NO143186B - Anordning for automatisk regulering av oppvarming av en glassrute. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for rensning av aluminium.

Foreliggende oppfinnelse vedrører an-vendelsen av prinsippet foretrukket krystallisering for å fremstille fra smeltet urent aluminium, fraksjoner med en høyere renhet enn renheten av den opprinnelige smelte. Oppfinnelsen er således ikke begrenset i dens generelle anvendbarhet, men fremgangsmåten er av største nytte ved den tekniske fremstilling av betydelige fraksjoner med en renhet av ca. 99,99 vektprosent eller ennå bedre fra primært aluminium, slik som det vanligvis fremstilles ved elektrolyttisk smeltning, som vanligvis har en renhetsgrad av mer enn 99 vektprosent aluminium.

Det grunnleggende prinsipp for foretrukket eller fraksjonen krystallisering har vært kjent i lang tid og foreslått som et middel for å forbedre eller foredle urent aluminium. Disse prinsipper er imidlertid så vidt vi kjenner til, ikke tidligere blitt anvendt på en tilfredsstillende måte for fra aluminium av mindre renhet å fremstille fraksjoner med relativt høy renhet.

Formålene for denne oppfinnelse omfatter framgangsmåter, ved hvilke urent aluminium på en økonomisk tilfredsstillende måte kan foredles, så at man får fraksjoner med høy renhet i en slik meng-

de, i forhold til de andre fraksjoner, at summen av den økonomiske verdi av alle tilstedeværende fraksjoner totalt medfører en økonomisk foredling av det urene utgangsmateriale. Mer spesielt omfatter for-målet for oppfinnelsen konsentrering, ved fraksjonert krystallisering, av enkelte for-

urensninger som er felles for elektrolyttisk fremstilt primært aluminium, til fraksjoner av en relativt lav økonomisk verdi, mens det samtidig fremstilles en vesentlig fraksjon av renhet av 99,99 vektsprosent eller mer av aluminium og i det minste en mel-lomliggende vesentlig fraksjon, hvis ren-

het med hensyn på aluminium ikke er betydelig annerledes enn renheten av utgangsmaterialet. Disse og andre formål for oppfinnelsen vil lettere forståes av den følgende beskrivelse.

Foreliggende oppfinnelse vedrører foredling av primært aluminium, og aluminium med et innhold av forurensninger som er lignende som for primært aluminium. Primært aluminium fremstilles og har i lang tid vært fremstillet, ved elektrolyttisk smeltning av malm, som vanligvis er oxyd som fåes ved foredling av malmer av bauxittypen. Primært aluminium inneholder vanligvis slik som det fremstilles,

ca. 99,4 til 99,8 prosent aluminium, skjønt mengder av mindre og større renhet også kan fåes. Kontinuerlige forbedringer av den klassiske smelteprosess og av malm-oppberedningen har muliggjort fremstil-lingen av primært aluminium, som inneholder ca. 0,4 til 0,1 pst. av andre vanlige metallbestanddeler, men en slik renhet til-fredsstiller ikke mange av kravene, som følge av det bruk som legeringen skal anvendes for, eller ønsket om en omhyggelig legeringskontroll, for et metall av en renhet av 99,99 og bedre. Hittil er behovet for aluminium av en slik renhetsgrad og endog

av en mindre renhetsgrad stort sett blitt tilfredsstillet ved å utsette det primære aluminium for elektrolyttiske raffinerings-prosesser, som har vært anvendt i mange 10-år. De vedlagte tegninger skal uteluk-kende tjene til å lette forståelsen av be-skrivelsen, og de fremgangsmåtetrinn som oppfinnelsen går ut på. Tegningene må derfor ikke fortolkes som begrensende for oppfinnelsens omfang. Fig. 1 viser en del av et stilisert sta-biliseringsdiagram. Fig. 2 viser skjematisk for størstedelen i opprissnitt en metallbeholder, i hvilken den fraksjonerte krystalliseringsprosess finner sted. Fig. 3 viser en modifikasjon av den på fig. 2 viste anordning. Fig. 4 er en kurve, som generelt viser forholdet mellom tidsintervallet i et trykk-trinn og virkningen av nevnte intervall på utvinningen av metallet. Fig. 5 er en modifikasjon av den på fig. 2 viste anordning med ytterligere hjel-pemidler. Fig. 6 viser i oppriss en modifikasjon av et av hjelpemidlene som er vist på fig. 5, og

fig. 7 er en modifikasjon av den på fig. 2 til 5 viste anordning sammen med en tilføyet opphetningsinnretning.

