CN114882772A

CN114882772A - 可原位观察的透明合金定向凝固实验装置

Info

Publication number: CN114882772A
Application number: CN202210473870.5A
Authority: CN
Inventors: 张庆宇; 陈宇; 王晓南; 沈鑫珺
Original assignee: Suzhou University
Current assignee: Suzhou University
Priority date: 2022-04-29
Filing date: 2022-04-29
Publication date: 2022-08-09

Abstract

本发明公开了一种可原位观察的透明合金定向凝固实验装置，包括温度控制机构、拉条、玻璃管、成像机构以及超声机构和/或激光机构，所述温度控制机构包括基板、导热机构和外循环恒温机构，所述导热机构定位于所述基板，所述导热机构包括沿水平方向并排间隔设置的两个导热组件，两个所述导热组件均与所述外循环恒温机构相连接，所述拉条伸入两个所述导热组件内且能够沿水平方向移动，所述玻璃管置入所述拉条内，所述成像机构位于所述玻璃管的上方。本发明能够原位研究超声辅助定向凝固过程和激光加热凝固过程，实现了金属凝固过程中难以实现的原位研究，减少金属凝固实验成本，为实际凝固过程提供理论指导。

Description

可原位观察的透明合金定向凝固实验装置

技术领域

本发明涉及定向凝固技术领域，尤其涉及一种可原位观察的透明合金定向凝固实验装置。

背景技术

凝固是自然界中一种常见的由液相转变为固相的相变现象。以金属材料凝固为例，先用热源将材料加热成液相，再进行冷却。

超声波辅助凝固的方法可以促进形核使晶粒细化，进而提高材料的力学性能。激光是一种新型的热源，具有高能量密度的特点，常常用于金属材料的焊接，增材制造等，在焊接或增材制造过程中，由于固液气三相共存的熔池存在温度差，因此熔池内部有对流产生，导致凝固过程中枝晶生长方向发生偏转，该现象会影响材料最终的力学性能。为了研究凝固机理和探究凝固组织演变规律，许多学者采用x射线同步衍射装置原位观察金属材料的凝固过程，但是该方法设备复杂且成本较高。有学者发现某些有机物(例如丁二腈-丙酮混合物、环己烷等透明合金)的凝固形貌与金属类似，并且具有低熔点和光学透明的特点，对其研究成本低。因此，对透明合金凝固研究具有重要意义，但是现有未存在对透明合金进行原位观察的设备。

发明内容

针对现有技术不足，本发明的目的在于提供一种可原位观察的透明合金定向凝固实验装置。

为了实现上述目的，本发明一实施例提供的技术方案如下：

一种可原位观察的透明合金定向凝固实验装置，包括温度控制机构、拉条、玻璃管、成像机构以及超声机构和/或激光机构，所述温度控制机构包括基板、导热机构和外循环恒温机构，所述导热机构定位于所述基板，所述导热机构包括沿水平方向并排间隔设置的两个导热组件，两个所述导热组件均与所述外循环恒温机构相连接，所述拉条伸入两个所述导热组件内且能够沿水平方向移动，所述玻璃管置入所述拉条内，所述成像机构位于所述玻璃管的上方。

作为本发明的进一步改进，每个所述导热组件均包括相互配合的上导热板与下导热板，所述上导热板上设置有第一凹槽或第一凸台，所述下导热板上设置有与所述上导热板的第一凹槽或第一凸台相配合的第二凸台或第二凹槽。

作为本发明的进一步改进，所述第二凸台上设置有第三凹槽，所述拉条设于所述第三凹槽内。

作为本发明的进一步改进，所述拉条内设置有容纳孔，所述玻璃管设置在所述容纳孔内。

作为本发明的进一步改进，所述玻璃管为矩形玻璃管，所述容纳孔为矩形孔。

作为本发明的进一步改进，每个所述上导热板、下导热板上均设置有进水口、出水口，所述进水口与出水口位于同一端，所述进水口与所述出水口相连通。

作为本发明的进一步改进，每个所述进水口、出水口处均设置有支管。

作为本发明的进一步改进，两个所述上导热板相对的端部均设置缺口。

作为本发明的进一步改进，所述基板上设置定位槽，两个所述导热组件的下部均紧密配合在所述定位槽内。

作为本发明的进一步改进，所述定位槽的底壁设置有凹陷部，所述凹陷部对应两个所述导热组件之间，所述凹陷部内设置有光源。

本发明的有益效果是：

(1)本发明的低温端导热组件和高温端导热组件与外循环恒温机构相连接，温度梯度稳定，且低温端导热组件和高温端导热组件间隔水平并列设置，能够形成稳定的温度场，则透明合金在定向凝固过程中就可以形成一个稳定的固液界面，能够清楚观察到凝固界面的枝晶生长和枝晶与气泡相互作用过程。

