JP3490842B2 - アルミニウム合金溶湯の真空精製方法及び装置 - Google Patents
アルミニウム合金溶湯の真空精製方法及び装置Info
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、亜鉛（以下Ｚｎと
いう）ダイカストクレセント（留め具）の混在するアル
ミニウム（以下Ａｌという）サッシや、Ｚｎコーティン
グされた熱交換器材料、７０００系Ａｌ展伸材スクラッ
プの混入したＡｌスクラップ等、Ａｌよりも蒸気庄の高
い金属不純物元素、例えばＺｎ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｋ等を含
有するＡｌ合金スクラップから、この不純物元素を低レ
ベルに精錬し、Ａｌスクラップをリサイクルするための
真空精製方法及び装置に関する。
いう）ダイカストクレセント（留め具）の混在するアル
ミニウム（以下Ａｌという）サッシや、Ｚｎコーティン
グされた熱交換器材料、７０００系Ａｌ展伸材スクラッ
プの混入したＡｌスクラップ等、Ａｌよりも蒸気庄の高
い金属不純物元素、例えばＺｎ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｋ等を含
有するＡｌ合金スクラップから、この不純物元素を低レ
ベルに精錬し、Ａｌスクラップをリサイクルするための
真空精製方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ａｌ合金から不純物元素であるＺｎやＭ
ｇを除去するために真空脱ガス法が有効なことは古くか
ら知られており（例えば、 LIGHT METAL(1993)第1061〜
1065頁，（文献１）) 、１００ｇ程度のバッチ処理では
圧力１３Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）、８４０℃×１０分の
処理で７０７５合金中のＺｎを５．６ｗｔ％から０．０
３〜０．０４ｗｔ％に低減できたと報告されている。
ｇを除去するために真空脱ガス法が有効なことは古くか
ら知られており（例えば、 LIGHT METAL(1993)第1061〜
1065頁，（文献１）) 、１００ｇ程度のバッチ処理では
圧力１３Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）、８４０℃×１０分の
処理で７０７５合金中のＺｎを５．６ｗｔ％から０．０
３〜０．０４ｗｔ％に低減できたと報告されている。
【０００３】しかし、バッチ処理で処理溶湯を１０Ｋｇ
程度もしくは１ｔｏｎ程度にすると、まだ０．１ｗｔ％
以下にＺｎを低減するには数時間の処理時間が必要であ
り、経済的な実用技術にはなりえていない。経済的な真
空脱ガス技術として、連続処理技術が望ましいが、実用
的な連続処理技術は見当たらない。
程度もしくは１ｔｏｎ程度にすると、まだ０．１ｗｔ％
以下にＺｎを低減するには数時間の処理時間が必要であ
り、経済的な実用技術にはなりえていない。経済的な真
空脱ガス技術として、連続処理技術が望ましいが、実用
的な連続処理技術は見当たらない。
【０００４】また、１０Ｋｇのアルミニウム溶湯中に不
活性ガスをバブリングし、吐出した溶湯を固定板に衝突
させると反応効率が向上すると報告（文献名 F.Dimayug
a etal,(199 )第1109〜1123頁（文献２）) があるが、
この方法でも８７６℃、１５０Ｐａで１５分処理で初期
Ｚｎ量２．６９ｗｔ％が０．１５ｗｔ％に低減するにと
どまり、まだ十分とはいえず実用化されてはいない。
活性ガスをバブリングし、吐出した溶湯を固定板に衝突
させると反応効率が向上すると報告（文献名 F.Dimayug
a etal,(199 )第1109〜1123頁（文献２）) があるが、
この方法でも８７６℃、１５０Ｐａで１５分処理で初期
Ｚｎ量２．６９ｗｔ％が０．１５ｗｔ％に低減するにと
どまり、まだ十分とはいえず実用化されてはいない。
【０００５】特開昭６３−２０４２１号公報では図２に
示したような装置を開示する。緩衝容器３１内の溶融物
１を溶湯ポンプ３２により上昇管３３を通して汲み上
げ、前記上昇管３３内の溶融物１を真空処理容器３４内
に直接噴霧させて霧状化する。この霧状溶融物３５の表
面から金属不純物を蒸発させて除去し、前記金属不純物
の蒸発物は真空ポンプにより吸引し、途中の凝縮器３６
内に回収する。
示したような装置を開示する。緩衝容器３１内の溶融物
１を溶湯ポンプ３２により上昇管３３を通して汲み上
げ、前記上昇管３３内の溶融物１を真空処理容器３４内
に直接噴霧させて霧状化する。この霧状溶融物３５の表
面から金属不純物を蒸発させて除去し、前記金属不純物
の蒸発物は真空ポンプにより吸引し、途中の凝縮器３６
内に回収する。
【０００６】この金属不純物を除去した後の霧状金属溶
融物３５は真空処理容器３４の下部に貯留され、降下管
３７を通って緩衝容器３８に溜められたのち、溶解炉３
９に戻される。しかし、この装置および方法では６００
〜９００℃の溶湯を５〜２００Ｐａの真空で０．０５〜
０．５秒脱ガスすることが示されているが、真空処理後
に残留する溶湯中Ｚｎ量については示されておらず、金
