JP5302645B2 - Ａｌスクラップの精製方法 - Google Patents

Description

本発明は、特にアルミニウム（以下、「Ａｌ」と称す）スクラップから不純物元素としてのシリコン（以下、「Ｓｉ」と称す）を高い割合で除去し、かつ、Ａｌ晶出物の回収率が高いＡｌスクラップの精製方法に関するものである。

近年、クラッド材などの生産量が増加し、それに伴う屑の量が増加している。しかし、クラッド材は、組成の異なる数種類のＡｌ合金を重ねて作成するため、上記屑から製品への単純なリサイクルは困難である。そこで、上記屑（Ａｌスクラップ）を精製し、不純物元素が取り除かれた再利用可能なＡｌ材を作成する技術が望まれている。

上記要望に応える技術として、いくつかの方法が提案されている。

例えば、特許文献１には、容器にＳｉを０．５〜１０ｗｔ％含むＡｌ合金スクラップ溶湯を収容し、溶湯の液相線以下でかつ固相線以上の温度まで溶湯のほぼ全域を２０℃／ｍｉｎ以下の速度で冷却させてＡｌ晶出物を発生させ、次いで容器の上部から押し固め板を下降させて、Ａｌ晶出物の集積体と濃化液相とを形成し、次いで押し固め板の下部面に対し２〜１５ＭＰａの圧力に相当する荷重を押し固め板に付与することで押し固めたＡｌ晶出物を残りの液相部分から分離して回収するＡｌスクラップの精製方法が開示されている。また、回収されたＡｌ晶出物および／または残りの液相部分を、他の原料Ａｌ溶湯と混合することを特徴とするＡｌスクラップの再利用方法も開示されている。

また、特許文献２には、精製しようとする金属溶湯を冷却して初晶粒子を発生させ、初晶粒子を含む固相率０．３未満の金属溶湯を得る工程と、この初晶粒子を含む固相率０．３未満の金属溶湯を成形型に供給し、成形型内で冷却しながら、初晶粒子と濃化溶湯が混在する所定の断面形状の固相率０．３〜０．７の成形体を連続的に製造する工程と、得られた成形体に圧力を加えて初晶粒子塊と濃化溶湯とに分離して回収する工程、を含む金属の精製方法とこの方法を実現するユニットを備えた金属の精製装置が開示されている。
特開平０７−５４０６１号公報 特許第３４９０８０８号公報

しかしながら、上記特許文献１、２に開示された技術には、以下のような問題点が存在する。

すなわち、特許文献１に記載のＡｌスクラップの精製方法に関する技術は、Ｓｉの除去率とＡｌ晶出物の回収率とが相反する関係にあり、高いＳｉの除去率と高いＡｌ晶出物の回収率を同時に満足させることができない。したがって、例えば高いＳｉの除去率となる条件でＡｌスクラップの精製を行った場合には、Ａｌ合金スクラップ溶湯から高いＡｌ晶出物の回収率となるＡｌ精製体を得るまでに極めて時間がかかり、生産性が悪い。

また、特許文献２に記載の金属の精製方法は、連続的に精製する方法ではあるが、流動性のない半固化成形体に圧力を加えて固液分離するため、分離効率が低い。すなわち、Ｓｉの除去率が低くなる。また、この方法では、精製物の重量が精製しようとする金属溶湯（原料）のほぼ５０％までしか得られない。

以上のような問題点を克服できるＡｌスクラップの精製方法が、これまでに存在しなかった。

本発明の目的は、Ａｌスクラップから高いＳｉの除去率と高いＡｌ晶出物の回収率を同時に満足するＡｌ精製体を得ることができ、かつ、高い効率性と高い生産性が実現できるＡｌスクラップの精製方法を提供することにある。

