电源功率,使样品加热处于悬浮熔融状态;
样品熔化后,维持过热状态-min,关闭氩气进气管道控制子阀-并打开氦气进气管道控制子阀,向石英试管内充入高纯氦气,直至样品完全凝固冷却,之后依次关闭氦气进气管道控制子阀-、旋转控制总阀二-;
取另一只两端开口的石英试管,重复步骤,当第一支石英试管下端的石英试管卡套二冷却至室温后,依次拆除石英试管上下两端的石英试管卡套一、石英试管卡套二,将第一支石英试管从下端悬浮线圈-中取出,对已准备好的新石英试管,重复步骤,可迅速进行下一次实验。
有益效果:
本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置以及制备方法,其具备如下优点:
(1)克服了现有电磁悬浮无容器处理装置无法处理有毒易挥发材料的不足,将电磁悬浮装置可处理的材料范围进一步扩展。利用本发明所提出的装置,样品悬浮熔化后,有毒易挥发物质被限制于可更换的石英试管内,真空气体保护系统不受有毒物质的污染,保证操作人员的生命健康。
(2)本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,无需设计大的真空腔体及其配套系统,装置复杂度低且装置加工制造成本从至少几十万元降低至几万元。
(3)本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,仅需对石英试管内小空间抽真空,且每次实验完成后可迅速更换石英试管进行下一次实验,与现有电磁悬浮无容器处理装置相比,进行一次无容器处理实验的时间从数小时缩短至30分钟内,实验和生产效率大幅度提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定。对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置的结构示意图;
图2为本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置的石英试管卡套一或石英试管卡套二的主视结构示意图;
图3为本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置的石英试管卡套一或石英试管卡套二的俯视结构示意图;
图4为本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置的石英试管卡套一或石英试管卡套二的仰视结构示意图;
图5为本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置的真空气体保护系统的内部结构示意图;
图6为本发明的本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置的石英柱配合待悬浮样品的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。术语“上”、“下”、“内”、“外”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系,或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述,而不能理解为指示或暗示相对重要性。术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
还需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,“设置”、“连接”等术语应做广义理解,例如,“连接”可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接连接,也可以通过中间媒介间接连接,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图1、图2、图3、图4、图5和图6,其中,图1为本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置的结构示意图;
