JPS6246616B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は偏析凝固法を用いたアルミニウム精製
装置に関する。

偏析凝固法は被精製溶液内により純度の高い晶
出物を晶出させ、これを回収することにより不純
溶液を精製する方法であるが、この晶出物の純度
は晶出速度の遅速に左右されるものであるから晶
出速度に限度があり、生産性のよい方法ではなか
つた。

この偏析凝固法を利用したアルミニウムの精製
法の従来公知の一提案としては、溶解アルミニウ
ム中に冷却管を浸入させ、その表面に初晶アルミ
ニウムを晶出させて環状の掻取板で掻き取り、容
器下部に沈降させ、上記掻取板を用いて突き固め
て塊状とし、結晶成長させる方法がある。この方
法では容器内に冷却管を浸漬するものであるから
単位時間の晶出量におのずから限度があり生産性
において不利である。

本発明者らは、先に従来法における冷却管を溶
融アルミニウム中に挿入し、その表面にアルミニ
ウム初晶を析出させる代りに、溶融アルミニウム
を収容した容器の外周を取り囲むように冷却部を
設け、この冷却部に対応する容器内壁面を冷却し
この冷却帯域に晶出したアルミニウム初晶を掻取
板で掻き取り、容器下部に沈降させ、上記掻取板
で突き固めて塊状とし結晶を成長させる偏析凝固
法によるアルミニウムの精製方法を提案した（特
願昭57−50011号）。この方法によるときは、溶融
アルミニウム中に冷却管を挿入し、その表面にア
ルミニウムを晶出させる従来の方法に比べて、十
分な冷却面積をとることができるので生産性よく
アルミニウムの精製を行なうことができる。

本発明者らは、上記特願昭57−50011号の方法
における容器外周をとり囲む冷却帯域の面積を拡
大することによつて、単位時間当りのアルミニウ
ムの析出量を増大を図り、これによつて、なお一
層の生産性を向上させることを試みた。

しかしながら、特願昭57−50011号の方法にお
いて、容器内壁の冷却帯域の面積を単に拡大した
場合、これによつてアルミニウムの晶出量を増加
させることができても、他面、晶出アルミニウム
中に溶湯中の不純金属分の混入を免れず、晶出ア
ルミニウムの純度に影響を与える傾向があつた。

そこで発明者らは、晶出アルミニウムの純度に
影響を与えること少なく、単位時間当りの晶出量
の増大を図るべくさらに研究を続けた結果、容器
外周をとり囲む冷却帯を複数個に分割し、各冷却
帯の間に加熱帯域を設けることによつて、晶出ア
ルミニウム中に不純金属分の混入することを抑制
し、かつ、アルミニウム分の晶出量を増加させ得
ることを見出だした。

本発明は、上記知見に基づくものである。

すなわち、本発明は、アルミニウム溶湯を保持
した容器の器壁を冷却して該容器の内壁に高純度
の初晶アルミニウムを析出させ、該容器内で前記
初晶を内壁より分離し、その後容器下部に沈積し
た前記初晶を押し固め、結晶成長させる偏析凝固
法によるアルミニウムの精製装置において、上記
容器の器壁外側に、器壁を取り囲むように複数個
の帯状冷却部と加熱部とを交互に配設してなるア
ルミニウムの精製装置である。

以下、本発明を詳述する。

本発明においては、掻取板の形状は容器の断面
形状に略同形のものを使用し、または部分的に同
形のものを使用する。特に容器断面形状に略同形
のものを使用する場合には該掻取板は少なくとも
１ケの通液孔が設けられており、この通液孔は掻
取板上に適宜形状のものを所望個数配設され、ま
た部分的に同形のものを使用する場合には該掻取
板と、容器内壁との間隙が上述の通液孔と同様の
効果をもたらすが、所望により上述した如き通液
孔を該掻取板に設けることができる。また該掻取
板は複数段とすることもできる。このように構成
された掻取板の上下摺動で、アルミニウムの初晶
は掻き落され、下方に沈降するが、沈降しない一
部の初晶は浮散している間に結晶成長して沈降す
る。掻き落しの速度は10〜100cm／分程度が適当
であるが、冷却条件によつて左右される。

