JP3533433B2 - 金属の精製方法 - Google Patents
金属の精製方法Info
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- Y02P10/20—Recycling
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属の精製方法に
関し、特にブレージングシートスクラップなどのＡｌス
クラップを効率よく精製する方法に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】ＦｅやＳｉ等の不純物を含むＡｌスクラ
ップの効率的精製技術の開発は、近年問題となっている
環境保護や資源の有効利用あるいは原料費削減などの面
から重要な課題となっている。 【０００３】例えば、自動車用のアルミ製ラジエータの
冷媒を通すチューブには、Ａｌ−１ｗｔ％Ｍｎ合金の芯
材に、Ａｌ−７〜１０ｗｔ％Ｓｉ合金の皮材をクラッド
した複合材である、いわゆるブレージングシートが用い
られている。このブレージングシートの製造段階で発生
する圧延材屑は、溶解すると、芯材中のＭｎ、Ｆｅと皮
材中のＳｉ、Ｆｅが混合されるため、既存合金と全く異
なる成分となり、そのままでは再使用できない。このた
めその大半が鋳物用低級地金として利用されているのが
現状である。 【０００４】このブレージングシートスクラップを再
度、展伸材用の原料に転回できれば、原料費の大幅な削
減と、資源の有効利用を図ることができる。特にブレー
ジングシートスクラップの場合は、皮材から混入するＳ
ｉの経済的除去技術が確立できれば、スクラップ精製材
を芯材の原料として再利用することが可能となる。 【０００５】Ａｌの精製方法（不純物除去方法）として
は、結晶分離法（偏析法ともいう）がよく知られてお
り、これを利用したＡｌの精製方法が種々提案されてい
る。この結晶分離法は、２種以上の成分を含む金属の溶
湯を冷却した際に、溶湯中に最初に発生する結晶（初
晶）は、もとの溶湯成分より純度が高くなる現象を利用
するもので、この原理自体は既に周知となって久しい。 【０００６】本発明者らは既にこの現象を利用した精製
方法を提案している（特開平７−５４０６１号公報）。
この方法を図６（イ）〜（ニ）を参照して説明する。ま
ず（イ）のように容器１内にＡｌスクラップ溶湯２を収
容保持し、この溶湯を２０℃／分以下の冷却速度で液相
線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却し、（ロ）のよ
うに溶湯中に純度の高いＡｌ初晶粒子３を生成させる。
この段階で溶湯２は不純物を多く含む濃化溶湯２ａとな
る。 【０００７】次いで容器１の上部から圧搾板４を下降さ
せて、（ハ）のようにＡｌ初晶粒子３を容器１の下部に
集める。圧搾板４は複数の通湯孔５を有しており、圧搾
板４を下降させていくと、濃化溶湯２ａが通湯孔５を通
して圧搾板４の上に流れ出てくる。その後さらに圧搾板
４を押し下げると、Ａｌ初晶粒子３間に残留していた濃
化溶湯２ａが搾り出され、（ニ）のようにＡｌ初晶粒子
塊３ａが形成される。その後、このＡｌ初晶粒子塊３ａ
を上部の濃化溶湯２ａと分離して回収する。 【０００８】溶湯中にできるＡｌ初晶粒子は樹枝状を呈
しており、この樹枝状Ａｌ初晶粒子の間にトラップされ
た濃化溶湯を搾り出すため、この方法では、圧搾板によ
りＡｌ初晶粒子に２〜１５ＭＰａの高圧力をかけてい
る。 【０００９】 【発明が解決しようとする課題】この精製方法はバッチ
処理方式であるから、生産性を高めるためには１回のＡ
ｌスクラップ処理量を多くする必要がある。しかし１回
の処理量を多くすると、Ａｌ初晶粒子塊の底部でＳｉ除
去率が低下するという問題が発生した。 【００１０】この原因を究明すべく、Ａｌ初晶粒子塊内
部の成分分析とミクロ調査を行った結果、圧搾板による
加圧時にＡｌ初晶粒子塊底部に濃化溶湯が排出されずに
残留し、共晶組織および金属間化合物を生じたためであ
ることが判明した。つまり１回の溶湯処理量が多くなる
と、濃化溶湯を排出するための圧搾板の移動距離が長く
