CN111321285A - 一种原位观测电站用无缝管热处理工艺的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种原位观测电站用无缝管热处理工艺的方法及其应用，利用高温共聚焦激光显微镜，采取了避免高温氧化的措施，600℃以下加热时采用快速升温方式，在600～1200℃的范围内，采用5～30℃/min的缓慢升温方式，模拟无缝管在工业化热处理炉中的升温过程，模拟在热处理炉中的停留时间，原位观测无缝管试样晶粒随时间和温度的变化情况，精准获取温度和晶粒度相关性等信息，从而实现快速高效地制定最佳热处理工艺，克服了传统非原位方法的诸多弊端，实现了原位观测、快速高效研究电站用无缝管最佳热处理工艺。

Description

一种原位观测电站用无缝管热处理工艺的方法及其应用
技术领域
本发明属于热处理技术领域，具体涉及一种原位观测电站用无缝管热处理工艺的方法及其应用。
背景技术
耐热材料一直以来是制约煤电机组向更高参数发展的“瓶颈”问题。其中，过热器/再热器作为煤电机组锅炉系统的核心部件，其承受压力最大、温度最高，服役环境最恶劣，当前主要面临抗蒸汽氧化腐蚀和更高的持久强度两大主要问题。
除了优化合金比外，工业化大生产中，有效的解决途径是研究最佳热处理工艺，从而控制最佳晶粒尺寸，最终获得无缝管的最佳综合性能。
在热处理工艺研究方面，传统的研究手段为在热处理炉中进行不同温度不同时间的多种组合的热处理，再对试样进行金相观察；然而，由于研究手段的限制，导致试样多、试验过程繁琐，研究周期长，也无法实时了解无缝管的组织变化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位观测电站用无缝管热处理工艺的方法及其应用，利用高温共聚焦激光显微镜，原位观测到电站用高等级无缝管变形管晶粒在高温下细微变化的全过程，实现快速高效制定无缝管的最佳热处理工艺，克服了传统非原位方法的试样多、试验过程繁琐、周期长等诸多弊端。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种原位观测电站用无缝管热处理工艺的方法，包括以下步骤：
1)试样准备
将电站用无缝管样品加工成圆柱试样，试样直径4～6mm，高3～ 4mm；
2)观测准备
将试样放入高温激光共聚焦显微镜的载物台，高温激光共聚焦显微镜的加热炉腔经抽真空或惰性气体置换2次以上；
3)热处理及原位观测
将试样以200～400℃/min的升温速率加热升温至500～600℃；
之后在600～1200℃的温度范围内，以5～30℃/min的升温速率缓慢升温，根据具体钢种设置2个以上的温度梯度进行保温，每个温度梯度保温1～30min，此过程中，调节显微镜的焦距和亮度，原位观测试样晶粒随时间和温度的变化过程；
保温结束后，模拟钢管在不同冷却介质中的冷却过程，将试样冷却至室温，冷却速率为10～600℃/min，原位观测晶粒随时间和温度的变化过程。
优选地，所述电站用无缝管指服役温度在600℃以上的超超临界电站锅炉用无缝钢管。
又，步骤2)中，所述惰性气体为氩气、氮气或氦气。
本发明所述原位观测电站用无缝管热处理工艺的方法用于快速制定电站用高等级无缝管的热处理工艺。
优选地，所述电站用无缝管指服役温度在600℃以上的超超临界电站锅炉用无缝钢管。
在生产中，超超临界电站锅炉用无缝钢管经热挤压或热穿孔再冷轧至成品规格后，需要经过热处理，热处理温度为600～1200℃，以获得具备最佳综合性能的无缝管，本发明模拟电站用无缝管在工业化热处理炉中的热过程，可以快速高效输出优选温度和时间，从而指导工业生产中热处理。
本发明中的高温共聚焦激光显微镜由加热炉和激光共聚焦显微镜两大部分组成，可以原位观察金属材料在真空或保护气氛下加热和冷却时发生的组织形态、组织转变以及相变动力学等。
本发明在步骤2)中，使加热炉的炉腔为真空或利用惰性气体进行置换，以保护试样在高温下不被氧化；根据具体钢种需要设置合适的物镜放大倍数，以保证原位观测效果。
本发明在步骤3)中，600℃以下加热时采用快速升温方式，节省实验时间，在600～1200℃的升温范围内，采用5～30℃/min的缓慢升温方式，模拟无缝管在工业化热处理炉中的升温过程，并设置不同的保温台阶，用于模拟在热处理炉中的停留时间，试样温度升至600～1200℃的温度范围时，需要调节焦距和亮度，从而将晶粒细微变化的整个过程清晰显示出来。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中，利用高温共聚焦激光显微镜，原位实时观测到电站用高等级无缝管变形管晶粒在高温下细微变化的全过程，用于快速高效确定无缝管的最佳热处理工艺等。
本发明采取了避免高温氧化的措施，通过对无缝管试样设置合适的加热参数，原位观测无缝管试样晶粒随时间和温度的变化，从开始再结晶到完全再结晶等晶粒形貌和大小变化的全过程，精准获取温度和晶粒度相关性等信息，从而实现快速高效地制定最佳热处理工艺，克服了传统非原位方法的诸多弊端，实现了原位观测、快速高效研究电站用无缝管最佳热处理工艺。
附图说明
图1为本发明中高温激光共聚焦显微镜中高温炉的正视图的简图，其中，1为加热炉的炉腔，2为加热灯丝，3为温度调控系统的热电偶连接点， 4为载物台，5为温度调控系统的记录表，6为内嵌图像控制系统的计算机， 7为物镜。
图2-5为本发明实施例1中保存视频截取后的图片，试样取自34％变形量的S30432冷轧钢管。
图6-9为本发明实施例2中保存视频截取后的图片，试样取自64％变形量的S30432冷轧钢管，实验参数同实施例1。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种原位观测电站用高等级无缝管热处理工艺的方法，试样取自34％变形量的S30432冷轧钢管，实验步骤如下：
1)将冷轧钢管样品经线切割加工成圆柱试样，试样直径6mm，高 3mm，将试样用金相砂纸打磨并将观察面抛光至无肉眼可见划痕。
2)将试样放入高温激光共聚焦显微镜的载物台，高温加热腔内先抽真空再通入净化过的氩气或氮气或氦气进行置换，重复2轮，以保护试样在高温不被氧化，物镜倍数选择10X。
3)按300℃/min升温速率将试样升温至600℃，再以30℃/min升温至950℃并保温2min、再以30℃/min升温至1050℃并保温2min、再以30 ℃/min升温至1100℃并保温2min、再以30℃/min升温至1130℃并保温 2min，最后以500℃/min冷却至室温，此过程中，调节显微镜的焦距和亮度，原位观测试样晶粒随时间和温度的变化过程。
图2-5为本实施例在观测过程中保存视频截取后的图片，整个实验过程30分钟，展示了34％变形量的S30432冷轧钢管试样在950℃、1050℃、 1100℃和1130℃分别保温2分钟对应的晶粒形貌和晶粒大小。
图2中为34％变形量的S30432冷轧钢管在950℃仍保持原始态晶粒形貌，1050℃时已经开始了再结晶过程(见图3)，当1100℃保温结束后大部分区域已呈细小等轴晶但仍有小部分区域未完全再结晶(见图4)，但在1130℃保温过程中该小部分区域组织逐渐晶粒细化(见图5)。
通过对比不同温度下的晶粒形貌和晶粒大小，可快速确定34％变形量的S30432冷轧钢管的最佳热处理温度。
实施例2
一种原位观测电站用高等级无缝管热处理工艺的方法，试样取自64％变形量的S30432冷轧钢管，采用与施例1相同的实验参数。
图6-9为本实施例在观测过程中保存视频截取后的图片，整个实验过程30分钟，展示了64％变形量的S30432冷轧钢管试样在950℃、1050℃、 1100℃和1130℃分别保温2分钟对应的晶粒形貌和晶粒大小。
由图6可见，64％变形量的S30432冷轧钢管在950℃时仍保持原始态晶粒形貌，在1050℃时大部分区域已开始再结晶(见图7)，在1100℃保温结束后绝大部分区域已完成再结晶(见图8)，在1130℃保温过程中晶粒组织变得更均匀(见图9)。
通过对比不同温度下的晶粒形貌和晶粒大小，可快速确定64％变形量的S30432冷轧钢管的最佳热处理温度。
另外，通过对比图2-5和图6-9，可对比研究变形量对S30432冷轧钢管在高温下晶粒形貌的影响，从而为制定合适的冷轧变形量提供依据。

