CN103131980A - 一种通过控制球晶稳定化实现细晶凝固方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过控制球晶稳定化实现细晶凝固方法。在真空环境下采用氧化物坩埚、玻璃净化、循环过热、中频电磁感应相结合的方法，将经过多次循环过热的熔体缓慢降温至液相线温度。利用电磁场进行均温搅拌以使整个熔体内外上下的温度及溶质基本均匀分布，降温过程中保证整个熔体是整体均匀降温。本发明能够获得无传统凝固铸锭的三晶区、微观缩松小、具有晶粒度级别为ASTM5级左右的细小等轴晶粒、微观偏析小、致密度高的高温合金细化组织。采用本发明得到全等轴铸锭，晶粒度为接近球晶对后续的进一步变形非常有利，有效提高了高温合金开坯成功率。
Description
技术领域
本发明涉及金属凝固制造领域，具体为一种通过控制球晶稳定化实现细晶凝固方法，实用于结晶温度范围大于10℃且与陶瓷坩埚不发生反应或反应微弱之高温合金铸锭或铸件的制造。
背景技术
采用普通熔炼方法得到的传统高温合金铸锭具有明显的三晶区，其柱状晶区晶粒粗大、碳化物和第二相分布不均匀，显微偏析严重，后续开坯易产生开裂，开坯变形敏感。为此，通常必须对凝固后的铸锭进行长时间均匀化处理。高温合金细晶铸造方法得到全等轴晶铸锭，细化的等轴晶粒可以明显提高高温合金铸锭开坯锻造成功率。因此，细化晶粒成为高温合金铸锭和铸件的共同要求。
长期以来，人们已经发展了一些高温合金细晶铸造的方法，已在工业上使用的方法主要分为四种：化学法、搅拌法、深过冷和普通热控法。
具有代表性的化学细化方法是：1989年英国的Philip Neil Whateley，Exmouth采用铸型表面涂覆CoAlO3或Co的氧化物作为孕育剂，获得了表面没有柱状晶粒的铸锭或铸件。中国专利局2007年5月16日公布了（公开号：1962120A）名称为“一种促进连铸钢水细晶凝固的方法”的发明申请专利，向钢水中加入微量成份细化剂的方法得到细晶组织。虽然以上方法采用细化剂或孕育剂可获得细晶组织，但由于高温合金对成分的敏感性，细化剂的加入将可能影响高温合金性能，且不同牌号的合金需要不同的细化剂，应用受到了限制，尤其严重的是细化剂的加入容易带进外来夹杂，它是铸件疲劳裂纹的根源，造成细晶铸件力学性能会有相应的降低。
具有代表性的搅拌细晶方法是：80年代初，美国Howmet公司开发的GrainX法是高温合金细晶铸造工艺（GX）。通过旋转铸型对凝固中的合金施加搅动作用，达到破碎枝晶和细化晶粒的目的，所得铸件再辅以热等静压处理，即可获得无内部缩松的细晶铸件。美国专利局2000年公布了（公开号：US4960163）名称为“Fine grain castingby mechanical stirring”机械搅拌法细晶铸造方法。在高温合金细化工艺中,采用振动法或搅拌法细化效果较好，不仅可以得到细化至数百微米的均匀铸件,而且可以改善铸型的充填型，但是设备复杂,需要更新现有精密熔模铸造设备，故投资较大。
近年来，还有一些研究人员研究了深过冷细化方法，如“DZ125高温合金深过冷凝固组织转变规律”，但这种方法需要对坩埚进行光滑处理，且铸锭尺寸小于1Kg级，只能停留在理论研究阶段，工业化应用受到铸锭尺寸的限制。
为此，人们又提出了一些低过冷度的方法，其中，中国专利局2012年6月27日公布了（公开号：102513523）名称为“一种熔点以下完全充型铸造方法”的发明申请专利，该发明提供了一种工业上应用并能达到熔点以下全截面等轴细晶完全充型方法。该方法浇注出的铸件组织为晶粒度等级为ASTM3级左右的等轴晶。但是，由于该方法浇注温度过低过冷度大于5℃，受到合金熔体和铸型传热条件的限制，固该方法仅用于高温合金铸件的制造，尚未应用于大尺寸铸锭细晶化的制备。
另一种具有工业化应用的方法就是普通热控法，主要特征是：把熔体过热到较高温度，完全消除高温遗传相，然后通过快速冷却的方法也可以得到细化至数十微米的均匀铸锭和铸件。但由于降温过程中熔体仍然存在较大温度梯度，所以采用过热处理方法得到细晶铸锭仍然存在三晶带。
PCC顺序凝固热控法即TCS工艺，原理是溶体放在外面有加热设备的模壳中，溶体下部与铜盘接触，铜盘下部为可以旋转的冷却托盘。当溶体随铜盘向下运动时，在加热设备外部的溶体可以瞬间结晶，而在加热设备内部溶体状态依然是完全液相，可以随着托盘边运动边凝固。但这种工艺只能针对薄壁件，厚达铸件不能实用该方法。
综上所述，针对高温合金铸锭开坯开裂问题，希望提出开发出一种具有细化效果显著、操作简便、不改动设备、不改变合金的相组成、不形成夹杂、不影响组织稳定性等优点的，直接获得全部为细晶的大尺寸细晶铸锭的工艺方法。
发明内容
为克服现有技术中存在的柱状晶区晶粒粗大、碳化物和第二相分布不均匀，显微偏析严重，后续开坯易产生开裂，开坯变形敏感的不足，本发明提出了一种通过控制球晶稳定化实现细晶凝固方法。
