JP5537249B2

JP5537249B2 - Ａｌスクラップの精製方法

Info

Publication number: JP5537249B2
Application number: JP2010108402A
Authority: JP
Inventors: 千修棗; 斉石田; 誠森下; 光宏阿部; 健二徳田
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2010-01-27
Filing date: 2010-05-10
Publication date: 2014-07-02
Anticipated expiration: 2030-05-10
Also published as: JP2011174165A

Description

本発明は、特にアルミニウム（以下、「Ａｌ」と称す）スクラップから不純物元素としてのシリコン（以下、「Ｓｉ」と称す）を高い割合で除去し、かつ、Ａｌ晶出物の回収率が高いＡｌスクラップの精製方法に関するものである。ここで、本願発明におけるＡｌスクラップとは、金属製品の廃棄物および金属製品の製造工程で生じる廃金属を意味し、市中屑や切削屑のほか、鋳造工程で出てくる鋳流れや再生塊を溶かしたものも含む。

中長期的には、クラッド材などの生産量が増加し、それに伴う屑の量が増加していくと予測されている。しかし、クラッド材は、組成の異なる数種類のＡｌ合金を重ねて作成するため、上記屑から製品への単純なリサイクルは困難である。そこで、上記屑（Ａｌスクラップ）を精製し、不純物元素が取り除かれた再利用可能なＡｌ材を作成し、原料の安定供給や原料費削減につなげることができる技術が望まれている。

これまでにも、下記のようないくつかの関連技術が提案されている。

例えば、特許文献１には、容器にＳｉを０．５〜１０ｗｔ％含むＡｌ合金スクラップ溶湯を収容し、溶湯の液相線以下でかつ固相線以上の温度まで溶湯のほぼ全域を２０℃／ｍｉｎ以下の速度で冷却させてＡｌ晶出物を発生させ、次いで容器の上部から押し固め板を下降させて、Ａｌ晶出物の集積体と濃化液相とを形成し、次いで押し固め板の下部面に対し２〜１５ＭＰａの圧力に相当する荷重を押し固め板に付与することで押し固めたＡｌ晶出物を残りの液相部分から分離して回収するＡｌスクラップの精製方法が開示されている。また、回収されたＡｌ晶出物および／または残りの液相部分を、他の原料Ａｌ溶湯と混合することを特徴とするＡｌスクラップの再利用方法も開示されている。

また、特許文献２には、精製しようとする金属溶湯を冷却して初晶粒子を発生させ、初晶粒子を含む固相率０．３未満の金属溶湯を得る工程と、この初晶粒子を含む固相率０．３未満の金属溶湯を成形型に供給し、成形型内で冷却しながら、初晶粒子と濃化溶湯が混在する所定の断面形状の固相率０．３〜０．７の成形体を連続的に製造する工程と、得られた成形体に圧力を加えて初晶粒子塊と濃化溶湯とに分離して回収する工程、を含む金属の精製方法とこの方法を実現するユニットを備えた金属の精製装置が開示されている。

また、出願人が平成２０年１２月５日に提出した特願２００８−３１１１６４号には、容器内にＡｌスクラップ溶湯を収容し、このＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させ、次に容器の上部から押し固め板を下降させて、Ａｌ晶出物の集積体と濃化液相とを形成し、次に押し固め板によりＡｌ晶出物の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾されたＡｌ晶出物と残りの液相部分とに分離し、押し固め板を残りの液相部分より上方に上昇させ、次に残りの液相部分に対して上記冷却・圧力付与・分離工程を繰り返すことにより、連続圧搾されたＡｌ晶出物が積層したＡｌ精製体を回収するＡｌスクラップの精製方法が提案されている。

特開平０７−５４０６１号公報特許第３４９０８０８号公報

しかしながら、上記特許文献１、２に開示された技術には、以下のような問題点が存在する。

すなわち、特許文献１に記載のＡｌスクラップの精製方法に関する技術は、Ｓｉの除去率とＡｌ晶出物の回収率とが相反する関係にあり、高いＳｉの除去率と高いＡｌ晶出物の回収率を同時に満足させることができない。したがって、例えば高いＳｉの除去率となる条件でＡｌスクラップの精製を行った場合には、Ａｌ合金スクラップ溶湯から高いＡｌ晶出物の回収率となるＡｌ精製体を得るまでに極めて時間がかかり、生産性が悪い。

