NO160860B - Fremgangsm te for rensing av metaller ved segregeri - Google Patents

Fremgangsm te for rensing av metaller ved segregeri Download PDF

Info

Publication number
NO160860B
NO160860B NO831164A NO831164A NO160860B NO 160860 B NO160860 B NO 160860B NO 831164 A NO831164 A NO 831164A NO 831164 A NO831164 A NO 831164A NO 160860 B NO160860 B NO 160860B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
crystals
layer
aluminum
large crystals
purified
Prior art date
Application number
NO831164A
Other languages
English (en)
Other versions
NO160860C (no
NO831164L (no
Inventor
Michel-Georges Wintenberger
Original Assignee
Pechiney Aluminium
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pechiney Aluminium filed Critical Pechiney Aluminium
Publication of NO831164L publication Critical patent/NO831164L/no
Publication of NO160860B publication Critical patent/NO160860B/no
Publication of NO160860C publication Critical patent/NO160860C/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/02Refining by liquating, filtering, centrifuging, distilling, or supersonic wave action including acoustic waves
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B21/00Obtaining aluminium
    • C22B21/06Obtaining aluminium refining
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Acoustics & Sound (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
  • Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)
  • Electrical Discharge Machining, Electrochemical Machining, And Combined Machining (AREA)
  • Control Of The Air-Fuel Ratio Of Carburetors (AREA)
  • Tone Control, Compression And Expansion, Limiting Amplitude (AREA)
  • Earth Drilling (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)
  • Magnetic Heads (AREA)
  • Weting (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for rensing av metaller ved segregering, spesielt anvendelig for aluminium.
I de forskjellige tekniske sektorer og spesielt ved frem-stilling av elektrolytiske kondensatorer for høy og midlere spenning har man gått mer og mer i retning av å anvende aluminium som ikke omfatter mer enn noen ppm urenheter som spesielt Jern og silisium.
Man vet at aluminium som stammer spesielt fra elektrolyse av aluminium, kan ha en konsentrasjon av urenheter i størrelses-orden flere 100 ppm. Det er således absolutt nødvendig å kunne disponere prosesser som tillater å oppnå meget rent aluminium.
En av disse prosesser består i å raffinere aluminium i nærvær av kobber ved en elektrolyse kalt "tre sjikt". Den har imidlertid den mangel at den er relativt kostbar og tillater ikke alltid å oppnå en tilstrekkelig renhet når det gjelder spesielle elementer, særlig Jern og silisium.
En annen metode benytter segregering, noe som består i , ved avkjøling, å frembringe partiell krystallisering av en smeltet metallmasse og deretter i å separere den faste fase som er renset for visse elementer kalt eutektika fra den flytende fase anriket på de samme elementer.
Det er denne andre type rensing foreliggende oppfinnelse tilhører. De eutektiske elementer som jern, silisium, kobber, magnesium eller sink oppviser alle den egenskap at de sammen med aluminium og ved en spesiell konsentrasjon danner legeringer kalt eutektika hvis størkningstemperatur er under den til rent aluminium når man avkjøler fra flytende tilstand.
Hvis man underkaster flytende aluminium inneholdende disse élemeter i mengder under den eutektiske konsetrasjonen avkjøling vet man at krystallene av aluminium som opptrer i moderluten ér renere enn den sistnevnte. Et slikt fenomen er beskrevet ved hjelp av binære væske-faststofflikevekts-diagrammer som tillater å kjenne temperaturområdet der de to faser eksistérer og for et gitt par basismetall-eutektisk element, den konsentrasjon Cg der man finner dette element i fast tilstand når det er i likevekt med væske der det foreligger i konsentrasjonen C^. Dette forhol k - Cq/Cl, under 1, den såkalte fordelingskoeffisisent, er karakter-istisk for ljvert eutektisk element og avhenger i meget liten grad av konsentrasjonen i legeringen.
Hvis man i praksis med Cq angir konsentrasjonen i metallet som skal renses for hver av urenhetene, oppnår man i den rensede fase et produkt der denne konsentrasjon er bragt til C. Man uttrykker vanligvis driftseffektiviteten ved hjelp av den tilsvarende rensingskoeffisient som for hver urenhet tilsvarer forholdet Cq/ C.