属不純物の除去限界が低いために実用化には至らなかっ
たと思われる。
融物３５は真空処理容器３４の下部に貯留され、降下管
３７を通って緩衝容器３８に溜められたのち、溶解炉３
９に戻される。しかし、この装置および方法では６００
〜９００℃の溶湯を５〜２００Ｐａの真空で０．０５〜
０．５秒脱ガスすることが示されているが、真空処理後
に残留する溶湯中Ｚｎ量については示されておらず、金
属不純物の除去限界が低いために実用化には至らなかっ
たと思われる。
【０００７】本発明者らは、Ａｌ合金溶湯を真空脱ガス
でＺｎを除去する方法を特開平７−４１８７９号公報に
おいて提案した。この方法は真空雰囲気中に流出する溶
湯流にガスを衝突させて噴霧するとともに、蒸発したＺ
ｎ蒸気をガス流として除去する方法であるが、この方法
でも初期Ｚｎ量１．５ｗｔ％が０．２１ｗｔ％に低下す
るにとどまり、十分とはいえなかった。以上述べた通
り、アルミニウム合金の真空処理後の溶湯に残留する不
純物元素、特にＺｎ量を０．１ｗｔ％以下に低減できる
経済的な連続処理技術は開発されていない。
でＺｎを除去する方法を特開平７−４１８７９号公報に
おいて提案した。この方法は真空雰囲気中に流出する溶
湯流にガスを衝突させて噴霧するとともに、蒸発したＺ
ｎ蒸気をガス流として除去する方法であるが、この方法
でも初期Ｚｎ量１．５ｗｔ％が０．２１ｗｔ％に低下す
るにとどまり、十分とはいえなかった。以上述べた通
り、アルミニウム合金の真空処理後の溶湯に残留する不
純物元素、特にＺｎ量を０．１ｗｔ％以下に低減できる
経済的な連続処理技術は開発されていない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、Ａ
ｌより蒸気圧の高い金属不純物元素、特にＺｎ等を含有
するＡｌ合金スクラップから、Ｚｎ等を経済的に例えば
０．１ｗｔ％以下の低レベルに精錬し、Alをリサイクル
するための方法及び装置を目的とする。不純物元素であ
るＺｎに関しては、０．１ｗｔ％％以下が望ましい。こ
の理由は、サッシ材に使用される６０６３合金、また熱
交換器材に使用される３００３合金でのＺｎ量がＪＩＳ
規格で０．１ｗｔ％以下に規制されているためである。
ｌより蒸気圧の高い金属不純物元素、特にＺｎ等を含有
するＡｌ合金スクラップから、Ｚｎ等を経済的に例えば
０．１ｗｔ％以下の低レベルに精錬し、Alをリサイクル
するための方法及び装置を目的とする。不純物元素であ
るＺｎに関しては、０．１ｗｔ％％以下が望ましい。こ
の理由は、サッシ材に使用される６０６３合金、また熱
交換器材に使用される３００３合金でのＺｎ量がＪＩＳ
規格で０．１ｗｔ％以下に規制されているためである。
【０００９】また、本発明は鋳物、ダイカスト用合金向
けのＡｌ合金スクラップの脱Ｚｎを経済的に行う方法の
提供にある。即ち、鋳物用Ａｌ合金は、Ｚｎ含有量を
０．３ｗｔ％以下、ダイカスト用合金であれば０．５ｗ
ｔ％以下に低減すればＪＩＳ規格を満足するためであ
る。
けのＡｌ合金スクラップの脱Ｚｎを経済的に行う方法の
提供にある。即ち、鋳物用Ａｌ合金は、Ｚｎ含有量を
０．３ｗｔ％以下、ダイカスト用合金であれば０．５ｗ
ｔ％以下に低減すればＪＩＳ規格を満足するためであ
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、連続処理
によるＺｎの除去に関する系統的な一連の研究から、真
空脱ガスにおける溶湯中の水素量が影響していることを
知見し、さらに研究をした結果、Ｚｎ量を約１ｗｔ％以
下，望ましくは０．５ｗｔ％以下に連続処理が可能な条
件を発見し、本発明に至ったものである。
によるＺｎの除去に関する系統的な一連の研究から、真
空脱ガスにおける溶湯中の水素量が影響していることを
知見し、さらに研究をした結果、Ｚｎ量を約１ｗｔ％以
下，望ましくは０．５ｗｔ％以下に連続処理が可能な条
件を発見し、本発明に至ったものである。
【００１１】 第１の発明は、アルミニウム（以下Ａｌ
と記載する）より蒸気圧の高い金属不純物元素を含有す
るアルミニウム合金溶湯をタンデイッシュ（以下ＴＮＤ
と記載する）に保持し、５０００Ｐａ以下の真空脱ガス
容器中に導入させ、該Ａｌ合金溶湯中の前記不純物を除
去する真空精製方法において、前記ＴＮＤに保持した該
Ａｌ合金溶湯中の水素量を０．２ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以
下としたことを特徴とするAl合金溶湯からの真空精製方
法を提供する。ＴＮＤに保持した該Ａｌ合金溶湯中の水
素量を０．２ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下とすることによ
り、アルミニウム合金溶湯中に水素の気泡を発生させ、
上記不純物の蒸発速度を大きくすることができるので金
属不純物元素を容易に低減できる。
と記載する）より蒸気圧の高い金属不純物元素を含有す
るアルミニウム合金溶湯をタンデイッシュ（以下ＴＮＤ
と記載する）に保持し、５０００Ｐａ以下の真空脱ガス
容器中に導入させ、該Ａｌ合金溶湯中の前記不純物を除
去する真空精製方法において、前記ＴＮＤに保持した該
