JPH0885833A - 希土類金属の精製方法 - Google Patents
希土類金属の精製方法Info
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- JPH0885833A JPH0885833A JP22184794A JP22184794A JPH0885833A JP H0885833 A JPH0885833 A JP H0885833A JP 22184794 A JP22184794 A JP 22184794A JP 22184794 A JP22184794 A JP 22184794A JP H0885833 A JPH0885833 A JP H0885833A
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- earth metal
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】本発明は、かかる課題を解決した希土類金属の
精製方法で、短時間でしかも低精製コストで希土類金属
中の不純物Ｔa を低減する方法を提供しようとするもの
である。 【構成】不純物であるＴa 含有希土類金属にＭg および
またはＺn を加えて溶解し、凝固させた後ブロックをる
つぼから取り出し、るつぼ底部に相当する高Ｔa含有部
分を分離除去し、低Ｔa 含有部分を真空蒸留して希土類
金属蒸気を凝固させ、高純度希土類金属を得ることを特
徴とする希土類金属の精製方法。
精製方法で、短時間でしかも低精製コストで希土類金属
中の不純物Ｔa を低減する方法を提供しようとするもの
である。 【構成】不純物であるＴa 含有希土類金属にＭg および
またはＺn を加えて溶解し、凝固させた後ブロックをる
つぼから取り出し、るつぼ底部に相当する高Ｔa含有部
分を分離除去し、低Ｔa 含有部分を真空蒸留して希土類
金属蒸気を凝固させ、高純度希土類金属を得ることを特
徴とする希土類金属の精製方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は光磁気記録、磁歪材など
の電子材料原料として有用な希土類金属に含有される不
純物Ｔa を低減し、精製する方法に関するものである。
の電子材料原料として有用な希土類金属に含有される不
純物Ｔa を低減し、精製する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類金属に不純物Ｔa が混入した場
合、従来は真空蒸留法、ゾーンメルティング法、固相電
解法（棒状に加工した金属に高真空中で大電流を流し不
純物を偏析させる方法）、グシュナイダーの方法（金属
を融点＋αの温度で保持、徐冷する方法）などでＴa を
除去していた。
合、従来は真空蒸留法、ゾーンメルティング法、固相電
解法（棒状に加工した金属に高真空中で大電流を流し不
純物を偏析させる方法）、グシュナイダーの方法（金属
を融点＋αの温度で保持、徐冷する方法）などでＴa を
除去していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の従来法ではいず
れも精製コストが高い、長時間を要するなどの問題があ
った。本発明は、かかる課題を解決した希土類金属の精
製方法で、短時間でしかも低精製コストで希土類金属中
の不純物Ｔa を低減する方法を提供しようとするもので
ある。
れも精製コストが高い、長時間を要するなどの問題があ
った。本発明は、かかる課題を解決した希土類金属の精
製方法で、短時間でしかも低精製コストで希土類金属中
の不純物Ｔa を低減する方法を提供しようとするもので
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は不純物Ｔa
高含有希土類金属をＭg 、Ｚn などの高蒸気圧金属との
低融点合金として溶解、凝固することにより、これらの
課題を解決し得ることを見出し、諸条件を検討して本発
明を完成したもので、その要旨は、不純物としてＴa を
含有する希土類金属にＭg および／またはＺn を加えて
溶解し、凝固させた後インゴットをるつぼから取り出
し、高Ｔa 含有部分に相当するるつぼ底部を分離除去
し、低Ｔa 含有部分を真空蒸留してＭg および／または
Ｚn を蒸発させて除去し、高純度希土類金属を得ること
を特徴とする希土類金属の精製方法にある。
高含有希土類金属をＭg 、Ｚn などの高蒸気圧金属との
低融点合金として溶解、凝固することにより、これらの
課題を解決し得ることを見出し、諸条件を検討して本発
明を完成したもので、その要旨は、不純物としてＴa を
含有する希土類金属にＭg および／またはＺn を加えて
溶解し、凝固させた後インゴットをるつぼから取り出
し、高Ｔa 含有部分に相当するるつぼ底部を分離除去
し、低Ｔa 含有部分を真空蒸留してＭg および／または
Ｚn を蒸発させて除去し、高純度希土類金属を得ること
を特徴とする希土類金属の精製方法にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
最大の特徴は不純物Ｔa 高含有希土類金属にＭg 、Ｚn
などを添加して低融点、低比重合金とし、高比重である
高Ｔa 含有部分と比重分離し、低比重合金からＭg 、Ｚ
n などを真空蒸留により除去し、高純度希土類金属を得
ることである。ここで本発明の希土類金属即ち希土類元
素の適用範囲は、Sc、 Ｙを含むLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、T
b、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから成る群から選択される１
