JPH09272970A - 高純度コバルトスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
高純度コバルトスパッタリングターゲット及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH09272970A JPH09272970A JP8108671A JP10867196A JPH09272970A JP H09272970 A JPH09272970 A JP H09272970A JP 8108671 A JP8108671 A JP 8108671A JP 10867196 A JP10867196 A JP 10867196A JP H09272970 A JPH09272970 A JP H09272970A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- target
- less
- purity cobalt
- sputtering target
- content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 スパッタリング速度が大きく、ターゲットの
利用効率に優れた、マグネトロンスパッタリングの用途
に適した高純度コバルトスパッタリングターゲット製造
技術の確立。 【解決手段】 スパッタ面に平行な方向の透磁率が１２
以下であり、スッパタ面に垂直な方向の透磁率が３６以
上であることを特徴とする、有害な不純物が最小限しか
含まれていない高純度コバルトスパッタリングターゲッ
ト。（００２）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(002) と（１
００）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(100) との比Ｉ(002)
／Ｉ(100) が、スパッタ面においてＩ(002) ／Ｉ(100)
≧４であるかまたはスパッタ面に垂直な面においてＩ
(002) ／Ｉ(100) ＜１とする。製造に当たっては、結晶
配向性と加工歪の残量をコントロールする。
利用効率に優れた、マグネトロンスパッタリングの用途
に適した高純度コバルトスパッタリングターゲット製造
技術の確立。 【解決手段】 スパッタ面に平行な方向の透磁率が１２
以下であり、スッパタ面に垂直な方向の透磁率が３６以
上であることを特徴とする、有害な不純物が最小限しか
含まれていない高純度コバルトスパッタリングターゲッ
ト。（００２）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(002) と（１
００）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(100) との比Ｉ(002)
／Ｉ(100) が、スパッタ面においてＩ(002) ／Ｉ(100)
≧４であるかまたはスパッタ面に垂直な面においてＩ
(002) ／Ｉ(100) ＜１とする。製造に当たっては、結晶
配向性と加工歪の残量をコントロールする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、薄膜形成用スパッ
タリングターゲットに関し、特には、マグネトロンスパ
ッタ用の高純度コバルトスパッタリングターゲットに関
する。本発明の高純度コバルトスパッタリングターゲッ
トは、ＶＬＳＩの電極及び配線形成用のターゲット材と
して好適に用いることができる。
タリングターゲットに関し、特には、マグネトロンスパ
ッタ用の高純度コバルトスパッタリングターゲットに関
する。本発明の高純度コバルトスパッタリングターゲッ
トは、ＶＬＳＩの電極及び配線形成用のターゲット材と
して好適に用いることができる。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体デバイスにおける電極材料
としてポリシリコンが主に用いられてきたが、ＬＳＩの
高集積化に伴い、モリブテン、タングステン等のシリサ
イドにかわり、さらにはチタン、コバルトシリサイドの
活用に関心が集まっている。また、従来から用いられて
きたＡｌ、Ａｌ合金にかえてコバルトを配線材として用
いる試みも進んでいる。こうした電極や配線は代表的
に、コバルト製ターゲットをアルゴン中でスパッタする
ことにより形成される。
としてポリシリコンが主に用いられてきたが、ＬＳＩの
高集積化に伴い、モリブテン、タングステン等のシリサ
イドにかわり、さらにはチタン、コバルトシリサイドの
活用に関心が集まっている。また、従来から用いられて
きたＡｌ、Ａｌ合金にかえてコバルトを配線材として用
いる試みも進んでいる。こうした電極や配線は代表的
に、コバルト製ターゲットをアルゴン中でスパッタする
ことにより形成される。
【０００３】スパッタリング後に形成される半導体部材
は、信頼性のある半導体動作性能を保証するためには、
半導体デバイスに有害な金属不純物が最小限しか含まれ
ていないことが重要である。有害な不純物としては、 （１）Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属 （２）Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素 （３）Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ等の遷移金属 が挙げられる。Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属は、ゲート絶