Flere fremgangsmåter som er basert på denne teknikk er allerede så langt søkeren vet patentert og man ser fra gjennomføringseksemplene i enkelte av disse at rensingsko-effisienten som oppnås^ er større en de man kan utlede fra fordelingskoeffisientene. Dette absolutt overraskende resultat fører til, under anvendelsen av disse prosseser, å benytte komplementære midler som har til hensikt å modifisere likevektstilstanden og således å forbedre rensingen.
Blant patentene skal det nevnes TJS-PS 3 303 019 som angår en fremgangsmåte der man heller en smeltet aluminiummasse opp i en mottagerbeholder som ikke er oppvarmet og der sideveggene og bunnen er utformet for å begrense varmetapet. Denne beholder er. åpen i den øverste del, bunnen er i det vesentlige flat og sideveggene er vertikale og den er utstyrt med en avtrekksmunning. Dimensjonene er slik at for en charge på 700 kg opptar metallet en høyde på 37,5 cm og oppviser en overflate 1 kontakt med luft på 8.700 cm<2>, således et forhold mellom disse størrelser på 4/1000. Ved fjerning av størk-ningsvarmen på kontaktoverflaten initieres en krystallisering og under denne fraksjonerte krystallisering underkastes krystallsjiktet som dannes i den nedre del av beholderen et intermitterende pålagt trykk ved hjelp av en støtsøyle som beveger seg vertikalt. Ved slutten av krystalliseringsprosessen, det vil si når ca. 70 <& av massen er krystall-isert, åpnes avtrekningsåpningen og ca. 12 vekt-# av den opprinnelige masse trekkes av i form av moderlut. Deretter legges en termisk fluks på overflaten av den krystalliserte masse for å fremtvinge en smelting og man fjerner suksessivt 16,6 Sé væske med uthellingsåpningen helt åpen, deretter 40 med redusert hastighet og til slutt de resterende 31,4 Dette siste utgjør et metall som inneholder 30 ppm silisium og 10 ppm jern mens utgangsmassen inneholdt 420 hhv. 280 ppm, noe som tilsvarer rensekoeffisienter på 14 for silisium og 28 for jern. Når man vet at fordelingskoef f isientene for silisium og jern er ca. 0,14 og 0,03, kan man avlede at rensingen av jern er noe under den som tilsvarer fordelingskoef f isienten (1/0,03 = 33) mens tvert om den for silisium er ca. to ganger bedre enn denne verdi (1/0,14 ~ 7).
FR-PS 1.594.154 beskriver en rensefremgangsmåte som består i: å fremtvinge en progressiv størkning ut fra et volum av flytende metall holdt nær smeltepunktet i en beholder som oppvarmes utvendig og å senke ned et innvendig avkjølt legeme,
i bunnen av beholderen å samle alle de små krystaller som dannes,
å fremtvinge dannelse av store krystaller på ca. 1 cm diameter i det indre av hvilke man observerer celler hvis dimensjoner nær 1 mm bringer tanken hen på at de er spor av små krystaller, et fenomen under hvilket moderluten progressivt trenges mot den øvre del av beholderen,
å separere fraksjonen som er renset for store krystaller av fraksjonen som er anriket på urenheter.
Man skal til figurene i dette patent bemerke at forholdet mellom høyde og tverrsnitt av beholderen som benyttes er større enn det som ble angitt i det ovenfor nevnte US-patent.
Man kan konkretisere to resultater fra eksemplene i dette patent: 1) Ut fra et aluminium som inneholder 320 ppm silisium og 270 ppm jern oppnås en renset fraksjon som representerer 70 H> av aluminiumsutgangsmassen og inneholdende 20 ppm silisium (noe som betyr en rensekoeffisient på 16) og 15 ppm jern (noe som betyr en rensekoef f isient på 18). Man kan fastslå at de meget forhøyede utbytter ved dette forsøk (705t) fører til rensekoeffisienter som selv er meget høye, den til silisium er større enn den som fordelingskoef f isienten for dette metall gir. 2) Ut fra et aluminium inneholdende 620 ppm silisium og 550 ppm jern oppnås for 50 % av utgangsmetallmassen en renset fraksjon inneholdende 40 ppm silisium og 10 ppm jern, noe som betyr rensekoeffisienter på 15,5 for silisium og 55 for jern. Man ser således i forhold til US-PS 3.303.019 at FR-PS 1.595.154 tillater med overlegne utbytter (50 56 i stedet for 30 %) å oppnå et metall med rensekoef f isienter som er meget høye: 15,5 i stedet for 14 for silisium og 55 i stedet for 28 for jern.