なり、特に底部の濃化溶湯が排出されにくくなるため、
底部の精製状態が悪化することになる。 【００１１】本発明の目的は、このような問題点に鑑
み、１回で大量の金属溶湯を精製処理する場合でも、初
晶粒子塊全体にわたって出来るだけ均一な精製状態を得
ることのできる精製方法を提供することにある。 【００１２】 【課題を解決するための手段】本発明による金属の精製
方法は、底部に貫通孔を有する容器を使用し、その容器
内に、前記貫通孔に対応する位置に棒状体を立て、前記
貫通孔を塞いだ状態で、精製しようとする金属溶湯を収
容する工程、その溶湯を、液相線以下でかつ固相線以上
の温度まで冷却することにより、溶湯中に初晶粒子を発
生させ、初晶粒子と濃化溶湯が共存する混在物をつくる
工程、前記棒状体を抜き取って前記混在物内に縦孔を形
成すると共に、前記容器底部の貫通孔を開く工程、前記
容器の上部から圧搾板を下降させ、初晶粒子を容器下部
に集めて押し固めると共に初晶粒子間の濃化溶湯を搾り
出す工程、を含むものである。 【００１３】金属溶湯を冷却して初晶粒子と濃化溶湯が
共存する混在物を得た後、棒状体を抜き取ると、混在物
の中に容器底面の貫通孔に通ずる縦孔が形成される。こ
のような混在物を圧搾板により上から加圧すると、初晶
粒子間にある濃化溶湯は圧力の低い縦孔に向けて搾り出
され、縦孔内を流下して容器外に排出される。このため
混在物の底部にある濃化溶湯も容易に初晶粒子から分離
することが可能となり、初晶粒子塊の底部でも不純物除
去率を高めることができる。 【００１４】容器底面の貫通孔と棒状体は、中心に１組
だけ設けてもよいし、適当に分散させて複数組設けても
よい。大型容器の場合は複数組設けた方が効率的であ
る。また圧搾板には通常、濃化溶湯を上方へ逃す通湯孔
が形成されるが、本発明の方法では混在物に形成された
縦孔を通して濃化溶湯を排出できるので、圧搾板に通湯
孔を設けない場合もある。 【００１５】本発明の精製方法は、特にＡｌの精製に好
適である。Ａｌスクラップで、主な除去対象成分がＳｉ
である場合には、Ｓｉ含有量が１１．６ｗｔ％（共晶
点）未満の組成範囲に適用できる。しかし実際には、Ｓ
ｉ含有量が０．２ｗｔ％未満では液相線と固相線の温度
差がきわめて小さいため温度制御が難しいこと、また共
晶点に近い組成では得られるＡｌ初晶粒子の量が少なく
なることから、本発明の精製方法はＳｉ含有量が０．２
〜１０ｗｔ％のＡｌスクラップに適用することが好まし
い。 【００１６】またＡｌ初晶粒子と濃化溶湯の混在物を加
圧する圧力については次のことがいえる。一般的にＳｉ
を数ｗｔ％含むＡｌスクラップの場合、発生するＡｌ初
晶粒子の形状は複雑なデンドライト構造であり、その中
にトラップされた濃化溶湯を排出させるためには、この
混在物に圧力を加える必要がある。この圧力は圧搾板に
荷重を加えることにより発生させる。 【００１７】圧搾板に加える荷重は、これが大きいほ
ど、Ａｌ初晶粒子塊のかさ体積が小さくなるため、Ａｌ
初晶粒子塊中に含まれる濃化溶湯の排出が促進される。
一方、圧搾板に加える荷重は、小さすぎると、デンドラ
イト間隙や結晶粒界に残存する濃化溶湯を十分に排出す
ることが難しくなるので、その荷重を圧搾板の下面の面
積で割った値（圧搾板の下面に加わる圧力の平均値に相
当）が２ＭＰａ以上になるように設定することが望まし
い。 【００１８】 【発明の実施の形態】 〔実施形態１〕図１（イ）〜（ニ）は本発明によるＡｌ
スクラップ精製方法の一実施形態を示す。この方法で
は、底部に貫通孔６を有する容器１を使用する。この容
器１内に、（イ）のように棒状体７を立てて貫通孔６を
塞いだ状態で、Ａｌスクラップ溶湯２を収容する。溶湯
２の温度を測定するため熱電対８が設置される。次に溶
湯２を、液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却す
ることにより、溶湯中に純度の高いＡｌ初晶粒子を発生
させ、（ロ）のようにＡｌ初晶粒子３と不純物濃化溶湯
２ａが共存する混在物をつくる。その後、棒状体７を抜
き取って前記混在物内に容器１底部の貫通孔６に通ずる