本发明适用于结晶温度范围大于10℃且与陶瓷坩埚不发生反应或反应微弱的高温合金铸锭或铸件的制造。具体过程是：
步骤1，抽真空。将高温合金合金原料放进石英坩埚内，在真空度为10-2Pa时通氩气保护，当氩气的压力为0.5Pa时开始做过热处理。
步骤2，反复过热处理。在3KHz中频电源下将高温合金合金原料升温至该高温合金合金液相线以上100℃并保温1min；保温结束后降温至该高温合金合金液相线以上50℃，；重复上述升温－保温－降温过程共3次，对高温合金合金原料反复过热处理，得到高温合金合过热熔体。
步骤3，降温。当对高温合金合金原料反复过热处理结束后，降温至液相线以下3℃；降温速率为1.2～0.5℃/min。在降温过程中通过5个铂铑热电偶测量高温合金合过热熔体的温度。各铂铑热电偶测得的最大温差不超过该高温合金过热熔体的非均匀形核过冷度。
步骤4，保温。对降温至液相线以下3℃后的高温合金过热熔体保温，保温时间
m为熔体质量，质量单位为Kg。
步骤5，浇注。保温结束后，将高温合金过热熔体浇注到预热温度为800～1100℃的模壳中，得到高温合金细晶铸锭或铸件。浇注速度为19.11kg/s。
所述5个热电偶分别位于高温合金过热熔体上、下、左、右的边缘处，以及该高温合金过热熔体的中心。
本发明以具有控温精度优于±2℃的控温系统的真空感应熔炼炉为加热设备，将在丙酮溶液清洗后的高温合金原料放进刚玉或石英坩埚中，将经过高温熔炼去除结晶水的三氧化硼作为玻璃净化剂放置于高温合金原料上。抽真空至10-2Pa时，通氩气保护，当炉内氩气压力为0.5Pa时开始升温熔炼。在3KHz中频电源下将高温合金合金原料升温至该高温合金合金液相线以上100℃并保温1min，保温结束后降温至该高温合金合金液相线以上50℃，重复上述升温－保温－降温过程共3次，得到高温合金合过热熔体。以保证过热熔体中不存在高温遗传相，然后缓慢降温。降温速度u小于或等于
遵循以下经验公式:
K为材料的导热系数（W/m/K），S为熔体表面积（m2），m为熔体质量（Kg），V为熔体体积（m3）。将过热熔体降温至液相线以下3℃开始保温处理，保温时间T保温的控制必须遵循以下经验公式
m为熔体质量（Kg）。最后将上述处理后的熔体浇注进模壳中，凝固后即得到细晶凝固铸锭和铸件。其主要原理为：在真空环境下采用氧化物坩埚、玻璃净化、循环过热、中频电磁感应相结合的方法，将经过多次循环过热的熔体缓慢降温至液相线温度。利用电磁场进行均温搅拌以使整个熔体内外上下的温度及溶质基本均匀分布，降温过程中保证整个熔体是整体均匀降温。经上述处理的熔体中形成均匀、稳定、数量众多的尺度在1-10nm原子团簇以及弥散分布的细小球晶。即使其温度在液相线下合金两相区温度范围以内，熔体仍具有极佳的流动性和充型能力。将此状态熔体浇注至模腔中时，熔体中含有的大量均匀弥散分布的细小球晶和有序原子团簇，可作为非均均形核质点，起到自生形核剂作用，形核率大幅度提高。当温度降低到足以形核过冷度时，就可在整个熔体内同时非均匀形核，最终获得细晶铸锭。通过对本发明的原理分析，结合附图说明,本发明得到了高温合金的全等轴晶的铸锭以及板材。
本发明能够获得无传统凝固铸锭的三晶区、微观缩松小、具有晶粒度级别为ASTM5级左右的细小等轴晶粒、微观偏析小、致密度高的高温合金细化组织。采用本发明得到全等轴铸锭，晶粒度为接近球晶对后续的进一步变形非常有利，有效提高了高温合金开坯成功率。
附图说明
图1为实施例一的带冒口60Kg Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金细晶铸锭，其中，图1a是未解剖原始铸锭宏观形貌，图1b是沿中轴线解剖铸锭形貌图。
图2为实施例二的尺寸为Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金150×220×20mm的板坯实物图。
图3为30Kg Hayness230高温合金细晶铸锭的靠近冒口沿径向方向宏观形貌图，其中，图3a是普通铸造带有三晶区的铸锭金相图，图3b是本发明浇注出的全等轴晶金相图，图3c为全等轴晶组织沿径向由中心到边缘金相图分别为1#、2#、3#、4#。
图4为本发明的流程图。
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种通过控制球晶稳定化实现细晶凝固方法。所涉及的材料为Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金，Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金是一种固溶强化和碳化物弥散强化的镍基变形高温合金，柏光海等2009年在《Ni-Cr-W基高温合金二次M23C6析出行为》一文中报道了Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金。图一为采用该工艺浇注出的带冒口总质量为60Kg高温合金细晶铸锭，其铸锭具体尺寸为：φ110×370mm，晶粒度级别为ASTM4。