縁膜中を容易に移動し、ＭＯＳ−ＬＳＩ界面特性の劣化
の原因となる。そして、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素は該元
素より放出するα線によって素子のソフトエラーの原因
となる。一方、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ等の重金属もまた界面
接合部のトラブルの原因となる。
は、信頼性のある半導体動作性能を保証するためには、
半導体デバイスに有害な金属不純物が最小限しか含まれ
ていないことが重要である。有害な不純物としては、 （１）Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属 （２）Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素 （３）Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ等の遷移金属 が挙げられる。Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属は、ゲート絶
縁膜中を容易に移動し、ＭＯＳ−ＬＳＩ界面特性の劣化
の原因となる。そして、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素は該元
素より放出するα線によって素子のソフトエラーの原因
となる。一方、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ等の重金属もまた界面
接合部のトラブルの原因となる。
【０００４】一方、コバルトは強磁性体であるために磁
場のある場所に置かれたときにターゲット自体が磁化さ
れるという現象が起きる。現在のスパッタリング技術は
単にＡｒ+ をターゲットに照射するのでなく、磁場の影
響を借りてＡｒ+ の集中を加速させるいわゆる「マグネ
トロンスパッタリング」がほとんどである。つまり、コ
バルトターゲットは、スパッタ装置内で磁場の影響を受
けることになる。
場のある場所に置かれたときにターゲット自体が磁化さ
れるという現象が起きる。現在のスパッタリング技術は
単にＡｒ+ をターゲットに照射するのでなく、磁場の影
響を借りてＡｒ+ の集中を加速させるいわゆる「マグネ
トロンスパッタリング」がほとんどである。つまり、コ
バルトターゲットは、スパッタ装置内で磁場の影響を受
けることになる。
【０００５】マグネトロンスパッタ法の原則は磁石をタ
ーゲットの裏にセッットし、ターゲット表面に磁界を出
現させ、磁界の助けを借りてＡｒ+ を捕捉するものであ
る。Ａｒ+ の捕捉の効率は、ターゲットの表面からいか
に強い磁場を出現させられるかにかかっている。ここで
ターゲットが強磁性体であるということは、ターゲット
内部が磁化されるということであり、磁力線が磁気抵抗
の低いターゲットの内部を走ることになり、結果として
ターゲットの表面まで貫通してくる磁力線の数が減少
し、有効なＡｒ+ イオンの捕捉効率が悪くなる。そのた
めスパッタリング速度が低下するという問題があった。
これは強磁性体ターゲットでは避けられないことであ
る。
ーゲットの裏にセッットし、ターゲット表面に磁界を出
現させ、磁界の助けを借りてＡｒ+ を捕捉するものであ
る。Ａｒ+ の捕捉の効率は、ターゲットの表面からいか
に強い磁場を出現させられるかにかかっている。ここで
ターゲットが強磁性体であるということは、ターゲット
内部が磁化されるということであり、磁力線が磁気抵抗
の低いターゲットの内部を走ることになり、結果として
ターゲットの表面まで貫通してくる磁力線の数が減少
し、有効なＡｒ+ イオンの捕捉効率が悪くなる。そのた
めスパッタリング速度が低下するという問題があった。
これは強磁性体ターゲットでは避けられないことであ
る。
【０００６】このような強磁性体ターゲットの使用時の
問題に対して、従来は、ターゲットの厚さを小さくして
ターゲット表面に漏れる磁場を大きくする方法が採られ
ているが、ターゲットの消耗が早く頻繁に交換する必要
があったり、局部的消耗による利用効率の低さの問題な
どがあった。
問題に対して、従来は、ターゲットの厚さを小さくして
ターゲット表面に漏れる磁場を大きくする方法が採られ
ているが、ターゲットの消耗が早く頻繁に交換する必要
があったり、局部的消耗による利用効率の低さの問題な
どがあった。
【０００７】また、特開昭６３−２２７７７５号は、強
磁性体ターゲットの透磁率を低下させることを目的とし
て製品ターゲットの内部応力を高めるために加工組織を
残存させるべく成形加工の最終段階で最大５０％までの
塑性加工を施すことを記載している。ターゲットとして
は、Ｃｏ合金やＦｅ合金が例示されている。
磁性体ターゲットの透磁率を低下させることを目的とし
て製品ターゲットの内部応力を高めるために加工組織を
残存させるべく成形加工の最終段階で最大５０％までの
塑性加工を施すことを記載している。ターゲットとして
は、Ｃｏ合金やＦｅ合金が例示されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、透磁率を低下
させることを目的として製品ターゲットの内部応力を高
めるために加工組織を残存させるべく成形加工の最終段