また、特許文献２に記載の金属の精製方法は、連続的に精製する方法ではあるが、流動性のない半固化成形体に圧力を加えて固液分離するため、分離効率が低い。すなわち、Ｓｉの除去率が低くなる。また、この方法では、精製物の重量が精製しようとする金属溶湯（原料）のほぼ５０％までしか得られない。

上記特願２００８−３１１１６４号に記載されたＡｌスクラップの精製方法は、上記特許文献１、２に開示された技術の問題点を解消し、Ａｌスクラップから高いＳｉの除去率と高いＡｌ晶出物の回収率を同時に満足するＡｌ精製体を得ることができ、かつ、高い効率性と高い生産性が実現できるようになった。しかし、このＡｌスクラップの精製方法を用いた場合、Ａｌ精製体内に組成の傾斜が生ずるため、この組成の傾斜も解消できるさらなる技術の提案が望まれていた。

本発明の目的は、Ａｌスクラップから高いＳｉの除去率と高いＡｌ晶出物の回収率を同時に満足し、かつ組成の傾斜が抑えられたＡｌ精製体を効率よく得ることができるＡｌスクラップの精製方法を提供することにある。

この目的を達成するために、本発明の請求項１に記載の発明は、
容器内にＡｌスクラップ溶湯を収容し、このＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を０．７以上の固相率となるように発生させる初晶発生工程と、
前記初晶発生工程で作った初晶を含むＡｌスクラップ溶湯を、押し固め用の容器の上部から押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、前記押し固め板により前記初晶の集積体に第１の所定圧力を所定時間付与する分離及び圧力付与工程と、
前記分離及び圧力付与工程で第１の所定圧力を所定時間付与した後、前記第１の所定圧力を除き前記押し固め板をそのままの位置に維持する押し固め板維持工程と、
を有した第１段階の精製工程と、
前記初晶の集積体と濃化液相とに分離されて収納された容器内を前記濃化液相の融点以上でかつ前記初晶の融点以下の温度まで再加熱し、前記初晶の集積体を軟化させることで、軟化した初晶の集積体を生成するとともに、前記分離及び圧力付与工程で前記初晶の集積体内に取り残された前記濃化液相の残部（以下、「濃化部」と称す）を融解させることで、融解した濃化部を生成する再加熱工程と、
前記再加熱工程後、前記押し固め板により前記軟化した初晶の集積体に第２の所定圧力を所定時間付与することにより、前記軟化した初晶の集積体内に取り残された前記融解した濃化部を排出させる濃化部排出工程と、
を有した一連の工程を前記第１段階の精製工程の次に少なくとも１回以上行ない、Ａｌ精製体を回収する第２段階の精製工程と、
を備えたことを特徴とするＡｌスクラップの精製方法である。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、
前記押し固め用の容器の下部には、前記押し固め用の容器の直径に適合した所定の液相排出孔の有る部分と前記液相排出孔の全く無い部分とを有したスライド式底板を備え、
前記第１段階の精製工程における前記分離及び圧力付与工程と前記押し固め板維持工程を実施する場合には、前記スライド式底板の前記液相排出孔の全く無い部分が前記押し固め用の容器内に配設され、
前記第２段階の精製工程を実施する場合には、前記スライド式底板の前記所定の液相排出孔の有る部分が前記押し固め用の容器内に配設されることを特徴とする。

請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の発明において、前記押し固め板には、所定の液相排出孔を有したことを特徴とする。

請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の発明において、前記第１の所定圧力は、１ＭＰａ以上であり、かつ、この第１の所定圧力を付与する所定時間は３〜５分であり、前記第２の所定圧力は、４ＭＰａ以上であり、かつ、この第２の所定圧力を付与する所定時間は３〜５分であることを特徴とする。

請求項５に記載の発明は、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の発明において、前記Ａｌスクラップは、共晶系合金であり、共晶温度での固溶限以上かつ共晶組成以下のＳｉ濃度であることを特徴とする。