图2为本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置的石英试管卡套一或石英试管卡套的主视结构示意图;图3为本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置的石英试管卡套一或石英试管卡套的俯视结构示意图;图4为本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置的石英试管卡套一或石英试管卡套的仰视结构示意图;图5为本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置的真空气体保护系统的内部结构示意图;图6为本发明的本发明的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置的石英柱配合待悬浮样品的结构示意图。
对本发明的具体实施方式进行详细说明。
参照图1所示,本发明提出一种能够处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,其包括用于实验更换的密封石英试管组件,用于对密封石英试管组件中悬浮样品电磁悬浮以及加热融化作业的高频感应悬浮加热系统、用于对密封石英试管组件进行抽真空、通入保护性气体以及实时监测和反馈密封石英试管组件内的压力值的真空气体保护系统,用于升/降密封石英试管组件至与高频感应悬浮加热系统之间的相对位置的升降系统,用于将密封石英试管组件中实验用的高纯气体进行导出避免对人或物造成污染以及对实验人员造成危害的真空排气单元,还具有一个氖气罐和一个氦气罐,上述的一个氖气罐和一个氦气罐通过一个三通管、单管对密封石英试管组件进行氖气输入和氦气输入,保证实验时候密封石英试管组件的真空环境。
参照图1和图6所示,上述的密封石英试管组件与真空排气单元以串联的方式密封连接且位于真空排气单元的上方,上述的密封石英试管组件包括具有上下两端均开口的石英试管1、配置于石英试管1中的石英柱2、以及配置于石英试管1上下两端的石英试管卡套一3和石英试管卡套二60,其中,上述的石英柱2具有一个凹面202,该凹面202用于放置、悬浮和加热悬浮样品,具有防止石英试管1在移动过程中由于微小的晃动导致带悬浮样品脱离石英柱2,上述的石英柱2的下端面为一个平面201,并且位于石英试管1底部的中心位置,上述的石英柱2部分通过一个平面201卡接入石英试管卡套二60的空心小圆柱体过渡段63中予以让其保持在石英试管1中;上述的石英试管1为透明中空圆柱体,上述的石英柱2套接入透明中空圆柱体内部,具体的,上述的石英柱2的直径小于石英试管1直径的2mm,还有,其高度为石英试管1的1/3;
上述的石英试管1和石英柱2的主要材质都是二氧化硅材料组成,二氧化硅具有较好的电绝缘性能,不与电磁悬浮线圈11发生感应,短时间内石英试管1和石英柱2耐受温度超过15摄氏度,所述石英试管1为透明石英试管,便于实验过程中实时观察和记录样品位置和状态;
在本实施例中,上述的石英试管1的直径为20mm,厚度为1.7mm,长度为240mm,如果石英试管1直径太小,悬浮样品9易碰壁导致实验失败;如果石英试管1直径太大,电磁悬浮线圈11距离石英试管中心距离太远,无法提供足够的悬浮力支撑样品悬浮,如果石英试管11壁太薄,石英试管11端口易因与石英试管卡套一3和石英试管卡套二60接触挤压而碎裂;如果石英试管1壁太厚,悬浮样品9也容易碰壁导致实验失败;如果石英试管1长度太短,石英试管1上下两端距离电磁悬浮线圈11的距离太近,氟橡胶密封胶圈易被烧焦,破坏石英试管1的密封性;如果石英试管1长度太长,无法保证石英试管11与气路控制箱20垂直连接。
上述的石英试管1下方配置有依次连接的石英试管卡套二60、真空密封组件和真空排气单元,具体的,上述的真空排气单元具有将实验时候的高纯且有一定毒性的气体导出的用途;
参照图1所示,其中,上述的真空排气单元包括依次连接的短真空软管7、真空密封组件、真空阀6、长真空软管8和真空密封组件,上述短真空软管7,所述真空排气单元通过短真空软管7配合真空密封组件与石英试管卡套二60密封连接,当真空阀6关闭时,通过真空泵抽真空可使石英试管1内处于真空状态。长真空软管8的末端通向室外,用于真空阀6开启状态下将通入石英试管1内的高纯气体排出,上述的真空排气单元的长真空软管8可连接具有密封功能的收集箱/收集罐,将有毒的气体位置储存起来,防止污染实验环境,甚至导致实验人员中毒的情况发生;还有就是所有连接部分均通过真空真空密封组件进行密封处理;