階で最大５０％までの組成加工を施すという大まかな条
件設定では、今後の高純度コバルトスパッタリングター
ゲットにおいては、十分ではない。また、今後、ターゲ
ットの厚さを増加する要求が出てくることが十分に予想
される。厚いコバルトスパッタリングターゲットはそり
の問題もなく、また使用効率もよく、従って製造側及び
使用者側双方にとって大きなメリットだからである。特
に、高純度コバルトターゲットの場合、高純度コバルト
材が高価なため、使用効率の良い厚いターゲットは有益
である。
させることを目的として製品ターゲットの内部応力を高
めるために加工組織を残存させるべく成形加工の最終段
階で最大５０％までの組成加工を施すという大まかな条
件設定では、今後の高純度コバルトスパッタリングター
ゲットにおいては、十分ではない。また、今後、ターゲ
ットの厚さを増加する要求が出てくることが十分に予想
される。厚いコバルトスパッタリングターゲットはそり
の問題もなく、また使用効率もよく、従って製造側及び
使用者側双方にとって大きなメリットだからである。特
に、高純度コバルトターゲットの場合、高純度コバルト
材が高価なため、使用効率の良い厚いターゲットは有益
である。
【０００９】本発明の課題は、高純度コバルトスパッタ
リングターゲットを対象として、スパッタリング速度が
大きく、ターゲットの利用効率に優れた、マグネトロン
スパッタリングの用途に適した高純度コバルトスパッタ
リングターゲット製造技術を確立することである。本発
明の別の課題は、厚さが３．０ｍｍ以上、６．３６ｍｍ
以下、例えば４〜６．３５ｍｍといった厚い高純度コバ
ルトスパッタリングターゲットを提供することである。
リングターゲットを対象として、スパッタリング速度が
大きく、ターゲットの利用効率に優れた、マグネトロン
スパッタリングの用途に適した高純度コバルトスパッタ
リングターゲット製造技術を確立することである。本発
明の別の課題は、厚さが３．０ｍｍ以上、６．３６ｍｍ
以下、例えば４〜６．３５ｍｍといった厚い高純度コバ
ルトスパッタリングターゲットを提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意努力
した結果、高純度コバルトインゴットを特定条件で加工
し、再結晶をさせないで加工集合組織のままターゲット
にし、スパッタ面に平行な方向の透磁率を特定範囲に小
さくする一方、スパッタ面に垂直な方向の透磁率を特定
範囲に大きくすることによって、また特には結晶配向が
（００２）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(002) と（１０
０）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(100) との比Ｉ(002) ／
Ｉ(100) を特定範囲にコントロールされたものとするこ
とによって上記の課題を解決し得ることを見いだした。
これら知見は、加工組織を残存させるべく単に成形加工
の最終段階で最大５０％までの塑性加工を施すことを記
載する特開昭６３−２２７７７５号から大きく進展した
ものである。
した結果、高純度コバルトインゴットを特定条件で加工
し、再結晶をさせないで加工集合組織のままターゲット
にし、スパッタ面に平行な方向の透磁率を特定範囲に小
さくする一方、スパッタ面に垂直な方向の透磁率を特定
範囲に大きくすることによって、また特には結晶配向が
（００２）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(002) と（１０
０）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(100) との比Ｉ(002) ／
Ｉ(100) を特定範囲にコントロールされたものとするこ
とによって上記の課題を解決し得ることを見いだした。
これら知見は、加工組織を残存させるべく単に成形加工
の最終段階で最大５０％までの塑性加工を施すことを記
載する特開昭６３−２２７７７５号から大きく進展した
ものである。
【００１１】これに基づいて、本発明は、（１）薄膜形
成用高純度コバルトスパッタリングターゲットにおい
て、スパッタ面に平行な方向の透磁率が１２以下であ
り、スパッタ面に垂直な方向の透磁率が３６以上である
よう透磁率を制御したことを特徴とする、高純度コバル
トスパッタリングターゲット、及び（２）薄膜形成用高
純度コバルトスパッタリングターゲットにおいて、スパ
ッタ面に平行な方向の透磁率が１２以下であり、スパッ
タ面に垂直な方向の透磁率が３６以上であるよう透磁率
を制御し、その場合、（００２）面のＸ線回折ピーク強
度Ｉ(002) と（１００）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ
(100) との比Ｉ(002) ／Ｉ(100) が、スパッタ面におい
てＩ(002) ／Ｉ(100) ≧４であるかまたはスパッタ面に
垂直な面においてＩ(002) ／Ｉ(100) ＜１であることを
特徴とする高純度コバルトスパッタリングターゲットを
提供する。
成用高純度コバルトスパッタリングターゲットにおい
て、スパッタ面に平行な方向の透磁率が１２以下であ
り、スパッタ面に垂直な方向の透磁率が３６以上である
よう透磁率を制御したことを特徴とする、高純度コバル
トスパッタリングターゲット、及び（２）薄膜形成用高
純度コバルトスパッタリングターゲットにおいて、スパ
ッタ面に平行な方向の透磁率が１２以下であり、スパッ
