JPS63265899A - 溶融状態の合金を冷却することにより金属間化合物の結晶特に単離単結晶を得る方法 - Google Patents
溶融状態の合金を冷却することにより金属間化合物の結晶特に単離単結晶を得る方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/52—Alloys
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は溶融状態の合金を冷却することにより金属間化
合物の結晶とくに単離単結晶を得る方法に係る。
合物の結晶とくに単離単結晶を得る方法に係る。
高性能材料産業においては金属間化合物が重要視されて
おり、化学的、結晶学的、機械的あるいはその他特性の
決定を可能ならしめる寸法の結晶を実現することは極め
て意義の高いことである。
おり、化学的、結晶学的、機械的あるいはその他特性の
決定を可能ならしめる寸法の結晶を実現することは極め
て意義の高いことである。
同様の事情は、準結晶（ｑｕａｓｉ−ｃｒｙｓｔａｌ）
として知られる、特に５次対称軸の存在といったような
例外的特性をもつ結晶を生成する最近開発されたある種
の化合物にもあてはまる。
として知られる、特に５次対称軸の存在といったような
例外的特性をもつ結晶を生成する最近開発されたある種
の化合物にもあてはまる。
もちろん当業者には合金を溶融状態で冷却することによ
って金属間化合物の結晶を生成する方法が知られている
が、これらの結晶は寸法が小さく、さらに生成過程での
共晶相の出現、あるいは非相合的に溶融された化合物の
場合はすでに形成されでいる化合物の分解から生じる他
の少なくとも１つの金−間化合物の中間的な生成によっ
て汚染されている危険がある。
って金属間化合物の結晶を生成する方法が知られている
が、これらの結晶は寸法が小さく、さらに生成過程での
共晶相の出現、あるいは非相合的に溶融された化合物の
場合はすでに形成されでいる化合物の分解から生じる他
の少なくとも１つの金−間化合物の中間的な生成によっ
て汚染されている危険がある。
Ｈに、 Ｈａｒｄｙ及びＪＨ，５ｉｌｃｏｃｋ （Ｊ
、 Ｉｎ５ｔ、 Ｎｅｔ。
、 Ｉｎ５ｔ、 Ｎｅｔ。
２４、 ４２３〜４２８ （１９５５））により研究さ
れたＡｌ−Ｃｕ−Ｌｉ系の場合は、もし５次対称軸及び
単結品性（Ｐ、 ５ａｉｎｆｏｒｔ １Ｂ、 Ｄｕｂｏ
ｓｔ及び＾、 ０ｕｂｕｓ。
れたＡｌ−Ｃｕ−Ｌｉ系の場合は、もし５次対称軸及び
単結品性（Ｐ、 ５ａｉｎｆｏｒｔ １Ｂ、 Ｄｕｂｏ
ｓｔ及び＾、 ０ｕｂｕｓ。
Ｃ，Ｒ，Ａｃａｄ、 Ｓｃ、 ３０１． ｆｌ、 ６
８９〜６９２ （１９８５）参照）を有するＴ２相と類
似の原子組成の合金を鋳造すれば、■ 相で被覆された
立方相Ｒ−八１５ＣｕＬｉ３が得られる。
８９〜６９２ （１９８５）参照）を有するＴ２相と類
似の原子組成の合金を鋳造すれば、■ 相で被覆された
立方相Ｒ−八１５ＣｕＬｉ３が得られる。
本出願人は、単離された単−相の大型結晶の形の金属間
化合物の得ることを目的として本発明の方法を開発した
。
化合物の得ることを目的として本発明の方法を開発した
。
本発明の方法は加熱したるつぼ内で予め完全溶解された
合金を冷却することからなり、第１結晶化相が得るべき
化合物に一致するような組成をもつ合金を使用し、合金
の液相−固相範囲内の温度が得られたときに、液体を熱
サイクルにかけながら循環式に撹拌して他の同相が出現
する温度にまで達せしめることなくその温度を５℃／分
より低い速度で降下させ、次にそれ以上の結晶化が生起
する以前に残留液相をるつぼから迅速に排出することを
特徴とする。
合金を冷却することからなり、第１結晶化相が得るべき
化合物に一致するような組成をもつ合金を使用し、合金
の液相−固相範囲内の温度が得られたときに、液体を熱
サイクルにかけながら循環式に撹拌して他の同相が出現
する温度にまで達せしめることなくその温度を５℃／分
より低い速度で降下させ、次にそれ以上の結晶化が生起
する以前に残留液相をるつぼから迅速に排出することを
特徴とする。
従って本発明は、先ず加熱したるつぼに入れて完全に液
状化した合金を形成する。この合金は必ずしも得るべき
化合物の組成をもつ必要はなく、それぞれの場合におい
て、第１に結晶化する相が前記化合物の組成をもつよう
なものであればよい。この組成はもし金属間化合物が非
相合的に（ｉｎｃｏｎｇｒｕｅｎｔｌｙ）溶解されるな
らば、当然その組成とは異なる。
状化した合金を形成する。この合金は必ずしも得るべき