本発明に係るＡｌスクラップの精製方法は、
容器内にＡｌスクラップ溶湯を収容し、このＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を０．７以上の固相率となるように発生させる初晶発生工程と、
前記初晶発生工程で作った初晶を含むＡｌスクラップ溶湯を、押し固め用の容器の上部から押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、前記押し固め板により前記初晶の集積体に第１の所定圧力を所定時間付与する分離及び圧力付与工程と、
前記分離及び圧力付与工程で第１の所定圧力を所定時間付与した後、前記第１の所定圧力を除き前記押し固め板をそのままの位置に維持する押し固め板維持工程と、
を有した第１段階の精製工程と、
前記初晶の集積体と濃化液相とに分離されて収納された容器内を前記濃化液相の融点以上でかつ前記初晶の融点以下の温度まで再加熱し、前記初晶の集積体を軟化させることで、軟化した初晶の集積体を生成するとともに、前記分離及び圧力付与工程で前記初晶の集積体内に取り残された前記濃化液相の残部（以下、「濃化部」と称す）を融解させることで、融解した濃化部を生成する再加熱工程と、
前記再加熱工程後、前記押し固め板により前記軟化した初晶の集積体に第２の所定圧力を所定時間付与することにより、前記軟化した初晶の集積体内に取り残された前記融解した濃化部を排出させる濃化部排出工程と、
を有した一連の工程を前記第１段階の精製工程の次に少なくとも１回以上行ない、Ａｌ精製体を回収する第２段階の精製工程と、
を備えたことを特徴とする。

以上のような構成であるため、本発明は、Ａｌスクラップから高いＳｉの除去率と高いＡｌ晶出物（初晶）の回収率を同時に満足し、かつ組成の傾斜が抑えられたＡｌ精製体を効率よく得ることができる。

本発明に係るＡｌスクラップの精製方法に用いる精製装置の模式図である。本発明の一実施例のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを時系列的に説明するための模式図である。本発明の他の実施例のＡｌスクラップの精製方法で採用されたスライド式底板の模式図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）はｃ−ｃ線による断面図である。本発明の他の実施例のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを時系列的に説明するための模式図である。

以下、本発明の実施形態について、詳細に説明する。

（本発明に係るＡｌスクラップの精製方法の構成）
本発明に係るＡｌスクラップの精製方法は、
容器内にＡｌスクラップ溶湯を収容し、このＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を０．７以上の固相率となるように発生させる初晶発生工程と、
前記初晶発生工程で作った初晶を含むＡｌスクラップ溶湯を、押し固め用の容器の上部から押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、前記押し固め板により前記初晶の集積体に第１の所定圧力を所定時間付与する分離及び圧力付与工程と、
前記分離及び圧力付与工程で第１の所定圧力を所定時間付与した後、前記第１の所定圧力を除き前記押し固め板をそのままの位置に維持する押し固め板維持工程と、
を有した第１段階の精製工程と、
前記初晶の集積体と濃化液相とに分離されて収納された容器内を前記濃化液相の融点以上でかつ前記初晶の融点以下の温度まで再加熱し、前記初晶の集積体を軟化させることで、軟化した初晶の集積体を生成するとともに、前記分離及び圧力付与工程で前記初晶の集積体内に取り残された前記濃化液相の残部（以下、「濃化部」と称す）を融解させることで、融解した濃化部を生成する再加熱工程と、
前記再加熱工程後、前記押し固め板により前記軟化した初晶の集積体に第２の所定圧力を所定時間付与することにより、前記軟化した初晶の集積体内に取り残された前記融解した濃化部を排出させる濃化部排出工程と、
を有した一連の工程を前記第１段階の精製工程の次に少なくとも１回以上行ない、Ａｌ精製体を回収する第２段階の精製工程と、
を備えたことを特徴とする。

以上のような構成であるため、本発明は、Ａｌスクラップから高いＳｉの除去率と高いＡｌ晶出物（初晶）の回収率（Ａｌ回収率ともいう）を同時に満足し、かつ組成の傾斜が抑えられたＡｌ精製体を効率よく得ることができる。
Ｓｉ除去率＝（初期Ａｌスクラップ溶湯のＳｉ濃度−圧搾された初晶の集積体のＳｉ濃度）／初期Ａｌスクラップ溶湯のＳｉ濃度×１００ … （１）
Ａｌ回収率＝圧搾された初晶の集積体の体積／初期Ａｌスクラップ溶湯の体積×１００
… （２）

以下に、本発明に係るＡｌスクラップの精製方法の構成に至った理由について説明する。

本発明者達は、上述したような多くの要求を如何にしたら満足できるのか鋭意研究を行った。その結果、高いＡｌ回収率を確保しながら組成の傾斜が抑えられたＡｌ精製体を効率良く得るためには、Ａｌスクラップ溶湯を冷却し初晶を発生させ、初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、押し固め板により初晶の集積体に第１の所定圧力を所定時間付与する最初の段階で、前記初晶の集積体内に取り残された前記濃化液相の残部（濃化部）を多少含んでもよいので可能な限り高い固相率状態かつ半凝固状態の初晶の集積体をまず作成することが必要であると判明した。何故ならば、最初の段階で、Ａｌスクラップ溶湯内に高い固相率状態の初晶を発生させれば、少なくとも押し固め板に設けられている液相排出孔から初晶がすり抜け難く、高い固相率状態でかつ組成の傾斜が抑えられた初晶の集積体が得られるからである。このような初晶の集積体を確保し、次に初晶の集積体内に取り残された濃化部を効率的に排出する方法させ見出せば、高いＳｉの除去率も満足できるのではないかという技術思想を着想した。