タ面に垂直な方向の透磁率が３６以上であるよう透磁率
を制御し、その場合、（００２）面のＸ線回折ピーク強
度Ｉ(002) と（１００）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ
(100) との比Ｉ(002) ／Ｉ(100) が、スパッタ面におい
てＩ(002) ／Ｉ(100) ≧４であるかまたはスパッタ面に
垂直な面においてＩ(002) ／Ｉ(100) ＜１であることを
特徴とする高純度コバルトスパッタリングターゲットを
提供する。
【００１２】（１）もしくは（２）の高純度コバルトス
パッタリングターゲットは、好ましくは、ナトリウム含
有量：０．０５ｐｐｍ以下、カリウム含有量：０．０５
ｐｐｍ以下、鉄、ニッケル、クロムの各元素の含有量：
１０ｐｐｍ以下、ウラン含有量：０．１ｐｐｂ以下、ト
リウム含有量：０．１ｐｐｂ以下、望ましくは炭素含有
量：５０ｐｐｍ以下、望ましくは酸素含有量：１００ｐ
ｐｍ以下、残部コバルト及びその他の不可避不純物のも
のである。
パッタリングターゲットは、好ましくは、ナトリウム含
有量：０．０５ｐｐｍ以下、カリウム含有量：０．０５
ｐｐｍ以下、鉄、ニッケル、クロムの各元素の含有量：
１０ｐｐｍ以下、ウラン含有量：０．１ｐｐｂ以下、ト
リウム含有量：０．１ｐｐｂ以下、望ましくは炭素含有
量：５０ｐｐｍ以下、望ましくは酸素含有量：１００ｐ
ｐｍ以下、残部コバルト及びその他の不可避不純物のも
のである。
【００１３】（１）もしくは（２）の高純度コバルトス
パッタリングターゲットは３．０ｍｍ以上、６．３６ｍ
ｍ以下の厚さとすることができる。
パッタリングターゲットは３．０ｍｍ以上、６．３６ｍ
ｍ以下の厚さとすることができる。
【００１４】更に、本発明は、薄膜形成用高純度コバル
トスパッタリングターゲットの製造方法において、高純
度コバルトインゴットを１１００〜１２００℃で塑性加
工した後、（Ａ）冷間加工または（Ｂ）４５０℃以下で
の温間加工または（Ｃ）冷間加工と続いての４５０℃以
下での温間加工を行って加工集合組織を形成した後、再
結晶をさせないで加工集合組織のままターゲットにする
ことを特徴とする上記の高純度コバルトスパッタリング
ターゲットを製造する方法を提供するものである。
トスパッタリングターゲットの製造方法において、高純
度コバルトインゴットを１１００〜１２００℃で塑性加
工した後、（Ａ）冷間加工または（Ｂ）４５０℃以下で
の温間加工または（Ｃ）冷間加工と続いての４５０℃以
下での温間加工を行って加工集合組織を形成した後、再
結晶をさせないで加工集合組織のままターゲットにする
ことを特徴とする上記の高純度コバルトスパッタリング
ターゲットを製造する方法を提供するものである。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明において、「高純度コバル
ト」とは、半導体デバイスに有害な不純物が最小限しか
含まれていない、純度９９．９９％以上、好ましくは純
度９９．９９９％のものである。すなわち、Ｎａ、Ｋ等
のアルカリ金属、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｒ等の遷移金属を極力排除したものであることが
必要である。なぜなら、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属は、
ゲート絶縁膜中を容易に移動し、ＭＯＳ−ＬＳＩ界面特
性の劣化の原因となり、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素は該元
素より放出するα線によって素子のソフトエラーの原因
となり、一方、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ等の重金属もまた界面
接合部のトラブルの原因となるからである。
ト」とは、半導体デバイスに有害な不純物が最小限しか
含まれていない、純度９９．９９％以上、好ましくは純
度９９．９９９％のものである。すなわち、Ｎａ、Ｋ等
のアルカリ金属、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｒ等の遷移金属を極力排除したものであることが
必要である。なぜなら、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属は、
ゲート絶縁膜中を容易に移動し、ＭＯＳ−ＬＳＩ界面特
性の劣化の原因となり、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素は該元
素より放出するα線によって素子のソフトエラーの原因
となり、一方、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ等の重金属もまた界面
接合部のトラブルの原因となるからである。
【００１６】好ましくは、ナトリウム含有量：０．０５
ｐｐｍ以下、カリウム含有量：０．０５ｐｐｍ以下、
鉄、ニッケル、クロムの各元素の含有量：１０ｐｐｍ以
下、ウラン含有量：０．１ｐｐｂ以下、トリウム含有
量：０．１ｐｐｂ以下；残部コバルト及びその他の不可
避不純物となるようにする。
ｐｐｍ以下、カリウム含有量：０．０５ｐｐｍ以下、
鉄、ニッケル、クロムの各元素の含有量：１０ｐｐｍ以
下、ウラン含有量：０．１ｐｐｂ以下、トリウム含有
量：０．１ｐｐｂ以下；残部コバルト及びその他の不可
避不純物となるようにする。