次に降下したアルミニウム結晶の突き固めに際
し、堆積アルミニウム結晶間の不純液は押圧によ
り浸出し、前記通液孔もしくは容器内壁との間隙
から押出され、結晶成長によるアルミニウム精製
度を高く保持するものである。

突き固めは３〜30分の間隔で行なえばよい。

本発明においては、複数個の冷却部がそれぞれ
容器の器壁を取り囲むように上下に適宜間隔を設
けて配設されている。各冷却部と冷却部との間の
間隙には加熱部が設けられ、これによつて容器内
面の温度が広領域に渉つて過度に令却されること
を抑制し、アルミニウムの晶出量の増加に伴なう
不純分の混入が防止される。

さらに、本発明において、突き固め帯域は所望
高温例えば690℃に保ち、他の既精製部分および
突き固め帯域の上方溶湯部は660℃程度とし突き
固め帯状が段階的に上昇するのに対応し、冷却部
内の冷媒の供給を順次停止し、分割加熱部を順次
加熱することにより高温加熱部分を移動せしめ
て、不必要な凝固部や突き固め部上部の高温加熱
を避け、消費電力の節減を図り、これによつて深
さの深い大型の精製装置の設計を可能とし精製効
率、生産性を向上しているのも、特徴の一つであ
る。

次に、本発明の一実施態様を具体化した装置と
その操作方法について、詳細に説明する。

第１図は、装置の模式的縦断面図である。鋼製
容器７の内壁に接して黒鉛製容器６が設けられア
ルミニウム溶湯を保持する。断熱レンガ３を内張
りした蓋２を通つて黒鉛製支持棒１が貫通し、該
支持棒１の下端には、通液孔１２を配設した黒鉛
製掻取板１１が取付けられ、該掻取板の形状は容
器６の断面形状とほぼ同形状とし、支持棒１に連
結した駆動装置（図示せず）により容器６の内壁
を上下動する。蓋２に設けられた不活性ガス導入
口４を通じて不活性ガス、例えばアルゴンガス等
が導入され、容器６内をプラス圧に保ち、蓋２と
支持棒１との間に設けられた隙間５から漏出す
る。鋼製容器７の外周上部には上部加熱部８が設
けられ、次に断熱レンガ９で囲繞された鋼製冷却
部１０，１０′，１０″が取付けられ、冷媒例えば
空気が導入され内部を循環し冷却後排出口から排
出される。この鋼製分割冷却部１０，１０′，１
０″……に対応した近傍の黒鉛製容器６の内壁面
が初晶アルミニウムの晶出面を形成する。鋼製容
器７の外側の側壁部を囲んで分割加熱部１３，１
３′，１３″，１３，１３〓……が配設され、発
熱体を取付けた各々のセグメントは入力調節部１
４で高温加熱部が必要に応じて移動するように構
成されている。また分割冷却部、分割加熱部の数
および長さは容器６の深さに応じて適宜定めるこ
とができる。容器６の断面形状は円形でも角形で
もよく、この形状に応じて掻取板１１の形状は定
まるが、この掻取板１１は該掻取板１１の全体形
状を前記容器断面の形状と同形のものとするかわ
りに、部分的に同形のものとなつていれば目的を
達成できる。この場合は容器内壁に晶出した初晶
アルミニウムを部分的に同形の部位で順次掻き落
し突き固めていけばよい。さらに容器の断面形状
が大きい場合は複数の分離押圧具１５を設け、あ
るいはまた初晶分離用の治具と沈積した結晶を押
圧する押圧治具を別体のものとすることができ
る。また容器の断面形状を大きくした結果容器底
部への熱の供給が不足し、あるいはまた当該底部
の保温が十分でない場合は必要な部分に底部加熱
部１６を設けることができる。