縦孔９を形成する。 【００１９】この後直ちに容器１の上部から圧搾板４を
下降させ、（ハ）のようにＡｌ初晶粒子３を容器１下部
に集めて押し固めると共に、Ａｌ初晶粒子３間の濃化溶
湯２ａを搾り出す。搾り出された濃化溶湯２ａは縦孔９
および貫通孔６を通して容器１外に排出され、回収槽１
０に回収される。Ａｌ初晶粒子３は圧搾板４により押し
固められて（ニ）のようなＡｌ初晶粒子塊３ａとなる。
圧搾板４の上に搾り出された濃化溶湯２ａは、圧搾板４
を持ち上げると、縦孔９および貫通孔６を通って流下す
る。このようにして得られた高純度のＡｌ初晶粒子塊３
ａは、冷却後、容器１から取り出される。 【００２０】実施例（実験No１〜６） 次に上記の方法で精製実験を行った結果を説明する。実
験では精製対象としてＪＩＳ Ａ３００３合金を芯材と
し、その両面に芯材厚さに対して１０％の厚さを持つ同
Ａ４００４合金のろう材がクラッドされたブレージング
シートを選んだ。このブレージングシートを溶解したも
のは、その混合組成がＡｌ−２ｗｔ％Ｓｉ−０．９ｗｔ
％Ｍｎとなり、液相線温度が約６４７℃、共晶線温度が
５７７℃であった。精製実験は表１に示す圧搾温度、圧
搾圧力で６回行った。 【００２１】各回とも、図示されていない溶解炉で溶解
（溶解温度７００℃）した６００ｋｇのスクラップ溶湯
２を、内側直径６００ｍｍ、深さ１１５０ｍｍの鋳鉄製
容器１に注湯した。容器１の底面中心には直径１００ｍ
ｍの貫通孔６が設けられており、容器１内には貫通孔６
を塞ぐように直径１２０ｍｍの棒状体７を垂直に立て
た。 【００２２】容器１は図示しない加熱炉で内壁面温度を
６６０℃に昇温してから、注湯した。注湯後、直ちに熱
電対８を挿入し、底面上の溶湯温度を連続測定しなが
ら、自然冷却を開始した。冷却により溶湯中にＡｌ初晶
粒子３が生成される。溶湯温度が表１に示す所定の圧搾
温度になった時点で、棒状体７および熱電対８を抜き取
った。これによりＡｌ初晶粒子３と濃化溶湯２ａとの混
在物内に縦孔９が形成された。その後直ちに上部から６
２０℃に予熱した直径５９０ｍｍの鋳鉄製圧搾板４を毎
秒１０ｍｍの速度で下降させた。圧搾板４には直径１５
ｍｍの通湯孔５が多数形成してある。圧搾板４は下降し
ながらＡｌ初晶粒子３を容器１の下部に集め、Ａｌ初晶
粒子３の密度がある程度高くなったところで停止する。 【００２３】圧搾板４が停止した時点で、圧搾板４に表
１に示す所定の荷重を負荷した。荷重の大きさは、その
荷重を圧搾板４の下面の面積で割った圧力値で表した。
前記荷重を負荷した状態で３０秒間保持した後、圧搾板
４を容器１から引き上げた。この加圧により、貫通孔６
から多量の濃化溶湯２ａが排出され、回収槽１０に溜ま
った。また圧搾板４の上面にも少量の濃化溶湯２ａが溜
まったが、圧搾板４を容器１から引き抜くときに全部回
収槽１０へ流れ出た。 【００２４】この状態で容器１を室温まで冷却した後、
容器１からＡｌ初晶粒子塊３ａを取り出し、その高さと
重量を測定した。Ａｌ初晶粒子塊の高さは圧搾板の停止
位置と一致していた。また精製状態を確認するためＡｌ
初晶粒子塊中のＳｉ含有量を化学分析によって求めた。
精製状態は「Ａｌ回収率」と「Ｓｉ除去率」という２つ
の項目で評価した。 【００２５】 【数１】Ａｌ回収率＝（Ａｌ初晶粒子塊の重量／注湯し
た溶湯重量）×１００％ 【００２６】 【数２】Ｓｉ除去率＝｛（注湯した溶湯中のＳｉ含有量
−Ａｌ初晶粒子塊のＳｉ含有量）／注湯した溶湯中のＳ
ｉ含有量｝×１００％ 【００２７】以上の結果を表１（実験No１〜６）、図２
および図３に示す。 【００２８】従来例（実験No７〜９） 図６に示した従来の設備を用いて実施例と同様な精製実
験を行い、得られたＡｌ初晶粒子塊について実施例と同
様の調査を行った。その結果を表１（実験No７〜９）お
よび図２に示す。 【００２９】 【表１】【００３０】表１および図２から明らかなように、本発
明の方法で実施した実験No１〜３のＳｉ除去率は、従来
例の実験No７〜９に比べ著しく向上している。 【００３１】〔実施形態２〕図４および図５は本発明の
他の実施形態を示す。この方法は、図５（イ）（ロ）に
