JP5662857B2 - Ａｌスクラップの精製方法 - Google Patents

Description

本発明は、特にアルミニウム（以下、「Ａｌ」と称す）スクラップから不純物元素としてのシリコン（以下、「Ｓｉ」と称す）を高い割合で除去し、かつ、Ａｌ晶出物（以下、「初晶」とも称す）の回収率が高いＡｌスクラップの精製方法に関するものである。

近年、クラッド材などの生産量が増加し、それに伴う屑の量が増加している。しかし、クラッド材は、組成の異なる数種類のＡｌ合金を重ねて作成するため、上記屑から製品への単純なリサイクルは困難である。そこで、上記屑（Ａｌスクラップ）を精製し、不純物元素が取り除かれた再利用可能なＡｌ材を作成する技術が望まれている。

上記要望に応える技術として、いくつかの方法が提案されている。

例えば、特許文献１には、容器にＳｉを０．５〜１０質量％含むＡｌ合金スクラップ溶湯を収容し、溶湯の液相線以下でかつ固相線以上の温度まで溶湯のほぼ全域を２０℃／ｍｉｎ以下の速度で冷却させて初晶を発生させ、次いで容器の上部から押し固め板を下降させて、Ａｌ晶出物（初晶）の集積体と濃化液相とを形成し、次いで押し固め板の下部面に対し２〜１５ＭＰａの圧力に相当する荷重を押し固め板に付与することで押し固めた初晶を濃化液相から分離して回収するＡｌスクラップの精製方法が開示されている。また、回収された初晶および／または濃化液相を、他の原料Ａｌ溶湯と混合することを特徴とするＡｌスクラップの再利用方法も開示されている。

また、特許文献２には、精製しようとする金属溶湯を冷却して初晶粒子を発生させ、初晶粒子を含む固相率０．３未満の金属溶湯を得る工程と、この初晶粒子を含む固相率０．３未満の金属溶湯を成形型に供給し、成形型内で冷却しながら、初晶粒子と濃化溶湯が混在する所定の断面形状の固相率０．３〜０．７の成形体を連続的に製造する工程と、得られた成形体に圧力を加えて初晶粒子塊と濃化溶湯とに分離して回収する工程、を含む金属の精製方法とこの方法を実現するユニットを備えた金属の精製装置が開示されている。

また、特許文献３には、容器内にＡｌスクラップ溶湯を収容し、このＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させ、次に容器の上部から押し固め板を下降させて、Ａｌ晶出物（初晶）の集積体と濃化液相とを形成し、次に押し固め板により初晶の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相とに分離し、押し固め板を濃化液相より上方に上昇させ、次に濃化液相に対して上記冷却・圧力付与・分離工程を繰り返すことにより、連続圧搾された初晶の集積体が積層したＡｌ精製体を回収するＡｌスクラップの精製方法が開示されている。

特開平０７−５４０６１号公報 特許第３４９０８０８号公報 特開２０１０−１３２９８４号公報

しかしながら、上記特許文献１〜３に開示された技術には、以下のような問題点が存在する。

すなわち、特許文献１に記載のＡｌスクラップの精製方法に関する技術は、Ｓｉの除去率（以下、「Ｓｉ除去率」とも称す）と初晶の回収率（以下、「Ａｌ回収率」とも称す）とが相反する関係にあり、高いＳｉ除去率と高いＡｌ回収率を同時に満足させることができない。したがって、例えば高いＳｉ除去率となる条件でＡｌスクラップの精製を行った場合には、Ａｌ合金スクラップ溶湯から高いＡｌ回収率となるＡｌ精製体を得るまでに極めて時間がかかり、生産性が悪い。

また、特許文献２に記載の金属の精製方法は、連続的に精製する方法ではあるが、流動性のない半固化成形体に圧力を加えて固液分離するため、分離効率が低い。すなわち、Ｓｉ除去率が低くなる。また、この方法では、精製物の重量が精製しようとする金属溶湯（原料）のほぼ５０％までしか得られない。