種または２種以上の混合元素である。また、希土類金属
に添加する高蒸気圧金属はＭg、Ｚn、Ｃd、Ｃa、Ｔe などが
挙げられ、これらの内から選択される１種または２種の
混合金属であり、好ましくはＭg、Ｚn が良い。ここで高
蒸気圧金属とは1000℃での蒸気圧が100mmHg 以上の金属
を意味する。
最大の特徴は不純物Ｔa 高含有希土類金属にＭg 、Ｚn
などを添加して低融点、低比重合金とし、高比重である
高Ｔa 含有部分と比重分離し、低比重合金からＭg 、Ｚ
n などを真空蒸留により除去し、高純度希土類金属を得
ることである。ここで本発明の希土類金属即ち希土類元
素の適用範囲は、Sc、 Ｙを含むLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、T
b、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから成る群から選択される１
種または２種以上の混合元素である。また、希土類金属
に添加する高蒸気圧金属はＭg、Ｚn、Ｃd、Ｃa、Ｔe などが
挙げられ、これらの内から選択される１種または２種の
混合金属であり、好ましくはＭg、Ｚn が良い。ここで高
蒸気圧金属とは1000℃での蒸気圧が100mmHg 以上の金属
を意味する。
【０００６】希土類金属に対する高蒸気圧金属の配合割
合は合金の融点が 650〜1300℃程度の範囲になる割合が
良い。希土類金属と高蒸気圧金属との合金は、低融点
（約 650〜1300℃）でかつ低比重（ρ＝約 3.3〜6.8g/c
m3）であるため不純物Ｔa の融点（2990℃）、比重（1
6.6g/cm3 ）とは大きく異なり、従って比重分離が可能
である。
合は合金の融点が 650〜1300℃程度の範囲になる割合が
良い。希土類金属と高蒸気圧金属との合金は、低融点
（約 650〜1300℃）でかつ低比重（ρ＝約 3.3〜6.8g/c
m3）であるため不純物Ｔa の融点（2990℃）、比重（1
6.6g/cm3 ）とは大きく異なり、従って比重分離が可能
である。
【０００７】精製方法は先ず希土類金属に高蒸気圧金属
を加えて溶解し、希土類金属の融点を下げ、Ｒe ・Ｍg
（ここにＲe は希土類元素）合金を作る。るつぼは耐熱
性、耐酸化性、材質による汚染防止の点から通常タンタ
ル製を使用する。このるつぼ材質による汚染を低減し、
溶解時の高蒸気圧金属の蒸発を防止するためにＣa Ｆ
2 、Ｃa Ｃｌ2 、Ｒe Ｆ3 またはこれらの混合物の浴で
金属溶湯を覆うのが良い。溶解雰囲気は希土類金属と反
応性のない不活性ガス、中でもアルゴンが適している。
溶解温度は 700〜1300℃、溶解時間は20〜60分間が一般
的である。溶解操作後徐冷して取り出した合金インゴッ
トのＸ（重量％）を高Ｔa 含有部分としてるつぼ底部に
相当する部分から切断除去する。Ｘの範囲は、 Ｘ( 重量％) ＝0.0008〜0.0250Ｙ、好ましくは Ｘ＝0.0
025〜0.0065Ｙ （ここにＹは原料希土類金属に含有される不純物Ｔa 量
(ppm) とする）とするのが良い。0.0008Ｙ未満では高Ｔ
a 部分が低Ｔa 部分に混入し、0.0250Ｙを越えると製品
歩留が低下する。るつぼの大部分を占めるるつぼ上部に
相当する部分は低Ｔa 含有希土類金属であり、底部は高
Ｔa 含有希土類金属で不純物であるＴa が濃縮分離され
ている。次いでこの低Ｔa 含有希土類金属を真空蒸留
し、高蒸気圧金属を蒸発させれば高純度希土類金属が得
られる。真空蒸留の条件は、900 〜 1,100℃、真空度は
１×10-1Torr以下、 好ましくは１×10-2Torr〜１×10-7
Torrで行うのが良い。
を加えて溶解し、希土類金属の融点を下げ、Ｒe ・Ｍg
（ここにＲe は希土類元素）合金を作る。るつぼは耐熱
性、耐酸化性、材質による汚染防止の点から通常タンタ
ル製を使用する。このるつぼ材質による汚染を低減し、
溶解時の高蒸気圧金属の蒸発を防止するためにＣa Ｆ
2 、Ｃa Ｃｌ2 、Ｒe Ｆ3 またはこれらの混合物の浴で
金属溶湯を覆うのが良い。溶解雰囲気は希土類金属と反
応性のない不活性ガス、中でもアルゴンが適している。
溶解温度は 700〜1300℃、溶解時間は20〜60分間が一般
的である。溶解操作後徐冷して取り出した合金インゴッ
トのＸ（重量％）を高Ｔa 含有部分としてるつぼ底部に
相当する部分から切断除去する。Ｘの範囲は、 Ｘ( 重量％) ＝0.0008〜0.0250Ｙ、好ましくは Ｘ＝0.0
025〜0.0065Ｙ （ここにＹは原料希土類金属に含有される不純物Ｔa 量
(ppm) とする）とするのが良い。0.0008Ｙ未満では高Ｔ
a 部分が低Ｔa 部分に混入し、0.0250Ｙを越えると製品
歩留が低下する。るつぼの大部分を占めるるつぼ上部に
相当する部分は低Ｔa 含有希土類金属であり、底部は高
Ｔa 含有希土類金属で不純物であるＴa が濃縮分離され
ている。次いでこの低Ｔa 含有希土類金属を真空蒸留
し、高蒸気圧金属を蒸発させれば高純度希土類金属が得
られる。真空蒸留の条件は、900 〜 1,100℃、真空度は
１×10-1Torr以下、 好ましくは１×10-2Torr〜１×10-7
Torrで行うのが良い。
【０００８】
【作用】不純物Ｔa 高含有希土類金属にＭg 、Ｚn など
の高蒸気圧金属を添加して溶解すると、比重差により比
重の大きいＴa は重力により偏析し、るつぼの底部に凝
集する。その後溶融金属を凝固させ、凝固インゴットを
るつぼより取り出しるつぼ底部に相当する部分を切断す
る。るつぼ上部に相当する部分は低Ｔa 含有希土類金属
合金であり、不純物Ｔa はるつぼ底部に相当する部分に
濃縮されている。低Ｔa 含有希土類金属合金を真空蒸留
によりＭg 、Ｚn などを溜出除去することにより、高純