示すように容器１の底部に多数の貫通孔６を形成し、そ
の各々を棒状体７で塞いで、容器１内に溶湯２を注湯し
て精製を行うものである。溶湯２を液相線以下、固相線
以上の温度に冷却してＡｌ初晶粒子を生成した後、棒状
体７を抜き取ると、Ａｌ初晶粒子と濃化溶湯の混在物中
に多数本の縦孔９ができる。その後は図５のように圧搾
板４を下降させて、圧搾を行えば、濃化溶湯２ａが多数
本の縦孔９内に搾り出されるので、効率よく圧搾を行え
る。 【００３２】この方法は比較的大型の設備で精製を行う
のに適している。例えば、１回に８００ｋｇのＡｌスク
ラップ溶湯を処理する設備では、容器１の大きさが内径
８００ｍｍ、深さ８５０ｍｍとなる。容器１の底部に設
ける貫通孔６の大きさは内径６０ｍｍで、この大きさの
貫通孔６が中心に１個、その周囲に８個形成される。棒
状体７の外径は７０ｍｍである。 【００３３】 【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、金
属特にＡｌスクラップ中に含まれる不純物を効率よく除
去することができる。このためブレージングシートなど
のＡｌスクラップから効率よくＡｌを再生し、Ａｌ資源
の有効利用を図ることができる。
関し、特にブレージングシートスクラップなどのＡｌス
クラップを効率よく精製する方法に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】ＦｅやＳｉ等の不純物を含むＡｌスクラ
ップの効率的精製技術の開発は、近年問題となっている
環境保護や資源の有効利用あるいは原料費削減などの面
から重要な課題となっている。 【０００３】例えば、自動車用のアルミ製ラジエータの
冷媒を通すチューブには、Ａｌ−１ｗｔ％Ｍｎ合金の芯
材に、Ａｌ−７〜１０ｗｔ％Ｓｉ合金の皮材をクラッド
した複合材である、いわゆるブレージングシートが用い
られている。このブレージングシートの製造段階で発生
する圧延材屑は、溶解すると、芯材中のＭｎ、Ｆｅと皮
材中のＳｉ、Ｆｅが混合されるため、既存合金と全く異
なる成分となり、そのままでは再使用できない。このた
めその大半が鋳物用低級地金として利用されているのが
現状である。 【０００４】このブレージングシートスクラップを再
度、展伸材用の原料に転回できれば、原料費の大幅な削
減と、資源の有効利用を図ることができる。特にブレー
ジングシートスクラップの場合は、皮材から混入するＳ
ｉの経済的除去技術が確立できれば、スクラップ精製材
を芯材の原料として再利用することが可能となる。 【０００５】Ａｌの精製方法（不純物除去方法）として
は、結晶分離法（偏析法ともいう）がよく知られてお
り、これを利用したＡｌの精製方法が種々提案されてい
る。この結晶分離法は、２種以上の成分を含む金属の溶
湯を冷却した際に、溶湯中に最初に発生する結晶（初
晶）は、もとの溶湯成分より純度が高くなる現象を利用
するもので、この原理自体は既に周知となって久しい。 【０００６】本発明者らは既にこの現象を利用した精製
方法を提案している（特開平７−５４０６１号公報）。
この方法を図６（イ）〜（ニ）を参照して説明する。ま
ず（イ）のように容器１内にＡｌスクラップ溶湯２を収
容保持し、この溶湯を２０℃／分以下の冷却速度で液相
線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却し、（ロ）のよ
うに溶湯中に純度の高いＡｌ初晶粒子３を生成させる。
この段階で溶湯２は不純物を多く含む濃化溶湯２ａとな
る。 【０００７】次いで容器１の上部から圧搾板４を下降さ
せて、（ハ）のようにＡｌ初晶粒子３を容器１の下部に
集める。圧搾板４は複数の通湯孔５を有しており、圧搾
板４を下降させていくと、濃化溶湯２ａが通湯孔５を通
して圧搾板４の上に流れ出てくる。その後さらに圧搾板
４を押し下げると、Ａｌ初晶粒子３間に残留していた濃
化溶湯２ａが搾り出され、（ニ）のようにＡｌ初晶粒子
塊３ａが形成される。その後、このＡｌ初晶粒子塊３ａ
を上部の濃化溶湯２ａと分離して回収する。 【０００８】溶湯中にできるＡｌ初晶粒子は樹枝状を呈
