JP2004052111A - 超微細結晶粒銅スパッターターゲット - Google Patents

Abstract

　【課題】　超微細結晶粒構造を有する銅基材スパッターターゲットを提供する。
　【解決手段】　本発明のスパッターターゲットは、高純度銅及び銅基材合金よりなる群から選択される組成、少なくとも約９９％再結晶した結晶粒構造、（１１１）、（２００）、（２２０）及び（３１１）の各々の少なくとも約１０％の結晶粒配向比を有するスパッターターゲット面、並びにスパッタリング中にスパッター均一性を向上させ且つアーク発生を減少させるための約１０μｍ以下の結晶粒度を有することを構成要件とする。
【選択図】　　　なし

Description

　本発明は、超微細結晶粒構造を有する銅基材スパッターターゲット及びその製造法に関する。

　最近、冷間加工及び再結晶熱処理（焼鈍）の最適化を基にしたスパッターターゲットミクロ構造の微細化に研究が集中している。不幸にして、これらの技術は、高純度銅及び銅合金ミクロ構造を微細化するのに限られた成功しか経験していない。銅及び銅合金のミクロ構造を微細化するのが比較的容易であるにもかかわらず、製造業者は、受け入れできる結果を得るのに従来の加工及び焼鈍に頼っている。銅スパッターターゲットのたいていの工業的製造業者は、約２５〜１００μｍの結晶粒度を有するスパッターターゲットを製造しようとしている。

　コーニグスマン氏他は、米国特許出願公開２００１／００２３７２６号において、スパッターターゲットの結晶粒度を制限し且つ結晶学的組織配向比を制御してスパッター均一性を向上させる利益について記載している。コーニグスマン氏の方法は、比較的微細な結晶粒度及び釣合のとれた結晶粒構造配向を有する高純度銅スパッターターゲットを製造するのに高温加工と冷温加工と焼鈍との組み合わせに頼っている。この方法は、２０μｍ程度の結晶粒度を有するスパッターターゲットを成功下に製造している。

　パベート氏他は、米国特許第６１３９７０１号において、高純度銅ターゲットを得るために従来の製造法を使用して複数のターゲット特性を制御してスパッターターゲットマイクロアーキング（micro-arcing）を減少させることを開示している。この特許は、電界放出から生じる欠陥を制限するために誘電含有物、結晶粒度及び表面粗さを低下させることを示唆している。

　コーニグスマン氏他によって達成されそしてパベート氏他によって提案される最近の改良にもかかわらず、従来の銅加工法は、ミクロ構造を超微細粒度に微細化することに関して限られた成功しか達成していない。これは、通常の加工温度（周囲）では、銅及び銅合金が限界定常状態転移密度及びサブ結晶粒度又はセル寸法に達するからである。そして、焼鈍時にこの構造は再結晶して比較的粗い結晶粒構造になる。

　ターゲット製造業者は、微細結晶粒ミクロ構造を生成するのに等溝角押出（ＥＣＡＥ）に頼っている。ナカシマ氏他は“Influence of Channel Angle on the Developement of Ultrafine Grains in Equal-Channel Angular Pressing” Acta. Mater.,Vol.46, (1998), pp. 1589-1599において、そしてアール・ゼット・バリフ氏他は“Structure and Mechanical Behavior of Ultrafine-Grained Metals and Alloys Subjedted to Intense Plastic Deformation” Phys. Metal. Metallog. , Vol. 85, (1998), pp. 367-377において、ＥＣＡＥを使用して結晶粒度を下げる例を提供している。ＥＣＡＥでは、加工物の形状に有意の変化を与えずに非常に大きい歪みが金属に導入される。実際に、スパッターターゲットの製造業者は、ＥＣＡＥを使用して高純度銅スパッターターゲットの結晶粒度を５μｍ以下に低下させることができることを主張している。この方法は結晶粒度を下げるのに有効であるけれども、それは、均一なスパッタリングを促進し又は受け入れできる収率を提供するような態様で結晶粒を整列しないようであり（長方形板でのみ操作されるＥＣＡＥ法からは低い収率が生じる）、かくして長方形板から円形ターゲットを切断するという非効率的な工程を必要としている。