また、特許文献３に記載のＡｌスクラップの精製方法に関する技術は、上記特許文献１、２に開示された技術の問題点を解消し、Ａｌスクラップから高いＳｉ除去率と高いＡｌ回収率を同時に満足するＡｌ精製体を得ることができる点では優れている。しかし、高いＡｌ回収率（例えば、約７０％）を有するＡｌ精製体を得るためには、圧搾回数が３回必要であり、生産効率の点でまだ難がある。また、本技術では、積層した状態で得られるＡｌ精製体の各層の所定のＳｉ濃度を予め決定（設計）し、Ａｌスクラップの精製を行なうことなど望むべくもない。

本発明の目的は、Ａｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率と高いＡｌ回収率を同時に満足し、かつ各層のＳｉ濃度が設計した所定のＳｉ濃度となるＡｌ精製体を高効率で生産できるＡｌスクラップの精製方法を提供することにある。

この目的を達成するために、第１発明に係るＡｌスクラップの精製方法は、
容器内に収容されたＡｌスクラップ溶湯を精製する方法において、
前記Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有するものであり、
（１）容器中の初期Ｓｉ濃度がＣ _１、0 で規定された高さｈ _O のＡｌスクラップ溶湯をこのＡｌスクラップ溶湯の平衡状態図に基づき、液相線以下でかつ固相線以上の温度Ｔ（ｉ＝１）まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内に設計した所定のＳｉ濃度がＣ _１、Ｓｉ となるＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を発生させる工程、
（２）前記（１）工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された容器の上部から押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と前記平衡状態図に基づきＳｉ濃度がＣ _２、0 となる濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与することで、圧搾された厚さＬ _１ の初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程、
（３）当該押し固め板を前記濃化液相より上方に上昇させる工程、
を行った後、下記（４）〜（６）の工程を少なくとも１回以上行い、下記回帰式（１）からそれぞれ算出された初晶の集積体の厚さ（Ｌ _１ ＋…＋Ｌ _ｎ ）が下記式（２）に示す所定のＡｌ回収率となるまで繰り返すものであって、
（４）前記平衡状態図に基づき前記濃化液相を液相線以下でかつ固相線以上の温度Ｔ（ｉ＝２…ｎ）まで冷却させて、前記濃化液相内に設計した所定のＳｉ濃度がＣ _ｉ，Ｓｉ （ｉ＝２…ｎ）となる初晶を改めて発生させる工程、
（５）前記（４）工程で発生した初晶を含む濃化液相が収容された容器の上部から押し固め板を下降させて、この初晶の集積体と前記平衡状態図に基づきＳｉ濃度がＣ _ｉ、0 （ｉ＝３…ｎ）となる濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与することで、圧搾された厚さＬ _ｉ （ｉ＝２…ｎ）の初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程、
（６）当該押し固め板を前記（５）工程で得られた濃化液相より上方に上昇させる工程、
前記（２）または（５）の工程において、Ａｌスクラップ溶湯内或いは濃化液相内に発生し圧搾された初晶の集積体の厚さ（Ｌｉ）が下記回帰式（１）によって得られる値の±１０％の範囲内となるように、初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与し圧搾することを特徴とするＡｌスクラップの精製方法である。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、
前記所定圧力は、６ＭＰａ以上７ＭＰａ以下であり、かつ、前記所定時間は、１０分以上であることを特徴とする。

請求項３に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、
前記（４）〜（６）の工程は、圧搾された初晶の集積体を積層して得られるＡｌ精製体の初晶の回収率が７０〜８０％に達するまで行われることを特徴とする。

請求項４に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、
前記（１）または（４）の工程において、Ａｌスクラップ溶湯内或いは濃化液相内に初晶を発生させる際に、攪拌冷却が用いられることを特徴とする。

以上のように、本発明に係るＡｌスクラップの精製方法は、
容器内に収容されたＡｌスクラップ溶湯を精製する方法において、
前記Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有するものであり、
（１）容器中のＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を発生させる工程、
（２）前記（１）工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された容器の上部から押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程、
（３）当該押し固め板を前記濃化液相より上方に上昇させる工程、
を行った後、下記（４）〜（６）の工程を少なくとも１回以上行うものであって、
（４）前記濃化液相を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記濃化液相内に改めて初晶を発生させる工程、
（５）前記（４）工程で発生した初晶を含む濃化液相が収容された容器の上部から押し固め板を下降させて、この初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程、
（６）当該押し固め板を前記（５）工程で得られた濃化液相より上方に上昇させる工程、
前記（２）または（５）の工程において、Ａｌスクラップ溶湯内或いは濃化液相内に発生し圧搾された初晶の集積体の厚さ（Ｌ_ｉ）が下記回帰式（１）によって得られる値の±１０％の範囲内となるように、初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与し圧搾することを特徴とする。