(2)原位研究超声辅助定向凝固过程和激光加热凝固过程，实现了金属凝固过程中难以实现的原位研究，减少金属凝固实验成本，可以实时的观察到凝固过程也就是显微组织演化过程，研究超声波的作用机理，研究激光加热熔池中对流的作用，为实际凝固过程提供理论指导。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的优选实施例的温度控制机构与拉条配合的俯视图；

图2为图1的H-H向剖视图；

图3为本发明的优选实施例的温度控制机构与拉条配合的主视图；

图4为本发明的优选实施例的温度控制机构与拉条配合的右视图；

图5为本发明的优选实施例的剖视图；

图6为本发明的优选实施例的低温端上导热板的主视图；

图7为本发明的优选实施例的低温端上导热板的俯视图；

图8为本发明的优选实施例的低温端上导热板的左视图；

图9为本发明的优选实施例的低温端下导热板的主视图；

图10为本发明的优选实施例的低温端下导热板的俯视图；

图11为本发明的优选实施例的低温端下导热板的左视图；

图12为本发明的优选实施例的拉条上开设矩形孔的俯视图；

图13为本发明的优选实施例的基板的侧视图；

图14为本发明的优选实施例的矩形玻璃管的结构示意图；

图15为本发明的优选实施例的矩形玻璃管的侧视图；

图16为本发明的优选实施例的采用不同抽拉速度形成的柱状晶形貌；

图17为本发明的优选实施例的超声辅助定向凝固结果图；

图18为本发明的优选实施例的无抽拉速度时超声辅助凝固结果图；

图19为本发明的优选实施例的激光加热凝固结果图；

图中：10、温度控制机构，101、基板，102、低温端导热组件，103、高温端导热组件，104、低温端上导热板，105、低温端下导热板，106、第一凹槽，107、第二凸台，108、高温端上导热板，109、高温端下导热板，110、第三凹槽，111、进水口，112、出水口，113、侧面孔，114、液相通道，115、支管，116、缺口，117、定位槽，118、安装孔，119、凹陷部，120、光源，12、拉条，121、矩形孔，20、矩形玻璃管，30、成像机构，301、光学显微镜，302、CCD相机，303、电脑，40、变幅杆，50、激光头。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

请参阅图1-图5，本申请实施例提供了一种可原位观察的透明合金定向凝固实验装置，包括温度控制机构10、拉条12、玻璃管、成像机构30、超声机构、激光机构，温度控制机构10包括基板101、导热机构和外循环恒温机构，导热机构定位于基板101，导热机构包括沿水平方向平行间隔设置的两个导热组件，两个导热组件均与外循环恒温机构相连接，拉条12伸入两个导热组件内且能够沿水平方向移动，玻璃管置入拉条12内，成像机构50位于玻璃管的上方。通过外循环恒温机构与两个导热组件进行热传递，设定外循环恒温机构向其中一个导热组件传递的温度低于向另一个导热组件传递的温度，两个导热组件的温度接近外循环恒温机构设定的温度，温度梯度稳定，同时两个导热组件平行放置，且两者之间保持一定距离，形成一个稳定的温度场，便于玻璃管内的透明合金材料在定向凝固过程中可以形成一个稳定的固液界面。由于玻璃管内有透明合金材料，在高温端为液相状态，当拉条12移动带动玻璃管内的透明合金材料从高温端向低温端稳定移动后，液相开始凝固，凝固过程中，固液界面有枝晶生长，可以观察到枝晶向高温端生长和枝晶与气泡相互作用过程。通过设置超声机构便于将超声波加入凝固过程，研究超声波的作用机理。通过设置激光机构便于研究激光加热熔池中对流的作用。

