CN107589145B

CN107589145B - 一种金属液滴的微重力凝固装置

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Publication number: CN107589145B
Application number: CN201710783730.7A
Authority: CN
Inventors: 阮莹; 魏炳波
Original assignee: Northwestern Polytechnical University
Current assignee: Northwestern Polytechnical University
Priority date: 2017-09-04
Filing date: 2017-09-04
Publication date: 2020-08-25
Anticipated expiration: 2037-09-04
Also published as: CN107589145A

Abstract

一种金属液滴的微重力凝固装置，管体的上端为样品安装段，下端的管内安放有液淬收集器。样品置于位于样品安装段的试管内的底部。在管体上套装有加热线圈，并且该加热线圈位于试管的下端，使样品位于该加热线圈轴向高度的中部。试管通过气体流量控制器与实验气氛源连通。真空泵和实验气氛源均通过气路控制端分别与样品安装段和试管连通。试管底端中心有通孔，用于样品融化后分散成不同直径的液滴，并使液滴通过管体自由下落至位于管体下端的液淬收集器内。本发明采取微重力与液淬作用集成的快速凝固技术，将金属液滴在管体中自由下落和后续的液淬急冷相结合，从而实现在较短的管体内实现大尺寸毫米级金属液滴在微重力作用下的快速凝固。

Description

一种金属液滴的微重力凝固装置

技术领域

本发明属于空间材料领域，涉及一种在微重力条件下实现快速金属液滴凝固的装置。

背景技术

近代科学在高速摄影、衍射分析、大型计算机等技术上的高速发展，为凝固领域研究的不断深入创造了条件。其研究方向已经从最初的稳定态常规凝固扩展至亚稳态和非稳态超常凝固，快速凝固就是典型的超常凝固，即采用高冷速或大过冷的方法来实现相变的快速进行，一般晶体生长速率大于1cm/s。同时，航天技术的迅猛发展实现了人类飞向宇宙空间的梦想。以微重力、无容器状态、超高真空和强辐射为主要特征的空间环境引起了人们的广泛关注。在空间环境下晶体的形核、生长、组织形态和溶质分布将出现新的规律，这些对于开发高性能的新型材料具有重要意义。由此开展的科学研究促进了空间科学与材料凝固领域的融合和交叉。

由于空间实验需要利用空间站、航天飞机及探索火箭等手段，实验成本昂贵且重复性差，研究者们发展了各种空间环境地面模拟技术，即无容器处理技术。无容器处理技术通过模拟空间环境中的无容器和/或微重力状态，避免因器壁与材料接触产生的异质形核，从而实现大体积材料样品的深过冷和快速凝固。无容器处理技术主要包括液滴乳化技术、熔融玻璃净化技术、微重力快速凝固技术和各种悬浮无容器处理技术。微重力快速凝固技术通过提供空间环境中的微重力环境从而使合金液滴处于无容器状态，使其在具有一定高度的落管管体中自由下落以完成快速凝固过程。该技术可以有效避免因器壁与材料接触产生的异质形核实现材料样品的深过冷和快速凝固，从而改善材料的各项应用性能。

现有的微重力快速凝固方法主要通过落管来实现。落管按其长度可以分为长落管(管体长度l>10m)和短落管(l<10m)。专利CN203649403U(名称：“一种真空落管金属-合金球形颗粒制备设备”)提出了一种用于冶金材料制备的落管装置，其目的在于将不规则金属颗粒重熔后在落管中下落获得规则球状金属颗粒，在该装置中如果想要获得毫米级金属颗粒仍需要增大落管的长度。专利CN104569033A(名称：“一种模拟微重力环境的材料样品凝固实验的装置及方法”)采取静电悬浮结合短落管方法设计了一种材料样品凝固实验装置。采用该方法，首先静电悬浮实验对材料样品尺寸有严格要求，其次短落管长度是针对微米级小尺寸液滴的快速凝固，并且一次实验只能实现一个液滴的悬浮和凝固。同族专利US6235109B1(名称：“Method of preparing crystalline or amorphose material frommelt”)、JP3087964B1和JP2001089292A公开了一种在微重力环境中制取最佳直径尺寸为2-10mm的金属晶体或非晶的方法。由于管体长度的限制，这种方法对于2mm直径的Cu-In合金而言，在自由下落后只能通过撞击底部的冷却介质从而快速凝固形成薄片。同族专利US2006070652A1(名称：“Drop tube type granular crystal producing device”)、AU2002255348A1、EP1510602A1、WO03095719A1、JPWO2003095719A1和AU2002255348B8中发明了一种管体长度为5-8m的落管装置，用于制备球状无机晶体材料，发明人在该装置中设计了冷却气流以提高大液滴在管体中的冷却速率从而使其在自由下落的微重力条件下快速凝固，但是必须满足冷却气流速率与液滴下落速率一致的要求才能达到微重力效果。由于不同尺寸的液滴在管体中的下落速率不同，控制冷却气流速率与液滴下落速率的同步性操作起来比较困难。