En forurensning, slik som dette uttrykk her anvendes, betegner en metallisk komponent av annen art enn aluminium som er til stede i aluminium, enten den er av primær eller sekundær opprinnelse. En slik komponent kan eventuelt i en viss utstrekning og i et visst innhold representere en verdifull legeringsbestanddel i aluminium. I mange år har det vært et behov for aluminiummetall med den høyest mulige renhet. Dette behov beror delvis på at det foreligger anvendelsesformål, hvor en slik renhet er ønskelig og delvis fordi et slikt metall er ønskelig som et utgangs-metall, hvorfra det kan fremstilles lege-ringer ved tilsetning av andre metaller, som er omhyggelig utvalgt og avmålt.' I sammenheng med bruken kan derfor et metallisk element være verdifullt i aluminium og et i annet tilfelle kan det betraktes som en forurensning som helst bør fjernes.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse er rettet på foredling av aluminium med hensyn til det som her skal betegnes som «eutektiske forurensninger», hvorved menes metaller som når de er til stede i aluminium i en tilstrekkelig mengde, under vanlige forhold med hensyn til stivningen danner i det stivnete metall et karakteristisk mønster eller en struktur, som inneholder aluminium og som har et lavere smeltepunkt enn rent aluminium. Slike stoffer er f. eks. elementene jern og silicium, hvilke er til stede i en liten mengde i primært aluminium. Vanligvis forekommer i aluminium metalliske forurensninger som jern, silicium, gallium, titan og ofte også andre. Av disse er jern, silicium og gallium typiske for det som her er kalt eutektiske forurensninger. På den annen side er titan typiske for forurensninger som her ikke betegnes som eutektiske forurensninger, fordi ved avkjøling stivner de vanligvis som forbindelser eller kompleks-forbindelser med aluminium ved tempera-turer over det rene aluminiums smeltepunkt. Slike forurensninger er her betegnet som «pertektiske forurensninger». Dette uttrykk må ikke forveksles med uttrykket «peritektiske» som refererer seg til en iso-term reversibel reaksjon i binære lege-ringssystemer, i hvilke en fast og en flytende fase reagerer under avkjøling så at det dannes en annen fast fase. Det vil med en gang forståes at over et vidt område for aluminiumforurensninger ikke uttrykkene «eutektiske forurensninger» og «pertektiske forurensninger» gjensidig eksklusive, da, f. eks. jern, alt etter den tilstedeværende mengde, kan være den ene eller annen sort av nevnte forurensninger. I et bestemt aluminium vil imidlertid en forurensning slik som den her forståes, enten være en eutektisk eller pertektisk forurensning, og vil derfor enten forholde seg i overensstem-melse med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen eller ikke. Alt dette er vel kjent og uttrykkene anvendes her for å definere en fysikalsk tilstand, som foreligger og ikke spesifikke elementer, skjønt det skal nev-nes at for praktiske formål er jern, silisium og gallium-forurensninger i primært aluminium alltid eutektiske forurensninger og titan er alltid en pertektisk forurensning.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse er basert på det velkjente faktum at når smeltet aluminium som inneholder eutektiske forurensninger utsettes for avkjøling, er krystallene som først stivner, aluminiumrike, dvs. me det høyere aluminiuminnhold enn den smelte som krystallene utkrystalliseres fra. Det er derfor mulig ved delvis stivning av smeiten å fremstille en fast fraksjon, som hvis den i praksis kan fraskilles moderluten, representerer et aluminium med høyere renhet enn den opprinnelige smelte. Dette kjente faktum kan generelt klargjøres ved henvisning til fig. 1, hvor de to linjer L og S, som skråner nedover fra smeltepunktet for rent aluminium, M, representerer den flytende del (L) og den faste del (S) av et såkalt likevektsdiagram for stivningen av et binært system av aluminium og av en eutektisk forurensning. I dette diagram representerer ordinaten økende temperatur og abscissen representerer økende innhold av den eutektiske forurensning. Antar man at den opprinnelige urene aluminiumsmelte med middels sammensetning representeres av den strekete linje X, vil denne smelte når den avkjøles til en temperatur hvor linjen X skjærer linjen for den flytende del L, først teoretisk danne faste aluminium-rike partikler, ofte betegnet som krystaller, med sammensetningen Z, represen-tert ved den strekete linje Y som skjærer linjen for den faste del S. Fortsatt stivning av smeiten som nu er blitt anriket med hensyn til den eutektiske forurensning, resulterer i en økning av stivningen av mer aluminiumrike partikler med lavere temperaturpunkter langs linjen L for den flytende del og som har tilsvarende sam-mensetninger angitt ved linjen S for den stivnende del. Hvis linjen S for den faste del skråner bratt, vil den suksessive økning av deler som stivner, ikke være vesentlig forskjellig fra sammensetningen Z. Når en smelte av sammensetningen som er angitt ved den strekete linje U, som angir begyn-nelsen av stivningen ved en temperatur ved hvilken linjen U skjærer linjen L for den flytende del, således avkjøles, vil smeiten teoretisk danne partikler eller krystaller av sammensetningen W, som angitt ved skjæringen av den strekete linje V med linjen S for den stivnete del. Da linjen S forløper bratt nedover, så er det bare en liten forskjell mellom sammensetningen Z og W. Ved utførelse i praksis er naturligvis slike likevekter bare tilnærmet. Et enkelt binært forhold er også sjeldent, om aldri til stede i urent aluminium. Ikke desto mindre er de generelle be-traktninger som ovenfor er angitt i forbindelse med fig. 1, i overenstemmelse med i lang tid kjente faktiske forhold, som pe-ker hen på fraksjonen krystallisering som et mulig middel for fremstilling av aluminiumrike krystaller med høyt smeltepunkt i partikkelform, mens det herunder be-virkes en konsentrering av de eutektiske forurensninger med lavere smeltepunkt i den resulterende modersmelte, hvorfra de faste aluminiumrike krystaller har en tendens til å avsette seg som følge av den større spesifikke vekt eller tetthet. Til tross for det som man hittil har kjent til an-gående ovennevnte forhold, har det hittil ikke vært kjent noen teknisk gjennomfør-bar fremgangsmåte for foredling av primært aluminium ved fraksjonert krystallisering, og teknikken har derfor basert seg på elektrolyttisk raffinering for slike formål. De sannsynlige årsaker til at man tidligere ikke har kommet frem til tilfredsstillende resultater ved fraksjonert krystallisering for slike formål, kan være føl-gende tre, nemlig: for det første, okklusjo-nen eller adhesjonen av modersmelte på krystalloverflåtene vanskeliggjør en ren fraskillelse av fraksjonert krystalliserte faste stoffer fra den gjenværende smelte; for det annet, den vanskelighet som man støter på ved frakskillelsen av krystalliserte fraksjoner med høyere middels renhet fra fraksjoner med en lavere middels renhet som forårsakes enten fordi de inneslutter en mer uren modersmelte eller på grunn av ugunstig helningsvinkel for linjen for det faste stoff, eller for det tredje, det økonomiske faktum at de endelige produksjons-omkostninger for en ønsket høyren fraksjon nødvendigvis må bero på de respektive mengder, og de respektive økonomiske verdier av alle de fraksjoner som sluttelig utvinnes. Hva nå enn grunnen er til at de kjente fraksjonerings-krystalliseringsprinsipper ikke tidligere er blitt anvendt i praksis for å foredle primært aluminium, så tilveiebringer fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen metoder ved hjelp av hvilke de fraksjonene krystalliseringsprinsipper kan utføres på en effektiv måte og i teknisk målestokk for å fremstille betydelige mengder av aluminium med en 99,99 vektprosent renhet eller ennå bedre ut fra primært aluminium av den art som inneholder 0,1 til 1,0 vektprosent av eutektiske forurensninger.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, slik som den anvendes i den foretrukkete utførelsesform for å fremstille ut fra primært aluminium, eller aluminium av lignende renhetsgrad, en betydelig fraksjon av høyrent aluminium, omfatter tre nye arbeidstrinn, som generelt kan betegnes som et forbedret krystalliserings- eller stiv-ningstrinn, et samtidig hermed utført forbedret komprimerings- eller trykkarbeids-trinn og et nytt pånysmeltings- og separe-ringstrinn. Hvilke som helst av disse trinn, og særlig krystalliseringstrinnet og påny-smeltingstrinnet, kan anvendes hver for seg og i kombinasjon ved foredlingen av hvilket som helst aluminiummetall, som inneholder eutektiske forurensninger, men når disse arbeidstrinn anvendes i en samlet behandling, så er de særlig nyttige for den nevnte foredling av primært aluminium eller aluminium av lignende renhet. Da fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ikke bevirker fjernelsen av de såkalte pertektiske forurensninger, så må disse hvis de skal fjernes eller mengden reduseres, utsettes for en særskilt behandling. For dette formål er det hensiktsmessig å an-vende en behandling, ved hvilket det smeltede aluminium avkjøles til en temperatur like over smeltepunktet for det rene aluminium eller til en temperatur like over det punkt, ved hvilket stivningen av i alt vesentlig rene aluminiumkrystaller eller partikler finner sted. Dette vil resultere i at mange av de pertektiske forurensninger vil foreligge i fast form, vanligvis som et kompleks eller en forbindelse og slike faste stoffer kan derpå fjernes ved avset-ning, filtrering eller ved hjelp av andre midler. Hvis aluminium som skal foredles, er fritt for eller i alt vesentlig fritt for slike pertektiske forurensninger, eller hvis de pertektiske forurensninger ikke er uønsket i det sluttelig rensete metall, så er det naturligvis ikke noe behov for en slik behandling. Når mengden av de pertektiske forurensninger skal reduseres, så foretrekkes det å bevirke deres fjernelse før det urene smeltede aluminiummetall utsettes for fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Det foretrekkes også å oppnå dette resultat ved tilsetning av bor til det smeltede metall før det har funnet sted noen stivning av forurensningene som et kompleks eller som en forbindelse. Boret og forurensningene danner en tett utfelling, åpenbart som følge av en eller annen kjemisk reaksjon, og utfellingen avsetter seg relativt hurtig i det smeltede aluminium. En fremgangsmåte av denne art er beskrevet i innledningsavsnittet til eksempel 1. Slike fremgangsmåter for å fjerne pertektiske forurensninger kommer ikke inn under foreliggende oppfinnelse. Hvis en pertektisk fjernelse er ønsket, kan det anvendes en hvilken som helst hensiktsmessig fremgangsmåte. I den følgende beskrivelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen antas det at metallet som utsettes for be-handlingen, er blitt forbehandlet for å fjerne pertektiske forurensninger, hvis en slik er ønskelig, eller at de sluttelig er-holdte fraksjoner, som fåes ved utførelsen av oppfinnelsen, i den utstrekning som det er ønskelig, behandles for å fjerne slike forurensninger.