以上のように、本発明では、前記（２）または（５）の工程において、Ａｌスクラップ溶湯内或いは濃化液相内に発生し圧搾された初晶の集積体の厚さ（Ｌ_ｉ）が上記回帰式（１）によって得られる値の±１０％の範囲内となるように、初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与し圧搾するため、Ａｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率と高いＡｌ回収率を同時に満足し、かつ各層のＳｉ濃度が設計した所定のＳｉ濃度となるＡｌ精製体を高効率で生産できる。

本発明の一実施例のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを時系列的に説明するための模式図である。 図１に示すプロセスを用いた時のＡｌ−Ｓｉの模式平衡状態図である。 本発明に係る第１、２段階の精製工程における圧搾された初晶の集積体の厚さ（Ｌ_１）、（Ｌ_２）を回帰式（１）および（２）を用いてそれぞれ（Ｃ_１、Ｓｉ）と（Ｃ_１、0）並びに（Ｃ_２、Ｓｉ）と（Ｃ_２、0）に基づき予め算出する手法を説明する説明図である。

以下、本発明について、実施形態を例示しつつ、詳細に説明する。

（本発明に係るＡｌスクラップの精製方法の構成）
本発明に係るＡｌスクラップの精製方法は、
容器内に収容されたＡｌスクラップ溶湯を精製する方法において、
前記Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有するものであり、
（１）容器中のＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を発生させる工程、
（２）前記（１）工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された容器の上部から押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程、
（３）当該押し固め板を前記濃化液相より上方に上昇させる工程、
を行った後、下記（４）〜（６）の工程を少なくとも１回以上行うものであって、
（４）前記濃化液相を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記濃化液相内に改めて初晶を発生させる工程、
（５）前記（４）工程で発生した初晶を含む濃化液相が収容された容器の上部から押し固め板を下降させて、この初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程、
（６）当該押し固め板を前記（５）工程で得られた濃化液相より上方に上昇させる工程、
前記（２）または（５）の工程において、Ａｌスクラップ溶湯内或いは濃化液相内に発生し圧搾された初晶の集積体の厚さ（Ｌ_ｉ）が下記回帰式（１）によって得られる値の±１０％の範囲内となるように、初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与し圧搾することを特徴とする。

また、

以上のような構成であるため、本発明は、Ａｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率と高いＡｌ回収率を同時に満足し、かつ各層のＳｉ濃度が設計した所定のＳｉ濃度となるＡｌ精製体を高効率で生産できる。

以下に、上記構成に至った理由について述べる。

本発明者達は、如何にしたらＡｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率と高いＡｌ回収率を同時に満足し、かつ各層のＳｉ濃度が設計した所定のＳｉ濃度となるＡｌ精製体を高効率で生産できるのか鋭意研究を行った。

その結果、容器内に収容されたＡｌスクラップ溶湯を精製する方法において、
前記Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有するものであり、
（１）容器中のＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を発生させる工程、
（２）前記（１）工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された容器の上部から押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程、
（３）当該押し固め板を前記濃化液相より上方に上昇させる工程、
を行った後、下記（４）〜（６）の工程を少なくとも１回以上行うものであって、
（４）前記濃化液相を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記濃化液相内に改めて初晶を発生させる工程、
（５）前記（４）工程で発生した初晶を含む濃化液相が収容された容器の上部から押し固め板を下降させて、この初晶の集積体と濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与することで、圧搾された初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程、
（６）当該押し固め板を前記（５）工程で得られた濃化液相より上方に上昇させる工程、
前記（２）または（５）の工程において、Ａｌスクラップ溶湯内或いは濃化液相内に発生し圧搾された初晶の集積体の厚さ（Ｌ_ｉ）が下記回帰式（１）によって得られる値の±１０％の範囲内となるように、初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与し圧搾する構成であれば、目的を達成できることを見出した。すなわち、目標とする所定のＳｉ除去率とＡｌ回収率を同時に満足するＡｌ精製体を最も効率良く得るために、当業者においても想到し得ない、下記回帰式（１）を試行錯誤の上、見出したことに中核をなすポイントがある。なお、下記回帰式（１）は実験結果から得られたものであり、実験上のばらつきなども考慮すると、前記（２）または（５）の工程において、Ａｌスクラップ溶湯内或いは濃化液相内に発生し圧搾された初晶の集積体の厚さ（Ｌ_ｉ）を下記回帰式（１）によって得られる値の±１０％の範囲内となるように制御すればよい。