度希土類金属が得られる。
の高蒸気圧金属を添加して溶解すると、比重差により比
重の大きいＴa は重力により偏析し、るつぼの底部に凝
集する。その後溶融金属を凝固させ、凝固インゴットを
るつぼより取り出しるつぼ底部に相当する部分を切断す
る。るつぼ上部に相当する部分は低Ｔa 含有希土類金属
合金であり、不純物Ｔa はるつぼ底部に相当する部分に
濃縮されている。低Ｔa 含有希土類金属合金を真空蒸留
によりＭg 、Ｚn などを溜出除去することにより、高純
度希土類金属が得られる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらにより限定されるも
のではない。表１に実施例１〜５、表２に実施例６〜１
０、表３に実施例１１〜１３の精製条件とその結果をま
とめて示した。 （実施例１）逆円錐台形のＴa るつぼ（底部80mmφ／上
部 300mmφ× 300mmH ）に、金属Ｓc （Ｔa ：2000ppm
）を2100g 、金属Ｚn 630g、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃ
ｌ2 4500g を仕込み、Ａr 雰囲気中シリコニット炉で13
00℃で溶解し、30分間保持した後、徐冷し、溶湯を凝固
させた。金属Ｓc に金属Ｚn を加え、Ｓc ・Ｚn 合金を
作り、金属の融点を下げ、るつぼ材質による汚染を低減
し、溶解時のＺn の蒸発を防止するためにＣa Ｆ2 ・Ｃ
a Ｃｌ2 浴で金属溶湯を覆った。るつぼから取り出した
Ｓc ・Ｚn 合金を底部より切断部重量比11.8重量％で切
断し、低Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属
部の合金を15mmφ以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で
加熱保持し、Ｚn を蒸留して金属Ｓc を得た。得られた
金属Ｓc の重量とＴa 不純物を次に示す。 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 1850 550 高Ｔa 含有希土類金属部 250 13000 となり、低Ｔa 550ppmの金属Ｓc 1850g を得た。
体的に説明するが、本発明はこれらにより限定されるも
のではない。表１に実施例１〜５、表２に実施例６〜１
０、表３に実施例１１〜１３の精製条件とその結果をま
とめて示した。 （実施例１）逆円錐台形のＴa るつぼ（底部80mmφ／上
部 300mmφ× 300mmH ）に、金属Ｓc （Ｔa ：2000ppm
）を2100g 、金属Ｚn 630g、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃ
ｌ2 4500g を仕込み、Ａr 雰囲気中シリコニット炉で13
00℃で溶解し、30分間保持した後、徐冷し、溶湯を凝固
させた。金属Ｓc に金属Ｚn を加え、Ｓc ・Ｚn 合金を
作り、金属の融点を下げ、るつぼ材質による汚染を低減
し、溶解時のＺn の蒸発を防止するためにＣa Ｆ2 ・Ｃ
a Ｃｌ2 浴で金属溶湯を覆った。るつぼから取り出した
Ｓc ・Ｚn 合金を底部より切断部重量比11.8重量％で切
断し、低Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属
部の合金を15mmφ以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で
加熱保持し、Ｚn を蒸留して金属Ｓc を得た。得られた
金属Ｓc の重量とＴa 不純物を次に示す。 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 1850 550 高Ｔa 含有希土類金属部 250 13000 となり、低Ｔa 550ppmの金属Ｓc 1850g を得た。
【００１０】（実施例２）実施例１と同じＴa るつぼを
用い、金属Ｙ（Ｔa ：1500ppm ）を3000g 、金属Ｍg 72
0g、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500gを仕込み、Ａr
雰囲気中1000℃で溶解し、40分間保持した後、徐冷し、
溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＹ・Ｍg 合金
を底部より切断部重量比 7.5重量％で切断し、低Ｔa 含
有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金を15mm
φ以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持し、Ｍ
g を蒸留して金属Ｙを得た。両部の重量と、Ｔa 量は 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 2770 430 高Ｔa 含有希土類金属部 230 14000 となり、低Ｔa 430ppmの金属Ｙ 2770gを得た。
用い、金属Ｙ（Ｔa ：1500ppm ）を3000g 、金属Ｍg 72
0g、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500gを仕込み、Ａr
雰囲気中1000℃で溶解し、40分間保持した後、徐冷し、
溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＹ・Ｍg 合金
を底部より切断部重量比 7.5重量％で切断し、低Ｔa 含
有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金を15mm