Man ser videre at når det gjelder silisium og Jern er rensekoeffisientene vesentlig større enn de som avledes fra fordelingskoeffisientene. Dette resultat er om så mere overraskende fordi de små krystaller som dannes er renere hva angår eutektiske elementer enn væsken, idet denne siste anrikes på urenheter under krystalliseringsprosessen, noe som skulle føre til en rensing som er mindre utpreget for den krystalliserte masse.
Dette resultat er studert og beskrevet 1 "Revue de 1'Aluminium" (mal 1974, side 290) som stammende fra en "suksessiv gjensmelting in situ"-prosess.
Imidlertid viser en tidligere publikasjon av en av patentfor-fatterne i "Compte-Rendus de l'Académie des Sciences de France" (t. 272, side 369, serie C, 1971) at et urent metall anbragt i en temperaturgradient som dekker intervallet mellom solidus og likvidus i løpet av minutter har en tendens til, ved en smelte- og størkneprosess, å komme i likevekts-tilstand, idet denne tilstand oppnås når, i intervallet mellom solidus og likvidus, metallet er helt fast med konsentrasjoner av urenheter lik de som er gitt av solidus ved den lokale temperatur.
Dette viser at de små opprinnelige krystaller som dannes fra moderluten etter dekantering har en tendens til å innta den sammensetning som er gitt av solidus ved den temperatur der den befinner seg og således å bli renset i forhold til den opprinnelige konsentrasjon hvis de befinner seg ved en temperatur over den for dannelsen, noe som er mulig fordi beholderen i hvilken de befinner seg, oppvarmes på en slik måte at før innføring av det avkjølte legemet er aluminiums-massen helt smeltet.
US-PS 4.221.590 tar opp de samme elementer som de som er beskrevet i US-PS 3.303.019, men føyer til innføring av en oppvarming av bunnen og veggene i beholderen.
I henhold til disse forfattere tillater denne partielle omsmelting å bringe konsentrasjonen av de små krystaller tilbake til likevekt, å forbedre ytelsen og å oppnå rensekoef f isienter som er bedre enn de som avledes fra fordellngs-koeffisientene. Slik det er antydet ovenfor, er dette resultat allerede oppnådd i de anførte patenter.
Hvis man imidlertid undersøker fig. 2 som gir resultatene av rensing av silisium som en funksjon av aluminiumsmengden som fjernes fra krystalliseringsenheten, fastslår man at forbedringen i forhold til det tidligere US-patent gjelder de første 40 # av massen som renses, der mengden synes å gå fra 250 ppm til 100 ppm, i motsetning til dette er verdien for de resterende 30 % i det vesentlige den samme og nær 20 - 30 ppm.
Således sier man uten videre at man oppnår meget forhøyede renheter i størrelsesorden 3 ppm for jern, men uten å presisere hvilken mengde metall dette gjelder for.
Som en konklusjon synes som om utbyttene og rensingen ifølge de to US-patenter er meget mindre god enn i det franske patent, men at man riktignok på ikke presiserte mengder oppnår meget forhøyede renheter, bedre enn det som beskrives i det franske patent.
Hvis i de tre patenter de supplerende midler tillater å oppnå rensekoeffisienter som er over de som avledes fra fordelingskoef f iseintene , må man foreta en vesentlig distinksjon hva angår den rolle disse hjelpemidler spiller. således viser i det franske patent det rensede metall seg i form av en kompakt masse av store krystaller som ikke, eller så å si ikke, inneholder væske. I motsetning til dette sies det i US-PS 4.221.590 at på den ene side man letter avsetning av krystaller under påvirkning av forherden som forhindrer massive krystallformasjoer og på den annen side at oppvarming av bunnen av beholderen forhindrer størkning av den flytende fase i den nedre del. Alt presisjoner som viser at man ved denne prosess unngår dannelsen av en fast kompakt masse og i motsetning opprettholder nærværet av en intim blanding av væske og krystaller.
I de to prosesser arbeider man således med rensede masser hvis konstitusjon er meget forskjellig; i det franske patent er denne masse kvasi fast og kompakt, mens den i US-patentet er en ikke-kompakt intim blanding av faststoff og væske.
Ifølge foreliggende oppfinnelse foreslås det å arbeide på en måte helt og holdent forskjellig fra dette i det henseende at man benytter det generelle skjema fra FR-PS 1.594.154.