在本实施例中,上述的真空密封组件包括空卡箍、支架和密封胶圈,其中真空卡箍和支架的材质为不锈钢;密封胶圈的材质为氟橡胶;
参照图2、图3和图4所示,上述的石英试管1上端配一个石英试管卡套一3真空气体保护系统密封连接;在本实施例中,上述的石英试管卡套一3和石英试管卡套二60结构一致,其包括接头体61、衬套、密封垫环和密封胶圈,所述空心大圆柱体底面641和空心圆台上底面621通过空心小圆柱体过渡段63连接互通,空心大圆柱体64与衬套、密封垫圈和密封胶圈配合使用,用于固定和密封石英试管,空心大圆柱体64内径与石英试管1外径相同,
参照图2、图3和图4所示上述的石英试管1下端套接入空心小圆柱体过渡段63,其内壁轴向圆心的二分之一厚度处开有等距分布的通气小槽65,用于实验时高纯气体的流通,避免密封石英试管内部压力过大;
参照图1所示,上述的石英试管1外部具有高频感应悬浮加热系统,上述的高频感应悬浮加热系统包括高频感应加热电源10和电磁悬浮线圈11,高频感应加热电源10和电磁悬浮线圈11之间电性连接,其作用为实现石英试管11中样品长时间的稳定电磁悬浮和加热熔化。
其中,高频感应加热电源10配有冷却循环水系统,用于在电源启动后向电磁悬浮线圈11内通入冷却循环水,避免悬浮加热过程中电磁悬浮线圈11温度过高;
其中,电磁悬浮线圈11采用中空的紫铜管绕制而成,包括上端稳定线圈11-1和下端悬浮线圈11-2,上端稳定线圈11-1和下端悬浮线圈11-2同轴反向串联绕制,中间留有1cm左右的空隙用于对悬浮样品9进行实时观察和记录,电磁悬浮线圈11内径大于石英试管1外径1.5mm,垂直套于密封石英试管1外侧,由于石英试管1的存在,电磁悬浮线圈11距离悬浮样品9较远,为保证足够的悬浮力,电磁悬浮线圈11一般采用双层构型。
在本实施例中,电磁悬浮线圈11外径为6mm,内径为1.5mm,上端稳定线圈为3匝,下端悬浮线圈为内外两层,内层悬浮线圈为6匝,外层悬浮线圈为3匝,内外两层线圈同轴,每匝线圈间隙为0.2-0.5mm。每匝线圈外均包有绝缘胶布,避免高频感应电源10启动时,线圈之间相接触造成短路。
参照图1和图5所示,上述的真空排气单元位于密封石英试管组件的下方,主要是将密封石英试管组件中的实验用的高纯气体导出至外部容器,防止污染器械或者对实验人员造成伤害;
上述真空排气单元包括依次串联连接的短真空软管7、真空阀6和长真空软管8,上述的短真空软管7、真空阀6和长真空软管8以密封的方式相互密封连接,其中,上述的短真空软管7和真空阀6之间配置起密封作用的真空密封组件,上述的真空阀和长真空软件8之间也配置有起密封作用的真空密封组件,上述的石英试管卡套二60与真空阀6之间同样配置有起密封作用的真空密封组件;
参照图5,上述的真空气体保护系统包括气路控制箱20;上述的气路控制箱20内部配置有出气管道22、气压检测显示单元23、与出气管道22左右两端相连通的三通道进气单元25;上述的三通道进气单元25左右两端分别连接有抽气单元24和进气单元3;具体的,真空泵31与气路控制箱20的抽气管道27通过真空波纹管密封连接,用于在真空阀6关闭时对密封石英管1抽真空,通常真空泵31采用机械泵,当然也可根据需求选配机械泵和分子泵的组合;
其中,气路控制箱20为长方体结构,内部集成了抽气单元24,三通道进气单元25和气压监测显示单元23。
下面结合图5对气路控制箱20的组成,各部分作用及连接方式做进一步详细说明。
抽气单元24包括抽气管道27和旋转控制总阀一26-1,旋转控制总阀一26-1用于打开或关闭抽气管道27,并可对抽气速率进行控制,
抽气管道口位于气路控制箱20后侧,与真空泵31通过真空波纹管密封连接。
三通道进气单元25包括三路并联的进气管路28、每路进气管道控制阀29和旋转控制总阀二26-2,进气管道口位于气路控制箱20右侧,通过硬橡胶管与外部气瓶(氦气瓶/氩气瓶)连接,用于在悬浮样品9在悬浮加热时向石英试管1内充入高纯保护气体,其中,进气管道口径与气瓶减压阀出气口径一致。
在本实施例中,上述的进气管道控制阀29包括氩气进气管道控制阀29-1和氦气进气管道控制阀29-2以及预留一路进气管道控制阀29-3;通入的高纯气体为高纯氩气和高纯氦气,高纯氩气用于对悬浮熔融态的样品进行防氧化和防挥发保护,高纯氦气用于将处于熔融状态的样品冷却到室温,通入高纯气体的流量由气瓶的减压阀进行控制。