【００１７】このような高純度コバルトは、例えば、特
開平６−１９２８７４号などのような電解精製法、特開
平６−１９２８７９号、特開平７−３４６８号などのよ
うな電解精製法と溶媒抽出法とを組合わせる方法、特願
平７−８０８３０号あるいは特願平７−８０８３１号の
ような陰イオン交換法と電解採取法または電解精製とを
組み合わせ、さらに必要に応じてＥＢ溶解などの真空溶
解法を行うことによって得ることができる。
開平６−１９２８７４号などのような電解精製法、特開
平６−１９２８７９号、特開平７−３４６８号などのよ
うな電解精製法と溶媒抽出法とを組合わせる方法、特願
平７−８０８３０号あるいは特願平７−８０８３１号の
ような陰イオン交換法と電解採取法または電解精製とを
組み合わせ、さらに必要に応じてＥＢ溶解などの真空溶
解法を行うことによって得ることができる。
【００１８】例えば、特願平７−８０８３１号において
は、塩酸濃度が７〜１２Ｎの塩化コバルト水溶液を、陰
イオン交換樹脂と接触させコバルトを吸着させた後、１
〜６Ｎの塩酸を用いてコバルトを溶離し、得られた水溶
液を蒸発乾固または濃縮した後、ｐＨ＝０〜６の高純度
塩化コバルト水溶液とし、該水溶液電解液として電解精
製し、さらに必要に応じてＥＢ溶解などの真空溶解法を
行うことによる高純度コバルトの製造方法が提唱されて
いる。
は、塩酸濃度が７〜１２Ｎの塩化コバルト水溶液を、陰
イオン交換樹脂と接触させコバルトを吸着させた後、１
〜６Ｎの塩酸を用いてコバルトを溶離し、得られた水溶
液を蒸発乾固または濃縮した後、ｐＨ＝０〜６の高純度
塩化コバルト水溶液とし、該水溶液電解液として電解精
製し、さらに必要に応じてＥＢ溶解などの真空溶解法を
行うことによる高純度コバルトの製造方法が提唱されて
いる。
【００１９】また、Ｃ、Ｏ等のガス成分も、成膜後の膜
の電気抵抗を上げ、また膜の表面形態にも影響を与える
などの理由で好ましくないと考えられている。陰イオン
交換法−電解精製法において使用する陰イオン交換樹脂
からある種の有機物が電解精製中に少量ずつ流れだし、
電解液中に混合して、ターゲット中に炭素や酸素等のガ
ス成分として混入する可能性があることを見出した。そ
して、陰イオン交換法−電解精製法に活性炭処理を組み
合わせ、さらに必要に応じて真空溶解法を行うことによ
り、不純物であるアルカリ金属、放射性元素、遷移金属
のみならず、炭素や酸素等のガス成分についても低減し
た、スパッタリングターゲット用の高純度コバルトを安
定してかつ容易に、しかも低コストで大量生産が可能と
なった。こうして、ナトリウム含有量０．０５ｐｐｍ以
下、カリウム含有量０．０５ｐｐｍ以下、鉄、ニッケ
ル、クロムの各元素の含有量１ｐｐｍ以下、ウラン含有
量０．０１ｐｐｂ以下、トリウム含有量０．０１ｐｐｂ
以下、炭素含有量５０ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐ
ｍ以下、酸素含有量１００ｐｐｍ以下；残部がコバルト
及びその他の不可避不純物である高純度コバルトスパッ
タリングターゲットを得ることができる。
の電気抵抗を上げ、また膜の表面形態にも影響を与える
などの理由で好ましくないと考えられている。陰イオン
交換法−電解精製法において使用する陰イオン交換樹脂
からある種の有機物が電解精製中に少量ずつ流れだし、
電解液中に混合して、ターゲット中に炭素や酸素等のガ
ス成分として混入する可能性があることを見出した。そ
して、陰イオン交換法−電解精製法に活性炭処理を組み
合わせ、さらに必要に応じて真空溶解法を行うことによ
り、不純物であるアルカリ金属、放射性元素、遷移金属
のみならず、炭素や酸素等のガス成分についても低減し
た、スパッタリングターゲット用の高純度コバルトを安
定してかつ容易に、しかも低コストで大量生産が可能と
なった。こうして、ナトリウム含有量０．０５ｐｐｍ以
下、カリウム含有量０．０５ｐｐｍ以下、鉄、ニッケ
ル、クロムの各元素の含有量１ｐｐｍ以下、ウラン含有
量０．０１ｐｐｂ以下、トリウム含有量０．０１ｐｐｂ
以下、炭素含有量５０ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐ
ｍ以下、酸素含有量１００ｐｐｍ以下；残部がコバルト
及びその他の不可避不純物である高純度コバルトスパッ
タリングターゲットを得ることができる。
【００２０】そして、このような方法によって得られた
高純度コバルトの透磁率を所定の値にするためには、結
晶配向性（加工集合組織）及び加工歪の残量をコントロ
ールすれば良い。
高純度コバルトの透磁率を所定の値にするためには、結
晶配向性（加工集合組織）及び加工歪の残量をコントロ
ールすれば良い。
【００２１】結晶配向性（加工集合組織） 冷間圧延直後の異方性の強い配向を有する組織が加工集
合組織である。コバルトは常温で六方晶構造であり、加
工の方法によっては異方性を出すことが可能である。具
体的には、圧延面に（００２）面が強く配向し、圧延面
と垂直な面には（００２）面と垂直な面である（１０
０）面が強く配向する加工集合組織を創出することがで
きる。他方、材料の磁化のされ方の程度を原子レベルで
見ると結晶方向によって異なることが判っている。そこ
で、磁化容易方向（透磁率μが大きい）をスパッタ面に
垂直な方向に、磁化難易方向（透磁率μが小さい）をス
パッタ面に平行な方向になるように加工を行えば目的は
達成される。すなわち、コバルトの磁化容易方向である
＜００２＞軸方向をスパッタ面に垂直な方向にそして磁
化難易方向である＜１０１＞軸または＜１００＞軸方向