この着想を具現化する方法として、初晶の集積体と濃化液相とに分離されて収納された容器内を濃化液相の融点以上でかつ初晶の融点以下の温度まで再加熱し、初晶の集積体を軟化させるとともに、初晶の集積体内に取り残された濃化部を融解させる再加熱工程と、前記再加熱工程で初晶の集積体が軟化し、かつ、濃化部が融解した後、押し固め板により初晶の集積体に第２の所定圧力を所定時間付与し、初晶の集積体内から濃化部を排出させる濃化部排出工程と、を有した精製工程を見出した。

以下、具体的に図面を参照しながら、本発明に係るＡｌスクラップの精製方法に用いる精製装置（図１参照）とこの精製装置を用いた本発明の一実施例のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを時系列的に説明する（図２参照）。

図１において、１は加熱炉、２は加熱炉１の内壁に設けられたヒータ、３はヒータ２が設けられた加熱炉１の内部に設置された内径１３０ｍｍ、高さ２２５ｍｍの円筒型の黒鉛製容器、４は黒鉛製容器３内にＡｌ−１．６ｗｔ％Ｓｉ−０．１ｗｔ％Ｆｅの組成からなる５ｋｇの合金（Ａｌスクラップ）が溶解され、収容されたＡｌスクラップ溶湯、５は上下動のストロークが１５０ｍｍの圧搾用スタンプ、６は圧搾用スタンプ５の下端に設けられた押し固め板であり、押し固め板６には直径７ｍｍの液相排出孔（図示せず）が２８個設けられている。また、押し固め板６はＡｌスクラップ溶湯４に略均一に圧力が付与できる構造となっている。

まず、上記第１段階の精製工程について、図２（ａ）〜図２（ｃ）を用いて説明する。

図２（ａ）は、上記Ａｌスクラップが溶解され、黒鉛製容器３内にＡｌスクラップ溶湯４が７００℃に保持され収容された状態を示す。

図２（ｂ）は、図２（ａ）に示すＡｌスクラップ溶湯４を攪拌しながら、ヒータ２と冷却装置（図示せず）を調節して、Ａｌスクラップ溶湯４を液相線以下でかつ固相線以上の温度（例えば、６３０℃）まで冷却させて、Ａｌスクラップ溶湯４内に少なくとも押し固め板６に設けられている液相排出孔からすり抜け難い程度の所定固相率となるように初晶１０を発生させること（初晶発生工程）が重要である。また、この段階の所定固相率が最終のＡｌ精製体回収率に影響（初期固相率以上にはＡｌ回収率は上がらない。）するため、より高いＡｌ回収率を達成するという点を考慮すると、０．７以上の固相率とするのがより好ましい。また、回収固相量を上記温度制御から見積もることができるため、効率的なＡｌ回収が可能となる。

図２（ｃ）は、図２（ｂ）に示す所定固相率の初晶１０を含むＡｌスクラップ溶湯４が収容された黒鉛製容器３の上部から圧搾用スタンプ５の下端に設けられた押し固め板６を矢印Ａの方向に下降させて、初晶の集積体１２と濃化液相１１とに分離するとともに、押し固め板６により初晶の集積体１２に第１の所定圧力（例えば、６．５ＭＰａ）、かつ、この６．５ＭＰａの所定圧力を所定時間（例えば、３分間）付与する工程（分離及び圧力付与工程）と、前記分離及び圧力付与工程で第１の所定圧力を所定時間付与した後、第１の所定圧力を除き押し固め板６をそのままの位置に維持する工程（押し固め板維持工程）と、を示す。この押し固め板６をそのままの位置に維持する工程では、黒鉛製容器３の周囲を断熱するのが好ましい。また、第１の所定圧力は、液相排出孔から濃化液相１１がすり抜ける損失を抑えるためには低圧力が良いが、ある程度密な初晶の集積体１２とするためには、１ＭＰａ以上が好ましい。また、全体のプロセス時間も考慮すると、第１の所定圧力を付与する所定時間は３〜５分が好ましい。以上により、第１段階の精製工程が構成される。上述の説明においては、図２（ｂ）に示す初晶発生工程で用いる容器と図２（ｃ）に示す分離及び圧力付与工程で用いる容器がともに同一の黒鉛製容器３である例について説明したが、必ずしも同じにする必要はなく、別途押し固め用の容器を設けても構わない。