I henhold til dette angår foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for rensing av metaller og spesielt aluminium ved segrerering, der en termisk fluks dannes for i den øvre del å avkjøle en smeltet metallmasse Inneholdt i en oppvarmet beholder for å progressivt tilveiebringe små krystaller, hvori krystallene presses sammen ved bunnen av beholderen for å gi et sjikt av store krystaller som i det vesentlige ikke inneholder væske, og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at den, når sjiktet av store krystaller har nådd en tilstrekkelig tykkelse over hele tverrsnittet til ikke å brekkes opp av sammenpressingsvlrkningen, progressivt bringer de store krystaller til omsmelting ut fra bunnen av beholderen og over hele tverrsnittet av denne, idet omsmeltingen skrider oppover i en hastighet nær hastigheten for veksten av sjiktet i den øvre delen, for å opprettholde i det vesentlige den samme tykkelse for sjiktet av store krystaller mellom underliggende væske fra omsmeltingen av store krystaller og den øvre del av moderluten som skal renses.
Den nye fremgangsmåte består således i å rense metallet ved segregering ved å skape en termisk fluks for å avkjøle i den øvre del en smeltet masse inneholdt i en beholder og progressivt fra væsken å tilveiebringe krystaller som man presser mot bunnen for å oppnå et sjikt av store krystaller som praktisk talt ikke inneholder væske. Det som skiller foreliggende søknad fra FR-PS 1.594.154 er anvendelse av en termisk styring slik at man oppnår en fullstendig omsmelting av den nedre del av de store krystaller som har dannet seg i bunnen av beholderen.
Denne omsmelting begynner ikke med en gang det kommer tilsyne store krystaller. Man søker å ha en sjikttykkelse som er tilstrekkelig til at den er tett og kan oppvise en stivhet som er hensiktsmessig for ikke å smuldres opp når den befinner seg mellom to flytende partier og underkastes påvirkning av en presse for sammenpressing av de små krystaller som er dannet ut fra den øvre del av beholderen. Enhver sprekkdannelse eller hull i dette sjikt fører til en direkte utbytting mellom de flytende faser og er ekstremt ødeleggende for rensingens effektivitet.
Når sjiktet har oppnådd den ønskede tykkelse, oppretter man de termiske betingelser for gjensmelting av de store underliggende krystaller. Etter hvert som tilveksten av sjiktet av store krystaller skjer ved avsetning i den øvre del av små krystaller som avsettes ved tyngdekraft, ved det utspredning, deres sammenpressing og deres "sintring" ved hjelp av presselementer som dekker hele avsetningsoverflaten, skjer denne tilvekst i et i det vesentlige horisontalt plan. Den termiske fluks justeres så for å gjensmelte sjiktet regulært over hele arealet for å gl den ønskede tykkelse over hele tverrsnittet. Den termiske fluks utvikler så sin virkning progressivt oppover med en hastighet som tilsvarer tilveksten av den øvre del av sjiktet av store krystaller for å opprettholde den ønskede tykkelse.
Man har således hele tiden i beholderen et sjikt av store krystaller med konstant tykkelse som utgjør en barriere mellom den ekstremt rene væske i den nedre sone og som stammer fra omsmelting, og uren væske i den øvre sone der man initierer krystallisering av små krystaller.
Arbeidsrutinen kan stanses på et hvilket som helst tidspunkt. I dette tilfelle blir uren væske som flyter på overflaten generelt helt ut mens man trekker ut væsken fra omsmeltings-trinnet, sjiktet av store krystaller kan gjenvinnes.
Man kan således la det hele størkne helt ved avkjøling og den rene fraksjon kan gjenvinnes ved saging, eller de rensede fraksjoner kan også slippes ut i form av et antall fraksjoner .
Denne nye fremgangsmåte tillater at man med meget høyt utbytte oppnår rensekoef f isienter som er godt over det som har vært oppnådd i det franske patent.
Mekanismen for rensingen er ikke helt klar, men uten å ønske å være bundet av noen spesiell teori, skal man søke å gi en forklaring.
Det faktum at den underliggende del av sjiktet av store krystaller underkastes omsmelting til en tykkelse forenelig med det egnede nivå for mekanisk styrke, tillater at resten av sjiktet av store krystaller heves til den høyest mulige temperatur, noe som ut fra det som er sagt ovenfor, spesielt i "Compte-Rendu å 1'Académie des Sciences", gjør det mulig å oppnå de høyest mulige nivåer for renhet.
