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Verfahren zum Regenerieren und Raffinieren von Schmelzen aus Magnesium
und dessen Legierungen sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens Infolge
der starken Affinität des Magnesiums und dessen Legierungen zum Sauerstoff und Stickstoff
der Luft sowie wegen des geringen spezifischen Gewichts sind beim Schmelzen besonders
abgestimmte Arbeitsverfahren anzuwenden. Während man den Reaktionen mit der Atmosphäre
durch Abdecken mit Salzgemischen, bestehend aus Chloriden und Fluoriden der Alkali-
und Erdalkalimetalle, oder durch Überleiten von Schutzgas, z. B. Schwefeldioxyd,
wirksam begegnet, wird die durch die geringe Differenz der spezifischen Gewichte
zwischen flüssigem Metall und den darin enthaltenen Verunreinigungen erschwerte
Trennung durch reinigende Salzwäsche, Einleiten von elementarem Chlor oder Zusatz
solcher Metall-Salz-Verbindungen, die vom flüssigen Magnesium reduziert werden und
dabei oxydbindende Bestandteile freigeben, z. B. Mangan(II)-chlorid, herbeigeführt.
Je nach Gewicht gelangen die aus dem Schmelzfluß ausgeschiedenen Verunreinigungen
entweder an die Badoberfläche oder auf den Tiegelboden. Nachdem Absitzenlassen wird
das flüssige Metall in einen zweiten sogenannten Gießtiegel durch Kippen des Schmelztiegels
übergeführt. Das Gießen in die bereitgestellte Form erfolgt nach Überhitzen der
Schmelze und Abkühlenlassen auf die gewünschte Gießtemperatur wiederum durch Kippen
des Tiegels. Diese Arbeitsweise ist technisch üblich und wird angewandt bei Einsatz
von Hüttenmetall und grobstückigem Gießereirücklauf zur Herstellung von Sand- und
Dauerformguß sowie Blockguß für Strangpreß- und Walzhalbzeuge. Sie bietet keine
Gewähr für eine an absitzfähigen Bestandteilen freie Schmelze. Beim Gießen mitgerissene
Verunreinigungen gelangen zwar in das Gußstück und beeinträchtigen dessen V erformungs-
und Festigkeitseigenschaften, jedoch wurden diese Mängel, soweit in vertretbarem
Umfange auftretend, als verfahrensbedingte Unvollkommenheiten toleriert.
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Beim Herstellen von Gußblöcken aus Magnesiumlegierungen als Vormaterial
für höchste Verformungsansprüche, wie sie beim Gesenkpressen, Freiformschmieden
und ähnlichen Verfahren gestellt werden, zeigte es sich, daß das nach bisher üblicher
Schmelzbehandlung hergestellte Vormaterial den Anforderungen der modernen spanlosen
Formgebungsverfahren nicht mehr genügt. Als Ursache von Verformungsbrüchen wurde
bei Blockgußmaterial bisheriger Anlieferung die Anwesenheit solcher Inhomogenitäten
festgestellt, die aus der Sedimentationszone beim Gießvorgang mitgespült worden
sind. Beim Überhitzen des Tiegelinhaltes erhielten die am Tiegelboden lagernden
Absetzprodukte bereits wieder Auftrieb. Dieser wurde verstärkt durch die beim Kippen
des Tiegels einsetzende allgemeine Badbewegung. An Hand von Dekantierversuchen mit
tiegelförmigen Gefäßen konnte belegt werden, daß die über den Gefäßrand ausfließende
Flüssigkeit nur zum Teil der Badoberfläche entstammt und zum anderen entlang der
Behälterunterseite vom Tiegelboden zur Tiegelschnauze strömt. Auf diesem letzten
Wege werden Teile der sedimentierten Verunreinigungen vom Metallstrom mitgerissen
und gelangen bereits in einem früheren Stadium der Formfüllung in das Gußstück.
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Es ist ein Verfahren bekanntgeworden, das speziell für Blockguß die
Verhinderung der Verunreinigungen in erstarrten Blöcken zum Gegenstand hat. Die
Schmelze wird hierbei in Kokillen gefüllt und so lange auf einer Temperatur oberhalb
des Liquiduspunktes der jeweiligen Legierung gehalten, bis sich die hierin suspendierten
Verunreinigungen abgesetzt haben. Abgesehen davon, daß sich die Anwendbarkeit dieses
Verfahrens praktisch auf Rundblöcke beschränkt, hat es in Anbetracht der hohen apparativen
Aufwendungen - für jedes Format wird eine ganze Batterie dünner Blechkokillen benötigt
-, des hohen Energieverbrauchs und der verhältnismäßig niedrigen Metallausbeute
wenig Verbreitung gefunden.