次に、上記第２段階の精製工程について、図２（ｄ）を用いて説明する。

図２（ｄ）は、初晶の集積体１２と濃化液相１１とに分離されて収納された黒鉛製容器３内を濃化液相１１の融点以上でかつ初晶１０の融点以下の温度（例えば、６４０℃）まで再加熱し、この両者の融点差を利用して初晶の集積体１２を軟化させるとともに、上記分離及び圧力付与工程で初晶の集積体１２内に取り残された前記濃化液相１１の残部｛濃化部１１ａ（図２（ｃ）参照）｝を融解させる再加熱工程と、前記再加熱工程で初晶の集積体１２が軟化し、かつ、濃化部１１ａが融解した後、矢印Ｂの方向に押し固め板６を移動させ初晶の集積体１２に第２の所定圧力（例えば、６．５ＭＰａ）を所定時間（例えば、３分間）付与し、初晶の集積体１２内から濃化部１１ａを排出し、濃化部１１ａを濃化部１１ｂ程度にする濃化部排出工程と、を示す。また、第２の所定圧力は、初晶の集積体１２内から濃化部１１ａを排出し、濃化部１１ａを濃化部１１ｂ程度に近づけるためには、４ＭＰａ以上が好ましい。また、全体のプロセス時間も考慮すると、第２の所定圧力を付与する所定時間は３〜５分が好ましい。以上により、第２段階の精製工程が構成される。また、初晶の集積体１２内から濃化部１１ａを排出し、濃化部１１ａを濃化部１１ｂ程度よりさらに減少させるためには、この第２段階の精製工程の回数を増加させればよいが、全体のプロセス時間も考慮すると、２回〜４回程度繰り返すのが好ましい。この第２段階の精製工程は、少なくとも１回以上行なえば良い。

なお、本実施形態においては、Ａｌスクラップとして、Ａｌ−１．６ｗｔ％Ｓｉ−０．１ｗｔ％Ｆｅの組成からなる合金を例に説明したが、必ずしもこれに限定されるものではない。何故ならば、Ａｌ−Ｓｉ合金は共晶系合金であり、状態図における固相線勾配は液相線勾配に比べて急峻であり、平衡分配係数（初晶濃度Ｃ_S／液相濃度Ｃ_Ｌ）も小さい。従って、共晶組成付近の高Ｓｉ組成の合金であっても形成する初晶と液相の濃度差は大きくなり、初晶の集積体作成後の融点差も大きくなるため、再加熱および圧搾時の固液分離は可能である。ただし、高Ｓｉ組成の合金では、初晶の形成量が少なくなるため、高いＡｌ回収率は期待できなくなる。さらに、濃化液相から初晶Ｓｉが形成される虞もある。よって、共晶系合金の場合、共晶温度での固溶限以上かつ共晶組成以下のＳｉ濃度にするのが好ましい。さらに、Ａｌスクラップとしては、上記具体例で記載したもの以外に、市中屑や切削屑のほか、鋳造工程で出てくる鋳流れや再生塊を溶かしたものも対象となる。

上述した図１および図２に示す本発明に係るＡｌスクラップの精製方法において、第２段階の精製工程を１回または２回行なう（すなわち、再加熱圧搾回数を１回または２回行う）試験（下記表１に示す試験Ｎｏ．１、２に相当）、及び、第２段階の精製工程を行わない試験（下記表１に示す試験Ｎｏ．３、４に相当）を実施した。その結果、試験Ｎｏ．１おいては、Ｓｉ除去率が６３．０％、Ａｌ回収率が５４．３％、試験Ｎｏ．２おいては、Ｓｉ除去率が６５．８％、Ａｌ回収率が５６．４％、試験Ｎｏ．３おいては、Ｓｉ除去率が７２．１％、Ａｌ回収率が２０．０％、試験Ｎｏ．４おいては、Ｓｉ除去率が５２．８％、Ａｌ回収率が５７．１％となった（下記表１参照）。試験Ｎｏ．１と試験Ｎｏ．２を比較すると、試験Ｎｏ．２の方が試験Ｎｏ．１よりＳｉ除去率が多少高くなった。試験Ｎｏ．３との比較では試験Ｎｏ．１、２ともにＳｉ除去率は低いが、Ａｌ回収率が大幅に高くなっており、試験Ｎｏ．４との比較では試験Ｎｏ．１、２ともＳｉ除去率が大幅に高くなっていることから、第２段階の精製工程が効果を示している。また、試験Ｎｏ．１、２ともに得られたＡｌ精製体内に組成の傾斜は認められなかった。このように本願発明のＡｌスクラップの精製方法を用いることで、Ａｌスクラップから高いＳｉの除去率と高いＡｌ晶出物の回収率（Ａｌ回収率）を同時に満足し、かつ組成の傾斜が抑えられたＡｌ精製体を効率よく得ることができる。

