JPS6116413B2 - - Google Patents

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JPS6116413B2
JPS6116413B2 JP58053460A JP5346083A JPS6116413B2 JP S6116413 B2 JPS6116413 B2 JP S6116413B2 JP 58053460 A JP58053460 A JP 58053460A JP 5346083 A JP5346083 A JP 5346083A JP S6116413 B2 JPS6116413 B2 JP S6116413B2
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JP
Japan
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crystals
refining
metal
aluminum
layer
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JP58053460A
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JPS58181834A (ja
Inventor
Joruju Uintengerugaa Misheru
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ARUMINIUMU PUSHINEI
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ARUMINIUMU PUSHINEI
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Publication date
Application filed by ARUMINIUMU PUSHINEI filed Critical ARUMINIUMU PUSHINEI
Publication of JPS58181834A publication Critical patent/JPS58181834A/ja
Publication of JPS6116413B2 publication Critical patent/JPS6116413B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/02Refining by liquating, filtering, centrifuging, distilling, or supersonic wave action including acoustic waves
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B21/00Obtaining aluminium
    • C22B21/06Obtaining aluminium refining
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
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  • Acoustics & Sound (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)
  • Tone Control, Compression And Expansion, Limiting Amplitude (AREA)
  • Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
  • Electrical Discharge Machining, Electrochemical Machining, And Combined Machining (AREA)
  • Control Of The Air-Fuel Ratio Of Carburetors (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Earth Drilling (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)