しており、この樹枝状Ａｌ初晶粒子の間にトラップされ
た濃化溶湯を搾り出すため、この方法では、圧搾板によ
りＡｌ初晶粒子に２〜１５ＭＰａの高圧力をかけてい
る。 【０００９】 【発明が解決しようとする課題】この精製方法はバッチ
処理方式であるから、生産性を高めるためには１回のＡ
ｌスクラップ処理量を多くする必要がある。しかし１回
の処理量を多くすると、Ａｌ初晶粒子塊の底部でＳｉ除
去率が低下するという問題が発生した。 【００１０】この原因を究明すべく、Ａｌ初晶粒子塊内
部の成分分析とミクロ調査を行った結果、圧搾板による
加圧時にＡｌ初晶粒子塊底部に濃化溶湯が排出されずに
残留し、共晶組織および金属間化合物を生じたためであ
ることが判明した。つまり１回の溶湯処理量が多くなる
と、濃化溶湯を排出するための圧搾板の移動距離が長く
なり、特に底部の濃化溶湯が排出されにくくなるため、
底部の精製状態が悪化することになる。 【００１１】本発明の目的は、このような問題点に鑑
み、１回で大量の金属溶湯を精製処理する場合でも、初
晶粒子塊全体にわたって出来るだけ均一な精製状態を得
ることのできる精製方法を提供することにある。 【００１２】 【課題を解決するための手段】本発明による金属の精製
方法は、底部に貫通孔を有する容器を使用し、その容器
内に、前記貫通孔に対応する位置に棒状体を立て、前記
貫通孔を塞いだ状態で、精製しようとする金属溶湯を収
容する工程、その溶湯を、液相線以下でかつ固相線以上
の温度まで冷却することにより、溶湯中に初晶粒子を発
生させ、初晶粒子と濃化溶湯が共存する混在物をつくる
工程、前記棒状体を抜き取って前記混在物内に縦孔を形
成すると共に、前記容器底部の貫通孔を開く工程、前記
容器の上部から圧搾板を下降させ、初晶粒子を容器下部
に集めて押し固めると共に初晶粒子間の濃化溶湯を搾り
出す工程、を含むものである。 【００１３】金属溶湯を冷却して初晶粒子と濃化溶湯が
共存する混在物を得た後、棒状体を抜き取ると、混在物
の中に容器底面の貫通孔に通ずる縦孔が形成される。こ
のような混在物を圧搾板により上から加圧すると、初晶
粒子間にある濃化溶湯は圧力の低い縦孔に向けて搾り出
され、縦孔内を流下して容器外に排出される。このため
混在物の底部にある濃化溶湯も容易に初晶粒子から分離
することが可能となり、初晶粒子塊の底部でも不純物除
去率を高めることができる。 【００１４】容器底面の貫通孔と棒状体は、中心に１組
だけ設けてもよいし、適当に分散させて複数組設けても
よい。大型容器の場合は複数組設けた方が効率的であ
る。また圧搾板には通常、濃化溶湯を上方へ逃す通湯孔
が形成されるが、本発明の方法では混在物に形成された
縦孔を通して濃化溶湯を排出できるので、圧搾板に通湯
孔を設けない場合もある。 【００１５】本発明の精製方法は、特にＡｌの精製に好
適である。Ａｌスクラップで、主な除去対象成分がＳｉ
である場合には、Ｓｉ含有量が１１．６ｗｔ％（共晶
点）未満の組成範囲に適用できる。しかし実際には、Ｓ
ｉ含有量が０．２ｗｔ％未満では液相線と固相線の温度
差がきわめて小さいため温度制御が難しいこと、また共
晶点に近い組成では得られるＡｌ初晶粒子の量が少なく
なることから、本発明の精製方法はＳｉ含有量が０．２
〜１０ｗｔ％のＡｌスクラップに適用することが好まし
い。 【００１６】またＡｌ初晶粒子と濃化溶湯の混在物を加
圧する圧力については次のことがいえる。一般的にＳｉ
を数ｗｔ％含むＡｌスクラップの場合、発生するＡｌ初
晶粒子の形状は複雑なデンドライト構造であり、その中
にトラップされた濃化溶湯を排出させるためには、この
混在物に圧力を加える必要がある。この圧力は圧搾板に
荷重を加えることにより発生させる。 【００１７】圧搾板に加える荷重は、これが大きいほ
ど、Ａｌ初晶粒子塊のかさ体積が小さくなるため、Ａｌ
初晶粒子塊中に含まれる濃化溶湯の排出が促進される。
一方、圧搾板に加える荷重は、小さすぎると、デンドラ
イト間隙や結晶粒界に残存する濃化溶湯を十分に排出す
ることが難しくなるので、その荷重を圧搾板の下面の面
積で割った値（圧搾板の下面に加わる圧力の平均値に相
