CN107699750A - 一种铝硅磷锶硼镧钛中间合金及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料领域，涉及一种铸造铝硅合金用铝硅磷锶硼镧钛复合细化与变质中间合金及其制备方法。本发明的铝硅磷锶硼镧钛中间合金中各成分的质量百分数为：硅，12％～15％；磷，0.5％～1.5％；锶，3％～5％；硼，0.2％～0.4％；镧，1.5％～2.5％；钛，0.6％～1.0％；余量为铝。本发明铝硅磷锶硼镧钛中间合金的制备步骤如下：备料；粉碎；熔化；添加硼元素；添加锶镧钛元素；浇注。本发明提出了一种铸造铝硅合金用铝硅磷锶硼镧钛复合细化与变质中间合金及其制备方法，大大提高了中间合金在复杂合金成分条件下，其晶粒细化与硅相变质的效果和稳定性，满足了工程应用的需要。

Description

一种铝硅磷锶硼镧钛中间合金及制备方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，涉及一种铸造铝硅合金用铝硅磷锶硼镧钛复合细化与变质中间合金及其制备方法。
背景技术
铝合金由于密度低、比强/刚度高、耐蚀性佳、机械加工性能优异等工艺特性，在航空、航天、兵工、电子、汽车、船舶及化工领域得到了广泛的应用。近年来，随着结构部件轻量化一体成形制造技术指标要求的不断提高，对铝合金的组织和性能要求不断提高。铸造铝硅合金由于具有良好的工艺流动性能与优异的综合机械力学性能而得到了大量的应用，获得晶粒尺寸细小、硅相球状形貌良好的铸态组织是提高铝硅铸造合金综合力学性能的关键所在，晶粒细化与硅相变质已成为提高铝硅铸造合金性能的重要工艺手段。目前铝硅铸造合金中常用的晶粒细化剂主要有Al-Ti、Al-B、Al-Ti-B与Al-Ti-C等晶粒细化剂，上述晶粒细化剂在熔体处理过程中，细化元素Ti与B极易与合金元素Si及变质元素发生交互作用，偏聚沉淀在坩埚底部，失去晶粒细化效果；铸造铝硅合金常用的硅相变质剂主要对共晶Si相进行形貌球化与硅相晶粒细化，对初生Si相无变质作用，单一的硅相晶粒细化或形貌球化往往无法取得较佳的变质效果，限制了细化剂与变质元素在铸造铝硅合金中的广泛应用。总之，目前的可适用于铸造铝硅合金的多元复合细化与变质中间合金，在复杂合金成分条件下，其晶粒细化与硅相变质的效果和稳定性变差，不能满足工程应用的需要。
发明内容
本发明的目的是：提出一种铸造铝硅合金用铝硅磷锶硼镧钛复合细化与变质中间合金及其制备方法，以便提高中间合金，在复杂合金成分条件下，其晶粒细化与硅相变质的效果和稳定性，满足工程应用的需要。
本发明的技术方案是：一种铝硅磷锶硼镧钛中间合金，其特征在于，该合金中各成分的质量百分数为：硅，12％～15％；磷，0.5％～1.5％；锶，3％～5％；硼，0.2％～0.4％；镧，1.5％～2.5％；钛，0.6％～1.0％；余量为铝。
如上面所述的铝硅磷锶硼镧钛中间合金的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
1、备料：按照合金中各成分的质量百分数称取各种原料，然后将原料放入烘箱内在200℃～260℃的温度下烘烤至少60min；原料为：99.99％的工业纯铝；结晶硅，工业纯铝与结晶硅的质量比为1：(0.2～0.4)；Al-6P中间合金，工业纯铝与Al-6P中间合金的质量比为1：(0.3～0.5)；Al-12Sr中间合金，工业纯铝与Al-12Sr中间合金的质量比为1：(0.8～1.2)；氟硼酸钾，工业纯铝与氟硼酸钾的质量比为1：(0.05～0.12)；Al-10La中间合金，工业纯铝与Al-10La中间合金的质量比为1：(0.2～0.45)；Al-5Ti中间合金，工业纯铝与Al-5Ti中间合金的质量比为1：(0.15～0.4)；