  • Magnetic Heads (AREA)
  • Weting (AREA)
  • Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は偏析によつて金属を精製する方法であ
つて特にアルミニウムに対して使用され得るもの
に係る。
様々の技術分野において、そして特に高圧及び
中圧型の電解コンデンサの製造に関連して、僅か
に数ppmの不純物、特に鉄、シリコンの如き不
純物、を含有するに過ぎないアルミニウムを使用
する傾向が増しつつある。
現在、特にアルミニウムの電解によつて生産さ
れるアルミニウムは、数百ppmの不純物濃度レ
ベルを有する可能性のあることが知られている。
したがつて、きわめて純度の高いアルミニウムの
生産を可能にする製法を提供し得ることが必要で
あるとされている。
これら製法の一つは、3層電解と呼ばれる方法
によつて、銅の存在下でアルミニウムを精製する
ことである。しかし、この方法は工程の遂行に比
較的多くの費用を要し且つ或る種の元素特に鉄と
シリコン、に就ては充分満足される純度を得るこ
とを必らずしも可能にしないとう欠点を有する。
第2の製法は、融解された金属質量の部分結晶
を生じさせるように冷却を行うことと、次ぎに、
共晶元素と呼ばれる或る元素の含有量を減じられ
た固相の金属を、前記元素の含有量を増された液
相の金属から分離することとを含む作業、即ち偏
析である。
本発明は第2の方法に属する。鉄、シリコン、
銅、マグネシウム、亜鉛の如き共晶元素は、何れ
も、共晶合金と呼ばれる合金であつてそれらが液
相から冷却されるときの凝固温度が純アルミニウ
ムのそれよりも低いものをアルミニウムと結合さ
せて特定の濃度を以て形成するという特徴を有す
る。
もし共晶濃度よりも小さい量でそのような元素
を含む液体アルミニウムが冷却されるならば、母
液内に生じるアルミニウム結晶は母液よりも純度
が高いことは知られている。そのような現象は、
液体−固体二元平衡図、即ち特定の1対の卑金属
共晶元素について二つの相が存在する温度範囲に
おいて、該元素がそれが濃度(CL)のレベルで
そのなかで生じる液体と平衡状態であるときに該
元素が固体で生じる濃度(CS)を示す図面、に
よつて説明される。1よりも小さい比k=CS
L−分配係数と呼ばれる−は各共晶元素に就て
特有であり、合金中におけるその濃度によつては
ほとんど影響されない。
実際において、もし前記不純物のおのおのにつ
いて純度を向上さるべき金属の濃度がCOによつ
て示されるとすれば、該濃度がCまで調整されて
いる製品は精製された相で得られる。作業効率の
レベルは各不純物につき比CO/Cに相当する精
製係数によつて一般的に示される。
出願人らが知るかぎりにおいて、前記原理に基
く多くの製法が既に特許されている。これら特許
のいくつかの実施例を検討するとき、得られる精
製係数は分配係数から論理的に算出されるそれら
よりも高いことが発見される。かくの如き全く驚
くべき結果は、それら方法が適用されるとき、そ
れらは、相補的な手段であつてその効果が平衡状
態を修正し、従つて精製効果を向上させるものを
使用するからである。
そのような特許に含まれるものとして次ぎにい
くつかを掲げる: アルミニウムの融解質量が、加熱されていない
容器内に注入されるように構成されている方法に
関する1964年米国特許第3303019号において、容
器の側壁と底は熱損失を制限するように設計さ
れ、容器はその上部分において開放されており、
容器の底は実質的に平担であり、側壁は垂直であ
り、湯出し口を設けられている。容器の寸法は、
700Kgの装入量に対し、金属は37.5cmの高さを占
め、8700cm2の空気接触面積を有し、これによつ
て、これら2個の助変数間に4/1000の比が得ら
れる。接触表面における凝固熱を除去することに
よつて、晶出が開始される。そのような分晶間、
容器の下部分に形成された結晶層は垂直方向に運
動する突き棒部材によつて間欠的に供給される圧
力を受けしめられる。晶出過程の終りにおいて、
言い換えると、質量の約70%が結晶したとき、湯
出し口が開かれて初質量の約12%(重量)が母液
の形で排出される。再融解を生じさせるために熱
束が結晶の質量の表面に供給され、次いで、連続
的に、液体の16.6%が排出され、湯出し口を全開
して40%が排出され、最後に排出速度を緩めて残
りの31.4が放出される。この最後の放出によつ
て、30ppmのシリコンと10ppmの鉄を含有する