をスッパタ面に平行な方向になるように配向性をコント
ロールすれば良い。重要な点は、コバルトの場合、加工
集合組織の持っている配向が本発明の透磁率コントロー
ル目的に好都合であるから、それを生かして、熱処理を
行わず、加工集合組織のまま使用することである（冷間
圧延後、しかるべき温度で熱処理すれば加工集合組織で
はなく、再結晶集合組織となり、別の配向を持つように
変化し、これは。本発明の透磁率コントロール目的に不
都合となる）。このようにして製造したターゲットは、
（００２）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(002) と（１０
０）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(100) との比Ｉ(002) ／
Ｉ(100)が、スパッタ面においてＩ(002) ／Ｉ(100) ≧
４であるかまたはスパッタ面に垂直な面においてＩ
(002) ／Ｉ(100) ＜１であることが好ましい。こうして
コバルト固有の加工集合組織（結晶配向性）を利用する
ことにより、スパッタ面に平行な方向の透磁率が１２以
下であり、スッパタ面に垂直な方向の透磁率が３６以上
である所望の値にコントロールすることができる。
合組織である。コバルトは常温で六方晶構造であり、加
工の方法によっては異方性を出すことが可能である。具
体的には、圧延面に（００２）面が強く配向し、圧延面
と垂直な面には（００２）面と垂直な面である（１０
０）面が強く配向する加工集合組織を創出することがで
きる。他方、材料の磁化のされ方の程度を原子レベルで
見ると結晶方向によって異なることが判っている。そこ
で、磁化容易方向（透磁率μが大きい）をスパッタ面に
垂直な方向に、磁化難易方向（透磁率μが小さい）をス
パッタ面に平行な方向になるように加工を行えば目的は
達成される。すなわち、コバルトの磁化容易方向である
＜００２＞軸方向をスパッタ面に垂直な方向にそして磁
化難易方向である＜１０１＞軸または＜１００＞軸方向
をスッパタ面に平行な方向になるように配向性をコント
ロールすれば良い。重要な点は、コバルトの場合、加工
集合組織の持っている配向が本発明の透磁率コントロー
ル目的に好都合であるから、それを生かして、熱処理を
行わず、加工集合組織のまま使用することである（冷間
圧延後、しかるべき温度で熱処理すれば加工集合組織で
はなく、再結晶集合組織となり、別の配向を持つように
変化し、これは。本発明の透磁率コントロール目的に不
都合となる）。このようにして製造したターゲットは、
（００２）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(002) と（１０
０）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(100) との比Ｉ(002) ／
Ｉ(100)が、スパッタ面においてＩ(002) ／Ｉ(100) ≧
４であるかまたはスパッタ面に垂直な面においてＩ
(002) ／Ｉ(100) ＜１であることが好ましい。こうして
コバルト固有の加工集合組織（結晶配向性）を利用する
ことにより、スパッタ面に平行な方向の透磁率が１２以
下であり、スッパタ面に垂直な方向の透磁率が３６以上
である所望の値にコントロールすることができる。
【００２２】加工歪 熱処理を行わないことはまた、加工歪を残存させること
を意味し、この加工歪みもまた透磁率の低減に有効であ
る。一般に材料の磁化には磁壁の移動や回転が必要であ
り、加工歪や導入転位は、これら磁壁の移動、回転を妨
げる役割を果たす。従って、同じ結晶方位であっても歪
のない状態と歪のある状態とでは透磁率の値が異なり、
内部歪は透磁率を大きく低下させる。
を意味し、この加工歪みもまた透磁率の低減に有効であ
る。一般に材料の磁化には磁壁の移動や回転が必要であ
り、加工歪や導入転位は、これら磁壁の移動、回転を妨
げる役割を果たす。従って、同じ結晶方位であっても歪
のない状態と歪のある状態とでは透磁率の値が異なり、
内部歪は透磁率を大きく低下させる。
【００２３】従って、圧延面に（００２）面が強く配向
し、圧延面と垂直な面には（００２）面と垂直な面であ
る（１００）面が強く配向する加工集合組織を生かし
て、熱処理を行わず、加工歪の残存する加工集合組織の
まま機械加工することにより、所要の透磁率を有するタ
ーゲットを製造することができる。
し、圧延面と垂直な面には（００２）面と垂直な面であ
る（１００）面が強く配向する加工集合組織を生かし
て、熱処理を行わず、加工歪の残存する加工集合組織の
まま機械加工することにより、所要の透磁率を有するタ
ーゲットを製造することができる。
【００２４】本発明においては、ターゲットは、インゴ
ット溶製以降、ＥＢインゴットの熱間鍛造、熱間圧延、
黒皮（表面酸化層）除去、冷間圧延または適当な温度に
加熱して温間圧延の工程を経由して目標厚みまで落と
し、その後最終ターゲット寸法に合わせての機械加工
（外径研削、面削）とボンディングを行うことにより作
製される。もちろん、これに限定されるものではなく、
多くのバリエーションが存在し、例えば、熱間鍛造の代
わりに熱間圧延を行うこともできる。また、黒皮除去
後、冷間圧延を例えば２０％実施した後例えば４００℃
での温間圧延で最終厚みまで落とすことができ、この方
法は透磁率をコントロールするのに非常に効果がある。
ット溶製以降、ＥＢインゴットの熱間鍛造、熱間圧延、