上述した図２に示す本発明に係るＡｌスクラップの精製方法において、Ａｌスクラップ溶湯４の深さが増すと、初晶の集積体内の下部に取り残された濃化液相の残部（濃化部）の排出が不十分になる。その結果、回収されたＡｌ精製体のＳｉ除去率が上がらない場合がある。そこで、Ａｌスクラップ溶湯４の深さが増したような場合にも対応可能な本発明に係る他のＡｌスクラップの精製方法を提案する。以下に、図３、図４を用いて、その詳細を説明する。

図３は、本発明の他の実施例のＡｌスクラップの精製方法で採用されたスライド式底板の模式図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）はｃ−ｃ線による断面図である。図４は、本発明の他の実施例のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを時系列的に説明するための模式図である。本実施例において、上記実施例１で用いた精製装置と同一の構成要素につては、同一番号を付与して、詳細な説明は省略し、異なる部分についてのみ詳述する。

図３、図４において、１４はスライド式底板、１４ａは液相排出孔、１４ｂは押し固め用の容器１３の直径（内径１３０ｍｍ＝図２に示す押し固め用の容器３の内径）をスライド式底板１４上に重ねて明示するための円である。本実施例において、Ａｌスクラップ溶湯４の深さ（図２参照）を上記実施例１の場合の２倍の３００ｍｍにしたため、押し固め用の容器１３の高さも２倍の４５０ｍｍにしてある。スライド式底板１４は、押し固め用の容器１３の下部に左右にスライド可能なように設けられている。また、図３（ａ）に示すスライド式底板１４の右半分には、押し固め用の容器１３の直径（図３に示す円１４ｂ）に適合した所定の液相排出孔の有る部分としての直径７ｍｍの液相排出孔１４ａが２１個設けられている。この直径７ｍｍの液相排出孔１４ａが２１個設けられた円１４ｂの部分を以下「有液相排出孔部」と言う。また、図３（ａ）に示すスライド式底板１４の左半分には、液相排出孔１４ａの全く無い部分が存在する。この部分を以下「無液相排出孔部」と言う。

図４（ａ）において、スライド式底板１４の無液相排出孔部を押し固め用の容器１３内に配設し、半溶融のＡｌスクラップ溶湯４が下方に流れ出すのを防ぐようにしてある。このようにセットした状態で、所定固相率の初晶１０を含む深さ３００ｍｍのＡｌスクラップ溶湯４の上部から圧搾用スタンプ５の下端に設けられた上記所定の液相排出孔を有した押し固め板６を矢印Ａの方向に下降させて、初晶の集積体１２と濃化液相１１とに分離するとともに、押し固め板６により初晶の集積体１２に第１の所定圧力（例えば、６．５ＭＰａ）、かつ、この６．５ＭＰａの所定圧力を所定時間（例えば、３分間）付与する工程（分離及び圧力付与工程）と、前記分離及び圧力付与工程で第１の所定圧力を所定時間付与した後、第１の所定圧力を除き押し固め板６をそのままの位置に維持する工程（押し固め板維持工程）と、を示す。この押し固め板６をそのままの位置に維持する工程では、押し固め用の容器１３の周囲を断熱するのが好ましい。また、第１の所定圧力は、液相排出孔から濃化液相１１がすり抜ける損失を抑えるためには低圧力が良いが、ある程度密な初晶の集積体１２とするためには、１ＭＰａ以上が好ましい。また、全体のプロセス時間も考慮すると、第１の所定圧力を付与する所定時間は３〜５分が好ましい。以上により、第１段階の精製工程が構成される（Ａｌスクラップ溶湯４が２倍で、スライド式底板１４が用いられている以外、基本的には、上記実施例１と同じである。）。