申请人所在的西北工业大学空间材料科学与技术重点实验室通过博士论文“落管无容器处理条件下快速共晶生长研究”(姚文静，2003)、博士论文“三元共晶和包共晶的组织形成规律研究”(阮莹，2008)等公开了一种管体长度为3m的微重力落管装置，主要用于实现直径尺寸小于约1毫米合金液滴的微重力快速凝固，该落管装置总长度已突破实验室常规层高设计。目前，实现毫米级金属液滴的微重力快速凝固只能通过有效调节管体长度设计即金属液滴的自由下落长度(一般大于3m)来实现，这样做带来的问题是对实验场地提出了更高的要求，同时增加了实验装置的成本和实验时间，这极大地限制了相关科学研究和技术应用的发展。

发明内容

为克服现有技术中存在的只有增加管体长度才能实现大尺寸合金液滴微重力快速凝固的不足，本发明提出了一种金属液滴的微重力凝固装置。

本发明包括液淬收集器、支撑架、管体、高频感应加热器、样品安装段、气路控制端、真空泵、实验气氛源和气体流量控制器。其中：管体固定在支撑架上；该管体的上端为样品安装段，下端的管内安放有液淬收集器。样品置于所述样品安装段的试管内的底部。在所述管体上套装有加热线圈，并且该加热线圈位于所述试管的下端，使所述样品位于该加热线圈轴向高度的中部；所述加热线圈与高频感应加热器连接。所述试管通过气体流量控制器与实验气氛源连通。真空泵和实验气氛源均通过气路控制端分别与所述样品安装段和试管连通。

所述的样品安装段包括采用橡胶或者硅胶或者铝制成的密封塞、试管支撑件、试管和密封圈。其中试管支撑件固定在所述管体的样品安装段内壁上，试管通过套装在该试管外圆周表面上端的密封圈卡装在该试管支撑件上，并使该试管与所述管体同轴。在所述试管上端开口上安放有密封塞。所述管体的样品安装段的端口上亦安放有密封塞。在所述各密封塞上分别有管路的通孔。所述的试管底端中心有直径为0.3～3mm的通孔，用于样品融化后分散成不同直径的液滴，并使所述的液滴通过管体自由下落至位于管体下端的液淬收集器内。

所述的液淬收集器包括收集管和淬火介质。其中，所述收集管为一端开口的石英试管，该收集管的外径略小于管体的内径，被安放在所述管体下端的管内；在所述管体下端的管口安装有密封塞。淬火介质位于收集管内。

所述的气路控制端用于控制管体抽真空和充保护气体，包括气体管道、真空泵气动管道阀、管路转换气动管道阀、气管三通接头、气压表和气管转换接头。其中，在连通真空泵与所述样品安装段的气体管道上串接有真空泵气动管道阀和气压表，并在该气压表与所述样品安装段之间通过气管转换接头将该气体管道转换为小管径，使入口处的管外径为5～10mm，管内径为3～6mm。

在实验气氛源与试管之间亦通过气体管道连通，该气体管道的入口处的管外径为5～10mm，管内径为3～6mm。

所述连通实验气氛源与试管的气体管道和连通真空泵与样品安装段的气体管道之间通过管路连通，在该管路上连接有管路转换气动管道阀。

本发明提出的装置采取微重力与液淬作用集成的快速凝固技术，将金属液滴在管体中自由下落和后续的液淬急冷相结合的设计思路，从而实现在较短的管体内实现大尺寸毫米级金属液滴在微重力作用下的快速凝固。

本发明的优点在于：

1、采用本发明装置可制备出形状规则且尺寸达到毫米级、具有从外向内更为细化的复合微观组织特征的快速凝固金属材料。在西北工业大学空间材料科学与技术重点实验室已有的3m落管装置中只能获取直径等于或小于600μm的该合金材料(硕士论文，Ag-Cu-Sb三元共晶合金的快速凝固研究，阮莹，2003)，且其凝固组织由均匀分布的三元共晶组成。采用本发明装置成功制备了直径等于或小于3mm的球状三元Ag_42.4Cu_21.6Sb₃₆共晶合金材料。对比图5和图6发现，制备而成的Ag-Cu-Sb三元共晶合金材料的凝固组织为内层较外层更细化的复合三元不规则共晶组织。