黒皮（表面酸化層）除去、冷間圧延または適当な温度に
加熱して温間圧延の工程を経由して目標厚みまで落と
し、その後最終ターゲット寸法に合わせての機械加工
（外径研削、面削）とボンディングを行うことにより作
製される。もちろん、これに限定されるものではなく、
多くのバリエーションが存在し、例えば、熱間鍛造の代
わりに熱間圧延を行うこともできる。また、黒皮除去
後、冷間圧延を例えば２０％実施した後例えば４００℃
での温間圧延で最終厚みまで落とすことができ、この方
法は透磁率をコントロールするのに非常に効果がある。
【００２５】こうして、（１）高純度コバルトインゴッ
トに１１００〜１２００℃での塑性加工（鍛造又は圧
延）を施した後、冷間加工または４５０℃以下の温間加
工した後、再結晶をさせないで加工集合組織のままター
ゲットにすることにより、あるいは（２）高純度コバル
トインゴットを１１００〜１２００℃での塑性加工（鍛
造又は圧延）を施した後、冷間加工と続いての４５０℃
以下の温間加工した後、再結晶をさせないで加工集合組
織のままターゲットにすることにより、スパッタ面に平
行な方向の透磁率が１２以下であり、スッパタ面に垂直
な方向の透磁率が３６以上である高純度コバルトスパッ
タリングターゲットを製造することができる。温間加工
温度を４５０℃以下としたのは、これ以上高い温度に熱
すると加工集合組織が再結晶集合組織に変わる恐れがあ
るためである。
トに１１００〜１２００℃での塑性加工（鍛造又は圧
延）を施した後、冷間加工または４５０℃以下の温間加
工した後、再結晶をさせないで加工集合組織のままター
ゲットにすることにより、あるいは（２）高純度コバル
トインゴットを１１００〜１２００℃での塑性加工（鍛
造又は圧延）を施した後、冷間加工と続いての４５０℃
以下の温間加工した後、再結晶をさせないで加工集合組
織のままターゲットにすることにより、スパッタ面に平
行な方向の透磁率が１２以下であり、スッパタ面に垂直
な方向の透磁率が３６以上である高純度コバルトスパッ
タリングターゲットを製造することができる。温間加工
温度を４５０℃以下としたのは、これ以上高い温度に熱
すると加工集合組織が再結晶集合組織に変わる恐れがあ
るためである。
【００２６】上記のように結晶配向性と加工歪みを制御
し、透磁率を所望の範囲に制御することによって、ター
ゲットのスパッタ表面に漏れる磁場を大きくすることが
でき、その結果、スパッタ速度の向上およびターゲット
の利用効率の向上を図ることが可能となる。また、従来
より厚い、３．０ｍｍ以上、特には３．５ｍｍを超、
６．３６ｍｍ乃至それ以上に至る厚さを有するターゲッ
トを得ることが可能となる。
し、透磁率を所望の範囲に制御することによって、ター
ゲットのスパッタ表面に漏れる磁場を大きくすることが
でき、その結果、スパッタ速度の向上およびターゲット
の利用効率の向上を図ることが可能となる。また、従来
より厚い、３．０ｍｍ以上、特には３．５ｍｍを超、
６．３６ｍｍ乃至それ以上に至る厚さを有するターゲッ
トを得ることが可能となる。
【００２７】
（実施例１）電解精製法及びＥＢ溶解法を行うことによ
り不純物量を低減した高純度コバルトインゴット（８０
ｍｍφ×１２０ｍｍ）を製造した。得られた高純度コバ
ルトインゴットを１１５０℃に加熱し、鍛造により２４
０ｍｍ×２４０ｍｍ×１０ｍｍｔとした。この鍛造板を
１１００℃に加熱して熱間圧延で２９５ｍｍ×２９５ｍ
ｍ×６．５ｍｍｔとし、表面酸化層をグラインダーで軽
く除去後、冷間圧延で５．０ｍｍｔとした。こうして配
向性がコントロールされた圧延板を、熱処理することな
く、そのまま機械加工でターゲット径（３００ｍｍφ）
に仕上げ、両面を軽く面削し、４ｍｍの板厚となった時
点でバッキングプレートにボンディングした。ボンディ
ング後、ターゲット表面を更に面削し、厚み３ｍｍのス
パッタリングターゲットを製造した。最終面削より先に
バッキングプレートへのボンディングを行うのは、ボン
ディング前に最終厚さの３ｍｍまで面削してしまうとタ
ーゲットが反ってしまい、ボンディングできなくなるか
らである。
り不純物量を低減した高純度コバルトインゴット（８０
ｍｍφ×１２０ｍｍ）を製造した。得られた高純度コバ
ルトインゴットを１１５０℃に加熱し、鍛造により２４
０ｍｍ×２４０ｍｍ×１０ｍｍｔとした。この鍛造板を
１１００℃に加熱して熱間圧延で２９５ｍｍ×２９５ｍ
ｍ×６．５ｍｍｔとし、表面酸化層をグラインダーで軽
く除去後、冷間圧延で５．０ｍｍｔとした。こうして配
向性がコントロールされた圧延板を、熱処理することな
く、そのまま機械加工でターゲット径（３００ｍｍφ）
に仕上げ、両面を軽く面削し、４ｍｍの板厚となった時
点でバッキングプレートにボンディングした。ボンディ
ング後、ターゲット表面を更に面削し、厚み３ｍｍのス
パッタリングターゲットを製造した。最終面削より先に
バッキングプレートへのボンディングを行うのは、ボン
ディング前に最終厚さの３ｍｍまで面削してしまうとタ
ーゲットが反ってしまい、ボンディングできなくなるか
らである。
【００２８】（実施例２）実施例１と同じＥＢインゴッ
トを用い、熱間鍛造と熱間圧延とを同様に行い、黒皮除
去後、４００℃での温間圧延により５ｍｍとした。こう
して配向性がコントロールされた圧延板を、熱処理する
ことなく、実施例１と同様に３ｍｍ厚のスパッタリング
ターゲットに仕上げた。
トを用い、熱間鍛造と熱間圧延とを同様に行い、黒皮除
去後、４００℃での温間圧延により５ｍｍとした。こう
して配向性がコントロールされた圧延板を、熱処理する