　ロー氏他は、“ランダム配向アルミニウム合金スパッターターゲットを微細結晶粒及び微細沈殿で製造する方法”と題する米国特許第５７６６３８０号において、アルミニウム合金スパッターターゲットを製造するための低温法を開示している。この方法では、結晶粒を再結晶しそして結晶粒構造を制御するために最終焼鈍工程と共に低温加工処理が使用されている。同様に、ワイ・リウ氏は、米国特許第５９９３６２１号において、チタンスパッターターゲットの結晶学的組織を調節して向上させるために極低温加工及び焼鈍を使用している。

米国特許出願公開２００１／００２３７２６号明細書 米国特許第６１３９７０１号明細書 米国特許第５７６６３８０号明細書 米国特許第５９９３６２１号明細書 "Influence of Channel Angle on the Developement of Ultrafine Grains in Equal-Channel Angular Pressing" Acta. Mater.,Vol.46, (1998), pp. 1589-1599 "Structure and Mechanical Behavior of Ultrafine-Grained Metals and Alloys Subjedted to Intense Plastic Deformation" Phys. Metal. Metallog. , Vol. 85, (1998), pp. 367-377

　本発明の目的は、超微細結晶粒構造を有する銅基材スパッターターゲット及びその製造法を提供することである。

発明の概要
　本発明に従ったスパッターターゲットは、高純度銅及び銅基材合金よりなる群から選択される組成を有する。このスパッターターゲットの結晶粒構造は少なくとも約９９％再結晶化しており、そしてスパッターターゲットの面は（１１１）、（２００）、（２２０）及び（３１１）の各々の少なくとも約１０％の結晶粒配向比を有する。加えて、スパッターターゲットは、スパッターの均一性を向上させ且つスパッターターゲットアーキング（アーク発生）を低下させるために約１０μｍ未満の結晶粒度を有する。

　本法は、先ず銅基材ターゲットブランクを約−５０℃以下の温度に冷却することによって銅基材スパッターターゲットを形成する。この銅基材ターゲットブランクは、少なくとも９９．９９９％の純度、及び初期結晶粒度を持つ結晶粒を有する。次いで、冷却した銅基材ターゲットブランクを変形して銅基材ターゲットブランクに歪みを導入すると共に、変形した結晶粒構造を形成する。変形後、その変形結晶粒構造を約３５０℃以下の温度で再結晶して再結晶化結晶粒を有するターゲットブランクを形成する。このターゲットブランクは少なくとも約９９％再結晶した結晶粒を有し、そして再結晶化した結晶粒は初期結晶粒度よりも小さい微細結晶粒度を有する。最後に、銅基材ターゲットブランクを微細結晶粒度を維持するのに十分な低温で仕上げて、完成スパッターターゲットを形成する。

　ここに本発明において、高純度銅及び銅基材合金の変形温度を少なくとも−５０℃に下げると、再結晶発生の温度が低下しそして微細結晶粒度がもたらされることが見い出された。次いで、ターゲットブランクを３５０℃以下の温度に加熱して微細ミクロ構造を最少量の結晶粒成長で安定化させる。この方法は、スパッタリング中に遭遇する温度において優秀な安定性を有する微細結晶粒再結晶構造を生成する。

　具体的に言えば、銅ターゲットの製造法は、先ず、低温再結晶化焼鈍処理においてその後の活性化のための成長しうる新らしい結晶粒核形成部位の数を増加する目的で苛酷な塑性歪みを極低温で導入する。これは、強い塑性変形から核（Ｎ）の数を増加し、その後の新しい結晶粒の成長速度（Ｇ）を低下させ、そして再結晶した結晶の粒度の低下をもたらす。