Den termiske fluks for å oppnå omsmeltingsvirkningen og for å forårsake at denne utvikles progressivt oppover, kan oppnås ved et hvilket som helst i denne teknikk kjente system. Ikke desto mindre kreves det kontrollinnretninger for å tilveiebringe pilotkontroll av hastigheten med hvilken de små krystallene dannes, hastigheten med hvilken den øvre del av sjiktet av store krystaller heves, og hastigheten med hvilken de store underliggende krystaller underkastes omsmelting, på en slik måte at man opprettholder en egnet tykkelse av de store krystaller.
Oppfinnelsen skal forklares nærmere under henvisning til den ledsagende tegning som viser et tverrsnitt av en mulig utførelsesform av en renseapparatur ifølge oppfinnelsen, konstruert i et laboratorium.
Referansetallet 1 angir en vertikal ovn som er utstyrt med oppvarmlngselementer 2 som er uavhengige av hverandre. I den vertikale ovn 1 er det anbragt en rustfri stålbeholder 3 som er dekket av varmeisolasjon 4 og som inneholder en grafitt-digel 5. Digelen er så å si helt fylt med metall som skal renses, i flytende tilstand, opp til det nivå som er antydet ved 6. Midlene for oppvarming av ovnen er regulert slik at den enhet som omfatter digelen og det flytende metall til å begynne med heves til en temperatur T som er høyere enn smeltepunktet for metallet som skal renses. Denne enhet 7, 8, 9 og 10 kalles nedsenkningsdelen. Delen 7 er et nedentil tett rør hvori det er en føring for komprimert gass. Delene 7 og 8 utgjør avkjølingsdelen. Røret 7 er omgitt av en grafittring 9 utstyrt med grafittstaver 10 som rager ut fra badet og som tillater ringen 9 å gli langs røret 7. Ved begynnelsen av rensingen blir delen 7 innført i væsken, noe som tillater at temperaturen i metallet reduseres fra temperaturen T til størkningtemperaturen; gassen som oppvarmes i kontakt slippes ut ved hjelp av ringrommet 11. Etter et visst tidsrom dannes det krystaller på veggene og bunnen av røret 7.
Ved på egnet måte å velge oppvarmingsgrader av ovnen, de utvendige dimensjoner av røret 7 og strømningshastigheten for kaldt fluid i røret 8, er det mulig å regulere fjernings-hastigheten for varme og som et resultat å justere størknlng-shastigheten for metallet. En lang størkningstid fremmer krystallenes renhet; kombinasjonen av ovn og nedsenknings-enhet gjør det derfor mulig å påvirke denne og å regulere den på enkel måte.
Ved å senke grafittrlngen 9 underkastes krystallene som er dannet på de kalde vegger av røret 7 en skrapevirkning. Krystallene som har større densitet enn væsken hvorfra de er dannet, faller mot bunnen av beholderen. Ringen 9 tjener også ved en resiprok bevegelse for periodisk sammenpressing av krystallene i bunnen av beholderen. Den sentrale del av massen av krystaller presses fra tid til anne sammen ved hjelp av bunnen av røret 7.
En oppfølging av de trinn som er beskrevet ovenfor gjentas så ofte det anses nødvendig. Røret 7 heves progressivt etter hvert som størkningen skrider frem. Dette resulterer derfor i et sjikt av store krystaller på bunnen av beholderen, krystaller som har diametere i størrelsesorden cm. Et studium av de store krystaller etter at en prøve av disse er tatt ut, viser at de består av celler hvis dimensjoner er i størrelsesorden 1 mm, noe som antyder at disse er spor av små krystaller som ble avsatt.
Når sjiktet av store krystaller har nådd en egnet tykkelse som kan bedømmes ved arbeidsbevegelsen til ringen i sammen-pressingstrinnet, blir den termiske fluks justert ved hjelp av oppvarmingsinnretningen 2 for å bringe de store krystaller til hel omsmelting, ut fra bunnen av beholderen, og over hele dennes tverrsnitt, idet omsmeltingsfenomenet skrider frem progressivt oppover mens man fortsetter å kjøre nedsenknings-enheten.