金属が得られる。なお、開始金属はそれぞれ
420ppmと280ppmである。即ち、前記シリコン
に就ては精製係数14、鉄に就ては精製係数28に相
当するが、周知されるように、シリコン及び鉄の
分配係数はそれぞれ約0.14と0.03であるから、こ
のことから、鉄に就ての精製度はその分配係数に
相当するそれ(1/0.03≒33)よりも僅かに低
く、対照的に、シリコンに就ての精製度はその分
配係数に相当するそれ(1/0.14≒7)の約2倍
であることが論理的に算出される。
1968年フランス特許第1594154号に開示される
精製方法は下記の諸段階を含んでいる: −外部から加熱される容器内に融点範囲に保たれ
る或る量の液体金属内においてそのなかに内部
から冷却される冷却体を浸漬することによつて
漸進的凝固を生じさせる; −容器の底に形成された小結晶の全てを集める; −1mmに近いその寸法がそれらが小結晶の痕跡で
あることを推定させる細胞(セル)が内部に観
察される直径約1cmの大結晶を生じさせ、この
現象の間に母液を容器内におい漸次的に上方へ
移動させる; −不純物の含量が増した部分から、精製された大
結晶部分を分離する。
上記フランス特許添付図面から、使用された容
器の高さ対横断面比は、前記米国特許に開示され
るそれよりも実質的に大きいことが知られる。
次ぎに、出願人らは前記特許の2実施例から得
られる二つの結果を引用する: (1) 320ppmのシリコンと270ppmの鉄を含有す
るアルミニウムを用いて、アルミニウムの初質
量の70%に相当する精製された部分であつて
20ppmのシリコン(即ち、精製係数16)と
15ppmの鉄(即ち、精製係数18)を含有する
ものが生産された。この作業はきわめて高い収
率(70%)を有し、その結果として、きわめて
大きい精製係数が得られ、シリコンのそれは該
元素の分配係数によつて与えられるそれよりも
大きい。
(2) 620ppmのシリコンと550ppmの鉄とを含有
するアルミニウムを用いて、その初質量の50%
に相当し、40ppmのシリコンと10ppmの鉄と
を含有する精製された部分が生産された。該部
分に含まれるシリコンと鉄の該含有率は、シリ
コンに就ては精製係数15.5、鉄に就ては精製係
数55に相当する。従つて、米国特許第3303019
号と比較すると、フランス特許第1594154号
は、30%に代る50%のより高い収率を以て、シ
リコンに就ては14に代る15.5のより高い精製係
数を、鉄に就ては28に代る55の高い精製係数を
有する金属を生産することを可能にすることが
理解されるであろう。
また、鉄とシリコンに就て、精製係数は分配係
数から論理的に算出されるそれらよりも著しく高
いことが認められる。かくのごとき結果は益々お
どろくべきことである。その理由は、形成される
小結晶は共晶元素に就ては液体よりも純度が高い
から、液体は結晶過程が進むに従つて不純物を増
された状態になり、その結果として、結晶した質
量の精製係数は劣化する。
この結果は、『連続原位置再融解過程』の手順
から生じたものとして『アルミニウム評論』1974
年5月号290頁に記載されている。
さらにまた、前記特許の出願人の一人によつて
発表された論文(フランス科学アカデミー書評、
1971年第272巻369頁、シリーズC)において、固
相線と液相線との間のギヤツプを埋める温度勾配
に配置される不純金属は、融解及び凝固現象の過
程によつて数分間に平衡状態を取る傾向を有し、
該平衡状態は、固相線と液相線との間のギヤツプ
において、金属が局部温度において固相線によつ
て与えられるレベルに等しい不純物濃度レベルで
完全に固体であるときに達成される。
このことは、母液から初めに形成される小結晶
が、沈降後、それらが置かれている温度において
固相線によつて与えられる組成を取り、従つて、
もしそれらがそれらの形成されたときの温度より
も高い温度に置かれるならば当初の濃度レベルに
関しては精製される傾向を有し、このことは、そ
れらが収容されている容器が、冷却された冷却体
が導入される以前に、アルミニウムの質量が完全
融解状態になつているように加熱されるから可能
であることを示している。
1978年米国特許第4221590号においては、米国
特許第3303019号に開示されたものと同じ装置が
使用されているが、容器の底と壁とを加熱する段
階が付加されている。
該特許の発明者らに依れば、その部分再融解段
階は、小結晶の濃度に就て平衡を回復し、そして