この目的を達成するために、本発明の請求項１に記載の発明は、
容器内にＡｌスクラップ溶湯を収容し、このＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物を発生させる工程と、前記Ａｌ晶出物を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された前記容器の上部から押し固め板を下降させて、前記Ａｌ晶出物の集積体と濃化液相とを形成する工程と、前記押し固め板により前記Ａｌ晶出物の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾された前記Ａｌ晶出物と残りの液相部分とに分離する工程と、前記押し固め板を前記残りの液相部分より上方に上昇させる工程とを有した第１段階の精製工程と、
前記容器内に収容された残りの液相部分を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記残りの液相部分内にＡｌ晶出物を発生させる工程と、前記Ａｌ晶出物を含む残りの液相部分が収容された前記容器の上部から押し固め板を下降させて、前記Ａｌ晶出物の集積体と濃化液相とを形成する工程と、前記押し固め板により前記Ａｌ晶出物の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾された前記Ａｌ晶出物と残りの液相部分とに分離する工程と、前記押し固め板を前記残りの液相部分より上方に上昇させる工程とを有した一連の工程を前記第１段階の精製工程の次に連続して繰り返し、圧搾された前記Ａｌ晶出物が積層したＡｌ精製体を回収する第２段階の精製工程と、
を備えたことを特徴とするＡｌスクラップの精製方法である。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記Ａｌスクラップ溶湯内と前記残りの液相部分内にＡｌ晶出物を発生させる工程には、攪拌冷却が用いられる。

請求項３に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記所定圧力は、１ＭＰａ以下（但し、ゼロは含まない）であり、かつ、前記圧力の保持時間は、３〜５分である。

請求項４に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記第１段階の精製工程の次に連続して繰り返される前記一連の工程は、前記圧搾された前記Ａｌ晶出物が積層して得られたＡｌ精製体のＡｌ晶出物回収率が７０〜８０％に達するまで行われる。

請求項５に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記Ａｌスクラップ溶湯と前記残りの液相部分を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させた場合に、前記Ａｌスクラップ溶湯と前記残りの液相部分に発生するＡｌ晶出物の発生量はそれぞれ固相率０．３未満である。

以上のように、本発明に係るＡｌスクラップの精製方法は、
容器内にＡｌスクラップ溶湯を収容し、このＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物を発生させる工程と、前記Ａｌ晶出物を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された前記容器の上部から押し固め板を下降させて、前記Ａｌ晶出物の集積体と濃化液相とを形成する工程と、前記押し固め板により前記Ａｌ晶出物の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾された前記Ａｌ晶出物と残りの液相部分とに分離する工程と、前記押し固め板を前記残りの液相部分より上方に上昇させる工程とを有した第１段階の精製工程と、
前記容器内に収容された残りの液相部分を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記残りの液相部分内にＡｌ晶出物を発生させる工程と、前記Ａｌ晶出物を含む残りの液相部分が収容された前記容器の上部から押し固め板を下降させて、前記Ａｌ晶出物の集積体と濃化液相とを形成する工程と、前記押し固め板により前記Ａｌ晶出物の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾された前記Ａｌ晶出物と残りの液相部分とに分離する工程と、前記押し固め板を前記残りの液相部分より上方に上昇させる工程とを有した一連の工程を前記第１段階の精製工程の次に連続して繰り返し、圧搾された前記Ａｌ晶出物が積層したＡｌ精製体を回収する第２段階の精製工程と、
を備えたことを特徴とする。

以上のような構成であるため、本発明は、Ａｌスクラップから高いＳｉの除去率と高いＡｌ晶出物の回収率を同時に満足するＡｌ精製体を得ることができ、かつ、高い効率性と高い生産性が実現できる。