2、本发明装置能够模拟空间环境“微重力、无容器、超高真空”特征，有利于消除金属凝固组织中的宏观偏析和组织不均匀性。通过避免和消除液态金属中的异质晶核从而使其达到深过冷状态；有助于实现三维快速凝固研制新型亚稳金属材料。

3、本发明装置通过将短落管与液淬技术相结合，将毫米级金属液滴自由下落至液态淬火介质中凝固，通过液液界面避免了金属液滴与固态容器的接触，去除了异质晶核并降低了异质形核率，成功解决了在传统微重力技术中实现毫米级金属液滴所需管体较长的问题，可用于制备毫米级～微米级宽直径尺寸范围内的金属材料。

4、本发明方法中管体较短从而降低了金属液滴在下落过程中碰撞管壁的几率，同时金属液滴下落后进入液态淬火介质中从而减少了碰撞阻力，这两方面的作用均使样品损伤较小。

5、本发明装置结构简单，操作方便安全；制造成本低，生产效率高，一次能够制备研究大量直径处于微米和毫米级的不同尺寸金属凝固样品。

附图说明

图1为本发明的微重力与液淬集成的合金液滴快速凝固装置示意图；

图2为图1中液淬收集器的示意图；

图3为图1中样品安装段的示意图；

图4为图1中气路控制端的示意图；

图5为采用实施例中装置制备而成的直径2mm三元Ag_42.4Cu_21.6Sb₃₆共晶合金液滴接近表面处快速凝固组织形貌；

图6为采用实施例中装置制备而成的直径2mm三元Ag_42.4Cu_21.6Sb₃₆共晶合金液滴中心处快速凝固组织形貌。

图中：1.液淬收集器；2.支撑架；3.管体；4.高频感应加热器；5.样品安装段；6.气路控制端；7.真空泵；8.实验气氛源；9.气体流量控制器；10.收集管；11.淬火介质；12.密封塞；13.加热线圈；14.试管支撑件；15.样品；16.试管；17.密封圈；18.气体管道；19.真空泵气动管道阀；20.管路转换气动管道阀；21.气管转换接头；22.气压表。

具体实施方式

本实施例是一种金属液滴的微重力凝固装置，包括：液淬收集器1、支撑架2、管体3、高频感应加热器4、样品安装段5、气路控制端6、真空泵7、实验气氛源8和气体流量控制器9。其中：管体3固定在支撑架2上；该管体3的上端为样品安装段5，下端的管内安放有液淬收集器1。样品15置于位于样品安装段的试管16内的底部。在所述管体3上套装有加热线圈13，并且该加热线圈位于所述试管16的下端，使所述样品位于该加热线圈轴向高度的中部；所述加热线圈与高频感应加热器4连接。所述试管通过气体流量控制器9与实验气氛源8连通。真空泵7和实验气氛源8均通过气路控制端6分别与所述样品安装段5和试管16连通。

所述的样品安装段5包括采用橡胶或者硅胶或者铝制成的密封塞12、加热线圈13、试管支撑件14、样品15、试管16和密封圈17。其中试管支撑件14固定在所述管体3的样品安装段内壁上，试管16通过套装在该试管外圆周表面上端的密封圈17卡装在该试管支撑件上，并使该试管与所述管体同轴。在所述试管上端开口上安放有密封塞12。所述管体3的样品安装段的端口上亦安放有密封塞12。在所述各密封塞上分别有管路的通孔。所述的试管16底端中心有直径为0.5～3mm的滴孔，用于样品融化后分散成不同直径的液滴，并使所述的液滴通过管体3自由下落至位于管体3下端的液淬收集器1内。

所述的液淬收集器1包括收集管10和淬火介质11。其中，所述收集管10为一端开口的石英试管，该收集管的外径略小于管体3的内径，被安放在所述管体3下端的管内；在所述管体下端的管口安装有密封塞12。淬火介质11位于收集管10内。

所述的气路控制端6用于控制管体抽真空和充保护气体，包括气体管道18、真空泵气动管道阀19、管路转换气动管道阀20、气管三通接头21、气压表22和气管转换接头23。其中，在连通真空泵7与所述样品安装段5的气体管道18上串接有真空泵气动管道阀19和气压表22，并在该气压表与所述样品安装段之间通过气管转换接头23将该气体管道转换为小管径，使入口处的管外径为5～10mm，管内径为3～6mm。