性能レベルを向上させるとともに、分配係数から
論理的に算出される精製係数を実現することを可
能にする。既に述べたごとく、そのような結果
は、引用された諸特許によつて既に達成されてい
る。
しかし、晶出装置から移転されるアルミニウム
の量に基いてシリコンを除去する結果を示す第2
図を検討すると、先行米国特許に対する改善点は
特に精製質量の最初の40%に関係し、その比率は
約250ppmから100ppmになることが認められ、
一方、残りの30%に就ては、比率は実質的に同じ
であり、20〜30ppmの範囲であることが発見さ
れる。
また、鉄(Fe)に就て3ppm台のきわめて高レ
ベルの精製度が得られることが述べられている
が、そのような結果が得られた金属の量は明記さ
れていない。
要約すれば、前記二つの米国特許において、収
率及び精製度は前記フランス特許のそれらに劣る
が、おそらく該フランス特許に説明されるそれら
よりも高いきわめて高レベルの純度が特に明記さ
れていない量を使用して得られると思われる。
もし前記した三つの特許において、もし分配係
数から論理的に算出される精製係数よりも高い精
製係数を得ることが補足的手段によつて可能にさ
れるならば、該補足的手段によつて果たされる役
割りに関して一つの重要な決定が引き出される。
事実、前記フランス特許において、精製された金
属は、液体を全く、または事実上、含有しない大
結晶の凝固した質量の形式にされている。対照的
に、米国特許第4221590号においては、一方にお
いて、結晶の堆積は大形の結晶を破砕する突き棒
部材の作用によつて促進されることが述べられ、
そして他方においては、容器の底を加熱すること
が、液相がその下部分に凝結することを防止する
ことが述べられている。したがつて、これらは、
前記製法が、質の密な固体質量の形成を防ぐ過程
を含み、そして対照的に、液体を結晶との親密な
混合物の存在を維持することを示す詳細な記述で
ある。
従つて、前記二つの関連製法において、操作は
組成において著しく異なる精製された質量を用い
て行われる:即ち、フランス特許においては、使
用される質量は事実上固体であり、その質におい
て密であるが、米国特許においては、使用される
質量は固体と液体との親密且つその質において密
でない混合物である。
本発明は、たといフランス特許第1594154号記
載の方法の全般的構成が使用されるとしても、金
属に供給される熱束は、大結晶の層が突固め操作
によつて破砕されないくらい充分な厚さをその全
区域にわたつて得たとき、大結晶が容器の基底か
ら出発してその全区域にわたつて漸進的に再融解
され、大結晶のそのような漸進的再融解が容器上
部分における層の生長の速度に近い速度で上方へ
伝播されることによつて、大結晶の再融解から生
じる下位の液体部分と、精製さるべき母液の上部
分との間に大形固体結晶の実質的に同じ厚さを維
持し得るように各時点において調整されることに
おいて完全に異なつている方式で操作することを
提案する。
したがつて、本発明による独得の方法は、偏析
によつて、融解状態の金属の質量をその上部分に
おいて冷却するための熱束を発生させることによ
つて、そして液体中に結晶を漸進的に生じさせ、
該結晶を下方へ突き固めることによつて格子間液
体を除去して事実上液体を包含しない大結晶の層
を作ることによつて金属を精製する過程を有す
る。しかし、フランス特許第1594154号と比較す
るとき本方法の新規性を構成するものは、容器の
底に形成される大形の結晶の下部分の完全な再融
解を生じさせるように熱作用手順を遂行すること
である。
しかし、前記した再融解現象は、大結晶が形成
されると同時には開始されない。実際上、再融解
過程は、それが流体密になり且つそれが2個の流
体部分間に配置されるとき及び容器の上部分に形
成される小結晶を突固めるための突き棒部材の運
動にそれがさらされるときに砕けないような剛度
を持つのに充分なほどの厚さの層が生じるまで延
期される。実際において、層におけるいかなる孔
も亀裂も、二つの液相間に直接交換を生じさせ、
精製操作の効率にとつて極度に有害であることが
予想される。
前記層が要求厚さに達したとき、下に位置する
大形結晶を生じさせるようにされた熱操作手順が
開始される。大結晶の層の成長は、重力によつて
大結晶の層の上部分に堆積される小結晶から生じ
るから、外方へ広がり全堆積表面区域をおおう突
き棒部材によつて突固められそして“焼結”され