Ａｌ合金溶湯中の水素量を０．２ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以
下としたことを特徴とするAl合金溶湯からの真空精製方
法を提供する。ＴＮＤに保持した該Ａｌ合金溶湯中の水
素量を０．２ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下とすることによ
り、アルミニウム合金溶湯中に水素の気泡を発生させ、
上記不純物の蒸発速度を大きくすることができるので金
属不純物元素を容易に低減できる。
【００１２】 第２の発明は、前記ＴＮＤに保持したＡ
ｌ合金溶湯中の水素量を０．４ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下
としたことを特徴とするＡｌ合金溶湯の真空精製方法を
提供する。ＴＮＤに保持したＡｌ合金溶湯中の水素量を
０．４ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下とすることによりアルミ
ニウム合金溶湯中に水素の気泡をより多く発生させ、上
記不純物の蒸発速度を更に大きくすることができるので
金属不純物元素を更に低減できる。
ｌ合金溶湯中の水素量を０．４ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下
としたことを特徴とするＡｌ合金溶湯の真空精製方法を
提供する。ＴＮＤに保持したＡｌ合金溶湯中の水素量を
０．４ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下とすることによりアルミ
ニウム合金溶湯中に水素の気泡をより多く発生させ、上
記不純物の蒸発速度を更に大きくすることができるので
金属不純物元素を更に低減できる。
【００１３】
【００１４】 第３の発明は、前記Ａｌ合金湯をＴＮＤ
において８００℃以下に保持し、該ＴＮＤと該真空脱ガ
ス容器とを連結する導管部において該Ａｌ合金溶湯を９
００℃以上に加熱して前記真空脱ガス容器中に導入させ
ることを特徴とするＡｌ合金溶湯の真空精製方法を提供
する。Ａｌ合金湯をＴＮＤにおいて８００℃以下に保持
し、該ＴＮＤから該Ａｌ合金湯を９００℃以上に加熱す
ることにより、アルミニウム合金溶湯の酸化を防止しな
がら脱ガス速度を高く維持できる。
において８００℃以下に保持し、該ＴＮＤと該真空脱ガ
ス容器とを連結する導管部において該Ａｌ合金溶湯を９
００℃以上に加熱して前記真空脱ガス容器中に導入させ
ることを特徴とするＡｌ合金溶湯の真空精製方法を提供
する。Ａｌ合金湯をＴＮＤにおいて８００℃以下に保持
し、該ＴＮＤから該Ａｌ合金湯を９００℃以上に加熱す
ることにより、アルミニウム合金溶湯の酸化を防止しな
がら脱ガス速度を高く維持できる。
【００１５】 第４の発明は、前記除去されるＡｌ合金
溶湯中の不純物がＺｎ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｋ、Ｐｂのいずれ
か１以上であることを特徴とするＡｌ合金溶湯からのＺ
ｎの真空精製方法を提供する。Ｚｎ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｋ、
ＰｂのいずれもＡｌより蒸気圧が高いので、脱ガスによ
り除去が可能であり、またこれらの元素は一般にアルミ
ニウム合金スクラップの再利用上望ましくない元素であ
るので脱ガスにより除去する。
溶湯中の不純物がＺｎ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｋ、Ｐｂのいずれ
か１以上であることを特徴とするＡｌ合金溶湯からのＺ
ｎの真空精製方法を提供する。Ｚｎ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｋ、
ＰｂのいずれもＡｌより蒸気圧が高いので、脱ガスによ
り除去が可能であり、またこれらの元素は一般にアルミ
ニウム合金スクラップの再利用上望ましくない元素であ
るので脱ガスにより除去する。
【００１６】 第５の発明は、（ａ）Ａｌ合金溶湯を保
持し、８００℃以下に加熱できる加熱装置を備えたＴＮ
Ｄと、 （ｂ）前記ＴＮＤから前記Ａｌ合金溶湯を導入させる導
管部と、 （ｃ）前記ＴＮＤの下側に配設され、前記導管部から導
入されたＡｌ合金溶湯を脱ガスする、真空度が５０００
Ｐａ以下に保持できる真空脱ガス容器と、 （ｄ）前記真空脱ガス容器の底部に配置された脱ガスさ
れたＡｌ合金溶湯の排出部と、 （ｅ）前記真空脱ガス容器内の真空度を維持するための
真空排気装置と、前記真空排気装置と前記真空脱ガス容
器との間に配設された不純物回収手段とを備えたＡｌ合
金溶湯の真空精製装置であって、 （ｆ）前記Ａｌ合金溶湯を独立に９００℃以上に加熱で
きる加熱装置を、前記ＴＮＤから前記Ａｌ合金溶湯を導
入させる導管部に備えたことを特徴とするＡｌ合金溶湯
の真空精製装置を提供する。
持し、８００℃以下に加熱できる加熱装置を備えたＴＮ
Ｄと、 （ｂ）前記ＴＮＤから前記Ａｌ合金溶湯を導入させる導
管部と、 （ｃ）前記ＴＮＤの下側に配設され、前記導管部から導