以下、本発明について、実施形態を例示しつつ、詳細に説明する。

（本発明に係るＡｌスクラップの精製方法の構成）
本発明に係るＡｌスクラップの精製方法は、
容器内にＡｌスクラップ溶湯を収容し、このＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物を発生させる工程と、前記Ａｌ晶出物を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された前記容器の上部から押し固め板を下降させて、前記Ａｌ晶出物の集積体と濃化液相とを形成する工程と、前記押し固め板により前記Ａｌ晶出物の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾された前記Ａｌ晶出物と残りの液相部分とに分離する工程と、前記押し固め板を前記残りの液相部分より上方に上昇させる工程とを有した第１段階の精製工程と、
前記容器内に収容された残りの液相部分を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記残りの液相部分内にＡｌ晶出物を発生させる工程と、前記Ａｌ晶出物を含む残りの液相部分が収容された前記容器の上部から押し固め板を下降させて、前記Ａｌ晶出物の集積体と濃化液相とを形成する工程と、前記押し固め板により前記Ａｌ晶出物の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾された前記Ａｌ晶出物と残りの液相部分とに分離する工程と、前記押し固め板を前記残りの液相部分より上方に上昇させる工程とを有した一連の工程を前記第１段階の精製工程の次に連続して繰り返し、圧搾された前記Ａｌ晶出物が積層したＡｌ精製体を回収する第２段階の精製工程と、
を備えたことを特徴とする。

以上のような構成であるため、本発明は、Ａｌスクラップから高いＳｉの除去率（以下、「Ｓｉ除去率」と称す。定義は、後述する。）と高いＡｌ晶出物の回収率（以下、「Ａｌ回収率」と称す。定義は、後述する。）を同時に満足するＡｌ精製体を得ることができ、かつ、高い効率性と高い生産性が実現できる。

以下に、上記構成に至った理由について詳述する。

本発明者は、如何にしたらＡｌスクラップから高いＳｉ除去率と高いＡｌ回収率を同時に満足するＡｌ精製体を得ることができ、かつ、高い効率性と高い生産性が実現できるＡｌスクラップの精製方法を提供できるのか基礎に立ち返って鋭意研究を行った。

まず初めに、Ａｌ−５％Ｓｉ（重量％の意味、以下同じ）合金の溶湯を用い、Ａｌ回収率が３０％となるように、この溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて溶湯内にＡｌ晶出物の集積体を発生させた。このＡｌ晶出物の集積体に圧力を付与し、圧搾されたＡｌ晶出物内のＳｉ除去率を調べた。その結果を図１に示す。
Ａｌ回収率＝圧搾されたＡｌ晶出物の体積／初期溶湯の体積×１００ … （１）
Ｓｉ除去率＝（初期溶湯のＳｉ濃度−圧搾されたＡｌ晶出物のＳｉ濃度）／初期溶湯のＳｉ濃度×１００ … （２）

図１より、付与圧力が１ＭＰａ以上になると、Ｓｉ除去率が約４５％以上になることが分かる。これは、付与圧力を瞬間だけ与え、保持しない場合（保持時間ゼロ）のデータである。しかし、付与圧力が１ＭＰａでも保持時間を３分、１０分と増加させると、Ｓｉ除去率がそれぞれ約６５％、約６７％と増加する（図示せず）。このように付与圧力が１ＭＰａで、保持時間が３分になると、保持しない場合に比べてＳｉ除去率が著しく増加し、図１に示す付与圧力が４ＭＰａの場合のＳｉ除去率約６３％を超える高いＳｉ除去率が得られた。しかし、上述したように、保持時間を３分から１０分と増加させても、もはや著しい増加は認められない。また、上述したような傾向は、付与圧力が１ＭＰａ以下のような比較的低圧力の場合にも認められた。したがって、付与圧力が１ＭＰａ以下のような比較的低圧力の場合の保持時間は、生産性を勘案すると、３〜５分が好ましい。

次に、上記溶湯を用い、この溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度の範囲で変化させ冷却させて溶湯内にＡｌ晶出物の集積体を発生させた。このＡｌ晶出物の集積体に１ＭＰａと４ＭＰａの圧力をそれぞれ付与し（図１同様に保持時間ゼロで）、圧搾されたＡｌ晶出物のＳｉ除去率とＡｌ回収率との関係を調べた。その結果を図２に示す。