Ved den praktiske utførelse av oppfinnelsen befinner det urene aluminium som skal foredles, seg i smeltet tilstand så at det danner en smelte som har en fri overflate som holdes i varmeledende stil-ling i forhold til luften, eller like overfor en eller annen gass, hvis dette er å fore-trekke. Av bekvemhetsårsaker betegnes her luft eller andre gasser generelt som luft. Ved denne frie overflate foreligger det en direkte smeltet metall-luftgrenseflate med mindre det da ikke, hvilket under tiden er tilfelle med hensyn til smeltet aluminium, kan være fordelaktig å dekke overflaten av det smeltede aluminium med et flussmiddel eller et annet materiale, som har en kjent nyttevirkning, som f. eks. be-skyttende virkning, men som ikke i vesentlig grad innvirker hemmende på varme-overføringen mellom den smeltede overflate og luften. Uttrykket «smeltet metall-luftgrenseflate» som her anvendes, omfatter tilstedeværelsen av slike naturlige stoffer, hvis dette skulle være ønskelig. De termiske forhold ved de omgivende vegger eller bunnen for den smeltede masse anvendes slik, ved isolering eller ved opphet-ning, at der ikke finner sted noen eller en ganske liten varmestrøm utover gjennom disse avgrensende elementer og særlig ved de omgivende flater som opptar den utfelte masse av krystaller eller partikler som er resultatet av den fraksjonerte krystallisering som nå skal beskrives. Varme-tapet fra det på denne måten foreliggende smeltede urene aluminium vil derfor i alt vesentlig finne sted ved den frie overflate eller med andre ord ved den smeltede metall-luftgrenseflate. Det er en forutsetning for denne oppfinnelse at fjernelsen av stivningsvarmen som igangsetter og opp-rettholder den fraksjonerte krystallisering av det smeltede urene aluminium, finner sted i en sone som er ved og umiddelbart under det smeltede metalls frie overflate og parellelt hertil, inntil en forutbestemt mengde av den opprinnelige smeltede charge er blitt krystallisert. Det er en videre forutsetning for oppfinnelsen at kry-stalliseringen som finner sted i denne sone, i alt vesentlig finner sted slik at det dannes atskilte eller partikkelformete utfellin-ger, i motsetning til en massiv utfelling og at tilstedeværelsen av agglomerater grup-per av krystallklumper unngåes i størst mulig utstrekning. De ønskete særskilte eller partikkelformete krystaller kan, og ofte vil dette inntre, øke i størrelse etter som de synker ned som følge av tyngdekraften fra krystalliseringssonen til de nedre områder av smeiten, hvor krystallene sluttelig oppsamles. «Massiv» frysing av smeiten skal her forståes å referere seg til en frysing eller stivning, hvorved det dannes en fast, i alt vesentlig ensartet masse. Massiv frysing i utfellingssonen vil danne et produkt, i hvilket det forekommer permanent oppfanget metall av lavere renhet.

Det er som før nevnt ønskelig at det må fjernes lite eller ingen stivningsvarme ved de flater som inneslutter det urene smeltede aluminium, eller blandingen av krystaller og smeltet væske, ettersom den fraksjonerte krystallisasjon skrider frem. Uttrykt på en annen måte bør tendensen til energivandring, hvis en sådan finnes i det smeltede metall, ha en retning fra de omgivende grenseflater til fellningssonen. Uttrykket tendens brukes i erkjennelse av det fysiske faktum at stivningsfenomenene som finner sted under den fraksjonerte krystallisasjon vedlikeholder temperaturen i blandingen eller moderluten under selve fellningssonen på et i det vesentlige konstant nivå. Faktisk ville enhver utpreget varmetilførsel til de omgivende grenseflater for massen som fremkaller mer enn lokal smelting av de utfelte krystaller på eller nær ved slike grenseflater ha en tendens til å motvirke den fraksjonerte krystallisasjonsprosess. I praksis, hvor arbei-dene foregår i teknisk målestokk og omfatter noen tusen kilo smelte, kan det være vanskelig å forhindre en viss massiv frysing langs sideveggene, med mindre man tar særlige forholdsregler for praktisk å hindre en slik massiv utfrysing. Der hvor slike spesielle forholdsregler ikke er økonomisk begrunnet, har vi funnet at så meget som 10 prosent av den hele smelte kan fryses på denne måte, men dette er ikke vesentlig og kan i alminnelighet aksepte-res under visse foretrukne betingelser, som er (a) at denne massive frysing langs sideveggene ikke foregår i den sone hvor av-setningen av de utfelte krystaller foregår, (b) at den må ha en slik plasering at den ikke kan føres inn i den nevnte sone som følge av de sammenpressingsoperasjoner som senere skal beskrives, og (c) at den kan fjernes før pånysmeltingsprosessen, eller omvendt at slike omsmeltingsopera-sjoner finner sted under forhold hvor man unngår noen vesentlig pånysmelting av dette massivt stivnede metall. All stivning av det innesluttede smeltede metall ved en avgrensende flate, fremkalt av en ut-adrettet varmestrøm ved denne grense, har efter våre iakttagelser tilbøyelighet til å være massiv. Hvis slikt stivnet metall ikke overføres til avstivningssonen vil det representere et produksjonstap. Hvis det blir overført til avsetningssonen fører det med seg til denne sone fastholdte medrevne forurensninger som vil nedsette renhets-graden i den høyrensede fraksjoner. Det som nettopp er sagt ovenfor med hensyn til forholdene ved varmeoverføring ved de av-grensede flater illustreres i figur. 2, som skjematisk viser en smeltet masse av urent aluminium 10, avgrenset av en beholder 11 som skal gi en fri grenseflate mot luften 12, som også kan betraktes som grenseflater mellom smeltet metall og luft. Som vist er den fraksjonerte utkrystallisering igang, overensstemmende med oppfinnelsen, innen den krystallisasjonssone som er angitt ved 13. De krystaller som dannes, og som har større tetthet enn moderluten, synker på grunn av tyngdekraften ned til massens nedre grense og samler seg der i en avset-ningssone 14, dås. i smeltens lavere regioner. Ved arbeidet efter oppfinnelsen vil krystallisasjonen komme igang i det vesentlige i krystallisasjonssonen 13, og som ovenfor nevnt stort sett i form av adskilte krystaller eller partikler. Men i praksis er det vanskelig uten spesielle forsiktighets-regler å unngå noe massiv frysing ved de begrensende flater nær inntil krystallisasjonssonen, og der hvor spesielle forholdsregler ikke er ønsket av økonomiske grun-ner opptrer det ofte massiv frysing av den art som er angitt ved 15. Slik massiv frysing kan godtas hvis den ikke foregår i betydelig grad, som før nevnt. Men hvis den skulle opptre i den form og den mengde som er angitt i figur 2 kan den som ovenfor nevnt være brysom ved det videre ar-beide. Hvis det altså opptrer en slik massiv avkjøling av en grenseflate kan den gis en annen plasering, som ved å la beholder-veggene skråne, slik som det er vist i del-fremstillingen i figur 3, hvorved den massivt frosne del 15 bringes ut av vesentlig forbindelse med periferien av avsetningssonen 13. Den nettopp beskrevne forbedrede krystallisasjon vil, hvis den gjennom-føres alene, i avsetningssonen gi en fraksjon med relativt høy renhet, dvs. med et minimum av medrevet eller okkludert moderlut, og efter at krystallisasjonen er drevet til det ønskede punkt kan denne fraksjon skilles fra moderluten ved dekante-ring eller med midler som senere skal beskrives, hvorpå den kan smeltes påny og støpes til en ønsket form for videre bruk.

Under gjennomføringen av krystalli-sasjonstrinnet vil de stivningsfenomener som finner sted holde krystallisasjonssonen ved nesten konstant temperatur, mens stivningsvarmen avgis via grenseflaten mellom smeltet metall og luft. Altså kan den hastighet hvormed krystallisasjonen finner sted i nevnte sone minskes eller økes ved å tilpasse den hastighet hvormed den av-gitte varme fjernes fra nevnte grenseflate under omkrystallisasjonen. Dette kan lett gjøres ved å regulere temperaturen, og/ eller bevegelsen, i den luft som er over grenseflaten. En for rask fjerning av var-men fra grenseflaten vil naturligvis føre til uønsket massiv frysing i krystallisasjonssonen og dermed hindre dannelsen av i det vesentlige adskilte krystaller med ønskelig renhet. Derfor er avkjølingshastigheten på grenseflaten, og utstrekningen av denne grenseflate mellom metall og luft, faktorer av hovedsakelig økonomisk natur, og de kan velges av operatøren så lenge som det dannes enkeltkrystaller i motsetning til massiv frysing, i krystallisasjons-eller fellningssonen. Selv om operatørens overvåking i alminnelighet er avgjørende for å vedlikeholde avkj ølingshastigheten på grenseflaten for å få frem den ønskede krystallisasjonstype i krystallisasjonssonen, så kan det dog generelt sies at en varme-overføring ved grenseflaten smeltet metall/ luft vil gi den ønskede type av krystallisasjon når den ikke er større enn at den vil fremkalle fellning av ca. 490 kilo krystaller pr. kvadratmeter grenseflate i timen. Ved foredling av primært aluminium, eller av aluminium med lignende renhet, har vi i alminnelighet funnet at en avkjølings-hastighet på minst 145 kilo krystaller pr. kvardratmeter grenseflate i timen er gunstig for dannelse av i det vesentlige adskilte krystaller i krystallisasjonssonen. En krystallisasjon som gjennomføres efter ovennevnte prinsipper vil vise seg tilfredstil-lende med mindre det foreligger økonomiske synspunkter som tilsier bruk av de speiselle fremgangsmåter som nå skal beskrives.