Etter et visst tidsrom finnes det at beholderen i oppover-retning inneholder en flytende andel 12 fra omsmeltingen og som er meget ren, et sjikt av store krystaller som antydet ved 13, små krystaller 14 som er avsatt og som ennå ikke er omdannet til store krystaller, og den gjenværende moderlut 15.
For å avbryte rensingen trekker man ganske enkelt ned-senkningsenheten ut av beholderen og slår av oppvarmings-innretningene. Deretter kan enten væsken 15 tømmes ut umidelbart eller den kan størkne samtidig som den omsmeltede væske 12 størkner. En masse samles så og denne kan sages loddrett på lengdeaksen for å gi skiver av forskjellig renhetsgrad.
De følgende eksempler er angitt for å Illustrere oppfinnelsen nærmere.
Eksempel 1
4 kg aluminium inneholdende 550 ppm jern og 620 ppm silisium ble helt inn i et arangement tilsvarende det som er vist på tegningen, og man regulerer ovnen permanent idet den øvre del avkjøles med en nitrogenstrøm. Driften varte i 4 timer og på det tidspunkt nådde den øvre del av området med de store krystaller 50 % av høyden av opprinnelig metall mens det helt og holdent omsmeltede underliggende området utgjorde 30 # av den benyttede masse. Analyse av det resulterende produkt, gjennomført ved spektroskopi, ga følgende resultater: av de store krystaller i bunndelen av sjiktet:
noe som tilsvarer rensekoeffisienter på 275 med henblikk på jern og 73 med henblikk på silisium, på 30 % av den opprinnelige alumlniummasse, det vil si på tross av de vanske-ligheter som følger når man kjører prosessen i liten målestokk. Den meget steile konsentrasjonsgadient med henblikk på jern og silisium i sjiktet av store krystaller skal også bemerkes, idet det i motsetning til det ovenfor diskuterte franske patent viser et høyt effektivitetsnlvå med henblikk på omsmelting av den nedre del av den rensede masse. Urenhetskonsentrasjonen øker videre meget hurtig når man nærmer seg toppen av sjiktet av store krystaller.
Eksempel 2
Et industrielt forsøk ble gjennomført ved bruk av 1 tonn aluminium med de samme andeler av jern og silisium som i eksempel 1. Sjiktet av store krystaller utgjorde ved slutten av arbeidet 20 % av den totale masse mens det omsmeltede området utgjorde 50 % av den totale masse.
Resultatene som ble oppnådd ved spektrografisk analyse var som følger:
Derfor ga dette arbeid samtidig som man oppnådde et utbytte på 20 <H>, rensekoef f isienter på 137 for jern og 31 for silisium, med et utbytte på 40 % var koeffisientene 183 for jern og 69 for silisium, det vil si at for 70 <H> av gjenvunnet produkt var rensekoeffisientene 168, henholdsvis 52.
De ovenfor angitte resultater viser meget høye effektivitets-nivåer for den nye prosess, sammenlignet med de prosesser som tidligere har vært beskrevet.
Eksempel 3
Man benyttet den samme prosess på metaller og legeringer forskjellig fra aluminium, på for eksempel bly og sink.
Når det gjelder sink, var analysene ved tilsetning av ca. 1000 ppm aluminium, som følger: I det omsmeltede området som representerte 30 % av den opprinnelige masse, var andelen Al mindre enn 50 ppm;
i området med store krystaller, noe som utgjorde 20 ia av den totale masse, var andelen av Al mellom 50 og 100 ppm.
Det kan derfor ses at fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har et meget høyt effektivitetsnivå, sammenlignet med tidligere kjente prosesser.
Fremgangsmåten kan også anvendes på mengder av aluminium utenfor de som er gitt i eksemplene, for eksempel de som er angitt i standarder fra Aluminium Association under de generelle betegnelser 1000, 1100 og 1200, slik som 1050, 1230 og så videre.
Fremgangsmåten kan anvendes også på et metall som allerede tidligere er renset delvis ved bruk av en kjent prosedyre. En slik foregående partiell rensing kan ha vært med henblikk på tilstedeværende peritektiske elementer slik som for eksempel titan og vanadium, som kan fjernes fra aluminium på kjent måte ved hjelp av borbehandling.
Ved siden av aluminium og sink omfatter oppfinnelsen også andre metaller slik som bly, magnesium og silisium inneholdende eutektiske elementer i hypoeutektiske mengder.

Claims (1)

1.