また、前記（２）または（５）の工程において、例えば前記所定圧力は、６ＭＰａ以上７ＭＰａ以下であり、かつ、前記所定時間は、１０分以上であるのが好ましい。何故ならば、前記所定圧力が６ＭＰａ未満では十分なＳｉ除去率が得られず、また７ＭＰａを超えてもＳｉ除去率に大きな変化がないためである。また、前記所定圧力を付与する前記所定時間に関しても、５分では圧搾される初晶の集積体から十分に液相は排出しきれず、８分でほぼ液相排出の効果は一定となるが、安全率を考慮すると１０分以上が適当である。また、押し固め板には通液孔が明けられているのが好ましい。これにより、圧搾時の液相排出が速やかに進行する。

また、前記（４）〜（６）の工程は、圧搾された初晶の集積体を積層して得られるＡｌ精製体の初晶の回収率が７０〜８０％に達するまで行われれば、十分な精製が実現できたことになる。何故ならば、Ａｌ精製体のＡｌ回収率が７０〜８０％に達した場合の残りの濃化液相は、不純物元素が極めて濃化しており、切り捨てる部分であるためである。また、この残りの２０〜３０％の部分は、鋳物原料として再利用される。

また、前記（１）または（４）の工程において、Ａｌスクラップ溶湯内或いは濃化液相内に初晶を発生させる際に、液が静止した状態で冷却させるよりも攪拌冷却させる方が、初晶の集積体に所定圧力を付与し、圧搾された初晶の集積体と濃化液相に分離する場合に、圧搾される初晶の集積体から液相部分を排出させる経路が複雑にならないため、より好ましい。何故ならば、液が静止した状態で冷却させた場合は、発生する初晶の形状がデンドライトになるが、攪拌冷却させた場合は、発生する初晶の形状が丸くなるからである。

以下、本発明のＡｌスクラップの精製方法の一実施例について、図面を参照しながら説明する。

図１は本発明の一実施例のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを時系列的に説明するための模式図であって、（ａ）は容器１内にＡｌスクラップ溶湯２を収容した状態を示す図、（ｂ）はＡｌスクラップ溶湯２を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、Ａｌスクラップ溶湯２内に初晶３ａを発生させる工程図、（ｃ）は初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２が収容された容器１の上部から押し固め板４を下降させて、初晶３ａの集積体と濃化液相とに分離するとともに、押し固め板４により初晶３ａの集積体に所定圧力を所定時間付与することで、圧搾された初晶の集積体（以下、「回収固相５ａ」と称す）と濃化液相６ａを得る圧搾工程図、（ｄ）は容器１内に収容された（ｃ）に示された濃化液相６ａを液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、濃化液相６ａ内に改めて初晶３ｂを発生させる工程図、（ｅ）は初晶３ｂを含む濃化液相６ａが収容された容器１の上部から押し固め板４を下降させて、初晶３ｂの集積体と濃化液相とに分離するとともに、押し固め板４により初晶３ｂの集積体に所定圧力を所定時間付与することで、圧搾された初晶の集積体（以下、「回収固相５ｂ」と称す）と濃化液相６ｂを得る圧搾工程図である。なお、図１（ｃ）と図１（ｄ）の間には、押し固め板４を上昇させて、押し固め板４を容器１外へ取り出す工程があるが、ここでは図示を省略する。