入されたＡｌ合金溶湯を脱ガスする、真空度が５０００
Ｐａ以下に保持できる真空脱ガス容器と、 （ｄ）前記真空脱ガス容器の底部に配置された脱ガスさ
れたＡｌ合金溶湯の排出部と、 （ｅ）前記真空脱ガス容器内の真空度を維持するための
真空排気装置と、前記真空排気装置と前記真空脱ガス容
器との間に配設された不純物回収手段とを備えたＡｌ合
金溶湯の真空精製装置であって、 （ｆ）前記Ａｌ合金溶湯を独立に９００℃以上に加熱で
きる加熱装置を、前記ＴＮＤから前記Ａｌ合金溶湯を導
入させる導管部に備えたことを特徴とするＡｌ合金溶湯
の真空精製装置を提供する。
【００１７】 上記真空脱精製装置は、アルミニウム合
金溶湯を溶解炉から連続的にＴＮＤに供給し、真空脱ガ
ス容器において脱ガスし、連続的に排出部より排出する
ことができるので、連続的、且つ、能率的に金属不純物
元素を除去できる。
金溶湯を溶解炉から連続的にＴＮＤに供給し、真空脱ガ
ス容器において脱ガスし、連続的に排出部より排出する
ことができるので、連続的、且つ、能率的に金属不純物
元素を除去できる。
【００１８】
【発明の実施の形態】Ａｌ合金溶湯からの真空脱ガスに
よる金属不純物元素の除去の原理を簡単に説明する。８
００℃で、Ａｌは約１０−６Ｔｏｒｒ、Ｍｇは約５０Ｔ
ｏｒｒ、Ｚｎは約５００Ｔｏｒｒの蒸気圧を有するの
で、Ｍｇ、Ｚｎは真空中でＡｌ溶湯から容易に除去でき
る（金属便覧（昭和５１年）第１１４３、１１４４
頁）。また、Ｎａ、Ｋ、Ｐｂ等の蒸気圧もＡｌの蒸気圧
よりも大きいので同様に容易な除去が可能である。
よる金属不純物元素の除去の原理を簡単に説明する。８
００℃で、Ａｌは約１０−６Ｔｏｒｒ、Ｍｇは約５０Ｔ
ｏｒｒ、Ｚｎは約５００Ｔｏｒｒの蒸気圧を有するの
で、Ｍｇ、Ｚｎは真空中でＡｌ溶湯から容易に除去でき
る（金属便覧（昭和５１年）第１１４３、１１４４
頁）。また、Ｎａ、Ｋ、Ｐｂ等の蒸気圧もＡｌの蒸気圧
よりも大きいので同様に容易な除去が可能である。
【００１９】ところで、溶融金属から蒸発により金属元
素が蒸発する速度Ｅはラングミュア等により研究され
（文献１参照）、一般に下式により表すことができる。 Ｅ＝αＰ（Ｍ／Ｔ）0.5 Ｅ：単位時間単位表面積当たりの蒸発量 α：係数 Ｐ：蒸気圧 Ｍ：蒸発物質の原子量 Ｔ：温度（°Ｋ）
素が蒸発する速度Ｅはラングミュア等により研究され
（文献１参照）、一般に下式により表すことができる。 Ｅ＝αＰ（Ｍ／Ｔ）0.5 Ｅ：単位時間単位表面積当たりの蒸発量 α：係数 Ｐ：蒸気圧 Ｍ：蒸発物質の原子量 Ｔ：温度（°Ｋ）
【００２０】また、一般にｌｏｇＰ＝−Ａ／Ｔ＋Ｂｌｏ
ｇＴ＋ＣＴ＋Ｄである。ここで、Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄは定数
である。従って、蒸発する面積と温度Ｔが大きくなると
Ｅが大きくなことが明らかである。
ｇＴ＋ＣＴ＋Ｄである。ここで、Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄは定数
である。従って、蒸発する面積と温度Ｔが大きくなると
Ｅが大きくなことが明らかである。
【００２１】本発明者らは、大気雰囲気で水素をある含
有量以上に含有するアルミニウム合金溶湯を、真空雰囲
気中に落下・流出させると、溶湯内部で水素が発泡し、
真空脱ガス容器内で微細な気泡状態で存在することを見
いだした。金属溶湯内で水素が気泡になるとそれだけ金
属の蒸発面積が大きくなり、不純物元素の蒸発速度が大
きくなることは上記式から明らかである。
有量以上に含有するアルミニウム合金溶湯を、真空雰囲
気中に落下・流出させると、溶湯内部で水素が発泡し、
真空脱ガス容器内で微細な気泡状態で存在することを見
いだした。金属溶湯内で水素が気泡になるとそれだけ金
属の蒸発面積が大きくなり、不純物元素の蒸発速度が大
きくなることは上記式から明らかである。
【００２２】この現象の生じる条件は溶湯中水素量が
０．２ｐｐｍ以上含有する場合であり、より好ましい条
件は０．４ｐｐｍ以上であった。溶湯中水素量が０．２
ｐｐｍ未満では認められなかった。また、この現象は溶
湯温度が高いほど、また高真空雰囲気ほど顕著である
が、温度が７００℃以上、真空度は５０００Ｐａ以下で
認められた。
０．２ｐｐｍ以上含有する場合であり、より好ましい条
件は０．４ｐｐｍ以上であった。溶湯中水素量が０．２
ｐｐｍ未満では認められなかった。また、この現象は溶
湯温度が高いほど、また高真空雰囲気ほど顕著である
が、温度が７００℃以上、真空度は５０００Ｐａ以下で
認められた。
【００２３】 上述のように溶湯中水素量が０．２ｐｐ
ｍ以上の場合には微細な気泡表面から金属不純物元素、
特にＺｎの蒸発が促進され、真空度Ｐ（Ｐａ）が式
（１）で示される範囲においてＺｎの除去が認められ
た。式（１）は以下のような実験で得られた。
ｍ以上の場合には微細な気泡表面から金属不純物元素、
特にＺｎの蒸発が促進され、真空度Ｐ（Ｐａ）が式
（１）で示される範囲においてＺｎの除去が認められ
た。式（１）は以下のような実験で得られた。
【００２４】あらかじめ、純アルミ及び純Ｚｎから配合
溶解して得られたＡ１−３％Ｚｎ合金に水素付与処理を