2、粉碎：将结晶硅与Al-6P中间合金粉碎成平均尺寸为1.0mm～2.5mm的颗粒，并均匀地平铺于石墨黏土坩埚的底部；
3、熔化：将石墨黏土坩埚置于坩埚电阻炉中，并将工业纯铝放置于结晶硅颗粒之上，加热到870℃～960℃，保温2h～3h，获得均匀的铝硅磷熔体；
4、添加硼元素：向铝硅磷熔体中加入氟硼酸钾，继续保温30min～40min，获得均匀的铝硅磷硼熔体；
5、添加锶镧钛元素：将铝硅磷硼熔体温度调整为880℃～940℃，然后向铝硅磷硼熔体中加入Al-12Sr中间合金、Al-10La中间合金与Al-5Ti中间合金，保温30min～50min，保温期间每隔5min～10min对熔体进行搅拌，获得均匀的铝硅磷锶硼镧钛熔体；
6、浇注：将铝硅磷锶硼镧钛熔体浇入钢模中，并用冷水对钢模进行激冷，待冷却后获得铝硅磷锶硼镧钛中间合金。
本发明的优点是：提出了一种铸造铝硅合金用铝硅磷锶硼镧钛复合细化与变质中间合金及其制备方法，大大提高了中间合金在复杂合金成分条件下，其晶粒细化与硅相变质的效果和稳定性，满足了工程应用的需要。
附图说明
图1是实施例1的对比例，ZL101合金未添加铝硅磷锶硼镧钛复合细化与变质中间合金的金相组织照片，放大100倍。
图2是实施例1的ZL101合金添加铝硅磷锶硼镧钛复合细化与变质中间合金的金相组织照片，放大100倍。
图3是实施例2的对比例，ZL114合金未添加铝硅磷锶硼镧钛复合细化与变质中间合金的金相组织照片，放大100倍。
图4是实施例2的ZL114合金添加铝硅磷锶硼镧钛复合细化与变质中间合金金相组织照片，放大100倍。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。一种铝硅磷锶硼镧钛中间合金，其特征在于，该合金中各成分的质量百分数为：硅，12％～15％；磷，0.5％～1.5％；锶，3％～5％；硼，0.2％～0.4％；镧，1.5％～2.5％；钛，0.6％～1.0％；余量为铝。
如上面所述的铝硅磷锶硼镧钛中间合金的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
1、备料：按照合金中各成分的质量百分数称取各种原料，然后将原料放入烘箱内在200℃～260℃的温度下烘烤至少60min；原料为：99.99％的工业纯铝；结晶硅，工业纯铝与结晶硅的质量比为1：(0.2～0.4)；Al-6P中间合金，工业纯铝与Al-6P中间合金的质量比为1：(0.3～0.5)；Al-12Sr中间合金，工业纯铝与Al-12Sr中间合金的质量比为1：(0.8～1.2)；氟硼酸钾，工业纯铝与氟硼酸钾的质量比为1：(0.05～0.12)；Al-10La中间合金，工业纯铝与Al-10La中间合金的质量比为1：(0.2～0.45)；Al-5Ti中间合金，工业纯铝与Al-5Ti中间合金的质量比为1：(0.15～0.4)；
2、粉碎：将结晶硅与Al-6P中间合金粉碎成平均尺寸为1.0mm～2.5mm的颗粒，并均匀地平铺于石墨黏土坩埚的底部；
3、熔化：将石墨黏土坩埚置于坩埚电阻炉中，并将工业纯铝放置于结晶硅颗粒之上，加热到870℃～960℃，保温2h～3h，获得均匀的铝硅磷熔体；
4、添加硼元素：向铝硅磷熔体中加入氟硼酸钾，继续保温30min～40min，获得均匀的铝硅磷硼熔体；