図４（ｂ）は、図４（ａ）の状態からスライド式底板１４の有液相排出孔部が押し固め用の容器１３内に配設されるように切り換えられ、初晶の集積体１２と濃化液相１１とに分離されて収納された黒鉛製容器３内を濃化液相１１の融点以上でかつ初晶１０の融点以下の温度（例えば、６４０℃）まで再加熱し、この両者の融点差を利用して初晶の集積体１２を軟化させるとともに、上記分離及び圧力付与工程で初晶の集積体１２内に取り残された前記濃化液相１１の残部（濃化部１１ａ）を融解させる再加熱工程と、前記再加熱工程で初晶の集積体１２が軟化し、かつ、濃化部１１ａが融解した後、矢印Ｂの方向に押し固め板６を移動させ初晶の集積体１２に第２の所定圧力（例えば、６．５ＭＰａ（下記表２の試験Ｎｏ．５に相当）、１０．０ＭＰａ（下記表２の試験Ｎｏ．６に相当））を所定時間付与し、初晶の集積体１２内から濃化部１１ａを押し固め板６の液相排出孔とスライド式底板１４の液相排出孔１４ａを通して排出する濃化部排出工程と、を示す。以上により、第２段階の精製工程が構成される。本実施例においては、この第２段階の精製工程を１回実施した。また、比較のために、この第２段階の精製工程においても、スライド式底板１４の有液相排出孔部を押し固め用の容器１３内に配設させず、図４（ａ）に示したようにスライド式底板１４の無液相排出孔部が押し固め用の容器１３内に配設されたままの状態で試験した（下記表２の試験Ｎｏ．７（６．５ＭＰａ）、試験Ｎｏ．８（１０．０ＭＰａ）参照）。

以上の試験の結果、試験Ｎｏ．５においては、Ｓｉ除去率が５８．１％、Ａｌ回収率が５８．３％、試験Ｎｏ．６においては、Ｓｉ除去率が７２．６％、Ａｌ回収率が４２．４％、試験Ｎｏ．７においては、Ｓｉ除去率が３５．１％、Ａｌ回収率が６６．１％、試験Ｎｏ．８においては、Ｓｉ除去率が３８．３％、Ａｌ回収率が６５．４％となった。試験Ｎｏ．５と試験Ｎｏ．６を比較すると、試験Ｎｏ．６の方が試験Ｎｏ．５よりＳｉ除去率が高くなった。また、試験Ｎｏ．５と試験Ｎｏ．６のグループと試験Ｎｏ．７と試験Ｎｏ．８のグループとの比較では、試験Ｎｏ．５と試験Ｎｏ．６のグループの方が試験Ｎｏ．７と試験Ｎｏ．８のグループよりＳｉ除去率が大幅に高くなり、Ａｌ回収率は濃化部１１ａが液相排出孔１４ａを通して排出されるため多少低下した（上記表２参照）。

また、図４（ｂ）に示す初晶の集積体１２内の上部（例えば、符号アの位置）、下部（例えば、符号イの位置）に相当する箇所を試験Ｎｏ．５、６、７、８についてより詳細に観察した結果、さらに以下のような知見が得られた。すなわち、下記表３に示すように、試験Ｎｏ．５と試験Ｎｏ．６の上部、下部のＳｉ除去率は、ほぼ同等であるが、試験Ｎｏ．７と試験Ｎｏ．８の上部、下部のＳｉ除去率は、上部では高いものの下部では非常に低くなっている。すなわち、第２段階の精製工程を実施する場合に、スライド式底板１４の有液相排出孔部を押し固め用の容器１３内に配設すれば、上方にある押し固め板６の液相排出孔から上部に存在する濃化部１１ａが排出されるばかりか、スライド式底板１４の液相排出孔１４ａから下部に存在する濃化部１１ａも排出される。したがって、本実施例のようにＡｌスクラップ溶湯４が深い（すなわち、初晶の集積体１２の高さが大きい）場合にも、初晶の集積体１２の中心部から上下方向に濃化部１１ａが排出可能であるため、回収されたＡｌ精製体内のＳｉ除去率の平均値が向上するばかりか、回収されたＡｌ精製体内のＳｉ除去率の傾斜も小さくなり、高品質のＡｌ精製体が得られる（下記表３の試験Ｎｏ．５、６参照）。一方、第２段階の精製工程を実施する場合に、スライド式底板１４の無液相排出孔部が押し固め用の容器１３内に配設したままでは、上方にある押し固め板６の液相排出孔から上部に存在する濃化部１１ａが排出されるのみで、下部に存在する濃化部１１ａが排出できず、上述したような高品質のＡｌ精製体は得られない（下記表３の試験Ｎｏ．７、８参照）。