　極低温法は、再結晶の発生を低温で強制的に引き起こさせることによって粒界移動性の低下を利用するものである。それ故に、極低温加工は、極低温での変形に付随する強力な塑性歪及び動的降伏の遅れ（Ｎの増大）、並びに再結晶化をより低温で起こさせることによる新たに形成した結晶粒の成長速度の低下（Ｇの減少）の両方によってＮ対Ｇ比を最大限にする。Ｎ対Ｇ比を最大限にして再結晶化した結晶の粒度の最小化を可能にする。次いで、その後にターゲットブランクを完成スパッターターゲットに加工処理する間に結晶粒成長を制御して、得られる最小結晶粒度を維持する。

　ターゲットブランクを形成操作の直前に冷却浴中に浸漬することによって通常よりも低い変形温度を広く適用すると、高度に加工され変形された状態が達成される。次いで、低温で焼鈍して比較的小さい寸法の新しい完全に再結晶した結晶粒を生成し、これが変形した結晶粒を置き換える。

　この方法は、銅の少なくとも約９９％が再結晶化された銅基材合金及び高純度銅スパッターターゲットの両方を生成する。本明細書の目的に対して、高純度とは、少なくとも９９．９９重量％の純度を有する銅を指し、そして銅基材合金とは、主として銅を含有しそして９９．９９重量％以下の純度を有する銅合金を指す。本明細書は、特に他の方法で記載していなければ、すべての重量百分率の組成を指す。この方法は、少なくとも９９．９９重量％の銅純度を有するターゲットに対して有効である。加えて、この方法は、少なくとも９９．９９９重量％の純度を有するターゲット、そして最も有益には９９．９９９９重量％程の高さの銅に対して有用である。銅基材合金では、その合金は、最も有益には、１０重量％よりも少ない非銅成分を含有する。

　仕上結晶粒は、約１０μｍ以下の結晶粒度を有する。これは、標準高純度銅ターゲットに勝る結晶粒度の有意の改善を示す。更に、この方法は、結晶粒度を約８μｍ以下のレベルに有益下に維持することができる。最も有益には、この方法は、結晶粒度を約０．１〜７．５μｍのレベルに維持する。

　本明細書の目的に対して、配向比は、スパッターターゲットの面の垂直方向で特定の結晶粒配向を測定して全結晶粒に関して百分率で表わした相対割合を規定する。例えば、Ｘ線ピークの強度を測定しそしてそれをランダム配向粉末標準物で測定されたそのピークの相対強度によって割って結晶粒配向比を計算する。次いで、この比率に１００％を掛け、そしてそれを標準化する、即ち、強度とそれらの対応する相対強度との間のすべての結晶粒配向比の合計によって割る。

　完成スパッターターゲットの面は、（１１１）、（２００）、（２２０）及び（３１１）の各々の少なくとも約１０％の結晶粒配向比を有するのが有益である。最も有益には、完成スパッターターゲットの面は、（１１１）、（２００）、（２２０）及び（３１１）の各々の少なくとも約１５％の結晶粒配向比を有する。この（２００）、（１１１）、（２２０）及び（３１１）配向比の釣合のとれた組み合わせが最も均一なスパッター特性を提供する。

　先ず、高純度ターゲットブランクを約−５０℃以下の温度に冷却してそのブランクを変形のために準備する。冷却媒体は、固体又は液体ＣＯ_２、液体窒素、液体アルゴン、ヘリウム又は他の過冷却液体の任意の組み合わせであってよい。有益には、このプロセスは、ブランクを約−８０℃に低下させる。最も有益には、本プロセスは、ブランクを少なくとも約−１９６℃又は７７Ｋに冷却させる。たいていの適用例に対して最も実用的な温度は７７Ｋである（大気圧において液体窒素）。