φ以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持し、Ｍ
g を蒸留して金属Ｙを得た。両部の重量と、Ｔa 量は 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 2770 430 高Ｔa 含有希土類金属部 230 14000 となり、低Ｔa 430ppmの金属Ｙ 2770gを得た。
【００１１】（実施例３）実施例１と同じるつぼを用
い、金属Ｌa （Ｔa ：1300ppm ）を5600g 、金属Ｃd 14
00g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中 700℃で溶解し、30分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＬa ・Ｃ
d 合金を底部より切断部重量比 6.5重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｃd を蒸留して金属Ｌa を得た。両部重量と、Ｔa
量は 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5240 380 高Ｔa 含有希土類金属部 360 15000 となり、低Ｔa 380ppmの金属Ｌa 5240gを得た。
い、金属Ｌa （Ｔa ：1300ppm ）を5600g 、金属Ｃd 14
00g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中 700℃で溶解し、30分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＬa ・Ｃ
d 合金を底部より切断部重量比 6.5重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｃd を蒸留して金属Ｌa を得た。両部重量と、Ｔa
量は 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5240 380 高Ｔa 含有希土類金属部 360 15000 となり、低Ｔa 380ppmの金属Ｌa 5240gを得た。
【００１２】（実施例４）実施例１と同じるつぼを用
い、金属Ｃe （Ｔa ：1100ppm ）を5750g 、金属Ｃa 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中 900℃で溶解し、20分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＣe ・Ｃ
a 合金を底部より切断部重量比 4.5重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｃa を蒸留して金属Ｃe を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5500 460 高Ｔa 含有希土類金属部 250 15000 となり、低Ｔa 460ppmの金属Ｃe 5500g を得た。
い、金属Ｃe （Ｔa ：1100ppm ）を5750g 、金属Ｃa 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中 900℃で溶解し、20分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＣe ・Ｃ
a 合金を底部より切断部重量比 4.5重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｃa を蒸留して金属Ｃe を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5500 460 高Ｔa 含有希土類金属部 250 15000 となり、低Ｔa 460ppmの金属Ｃe 5500g を得た。
【００１３】（実施例５）実施例１と同じるつぼを用
い、金属Ｐr （Ｔa ：1400ppm ）を5750g 、金属Ｔe 14
00g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中 950℃で溶解し、20分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＰr ・Ｔ
e 合金を底部より切断部重量比 6.2重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｔe を蒸留して金属Ｐr を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5400 820 高Ｔa 含有希土類金属部 350 10000 となり、低Ｔa 820ppmの金属Ｐr 5400g を得た。
い、金属Ｐr （Ｔa ：1400ppm ）を5750g 、金属Ｔe 14
00g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中 950℃で溶解し、20分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＰr ・Ｔ
e 合金を底部より切断部重量比 6.2重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｔe を蒸留して金属Ｐr を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5400 820 高Ｔa 含有希土類金属部 350 10000 となり、低Ｔa 820ppmの金属Ｐr 5400g を得た。
【００１４】（実施例６）実施例１と同じるつぼを用