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Demgegenüber bietet das Verfahren gemäß vorliegender Erfind"ng die
Möglichkeit des Vergießens von Magnesium und dessen Legierungen in technisch vollkommener
Reinheit von absitzfähigen Bestandteilen zu Preß- und Walzblöcken jeden Formats
sowie für Formguß in Sand und Kokille. Wahlweise kann das gießfertige Metall in
Tiegel abgefüllt werden oder durch Benutzen einer vorzuschaltenden Gießanlage für
kontinuierlichen oder halbkontinuierlichen Betrieb mit mittelbarer oder unmittelbarer
Flüssigkeitskühlung bekannter Bauart direkt zu Blöcken vergossen werden. Die erforderliche
Reinheit der Schmelze wird also im Schmelzgefäß selbst vor dem Abstich erzielt.
Der
Erfolg des erfindungsgemäßen Arbeitsverfahrens wird besonders dadurch sichtbar gemacht,
daß Magnesiumschrotte aller Art, z. B. zusammengesetzte Bauteile mit Eisenanhaftungen,
Ölresten, Farbanstrichen u. dgl., in der Anlage geschmolzen, gereinigt und ohne
Umfüllen oder Zwischenerstarren in einem einzigen Schmelzgang zu hochwertigem Gebrauchsmetall
regeneriert und zu Form- oder Blockguß vergossen werden. Die mechanisch anhaftenden
Schwermetallbestandteile fallen beim Schmelzen auf einen in den Tiegel eingebrachten
Korb und können insgesamt nach dem Schmelzprozeß herausgehoben werden. Der technische
Fortschritt des Verfahrens beruht neben der Einfachheit der Anlage in der universellen
Handhabung. Eine nach diesem Verfahren in Betrieb befindliche Anlage hat sich nicht
nur bei der Regenerierung von zusammengesetzten Magnesiumbauteilen, sondern auch
bei der Rückgewinnung von Metall aus Fabrikationsrückständen, insbesondere Spänen,
bewährt.
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Der Erfindung liegt der Gedanke zugrunde, nach dem Schmelzen eine
intensive Reinigung im gleichen Gefäß zu betreiben und nach diesem Prozeß jedwede
Badbewegung zu vermeiden. Die Reinigung erfolgt, wie technisch üblich, unter Verwendung
der bekannten Gemische von Chloriden und Fluoriden der Alkali-und Erdalkalimetalle
oder weit wirksamer durch Einteilung von elementarem Chlor unterhalb der Badoberfläche.
Schwermetallbeimengungen werden auf Grund der Schwerkraftseigerung auf den Tiegelboden
gelangen, Verunreinigungen in Form von Magnesiumnitrid, Magnesiumoxyd, Magnesiumhy
droxyd usw. werden unter dem Einfluß des Chlors agglomeriert und an die Badoberfläche
getragen. Durch Zulegieren von Mangan über Mangan(II)-chlorid nach bekanntem Verfahren
besteht bei Ausnutzung des mit der Temperatur veränderlichen Löslichkeit für Aluminium
und Mangan die Möglichkeit der Raffination durch Manganausscheidungen, die ihrerseits
Eisensuspensionen binden und auf dem Wege zum Tiegelboden in der Schmelze schwebende
Oxydteilchen mit hinabreißen. Der an Schwermetall angereicherte Bodensatz bildet
in Verbindung mit den nichtmetallischen Verunreinigungen am Tiegelboden ein zähes
Gemenge und begünstigt die scharfe Trennung von Schmelze und Bodensatz.
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Nach dem Gedanken der Erfindung ist eine Ofenkonstruktion anzuwenden,
die das Einstellen eines Temperaturgefälles zwischen Badoberfläche und Tiegelboden
gestattet. Der Ofen selbst ist in zwei getrennt zu beheizende Wärmebereiche 2 und
3 unterteilt. Während des Schmelzprozesses wird beiden Heizbereichen die zum Schmelzen
erforderliche volle Wärmemenge zugeführt. Nach der vorstehend beschriebenen Schmelzreinigung
wird die Temperatur im unteren Teil 2 des Tiegels 1 niedriger gehalten als im oberen
Teil 3. Durch dieses Temperaturgefälle wird zunächst einmal der Auftrieb
wärmerer und damit spezifisch leichtere Schmelze verhindert. In der Absetzzone 12
ist zwecks Erniedrigen der Viskosität der im Tiegel zurückzulassenden Sedimente
eine Temperatur möglichst nahe des Liquiduspunktes des Magnesiums bzw. der jeweiligen
Magnesiumlegierung einzustellen. Im oberen Teil 3 des Tiegels 1 muß das flüssige
Metall auf der eigentlichen Gießtemperatur gehalten werden. Temperaturverluste durch
Umfüllen werden durch zusätzliches Beheizen der Metallabflußleitung 5 ausgeglichen.