Man har funnet at i det ovenfor beskrevne krystallisasjonstrinn består det et bestemt forhold mellom hastigheten for varmeoverføringen på grenseflaten mellom smeltet metall og luft, mengden av den ønskede høyt rensede fraksjon man får ut, og mengden av den forøvrig aksepterbare massive frysing ved de avgrensende sider for krystallisasjonssonen og ved overgangen til den sone og de eventuelle pakke-eller stampemidler som nu skal beskrives. Som før nevnt er det vanskelig å hindre en viss massiv utfrysing, men hvis denne utfrysing ikke foreligger i vesentlig mengde og kontrolleres med hensyn til hvor den finnes, kan man fremdeles oppnå gode resultater. På den annen side viser det seg under slike forhold at når hastigheten for varmeovergangen på grenseflaten mellom smeltet metall og luft økes, oppstår det en liten, men betydningsfull og stadig til-tagende minskning av ønsket høyrenset fraksjon som tilstlutt utvinnes. Det er over-raskende blitt funnet at denne minskning i mengden av det høyt rensede fraksjon med økende hastighet for varmeovergangen faktisk kan elimineres hvis det tas spesielle forholdsregler for å bortskaffe den massive frysing. Fullstendig elimine-ring av denne massive frysing er en teoretisk, men sannsynligvis neppe praktisk mu-lighet hvor det bearbeides smelter i teknisk målestokk, men hvis den massive frysing praktisk talt elimineres, dvs. reduseres til en mengde på ca. to prosent og fortrinnsvis én vektsprosent eller mindre av den hele smelte, så kan hastigheten for varmeovergangen ved grenseflaten økes betydelig uten at dette påvirker mengden av den høyt rensede fraksjon som man til sist får. I hvilken grad denne økning av varmeovergangen på grenseflaten kan gjennomføres under disse forhold, uten uønsket nedgang i mengden av høyrenset fraksjon som fåes, vil avhenge av de nøy-aktige betingelser for de tekniske arbeids-forhold, men dette kan lett iakttages av operatøren. Vanligvis kan hastigheten for varmeovergangen minst tredobles ut over det som normalt ville finne sted ved grenseflaten der hvor prosessen fikk skride frem uten noen påvirkning av varmeovergangshastigheten, før det kunne merkes noen virkelig minskning i mengden av høy-renset fraksjon som utvinnes. Hvis man for eksempel, bearbeider smelter på flere tusen kilo overensstemmende med oppfinnelsen, og godtar den normale varmeovergang ved grenseflaten mellom smeltet metall og luft, uten å foreta noe inngrep i varmeoverfø-ringshastigheten, men som før nevnt for-øvrig regulerer prosessen for å hindre nevneverdig massiv utfrysing, så blir be-arbeidningstiden ganske lang på grunn av lav krystallisasjonshastighet. Hvis man

under slike forhold øker hastigheten for

varmeoverføringen ved grenseflaten ved

for eksempel hurtig å erstatte og fortrenge luften ved grenseflaten, kan bearbeidnings-tiden skjæres ned til det halve, men bare på bekostning av en minskning i den mengde fraksjon av høy renhet som fåes. Ved denne forholdsregel kan fellningshastig-heten økes til ca. 610 kilo krystaller pr. kvadratmeter grenseflate i timen. Hvis man på den annen side tar særlige forholdsregler for praktisk talt å hindre den ellers aksepterbare massive frysning, så vil denne økning av varmeovergangshastigheten, og følgelig innsparing av bearbeidningstid, finne sted uten noen virkelig minskning i mengden av høyrenset fraksjon som fåes ut. Hvad enten denne modifikasjon av opp-

finnelsen er nyttig i et gitt tilfelle eller ikke, er et spørsmål om den økonomiske balanse mellom de fordeler som oppnåes ved en lavere samlet krystallisasjonstid, og omkostningene ved å akselerere varme-overføringen ved grenseflaten. Hertil kommer så omkostningene ved de spesielle for-siktighetsregler som er nødvendige for å oppnå og vedlikeholde temperaturforholdene ved beholderens avgrensende flater i krystallisasjonssonen og ved overgangen mellom nevnte sone og de eventuelle pakke- og stampemidler som måtte være tilstede for så noenlunde å eliminere massiv frysning ved nevnte grenser og overgan-ger. Der hvor en slik akselerasjon er ønsket kan den for eksempel gjennomføres ved å innføre komprimert luft eller annet passende fluidum ved grenseflaten gjennom et antall små dyser og med en slik fart at luften ved grenseflaten skiftes flere gan-ger i minuttet. Det er vanskelige å regulere temperaturforholdene slik at man praktisk talt hindrer den massive frysning, men vi har funnet at det best kan gjøres ved å sørge for en varmetilførsel ved de vegger som avgrenser krystallisasjonssonen. Selv om denne varmetilførsel er positiv er den ikke av en slik størrelse at den til over-mål vil gjennomtrenge krystallisasjonssonen. I praksis kan man hindre massiv frysning ved overgangen til krystallisasjonssonen med eventuelle pakke- eller stampemidler som kan brukes, ved omhyggelig vedlikehold av varmetilførselen til nevnte elementer, hvilket generelt skal beskrives i det følgende.

Den foran beskrevne krystallisasjon, og de forskjellige fremgangsmåter ved den, vil ikke virke så gunstig på primært aluminium og aluminium av lignende kvalitet når de brukes alene, at man får noen teknisk sett betydelig fraksjon aluminium med renhet 99,99 vektsprosent. For å oppnå dette, og for generelt å forbedre effektivi-teten av vår forbedrede krystallisasjonsprosess, har oppfinnelsen tatt i betraktning bruken av en pakke- eller presseoperasjon under krystallisasjonen. Dette skal nu beskrives.

I sitt vesen består dette annet trinn i vår foretrukne fremgangsmåte i at de utfelte krystaller presses sammen til en relativt fast masse i den nedre del av smeiten eftersom felningen skrider frem. Sammenpressing, slik som ordet her er brukt, vil generelt si anvendelse av trykk på krystallene som bunnfelles og nærmer seg eller faller til ro i avsetningssonen i de nedre deler av smeiten. Spesielt betyr sammen-pressingsmidler i denne oppfinnelse bruk av trykk under den fraksjonerte krystallisasjon. Dette trykk påføres med mellom-rom krystallmassen i avsetningssonen, og begrepet omfatter også et trykk som på-føres bare en del av den øvre «overflate» av denne masse til enhver tid. Hvorvidt et konsentrat av krystaller blandet med noe moderlut som ligger i eller nær avsetningssonen kan sies å ha noen øvre «overflate» kan være gjenstand for spe-kulasjon, men i alle fall tilsikter oppfinnelsen at det sammenpressende trykk som påsettes eftersom krystallisasjonen går fremad ikke på noe tidspunkt skal virke på ikke mer enn ca. en halvpart av den øvre overflate som frembys av denne krystallmasse eller -grøt. Når det sammenpressende trykk på denne måte påføres slik at så å si hele den øvre flate som frembys av krystallmassen settes under press minst en gang hvert tiende minutt, kan man for-doble eller tredoble den oppnåelige mengde av fraksjonen med høyere renhet. Hvis krystallmassens øvre flate settes under press hver fem til tre minutter kan man oppnå ytterligere forbedring med hensyn til mengden av fraksjon med høy renhet. Ut over ca. tre minutter vil en ytterligere minskning av tidsintervallet mellom hver gang hele flaten utsettes for presset, bare medføre liten forbedring. Sammenpressing over hele flaten med en hyppighet mindre enn ca. en gang hvert tiende minutt gir noen forbedring, men ikke det foretrukne resultat. Generelt kan økningen i ut-vunnet mengde høyrenset fraksjon i forhold til tidsintervallet for sammenpressingen over den øvre flate av krystallmassen angis ved kurven i figur 4. Denne ut-trykker generelt forbindelsen mellom tids-intervallene, stigende langs abscissen, og mengden av sluttprodukt av 99,99 pst. rent aluminium, stigende langs ordinaten. Denne kurve antyder bare det eksisterende forhold mellom tidsintervall og fraksjons-utbytte, men den varierer i absolutt verdi med den mengde høyrenset fraksjon som ønskes, dvs. for eksempel for 15, 20 eller 30 vektsprosent av den opprinnelige smelte, og fraksjonens renhetsgrad. Dette generelle forhold synes ikke å forandre seg vesentlig med størrelsen av den flate som sammenpresses i ethvert tilfelle med på-føring av trykk. Man vil for eksempel finne det samme generelle forhold enten det areal som sammenpresses i et gitt øyeblikk er 1 prosent eller 50 prosent av krystallmassens samlede overflate.