い、金属Ｎd （Ｔa ：1000ppm ）を5750g 、金属Ｃa 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中 950℃で溶解し、40分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＮd ・Ｃ
a 合金を底部より切断部重量比 4.2重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｃa を蒸留して金属Ｎd を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5510 490 高Ｔa 含有希土類金属部 240 13000 となり、低Ｔa の金属Ｎd 5510g を得た。
い、金属Ｎd （Ｔa ：1000ppm ）を5750g 、金属Ｃa 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中 950℃で溶解し、40分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＮd ・Ｃ
a 合金を底部より切断部重量比 4.2重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｃa を蒸留して金属Ｎd を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5510 490 高Ｔa 含有希土類金属部 240 13000 となり、低Ｔa の金属Ｎd 5510g を得た。
【００１５】（実施例７）実施例１と同じるつぼを用
い、金属Ｇd （Ｔa ：1050ppm ）を5750g 、金属Ｍg 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中1000℃で溶解し、20分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＧd ・Ｍ
g 合金を底部より切断部重量比 6.8重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｍg を蒸留して金属Ｇd を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5360 320 高Ｔa 含有希土類金属部 390 11000 となり、低Ｔa 320ppmの金属Ｇd 5360gを得た。
い、金属Ｇd （Ｔa ：1050ppm ）を5750g 、金属Ｍg 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中1000℃で溶解し、20分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＧd ・Ｍ
g 合金を底部より切断部重量比 6.8重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｍg を蒸留して金属Ｇd を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5360 320 高Ｔa 含有希土類金属部 390 11000 となり、低Ｔa 320ppmの金属Ｇd 5360gを得た。
【００１６】（実施例８）実施例１と同じるつぼを用
い、金属Ｔb （Ｔa ：1030ppm ）を5750g 、金属Ｍg 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中1050℃で溶解し、20分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＴb ・Ｍ
g 合金を底部より切断部重量比 5.3重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｍg を蒸留して金属Ｔb を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5450 580 高Ｔa 含有希土類金属部 300 9100 となり、低Ｔa 580ppmの金属Ｔb 5450g を得た。
い、金属Ｔb （Ｔa ：1030ppm ）を5750g 、金属Ｍg 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中1050℃で溶解し、20分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＴb ・Ｍ
g 合金を底部より切断部重量比 5.3重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｍg を蒸留して金属Ｔb を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5450 580 高Ｔa 含有希土類金属部 300 9100 となり、低Ｔa 580ppmの金属Ｔb 5450g を得た。
【００１７】（実施例９）実施例１と同じるつぼを用
い、金属Ｄy （Ｔa ：1400ppm ）を5750g 、金属Ｍg 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中1050℃で溶解し、20分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＤy ・Ｍ
g 合金を底部より切断部重量比 7.1重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｍg を蒸留して金属Ｄy を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5340 430 高Ｔa 含有希土類金属部 410 14000 となり、低Ｔa 430ppmの金属Ｄy 5340gを得た。