在实验气氛源8与试管16之间亦通过气体管道18连通，该气体管道的入口处的管外径为5～10mm，管内径为3～6mm。

所述连通实验气氛源与试管的气体管道和连通真空泵与样品安装段的气体管道之间通过管路连通，在该管路上连接有管路转换气动管道阀20。

本实施例中：

所述支撑架2的作用是用于支撑管体，其高度是管体高度的2/3。

所述管体3是透明石英材质，外径30mm，高度1.25m。

所述收集管10放置在管体底部，透明石英材质，其外径必须小于管体外径，高度30cm。

所述密封塞12的材质为橡胶。

所述加热线圈13是空心铜管，其匝数和直径必须与所选择的高频感应加热器4匹配。

所述试管支撑件14采用石英制成。采用2～4个支撑块粘贴在管壁上而成。

所述试管16是装样品且底部带有小孔的石英试管，外径16mm，长度15cm，底部小孔直径0.5-3mm。

所述密封圈17用于固定试管16，材质是橡胶。

所述气体管道18用于对管体抽真空和充保护气体的管道，材质是PU管。

所述真空泵气动管道阀19的作用是将抽真空和充气体这两路进行隔离。

所述气压表22用于测量管体内的气压大小，监测抽真空效果和充气体时管体内正压情况。

所述气管转换接头23的目的在于减小气管尺寸以适用于连接管体。

采用本实施例中装置，成功实现了直径范围为3mm～60μm的三元Ag_42.4Cu_21.6Sb₃₆共晶合金液滴的快速凝固。图5和图6表示的是直径为2mm三元Ag_42.4Cu_21.6Sb₃₆共晶合金液滴的快速凝固组织特征。在本实验条件下，该合金的凝固组织由细密的三元共晶组成。对比图5和图6发现，由于液淬作用，三元共晶在接近样品表面处组织较为粗大并具有一定的生长方向；三元共晶在中心处则呈不规则生长特征。最终形成具有从外向内细化的复合三元共晶组织。

Claims

1.一种金属液滴的微重力凝固装置，其特征在于，包括：液淬收集器、支撑架、管体、高频感应加热器、样品安装段、气路控制端、真空泵、实验气氛源和气体流量控制器；其中：所述管体采用透明石英材质，外径为30mm，高度为1.25m；管体固定在支撑架上；该管体的上端为样品安装段，下端的管内安放有液淬收集器；样品置于位于所述样品安装段的试管内的底部；在所述管体上套装有加热线圈，并且该加热线圈位于所述试管的下端，使所述样品位于该加热线圈轴向高度的中部；所述加热线圈与高频感应加热器连接；所述试管通过气体流量控制器与实验气氛源连通；

真空泵和实验气氛源均通过气路控制端分别与所述样品安装段和试管连通；

所述的液淬收集器包括收集管和淬火介质；其中，所述收集管为一端开口的石英试管，该收集管的外径略小于管体的内径，被安放在所述管体下端的管内；在所述管体下端的管口安装有密封塞；淬火介质位于收集管内；

所述的气路控制端用于控制管体抽真空和充保护气体，包括气体管道、真空泵气动管道阀、管路转换气动管道阀、气管三通接头、气压表和气管转换接头；其中，在连通真空泵与所述样品安装段的气体管道上串接有真空泵气动管道阀和气压表，并在该气压表与所述样品安装段之间通过气管转换接头将该气体管道转换为小管径，使入口处的管外径为5～10mm，管内径为3～6mm；

在实验气氛源与试管之间亦通过气体管道连通，该气体管道的入口处的管外径为5～10mm，管内径为3～6mm；

2.如权利要求1所述金属液滴的微重力凝固装置，其特征在于，所述的样品安装段包括采用橡胶或者硅胶或者铝制成的密封塞一、试管支撑件、试管和密封圈；其中试管支撑件固定在所述管体的样品安装段内壁上，试管通过套装在该试管外圆周表面上端的密封圈卡装在该试管支撑件上，并使该试管与所述管体同轴；在所述试管上端开口上安放有密封塞二；所述管体的样品安装段的端口上安放该密封塞一；在所述密封塞一和密封塞二上分别有管路的通孔；所述的试管底端中心有直径为0.5～3mm的通孔，用于样品融化后分散成不同直径的液滴，并使所述的液滴通过管体自由下落至位于管体下端的液淬收集器内。