　冷却後、その冷却した高純度ターゲットブランクを変形させて強い歪みをその高純度ターゲットブランクに導入する。変形法としては、変形した結晶粒構造を形成しその後に低温焼鈍時に微細結晶粒度を得るためのプレス、圧延、鍛造などの如きプロセスを挙げることができる。変形の間、ターゲットブランクの加熱を制限することが重要である。更に、ターゲットブランクに少なくとも約５０％の工学的歪みを導入するのが有益である。この歪みは、ターゲットの厚みを通して均一なミクロ構造を保証する。

　結晶粒度を下げそして所望の組織を得るための最も有益な方法は圧延であることが判明した。特に、複数通過の圧延、及び通過と通過との間での少なくとも一度の極低温への再冷却が最も有益な結果を提供する。最も有益には、再冷却は各々の通過の間に行われる。しかしながら、いくらかの適用例では、二回目の通過後毎の再冷却で十分である。

　ターゲットブランク中の結晶粒は、約３５０℃以下の温度で再結晶化する。この温度では、結晶粒の少なくとも約９９％が再結晶する。有益には、結晶粒は約３２０℃以下の温度で再結晶する。最も有益には、結晶粒は約１５０℃〜３２０℃の温度で再結晶する。先に記載したように、再結晶温度を維持してターゲットの結晶粒度を低下させる。

　高純度ターゲットブランクの完成スパッターターゲットへの仕上げは、微細結晶粒度を維持するのに十分温度で行われる。もしもスパッターターゲットがあまりにも高すぎる温度で仕上げられると、有益な結晶粒度の低下が失われる。有益には、仕上げは、結晶粒の成長を制限するために約２００℃以下の温度で行われる。仕上げ中に仕上温度を約１００℃よりも更に下げて結晶粒の成長を減少させる。最も有益には、仕上げは周囲温度で行われる。

　完成ターゲットは、優秀な機械的特性を有する。有益には、本法は、少なくとも約１４０ＭＰａの降伏強度を有する高純度銅ターゲットを生成する。最も有益には、それは、少なくとも約１５０ＭＰａの降伏強度を有する高純度銅ターゲットを生成する。本明細書の目的に対しては、機械的特性とは、特に他の温度を記載していない場合には、室温で測定したときの特性を指す。銅の高い弾性率（典型的な支持板合金である「Ａｌ　６０６１　Ｔ６」で達成されるものを有意に越える）と組み合わさった超微細結晶粒度銅の高い強度は、大きい直径の銅スパッターターゲットをモノブロックの形状に製作するのを可能にする。これに加えて、銅及び銅合金はアルミニウム合金よりも有意に高い伝熱性を有するので、本発明の設計を有するモノブロックスパッターターゲットは、より低い温度においてスパッターターゲットの限定された変形でスパッタリングすることができる。

　ターゲットのスパッタリング又は“燃焼”の開始後、スパッターターゲットの面は、内部ターゲットアーキング（arcing）を制限するために１５０ミクロインチ（３．８μｍ）以下の表面粗さＲａを有するのが有益である。そして、最も有益には、スパッターターゲットの面は、内部ターゲットアーキングを制限するためにターゲットの燃焼後に１００ミクロインチ（２．５μｍ）以下の表面粗さＲａを有する。

例１
　本例では、９９．９９９３％の純度を有する銅から製作した原寸の「ＲＭＸ　１２　Ｅｃｌｉｐｓｅ」−スタイルスパッターターゲットが使用された。最終のターゲットブランク寸法は、１２．０インチ（３０．５ｃｍ）の直径及び０．４３７インチ（１．１１ｃｍ）の厚さである。表１には、このターゲットに対して特定化した製造法が提供されている。極低温プレス工程（工程２）では、操作者は、５．０インチ（１２．７ｃｍ）直径×３．７５インチ（９．５３ｃｍ）長さの加工物を液体窒素中に可視の沸騰がもはや認められなくなるまで浸漬した。このとき、加工物は約７７Ｋ又は−１９６℃の温度にあった。極低温加工処理したビレットを各プレス工程間に再冷却して、課された変形が−１９６℃又は７７Ｋにできるだけ接近した温度で行われることを確実にした。