図２より、付与圧力が１ＭＰａ、４ＭＰａのいずれの場合にも、Ａｌ回収率が低くなればＳｉ除去率は高くなることが分かる。また、付与圧力が４ＭＰａより１ＭＰａの方が、その変化の割合が高く、付与圧力が１ＭＰａの場合でも急激に付与圧力が４ＭＰａのＳｉ除去率に近づく傾向を示す。しかし、いずれにしてもＳｉ除去率を高めるとＡｌ回収率が低くなってしまう。したがって、上記溶湯からのＡｌ回収率を高めたければ、上記溶湯から圧搾されたＡｌ晶出物を除いた濃化液相が凝固するのを待って、再び加熱し溶湯を形成し、この溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて溶湯内にＡｌ晶出物の集積体を発生させ、このＡｌ晶出物の集積体に圧力を加え、圧搾する操作を繰り返すのが当業者の技術常識とされていた。しかし、この精製方法では、プロセスが分断され連続しないため、著しく生産性が低くなってしまう。また、最初から加熱し直し溶湯を再び作成しなければならないため、効率が悪い。

上述した図１、２に示すデータ等を踏まえ、本発明者は、当業者においても想到し得ない下記のような２段階の精製工程を連続して行うＡｌスクラップの精製方法を見出した。

すなわち、第１段階の精製工程は、
容器内にＡｌスクラップ溶湯を収容し、このＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物を発生させる工程（これにより、所定の高いＳｉ除去率が得られる）と、前記Ａｌ晶出物を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された前記容器の上部から押し固め板を下降させて、前記Ａｌ晶出物の集積体と濃化液相とを形成する工程と、前記押し固め板により前記Ａｌ晶出物の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾された前記Ａｌ晶出物と残りの液相部分とに分離する工程と、前記押し固め板を前記残りの液相部分より上方に上昇させる工程とから構成される（なお、この段階では、まだ目標とする所定の高いＡｌ回収率は得られていない。）。

次の第２段階の精製工程は、
前記第１段階の精製工程の後、前記残りの液相部分を一旦凝固させることなく（すなわち、液相線以上の温度を保ち）、連続して前記容器内に収容された残りの液相部分を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記残りの液相部分内にＡｌ晶出物を発生させる工程（これにより、所定の高いＳｉ除去率が得られる）と、前記Ａｌ晶出物を含む残りの液相部分が収容された前記容器の上部から押し固め板を下降させて、前記Ａｌ晶出物の集積体と濃化液相とを形成する工程と、前記押し固め板により前記Ａｌ晶出物の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾された前記Ａｌ晶出物と残りの液相部分とに分離する工程と、前記押し固め板を前記残りの液相部分より上方に上昇させる工程とを有した一連の工程を繰り返し、圧搾された前記Ａｌ晶出物が積層したＡｌ精製体を回収する（これにより、目標とする所定の高いＡｌ回収率（合計）が得られる。）第２段階の精製工程とから構成される。

以上のような本発明に係るＡｌスクラップの精製方法を用いることで、下記のような作用効果を奏する。

すなわち、本発明に係るＡｌスクラップの精製方法の全工程の途中で一度も全体を凝固させることがないため、プロセスが分断されることなく連続して所定のプロセスを繰り返すことが可能となる。したがって、Ａｌスクラップから高いＳｉ除去率と高いＡｌ回収率を同時に満足するＡｌ精製体を得ることができ、かつ、高い効率性と高い生産性が実現できる。

また、前記Ａｌスクラップ溶湯内と前記残りの液相部分内にＡｌ晶出物を発生させる工程において、液が静止した状態で冷却させるよりも攪拌冷却させる方が、Ａｌ晶出物の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾されたＡｌ晶出物と残りの液相部分とに分離する工程において、圧搾されるＡｌ晶出物から液相部分を排出させる経路が複雑にならないため、より好ましい。何故ならば、液が静止した状態で冷却させた場合は、発生するＡｌ晶出物の形状がデンドライトになるが、攪拌冷却させた場合は、発生するＡｌ晶出物の形状が丸くなるからである。