化合物の組成をもつ必要はなく、それぞれの場合におい
て、第１に結晶化する相が前記化合物の組成をもつよう
なものであればよい。この組成はもし金属間化合物が非
相合的に（ｉｎｃｏｎｇｒｕｅｎｔｌｙ）溶解されるな
らば、当然その組成とは異なる。
適当な組成の決定は液−因平衡図を知ることによって容
易化される。組成を選定し、合金をるつぼ内で完全に溶
解し、次にその周囲から合金が凝固を開始する温度に達
するまで冷却する。このとき得るべき化合物の結晶はる
つぼの壁面に堆積し、そして冷却を続け、熱サイクルを
かけながら任意の撹拌機で液体を循環式に撹拌し、すな
わち温度は５℃／分の低下に対応する冷却直線の両側で
変化する。実験によって実際に判明したことだが、これ
らの撹拌及び熱サイクルは液体を均質化し、大型の結晶
の成長を可能にする。
易化される。組成を選定し、合金をるつぼ内で完全に溶
解し、次にその周囲から合金が凝固を開始する温度に達
するまで冷却する。このとき得るべき化合物の結晶はる
つぼの壁面に堆積し、そして冷却を続け、熱サイクルを
かけながら任意の撹拌機で液体を循環式に撹拌し、すな
わち温度は５℃／分の低下に対応する冷却直線の両側で
変化する。実験によって実際に判明したことだが、これ
らの撹拌及び熱サイクルは液体を均質化し、大型の結晶
の成長を可能にする。
この操作は、コイルでるつぼをどっかこみ、電流を通し
て電磁パルスを発生することによって実施するのが好ま
しい。各パルスにより液体の運動と温度上昇が生起する
。パルスとパルスの間で液体は再び平静化し、冷却を続
ける。各パルスの期間は好ましくは１０秒間であり、パ
ルスの間隔はそれよりも長い時間である。
て電磁パルスを発生することによって実施するのが好ま
しい。各パルスにより液体の運動と温度上昇が生起する
。パルスとパルスの間で液体は再び平静化し、冷却を続
ける。各パルスの期間は好ましくは１０秒間であり、パ
ルスの間隔はそれよりも長い時間である。
本発明はまた、得るべき化合物のものとは別の固相が出
現する以前に開始される別の段階を含み、該段階は残留
液体を迅速に排出してそれ以上結晶化が生じないように
することからなる。この排出は、もし残留液体の量が固
体−液体系に対して２０〜８０％の間にあれば容易であ
る。液体が少量であると排出が困難になり、あまりに多
量であると充分に大きい数の結晶が得られない。
現する以前に開始される別の段階を含み、該段階は残留
液体を迅速に排出してそれ以上結晶化が生じないように
することからなる。この排出は、もし残留液体の量が固
体−液体系に対して２０〜８０％の間にあれば容易であ
る。液体が少量であると排出が困難になり、あまりに多
量であると充分に大きい数の結晶が得られない。
適正な排出速度は、例えば両端の開いた管の１端を液体
中に浸し、他端に例えば液体トラップを介して真空ポン
プを取付けておき、迅速に液体を吸取ることによって得
ることができる。
中に浸し、他端に例えば液体トラップを介して真空ポン
プを取付けておき、迅速に液体を吸取ることによって得
ることができる。
本発明は好ましくは、先ず融解合金でるつぼを完全に満
たし、るつぼ内の液中に可溶ガスをあわ立たせ、るつぼ
をふたで閉じ、これを密封チャンバに配置する。冷却が
るつぼの全表面にわたって行われるにつれて、結晶が液
全体をとり゛囲んで同時に成長して連続する殻を形成す
る。ふた側の冷却はこの部分で殻が薄くなるように制限
されてい上記のように閉じ込め−られた液体の冷却中に
攪る。
たし、るつぼ内の液中に可溶ガスをあわ立たせ、るつぼ
をふたで閉じ、これを密封チャンバに配置する。冷却が
るつぼの全表面にわたって行われるにつれて、結晶が液
全体をとり゛囲んで同時に成長して連続する殻を形成す
る。ふた側の冷却はこの部分で殻が薄くなるように制限
されてい上記のように閉じ込め−られた液体の冷却中に
攪る。
拌及び熱サイクル工程を神え、残留液体量が２０〜８０
％の間になったとき、急激な減圧を容器に与え、液体中
に溶解したガスの気泡を固化された部分の内側に形成し
、この気泡が結晶の薄い殻を破りふたを持ち上げて急激
に漏出し、樹枝状結晶を成長相から解放する。得るべき
化合物の品詞（ＱｅＯｄｅ）をこのようにして得る。
％の間になったとき、急激な減圧を容器に与え、液体中
に溶解したガスの気泡を固化された部分の内側に形成し
、この気泡が結晶の薄い殻を破りふたを持ち上げて急激
に漏出し、樹枝状結晶を成長相から解放する。得るべき
化合物の品詞（ＱｅＯｄｅ）をこのようにして得る。
溶解ガスは合金内で高い溶解度を持たなければならず、