当）が２ＭＰａ以上になるように設定することが望まし
い。 【００１８】 【発明の実施の形態】 〔実施形態１〕図１（イ）〜（ニ）は本発明によるＡｌ
スクラップ精製方法の一実施形態を示す。この方法で
は、底部に貫通孔６を有する容器１を使用する。この容
器１内に、（イ）のように棒状体７を立てて貫通孔６を
塞いだ状態で、Ａｌスクラップ溶湯２を収容する。溶湯
２の温度を測定するため熱電対８が設置される。次に溶
湯２を、液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷却す
ることにより、溶湯中に純度の高いＡｌ初晶粒子を発生
させ、（ロ）のようにＡｌ初晶粒子３と不純物濃化溶湯
２ａが共存する混在物をつくる。その後、棒状体７を抜
き取って前記混在物内に容器１底部の貫通孔６に通ずる
縦孔９を形成する。 【００１９】この後直ちに容器１の上部から圧搾板４を
下降させ、（ハ）のようにＡｌ初晶粒子３を容器１下部
に集めて押し固めると共に、Ａｌ初晶粒子３間の濃化溶
湯２ａを搾り出す。搾り出された濃化溶湯２ａは縦孔９
および貫通孔６を通して容器１外に排出され、回収槽１
０に回収される。Ａｌ初晶粒子３は圧搾板４により押し
固められて（ニ）のようなＡｌ初晶粒子塊３ａとなる。
圧搾板４の上に搾り出された濃化溶湯２ａは、圧搾板４
を持ち上げると、縦孔９および貫通孔６を通って流下す
る。このようにして得られた高純度のＡｌ初晶粒子塊３
ａは、冷却後、容器１から取り出される。 【００２０】実施例（実験No１〜６） 次に上記の方法で精製実験を行った結果を説明する。実
験では精製対象としてＪＩＳ Ａ３００３合金を芯材と
し、その両面に芯材厚さに対して１０％の厚さを持つ同
Ａ４００４合金のろう材がクラッドされたブレージング
シートを選んだ。このブレージングシートを溶解したも
のは、その混合組成がＡｌ−２ｗｔ％Ｓｉ−０．９ｗｔ
％Ｍｎとなり、液相線温度が約６４７℃、共晶線温度が
５７７℃であった。精製実験は表１に示す圧搾温度、圧
搾圧力で６回行った。 【００２１】各回とも、図示されていない溶解炉で溶解
（溶解温度７００℃）した６００ｋｇのスクラップ溶湯
２を、内側直径６００ｍｍ、深さ１１５０ｍｍの鋳鉄製
容器１に注湯した。容器１の底面中心には直径１００ｍ
ｍの貫通孔６が設けられており、容器１内には貫通孔６
を塞ぐように直径１２０ｍｍの棒状体７を垂直に立て
た。 【００２２】容器１は図示しない加熱炉で内壁面温度を
６６０℃に昇温してから、注湯した。注湯後、直ちに熱
電対８を挿入し、底面上の溶湯温度を連続測定しなが
ら、自然冷却を開始した。冷却により溶湯中にＡｌ初晶
粒子３が生成される。溶湯温度が表１に示す所定の圧搾
温度になった時点で、棒状体７および熱電対８を抜き取
った。これによりＡｌ初晶粒子３と濃化溶湯２ａとの混
在物内に縦孔９が形成された。その後直ちに上部から６
２０℃に予熱した直径５９０ｍｍの鋳鉄製圧搾板４を毎
秒１０ｍｍの速度で下降させた。圧搾板４には直径１５
ｍｍの通湯孔５が多数形成してある。圧搾板４は下降し
ながらＡｌ初晶粒子３を容器１の下部に集め、Ａｌ初晶
粒子３の密度がある程度高くなったところで停止する。 【００２３】圧搾板４が停止した時点で、圧搾板４に表
１に示す所定の荷重を負荷した。荷重の大きさは、その
荷重を圧搾板４の下面の面積で割った圧力値で表した。
前記荷重を負荷した状態で３０秒間保持した後、圧搾板
４を容器１から引き上げた。この加圧により、貫通孔６
から多量の濃化溶湯２ａが排出され、回収槽１０に溜ま
った。また圧搾板４の上面にも少量の濃化溶湯２ａが溜
まったが、圧搾板４を容器１から引き抜くときに全部回
収槽１０へ流れ出た。 【００２４】この状態で容器１を室温まで冷却した後、
容器１からＡｌ初晶粒子塊３ａを取り出し、その高さと
重量を測定した。Ａｌ初晶粒子塊の高さは圧搾板の停止
位置と一致していた。また精製状態を確認するためＡｌ
初晶粒子塊中のＳｉ含有量を化学分析によって求めた。
精製状態は「Ａｌ回収率」と「Ｓｉ除去率」という２つ
の項目で評価した。 【００２５】 【数１】Ａｌ回収率＝（Ａｌ初晶粒子塊の重量／注湯し