设定两个导热组件分别为低温端导热组件102、高温端导热组件103，低温端导热组件102与高温端导热组件103的结构相同，为了能够更加方便地进行实验，低温端导热组件102包括相互配合的低温端上导热板104与低温端下导热板105，如图6-图11所示，低温端上导热板104上设置有第一凹槽106，低温端下导热板105上设置有与低温端上导热板104的第一凹槽106相配合的第二凸台107，高温端导热组件103包括相互配合的高温端上导热板108与高温端下导热板109，低温端上导热板104与低温端下导热板105紧密配合，高温端上导热板108与高温端下导热板109紧密配合，保持稳定温度。可以理解的是，也可以在低温端上导热板104上设置第一凸台，低温端下导热板105上设置与第一凸台相配合的第二凹槽。优选第一凹槽106的深度与第二凸台107的高度一样，使得第二凸台107与第一凹槽106正好完全配合。具体地，第一凹槽106为长方体凹槽，第二凸台107为长方体凸台。

为了便于放置拉条12，优选第二凸台107上设置有第三凹槽110，拉条12位于第三凹槽110内，如图12所示，拉条12设置有容纳孔，玻璃管20设置在容纳孔内。具体地，拉条12的宽度10mm、厚度1mm、长度510mm。玻璃管为矩形玻璃管20，容纳孔为矩形孔121。矩形孔121的长度150mm、宽度5mm、厚度1mm。第三凹槽110的深度为1.1mm、宽度为12mm。矩形玻璃管20充满透明合金样品，放置在矩形孔121处。矩形玻璃管20优选为美国VitroCom公司生产的RT3524高精度矩形玻璃管。如图14、图15所示，矩形玻璃管20的长度L为100mm，内孔宽度W为4mm，内孔厚度h1为0.2mm，管壁厚度h2为0.2mm。

为了便于拉条12的平稳自动移动和运动速度的精确控制，优选拉条12连接有驱动机构。具体地，驱动机构包括支撑杆、位移平台和控制箱，拉条12连接支撑杆，支撑杆连接位移平台，控制箱控制位移平台，给定向凝固提供稳定的抽拉速度。

在本实施例中，低温端上导热板104、低温端下导热板105、高温端上导热板108、高温端下导热板109上均设置有进水口111、出水口112，进水口111与出水口112相连通。可以将低温端上导热板104、低温端下导热板105、高温端上导热板108、高温端下导热板109的侧面打通，形成侧面孔113，侧面孔113与进水口111、出水口112之间有液相通道114，通过将侧面孔113的两端封住，以形成循环通道。

为了便于温度传递，同时提高加工的简便性，优选进水口111与出水口112位于同一端。

为了便于与外循环恒温机构的连接，优选每个进水口111、出水口112处均设置有支管115。

具体地，外循环恒温机构包括两个外循环恒温槽(图中未示出)，其中一个外循环恒温槽设置为低温，另一个外循环恒温槽设置为高温。多个支管115分别通过软管与对应的外循环恒温槽相连接。在本实施例中，左侧的设为低温端，右侧的设为高温端。设为高温的外循环恒温槽的可调温度范围为-20-100℃，精度±0.001℃，设为低温的外循环恒温槽的可调温度范围为-78-100℃，精度为±0.01℃。优选两个外循环恒温槽均为无锡比朗实验仪器制造有限公司生产。其中，高温端的外循环恒温槽的型号选用GDH-2006，可调温度范围为-20-100℃；低温端的外循环恒温槽的型号选用BILON-GDW-507AS，可调温度范围为-78-100℃。

优选低温端上导热板104、低温端下导热板105、高温端上导热板108、高温端下导热板109均采用导热性能好的金属材料作进行制作，以便外循环恒温机构的冷凝液经过低温端导热组件102、高温端导热组件103时能快速进行温度传递。由于紫铜的导热率仅次于银，价格却比银便宜的多，因此，低温端导热组件102、高温端导热组件103均选择紫铜作为制作材料。侧面孔113的两端采用紫铜封住。支管115为铜管。

优选低温端上导热板104、高温端上导热板108相对的端部均设置缺口116，由于物镜在观察样品时需要对焦，放大倍数增加时需要靠近样品，也就是使得显微镜工作距离缩短，通过设置缺口116便于增加物镜与样品的调节距离，便于物镜观察定向凝固的固液界面。具体地，缺口116的深度为4mm、宽度为12.5mm。

为了确保低温端导热组件102、高温端导热组件103的稳定，优选基板101上设置定位槽117，如图13所示，低温端导热组件102、高温端导热组件103的下部均配合在定位槽117内，通过定位槽117对低温端导热组件102、高温端导热组件103进行限位。优选基板101的尺寸为长280mm、宽50mm、高34mm。优选基板101上设置多个安装孔118，低温端导热组件102、高温端导热组件103在与安装孔118对应位置打孔，便于与低温端导热组件102的低温端下导热板105、高温端导热组件103的高温端下导热板109装配固定。优选基板101采用亚克力板，便于开设定位槽117和安装孔118。