5、添加锶镧钛元素：将铝硅磷硼熔体温度调整为880℃～940℃，然后向铝硅磷硼熔体中加入Al-12Sr中间合金、Al-10La中间合金与Al-5Ti中间合金，保温30min～50min，保温期间每隔5min～10min对熔体进行搅拌，获得均匀的铝硅磷锶硼镧钛熔体；
6、浇注：将铝硅磷锶硼镧钛熔体浇入钢模中，并用冷水对钢模进行激冷，待冷却后获得铝硅磷锶硼镧钛中间合金。
本发明的工作原理是：初生与共晶Si相的形貌、尺寸、取向、分布直接决定了铝硅系合金材料的微观组织与综合力学性能，其中尤以硅相的形貌与尺寸影响最为显著。目前工业生产中常用的硅相变质剂多为复合钠盐，存在着变质作用持续时间短，环境污染严重等弊端，近年来随着我国不断引进消化吸收国外先进熔炼工艺，变质元素诸如Sr、Sb、Te、Ba等得到了广泛应用，其中Sr元素可有效吸附共晶Si相的生长界面前沿，阻碍硅相沿一维方向快速生长，球化硅相形貌。但目前多数硅相变质元素难以对硅相形核进行有效的晶粒细化，La元素的引入可在改善共晶Si相形貌的基础上，显著细化共晶Si相的颗粒尺寸，进一步优化铸态微观组织。铝硅系铸造合金铸态组织中除共晶Si相外，还存着大量的初生Si相，且并未得到有效的细化或变质，在复合细化与变质中间合金中添加适量的P元素，可对初晶Si相的凝固形核提供大量的异质结晶核心，有效提高合金材料的塑韧性与强/硬度，因此向铝硅铸造合金中添加价格低廉、作用效果显著且操作工艺简单的多元复合元素，开发出新的铝硅合金用复合细化与变质中间合金是十分重要的。
实施例1:本实施例中铝硅磷锶硼镧钛中间合金的制备方法如下:
1、备料：按照合金中各成分的质量百分数称取各种原料，然后将原料放入烘箱内在200℃～260℃的温度下烘烤至少60min；原料为：99.99％的工业纯铝；结晶硅，工业纯铝与结晶硅的质量比为1：(0.2～0.4)；Al-6P中间合金，工业纯铝与Al-6P中间合金的质量比为1：(0.3～0.5)；Al-12Sr中间合金，工业纯铝与Al-12Sr中间合金的质量比为1：(0.8～1.2)；氟硼酸钾，工业纯铝与氟硼酸钾的质量比为1：(0.05～0.12)；Al-10La中间合金，工业纯铝与Al-10La中间合金的质量比为1：(0.2～0.45)；Al-5Ti中间合金，工业纯铝与Al-5Ti中间合金的质量比为1：(0.15～0.4)；
2、粉碎：将结晶硅与Al-6P中间合金粉碎成平均尺寸为1.0mm～2.5mm的颗粒，并均匀地平铺于石墨黏土坩埚的底部；
3、熔化：将石墨黏土坩埚置于坩埚电阻炉中，并将工业纯铝放置于结晶硅颗粒之上，加热到870℃～960℃，保温2h～3h，获得均匀的铝硅磷熔体；
4、添加硼元素：向铝硅磷熔体中加入氟硼酸钾，继续保温30min～40min，获得均匀的铝硅磷硼熔体；
5、添加锶镧钛元素：将铝硅磷硼熔体温度调整为880℃～940℃，然后向铝硅磷硼熔体中加入Al-12Sr中间合金、Al-10La中间合金与Al-5Ti中间合金，保温30min～50min，保温期间每隔5min～10min对熔体进行搅拌，获得均匀的铝硅磷锶硼镧钛熔体；
6、浇注：将铝硅磷锶硼镧钛熔体浇入钢模中，并用冷水对钢模进行激冷，待冷却后获得铝硅磷锶硼镧钛中间合金。
采用本实施例制备的铝硅磷锶硼镧钛中间合金细化和变质ZL101合金的方法如下:将ZL101铸锭放入8KW电阻炉钢质坩埚中，持续加热至铸锭完全熔化，熔化温度为730℃～750℃，之后升温至810℃过热处理8min～12min，采用福士科Coveral GR型精炼剂精炼除气后静置20min～30min，降温至720℃～730℃加入质量分数为1.5％的铝硅磷锶硼镧钛中间合金，之后降温至670℃～680℃加入纯镁锭，采用氩气旋转喷吹15min～18min，获得铝硅合金熔体，铝硅合金熔体中磷的质量百分数控制为0.04％～0.08％，锶的质量百分数控制为0.06％～0.1％，镧和硼的质量百分数控制为0.03％～0.05％和0.015％～0.025％，钛的质量百分数控制为0.1％～0.25％，715℃～725℃保温25min～30min后浇注至金属型模具中。