　初期冷却及び再冷却工程は、加工物がその表面を包囲する液体窒素をもはや沸騰しなくなるまで延長した。金属を液体窒素中に室温浸漬した直後に、金属表面に隣接する液体が急速に沸騰し、そしてそれは加工物を包囲する又は“皮膜沸騰”を受ける破損のないガス皮膜を形成した。皮膜沸騰中に、ガスバリヤが熱の伝達を制限した。加工物の温度が低下しそして金属が−１９６℃に近づくにつれて、ガス皮膜バリヤは破損し始めそして液体が沸騰前に金属表面に接触した。この“核沸騰”段階において伝熱は比較的急速であった。核沸騰中の沸騰速度は、皮膜沸騰のそれよりも有意に高かった。全規模試験からの興味ある観察は、加工物が−１９６℃に近づいたときに、沸騰状態での可聴変化が皮膜沸騰から核沸騰への転移を示すシグナルであることであった。

　予備冷却が完了した後、銅加工物を４つの段階でフラットダイの間でプレス（ほぼ等しい縮小）してその厚さを１．４インチ（３．５６ｃｍ）の最終高さにした。各縮小工程間に、加工物を液体窒素浴中に浸漬して加工物を約７７Ｋ又は−１９６℃に再冷却させた。プレス工程間で且つプレスが完了した後、直ちに加工物を液体窒素浴中に移して、加工物の温度が−８０℃を越えるのを防止した。これは、プレス操作によって付与される最大貯蔵歪エネルギーを維持するのを容易にした。

　工程３では、極低温圧延は、１回通過当たり約０．０４０インチ（０．１０ｃｍ）を要することよりなっており、そして各圧延通過の間に液体窒素浴への浸漬による再冷却工程を有していた。加えて、ターゲットブランクを各通過又は“クロスローリング”で９０度回転させて、焼鈍後の釣合結晶粒構造の形成を促進させた。プレス工程の場合のように、加工物は、ターゲットブランクの温度ができるだけ低いままにとどまるのを確実にするために各圧延通過の後に液体窒素浴に直ちに移されることが重要である。極低温圧延が完了した後、加工物は周囲温度に戻る。

　２５０℃で４時間の再結晶化熱処理によって、強く歪みを受けた加工物の変形構造が新しい超微細結晶粒で置き換えられる。

　ターゲットブランクの外部リングから取ったウォータージャケット切断試料から冶金学的及びＸ−線回折分析値を得た。

　極低温加工及び低温焼鈍から得られる超微細銅結晶粒度を図１に顕微鏡写真で示す。この試料は、ＡＳＴＭ　Ｅ−１１２標準に従って測定すると、完全再結晶化及び３．８μｍの結晶粒度を示した。

　本例の超微細結晶粒度（３．８μｍ）Ｃｕターゲットを同じ純度の標準結晶粒度（３３μｍ）Ｃｕターゲットと比較したスパッター試験を「Ｅｃｌｉｐｓｅ」スパッターツールで実施した。２個のターゲットの寿命を通じてスパッタリングを行い、そしてアーク発生を検出し、ミクロアーク発生検出器（Ａｄｖａｎｃｅｄ　Ｅｎｅｒｇｙ　ｍｏｄｅｌ　３１５２３０２−０００）を使用してそれを記録した。アーク発生の結果を図２にプロットしたが、これは、超微細結晶粒度が標準結晶粒度ターゲットと比較してアーク発生を有意に減少させることを示す。

　超微細結晶粒度の他に、極低温加工処理ターゲットは、従来技術で加工処理されたターゲットと比較してスパッタリングされた表面粗さの著しい改善を有していた。また、超微細結晶粒度ターゲットは、比較ターゲットで得られたスパッタリング後の２４０ミクロインチ（６．１μｍ）Ｒａと比較してスパッタリング後に６０ミクロインチ（１．５μｍ）の表面粗さＲａを有していた。また、この表面粗さの低下は、スパッターターゲットのアーク発生の濃度を低下させるのに役立つことができる。