本实施例的具体过程是：
步骤1，抽真空。将60Kg Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金原料放进石英坩埚内，在真空度为10-2Pa时通氩气保护，当氩气的压力为0.5Pa时开始做过热处理。
步骤2，反复过热处理。在3KHz中频电源下将Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金原料升温至液相线以上100℃后保温1min，保温结束后，Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金原料降温至液相线以上50℃。本实施例中，Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金原料升温至1490℃、降温至1440℃。重复上述Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金原料升温－保温－降温过程共3次，对Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金原料反复过热处理，得到Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金合过热熔体。
步骤3，降温。对Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金原料反复过热处理结束后，将Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体降温至液相线以下3℃，本实施例中降温至1387℃；降温速率u小于或等于
其中：K为材料的导热系数，该导热系数的单位为W/m/K，S为熔体表面积，单位为m2，m为熔体质量，单位为Kg，V为熔体体积，单位为m3，本实施例中降温速率为1.2℃/min。在Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体降温过程中通过5个铂铑热电偶实时测量该Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体的温度；所述铂铑热电偶共有5支，分布在Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体上、下、左、右的边缘处，以及该Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体的中心，分别测量Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体五个部位的实际温度。
各铂铑热电偶测得的各实测点之间的最大温差不能超过Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体的非均匀形核过冷度，所述该Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体的非均匀形核过冷度通过实验测得。本实施例中，Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体的非均匀形核过冷度为4℃。
当各铂铑热电偶测得的各测点之间的最大温差小于或等于4℃时，Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体瞬时凝固，进而得到球化的树枝晶，有利于控制球晶稳定化实现细晶凝固，继续后续步骤。
当各铂铑热电偶测得的各测点之间的最大温差大于4℃时，该Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金得到粗大的树枝晶，不能实现细晶凝固，终止本实施例。
步骤4，保温。当Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体降温至1387℃后保温，保温时间T保温的控制必须遵循以下经验公式
m为熔体质量，单位为Kg。本实施例中保温时间为1小时。得到熔体中均匀分布大量原子团簇和细小球晶的Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金熔体。