优选定位槽117的底壁设置有凹陷部119，凹陷部119对应低温端导热组件102与高温端导热组件103之间，凹陷部119内设置有光源120，以便成像机构30观察。

优选成像机构30包括光学显微镜301、CCD相机302和显示终端303，CCD相机302安装在光学显微镜301上，将光学显微镜301观察到的图像转化成电信号，并将该电信号传递给显示终端303，显示终端303通过其内的图像处理软件把画面显示出来。显示终端303可以为电脑，CCD相机302与电脑之间连接数据线304，通过数据线304将得到的电信号传递给电脑。可以理解的是，显示终端303并不局限于电脑，也可以为手机，通过蓝牙或无线与CCD相机302进行信号传递。光学显微镜301的放大倍数最大为230倍。

优选超声机构包括超声波发生器和变幅杆40。采用变幅杆40直接接触矩形玻璃管20的方式，将超声波加入凝固过程。超声波发生器可调最大功率为150W，频率为20KHz，该超声波发生器对应变幅杆40与矩形玻璃管20接触端外径为4mm。

优选激光机构包括激光器、激光头50和固定支架。激光器可产生和控制激光功率大小，固定支架固定激光头50，从而选择加热区域。

本实施例的具体操作过程如下：

采用纯度大于99％的丁二腈(SCN)和纯度大于99％的丙酮(ACE)配制质量分数1.65的丁二腈丙酮样品(SCN-1.65wt.％ACE)。由于SCN在常温下为固体，因此需要在温度高于58.09℃的水浴中配制。将配制好的透明合金样品放在水浴中加热成液体，然后将矩形玻璃管20一端浸没在样品中，另一端在空气中，由于毛细作用，样品会逐渐充满矩形玻璃管20。

拉条12置入低温端导热组件102和高温端导热组件103各自的第一凹槽106内，将矩形玻璃管20放置在拉条12的矩形孔121处。将两个外循环恒温槽倒满水，高温端的外循环恒温槽设定为65℃，低温端的外循环恒温槽设定为25℃。等待温度稳定，进行定向凝固实验。实验结果通过光学显微镜501和CCD相机502传输到电脑503，电脑503采用配套的图像处理软件记录实验结果。

(1)不同抽拉速度下柱状晶形貌

不同抽拉速度下的实验结果也就是柱状晶形貌如图16所示。从图中可以看出，抽拉速度从图16-(a)的5μm/s，增加到图16-(f)的40μm/s，柱状晶数量从图16-(a)的6根增加到图16-(f)的10根。这是因为抽拉速度增加导致冷速增加，冷速可以由公式CR＝v·G计算，其中，CR表示冷却速率，v代表抽拉速度，G代表温度梯度，冷速也就是冷却速率增加，枝晶尖端半径减小，柱状晶数量增多，二次枝晶臂细小。

(2)超声辅助定向凝固实验结果

温度梯度G＝2K/mm，G＝(T_高-T_低)/d，其中T_高表示高温端温度，T_低表示低温端温度，d表示低温端导热组件102与高温端导热组件103之间的距离，v＝50μm/s，超声波功率P＝3W、频率20KHz时，SCN-1.65wt.％ACE合金在超声波作用下的形貌随时间的演化结果如图17所示。图17-(a)为超声波作用之前的枝晶形貌，可以看出以柱状晶形貌稳定生长。图17-(b)为超声作用瞬间的形貌结果，柱状晶形貌发生了变化，但是变化较小。图17-(c)-图17-(e)为超声波作用较长时间后的结果，可以看出，由于超声波作用，柱状晶破碎，出现了碎枝晶，碎枝晶随超声波导致的流场运动，移动到较高温度区重熔。从图17(f)可以看出，较长时间的超声波作用，会导致透明合金以特殊形貌凝固。

(3)无抽拉速度时超声辅助凝固结果

温度梯度G＝4K/mm，超声波功率P＝6W，频率20KHz，SCN-1.65wt.％ACE合金在超声作用下形貌随时间的演化结果。首先采用100μm/s的速度进行定向凝固，当观察到的形貌全部为枝晶组织后，停止抽拉，待枝晶尖端逐渐稳定，加入超声波，结果如图18所示。图18-(a)为超声作用前枝晶逐渐停止生长时的形貌。超声作用后，柱状晶破碎和重熔，气泡出现，部分气泡高频震动，震动的气泡也会导致固相重熔，超声波长时间作用后固相、气泡、液相逐渐达到稳定状态，结果如图18-(b)-图18-(d)所示。