Fremgangsmåte for rensing av metaller og spesielt aluminium ved segrerering, der en termisk fluks dannes for i den øvre del å avkjøle en smeltet metallmasse inneholdt i en oppvarmet beholder for å progressivt tilveiebringe små krystaller, hvori krystallene presses sammen ved bunnen av beholderen for å gi et sjikt av store krystaller som i det vesentlige ikke inneholder væske, karakterisert ved at den termiske fluks til enhver tid justeres slik at den, når sjiktet av store krystaller har nådd en tilstrekkelig tykkelse over hele tverrsnittet til ikke å brekkes opp av sammenpressingsvirkningen, progressivt bringer de store krystaller til omsmelting ut fra bunnen av beholderen og over hele tverrsnittet av denne, idet omsmeltingen skrider oppover i en hastighet nær hastigheten for veksten av sjiktet i den øvre delen, for å opprettholde i det vesentlige den samme tykkelse for sjiktet av store krystaller mellom underliggende væske fra omsmeltingen av store krystaller og den øvre del av moderluten som skal renses.
NO831164A 1982-03-30 1983-03-29 Fremgangsmaate for rensing av metaller ved segregering. NO160860C (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8205826A FR2524489A1 (fr) 1982-03-30 1982-03-30 Procede de purification de metaux par segregation

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO831164L NO831164L (no) 1983-10-03
NO160860B true NO160860B (no) 1989-02-27
NO160860C NO160860C (no) 1989-06-07

Family

ID=9272729

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO831164A NO160860C (no) 1982-03-30 1983-03-29 Fremgangsmaate for rensing av metaller ved segregering.

Country Status (17)

Country Link
US (1) US4456480A (no)
EP (1) EP0091386B1 (no)
JP (1) JPS58181834A (no)
KR (1) KR850001739B1 (no)
AT (1) ATE14321T1 (no)
AU (1) AU551208B2 (no)
BR (1) BR8301580A (no)
CA (1) CA1186156A (no)
DE (1) DE3360397D1 (no)
ES (1) ES8402357A1 (no)
FR (1) FR2524489A1 (no)
GR (1) GR77983B (no)
IN (1) IN158125B (no)
IS (1) IS1354B6 (no)
NO (1) NO160860C (no)
NZ (1) NZ203682A (no)
ZA (1) ZA832268B (no)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE452026B (sv) * 1983-03-15 1987-11-09 Boliden Ab Forfarande for att separera losningar
US4734127A (en) * 1984-10-02 1988-03-29 Nippon Light Metal Co., Ltd. Process and apparatus for refining aluminum
FR2592663B1 (fr) * 1986-01-06 1992-07-24 Pechiney Aluminium Procede ameliore de purification de metaux par cristallisation fractionnee
FR2633640B1 (no) * 1988-07-01 1991-04-19 Pechiney Aluminium
US6368403B1 (en) 1997-08-28 2002-04-09 Crystal Systems, Inc. Method and apparatus for purifying silicon
US5972107A (en) * 1997-08-28 1999-10-26 Crystal Systems, Inc. Method for purifying silicon
FR2788283B1 (fr) * 1999-01-08 2001-02-16 Pechiney Aluminium Procede et dispositif de purification de l'aluminium par segregation
US6614063B2 (en) * 1999-12-03 2003-09-02 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Solid electrolytic capacitor
ATE270348T1 (de) * 2001-09-03 2004-07-15 Corus Technology Bv Verfahren zum reinigen einer aluminium-legierung
NL1019105C2 (nl) * 2001-10-03 2003-04-04 Corus Technology B V Werkwijze en inrichting voor het beheersen van het aandeel kristallen in een vloeistof-kristalmengsel.
EP1380659A1 (en) * 2002-07-05 2004-01-14 Corus Technology BV Method for fractional crystallisation of a metal
EP1380658A1 (en) * 2002-07-05 2004-01-14 Corus Technology BV Method for fractional crystallisation of a molten metal
JP2007528443A (ja) * 2003-11-19 2007-10-11 コラス、テクノロジー、ベスローテン、フェンノートシャップ 分別結晶の際に溶融金属を冷却する方法
ATE393245T1 (de) 2004-03-19 2008-05-15 Aleris Switzerland Gmbh Verfahren zur reinigung eines schmelzflüssigen metalls
NL1029612C2 (nl) * 2005-07-26 2007-01-29 Corus Technology B V Werkwijze voor het analyseren van vloeibaar metaal en inrichting voor gebruik daarbij.