步骤5，浇注。保温结束后，将得到Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金熔体浇注到预热温度为1000℃的模壳中，形成Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金细晶铸锭。浇注速度为19.11kg/s。
实施例二
实施例二采用Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金材料，图二为采用该工艺浇注出尺寸为150×220×20mm的板坯实物图，板坯整体晶粒度达到ASTM2-3。
本实施例的具体过程是：
步骤1，抽真空。将60Kg Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金原料放进石英坩埚内，在真空度为10-2Pa时通氩气保护，当氩气的压力为0.5Pa时开始做过热处理。
步骤2，反复过热处理。在3KHz中频电源下将Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金原料升温至液相线以上100℃后保温1min，保温结束后，Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金原料降温液相线以上50℃。本实施例中，Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金原料升温至1490℃、降温至1440℃。重复上述Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金原料升温－保温－降温过程共3次，对Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金原料反复过热处理，得到Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金合过热熔体。
步骤3，降温。当对Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金原料反复过热处理结束后，将Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体降温至液相线以下3℃，本实施例中降温至1387℃；降温速率u小于或等于
其中：K为材料的导热系数，该导热系数的单位为W/m/K，S为熔体表面积，单位为m2，m为熔体质量，单位为Kg，V为熔体体积，单位为m3，本实施例中降温速率为1.0℃/min。在Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体降温过程中通过5个铂铑热电偶实时测量该Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体的温度；所述铂铑热电偶共有5支，分布在Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体上、下、左、右的边缘处，以及该Ni-Cr-W基高温合金过热熔体的中心，分别测量Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体五个部位的实际温度。
各铂铑热电偶测得的各实测点之间的最大温差不能超过Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体的非均匀形核过冷度，所述该Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体的非均匀形核过冷度通过实验值。本实施例中，Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体的非均匀形核过冷度为4℃。
当各铂铑热电偶测得的各测点之间的最大温差小于等于4℃时，Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体瞬时凝固，进而得到球化的树枝晶，有利于控制球晶稳定化实现细晶凝固，继续后续步骤。
当各铂铑热电偶测得的各测点之间的最大温差大于4℃时，Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金得到粗大的树枝晶，不能实现细晶凝固，终止本实施例。
步骤4，保温。当Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金过热熔体降温至1387℃后保温，保温时间T保温的控制必须遵循以下经验公式
m为熔体质量，单位为Kg。本实施例中保温时间为1小时。得到熔体中均匀分布大量原子团簇和细小球晶的Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金熔体。