なお、実施例２においては、第２段階の精製工程を１回実施する例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、少なくとも１回以上行なえばよい。

また、実施例２においては、スライド式底板１４の液相排出孔１４ａの直径が７ｍｍの例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではない。ただし、液相排出孔１４ａの直径が１０ｍｍを超えると、第２の所定圧力の付与により、濃化部１１ａと共に初晶の集積体１２も液相排出孔１４ａから押し出されてしまうため、好ましくない。すなわち、液相排出孔１４ａの直径は１０ｍｍ以下が好ましい。

また、スライド式底板１４の液相排出孔１４ａの配置等を押し固め板６の液相排出孔と同様にすることで、それぞれからの濃化部１１ａの排出効果が同等となり、押し固めの条件設定が容易になる。すなわち、初晶の集積体１２の中心より上部（初晶の集積体１２の半分の体積）の最適な押し固めの条件が決定すれば、初晶の集積体１２の中心より下部（初晶の集積体１２の半分の体積）でもほぼ最適な条件となっている。

１加熱炉
２ヒータ
３黒鉛製容器
４Ａｌスクラップ溶湯
５圧搾用スタンプ
６押し固め板
１０初晶
１１濃化液相
１１ａ、１１ｂ濃化部
１２初晶の集積体
１３押し固め用の容器
１４スライド式底板
１４ａ液相排出孔
１４ｂ押し固め用の容器１３の内径に相当する円

Claims

容器内にＡｌスクラップ溶湯を収容し、このＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を０．７以上の固相率となるように発生させる初晶発生工程と、
前記初晶発生工程で作った初晶を含むＡｌスクラップ溶湯を、押し固め用の容器の上部から押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、前記押し固め板により前記初晶の集積体に第１の所定圧力を所定時間付与する分離及び圧力付与工程と、
前記分離及び圧力付与工程で第１の所定圧力を所定時間付与した後、前記第１の所定圧力を除き前記押し固め板をそのままの位置に維持する押し固め板維持工程と、
を有した第１段階の精製工程と、
前記初晶の集積体と濃化液相とに分離されて収納された容器内を前記濃化液相の融点以上でかつ前記初晶の融点以下の温度まで再加熱し、前記初晶の集積体を軟化させることで、軟化した初晶の集積体を生成するとともに、前記分離及び圧力付与工程で前記初晶の集積体内に取り残された前記濃化液相の残部（以下、「濃化部」と称す）を融解させることで、融解した濃化部を生成する再加熱工程と、
前記再加熱工程後、前記押し固め板により前記軟化した初晶の集積体に第２の所定圧力を所定時間付与することにより、前記軟化した初晶の集積体内に取り残された前記融解した濃化部を排出させる濃化部排出工程と、
を有した一連の工程を前記第１段階の精製工程の次に少なくとも１回以上行ない、Ａｌ精製体を回収する第２段階の精製工程と、
を備えたことを特徴とするＡｌスクラップの精製方法。
前記押し固め用の容器の下部には、前記押し固め用の容器の直径に適合した所定の液相排出孔の有る部分と前記液相排出孔の全く無い部分とを有したスライド式底板を備え、
前記第１段階の精製工程における前記分離及び圧力付与工程と前記押し固め板維持工程を実施する場合には、前記スライド式底板の前記液相排出孔の全く無い部分が前記押し固め用の容器内に配設され、
前記第２段階の精製工程を実施する場合には、前記スライド式底板の前記所定の液相排出孔の有る部分が前記押し固め用の容器内に配設されることを特徴とする請求項１に記載のＡｌスクラップの精製方法。
前記押し固め板には、所定の液相排出孔を有したことを特徴とする請求項１または２に記載のＡｌスクラップの精製方法。
前記第１の所定圧力は、１ＭＰａ以上であり、かつ、この第１の所定圧力を付与する所定時間は３〜５分であり、前記第２の所定圧力は、４ＭＰａ以上であり、かつ、この第２の所定圧力を付与する所定時間は３〜５分であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のＡｌスクラップの精製方法。
前記Ａｌスクラップは、共晶系合金であり、共晶温度での固溶限以上かつ共晶組成以下のＳｉ濃度であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のＡｌスクラップの精製方法。