い、金属Ｄy （Ｔa ：1400ppm ）を5750g 、金属Ｍg 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中1050℃で溶解し、20分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＤy ・Ｍ
g 合金を底部より切断部重量比 7.1重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｍg を蒸留して金属Ｄy を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5340 430 高Ｔa 含有希土類金属部 410 14000 となり、低Ｔa 430ppmの金属Ｄy 5340gを得た。
【００１８】（実施例１０）実施例１と同じるつぼを用
い、金属Ｈo （Ｔa ：1200ppm ）を6000g 、金属Ｍg 12
00g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中1050℃で溶解し、20分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＨo ・Ｍ
g 合金を底部より切断部重量比 3.2重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｍg を蒸留して金属Ｈo を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5800 900 高Ｔa 含有希土類金属部 200 10000 となり、低Ｔa 900ppmの金属Ｄy 5800gを得た。
い、金属Ｈo （Ｔa ：1200ppm ）を6000g 、金属Ｍg 12
00g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中1050℃で溶解し、20分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＨo ・Ｍ
g 合金を底部より切断部重量比 3.2重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｍg を蒸留して金属Ｈo を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5800 900 高Ｔa 含有希土類金属部 200 10000 となり、低Ｔa 900ppmの金属Ｄy 5800gを得た。
【００１９】（実施例１１）実施例１と同じるつぼを用
い、金属Ｅr （Ｔa ：1300ppm ）を5750g 、金属Ｍg 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中1050℃で溶解し、30分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＥr ・Ｍ
g 合金を底部より切断部重量比 6.5重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｍg を蒸留して金属Ｅr を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5380 380 高Ｔa 含有希土類金属部 370 14000 となり、低Ｔa 380ppmの金属Ｅr 5380gを得た。
い、金属Ｅr （Ｔa ：1300ppm ）を5750g 、金属Ｍg 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中1050℃で溶解し、30分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＥr ・Ｍ
g 合金を底部より切断部重量比 6.5重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｍg を蒸留して金属Ｅr を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5380 380 高Ｔa 含有希土類金属部 370 14000 となり、低Ｔa 380ppmの金属Ｅr 5380gを得た。
【００２０】（実施例１２）実施例１と同じるつぼを用
い、金属Ｔm （Ｔa ：1500ppm ）を5750g 、金属Ｍg 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中1000℃で溶解し、30分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＴm ・Ｍ
g 合金を底部より切断部重量比 4.4重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｍg を蒸留して金属Ｔm を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5500 850 高Ｔa 含有希土類金属部 250 16000 となり、低Ｔa 850ppmの金属Ｔm 5500gを得た。
い、金属Ｔm （Ｔa ：1500ppm ）を5750g 、金属Ｍg 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中1000℃で溶解し、30分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＴm ・Ｍ