上述的抽气管道27和进气管道28末端合并至气路控制箱的出气管道22,其中,出气管道口位于气路控制箱20下侧中心位置,通过石英试管卡套一3和密封石英管单元垂直密封连接,
上述的气压检测显示单元23用于对石英试管1内的气压进行实时检测和读取,并通过嵌于气路控制箱20外表面的数字显示屏21实时反馈石英试管1内部压力值。
气路控制箱20下侧中心的后方和连接底座33下侧中心的后方均开有规格相同的螺孔,通过上下两端均加工有螺纹的连接导向杆32连接为一体,根据实验的具体需求,可加工不同长度的连接导向杆32,用于匹配不同长度的石英试管1。
升降系统40包括升降平台40和升降控制器。实验时,上述连接底座33放置于升降平台40正上方,通过升降控制器对升降平台40进行点升和点降,带动气路控制箱20上升和下降,进而控制与气路控制箱20垂直连接的石英试管1与石英试管1外侧的电磁悬浮线圈11之间的相对位置,使石英试管1内的悬浮样品9达到悬浮位置。
除上述各系统之外,装置还可配有红外测温仪和高速CCD对样品的加热和冷却过程进行实时的观测和记录;
本发明还提供一种可处理有毒易挥发物质的新材料制备方法,其运用上述实施例所述的一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,下面结合一个具体实施例,对本发明所提出方法的具体步骤做进一步详细说明:
(1)选取从市面上购买的Cu-1.84%Be合金作为中间合金,按照所需原子比,用精密天平分别称量Cu-0.2%Be-1.6%Ni-1.6%Co四元合金所需Cu、Co、Ni元素质量,并采用真空封管技术,将所称元素封装于真空石英试管1内,用高频感应熔炼的方式制备母合金,熔炼时,有毒的Be蒸汽被限制在密封石英试管1内,不会对设备造成污染以及对实验人员造成危害。
(2)用精密切割机对熔配的母合金进行切样处理,每个样品质量控制在2g以内,形状为近正方体。
(3)将气路控制箱20的连接底座33放在升降平台40上,并整体移动升降平台40和气路控制箱20,将气路控制箱20的出气管道口与电磁悬浮线圈11中心对准在同一轴线上。
(4)取一两端开口的透明石英试管1,下端用石英管卡套二60固定,将石英柱2放于石英试管1内下端的中心位置,然后用镊子将切割好的待悬浮样品9放在石英柱2上端凹面202的中心位置。
(5)将石英试管1由下至上套入电磁悬浮线圈11,通过升降平台40调节气路控制箱20的高度,将石英试管1的上端也用石英管卡套一3固定并与气路控制箱20密封连接,下端与真空排气单元密封连接(真空排气单元各部件连接好后无需拆卸,可作为整体与石英试管1进行连接),并再次通过升降平台40将悬浮样品9移动到电磁悬浮线圈11上下两端之间的空隙。
(6)关闭真空排气单元的真空阀6,关闭气路控制箱20的三通道进气单元25的旋转控制总阀门26,打开气路控制箱20中的旋转控制总阀一26-1,启动真空泵31对石英试管1抽真空,当真空度小于10-4Pa后,关闭旋转控制总阀一26-1,并依次打开气路控制箱20的旋转控制总阀二26-2、氩气进气管道控制阀29-1和真空阀6,往石英试管1内反冲氩气进行排气处理,重复上述过程三次,之后保持石英试管1内通氩气状态,并将气体流量调至最大流量的二分之一。
(7)开启高频感应加热电源10,调节电源功率并同时通过升降平台40将密封石英试管1向下移动1cm,使悬浮样品9脱离石英柱2保持悬浮状态,之后立即升高电源功率,使样品加热处于悬浮熔融状态。
(8)样品熔化后,维持过热状态1-3min,关闭氩气进气管道控制阀502并打开氦气进气管道控制阀29-2,向石英试管1内充入高纯氦气,氦气流量需开到最大,直至样品9完全凝固冷却,之后依次关闭氦气进气管道控制阀29-2、旋转控制总阀二26-2。
(9)取另一只新的石英试管1,重复步骤(4),当第一支石英试管1下端的石英管卡套60冷却到室温后,依次拆除石英试管1上下两端的卡套,将第一石英试管1从电磁悬浮线圈11中取出,对已准备好的新石英试管1,重复步骤(5),可迅速进行下一次实验。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,在不冲突的情况下,上述的实施例中的特征可以相互组合,本发明也可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。并且,应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,其包括:
一密封石英试管组件,其内部配置有石英柱且用石英柱配置待悬浮样品且保证内部为真空状态;
一高频感应悬浮加热系统,用于对密封石英试管组件中的待悬浮样品电磁悬浮和加热熔化作业;
一真空气体保护系统,可对密封石英试管组件进行抽真空、通入保护性气体以及实时监测和反馈石英试管内的压力值;
一升降系统,其可控制密封石英试管组件上升/下降实现与高频感应悬浮加热系统之间的相对位置,从而使悬浮样品移动至悬浮位置;其特征在于,还包括一真空排气单元,其可将密封石英试管组件中实验用的高纯气体进行导出避免对人或物造成污染以及对实验人员造成危害。
2.根据权利要求1所述的可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,其特征在于:所述密封石英试管组件包括一个可更换的石英试管(1),其中,所述石英试管(1)为透明中空圆柱体;所述石英试管(1)下端设置有一个用于放置待悬浮样品(9)的石英柱(2);
所述石英试管(1)上下两端均开口,分别与真空气体保护系统以及真空排气单元密封连接;
其中,所述石英柱(2)下端面为平面(201),放置于石英试管(1)底部中心位置,所述石英柱(2)由石英试管卡套二(60)配合空心小圆柱体过渡段(63)予以支撑在石英试管(1)中,所述石英柱(1)上部具有放置待悬浮样品(9)的凹面(202);
所述石英柱(2)直径小于石英试管(1)内径2-3mm,其高度为石英试管(1)的1/3。
3.根据权利要求2所述的可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,其特征在于:所述石英试管(1)上下两端均配置有石英试管卡套一(3)和石英试管卡套二(60),且所述石英试管(1)上端通过石英试管卡套一(3)与真空气体保护系统密封连接,其下端通过石英试管卡套二(60)与真空排气单元密封连接,
其中,所述石英试管卡套一(3)与真空气体保护系统之间配置有真空密封组件,所述石英试管卡套二(60)与真空排气单元之间配置有真空密封组件。
4.根据权利要求3所述的可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,其特征在于:所述石英试管卡套一(3)和石英试管卡套二(60)结构一致,其包括接头体(61)、衬套、密封垫环和密封胶圈,所述接头体(61)为空心大圆柱体(64)和空心圆台(62)的组合体,空心大圆柱体底面(641)和空心圆台上底面(621)通过空心小圆柱体过渡段(63)连接互通,空心大圆柱体(64)与衬套、密封垫圈和密封胶圈配合使用,用于固定和密封石英试管(1),空心大圆柱体(64)内径与石英试管(1)外径相同。
5.根据权利要求3所述的可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,其特征在于:所述石英试管(1)下端套接入石英试管卡套二(60)的空心小圆柱体过渡段(63),其内壁轴向圆心的二分之一厚度处开有等距分布的通气小槽(65),用于实验时高纯气体的流通。
6.根据权利要求4所述的可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,其特征在于:所述真空排气单元包括依次串联连接的短真空软管(7)、真空阀(6)和长真空软管(8);所述真空排气单元通过短真空软管(7)、真空密封组件与石英试管卡套二(60)密封连接。
7.根据权利要求6所述的可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,其特征在于:所述真空气体保护系统包括气路控制箱(20);所述气路控制箱(20)内部配置有出气管道(22)、气压检测显示单元(23)、与出气管道(22)左右两端分别相连通的抽气单元(24)和三通道进气单元(25);
所述抽气单元(24)包括抽气管道(27)、通过抽气管道(27)进行抽气用的真空泵(31),所述出气管道(22)左端通过旋转控制总阀一(26-1)与抽气管道(27)相连接;
当旋转控制总阀一(26-1)开启的时候,所述出气管道(22)与抽气管道(27)相连通,