Pressetrykket påføres fortrinnsvis på et hvilket som helst nytt areal på en slik måte at nærliggende tidligere sammen-presset materiale ikke utilbørlig forskyves. Det absolutte trykk som brukes er naturligvis en funksjon av overflaten og utform-ningen av den overflate som overfører trykket. I alminnelighet har man oppnådd gode resultater med trykk i nærheten av 1,04 kg/cm2 med en flat presseflate som under driften blir noe avrundet eller ko-nisk på grunn av lokal frysning eller sam-menpakking på denne flate. Et slikt angitt tall gir imidlertid bare en antydning fordi massen, når sammenpressingen skrider frem under den fraksjonerte krystallisasjon, utvikler en karakteristisk fasthet som motstår presset og vil korte inn presse-armens slag når videre krystallisasjon fyl-ler opp dybden av krystallmassen. Med andre ord vil den opprinnelige fysiske tilstand i en relativt tett grøt av krystaller og moderlut forandres under sammenpressingen, når moderluten tvinges ut fra krystallene og vender tilbake til smeltens øvre regioner. Derved minskes krystallenes be-vegelighet i massen i avsetningssonen, og følgelig øker fastheten i denne masse. Under arbeidet med sammenpressingen bør pressutstyret helst være oppvarmet før, og om nødvendig under bruken for å redusere massiv frysning på pressutstyret til et minimum. Videre bør den del av pressinnret-ningen som kommer i berøring med smeiten lages av et stoff som ikke kan foruren-se denne, såsom grafit, for å unngå at smeiten tilføres et uheldig tillegg av uønskede forurensninger.

Den nettopp beskrevne sammenpressing kan videre illustreres ved henvisning til figur 5 hvor den skjematiske fremstilling i figur 2 er gjentatt med to pressinn-retninger bestående av grafittblokker 16 montert på stenger 17. Fordi disse press-innretninger kan betjenes manuelt eller automatisk med praktisk talt samme resultat, er det ikke inntegnet noen drivmeka-nisme. I teknisk praksis kan blokkene eller stamperne 16 være montert på vanlige luft-sylindre som får istand den ønskede vertikale bevegelse opp og ned, og monteringen kan være slik styrt at den automatisk, i en viss rekkefølge, kan bevege blokkene eller stamperne sideveis mellom slagene for å sikre at hele krystallmassens øvre flate vil bli dekket i det tidsintervall som ønskes. I den form som er vist har blokkene eller stamperne 16 en slik lengde i forhold til dybden av smeiten at bare en del av dem er neddykket i smeiten på ethvert punkt av deres opp- og nedgående bevegelse. Hvis det ønskes å holde stamperen i smeiten hele tiden kan den ha en annen form, som vist i figur 6, så at dybden av selve stampe-legemet er så redusert at det kan gjennom-føre hele sin opp- og nedgående bevegelse inni smeiten. Smeltens dybde vil variere, fordi som det senere skal omtales er mulig ved denne oppfinnelse å utfelle så meget som 80 vektsprosent eller mere av hele smeiten i noen tilfeller.

Det er vår erfaring at ved gjennom-føring av oppfinnelsen bør man helst holde den faktiske omrøring av smeiten og blan-ding av tidligere utfelte krystaller på et minimum. Av denne grunn foretrekker vi en vertikal, eller i det vesentligste vertikal, bevegelse av pressutstyret eller stamperen i forhold til den sone hvor metallet blir fast. Der hvor det ikke har noen be-tydning for arbeidet å unngå en uvesent-lig grad av massiv frysning, eller der hvor det ikke er økonomisk ønskverdig å øke varmeoverføringshastigheten ved grenseflaten uten å minske den mengde høyren-set fraksjon som kan utvinnes, der kan man finne det fordelaktig å fjerne stampe-utstyret helt fra smeiten efter hvert trykk-slag for å unngå omrøring av smeiten mens stampeelementet flyttes eller innstilles til sin nye trykkstilling. Hvis det imidlertid er ønskelig å begrense den massive frysning på stampeelementet i størst mulig grad er det fordelaktig å unngå å løfte dette opp. Det heves da bare vertikalt i smeiten så meget som trenges for at det kan gå klar av den sammenpressede krystallmasse før elementet flyttes eller styres til neste trykkstilling. I dette tilfelle er det ønskelig å dirigere den sideveis forflytning av stampeelementet i smeiten slik at en eventuell omrøring i smeiten blir langsom, og at en vertikal eller hvirvlende bevegelse holdes på et lavmål i smeiten. Hvis det i noe tilfelle er ønskelig å redusere den massive frysing på stampeelementet til det minst mulige kan dette best nåes ved oppvarmning, utefra eller innefra, på en slik måte at temperaturen ved elementenes overgang ved grenseflaten mellom smeltet metall og luft er den samme som, eller litt høyere enn, temperaturen i det smeltede metall.

Det tredje og siste trinn i vår foretrukne fremgangsmåte til fraksjonert krystallisasjon kan kalles for en separerings-og pånysmeltningsprosess. Disse separe-rings- og omsmeltningstrinn brukes til å fjerne og utvinne en hvilken som helt del av den krystalliserte fraksjon som er avsatt i de nedre deler av en uren aluminiumsmelte, uansett om den er sammenpres-set eller ikke, og unansett om den fra først

. av er krystallisert overensstemmende med

metodene efter denne oppfinnelse eller ikke. Med de prinsipper for utvinning og omsmelting som nu skal beskrives er særlig heldige når de brukes i forbindelse med den krystallisasjonsprosess og den sam-menpressingsprosess som er brukt i oppfinnelsen, når det gjelder å oppnå et be-ty edlig utbytte av høyverdige fraksjoner fra primært aluminium eller aluminium med et lignende innhold av forurensninger.

Som det fremgår av de skjematiske tegninger i figur 2 og 5 vil man se at beholderen 11 er forsynt med en tut 18 hvis innløp er plasert ved eller like under gul-vet eller det laveste nivå i beholderen 11. En vanlig plugg 24 kan brukes til å lukke tuten. Forbundet med denne tut er en bren-ner, eller en annen oppvarmningsinnret-ning, 19, som kan holde tuten ved en temperatur som er høyere enn temperaturen inni beholderen under driften. Dette er en ønskelig forsiktighetsregel, fordi grøten av krystaller og moderlut i beholderen har en temperatur som er temmelig nær fryse-punktet for meget av moderluten, og føl-gelig er moderluten treg og har tendens til å bevege seg langsomt og fryse i tuten hvis det ikke tilføres ekstra varme på dette punkt.

Når krystallisasjonen er nådd frem til det ønskede punkt, åpnes tuten 18 raskt, og man fjerner så meget av moderluten som kan renne ut av denne. Siden moderluten nu inneholder meget av de eutektiske forurensninger som var tilstede i den opprinnelige smelte, er det ønskelig at alt det flytende materiale som ligger over avsetningssonen kan flyte direkte til tuten uten noen uheldig ekstra kontakt med krystallene, hvorav mesteparten ligger i de nedre deler av beholderen, dvs. avsetningssonen. Dette kan i noen grad gjennomføres ved å oppvarme tuten før den åpnes og ved å bruke ett eller annet redskap, for eksempel en grafittstav, til å lage en kanal eller en «minste motstands vei» nedad gjennom den avsatte krystallmasse og nær beholderens innervegg bortimot tuten. Man vil imidlertid også oppnå gode resultater hvis beholderen er forsynt med en ekstra tut 20 (vist i figur 5) som sitter i det nivå eller tilnærmet i det nivå hvor man finner den endelige øvre overflate av de avsatte krystaller. Hvis det brukes en slik tut 20 for-synes denne på samme måte med en opp-varmningsinnretning 21 og en plugg 24 til de før nevnte formål i forbindelse med tuten 18. Nærvær av denne annen tut på det høyere nivå gjør det mulig å trekke av den del av moderluten som ligger over den avsatte krystallmasse før den nedre tut 18 åpnes, hvorved man hindrer en uheldig kontakt mellom den overliggende urene moderlut og de avsatte krystaller.