g 合金を底部より切断部重量比 4.4重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｍg を蒸留して金属Ｔm を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5500 850 高Ｔa 含有希土類金属部 250 16000 となり、低Ｔa 850ppmの金属Ｔm 5500gを得た。
【００２１】（実施例１３）実施例１と同じるつぼを用
い、金属Ｌu （Ｔa ：2000ppm ）を5750g 、金属Ｍg 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中1000℃で溶解し、60分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＬu ・Ｍ
g 合金を底部より切断部重量比 8.8重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｍg を蒸留して金属Ｌu を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5250 950 高Ｔa 含有希土類金属部 500 13000 となり、低Ｔa 950ppmの金属Ｌu 5250gを得た。
い、金属Ｌu （Ｔa ：2000ppm ）を5750g 、金属Ｍg 11
50g 、Ｃa Ｆ2 4154g 、Ｃa Ｃｌ2 4500g を仕込み、Ａ
r 雰囲気中1000℃で溶解し、60分間保持した後、徐冷
し、溶湯を凝固させた。るつぼから取り出したＬu ・Ｍ
g 合金を底部より切断部重量比 8.8重量％で切断し、低
Ｔa 含有希土類金属部、高Ｔa 含有希土類金属部の合金
を15mm以下に粉砕し、真空雰囲気で1000℃で加熱保持
し、Ｍg を蒸留して金属Ｌu を得た。両部の重量とＴa
量は、 重量（ｇ） Ｔa （ppm) 低Ｔa 含有希土類金属部 5250 950 高Ｔa 含有希土類金属部 500 13000 となり、低Ｔa 950ppmの金属Ｌu 5250gを得た。
【００２２】
【表１】
【表２】
【表３】
【００２３】
【発明の効果】本発明により希土類金属の不純物Ｔa を
短時間にかつ安価に低減して高純度希土類金属を得るこ
とが可能となり、工業上その利用価値は極めて高い。
短時間にかつ安価に低減して高純度希土類金属を得るこ
とが可能となり、工業上その利用価値は極めて高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 戸出 孝 福井県武生市北府２丁目１番５号 信越化 学工業株式会社磁性材料研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】不純物としてＴa を含有する希土類金属に
Ｍg および／またはＺn を加えて溶解し、凝固させた後
インゴットをるつぼから取り出し、高Ｔa 含有部分に相
当するるつぼ底部を分離除去し、低Ｔa 含有部分を真空
蒸留してＭg および／またはＺn を蒸発させて除去し、
高純度希土類金属を得ることを特徴とする希土類金属の
精製方法。 - 【請求項２】分離除去するインゴットの高Ｔa 含有部分
が、るつぼ底部の下記式のＸ（重量％）に相当する部分
である請求項１に記載の希土類金属の精製方法。 Ｘ
( 重量％) ＝〜0.0008〜0.0250Ｙ （ここにＹは原料
希土類金属に含有される不純物Ｔa 量(ppm) とする）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22184794A JPH0885833A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 希土類金属の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22184794A JPH0885833A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 希土類金属の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0885833A true JPH0885833A (ja) | 1996-04-02 |
Family
ID=16773122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22184794A Pending JPH0885833A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 希土類金属の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0885833A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2010087227A1 (ja) | 2009-01-29 | 2010-08-05 | 日鉱金属株式会社 | 高純度エルビウムの製造方法及び高純度エルビウム並びに高純度エルビウムからなるスパッタリングターゲット及び高純度エルビウムを主成分とするメタルゲート膜 |
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| JP2014519000A (ja) * | 2011-04-11 | 2014-08-07 | チャンシー レア アース アンド レア メタルズ タングステン グループ コーポレーション | タンタル製の複数レベル蒸留るつぼ及び蒸留方法 |
-
1994
- 1994-09-16 JP JP22184794A patent/JPH0885833A/ja active Pending
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