この装置による操作法は、溶融アルミニウムを
黒鉛製容器に入れ、掻取板と支持棒からなる分離
押圧具１５をセツトし、蓋２を取付け、アルゴン
ガスをガス導入口４から導入し、隙間５から漏出
させる。また空気を冷却部１０，１０′，１０″に
流し、初晶アルミニウムと容器６の内壁に晶出さ
せる。掻取板１１を冷却部付近の容器内壁に沿つ
て周期的に摺動させ、初晶アルミニウムを掻き落
すと共に、通液孔１２もしくは掻取板１１と容器
内壁との間隙を通して容器６の底部に沈積させ一
定時間後、底部堆積物を突き固める。この場合、
該堆積物の突き固め帯域１７近傍を加熱部１３〓
により加熱しながら突き固め、結晶の成長を促進
し同時に不純物を選択除去する。このようにて結
晶成長および不純物除去の終了した既精製部分近
傍の加熱部１３は加熱を中止もしくは減少し
て、加熱用電力を節約する。この操作を堆積物が
冷却部１０の下部付近の高さに達するまで続け
る。冷却部１０が複数段ある場合（第１図にて１
０′，１０″）は下段冷却部への冷媒の供給を停止
し、該冷却部上段の加熱部１３′，１３″を加熱
し、さらに晶出、掻取り、突き固めを行う。この
ような操作を繰り返し、最上段冷却部１０″の近
傍まで堆積物を堆積する。この際、堆積物の一部
が溶解する程度に、またその他の部分を、これに
より低温に保持するよう入力調節部の作用によ
り、分割加熱部の各セグメントによる加熱を行な
う。また上部メタルが凝固しないように上部加熱
部８により加熱する。堆積高さが最上段冷却部の
下部に達したときに冷媒による冷却を中止する。
掻取板を数回上下動させた後、蓋を取り、分離押
圧具１５を抜き出す。上部溶湯をサイフオンで抜
き出した後凝固物を容器６から取り出し、所望す
る純度に応じて所要部位で切断する。

本発明は上述のような構成を有するので、広い
晶出面が得られ、容器深さを深くしても常に安定
した所望の冷却状態で初晶アルミニウムを晶出せ
ることができ、生産性高く、精製されたアルミニ
ウムの純度も高純度で、加熱用電力も節減され
る。また本発明装置では堆積結晶の突き固めを単
純な形状の板で行えるので、構造、操作が極めて
簡単であり、装置の故障のおそれがない。

次に本発明の装置の実施例について説明する。

実施例 内径200mm、高さ800mmの黒鉛製容器を収容した
ほぼ第１図に準じたアルミニウム精製装置を使用
し、鉄850ppm、珪素410ppm、銅29ppmを含む
50Kgのアルミニウムを容器に入れて溶解し、アル
ゴン雰囲気下で操作した。20秒毎に通液孔（20mm
φ）８ケを持つ黒鉛円板で初晶アルミニウムを掻
き落し、５分毎に突き固めを行つた。７時間かけ
て溶湯の80％を凝固させた後、不純物の濃縮され
た溶湯部分を除去した。凝固した部分の上部10％
を切り捨て残りを精製アルミニウムとした。精製
物の全体を再溶解し分析した結果鉄26ppm、珪
素28ppm、銅6ppm、であつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るアルミニウム精製装置の
模式的縦断面図である。 １は黒鉛製支持棒、２は蓋部、３，９は断熱レ
ンガ、４は不活性ガス導入口、５は隙間、６は黒
鉛容器、７は鋼製容器、８は上部加熱部、１０，
１０′，１０″は冷却部、１１は掻取板、１２は通
液孔、１３，１３′，１３″，１３，１３〓は加
熱部、１４は入力調節部、１５は分離押圧具、１
６は底部加熱部、１７は突き固め帯域。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ アルミニウム溶湯を保持した容器の器壁を冷
   却して該容器の内壁に高純度の初晶アルミニウム
   を析出させ、該容器内で前記初晶を内壁より分離
   し、その後容器下部に沈積した前記初晶を押し固
   め、結晶成長させる偏析凝固法によるアルミニウ
   ムの精製装置において、上記容器の器壁外側に器
   壁を取り囲むように複数個の帯状冷却部と加熱部
   とを交互に配設してなることを特徴とするアルミ
   ニウムの精製装置。