例２
　７．０インチ（１７．８ｃｍ）直径の９９．９９９９％純度Ｃｕビレットを６．４５インチ（１６．３８ｃｍ）の長さのものに切断し、そして例１に記載の如くして極低温変形加工処理を施した。ビレットのスライスを液体窒素中で約７７Ｋに冷却し、そして４つの工程（各工程の間に再冷却）で４．５インチ（１１．４３ｃｍ）の最終高さに極低温アップセットプレスした。次いで、加工物を極低温圧延して１．０インチ（２．５４ｃｍ）の最終厚さにした。圧延の通過は、１回の通過当たり０．１０インチ（０．２５ｃｍ）の線縮小を行ない、そして液体窒素中での再冷却は２回の通過後毎に行われた。極低温変形に続いて、加工物を２５０℃で２時間焼鈍して超微細結晶粒構造を発現させた。本例のターゲットブランクの結晶粒度を測定すると、３．６μｍでそして完全に再結晶化していた。ターゲットブランクから引張試験片を機械加工し、そしてＡＳＴＭ　Ｅ−８に従って引っ張って応力−歪み曲線を集めた。本例からの物質の引張試験からのデータは、図３において、市販銅スパッターターゲット（４５ミクロン結晶粒度）からの先のデータと比較されている。

　先に記載の如くして加工処理したターゲットブランクからの試料に対してＸ−線回折分析を行って、極低温加工処理した加工物の厚さ全体の組織均一性を研究した。いくつかの厚さの位置からの試料に関する配向比を図４に示す。図４は、本例からの試料がその厚さ全体を通して比較的一定のランダム組織を示すことを示している。

　極低温変形及び低温焼鈍プロセスによってより高い強度が提供されるとすると、単一試験片又はモノブロックスタイルスパッターターゲットの設計は、超微細結晶粒構造のＣｕを得るのに有益である。関連する温度範囲を通してアルミニウム合金６０６１と比較して銅の優秀な弾性率が明白である（図５）。また、アルミニウムと比較して銅のより高い伝熱性がスパッタリングプロセスに対してより良好な熱管理をもたらすことができる。また、モノブロック設計の使用は、ターゲットを支持板に結合させることに付随するコストを回避し、そしてスパッターターゲットの有効厚さを増加する。

　本法は、円形ターゲット及びシート様長方形ターゲットを含めて任意形状のターゲットを製造することができる。極低温プロセスを用いて、モノブロック設計純銅ターゲットにおいて２〜８μｍ程の微細な最低結晶粒度を得ることが可能である。更に、結晶粒度の低下は、より高い温度で最もしばしば焼鈍しされる従来の高純度スパッターターゲットと比較してスパッターの均一性を改善する。加えて、本法は、従来の加工法よりも変動しない一定の生成物を提供する。最後に、このターゲットは、均一のスパッタリングを更に促進する釣合のとれた配向比を持つ完全再結晶化組織の結晶粒を含有する。