るそのような小結晶から、そのような成長は実質
的に水平面において生じる。次いで熱束は結晶層
の全区域に亘つて所望の厚さを生じるように結晶
層もその全域に亘つて規則的に再融解させるよう
に調節される。次いで熱束は大結晶の層の上部分
の生長速度に対応する速度で漸次的に上方へその
効果を及ぼし、それによつて該層を所望の厚さに
維持する。
従つて、容器は、再融解過程から生じる下区域
内の極度に純度の高い液体と、小結晶の晶出が開
始される上区域内の低純度の液体との間に障壁を
形成する一定の厚さの大結晶の層を常に内蔵す
る。
前記操作手順は任意の時点で停止され得る。そ
の場合、表面に浮いている低純度の液体は一般的
に外部へ汲出され、一方、再融解過程から生じる
液体は引き出され得、次いで大結晶の層が回収さ
れ得る。このようにして、全部が冷却によつて完
全に凝固するように放置され、精製された部分は
鋸断処理によつて回収され、あるいは、精製され
た部分は多数の小片の形式で吐出され得る。
本発明による新規の方法に依れば、前記フラン
ス特許によつて達成される精製係数に比べ著しく
高いそれを、きわめて高い収率を以て達成するこ
とが可能にされる。
精製作用の機構は完全には明らかでないが、出
願人らはその説明を提供するべく試みるであろ
う。
大結晶の層の下に在る部分は適切なレベルの機
械的強さと両立する厚さにまで再融解されるとい
う事実は、大結晶の残存層が可能最高温度にまで
上昇されることを許すとともに、特に、前記フラ
ンス科学アカデミー書評において記述されている
ごとく、最高可能精製度を達成することを可能に
する。
再融解作用を生じさせ、それを漸次的に上方へ
進展させる熱束は、当業者によつて知られている
任意の加熱装置によつて発生され得る。しかし、
小結晶が形成される速度と、大結晶の層の上部分
が上昇する速度と、下に在る大きい結晶が再融解
される速度のパイロツト制御を提供して大きい結
晶の好適な厚さを維持するための制御手段を必要
とする。
本発明は、実験室に組立てられた精製装置の可
能実施例の横断面図を示す添付図面を参照するこ
とによつてよりよく理解されるであろう。
参照番号1は、互いに独立した複数個の加熱要
素2を設けられた垂直炉を示す。垂直炉1内には
ステンレス鋼製の容器3が配置されており、該容
器3は断熱材4によつておおわれ、そして黒鉛ル
ツボ5を収容している。該ルツボ5は精製さるべ
き液相の金属によつて6で表示されるレベルにま
でほとんど完全に満たされる。炉を加熱する装置
は、ルツボと液体金属とを以て成る組立体の温度
が、初めに、被精製金属の融点よりも高い温度
(T)にまで上昇されるように調整される。部材
7,8,9,10を以て成る装置は浸漬組立体と
して参照される。部材7は内部に圧縮ガス導管が
配置される盲黒鉛管である。該管7と導管8とを
以て成る組立体は冷却装置を構成する。管7は黒
鉛棒10を配置される黒鉛リング9によつて包囲
され、該黒鉛棒10は槽から発し、黒鉛リング9
が管7に沿つて摺動することを可能にする。真の
意味での精製操作の初めにおいて、管7は液体金
属中に差込まれ、それによつて、金属の温度は前
記温度(T)から凝固温度にまで下降され得る;
金属と接触して加熱されるガスは環状空間11を
介して放出される。或る時間の後、管7の壁と底
に結晶が形成される。
炉の加熱出力、管7の外側寸法及び導管8内の
冷却流体の流量を適切に選ぶことによつて、熱の
除去率を制御し、したがつて、金属の凝固速度を
調整することが可能である。ゆつくりした凝固速
度は結晶の純度を向上させる。炉と浸漬組立体と
の組合せは、従つて、きわめて高い便利度を以て
凝固速度に作用を及ぼしてそれを制御することを
可能にする。
黒鉛リング9を下降させることによつて管7の
低温壁上に形成された結晶はスクレーパ効果によ
つて分離される。それらがそれから形成された液
体金属よりも比重の大きい結晶は容器の底に落下
する。黒鉛リング9も往復運動によつて、容器の
底において結晶を周期的に突固めることに役立
つ。結晶の質量の中心部分は管7の底によつてと
きどき突固められる。
上記の如き一連の操作は必要と考えられる程度
繰返される。管7は凝固が進むにしたがつて漸次
的に上昇せしめられる。したがつて、その結果と
して、容器の底に1センチメートル台の直径を有
する大きい結晶で成る層が生じる。これら大きい
結晶の試料を取出して検査すると、それらは寸法
が1mm台である多数の小室即ちセルから構成さ