图1为ZL101合金细化和变质前放大100倍的金相组织，图2为ZL101合金细化和变质后放大100倍的金相组织。由图1与图2对比可知，图1中可观察到大量呈粗大树枝状的初生α-Al基体与针状或板片状的共晶Si相颗粒，添加铝硅磷锶硼镧钛中间合金后，图2中的初生α-Al基体明显细化，平均晶粒尺寸由104μm降为82μm，共晶Si相形貌由针状或板片状转变为椭圆状与球状，同时Si相颗粒尺寸明显细化。
采用本实施例制备的铝硅磷锶硼镧钛中间合金细化和变质ZL114合金的方法如下:将ZL114铸锭放入8KW电阻炉钢质坩埚中，持续加热直至铸锭完全熔化，熔化温度为730℃～750℃，之后升温至810℃过热处理8min～12min，采用福士科Coveral GR型精炼剂精炼除气后静置20min～30min，降温至720℃～730℃加入质量分数为1.5％的铝硅磷锶硼镧钛复合细化与变质中间合金，之后降温至670℃～680℃加入纯镁锭，采用氩气旋转喷吹15min～18min，获得铝硅合金熔体，铝硅合金熔体中磷的质量百分数控制为0.04％～0.08％，锶的质量百分数控制为0.06％～0.1％，镧和硼的质量百分数控制为0.03％～0.05％和0.015％～0.025％，钛的质量百分数控制为0.1％～0.25％，715℃～725℃保温25min～30min后浇注至金属型模具中。
图3为ZL114合金细化和变质前放大100倍的金相组织，图4为ZL114合金细化和变质后放大100倍的金相组织。由图3与图4对比可知，图3中可观察到大量呈粗大树枝状的初生α-Al基体与针状或板片状的共晶Si相颗粒，添加铝硅磷锶硼镧钛中间合金后，图4中的初生α-Al基体明显细化，平均晶粒尺寸由98μm降为72μm，共晶Si相形貌由针状或板片状转变为椭圆状与球状，同时共晶Si相颗粒尺寸明显细化；同时经P、Sr与La元素变质处理后，初晶Si相得到明显细化。
实施例2：本实施例与实施例1不同的是步骤1中7种原材料的配比：99.99％的工业纯铝；结晶硅，工业纯铝与结晶硅的质量比为1：0.38；Al-6P中间合金，工业纯铝与Al-6P中间合金的质量比为1：0.47；Al-12Sr中间合金，工业纯铝与Al-12Sr中间合金的质量比为1：1.17；氟硼酸钾，工业纯铝与氟硼酸钾的质量比为1：0.11；Al-10La中间合金，工业纯铝与Al-10La中间合金的质量比为1：0.43；Al-5Ti中间合金，工业纯铝与Al-5Ti中间合金的质量比为1：0.38；其他与实施例1相同。
实施例3：本实施例与实施例1不同的是步骤1中7种原材料的配比：99.99％的工业纯铝；结晶硅，工业纯铝与结晶硅的质量比为1：0.36；Al-6P中间合金，工业纯铝与Al-6P中间合金的质量比为1：0.47；Al-12Sr中间合金，工业纯铝与Al-12Sr中间合金的质量比为1：1.15；氟硼酸钾，工业纯铝与氟硼酸钾的质量比为1：0.09；Al-10La中间合金，工业纯铝与Al-10La中间合金的质量比为1：0.36；Al-5Ti中间合金，工业纯铝与Al-5Ti中间合金的质量比为1：0.32；其他与实施例1相同。