た溶湯重量）×１００％ 【００２６】 【数２】Ｓｉ除去率＝｛（注湯した溶湯中のＳｉ含有量
−Ａｌ初晶粒子塊のＳｉ含有量）／注湯した溶湯中のＳ
ｉ含有量｝×１００％ 【００２７】以上の結果を表１（実験No１〜６）、図２
および図３に示す。 【００２８】従来例（実験No７〜９） 図６に示した従来の設備を用いて実施例と同様な精製実
験を行い、得られたＡｌ初晶粒子塊について実施例と同
様の調査を行った。その結果を表１（実験No７〜９）お
よび図２に示す。 【００２９】 【表１】【００３０】表１および図２から明らかなように、本発
明の方法で実施した実験No１〜３のＳｉ除去率は、従来
例の実験No７〜９に比べ著しく向上している。 【００３１】〔実施形態２〕図４および図５は本発明の
他の実施形態を示す。この方法は、図５（イ）（ロ）に
示すように容器１の底部に多数の貫通孔６を形成し、そ
の各々を棒状体７で塞いで、容器１内に溶湯２を注湯し
て精製を行うものである。溶湯２を液相線以下、固相線
以上の温度に冷却してＡｌ初晶粒子を生成した後、棒状
体７を抜き取ると、Ａｌ初晶粒子と濃化溶湯の混在物中
に多数本の縦孔９ができる。その後は図５のように圧搾
板４を下降させて、圧搾を行えば、濃化溶湯２ａが多数
本の縦孔９内に搾り出されるので、効率よく圧搾を行え
る。 【００３２】この方法は比較的大型の設備で精製を行う
のに適している。例えば、１回に８００ｋｇのＡｌスク
ラップ溶湯を処理する設備では、容器１の大きさが内径
８００ｍｍ、深さ８５０ｍｍとなる。容器１の底部に設
ける貫通孔６の大きさは内径６０ｍｍで、この大きさの
貫通孔６が中心に１個、その周囲に８個形成される。棒
状体７の外径は７０ｍｍである。 【００３３】 【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、金
属特にＡｌスクラップ中に含まれる不純物を効率よく除
去することができる。このためブレージングシートなど
のＡｌスクラップから効率よくＡｌを再生し、Ａｌ資源
の有効利用を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 （イ）〜（ニ）は本発明によるＡｌスクラッ
プ精製方法の一実施形態を工程順に示す説明図。 【図２】 図１の方法と従来の方法でブレージングシー
トスクラップを精製した場合のＡｌ回収率とＳｉ除去率
の関係を示すグラフ。 【図３】 図１の方法でブレージングシートを精製した
場合の負荷圧力と、Ａｌ回収率、Ｓｉ除去率との関係を
示すグラフ。 【図４】 本発明によるＡｌスクラップ精製方法の他の
実施形態の始めの方の工程を示す、（イ）は縦断面図、
（ロ）は平面図。 【図５】 同じく後の方の工程を示す縦断面図。 【図６】 （イ）〜（ニ）は従来のＡｌスクラップ精製
方法を工程順に示す縦断面図。 【符号の説明】 １：容器 ２：Ａｌスクラップ溶湯 ２ａ：濃化溶湯 ３：Ａｌ初晶粒子 ３ａ：Ａｌ初晶粒子塊 ４：圧搾板 ５：通湯孔 ６：貫通孔 ７：棒状体 ８：熱電対 ９：縦孔 １０：回収槽
プ精製方法の一実施形態を工程順に示す説明図。 【図２】 図１の方法と従来の方法でブレージングシー
トスクラップを精製した場合のＡｌ回収率とＳｉ除去率
の関係を示すグラフ。 【図３】 図１の方法でブレージングシートを精製した
場合の負荷圧力と、Ａｌ回収率、Ｓｉ除去率との関係を
示すグラフ。 【図４】 本発明によるＡｌスクラップ精製方法の他の
実施形態の始めの方の工程を示す、（イ）は縦断面図、
（ロ）は平面図。 【図５】 同じく後の方の工程を示す縦断面図。 【図６】 （イ）〜（ニ）は従来のＡｌスクラップ精製
方法を工程順に示す縦断面図。 【符号の説明】 １：容器 ２：Ａｌスクラップ溶湯 ２ａ：濃化溶湯 ３：Ａｌ初晶粒子 ３ａ：Ａｌ初晶粒子塊 ４：圧搾板 ５：通湯孔 ６：貫通孔 ７：棒状体 ８：熱電対 ９：縦孔 １０：回収槽