れ、それらが堆積された小さい結晶の痕跡である
ことが認められる。
大きい結晶の層が、突固め操作における黒鉛リ
ング9の行程運動によつて判断され得る好適な厚
さに達したとき、熱束(thermal flux)は、前記
大きい結晶が容器の基底から容器の全区域にわた
つて完全に再融解されるように加熱要素2によつ
て調整される。再融解現象は浸漬組立体を続けて
働らかせながら、上方へ漸次的に伝播される。
或る時間の経過後、容器は、下から上へ順次
に、再融解作用から生じるきわめて高い純度の液
体部分12と、13を以て示される大結晶層と、
堆積されてまだ大結晶に変態していない小結晶群
14と、残つている母液15とを含んでいること
が見られる。
精製操作を中断するためには、浸漬組立体を容
器から撤収するとともに、加熱装置を断に切換え
ればよい。次いで、母液15は直ちに除去される
か、または再融解された液体部分12と同時に凝
固するように残置される。次いで、質量が回収さ
れ、その長手方向軸線に対して垂直方向に鋸断さ
れて各種の純度の薄切片が得られる。
以下、使用例を挙げて本発明を説明する: 例 1 550ppmの鉄と620ppmのシリコンとを含む4
Kgのアルミニウムが図示されたものと同様の装置
に注入された。炉の調整は恒久的に維持され、上
部分は窒素の流れによつて冷却された。運転は4
時間続き、そのとき、大結晶区域は当初の金属の
高さの50%に達し、一方、完全に再融解した下に
在る区域は使用された質量の30%に相当した。ス
ペクトル写真術によつて行なわれた生成物の分析
結果は下記の通りであつた: −大結晶区域− (層の底部において) Fe:5ppm Si:25ppm (層の頂部において) Fe:50ppm Si:150ppm −再融解区域− Fe:2ppm Si:8−9ppm 上記の結果は、アルミニウムの当初質量との関
係において鉄に就ては精製係数275に相当し、シ
リコンに就ては精製係数73に相当し、これは前記
の方法を小さい量に使用することに伴う諸困難に
もかかわらず得られた。大結晶層における鉄とシ
リコンに就てのきわめて急傾斜な濃度勾配も注目
されるが、これは前記したフランス特許と比較さ
れるとき、精製された質量の下部分の再融解を生
じさせることに就ての高いレベルの効率を示すも
のである。かつまた、不純物濃度は、大結晶層の
頂が接近されるにしたがつてきわめて急速に増大
する。
例 2 前記例1の場合と同じ比率の鉄及びシリコンを
含む1トンのアルミニウムを用いて工業的操作が
実施された。作業の終りにおいて、大結晶の層は
全質量の20%を占め、一方、再融解された区域は
全質量の50%に相当した。
スペクトル写真分析によつて得られた結果は次
ぎの通りであつた。
−大結晶区域− Fe:4ppm Si:20ppm −再融解区域− Fe:3ppm Si:9ppm 従つて、20%の収率を得ると同時に、前記操作
は鉄に就ては精製係数137、シリコンに就ては精
製係数31を達成し、一方、40%の収率のとき、前
記係数は鉄に就ては183、シリコンに就ては69、
即ち回収された生産物の70%に就ては精製係数は
それぞれ168と52であつた。
上記の結果は、従来知られている製法と比較す
ると、本発明に依る新規の製法が、きわめて高い
レベルの効率を有することを証明する。
例 3 同じ製法がアルミニウム以外の金属及び合金例
えば鉛及び亜鉛に対して使用された。
約1000ppmのアルミニウムを含有する亜鉛の
場合において、分析結果は次ぎのとおりであつ
た: 当初の質量の30%に相当する再融解区域におい
て、アルミニウムの比率は50ppm以下であつ
た;総質量の20%に相当する大結晶区域において
は、アルミニウムの比率は50〜100ppmであつ
た。
従つて、本発明に依る方法は、先行技術による
それと比較すると、きわめて高いレベルの効率を
有することが認められ得る。
本発明に依る方法は、さらに、例示された量以
外のフランス特許の量、例えばフランス国アルミ
ニウム協会規格での一般的登録番号1050(重量%
で、Si:0.25、Fe:0.40、Cu:0.05、Mn:
0.05、Mg:0.05、Zn:0.05、V:0.05、Ti:
0.03、その他:各0.03及びAl:最小で99.50)及
び1230(重量%で、Si+Fe:0.70、Cu:0.10、
Mn:0.05、Mg:0.05、Zn:0.10、V:0.05、
Ti:0.03、その他:各0.03及びAl:最小で