また、前記押し固め板により前記Ａｌ晶出物の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾された前記Ａｌ晶出物と残りの液相部分とに分離する工程において、例えば前記所定圧力が１ＭＰａ以下（但し、ゼロは含まない）と比較的低い圧力場合には、前記圧力の保持時間を３〜５分程度にするのがより好ましい。何故ならば、前記保持時間を保つことで、比較的低い圧力の場合でも圧搾されるＡｌ晶出物から液相部分を十分に排出することが可能で、高いＳｉ除去率を達成できるからである。また、これにより、高い生産性も維持できる。また、前記押し固め板には通液孔が明けられているのが好ましい。これにより、圧搾時の液相排出が速やかに進行する。

また、前記第１段階の精製工程の次に連続して繰り返される一連の工程は、前記圧搾された前記Ａｌ晶出物が積層して得られたＡｌ精製体のＡｌ回収率（合計）が例えば、７０〜８０％に達するまで行われれば、十分な精製が実現できたことになる。何故ならば、Ａｌ精製体のＡｌ回収率（合計）が７０〜８０％に達した場合の残りの液相部分は、不純物元素が極めて濃化しており、切り捨てる部分であるためである。また、この残りの２０〜３０％の部分は、鋳物原料として再利用される。

また、前記Ａｌスクラップ溶湯と前記残りの液相部分を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させた場合に、前記Ａｌスクラップ溶湯と前記残りの液相部分に発生するＡｌ晶出物の発生量をそれぞれ固相率０．３未満にするのがより好ましい。何故ならば、固相率０．３未満にすることで、圧搾されるＡｌ晶出物から液相部分を効率的に排出することができるためである。これにより、１回の圧力付与でのＳｉ除去率も高まる。

以下、本発明のＡｌスクラップの精製方法の一実施例について、図面を参照しながら説明する。

（実施例）
図３は本発明の一実施例のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを時系列的に説明するための模式図であって、（ａ）は容器１内にＡｌスクラップ溶湯２を収容した状態を示す図、（ｂ）はＡｌスクラップ溶湯２を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、Ａｌスクラップ溶湯２内にＡｌ晶出物３ａを発生させる工程図、（ｃ）はＡｌ晶出物３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２が収容された容器１の上部から押し固め板４を下降させて、Ａｌ晶出物３ａの集積体と濃化液相とを形成させ、押し固め板４によりＡｌ晶出物３ａの集積体に所定圧力を付与することで、圧搾されたＡｌ晶出物（以下、「回収固相５ａ」と称す）と残りの液相部分６ａとに分離する工程図、（ｄ）は容器１内に収容された（ｃ）に示された残りの液相部分６ａを液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、残りの液相部分６ａ内にＡｌ晶出物３ｂを発生させる工程図、（ｅ）はＡｌ晶出物３ｂを含む残りの液相部分６ａが収容された容器１の上部から押し固め板４を下降させて、Ａｌ晶出物３ｂの集積体と濃化液相とを形成させ、押し固め板４によりＡｌ晶出物３ｂの集積体に所定圧力を付与することで、圧搾されたＡｌ晶出物（以下、「回収固相５ｂ」と称す）と残りの液相部分６ｂとに分離する工程図、（ｆ）は容器１内に収容された（ｅ）に示された残りの液相部分６ｂを液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、残りの液相部分６ｂ内にＡｌ晶出物３ｃを発生させる工程図、（ｇ）はＡｌ晶出物３ｃを含む残りの液相部分６ｂが収容された容器１の上部から押し固め板４を下降させて、Ａｌ晶出物３ｃの集積体と濃化液相とを形成させ、押し固め板４によりＡｌ晶出物３ｃの集積体に所定圧力を付与することで、圧搾されたＡｌ晶出物（以下、「回収固相５ｃ」と称す）と残りの液相部分６ｃとに分離する工程図である。なお、図３（ｃ）と図３（ｄ）の間には、押し固め板４を上昇させて、押し固め板４を容器１外へ取り出す工程があるが、ここでは図示を省略する。同じく、図３（ｅ）と図３（ｆ）の間には、押し固め板４を上昇させて、押し固め板４を容器１外へ取り出す工程があるが、ここでは図示を省略する。また、図３（ｇ）の後にも、押し固め板４を上昇させて、押し固め板４を容器１外へ取り出す工程があるが、ここでは図示を省略する。