　ある種の好ましい具体例に関して本発明を詳細に説明したけれども、当業者には本発明の精神及び特許請求の範囲には他の具体例が包含されていることが認識されよう。

３．８ミクロンの結晶粒度を有する超微細結晶粒９９．９９９３％純度銅の顕微鏡写真である。 ３３μｍの結晶粒度を有する標準低温圧延及び焼鈍９９．９９９３％純度銅と、３．８μｍの超微細結晶粒度を有する極低温圧延及び低温焼鈍９９．９９９３％純度銅との間のアーク数対ターゲット寿命に関する比較プロットをそれぞれ示す。 ３３μｍの結晶粒度を有する標準低温圧延及び焼鈍９９．９９９３％純度銅と、３．８μｍの超微細結晶粒度を有する極低温圧延及び低温焼鈍９９．９９９３％純度銅との間のアーク数対ターゲット寿命に関する比較プロットをそれぞれ示す。 ９９．９９９９％純度銅に関して４５μｍの結晶粒度を有する標準低温圧延及び焼鈍銅と、３．６μｍの超微細結晶粒度を有する極低温圧延及び低温焼鈍銅との間の降伏強度及び引張強度の比較を示す。 ４５μｍの結晶粒度を有する標準低温圧延及び焼鈍９９．９９９９％純度銅と、３．６μｍの結晶粒度を有する極低温圧延及び低温焼鈍９９．９９９９％純度銅との間の結晶学的組織配向比をそれぞれ示す。 ４５μｍの結晶粒度を有する標準低温圧延及び焼鈍９９．９９９９％純度銅と、３．６μｍの結晶粒度を有する極低温圧延及び低温焼鈍９９．９９９９％純度銅との間の結晶学的組織配向比をそれぞれ示す。 ９９．９９９％銅を、Ｔ６処理条件を付したアルミニウム合金６０６１と比較する弾性率対温度のプロットである。

Claims (4)

1. 高純度銅及び銅基材合金よりなる群から選択される組成、少なくとも約９９％再結晶した結晶粒構造、（１１１）、（２００）、（２２０）及び（３１１）の各々の少なくとも約１０％の結晶粒配向比を有するスパッターターゲット面、並びにスパッタリング中にスパッター均一性を向上させ且つアーク発生を減少させるための約１０μｍ以下の結晶粒度を有するスパッターターゲット。
2. 高純度銅及び銅基材合金よりなる群から選択される組成、少なくとも約９９％再結晶した結晶粒構造、（１１１）、（２００）、（２２０）及び（３１１）の各々の少なくとも約１０％の結晶粒配向比を有するスパッターターゲット面、並びにスパッタリング中にスパッター均一性を向上させ且つアーク発生を減少させるための約８μｍ以下の結晶粒度を有するスパッターターゲット。
3. ａ）初期結晶粒度、並びに高純度銅及び銅基材合金よりなる群から選択される組成を持つ結晶粒を有するターゲットブランクを約−５０℃以下の温度に冷却し、
   ｂ）冷却したターゲットブランクを変形してそのターゲットブランクに歪みを導入すると共に変形した結晶粒構造を形成し、
   ｃ）変形した結晶粒構造を約３５０℃以下の温度で再結晶させて、少なくとも約９９％再結晶した結晶粒を有するターゲットブランクを形成し、ここで再結晶した結晶粒は初期結晶粒度よりも小さい微細結晶粒度を有し、そして
   ｄ）ターゲットブランクを、完成スパッターターゲットの微細結晶粒度を維持するのに十分な低温で仕上げて完成スパッターターゲットを形成する、
   各工程を含むスパッターターゲットの製造法。
4. ａ）初期結晶粒度、並びに高純度銅及び銅基材合金よりなる群から選択される組成を持つ結晶粒を有するターゲットブランクを約−５０℃以下の温度に冷却し、
   ｂ）冷却したターゲットブランクを変形してそのターゲットブランクに歪みを導入すると共に変形した結晶粒構造を形成し、
   ｃ）変形した結晶粒構造を約３２０℃以下の温度で再結晶させて、少なくとも約９９％再結晶した結晶粒を有するターゲットブランクを形成し、ここで再結晶した結晶粒は初期結晶粒度よりも小さい微細結晶粒度を有し、そして
   ｄ）ターゲットブランクを、完成スパッターターゲットの微細結晶粒度を約１０μｍ以下に維持するのに十分な低温で仕上げて完成スパッターターゲットを形成し、ここでスパッターターゲットブランクは、（１１１）、（２００）、（２２０）及び（３１１）の各々の少なくとも約１０％の結晶粒配向比を持つスパッターターゲット面を有する、
   各工程を含むスパッターターゲットの製造法。

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