99.30)等、に対しても使用され得る。
また、本方法は、任意の既知の方法を用いて予
め既に部分的に精製されている金属にも使用され
得る。そのような予備的部分精製は、硼素処理に
よる既知の方法でアルミニウムから除去され得る
例えばチタン及びバナジウムのごとき包晶要素が
存在することに関連して為されるものと考えられ
る。
アルミニウム及び亜鉛のほかに、本方法は亜共
晶的量を以て共晶元素を含有する鉛、マグネシウ
ム、シリコンの如きその他の金属に対しても応用
され得る。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明に依る金属精製装置の一実施例を
示した断面図である。 図面上、1は『垂直炉』;2は『加熱要素』;
3は『容器』;4は『断熱材』;5は『黒鉛ルツ
ボ』;7は『盲黒鉛管』;9は『黒鉛リング』;
8は『圧縮ガス管』;10は『黒鉛棒』;11は
『環状空間』;12は『液体部分』;13は『大
結晶層』;14は『小結晶』;15は『母液』を
示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 金属を偏析によつて精製する方法にして、加
    熱された容器内に収容された融解金属質量をその
    上部分において冷却させるとともに小さい結晶を
    漸次的に生じさせるように熱束が発生され、前記
    結晶が容器の底で突固められて事実上液体を含有
    しない大きい結晶の層を生じさせるものにおい
    て:大きい結晶の層がその全区域にわたつて突固
    め運動によつて破砕されないくらいの充分な厚さ
    を達成したとき、大きい結晶が容器の基部から始
    まつてその全区域にわたつて漸進的に再融解さ
    れ、そのような再融解現象がその上部分での前記
    層の生長速度に近い速度で上方へ伝播されて大き
    い結晶の再融解から生じる下位の液体部分と精製
    さるべき母液の上部分との間に実質的に同じ厚さ
    の大きい密実な結晶を維持し得るように熱束が各
    時点において調節されることを特徴とする金属を
    偏析によつて精製する方法。 2 特許請求の範囲第1項記載の金属を精製する
    方法において:アルミニウムに適用されることを
    特徴とする金属を精製する方法。 3 特許請求の範囲第1項記載の金属を精製する
    方法において:亜鉛、鉛、マグネシウム及びシリ
    コンに適用されることを特徴とする金属を精製す
    る方法。 4 特許請求の範囲第1項記載の金属を精製する
    方法において:任意の既知の手段によつて予め部
    分的に精製された金属に適用されることを特徴と
    する金属を精製する方法。 5 特許請求の範囲第4項記載の金属を精製する
    方法において:その包晶不純物に関して精製され
    ている金属に適用されることを特徴とする金属を
    精製する方法。 6 特許請求の範囲第5項記載の金属を精製する
    方法において:金属がチタン及びバナジウムの如
    きその包晶不純物に関して予め精製されているア
    ルミニウムであることを特徴とする金属を精製す
    る方法。
JP58053460A 1982-03-30 1983-03-29 金属を精製する方法 Granted JPS58181834A (ja)

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EP (1) EP0091386B1 (ja)
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KR (1) KR850001739B1 (ja)
AT (1) ATE14321T1 (ja)
AU (1) AU551208B2 (ja)
BR (1) BR8301580A (ja)
CA (1) CA1186156A (ja)
DE (1) DE3360397D1 (ja)
ES (1) ES520918A0 (ja)
FR (1) FR2524489A1 (ja)
GR (1) GR77983B (ja)
IN (1) IN158125B (ja)
IS (1) IS1354B6 (ja)
NO (1) NO160860C (ja)
NZ (1) NZ203682A (ja)
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