行って、水素量の異なるサンプルを作成した。このサン
プル（３００ｇ）を外熱式抵抗加熱型真空溶解炉内で所
定真空度Ｐに維持した状態で、所定温度Ｔまで昇温・加
熱し、所定時間保持して真空蒸留を行ない、所定時間経
過後サンプルの成分分析を行った。実験の結果、１０分
以上の保持ではＺｎ量の低下が認められず、ほぼ一定値
をとった。３０分保持の温度Ｔ、真空度Ｐと真空蒸留後
の成分分析結果から、下記の式（１）、（２）を得た。
溶解して得られたＡ１−３％Ｚｎ合金に水素付与処理を
行って、水素量の異なるサンプルを作成した。このサン
プル（３００ｇ）を外熱式抵抗加熱型真空溶解炉内で所
定真空度Ｐに維持した状態で、所定温度Ｔまで昇温・加
熱し、所定時間保持して真空蒸留を行ない、所定時間経
過後サンプルの成分分析を行った。実験の結果、１０分
以上の保持ではＺｎ量の低下が認められず、ほぼ一定値
をとった。３０分保持の温度Ｔ、真空度Ｐと真空蒸留後
の成分分析結果から、下記の式（１）、（２）を得た。
【００２５】
ｌｏｇＰ＜１４．５−１２６６０／（Ｔ＋２７３）−−（１）
より好ましくは、次式（２）で示される範囲である。
ｌｏｇＰ＜１３．６８−１３３００／（Ｔ＋２７３）−−（２）
この場合にはＺｎを０．５ｗｔ％以下に低減できる。上
記式から、温度が８００℃の場合にはＰ＝３５，８９０
Ｐａ（式（１））、Ｐ＝１，７００Ｐａ（式（２））で
ある。
記式から、温度が８００℃の場合にはＰ＝３５，８９０
Ｐａ（式（１））、Ｐ＝１，７００Ｐａ（式（２））で
ある。
【００２６】また、アルミニウム合金溶湯の水素量が
０．４ｐｐｍ以上で、かつ溶湯温度が９００℃以上で、
圧力が（２）式の範囲では、アルミニウム合金溶湯のＺ
ｎ量を０．１ｗｔ％以下に低減できることが明らかとな
った。
０．４ｐｐｍ以上で、かつ溶湯温度が９００℃以上で、
圧力が（２）式の範囲では、アルミニウム合金溶湯のＺ
ｎ量を０．１ｗｔ％以下に低減できることが明らかとな
った。
【００２７】なお、真空脱ガス容器内に導入される溶湯
中の水素量が０．２ｐｐｍ以上であっても脱ガス雰囲気
に流出落下する過程、及び溶湯が真空容器内で滞留・保
持される過程で脱ガスされるため、真空脱ガス容器から
回収された溶湯中の水素量は０．１ｐｐｍあるいはそれ
以下に脱ガスできるので問題はない。
中の水素量が０．２ｐｐｍ以上であっても脱ガス雰囲気
に流出落下する過程、及び溶湯が真空容器内で滞留・保
持される過程で脱ガスされるため、真空脱ガス容器から
回収された溶湯中の水素量は０．１ｐｐｍあるいはそれ
以下に脱ガスできるので問題はない。
【００２８】アルミニウム合金溶湯の水素の制御方法と
しては、通常のスクラップ溶解で０．４〜１ｐｐｍ程度
になるので特に前処理は不要である。しかし、工場内発
生スクラップのようなクリーンな原料の場合には、溶解
のための燃焼バーナーの水素分圧の制御や水素ガス吹き
込み、あるいは強制的に湿潤した耐火物を溶湯表面に浮
かべる等の強制添加処理を行なう。
しては、通常のスクラップ溶解で０．４〜１ｐｐｍ程度
になるので特に前処理は不要である。しかし、工場内発
生スクラップのようなクリーンな原料の場合には、溶解
のための燃焼バーナーの水素分圧の制御や水素ガス吹き
込み、あるいは強制的に湿潤した耐火物を溶湯表面に浮
かべる等の強制添加処理を行なう。
【００２９】また、アウミニュウム合金を真空状態で溶
解・加熱した場合にはアルミニウム合金中の水素は真空
中での昇温度時に脱ガスされて０．２ｐｐｍ未満にな
る。このような場合には、上記の方法により水素量を
０．２又は０．４ｐｐｍ以上に制御することが必要であ
る。
解・加熱した場合にはアルミニウム合金中の水素は真空
中での昇温度時に脱ガスされて０．２ｐｐｍ未満にな
る。このような場合には、上記の方法により水素量を
０．２又は０．４ｐｐｍ以上に制御することが必要であ
る。
【００３０】水素量の制御にはテレガス法等の測定器を
使用し、水素量が０．２ｐｐｍを下回らないようにする
が望ましい。大気溶解において溶湯温度を９００℃以上
にした場合、溶湯の酸化ロスが多大になる。このため、
アルミニウム合金溶湯が大気と接触する場合には、溶湯
温度を８００℃以下にし、真空脱ガス容器内に流滴落下
直前で溶湯温度を９００℃以上に加熱することが実操業
上望ましい。
使用し、水素量が０．２ｐｐｍを下回らないようにする
が望ましい。大気溶解において溶湯温度を９００℃以上
にした場合、溶湯の酸化ロスが多大になる。このため、
アルミニウム合金溶湯が大気と接触する場合には、溶湯
温度を８００℃以下にし、真空脱ガス容器内に流滴落下
直前で溶湯温度を９００℃以上に加熱することが実操業
上望ましい。
【００３１】 上記の真空脱酸ガスを実現する装置とし
て、以下のような真空精製装置が適当である。 （ａ）Ａｌ合金溶湯を保持し、８００℃以下に加熱でき
る加熱装置を備えたタンデイッシュ（以下ＴＮＤとい
う）と、 （ｂ）前記ＴＮＤから前記Ａｌ合金溶湯を流出させる導
管部と、 （ｃ）ＴＮＤの下側に配設され、前記導管部から導入さ
れたAl合金溶湯を脱ガスする真空脱ガス容器と、 （ｄ）真空脱ガス容器の底部に配置された脱ガスされた
Ａｌ合金溶湯の排出部と、 （ｅ）真空脱ガス容器内の真空度を維持するための真空