好ましくは例えば含湿ガスのような液体内に水素を生じ
るガスが選択される。チャンバ内で得られる圧力は好ま
しくは１０２Ｐａ以下でなければならず、また２分以内
に達成されなければならない。
好ましくは例えば含湿ガスのような液体内に水素を生じ
るガスが選択される。チャンバ内で得られる圧力は好ま
しくは１０２Ｐａ以下でなければならず、また２分以内
に達成されなければならない。
これらの条件の下で゛、非相合的に溶解する化合物に見
られる、共晶相の外観をもつ包析晶分解現象並びにこれ
に随伴する汚染が避けられる。
られる、共晶相の外観をもつ包析晶分解現象並びにこれ
に随伴する汚染が避けられる。
本発明は次の具体例によって説明することができる。
原子組成Ａｊ Ｃｕ Ｌｉ の合金を６．
４ ０．９ ２．７ ６５０℃に加熱したグラファイト製るつぼ内でこのるつ
ぼに一杯になるだけの量に融解した。露点１０℃のアル
ゴンを液体中に導入して５分間泡立たせた。次にるつぼ
にふたをし、ポンプ装置につないだ密封チャンバ内に配
置した。合金を８Ｒ間かけて６２０〜５７０℃の温度範
囲を通過するように冷却し、その間３０秒毎に１０秒続
く電磁パルスをかけた。
４ ０．９ ２．７ ６５０℃に加熱したグラファイト製るつぼ内でこのるつ
ぼに一杯になるだけの量に融解した。露点１０℃のアル
ゴンを液体中に導入して５分間泡立たせた。次にるつぼ
にふたをし、ポンプ装置につないだ密封チャンバ内に配
置した。合金を８Ｒ間かけて６２０〜５７０℃の温度範
囲を通過するように冷却し、その間３０秒毎に１０秒続
く電磁パルスをかけた。
ポンプ装置を５７０℃の温度で作動開始し、圧力を１０
０秒間で１０５Ｐａから １０２Ｐａに低下させた。
０秒間で１０５Ｐａから １０２Ｐａに低下させた。
完全な切子面の３０面体構造を持ち、大きさは０．５厘
以上、電子回折パターンが５次対称である化合物Ｔ
−Ａρ ＣｕＬｉ３の単−相（準結晶）が得られた。第
１図はこれら（準結晶）の写真であって、その構造は他
のいずれの公知方法によっても得られていない。
以上、電子回折パターンが５次対称である化合物Ｔ
−Ａρ ＣｕＬｉ３の単−相（準結晶）が得られた。第
１図はこれら（準結晶）の写真であって、その構造は他
のいずれの公知方法によっても得られていない。
同様の条件の下で行われた別のテストでは、銅２９重量
％及びリチウム９．５重近％を含むアルミニウム合金を
使用した。面［１００］及び［１１０］に沿つ得られた
化合物は一般に切子面から成り、これにより、それらの
微小構造ないし当業者にはよく知られる結晶方位に関す
るそれらの特性を直接かつ容易に１別することができる
るという利点をもつ。これらの化合物は種晶として使用
することができ、当業者に知られた技術を使用した非常
に大寸法の単結晶の制御された凝固による配向結晶成長
もしくは結晶発生の実験ににおいで使用することができ
る。本発明のまた別の利点は、時間と費用のかかる焼も
どしあるいは均質化熱処理（これらは一般に所望される
正確な組成の鋳造合金について実施される）や、あるい
は被験化合物の結晶表面を一般に変質させてしまう望ま
しくない相の（化学的ないし電子化学的手段による）難
かしい選択溶解工程に頼る必要なしに、特に大寸法（数
十分の一ミリメートルから数センチメートルまで）の単
結晶が得られることである。
％及びリチウム９．５重近％を含むアルミニウム合金を
使用した。面［１００］及び［１１０］に沿つ得られた
化合物は一般に切子面から成り、これにより、それらの
微小構造ないし当業者にはよく知られる結晶方位に関す
るそれらの特性を直接かつ容易に１別することができる
るという利点をもつ。これらの化合物は種晶として使用
することができ、当業者に知られた技術を使用した非常
に大寸法の単結晶の制御された凝固による配向結晶成長
もしくは結晶発生の実験ににおいで使用することができ
る。本発明のまた別の利点は、時間と費用のかかる焼も
どしあるいは均質化熱処理（これらは一般に所望される
正確な組成の鋳造合金について実施される）や、あるい
は被験化合物の結晶表面を一般に変質させてしまう望ま
しくない相の（化学的ないし電子化学的手段による）難
かしい選択溶解工程に頼る必要なしに、特に大寸法（数
十分の一ミリメートルから数センチメートルまで）の単
結晶が得られることである。
第１図は、化合物Ｔ２の準結晶の結晶構造の写真である
。 閣へ弁履士 脂 山 武 図面の浄書（内容に変更なしり ゝゝ、 ＦＩＧ、１ 手続ネ…正書（方式） 昭和６３年５月２０日 １、事件の表示 昭和６２年特許願第２７９０１６