(4)激光加热凝固结果

将制备好的样品放在拉条12的矩形孔121处，由于矩形玻璃管20内的透明合金材料未全部充满，存在部分气相，因此存在固气界面，在样品的固气界面处用记号笔点一个点，用于激光对焦和吸收激光能量，因为样品和矩形玻璃管20均为透明，激光无法直接加热。凝固过程如图19所示，图中不同线条箭头(虚线箭头和实线箭头)表示该区域的流场流动方向。降低激光功率，也就是降低温度，柱状晶在固液界面处形核，朝热源方向生长，结果如图19-(b)所示。随着激光功率的降低，枝晶继续生长。由于透明合金样品有一定厚度，柱状晶出现了分层，下层枝晶生长速度较快，是因为激光加热样品上层，降低激光功率后，下层距离加热位置较远，温度比上层温度低，因此冷却速率较大，生长速度快，结果如图19-(c)所示。从图19-(d)可以看出，柱状晶由于尖端受到对流的影响，生长方向发生偏转，沿着流场的运动方向生长。最左侧位置柱状晶开始沿温度梯度方向生长。从图19-(e)可以看出，沿温度梯度方向生长的枝晶生长速度较快，阻碍了由于受到流场运动生长方向发生偏转的枝晶。主要有以下两个原因，一是沿温度梯度方向生长的枝晶冷却速率较快，过冷度大，枝晶生长迅速，二是上下两侧流场汇集到中间位置，然后流向热源，中间位置处的溶质沿流场移动，导致局部区域溶质浓度降低，成分过冷度增大，枝晶生长较快。最终凝固形貌结果如图19-(f)所示，可以明显看出上下两侧柱状晶生长方向发生了偏转，与流场运动方向一致，未发生偏转的柱状晶抑制了方向偏转的柱状晶。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims

1.一种可原位观察的透明合金定向凝固实验装置，其特征在于，包括温度控制机构、拉条、玻璃管、成像机构以及超声机构和/或激光机构，所述温度控制机构包括基板、导热机构和外循环恒温机构，所述导热机构定位于所述基板，所述导热机构包括沿水平方向并排间隔设置的两个导热组件，两个所述导热组件均与所述外循环恒温机构相连接，所述拉条伸入两个所述导热组件内且能够沿水平方向移动，所述玻璃管置入所述拉条内，所述成像机构位于所述玻璃管的上方。

2.根据权利要求1所述的可原位观察的透明合金定向凝固实验装置，其特征在于，每个所述导热组件均包括相互配合的上导热板与下导热板，所述上导热板上设置有第一凹槽或第一凸台，所述下导热板上设置有与所述上导热板的第一凹槽或第一凸台相配合的第二凸台或第二凹槽。

3.根据权利要求2所述的可原位观察的透明合金定向凝固实验装置，其特征在于，所述第二凸台上设置有第三凹槽，所述拉条设于所述第三凹槽内。

4.根据权利要求1或3所述的可原位观察的透明合金定向凝固实验装置，其特征在于，所述拉条内设置有容纳孔，所述玻璃管设置在所述容纳孔内。

5.根据权利要求4所述的可原位观察的透明合金定向凝固实验装置，其特征在于，所述玻璃管为矩形玻璃管，所述容纳孔为矩形孔。

6.根据权利要求2所述的可原位观察的透明合金定向凝固实验装置，其特征在于，每个所述上导热板、下导热板上均设置有进水口、出水口，所述进水口与出水口位于同一端，所述进水口与所述出水口相连通。

7.根据权利要求6所述的可原位观察的透明合金定向凝固实验装置，其特征在于，每个所述进水口、出水口处均设置有支管。

8.根据权利要求2所述的可原位观察的透明合金定向凝固实验装置，其特征在于，两个所述上导热板相对的端部均设置缺口。

9.根据权利要求1所述的可原位观察的透明合金定向凝固实验装置，其特征在于，所述基板上设置定位槽，两个所述导热组件的下部均紧密配合在所述定位槽内。

10.根据权利要求9所述的可原位观察的透明合金定向凝固实验装置，其特征在于，所述定位槽的底壁设置有凹陷部，所述凹陷部对应两个所述导热组件之间，所述凹陷部内设置有光源。