図２は図１に示すプロセスを用いた時のＡｌ−Ｓｉの模式平衡状態図である。

以下に、本実施例のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを図１〜図３を用いて、時系列的に詳細に説明する。なお、本実施例においては、下記表１に示すように、所定の高いＳｉ除去率（例えば、５０％）と高いＡｌ回収率（例えば、６９．８％）を同時に満足し、かつ各層のＳｉ濃度が設計した所定のＳｉ濃度（例えば、０．７５質量％）となる積層した状態で得られるＡｌ精製体（すなわち、回収全固相）の厚さが１９５．３ｍｍを目標とした。

図１（ａ）において、容器１は内径１００ｍｍ、高さ３００ｍｍの円筒型の黒鉛製であり、この容器１の周囲にはヒータ（図示せず）と冷却装置（図示せず）が配設されている。また、この容器１の中にはＡｌ−１．５質量％Ｓｉ−０．１質量％Ｆｅの成分（この組成を初期組成Ｃ_０で示す）からなる６ｋｇの合金（Ａｌスクラップ）が溶解され収容されている（Ａｌスクラップ溶湯２の高さをｈ_０で示す）。また、このＡｌスクラップ溶湯２の高さｈ_０は、２８０ｍｍである。

図１（ｂ）において、Ａｌスクラップ溶湯２を攪拌しながら、図２に示す液相線以下でかつ固相線以上の温度Ｔ_１（６４０℃（上記表１参照））まで上記ヒータと冷却装置を調節しながら冷却させて、Ａｌスクラップ溶湯２内に初晶３ａ（初晶濃度：Ｃ_ｓ１（図２参照））を発生させる。

図１（ｃ）において、上記温度Ｔ_１（ここでは、この温度を圧搾温度と称す。上記表１参照）で初晶３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２が収容された容器１の上部から外径９０ｍｍの鉄製の押し固め板４をゆっくり下降させて、初晶３ａの集積体と濃化液相６ａとに分離するとともに、押し固め板４により初晶３ａの集積体に所定圧力（６．５ＭＰａ）を所定時間（１０分間）付与すること（圧搾回数：１回目、上記表１参照）で、上記回帰式（１）によって得られる値の±１０％の範囲内となるような厚さＬ_１の圧搾された初晶３ａの集積体（図１に示す高さｈ_１の回収固相５ａに同じ）と濃化液相６ａ｛液相濃度：Ｃ_L１（図２参照）｝を得る。なお、圧搾された初晶の集積体（図１に示す高さｈ_１の回収固相５ａ）の厚さＬ_１は、上述したＡｌスクラップ溶湯２内に発生させ、圧搾されることにより形成される初晶３ａの集積体の事前に設計した所定のＳｉ濃度Ｃ_１、Ｓｉ＝０．７５質量％と上述したＡｌスクラップ溶湯２内のＳｉ濃度Ｃ_１、0＝１．５質量％を用いて、上記回帰式（１）によって得られる値の±１０％の範囲内となるような厚さＬ_１は１２５ｍｍである（上記表１と図３参照）。また、上記圧搾温度Ｔ_１は、１回目の固相率ｆ_１、Ｓ＝（上記圧搾された初晶３ａの集積体の厚さＬ_１＝１２５ｍｍ＝ｈ_１）／(Ａｌスクラップ溶湯２の高さｈ_０＝２８０ｍｍ)から図２に示す平衡状態図を用いて事前に決定できる。この後、押し固め板４を上昇させて、押し固め板４を容器１外へ取り出す。

図１（ｄ）において、容器１の下層に回収固相５ａが収容され、さらに回収固相５ａの上部にある濃化液相６ａを攪拌しながら、図２に示す液相線以下でかつ固相線以上の温度Ｔ₂（６３０℃（上記表１参照））まで上記ヒータと冷却装置を調節しながら冷却させて、濃化液相６ａ内に初晶３ｂ（初晶濃度：Ｃ_ｓ2（図２参照））を発生させる。