排気装置と、前記真空排気装置と前記真空脱ガス容器と
の間に配設された不純物回収手段とを備えたＡｌ合金溶
湯の真空精製装置であって、 （ｆ）前記Ａｌ合金溶湯を独立に９００℃以上に加熱で
きる加熱装置を、前記ＴＮＤから前記Ａｌ合金溶湯を導
入させる導管部に備えたことを特徴とするＡｌ合金溶湯
の真空精製装置である 。
て、以下のような真空精製装置が適当である。 （ａ）Ａｌ合金溶湯を保持し、８００℃以下に加熱でき
る加熱装置を備えたタンデイッシュ（以下ＴＮＤとい
う）と、 （ｂ）前記ＴＮＤから前記Ａｌ合金溶湯を流出させる導
管部と、 （ｃ）ＴＮＤの下側に配設され、前記導管部から導入さ
れたAl合金溶湯を脱ガスする真空脱ガス容器と、 （ｄ）真空脱ガス容器の底部に配置された脱ガスされた
Ａｌ合金溶湯の排出部と、 （ｅ）真空脱ガス容器内の真空度を維持するための真空
排気装置と、前記真空排気装置と前記真空脱ガス容器と
の間に配設された不純物回収手段とを備えたＡｌ合金溶
湯の真空精製装置であって、 （ｆ）前記Ａｌ合金溶湯を独立に９００℃以上に加熱で
きる加熱装置を、前記ＴＮＤから前記Ａｌ合金溶湯を導
入させる導管部に備えたことを特徴とするＡｌ合金溶湯
の真空精製装置である 。
【００３２】上記真空脱ガス容器は金属製の容器を耐火
物で内張りした容器である。ＴＮＤと導管部の加熱装置
は例えば誘導加熱装置が好ましい。また、ＴＮＤ内のＡ
ｌ合金溶湯の水素量を測定する手段を備えたことが望ま
しい。この水素量を測定する装置としては、テレガス装
置あるいは固体電解質センサーを用いた方法等、市販の
方法を採用し、適宜若しくは連続的に測定すればよい。
物で内張りした容器である。ＴＮＤと導管部の加熱装置
は例えば誘導加熱装置が好ましい。また、ＴＮＤ内のＡ
ｌ合金溶湯の水素量を測定する手段を備えたことが望ま
しい。この水素量を測定する装置としては、テレガス装
置あるいは固体電解質センサーを用いた方法等、市販の
方法を採用し、適宜若しくは連続的に測定すればよい。
【００３３】また、上記不純物回収手段としては、表面
にＺｎ蒸気を凝固・固化するため、容器内部に強制冷却
された複数個の板もしくは管を配置し、又は容器外部か
ら強制冷却する不純物回収手段を用いることができる。
これらは処理量に応じて、適宜、使い分けることができ
る。
にＺｎ蒸気を凝固・固化するため、容器内部に強制冷却
された複数個の板もしくは管を配置し、又は容器外部か
ら強制冷却する不純物回収手段を用いることができる。
これらは処理量に応じて、適宜、使い分けることができ
る。
【００３４】
【実施例】図１に示す装置を用いて、表１に示す条件で
Ｚｎの脱ガス実験を行なった。図１において、アルミニ
ウム合金溶湯２は図示しない溶解炉から樋４と介してタ
ンディッシュユ（ＴＮＤ）６へ供給される。ここで、誘
導加熱コイル７により加熱される。溶湯２は誘導加熱装
置９により加熱されながら導管部８を通過し、脱ガス装
置１０内に滴下する。脱ガス装置１０は円筒状の金属容
器を耐火物で内張りした容器である。
Ｚｎの脱ガス実験を行なった。図１において、アルミニ
ウム合金溶湯２は図示しない溶解炉から樋４と介してタ
ンディッシュユ（ＴＮＤ）６へ供給される。ここで、誘
導加熱コイル７により加熱される。溶湯２は誘導加熱装
置９により加熱されながら導管部８を通過し、脱ガス装
置１０内に滴下する。脱ガス装置１０は円筒状の金属容
器を耐火物で内張りした容器である。
【００３５】 真空脱ガス容器１０内に滴下する溶湯内
に水素ガスによる気泡が発生し、溶湯の流れは飛散し、
脱ガスが進行する。真空脱ガス容器内の底部に溜まった
溶湯は適宜排出部１２より排出する。真空脱ガス容器１
０の中間には真空排気装置１８に接続した排気管１４が
接続されており、容器内に発生したガスを排気する。排
ガスは蒸発したＺｎ蒸気をトラップするＺｎ不純物回収
手段１６があり、ここでＺｎ等蒸気はトラップされる。
に水素ガスによる気泡が発生し、溶湯の流れは飛散し、
脱ガスが進行する。真空脱ガス容器内の底部に溜まった
溶湯は適宜排出部１２より排出する。真空脱ガス容器１
０の中間には真空排気装置１８に接続した排気管１４が
接続されており、容器内に発生したガスを排気する。排
ガスは蒸発したＺｎ蒸気をトラップするＺｎ不純物回収
手段１６があり、ここでＺｎ等蒸気はトラップされる。
【００３６】脱ガス実験の条件を表１に示す。各種原料
１００ｋｇを大気雰囲気で溶解し、ＴＮＤ内の溶湯温度
を７５０℃に維持しつつ、真空脱ガス容器とＴＮＤを連
結する導管部を誘導加熱し、導管部内の黒鉛製出湯ノズ
ル（ノズル孔径：５ｍｍφ）から流出する溶湯の温度を
９００℃に制御した。
１００ｋｇを大気雰囲気で溶解し、ＴＮＤ内の溶湯温度
を７５０℃に維持しつつ、真空脱ガス容器とＴＮＤを連
結する導管部を誘導加熱し、導管部内の黒鉛製出湯ノズ
ル（ノズル孔径：５ｍｍφ）から流出する溶湯の温度を
９００℃に制御した。
【００３７】なお、出湯ノズルから流出する溶湯温度は
非接触温度計および、黒鉛ノズルに埋め込んだ熱電対に
より測定し、ヒーター電力を調整して温度を制御した。
ＴＮＤ中の溶湯の水素量はテレガス装置により連続測定
しつつ、樋部で水素ガス量を制御した。真空脱ガス容器