図４は図３に示すプロセスを用いた時のＡｌ−Ｓｉの模式平衡状態図である。

以下に、本実施例のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを時系列的に詳細に説明する。図３（ａ）において、容器１は内径１３０ｍｍ、高さ２２５ｍｍの円筒型の黒鉛製であり、この容器１の周囲にはヒータ（図示せず）と冷却装置（図示せず）が配設されている。また、この容器１の中にはＡｌ−１．６％Ｓｉ−０．１％Ｆｅの成分（この組成を初期組成Ｃ_０で示す）からなる５ｋｇの合金（Ａｌスクラップ）が溶解され収容されている（Ａｌスクラップ溶湯２の高さをｈ_０で示す）。

図３（ｂ）において、Ａｌスクラップ溶湯２を攪拌しながら、図４に示す液相線以下でかつ固相線以上の温度Ｔ_１（６４０℃（下記表１参照））まで上記ヒータと冷却装置を調節しながら冷却させて、Ａｌスクラップ溶湯２内にＡｌ晶出物３ａ（初晶濃度：Ｃ_ｓ１（図４参照））を発生させる。

図３（ｃ）において、上記温度Ｔ_１（ここでは、この温度を圧搾温度と称す。上記表１参照）でＡｌ晶出物３ａを含むＡｌスクラップ溶湯２が収容された容器１の上部から外径１２０ｍｍの鉄製の押し固め板４をゆっくり下降させて、Ａｌ晶出物３ａの集積体と濃化液相とを形成させ、続けて押し固め板４によりＡｌ晶出物３ａの集積体に所定圧力（３．９ＭＰａ）を３分間付与すること（圧搾回数：１回目、上記表１参照）で、圧搾されたＡｌ晶出物（高さｈ_１の回収固相５ａ）と残りの液相部分６ａ（液相濃度：Ｃ_L１（図４参照））とに分離する。この後、押し固め板４を上昇させて、押し固め板４を容器１外へ取り出す。以上の工程をまとめて、上述の第１段階の精製工程という。

図３（ｄ）において、容器１の下層に回収固相５ａが収容され、さらに回収固相５ａの上部にある液相部分６ａを攪拌しながら、図４に示す液相線以下でかつ固相線以上の温度Ｔ₂（６３４℃（上記表１参照））まで上記ヒータと冷却装置を調節しながら冷却させて、残りの液相部分６ａ内にＡｌ晶出物３ｂ（初晶濃度：Ｃ_ｓ2（図４参照））を発生させる。

図３（ｅ）において、回収固相５ａの上部にあるＡｌ晶出物３ｂを含む残りの液相部分６ａが収容された容器１の上部から押し固め板４を下降させて、Ａｌ晶出物３ｂの集積体と濃化液相とを形成させ、押し固め板４によりＡｌ晶出物３ｂの集積体に所定圧力（３．９ＭＰａ）を３分間付与すること（圧搾回数：２回目、上記表１参照）で、圧搾されたＡｌ晶出物（高さｈ₂の回収固相５ｂ）と残りの液相部分６ｂ（液相濃度：Ｃ_L2（図４参照））とに分離する。この後、押し固め板４を上昇させて、押し固め板４を容器１外へ取り出す。

図３（ｆ）において、容器１の下層に回収固相５ａ、５ｂが収容され、さらに回収固相５ｂの上部にある残りの液相部分６ｂを攪拌しながら、図４に示す液相線以下でかつ固相線以上の温度Ｔ₃（６２８℃（上記表１参照））まで上記ヒータと冷却装置を調節しながら冷却させて、残りの液相部分６ｂ内にＡｌ晶出物３ｃ（初晶濃度：Ｃ_ｓ3（図４参照））を発生させる。