I hvert fall, og uansett om det brukes tuter med forskjellig plasering eller ikke, så trekkes moderluten av i den utstrekning den kan fjernes på denne måten, like efter at den fraksjonerte krystallisasjon er ferdig. Moderlut som er okkludert eller fastholdt til overflaten, er ikke mobil, den er ikke lett å trekke av, og følgelig kan den i alminnelighet ikke dekanteres eller helles av. Under avhellingen holdes temperaturen i beholderen så nær som mulig opptil den som brukes ved den fraksjonerte krystallisasjon for å hindre noen vesentlig frysning av moderluten, eller omvendt noen vesentlig smelting av krystallene. Når avtappingen er praktisk ferdig tilføres varme til krystallmassen for å smelte påny og utvinne det krystalliserte materiale som ved omsmeltingen flyter fra tuten 18 ned i passende former eller andre passende kjø-leinnretninger eller beholdere.

Hvis det krystalliserte materiale har en slik gjennomsnittlig renhet efter avtappingen av moderluten at den i seg selv kan antas som ferdigprodukt, kan omsmeltingen av krystallmassen gjennomføres på enhver måte.

Men hvis det urene aluminium som foredles, dvs. utgangsmaterialer, er primært aluminium, og man ønsker å få en betydelig fraksjon med renhet 99,99 prosent, eller mer, aluminium, da vil man finne at en slik betydelig fraksjon i alminnelighet bare kan fåes hvis man gjennom-fører omsmeltingen på en slik måte at den øvre del av krystallmassen i avsetningssonen smeltes først som en separat fraksjon eller fraksjoner, og den nedre del av krystallmassen derefter omsmeltes som en siste fraksjon. Det er denne siste fraksjon som har den ønskede høyeste renhet. En slik oppdelt omsmelting kan gjennomfø-res på flere måter, men man får de beste resultater hvis omsmeltningsvarmen til-føres til den øvre overflate av den nu blottlagte krystallmasse, så at man over denne overflate får en progressivt nedadgående suksessiv smelting av krystallene i det vesentlige i horisontale lag. Hvis som før nevnt soliduslinjen S er steil (se figur 1) er forskjellen i sammensetning av suksessivt dannede krystaller sannsynligvis ikke stor, og faktisk ikke så stor som forskjellen i sammensetning av den moderlut som omgir eller hefter ved en avsatt krystall i de nedre regioner av beholderen. Man kan derfor anta at noe av den moderlut som krystallen fra først av passerer igjennom okkluderes eller på annen måte holdes fast ved krystalloverflaten. Av dette skulle følge at de krystaller som først dannes og synker ned til avsetningssonen på sin overflate vil ha en moderlut som er mindre uren enn den er på de krystaller som dannes senere. Hvis denne antagelse er riktig må resultatet følge, fordi konsentrasjonen av forurensninger øker eftersom krystallisasjonen skrider frem. I hvert fall vil man finne at hvis de krystaller som ligger i horisontale lag i den øvre del av den blottlagte krystallmasse først omsmeltes og dette omsmeltede lag trekkes av, da kan man få istand en separasjon av omsmeltede fraksjoner med stigende renhet, idet de siste nedad smeltede horisontale lag frembringer den fraksjon som har den høyeste renhet.

Ved en foretrukken arbeidsmåte ved utførelsen av denne oppfinnelse ved foredling av aluminium med renhet 99 prosent eller bedre for å få en vesentlig fraksjon med renhet 99,99 prosent eller mer går vi frem på den måte som generelt er angitt i figur 7. Her vises beholderen 11 fra figur 5 med tilbehør på det tidspunkt da den moderlut som kan trekkes av er avtappet fra den sammenpressede krystallmasse som nu ligger i avsetningssonen 13. På dette tidspunkt er pressutstyret som er vist i figur 5 fjernet, og man har lagt over beholderen en dekkplate 23 hvori er anbragt flere oppvarmningsinnretninger 22 som kan være av enhver praktisk brukbar type, men som her skjematisk er an-tydet som gassbrennere hvor de tilknyttede gassledninger dog ikke er vist. Dekkplaten kan ligge over beholderens åpning, som vist. Men hvis det finnes en massiv frysning på innerveggene i beholderen 11 slik som det er vist ved 15 på figurer 2 og 3, og man ønsker at ikke noe av dette kan smeltes påny, da kan dekkplaten 23 ha en slik størrelse at den kan føres ned i beholderen 11 til et plan over overflaten av avsatte krystaller, men under det massivt stivnede materiale på sideveggene. I hvert fall, så snart dekkplaten 23 er på plass slåes bren-nerne på, og omsmeltningen av de øvre lag av krystallmassen i avsetningssonen begynner. Eftersom krystallene smelter, vil det smeltede materiale finne veien ned til bunnen av beholderen og derfra ut av tuten 18 hvor det kan støpes i passende former til videre bruk. Når det er smeltet nok av den øvre del av krystallmassen til å danne den fraksjonsmengde som ønskes, så føres det metall som løper ut av tuten

18 til andre former eller beholdere som skal

oppta den neste fraksjon og så videre til alle krystaller er omsmeltet. Omsmelt-ningtemperaturen er ikke høy, og den holdes bare noen få grader over krystallenes omsmeltningstemperatur. Denne forsiktighetsregel tilrådes for å hindre at det i det omsmeltede metall skulle bygges opp tem-peraturområder som kunne medføre uønsket smelting av andre krystaller som det omsmeltede metall kunne komme i berø-ring med på sin vei nedad, og eventuelt til støpetuten eller tutene 18.

Den eksakte mengde og renheten av hver fraksjon som omsmeltes overensstemmende med prinsippene i denne oppfinnelse vil avhenge av økonomiske vurderinger, hvilket illustreres ved følgende eksempel. Hvis man som utgangsmateriale bruker et primært aluminium med renhet 99,6 vektsprosent Al, er det i alminnelighet mulig med den foretrukne gjennomføring av oppfinnelsen slik som de forskjellige trinn er beskrevet ovenfor, å få en endelig omsmeltet fraksjon med renhet 99,99 vektsprosent Al eller bedre, og denne utgjør ca.

20—30 vektsprosent av utgangsvekten av

metallet med 99,6 prosent renhet. Hvis den fraksjonerte krystallisasjon ble drevet til

et punkt hvor vekten av den avheldte moderlut er omkring 15 prosent av vekten av det urene aluminium som man begynnte med, så ville denne fraksjon inneholde det meste av de eutektiske forurensninger som

er tilstede i utgangsvekten, og den ville

være av en lavere renhet med omkring 98 vektsprosent aluminium. Hvis man ser de gjenværende fraksjoner som en enhet, så ville denne utgjøre tilnærmet 55 til 65 vektsprosent av utgangsmaterialet, og den ville ha en renhet omtrent som utgangs-materialets. Derfor ville det økonomiske nettoutbytte være forskjellen mellom den oppgraderte verdi av fraksjonen med 99,99 prosent renhet og den nedgraderte verdi av fraksjonen med 98 prosent renhet, naturligvis fratrukket omkostningene ved krystallisasjonsprosessen og utvinningen som nettopp er beskrevet. Slike betrakt-ninger vil derfor lede operatørens bestem-melse om hvor mange fraksjoner som skal tas under den nedadrettede omsmelting av de avsatte krystaller og utstrekningen av enhver slik fraksjon. Hvis for eksempel en fraksjon som representerer 25 prosent av utgangsmaterialet ved 99,98 prosent renhet plus en fraksjon på 10 prosent av utgangsmaterialet med 99,99 prosent renhet samt en rest med 99,6 prosent renhet ville ha større verdi enn en større 99,99

prosents fraksjon plus en rest med 99,6 prosent renhet, da ville operatøren tilsvarende kunne dirigere fordelingen av det omsmeltede metall som fremkommer ved den nedadrettede omsmelting av krystallmassen. De tall som nettopp er oppgitt tjener bare som illustrasjon av økonomiske balanser som vil bestemme antall og stør-relse av de fraksjoner som omsmeltningen suksessivt deles opp i.

Når vår oppfinnelsen gjennomføres i teknisk målestokk til foredling av primært aluminium med en utgangsvekt på 90,6 til 906 kilo, så har vi i hvert tilfelle oppnådd fraksjoner med 99,99 prosent Al renhet eller bedre. Disse har utgjort 20 il 30 vektsprosent av utgangsmaterialet, uen at dette er blitt nedgradert med mere enn 15 vektsprosent, og denne nedgradering har ført til et aluminiummetall hvis renhet fremdeles er brukbar til mange anvendelser. I de fleste tilfeller har det faktiske metalltap som medføres ikke vært større enn det som man vet vil inntreffe på grunn av oksydasjon og skumdannelse, samt håndte-ringstap som spill og lignende, når like store mengder aluminium smeltes og behandles til ethvert formål.