図１（ｅ）において、回収固相５ａの上部にある初晶３ｂを含む濃化液相６ａが収容された容器１の上部から押し固め板４を下降させて、初晶３ｂの集積体と濃化液相６ｂとに分離するとともに、押し固め板４により初晶３ｂの集積体に所定圧力（６．５ＭＰａ）を所定時間（１０分間）付与すること（圧搾回数：２回目、上記表１参照）で、上記回帰式（１）によって得られる値の±１０％の範囲内となるような厚さＬ_２（図１に示す高さｈ_２の回収固相５ｂに同じ）の圧搾された初晶３ｂの集積体と濃化液相６ｂ｛液相濃度：Ｃ_L２（図２参照）｝を得る。なお、圧搾された初晶の集積体（図１に示す高さｈ_２の回収固相５ｂ）の厚さＬ_２は、上述した濃化液相６ａ内に発生させ、圧搾されることにより形成される初晶３ｂの集積体の事前に設計した所定のＳｉ濃度Ｃ_２、Ｓｉ＝０．７５質量％と上述した濃化液相６ａ内のＳｉ濃度Ｃ_２、0＝２．０質量％を用いて、上記回帰式（１）によって得られる値の±１０％の範囲内となるような厚さＬ_２は７０．３ｍｍである（上記表１と図３参照）。また、上記圧搾温度Ｔ_２は、２回目の固相率ｆ_２、Ｓ＝（上記圧搾された初晶３ｂの集積体の厚さＬ_２＝７０．３ｍｍ＝ｈ_２）／｛濃化液相６ａの高さ（ｈ_０−ｈ_１)＝１５５ｍｍ)から図２に示す平衡状態図を用いて事前に決定できる。この後、押し固め板４を上昇させて、押し固め板４を容器１外へ取り出す。上記本発明例の目標（＝予測；上記表１参照）を目指して、試験し、その後実側したものが試験Ｎｏ.１｛本発明例の実測（上記表１参照）｝である。

また、比較例として、本発明例と略同一の初期組成Ｃ_０（＝１．５３質量％、上記表１参照）を有するＡｌスクラップ溶湯２を用いて、上記表１に示すように１回の圧搾回数（すなわち、上記本発明例における工程中の図３（ａ）〜図３（ｃ）に対応する工程）のみで、本発明例の目標（予測）値と同じ積層した状態で得られるＡｌ精製体（回収全固相）の厚さが１９５．３ｍｍになるように実施したものを試験Ｎｏ.２とした。

上記試験Ｎｏ.１、２に関して、それぞれ上述した定義式（３）に従うＳｉ除去率と上述した定義式（２）に従うＡｌ回収率を求めた。ただし、試験Ｎｏ.１、２のＳｉ除去率に関しては、定義式（３）中のＣ_ｉ、Ｓｉにおいて「設計し」を「実測し」と読み替える。

その結果、試験Ｎｏ.２（比較例）に関しては、１回の圧搾回数で得られたＡｌ精製体（回収全固相）の厚さが２１０ｍｍで、Ａｌ回収率が７４．２％と目標とする所定の高いＡｌ回収率６９．８％以上が得られたが、Ｓｉ除去率が３９．２％と目標とする所定の高いＳｉ除去率５０％を達成することができなかった（上記表１参照）。また、Ａｌ精製体（回収全固相）のＳｉ濃度は、０．９３質量％であった（上記表１参照）。

しかし、試験Ｎｏ.１に関しては、積層した状態で得られるＡｌ精製体（回収全固相）の厚さが２０５ｍｍと目標とするＡｌ精製体（回収全固相）の厚さ１９５．３ｍｍと略同等で、Ａｌ回収率が７３．２％と目標とする所定の高いＡｌ回収率６９．８％以上が得られるばかりか、Ｓｉ除去率も５０．３％と目標とする所定の高いＳｉ除去率５０％を達成することができた（上記表１参照）。

このように本願発明のＡｌスクラップの精製方法を用いることで、１回の圧搾回数（上述した比較例）では決して得られることのない目標とした所定の高いＳｉ除去率（例えば、５０％）と高いＡｌ回収率（例えば、６９．８％）を同時に満足し、かつ各層のＳｉ濃度が設計した所定のＳｉ濃度（例えば、０．７５質量％）となる積層した状態で得られるＡｌ精製体（すなわち、回収全固相）の厚さが１９５．３ｍｍ相当のものを、合計２回の圧搾回数という少ない圧搾回数で得られた｛従来技術（上記特許文献３に記載の技術）ならば、合計３回の圧搾回数を要した｝。すなわち、Ａｌスクラップから所定の高いＳｉ除去率と高いＡｌ回収率を同時に満足し、かつ各層のＳｉ濃度が設計した所定のＳｉ濃度となるＡｌ精製体を高効率で生産できる。