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フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭54−155103（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−54065（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−90407（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−197141（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C22B 1/00 - 61/00
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】底部に貫通孔を有する容器を使用し、その
容器内に、前記貫通孔に対応する位置に棒状体を立て、
前記貫通孔を塞いだ状態で、精製しようとする金属溶湯
を収容する工程、 その溶湯を、液相線以下でかつ固相線以上の温度まで冷
却することにより、溶湯中に初晶粒子を発生させ、初晶
粒子と濃化溶湯が共存する混在物をつくる工程、 前記棒状体を抜き取って前記混在物内に縦孔を形成する
と共に、前記容器底部の貫通孔を開く工程、 前記容器の上部から圧搾板を下降させ、初晶粒子を容器
下部に集めて押し固めると共に初晶粒子間の濃化溶湯を
搾り出す工程、 を含む金属の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23549495A JP3533433B2 (ja) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | 金属の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23549495A JP3533433B2 (ja) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | 金属の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0978149A JPH0978149A (ja) | 1997-03-25 |
| JP3533433B2 true JP3533433B2 (ja) | 2004-05-31 |
Family
ID=16986874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23549495A Expired - Fee Related JP3533433B2 (ja) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | 金属の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3533433B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| CN111893559B (zh) * | 2020-07-02 | 2022-04-08 | 清远先导材料有限公司 | 一种超高纯镉晶体的制备方法 |
| WO2025253773A1 (ja) * | 2024-06-03 | 2025-12-11 | 株式会社神戸製鋼所 | アルミニウム原料の製造方法、アルミニウム材料の製造方法および圧搾装置 |
| CN119656630B (zh) * | 2024-12-11 | 2026-02-17 | 中国科学院微电子研究所 | 一种固体碘工质液化结晶装置 |
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1995
- 1995-09-13 JP JP23549495A patent/JP3533433B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0978149A (ja) | 1997-03-25 |
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