当旋转控制总阀一(26-1)关闭的时候,所述出气管道(22)与抽气管道(27)不连通;
所述三通道进气单元(25)包括包括三个并联的子进气管道(28-1、28-2、28-3),其中,所述三个并联的子进气管道末端合并至总进气管道(30);所述出气管道(22)右端通过旋转控制总阀二(26-2)与总进气管道(30)相连通;
所述总进气管道(30)内置有控制进气量的进气管道控制子阀(29);
所述气路控制箱(20)中的抽气单元(24)、三通道进气单元(25)和气压监测显示单元(23),分别用于对石英试管(1)抽真空、通入保护性气体以及实时监测和反馈石英试管(1)内的压力值。
8.根据权利要求7所述的可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,其特征在于:所述高频感应悬浮加热系统包括高频感应加热电源(10)、与高频感应加热电源(10)电性连接且配置于密封石英试管组件中下部位置的下端悬浮线圈(11-2)、与高频感应加热电源(10)电性连接且配置于密封石英试管组件中上部的上端稳定线圈(11-1);上端稳定线圈(11-1)和下端悬浮线圈(11-2)同轴配置并垂直套于密封石英试管组件外侧,用于对密封石英试管组件内的待悬浮样品(9)进行电磁悬浮和加热熔化。
9.根据权利要求8所述的可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,其特征在于:所述升降系统包括升降平台(40)、配置于升降平台(40)的连接底座(33)、连接导向杆(32)、以及控制升降平台(33)升降的升降控制器,所述连接导向杆(32)一端固定在气路控制箱(20)下端,另一端固定设置在连接底座(33)处;所述升降系统控制升降控制器控制气路控制箱(20)上升/下降,进而控制石英试管(1)外侧与悬浮线圈之间的相对位置,使得石英试管(1)的待悬浮样品移动至悬浮位置。
10.一种处理有毒易挥发物质的电磁悬浮新材料制备方法,其特征在于:其包括权里要求1-9任意一项的可处理有毒易挥发物质的电磁悬浮装置,包括如下步骤:
(1)取一两端开口的石英试管(1),下端用石英试管卡套二(60)固定,将石英柱(2)放置于石英试管(1)内下端中心位置,然后把按所需成分和质量熔配好的有毒易挥发合金放于石英柱(2)上端凹面(202)的中心位置;
(2)将石英试管(1)由下至上套入电磁悬浮线圈(11),通过升降平台(40)调节气路控制箱(20)高度,将石英试管(1)上端也用石英试管卡套一(3)固定并与气路控制箱(20)垂直密封连接,下端与真空排气单元密封连接,连接完成后再次通过升降控制器将待悬浮样品(9)移至电磁悬浮线圈(11)上下两端之间的空隙位置;
(3)关闭真空排气单元的真空阀(6),关闭气路控制箱(20)三通道进气单元(25)的旋转控制总阀二(26-2),打开气路控制箱(20)的旋转控制总阀一(26-1),启动真空泵(31)对石英试管(1)抽真空,当真空度小于10-4Pa后,关闭气路控制箱(20)的旋转控制总阀一(26-1),并依次打开气路控制箱(20)的氩气进气管道控制子阀(29-1)、旋转控制总阀二(26-2)和真空阀(6),往石英试管(1)内反冲氩气进行洗气处理,重复上述过程三次,之后保持石英试管(1)内通氩气状态;
(4)开启高频感应加热电源(10),调节电源功率并同时通过升降系统将密封石英试管(1)向下移动1cm,使样品脱离石英柱(2)保持悬浮状态,之后立即升高电源功率,使样品加热处于悬浮熔融状态;
(5)样品熔化后,维持过热状态1-3min,关闭氩气进气管道控制子阀(29-1)并打开氦气进气管道控制子阀(29-2),向石英试管(1)内充入高纯氦气,直至样品完全凝固冷却,之后依次关闭氦气进气管道控制子阀(29-2)、旋转控制总阀二(26-2);
(6)取另一只两端开口的石英试管(1),重复步骤(1),当第一支石英试管(1)下端的石英试管卡套二(60)冷却至室温后,依次拆除石英试管(1)上下两端的石英试管卡套一(3)、石英试管卡套二(60),将第一支石英试管(1)从下端悬浮线圈(11-2)中取出,对已准备好的新石英试管(1),重复步骤(2),可迅速进行下一次实验。
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