内には、抵抗加熱が可能な黒鉛製容器を設置し、真空脱
ガス容器内の雰囲気温度および黒鉛容器内の溶湯温度
が、導入される溶湯と同一温度になるように加熱・制御
しつつ、底部流出孔より連続的に回収した。連続回収し
た溶湯中のＺｎ量を分析し、脱ガス後の成分を評価し
た。
非接触温度計および、黒鉛ノズルに埋め込んだ熱電対に
より測定し、ヒーター電力を調整して温度を制御した。
ＴＮＤ中の溶湯の水素量はテレガス装置により連続測定
しつつ、樋部で水素ガス量を制御した。真空脱ガス容器
内には、抵抗加熱が可能な黒鉛製容器を設置し、真空脱
ガス容器内の雰囲気温度および黒鉛容器内の溶湯温度
が、導入される溶湯と同一温度になるように加熱・制御
しつつ、底部流出孔より連続的に回収した。連続回収し
た溶湯中のＺｎ量を分析し、脱ガス後の成分を評価し
た。
【００３８】本発明例を表１のＮｏ１〜１１に、比較例
を１２〜１６に示す。Ｎｏ１〜３は原料中の初期水素量
の効果を、Ｎｏ４〜６は真空度の影響を、Ｎｏ７〜８は
温度の影響を、Ｎｏ９〜１１は実際のスクラップの種類
による効果を示した。Ｎｏ１〜３とＮｏ１２、１４と
を、またＮｏ６とＮｏ１３とを比較すると、水素量が
０．２ｐｐｍ未満の場合はＺｎは０．４ｗｔ％程度であ
るが、水素量が０．２ｐｍ以上の場合に残留Ｚｎ量は著
しく低減し、０．４ｐｐｍ以上で残留Ｚｎ量が約０．１
ｗｔ％以下になり、本発明の効果が示されている。
を１２〜１６に示す。Ｎｏ１〜３は原料中の初期水素量
の効果を、Ｎｏ４〜６は真空度の影響を、Ｎｏ７〜８は
温度の影響を、Ｎｏ９〜１１は実際のスクラップの種類
による効果を示した。Ｎｏ１〜３とＮｏ１２、１４と
を、またＮｏ６とＮｏ１３とを比較すると、水素量が
０．２ｐｐｍ未満の場合はＺｎは０．４ｗｔ％程度であ
るが、水素量が０．２ｐｍ以上の場合に残留Ｚｎ量は著
しく低減し、０．４ｐｐｍ以上で残留Ｚｎ量が約０．１
ｗｔ％以下になり、本発明の効果が示されている。
【００３９】Ｎｏ４〜６は、真空度の影響を示してお
り、高真空になるほど残存Ｚｎ量は低減する。Ｎｏ２、
７と８は溶湯温度の影響を示した結果であり、溶湯温度
が高いほど残留Ｚｎ量は少なくなる。Ｎｏ１１〜１３は
各種スクラップを実際に溶解した際の結果である。いづ
れの材料も０．１ｗｔ％以下にＺｎを低減できた。
り、高真空になるほど残存Ｚｎ量は低減する。Ｎｏ２、
７と８は溶湯温度の影響を示した結果であり、溶湯温度
が高いほど残留Ｚｎ量は少なくなる。Ｎｏ１１〜１３は
各種スクラップを実際に溶解した際の結果である。いづ
れの材料も０．１ｗｔ％以下にＺｎを低減できた。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法及び
装置によれば、アルミニウム合金溶湯から金属不純物元
素を連続的に真空精製により除去できる。Ｚｎについて
は、溶湯の残留Ｚｎを０．１％以下にでき、処理された
アルミニウム合金のスクラップは展伸材としてリサイク
ルできる。本発明では適用する真空度は、５０００Ｐａ
以下で処理可能であり、真空排気系の負担が低減され
る。また、特別な噴霧設備が不要であり、設備全体がコ
ンパクトになり、低コストで処理できる。また、本発明
の方法を、Ｚｎについて説明したが、発明の原理からＭ
ｇ、Ｐｂ、Ｎａ，Ｋ等のＡｌより蒸気圧の高い金属不純
物も除去可能であることが明らかである。
装置によれば、アルミニウム合金溶湯から金属不純物元
素を連続的に真空精製により除去できる。Ｚｎについて
は、溶湯の残留Ｚｎを０．１％以下にでき、処理された
アルミニウム合金のスクラップは展伸材としてリサイク
ルできる。本発明では適用する真空度は、５０００Ｐａ
以下で処理可能であり、真空排気系の負担が低減され
る。また、特別な噴霧設備が不要であり、設備全体がコ
ンパクトになり、低コストで処理できる。また、本発明
の方法を、Ｚｎについて説明したが、発明の原理からＭ
ｇ、Ｐｂ、Ｎａ，Ｋ等のＡｌより蒸気圧の高い金属不純
物も除去可能であることが明らかである。
【図１】本発明を実施するための脱ガス装置を示す図で
ある。
ある。
【図２】本発明を実施するための脱ガス装置を示す図で
ある。
ある。
２ アルミニウム合金溶湯
４ 樋
６ ＴＮＤ
７ 加熱装置
８ 導管部
９ 加熱装置
１０ 真空脱ガス容器
１１ 保温装置
１２ 排出部
１４ 排気管
１６ 不純物回収手段
１７ フィルタ−
１８ 真空排気装置
２１ 脱ガスされたアルミニウム合金溶湯
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C22B 1/00 - 61/00
Claims (5)
- 【請求項１】 Ａｌより蒸気圧の高い金属不純物元素を
含有するアルミニウム合金溶湯をタンディッシュ（以下
ＴＮＤと記載する）に保持し、５０００Ｐａ以下の真空
脱ガス容器中に導入させ、該Ａｌ合金溶湯中の前記金属
不純物を除去する真空精製方法において、前記真空脱ガ
ス容器に導入させるＴＮＤ内の該Ａｌ合金溶湯中の水素
量を０．２ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下としたことを特徴と