步骤5，浇注。保温结束后，将得到Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金熔体浇注到预热温度为1100℃的模壳中，形成Ni-22Cr-18W-1Mo高温合金细晶铸锭。浇注速度为19.11kg/s。
实施例三
实施例三采用Hayness230高温合金，图三为采用该工艺浇注出的切除冒口后30Kg全等轴晶高温合金细晶铸锭解剖图，（图2中的a、b分别为普通铸锭与细晶铸锭对比图），其铸锭具体尺寸为：φ100×280mm，晶粒度级别为ASTM5。
本实施例的具体过程是：
步骤1，抽真空。将30Kg Hayness230高温合金原料放进石英坩埚内，在真空度为10-2Pa时通氩气保护，当氩气的压力为0.5Pa时开始做过热处理。
步骤2，反复过热处理。在3KHz中频电源下将Hayness230高温合金原料升温至液相线以上100℃后保温1min，保温结束后，将Hayness230高温合金原料降温液相线以上50℃，本实施例中，Hayness230高温合金原料升温至1450℃、降温至1400℃。重复上述Hayness230高温合金原料升温－保温－降温过程共3次，对Hayness230高温合金原料反复过热处理，得到Hayness230高温合金合过热熔体。
步骤3，降温。当对Hayness230高温合金原料反复过热处理结束后，将Hayness230高温合金过热熔体降温至液相线以下3℃，本实施例中降温至1347℃；降温速率u小于或等于
其中：K为材料的导热系数，该导热系数的单位为W/m/K，S为熔体表面积，单位为m2，m为熔体质量，单位为Kg，V为熔体体积，单位为m3，本实施例中降温速率为1.0℃/min。在Hayness230高温合金过热熔体降温过程中通过5个铂铑热电偶实时测量该Hayness230高温合金过热熔体的温度；所述铂铑热电偶共有5支，分布在Hayness230高温合金过热熔体上、下、左、右的边缘处，以及该Hayness230高温合金过热熔体的中心，分别测量Hayness230高温合金过热熔体五个部位的实际温度。
各铂铑热电偶测得的各实测点之间的最大温差不能超过Hayness230高温合金过热熔体的非均匀形核过冷度，所述该Hayness230高温合金过热熔体的非均匀形核过冷度通过实验值。本实施例中，Hayness230高温合金过热熔体的非均匀形核过冷度为4℃。
当各铂铑热电偶测得的各测点之间的最大温差小于等于4℃时，Hayness230高温合金过热熔体瞬时凝固，进而得到球化的树枝晶，有利于控制球晶稳定化实现细晶凝固，继续后续步骤。
当各铂铑热电偶测得的各测点之间的最大温差大于4℃时，Hayness230高温合金得到粗大的树枝晶，不能实现细晶凝固，终止本实施例。
步骤4，保温。当Hayness230高温合金过热熔体降温至1347℃后保温，保温时间T保温的控制必须遵循以下经验公式
m为熔体质量，单位为Kg。本实施例中保温时间为0.5小时。得到熔体中均匀分布大量原子团簇和细小球晶的Hayness230高温合金熔体。
步骤5，浇注。保温结束后，将得到Hayness230高温合金熔体浇注到预热温度为800℃的模壳中，形成Hayness230高温合金细晶铸锭。浇注速度为19.11kg/s。
Claims (2)
1.一种通过控制球晶稳定化实现细晶凝固方法，其特征在于，用于结晶温度范围大于10℃且与陶瓷坩埚不发生反应或反应微弱的高温合金铸锭或铸件的制造；具体过程是：
步骤1，抽真空；将高温合金合金原料放进石英坩埚内，在真空度为10-2Pa时通氩气保护，当氩气的压力为0.5Pa时开始做过热处理；
步骤2，反复过热处理；在3KHz中频电源下将高温合金合金原料升温至该高温合金合金液相线以上100℃并保温1min；保温结束后降温至该高温合金合金液相线以上50℃，；重复上述升温－保温－降温过程共3次，对高温合金合金原料反复过热处理，得到高温合金合过热熔体；
步骤3，降温；当对高温合金合金原料反复过热处理结束后，降温至液相线以下3℃；降温速率为1.2～0.5℃/min；在降温过程中通过5个铂铑热电偶测量高温合金合过热熔体的温度；各铂铑热电偶测得的最大温差不超过该高温合金过热熔体的非均匀形核过冷度；
步骤4，保温；对降温至液相线以下3℃后的高温合金过热熔体保温，保温时间
m为熔体质量，质量单位为Kg；
步骤5，浇注；保温结束后，将高温合金过热熔体浇注到预热温度为800～1100℃的模壳中，得到高温合金细晶铸锭或铸件；浇注速度为19.11kg/s。
2.如权利要求1所述一种通过控制球晶稳定化实现细晶凝固方法，其特征在于，5个热电偶分别位于高温合金过热熔体上、下、左、右的边缘处，以及该高温合金过热熔体的中心。
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