Noen eksempler på utførelse av metodene efter oppfinnelsen er følgende:

Eksempel 1.

Det materiale som ble bearbeidet var 21,3 kile urent primært aluminium med en aluminiumrenhet på ca. 99,8 vektsprosent, hvor de eutektiske forurensninger for størs-tedelen var 0,094 vektsprosent jern, 0,067 vektsprosent silisium og 0,017 vektsprosent gallium. De samlede pertektiske forurensninger var tilnærmet 0,011 vektsprosent, hvorav titan var den viktigste forurensning og var tilstede i en mengde på 0,005 vektsprosent. Utgangsvekten av dette materiale ble smeltet i en ovn, og til denne smelte ble satt ca. 31,5 gram av en alumini-umborlegering med ca. 3 vektsprosent bor. Efter at denne tilsetning av aluminium-bor var blitt smeltet og blandingen var blitt fullstendig omrørt, ble den fremkomne smelte holdt i ro i ca. 30 minutter ved en temperatur på 720°C for å tillate fellning og bunnsetning av de pertektiske forurensninger. Så ble smeiten tappet av de bunn-felte forurensninger, idet denne smelte nu hadde et samlet innhold av pertektiske forurensninger på bare 0,005 vektsprosent.

Den således behandlede smelte ble så anbragt i en isolert beholder som på for-hånd var blitt oppvarmet, så at dens indre flate hadde en temperatur på ca. 665°C. Dybden av det smeltede metall i beholderen var ca. 27,8 cm, og den frie overflate, som var utsatt for luften, hadde en grenseflate metall/luft på ca. 3,7 dma. Den frie

metalloverflate fikk kjøles ned til 660° C

for å sette igang en utfelling av krystaller. Under den fraksjonerte krystallisasjon ble temperaturen ved grenseflaten regulert slik at den ga en krystallisasjonshastighet

på ca. 4,3 kilo pr. kvadratdesimeter grenseflate pr. time. Denne fraksjonerte krystallisasjon kom igang i en sone på, under og parallelt med den frie metalloverflate. Dybden av sonen var ca. 7,7 cm. For å hindre en eventuell skorpedannelse fra å blokere kontakten mellom smeltet moderlut og luften ved grenseflaten ble denne krystallisasjonssone fra tid til annen om-rørt sakte med en grafittstav. Den fraksjonerte krystallisasjon fortsatte ca. 60 minutter, inntil ca. 80 vektsprosent av det opprinnelige smeltede metall var i fast krystallisert form.

De krystaller som dannet seg i krystallisasjonssonen var adskilte. Ingen massiv kjøling ble iakttatt i krystallisasjonssonen. Eftersom krystallene dannet seg sank de ned i beholderens lavere deler og dannet et tett lag av krystaller, med noe moderlut, på bunnen av beholderen. Gjennom hele prosessen ble de isolerte vegger i beholderen holdt på en temperatur omkring ca. 600°C på sidene og ca. 670°C i bunnen. Denne temperaturforskjell sikret at det ikke skjedde noen massiv frysning i beholderen i avsetningssonen, dvs. den nedre del av beholderen hvor de utfelte krystaller kom i ro. Det inntraff imidlertid noe frysning på sideveggene umiddelbart inntil krystallisasjonssonen. Den samlede mengde metall som på denne måten størk-net massivt var ca. 1,81 kilo. Det dannet et bånd på ca. 2,5 cm ved og umiddelbart under størkningssonen. Den maksimale dybde av dette bånd, som forøvrig var uregelmessig, var ca. 5 cm. Da som før nevnt ca. 80 prosent av den opprinnelig tilførte vekt var stivnet, ble det åpnet et sideavløpsrør i nivå med bunnen av beholderen, så man fikk tappet av fra beholderen den moderlut som kunne trekkes av. Veggene i avløpsrøret var blitt forvarmet før hullet ble åpnet. Avtappingen av moderluten tok ca. ett minutt, og den utgjorde 3 vektsprosent av utgangsmaterialet og inneholdt ca. 5 Ms prosent av de eutektiske forurensninger som fantes i den opprinnelige mengde primært aluminium. Efter at moderluten var tappet av ble den øvre overflate av den avrente masse av krystaller utsatt for en mer eller mindre jevnt fordelt varmetilførsel for å lage en omsmeltet porsjon som rant ut av beholderen i temperaturområdet ca. 660— 670°C. Denne oppvarmning fortsattes progressivt nedad inntil krystallmassen var omsmeltet helt ned. Den først smeltede del av den omsmeltede masse som fremkom ved denne nedadgående horisontale omsmelting av krystallmassen, som utgjorde ca. 75 prosent av det hele, ble fraskilt og hadde en renhet med hensyn på alimini-um på 99,8 prosent, idet de gjenværende forurensninger var følgende: 0,12 vektsprosent jern, 0,084 vektsprosent silisium, 0,018 vektsprosent gallium, og alle andre forurensninger 0,008 vektsprosent. Den gjenværende eller siste del av den nedad smeltede krystallmasse ble fraskilt som en siste porsjon med aluminium-renhet 99,97 prosent og vekt ca. 5,45 kilo. Innholdet av forurensninger i denne siste del var 0,008 prosent jern, 0,017 prosent silisium, 0,005 prosent gallium og 0,005 prosent av alle andre forurensninger. Det ble ikke fore-tatt noen sammenpressing av krystallmassen i krystallisasjonssonen ved dette for-søk. Omkring 1 prosent av hele satsen gikk tapt som følge av spill eller oksydasjon. Forutsatt at disse tap ved spill og oksydasjon ikke har noen gjenvinningsverdi, overgår verdien av de fraksjoner som man tilslutt fikk verdien av utgangsmaterialet med ca. 17 prosent.

Eksempel 2.

Til bearbeidning kom 453 kilo urent aluminium med renhet ca. 99,90 pst. Al. Pertektiske forurensninger omfattende ti- i tan, krom, vanadium og zirkon var tilstede i en mengde på ca. 0,001 vektsprosent. De eutektiske forurensninger utgjorde tilsam-men 0,094 vektsprosent, hvor efter vekt jern utgjorde 0,036 prosent, silisium 0,043 prosent og gallium 0,008 prosent. Dette metall fikk først en forberedende pertek- i tisk behandling som beskrevet i eksempel 1 1 ovenfor. Derefter ble det forbehandlede 1 metall overført til en beholder som var t blitt forvarmet så at de indre flater hadde en temperatur på ca. 665 til 670°C. Det t smeltede legeme i denne beholder hadde en 1 dybde på 38,2 cm og frembød en fri øvre 1 flate mot luften på ca. 52 cm2. Grensefla- 1 ten metall/luft ble innstilt på en tempe- t råtur på 660°C hvorved krystallisasjonen kom igang. Temperaturen ble vedlikeholdt så at den opprettholdt en sone for begyn- i

nende krystallisasjon ved, under og pa-rallel med grenseflaten smeltet metall/

luft på ca. 10,2 cm dybde, og i denne sone kunne krystaller utfelles med en hastighet av 293 kilo pr. kvadratmeter av nevnte grenseflate i timen. Under den påfølgende krystallisasjon, som fant sted i løpet av 2,1 timer, ble temperaturen i de avgrensende vegger i beholderen holdt like over temperaturen på det metall som de kom i berøring med, hvorved man gjorde så liten som mulig den massive frysning langs grensene for blandingen av moderlut og krystaller. Det inntraff ingen massiv frysning innen krystallisasjonssonen, men det opptrådte noe frysning langs sideveggen umiddelbart inntil grenseflaten metall/ luft. Så snart som krystallisasjonen begyn-te satte man igang kompresjon av de krystaller som på grunn av tyngdekraften sank ned i den nedre del av beholderen. Kom-presjonen ble istandbragt ved tilnærmet vertikale bevegelser av grafittstaver med en trykkflate på ca. 193 cm2 hver. Det ble brukt fire slike staver, og i den øvre stil-ling mellom hvert vertikalt slag ble hver stav forskjøvet sidelengs til en annen stil-ling, så at det ved neste slag ble trykkon-takt med en annen del av krystallmassen. Krystallmassen ble fordelt over en flate med tilnærmet samme flateinnhold i vertikal projeksjon som arealet av grenseflaten mellom smeltet metall og luft. De vertikale slag av grafittstavene var slik tidsinnstilt, og forskyvningen efter hvert slag var slik at hele denne flate ble berørt av trykkflaten av staven en gang hvert halve minutt. Trykkstavene, eller stamperne, var så lange at en del av dem raget Dpp over grenseflaten mellom det smeltede metall og luften hele tiden. Under hvert rertikalslag gikk staven klar av nevnte grenseflate, og den ble derfor utsatt for de gassbrennere som var anbragt for å varme )pp stavene eftersom de steg opp under ivert slag for at det skulle bli minst mulig