なお、本実施例では、上述した（４）〜（６）の工程を１回行なう例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、目標とする所定のＡｌ回収率（合計）に応じて、上述した（４）〜（６）の工程を少なくとも１回以上行えばよい。

また、本実施例においては、Ａｌスクラップ溶湯２の成分がＡｌ−１．５質量％Ｓｉ−０．１質量％Ｆｅである例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有したものに対して、本願発明の技術思想を適応可能である。

１ 容器
２ Ａｌスクラップ溶湯
３ａ、３ｂ 初晶
４ 押し固め板
５ａ、５ｂ 回収固相
６ａ、６ｂ 濃化液相

Claims (4)

1. 容器内に収容されたＡｌスクラップ溶湯を精製する方法において、
   前記Ａｌスクラップ溶湯は、Ｓｉを０．５〜３質量％、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉよりなる群から選択された少なくとも１種類以上の元素を総量で２質量％以下含有するものであり、
   （１）容器中の初期Ｓｉ濃度がＣ _１、0 で規定された高さｈ _O のＡｌスクラップ溶湯をこのＡｌスクラップ溶湯の平衡状態図に基づき、液相線以下でかつ固相線以上の温度Ｔ（ｉ＝１）まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内に設計した所定のＳｉ濃度がＣ _１、Ｓｉ となるＡｌ晶出物（以下、「初晶」と称す）を発生させる工程、
   （２）前記（１）工程で発生した初晶を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された容器の上部から押し固め板を下降させて、前記初晶の集積体と前記平衡状態図に基づきＳｉ濃度がＣ _２、0 となる濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与することで、圧搾された厚さＬ _１ の初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程、
   （３）当該押し固め板を前記濃化液相より上方に上昇させる工程、
   を行った後、下記（４）〜（６）の工程を少なくとも１回以上行い、下記回帰式（１）からそれぞれ算出された初晶の集積体の厚さ（Ｌ _１ ＋…＋Ｌ _ｎ ）が下記式（２）に示す所定のＡｌ回収率となるまで繰り返すものであって、
   （４）前記平衡状態図に基づき前記濃化液相を液相線以下でかつ固相線以上の温度Ｔ（ｉ＝２…ｎ）まで冷却させて、前記濃化液相内に設計した所定のＳｉ濃度がＣ _ｉ，Ｓｉ （ｉ＝２…ｎ）となる初晶を改めて発生させる工程、
   （５）前記（４）工程で発生した初晶を含む濃化液相が収容された容器の上部から押し固め板を下降させて、この初晶の集積体と前記平衡状態図に基づきＳｉ濃度がＣ _ｉ、0 （ｉ＝３…ｎ）となる濃化液相とに分離するとともに、当該押し固め板により前記初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与することで、圧搾された厚さＬ _ｉ （ｉ＝２…ｎ）の初晶の集積体と濃化液相を得る圧搾工程、
   （６）当該押し固め板を前記（５）工程で得られた濃化液相より上方に上昇させる工程、
   前記（２）または（５）の工程において、Ａｌスクラップ溶湯内或いは濃化液相内に発生し圧搾された初晶の集積体の厚さ（Ｌｉ）が下記回帰式（１）によって得られる値の±１０％の範囲内となるように、初晶の集積体に所定圧力を所定時間付与し圧搾することを特徴とするＡｌスクラップの精製方法。
   

   

   

   
2. 前記所定圧力は、６ＭＰａ以上７ＭＰａ以下であり、かつ、前記所定時間は、１０分以上であることを特徴とする請求項１に記載のＡｌスクラップの精製方法。
3. 前記（４）〜（６）の工程は、圧搾された初晶の集積体を積層して得られるＡｌ精製体の初晶の回収率が７０〜８０％に達するまで行われることを特徴とする請求項１に記載のＡｌスクラップの精製方法。
4. 前記（１）または（４）の工程において、Ａｌスクラップ溶湯内或いは濃化液相内に初晶を発生させる際に、攪拌冷却が用いられることを特徴とする請求項１に記載のＡｌスクラップの精製方法。

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