Eine Temperaturdifferenz in den beiden Heizbereichen von 50 bis 60° C hat sich als
ausreichend und technisch ohne weiteres einstellbar erwiesen. Das Abfüllen des Badinhaltes
erfolgt durch ein Rohrsystem 5, das senkrecht durch den druckdicht abgeschlossenen
Deckel 4 hindurch bis unmittelbar über die Absetzzone 12 eingeführt wird, wobei
das Ausfließen durch den statischen Druck eines einzuführenden gasförmigen Mediums
erfolgt. Als zusätzlicher Schutz gegen Mitreißen sedimentierter Bestandteile vom
Tiegelboden ist am unteren Teil des Rohrsystems ein Strömungslenkblech 7 anzubringen.
Durch dieses Lenkblech, dessen Ausführung der Skizze zu entnehmen ist, wird eine
Strömung der den Tiegel verlassenden Schmelze unmittelbar über der Sedimentationszone
verhindert. Um Oxydation durch das Medium zu verhindern, wird Schutzgas, z. B. Schwefeldioxyd,
verwendet. Eine weitere Möglichkeit der Verhinderung der Badoxydation besteht im
Einlegen solcher Substanzen, die unter Wärmeeinwirkung Schutzgas bilden, z. B. Pyrit,
in den oberen, vom flüssigen Metall frei zu haltenden Teil des Ofens B. Beispiel
Das Arbeiten mit der Anlage gemäß der Erfindung sei an nachfolgendem Beispiel erläutert:
1. Tiegel 1 auf Schmelztemperatur aufheizen.
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2. Magnesium in Form von Masseln, Gießereiumlauf, wie Steiger und
Angüsse, zusammengesetzte Bauteile, Rückstände, z. B. Späne u. dgl., ohne Rücksicht
auf Eisenanhaftungen, Farbanstriche, Ölreste und andere Verunreinigungen einsetzen.
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3. Das Schmelzgut ist durch Aufstreuen von Abdecksalzen 9, bestehend
aus Chloriden und Fluoriden der Alkali- und Erdalkalimetalle, vor Abbrand zu schützen.
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4. Gesamten Tiegelinhalt schmelzen.
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5. Krätze von der Badoberfläche abziehen, Ausheben des Korbes mit
freigelegten Eisenanhaftungen.
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6. Reinigen der Schmelze 11 mit Salz oder, wirksamer, mit gasförmigem
Chlor.
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7. Einrühren von Metall-Salz-Verbindungen, z. B. Mangan(II)-chlorid,
etwa 0,1% des Metalleinsatzes.
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B. Temperatur im unteren Heizbereich des Ofens 2 senken, gegebenenfalls
mit der Verbrennungsluft kühlen.
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9. Absitzenlassen der Schmelze 11 während etwa 60 Minuten.
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10. Schließen des Deckels 4 und Einführen des vorgeheizten Abfüllrohres
5.
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11. Zuführen von Druckgas, z. B. von Schwefeldioxyd 6, durch den Einlaufstutzen
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12. a) Der aus dem Abfüllrohr 5 austretende Metallstrom wird in bereitgestellte
Eisentiegel abgefüllt und kann direkt zu Formguß in Sand oder Kokille vergossen
werden.
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b) Der aus dem Abfüllrohr 5 austretende Metallstrom wird über einen
Verteilertopf in eine Masselgießanlage geleitet und unmittelbar zu Masseln vergossen.
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c) Der aus dem Abfüllrohr 5 austretende Metallstrom wird über einen
Sammeltopf direkt in Kokillen einer halb- oder vollkontinuierlich arbeitenden Stranggußanlage
zu Walz- oder Preßblöcken vergossen.
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13. Ausheben des Tiegels 1, Durchwaschen des Bodensatzes mittels Salz
und Ausmasseln des schmelzflüssigen Magnesiumrestes.
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Nach der wie vorstehend beschriebenen Arbeitsweise wurden im Großversuch
Magnesiumschrotte mit Eisenanhaftungen und den üblichen Farb- und Ölverunreinigungen
regeneriert. Die Eigenschaften der hiermit
erstellten Abgüsse entsprachen
in vollem Umfange den aus Originalhüttenmetall erstellten. Das Metall erwies sich
als völlig frei von sedimentationsfähigen Bestandteilen.