WO2007147587A1 (en) * 2006-06-22 2007-12-27 Aleris Switzerland Gmbh Method for the separation of molten aluminium and solid inclusions
FR2902800B1 (fr) * 2006-06-23 2008-08-22 Alcan Rhenalu Sa Procede de recyclage de scrap en alliage d'aluminium provenant de l'industrie aeronautique
ATE475724T1 (de) * 2006-06-28 2010-08-15 Aleris Switzerland Gmbh Kristallisationsverfahren zur reinigung eines schmelzflüssigen metalls, insbesondere rezyklierten aluminiums
US7955414B2 (en) * 2006-07-07 2011-06-07 Aleris Switzerland Gmbh Method and device for metal purification and separation of purified metal from metal mother liquid such as aluminium
ES2530720T3 (es) * 2007-09-13 2015-03-04 Silicio Ferrosolar S L U Proceso para la producción de silicio de pureza media y elevada a partir de silicio de calidad metalúrgica
JP5537249B2 (ja) * 2010-01-27 2014-07-02 株式会社神戸製鋼所 Alスクラップの精製方法
CN116179870B (zh) * 2023-02-15 2023-11-03 宁波锦越新材料有限公司 一种分步结晶高纯铝提纯装置

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3211547A (en) * 1961-02-10 1965-10-12 Aluminum Co Of America Treatment of molten aluminum
US3303019A (en) * 1964-04-23 1967-02-07 Aluminum Co Of America Purification of aluminum
FR1594154A (no) * 1968-12-06 1970-06-01
CA1048790A (en) * 1974-09-30 1979-02-20 Graeme W. Walters Continuous reflux refining of metals
GB1572128A (en) * 1976-07-19 1980-07-23 Commw Scient Ind Res Org Method and apparatus for promoting solids-liquid flow
US4221590A (en) * 1978-12-26 1980-09-09 Aluminum Company Of America Fractional crystallization process
US4294612A (en) * 1978-12-26 1981-10-13 Aluminum Company Of America Fractional crystallization process
JPS5822291U (ja) * 1981-08-06 1983-02-10 株式会社明電舎 パワ−マニピユレ−タ交換ハンド着脱装置

Also Published As

Publication number Publication date
FR2524489B1 (no) 1984-05-25
AU1296583A (en) 1983-10-06
DE3360397D1 (en) 1985-08-22
EP0091386A1 (fr) 1983-10-12
JPS58181834A (ja) 1983-10-24
CA1186156A (fr) 1985-04-30
GR77983B (no) 1984-09-25
EP0091386B1 (fr) 1985-07-17
IS2794A7 (is) 1983-10-01
NO160860C (no) 1989-06-07
ATE14321T1 (de) 1985-08-15
KR840004179A (ko) 1984-10-10
KR850001739B1 (ko) 1985-12-07
FR2524489A1 (fr) 1983-10-07
NZ203682A (en) 1986-01-24
BR8301580A (pt) 1983-12-06
ES520918A0 (es) 1984-01-16
US4456480A (en) 1984-06-26
JPS6116413B2 (no) 1986-04-30
AU551208B2 (en) 1986-04-17
NO831164L (no) 1983-10-03
ES8402357A1 (es) 1984-01-16
IN158125B (no) 1986-09-13
ZA832268B (en) 1983-12-28
IS1354B6 (is) 1989-04-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO160860B (no) Fremgangsm te for rensing av metaller ved segregeri
KR900006697B1 (ko) 분별결정 작용에 의한 금속 정제방법
US3671229A (en) Process for purification of metals
NO143186B (no) Anordning for automatisk regulering av oppvarming av en glassrute.
US4221590A (en) Fractional crystallization process
JP3838716B2 (ja) ビスマスの精製方法
JPH0253500B2 (no)
JPH09256083A (ja) 高純度銀の製造方法及び製造装置
JP3838712B2 (ja) アンチモンの精製方法
US4294612A (en) Fractional crystallization process
JP3838743B2 (ja) 高純度カドミウムの製造方法
NO153846B (no) Fremgangsmaate for rensning av silisium.
RU2698237C1 (ru) Способ переработки серебристой пены вакуумной дистилляцией
JPS6246616B2 (no)
Raymondser Fractionation Crystallization of Metal From Hypoeutectic Alloy Melts
SE180135C1 (no)