号２、発明の名称 溶融状態の合金を冷部すること
により金属間化合物の結晶特に単離単結晶を得る方法３
、補正をする省 事件との関係 特許出願人 名 称 ベシネ
。 閣へ弁履士 脂 山 武 図面の浄書（内容に変更なしり ゝゝ、 ＦＩＧ、１ 手続ネ…正書（方式） 昭和６３年５月２０日 １、事件の表示 昭和６２年特許願第２７９０１６
号２、発明の名称 溶融状態の合金を冷部すること
により金属間化合物の結晶特に単離単結晶を得る方法３
、補正をする省 事件との関係 特許出願人 名 称 ベシネ
Claims (15)
- （１）合金を加熱されたるつぼ内であらかじめ完全に溶
解し、溶融状態の合金を冷却することにより金属間化合
物の結晶特に単離単結晶を得る方法において、第１結晶
化相が得るべき化合物に一致するような組成をもつ合金
を使用し、化合物の液相−固相範囲内の温度が得られた
ときに、熱サイクルにかけながら液体を循環式に撹拌し
て、他の固相が出現する温度にまで達しせしめることな
くその温度を５℃／分より低い速度で降下させ、次にそ
れ以上の結晶化が生起する以前に残留液相をるつぼから
迅速に排出することを特徴する方法。 - （２）撹拌及び熱サイクルが液体中に電磁パルスを発生
させることによって達成される特許請求の範囲第１項に
記載の方法。 - （３）各パルスが１パルスの持続時間より大きい休止時
間によつて分離されている特許請求の範囲第２項に記載
の方法。 - （４）パルスの持続時間が１０秒であり、休止時間が２
０秒である特許請求の範囲第３項に記載の方法。 - （５）排出時における残留液体の量が固体−液体系に対
して２０〜８０％である特許請求の範囲第１項に記載の
方法。 - （６）残留液体がるつぼをひつくり返すことによつて排
出される特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - （７）るつぼを密封したチャンバ内に配置し、溶解した
合金で完全に満し、液体をガスにより飽和し、るつぼを
ふたで覆い、ふたと接触した結晶の薄い殻を形成するべ
く冷却を行ない、容器の圧力を急激に減ずることによっ
て液体を排出する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - （８）使用するガスが液体中に水素を発生する特許請求
の範囲第７項に記載の方法。 - （９）チャンバ内の圧力を２分以内に１０＾２Ｐａ以下
に減じる特許請求の範囲第７項に記載の方法。 - （１０）両端が開いている管を部分的に液体中に浸し、
浸漬していないほうの端部から吸い上げることによって
残留液体を排出する特許請求の範囲第１項に記載の方法
。 - （１１）合金の組成が所望する化合物の組成とは異なっ
ている特許請求の範囲第１項及び第７項に記載の方法。 - （１２）非相合的に溶解する化合物を得るための特許請
求の範囲第１項に記載の方法の適用。 - （１３）（準結晶）を得るための特許請求の範囲第１項
に記載の方法の適用。 - （１４）相Ｔ＿２の組成より銅及びリチウムの充填量を
減らした組成をもつ合金から、３０面体構造をもつ相Ｔ
＿２の原子組成Ａｌ＿６ＣｕＬｉ＿３を持つ（準結晶）
を得るための特許請求の範囲第１３項に記載の方法の適
用。 - （１５）立方晶相Ｒの原子組成Ａｌ＿５ＣｕＬｉ＿３を
もつ結晶を得るための特許請求の範囲第１項に記載の方
法の適用。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8615774 | 1986-11-05 | ||
| FR8615774A FR2606036B1 (fr) | 1986-11-05 | 1986-11-05 | Procede d'obtention, par refroidissement d'alliages a l'etat fondu, de cristaux de composes intermetalliques, notamment, de monocristaux isoles |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63265899A true JPS63265899A (ja) | 1988-11-02 |
Family
ID=9340762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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