实施例4：本实施例与实施例1不同的是步骤2中结晶硅与Al-6P中间合金添加的平均颗粒尺寸为2.4mm，其他与实施例1相同。
实施例5：本实施例与实施例1不同的是步骤2中结晶硅与Al-6P中间合金添加的平均颗粒尺寸为1.8mm，其他与实施例1相同。
实施例6：本实施例与实施例1不同的是步骤3中加热温度为940℃，保温时间为2.5h，其他与实施例1相同。
实施例7：本实施例与实施例1不同的是步骤3中加热温度为880℃，保温时间为2.8h，其他与实施例1相同。
实施例8：本实施例与实施例1不同的是步骤4中保温时间为32min，其他与实施例1相同。
实施例9：本实施例与实施例1不同的是步骤4中保温时间为38min，其他与实施例1相同。
实施例10：本实施例与实施例1不同的是步骤5中铝硅磷硼熔体温度为930℃，保温时间为35min，每隔6min搅拌一次熔体，其他与实施例1相同。
实施例11：本实施例与实施例1不同的是步骤5中铝硅磷硼熔体温度为890℃，保温时间为45min，每隔8min搅拌一次熔体，其他与实施例1相同。
上述实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和等同替换，这些对本发明权利要求进行改进和等同替换后的技术方案，均落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种铝硅磷锶硼镧钛中间合金，其特征在于，该合金中各成分的质量百分数为：硅，12％～15％；磷，0.5％～1.5％；锶，3％～5％；硼，0.2％～0.4％；镧，1.5％～2.5％；钛，0.6％～1.0％；余量为铝。
2.如权利要求1所述的铝硅磷锶硼镧钛中间合金的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
2.1、备料：按照合金中各成分的质量百分数称取各种原料，然后将原料放入烘箱内在200℃～260℃的温度下烘烤至少60min；原料为：99.99％的工业纯铝；结晶硅，工业纯铝与结晶硅的质量比为1：(0.2～0.4)；Al-6P中间合金，工业纯铝与Al-6P中间合金的质量比为1：(0.3～0.5)；Al-12Sr中间合金，工业纯铝与Al-12Sr中间合金的质量比为1：(0.8～1.2)；氟硼酸钾，工业纯铝与氟硼酸钾的质量比为1：(0.05～0.12)；Al-10La中间合金，工业纯铝与Al-10La中间合金的质量比为1：(0.2～0.45)；Al-5Ti中间合金，工业纯铝与Al-5Ti中间合金的质量比为1：(0.15～0.4)；
2.2、粉碎：将结晶硅与Al-6P中间合金粉碎成平均尺寸为1.0mm～2.5mm的颗粒，并均匀地平铺于石墨黏土坩埚的底部；
2.3、熔化：将石墨黏土坩埚置于坩埚电阻炉中，并将工业纯铝放置于结晶硅颗粒之上，加热到870℃～960℃，保温2h～3h，获得均匀的铝硅磷熔体；
2.4、添加硼元素：向铝硅磷熔体中加入氟硼酸钾，继续保温30min～40min，获得均匀的铝硅磷硼熔体；
2.5、添加锶镧钛元素：将铝硅磷硼熔体温度调整为880℃～940℃，然后向铝硅磷硼熔体中加入Al-12Sr中间合金、Al-10La中间合金与Al-5Ti中间合金，保温30min～50min，保温期间每隔5min～10min对熔体进行搅拌，获得均匀的铝硅磷锶硼镧钛熔体；
2.6、浇注：将铝硅磷锶硼镧钛熔体浇入钢模中，并用冷水对钢模进行激冷，待冷却后获得铝硅磷锶硼镧钛中间合金。
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