するＡｌ合金溶湯からの真空精製方法。 - 【請求項２】 前記ＴＮＤ内のＡｌ合金溶湯中の水素量
を０．４ｐｐｍ以上１ｐｐｍ以下としたことを特徴とす
る請求項１に記載されたＡｌ合金溶湯の真空精製方法。 - 【請求項３】 前記Ａｌ合金溶湯をＴＮＤにおいて８０
０℃以下に保持し、該ＴＮＤと該真空脱ガス容器とを連
結する導管部において該Ａｌ合金溶湯を９００℃以上に
加熱して前記真空脱ガス容器中に導入させることを特徴
とする請求項１又は２に記載されたＡｌ合金溶湯の真空
精製方法。 - 【請求項４】 前記Ａｌ合金溶湯中の不純物がＺｎ、Ｍ
ｇ、Ｎａ、Ｋ、Ｐｂのいずれか１以上であることを特徴
とする請求項１から３のいずれかに記載されたＡｌ合金
溶湯の真空精製方法。 - 【請求項５】 （ａ）Ａｌ合金溶湯を保持し、８００℃
以下に加熱できる加熱装置を備えたＴＮＤと、 （ｂ）前記ＴＮＤから前記Ａｌ合金溶湯を導入させる導
管部と、 （ｃ）前記ＴＮＤの下側に配設され、前記導管部から導
入されたＡｌ合金溶湯を脱ガスする、真空度が５０００
Ｐａ以下に保持できる真空脱ガス容器と、 （ｄ）前記真空脱ガス容器の底部に配置された脱ガスさ
れたＡｌ合金溶湯の排出部と、 （ｅ）前記真空脱ガス容器内の前記真空度を維持するた
めの真空排気装置と、前記真空排気装置と前記真空脱ガ
ス容器との間に配設された不純物回収手段とを備えたＡ
ｌ合金溶湯の真空精製装置であって、 （ｆ）前記Ａｌ合金溶湯を独立に９００℃以上に加熱で
きる加熱装置を、前記ＴＮＤから前記Ａｌ合金溶湯を導
入させる導管部に備えたことを特徴とするＡｌ合金溶湯
の真空精製装置 。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15183896A JP3490842B2 (ja) | 1996-05-24 | 1996-05-24 | アルミニウム合金溶湯の真空精製方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15183896A JP3490842B2 (ja) | 1996-05-24 | 1996-05-24 | アルミニウム合金溶湯の真空精製方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09316558A JPH09316558A (ja) | 1997-12-09 |
| JP3490842B2 true JP3490842B2 (ja) | 2004-01-26 |
Family
ID=15527410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15183896A Expired - Fee Related JP3490842B2 (ja) | 1996-05-24 | 1996-05-24 | アルミニウム合金溶湯の真空精製方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3490842B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111763831A (zh) * | 2020-07-08 | 2020-10-13 | 上海交通大学 | 一种铝熔体真空处理系统和方法 |
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| CN1853828B (zh) * | 2000-06-22 | 2010-04-21 | 株式会社丰荣商会 | 容器 |
| RU2668640C1 (ru) * | 2017-10-31 | 2018-10-02 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ вакуумной обработки алюминия и алюминиевых сплавов |
| CN109240158A (zh) * | 2018-09-13 | 2019-01-18 | 洛阳新远大冶金成套设备有限公司 | 铝液搅拌转子的控制方法、系统、装置及存储介质 |
| WO2021145398A1 (en) | 2020-01-17 | 2021-07-22 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Metal purifying method and metal purifying apparatus |
-
1996
- 1996-05-24 JP JP15183896A patent/JP3490842B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111763831A (zh) * | 2020-07-08 | 2020-10-13 | 上海交通大学 | 一种铝熔体真空处理系统和方法 |
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| JPH09316558A (ja) | 1997-12-09 |
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