Claims (5)

1.一种原位观测电站用无缝管热处理工艺的方法，包括以下步骤：
1)试样准备
将电站用无缝管样品加工成圆柱试样，试样直径4～6mm，高3～4mm；
2)观测准备
将试样放入高温激光共聚焦显微镜的载物台，高温激光共聚焦显微镜的加热炉腔经抽真空或惰性气体置换2次以上；
3)热处理及原位观测
将试样以200～400℃/min的升温速率加热升温至500～600℃；
之后在600～1200℃的温度范围内，以5～30℃/min的升温速率缓慢升温，根据具体钢种设置2个以上的温度梯度进行保温，每个温度梯度保温1～30min，此过程中，调节显微镜的焦距和亮度，原位观测试样晶粒随时间和温度的变化过程；
保温结束后，模拟钢管在不同冷却介质中的冷却过程，将试样冷却至室温，冷却速率为10～600℃/min，原位观测晶粒随时间和温度的变化过程。
2.根据权利要求1所述原位观测电站用无缝管热处理工艺的方法，其特征在于，所述电站用无缝管指服役温度在600℃以上的超超临界电站锅炉用无缝钢管。
3.根据权利要求1所述原位观测电站用无缝管热处理工艺的方法，其特征在于，包括以下步骤，步骤2)中，所述惰性气体为氩气、氮气或氦气。
4.如权利要求1所述原位观测电站用无缝管热处理工艺的方法用于快速制定电站用高等级无缝管的热处理工艺。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述电站用无缝管指服役温度在600℃以上的超超临界电站锅炉用无缝钢管。
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