図３（ｇ）において、回収固相５ａ、５ｂの上部にあるＡｌ晶出物３ｃを含む残りの液相部分６ｂが収容された容器１の上部から押し固め板４を下降させて、Ａｌ晶出物３ｃの集積体と濃化液相とを形成させ、押し固め板４によりＡｌ晶出物３ｃの集積体に所定圧力（３．９ＭＰａ）を３分間付与すること（圧搾回数：３回目、上記表１参照）で、圧搾されたＡｌ晶出物（高さｈ₃の回収固相５ｃ）と残りの液相部分６ｃ（液相濃度：Ｃ_L3（図４参照））とに分離する。この後、押し固め板４を上昇させて、押し固め板４を容器１外へ取り出す。以上の工程をまとめて、上述の第２段階の精製工程という。上記第１段階の精製工程において形成された残りの液相部分６ａの全体を一旦凝固させることなく（すなわち、液相線以上の温度を保ったまま）、連続して上記第２段階の精製工程が行われる。また、上記第２段階の精製工程において形成された残りの液相部分６ｂの全体を一旦凝固させることなく（すなわち、液相線以上の温度を保ったまま）、再び図３（ｆ）に示す工程以下を繰り返す。これを試験Ｎｏ.１（本発明例（上記表１参照））とする。

また、比較例として、試験Ｎｏ.１と同一の初期組成Ｃ_０を有するＡｌスクラップ溶湯２を用いて、上記表１に示すように１回の圧搾回数（すなわち、上記第１段階の精製工程（図３（ａ）〜図３（ｃ）に示す工程）のみ）で、圧搾温度のみ３種類変化させて実施したものをそれぞれ試験Ｎｏ.２〜５とした。

上記試験Ｎｏ.１〜５に関して、それぞれＳｉ除去率とＡｌ回収率を求めた。

その結果、試験Ｎｏ.２〜５（比較例）に関しては、Ｓｉ除去率が５０．８〜５９．８％と目標とする所定の高いＳｉ除去率（４５％以上）が得られたが、Ａｌ回収率が１９．３〜５５．７％と目標とする所定の高いＡｌ回収率（７０％以上）を達成することができなかった（上記表１参照）。

しかし、試験Ｎｏ.１に関しては、Ｓｉ除去率が４９．６〜６２．５％と目標とする所定の高いＳｉ除去率（４５％以上）が得られ、Ａｌ回収率も７１．４％と目標とする所定の高いＡｌ回収率（合計７０％以上）を達成することができた（上記表１参照）。ここで、試験Ｎｏ.１のＳｉ除去率とＡｌ回収率に関しては、上述した式（１）、式（２）以外の定義も必要であるため、この点について下記に説明する。
「Ａｌ回収率に関して」
Ａｌ回収率＝圧搾されたＡｌ晶出物体積（図３（ｇ）に示す高さｈ_１の回収固相５ａ、高さｈ₂の回収固相５ｂと高さｈ₃の回収固相５ｃの合計体積）／初期溶湯(図３（ａ）に示す高さｈ_０のＡｌスクラップ溶湯２）の体積×１００ … （３）
「Ｓｉ除去率に関して」
圧搾回数：１回目については、式（１）に従う。
圧搾回数：２回目については、下記式（４）に従う。
Ｓｉ除去率＝（液相部分６ａのＳｉ濃度−回収固相５ｂのＳｉ濃度）／液相部分６ａのＳｉ濃度×１００ … （４）
圧搾回数：３回目については、下記式（５）に従う。
Ｓｉ除去率＝（液相部分６ｂのＳｉ濃度−回収固相５ｃのＳｉ濃度）／液相部分６ｂのＳｉ濃度×１００ … （５）

このように本願発明のＡｌスクラップの精製方法を用いることで、Ａｌスクラップから高いＳｉ除去率と高いＡｌ回収率を同時に満足するＡｌ精製体を得ることができ、かつ、高い効率性と高い生産性が実現できる。