.okal avkjøling og størkning på presstave-ie. Eftersom krystallisasjonen skred frem 3le slagvidden for stavene kortere idet eiet av sammenpakkede krystaller øket i tykkelse og tetthet, så de motsto trykket iv stavene. Ef terat den fraksjonerte krystallisasjon hadde overført i krystallinsk 'orm omkring 70 prosent av det opprinne-ige metall, og det sammenpressede lag av krystaller i avsetningssonen hadde fått en

■ykkelse på omkring 10 cm, ble trykkstavene trukket opp, et forvarmet avløpshull red bunnen av periferien av den sammen-)ressede masse ble åpnet, og den moder-

lut som kunne tappes av ble uttatt gjennom dette, hvorved det ble gjort slutt på den fraksjonerte krystallisasjon. Den moderlut som kunne trekkes av utgjorde ca. 15 vektsprosent av det opprinnelige metall og inneholdt 35 prosent av de samlede eutektiske forurensninger som fantes i den opprinnelige chargen. Det ble så til-ført den øvre overflate av den således avrente og sammenpressede masse en jevn varme, slik tilpasset at den påny kunne smelte krystallene og frembringe en ny smelte med en temperatur på 660 til 670°C, som efter at det var dannet, ved tyngde-kraftens hjelp rant ned til og ut av det førnevnte avløpshull. Som en første omsmeltet fraksjon ble oppsamlet en smelte som tilnærmet utgjorde høyst 70 prosent av krystallmassen. Denne første fraksjon veide 272 kilo hadde en renhet på 99,90 pst. Al efter vekt, et innhold av pertektiske forurensninger på 0,000 prosent og et innhold av eutektiske forurensninger på 0,10 prosent. Av disse siste utgjorde jern 0,038 prosent av fraksjonen, silisium var 0,045 prosent og gallium var 0,008 prosent. Som den annen og siste omsmeltede fraksjon ble oppsamlet resten av krystallene. Denne annen fraksjon veide 113 kilo og hadde en renhet på 99,99 pst. Al. Denne siste fraksjon inneholdt bare 3 prosent av de opprinnelige eutektiske forurensninger, beregnet i forhold til vekten av hele fraksjonen. I hele denne prosess var det samlede metalltap som følge av spill og oksydasjon ca. 1 vektsprosent av utgangsmaterialet Hvis dette spill og oksydprodukt ikke til-legges noen gjenvinningsverdi er den samlede verdi av den avtappede moderlutfrak-sjon, den første omsmeltede fraksjon og den utvundne omsmeltede fraksjon 31 prosent større enn den opprinnelige verdi av utgangsmaterialet, idet alle verdier, som i det første eksempel, ble beregnet på grunn-lag av de herskende markedspriser.

Eksempel 3.

I et lignende forsøk som i eksempel 2 skjedde avtapningen av moderluten i to trinn som følger: Det første avløp skjedde gjennom et forvarmet avløpshull plasert li-ke over nivået for den sammenpressede krystallmasse. Derpå ble åpnet et annet for-varme hull ved periferien av den sammenpressede krystallmasse i nivå med bunnen av nevnte masse, og resten av moderluten ble fjernet. Denne totrinns avtapping øket utbyttet av aluminium av de høyere ren-hetsgrader i noen grad, ialt til ca. 80 prosent.

Ved den tekniske praksis i forbindelse med den foretrukne fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen, med utgangssatser på 3/4 tonn, har det vært mulig regelmessig å fremstille en endelig omsmeltet fraksjon med 99,99 vektsprosent aluminium eller mer, i en mengde på 16 prosent av den samlede vekt av utgangsmaterialet, med andre fraksjoner av en slik verdi at verdien av dette med de rådende markedspriser heves med minst 19 prosent.

Resultatene av gjennomføring av de prinsipper som er beskrevet ovenfor kan på nyttig måte bedres ved kontroll av andre variable. Man har for eksempel iakttatt at det er heldig å forme de vegger som holder smeiten inne slik at man unngår skarpe eller innadgående vinkler, og dessuten å gi veggene en slik hellning at de letter den tyngdekraftsdirigerte flyting til avløpstuten eller det munnstykke hvorfra moderluten eller den smelte, som fremkommer ved omsmelting av de avsatte krystaller avtappes. Det er for eksempel også gunstig å gå frem slik at man kon-trollerer dannelsen av oksyd eller slagg på grenseflaten mellom metall og luft, og reduserer den til et minimum. Denne re-gulering kan skje efter velkjente prinsipper ved å fjerne ved mekaniske midler, såsom skumming, det oksyd som dannes, eller hindre oksyddannelsen ved å bruke en inert atmosfære. Hvorvidt, og i hvilken grad en slik kontroll er gunstig, er uteluk-kende et økonomisk spørsmål, avhengig av den frekomne økede varmeovergang på grenseflaten er verd omkostningene ved kontrollen.

Det vil umiddelbart innsees av bran-sjefolk at de produksjonsmessige prinsipper efter denne oppfinnelse kan være nyttige ved foredling av urent aluminium med forskjellig innhold av forurensninger, selv om slike prinsipper har funnet sin største anvendelighet i forbindelse med det spesielle formål ved denne oppfinnelse som gjelder foredling av primært aluminium, eller lignende aluminium, ved konsentra-sjon av eutektiske forurensninger i en forringet fraksjon med samtidig produk-sjon av betydelige fraksjoner av aluminium med 99,99 prosent renhet eller bedre. Den foretrukne utformning av oppfinnelsen er blitt forklart i detalj ved eksempler og på annen måte, men vi ønsker ikke at vår fremstilling skal være begrenset til en slik spesiell beskrivelse med mindre det kommer til uttrykk i de følgende påstan-der.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte til rensing av smeltet, urent aluminium inneholdende eutektiske forurensninger, ved gjentatt fraksjonert krystallisasjon og fjerning av moderlut fra utkrystallisert aluminium, omfattende at nevnte urene aluminium bringes til å danne en smelte i et kar med fri grenseflate (overflate) mellom smeltet metall og luft, og at nevnte smelte avkjø-les, karakterisert ved at stivningsvarme fjernes fra og gjennom smeltens grenseflate ved hjelp av et kjølende fluidum, f. eks. luft, med en slik fortrinnsvis aksellerert hastighet at det ved og umiddelbart under grenseflaten dannes aluminiumrike krystaller i en krystallisasjonssone, som er parallell med nevnte grenseflate mens varmetap gjennom karets vegger hindres for å forhindre massiv frysing ved veggene, nevnte krystallisasjon fort-settes inntil en forutbestemt del av den opprinnelige smelte er krystallisert, intermitterende trykk utøves på den øvre del av den dannede krystallmasse for å danne en kompakt krystallmasse, hvoretter moderlut som kjent fjernes fra den kompakte krystallmasse som deretter omsmeltes og tappes ut under toppoverflaten av krystallmassen.

2. Fremgangsmåte som angitt i på- stand 1, karakterisert ved at krys tallene omsmeltes ved varmetilførsel over den øvre overflate av laget av krystaller for å fremkalle en progressiv nedadgående omsmelting av nevnte lag og, ettersom nevnte omsmelting skrider frem, det omsmeltede metall skilles i minst to etter hverandre følgende fraksjoner.

3. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1 eller 2, karakterisert ved at intermitterende trykk kun anvendes på ikke mer enn halvparten av den samlede øvre overflate av den masse som dannes av krystallene.

4. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, 2 eller 3, karakterisert ved at trykket utøves i hovedsaken over hele den øvre overflate av krystallaget minst en gang hvert tiende minutt.

5. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 4, karakterisert ved at grenseflaten til de trykkgivende elementer holdes oppvarmet slik at massiv frysning av smeiten ved nevnte grenseflate praktisk talt forhindres.