なお、本実施例では、第２段階の精製工程において圧搾回数を２回繰り返す例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、目標とする所定のＳｉ除去率と目標とする所定のＡｌ回収率（合計）に応じて、圧搾回数を少なくとも１回以上行えばよい。

なお、本実施例においては、押し固め板４によりＡｌ晶出物３ａ、３ｂ、３ｃの集積体にそれぞれ所定圧力を付与し、回収固相５ａ、５ｂ、５ｃと残りの液相部分６ａ、６ｂ、６ｃにそれぞれ分離した後、押し固め板４を上昇させて、押し固め板４を容器１外へ取り出す例について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではない。すなわち、押し固め板４は、上記分離が行われた後、残りの液相部分６ａ、６ｂ、６ｃより上方に上昇されていればよい。

本発明の基礎データとなる圧搾されたＡｌ晶出物のＳｉ除去率と加える圧力との関係を示す図である。 本発明の基礎データとなる２種類の圧力をそれぞれ付与した場合の圧搾されたＡｌ晶出物のＳｉ除去率とＡｌ回収率との関係を示す図である。 本発明の一実施例のＡｌスクラップの精製方法のプロセスを時系列的に説明するための模式図である。 図３に示すプロセスを用いた時のＡｌ−Ｓｉの模式平衡状態図である。

符号の説明

１ 容器
２ Ａｌスクラップ溶湯
３ａ、３ｂ、３ｃ Ａｌ晶出物
４ 押し固め板
５ａ、５ｂ、５ｃ 回収固相
６ａ、６ｂ、６ｃ 残りの液相部分

Claims (5)

1. 容器内にＡｌスクラップ溶湯を収容し、このＡｌスクラップ溶湯を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記Ａｌスクラップ溶湯内にＡｌ晶出物を発生させる工程と、前記Ａｌ晶出物を含むＡｌスクラップ溶湯が収容された前記容器の上部から押し固め板を下降させて、前記Ａｌ晶出物の集積体と濃化液相とを形成する工程と、前記押し固め板により前記Ａｌ晶出物の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾された前記Ａｌ晶出物と残りの液相部分とに分離する工程と、前記押し固め板を前記残りの液相部分より上方に上昇させる工程とを有した第１段階の精製工程と、
   前記容器内に収容された残りの液相部分を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させて、前記残りの液相部分内にＡｌ晶出物を発生させる工程と、前記Ａｌ晶出物を含む残りの液相部分が収容された前記容器の上部から押し固め板を下降させて、前記Ａｌ晶出物の集積体と濃化液相とを形成する工程と、前記押し固め板により前記Ａｌ晶出物の集積体に所定圧力を付与することで、圧搾された前記Ａｌ晶出物と残りの液相部分とに分離する工程と、前記押し固め板を前記残りの液相部分より上方に上昇させる工程とを有した一連の工程を前記第１段階の精製工程の次に連続して繰り返し、圧搾された前記Ａｌ晶出物が積層したＡｌ精製体を回収する第２段階の精製工程と、
   を備えたことを特徴とするＡｌスクラップの精製方法。
2. 前記Ａｌスクラップ溶湯内と前記残りの液相部分内にＡｌ晶出物を発生させる工程には、攪拌冷却が用いられる請求項１に記載のＡｌスクラップの精製方法。
3. 前記所定圧力は、１ＭＰａ以下（但し、ゼロは含まない）であり、かつ、前記圧力の保持時間は、３〜５分である請求項１に記載のＡｌスクラップの精製方法。
4. 前記第１段階の精製工程の次に連続して繰り返される前記一連の工程は、前記圧搾された前記Ａｌ晶出物が積層して得られたＡｌ精製体のＡｌ晶出物回収率が７０〜８０％に達するまで行われる請求項１に記載のＡｌスクラップの精製方法。
5. 前記Ａｌスクラップ溶湯と前記残りの液相部分を液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却させた場合に、前記Ａｌスクラップ溶湯と前記残りの液相部分に発生するＡｌ晶出物の発生量はそれぞれ固相率０．３未満である請求項１に記載のＡｌスクラップの精製方法。

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