ことなく、実施例１と同様に３ｍｍ厚のスパッタリング
ターゲットに仕上げた。
【００２９】（実施例３）実施例１と同じＥＢインゴッ
トを用い、熱間鍛造により２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×１
０ｍｍｔに、熱間圧延により２６８ｍｍ×２６８ｍｍ×
８ｍｍｔとした。黒皮除去後、冷間圧延により７．７ｍ
ｍｔとした後、更に４００℃での温間圧延を行い５ｍｍ
ｔとした。こうして配向性がコントロールされた圧延板
を、熱処理することなく、実施例１と同様にして３ｍｍ
ｔの厚みのターゲットを製造した。
トを用い、熱間鍛造により２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×１
０ｍｍｔに、熱間圧延により２６８ｍｍ×２６８ｍｍ×
８ｍｍｔとした。黒皮除去後、冷間圧延により７．７ｍ
ｍｔとした後、更に４００℃での温間圧延を行い５ｍｍ
ｔとした。こうして配向性がコントロールされた圧延板
を、熱処理することなく、実施例１と同様にして３ｍｍ
ｔの厚みのターゲットを製造した。
【００３０】（実施例４）ここでは、厚さ４．０ｍｍの
ターゲットの製造例を示す。８０ｍｍφ×１３８ｍｍの
ＥＢインゴットを製造し、熱間鍛造で２４０ｍｍ×２４
０ｍｍ×１２ｍｍｔとし、熱間圧延で２９２ｍｍ×２９
２ｍｍ×８．１ｍｍｔとし、黒皮除去後、更に冷間圧延
を施し３３０ｍｍ×３３０ｍｍ×６．１ｍｍｔとし、熱
処理をせずに厚さ４．０ｍｍのターゲットを製造した。
ターゲットの製造例を示す。８０ｍｍφ×１３８ｍｍの
ＥＢインゴットを製造し、熱間鍛造で２４０ｍｍ×２４
０ｍｍ×１２ｍｍｔとし、熱間圧延で２９２ｍｍ×２９
２ｍｍ×８．１ｍｍｔとし、黒皮除去後、更に冷間圧延
を施し３３０ｍｍ×３３０ｍｍ×６．１ｍｍｔとし、熱
処理をせずに厚さ４．０ｍｍのターゲットを製造した。
【００３１】（実施例５）同じく、厚さ４．０ｍｍのタ
ーゲットの製造例を示す。８０ｍｍφ×１３８ｍｍのＥ
Ｂインゴットを製造し、熱間鍛造と熱間圧延で２６０ｍ
ｍ×２６０ｍｍ×１０ｍｍｔとした。黒皮除去後、冷間
圧延で２９０ｍｍ×２９０ｍｍ×７．７ｍｍｔとした
後、４００℃の温間圧延で６ｍｍ厚にし、熱処理をせず
に厚さ４．０ｍｍのターゲットを製造した。
ーゲットの製造例を示す。８０ｍｍφ×１３８ｍｍのＥ
Ｂインゴットを製造し、熱間鍛造と熱間圧延で２６０ｍ
ｍ×２６０ｍｍ×１０ｍｍｔとした。黒皮除去後、冷間
圧延で２９０ｍｍ×２９０ｍｍ×７．７ｍｍｔとした
後、４００℃の温間圧延で６ｍｍ厚にし、熱処理をせず
に厚さ４．０ｍｍのターゲットを製造した。
【００３２】（実施例６）ここでは、厚さ６．３５ｍｍ
のターゲットの製造例を示す。８０ｍｍφ×１７５ｍｍ
のＥＢインゴットを製造し、熱間鍛造と熱間圧延で２６
０ｍｍ×２６０ｍｍ×１３ｍｍｔとした。黒皮除去後、
冷間圧延で２９０ｍｍ×２９０ｍｍ×１０ｍｍｔとした
後、４００℃の温間圧延で８．２ｍｍ厚にし、熱処理を
せずに厚さ６．３５ｍｍのターゲットを製造した。
のターゲットの製造例を示す。８０ｍｍφ×１７５ｍｍ
のＥＢインゴットを製造し、熱間鍛造と熱間圧延で２６
０ｍｍ×２６０ｍｍ×１３ｍｍｔとした。黒皮除去後、
冷間圧延で２９０ｍｍ×２９０ｍｍ×１０ｍｍｔとした
後、４００℃の温間圧延で８．２ｍｍ厚にし、熱処理を
せずに厚さ６．３５ｍｍのターゲットを製造した。
【００３３】（実施例７）陰イオン交換法−電解精製法
に活性炭処理を組み合わせ、更にＥＢ溶解法を行うこと
により、ガス成分不純物量をも低減した高純度コバルト
インゴットを製造した。このＥＢインゴットを実施例１
と同様の加工方法で加工し、実施例１と同様に３ｍｍ厚
のスパッタリングターゲットを製造した。
に活性炭処理を組み合わせ、更にＥＢ溶解法を行うこと
により、ガス成分不純物量をも低減した高純度コバルト
インゴットを製造した。このＥＢインゴットを実施例１
と同様の加工方法で加工し、実施例１と同様に３ｍｍ厚
のスパッタリングターゲットを製造した。
【００３４】（比較例１）実施例１と同じく、電解精製
法及びＥＢ溶解法を行うことにより不純物量を低減した
高純度コバルトインゴット（８０ｍｍφ×１２０ｍｍ）
を製造した。得られた高純度コバルトインゴットを１１
５０℃に加熱し、鍛造により２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×
１０ｍｍｔとした。この鍛造板を１１００℃に加熱して
熱間圧延で２９５ｍｍ×２９５ｍｍ×６．５ｍｍｔと
し、表面酸化層をグラインダーで軽く除去後、冷間圧延
で５．０ｍｍｔとした。冷間圧延後に８５０℃で熱処理
をおこなった。熱処理後、実施例１と同じく、機械加工
でターゲット径（３００ｍｍφ）に仕上げ、両面を軽く
面削し、４ｍｍの板厚となった時点でバッキングプレー
トにボンディングした。ボンディング後、ターゲット表
面を更に面削し、厚み３ｍｍのスパッタリングターゲッ
トを製造した。冷間圧延後に８５０℃で熱処理をおこな
う点のみ実施例１と異なる。
法及びＥＢ溶解法を行うことにより不純物量を低減した
高純度コバルトインゴット（８０ｍｍφ×１２０ｍｍ）
を製造した。得られた高純度コバルトインゴットを１１
５０℃に加熱し、鍛造により２４０ｍｍ×２４０ｍｍ×
１０ｍｍｔとした。この鍛造板を１１００℃に加熱して
熱間圧延で２９５ｍｍ×２９５ｍｍ×６．５ｍｍｔと
し、表面酸化層をグラインダーで軽く除去後、冷間圧延
で５．０ｍｍｔとした。冷間圧延後に８５０℃で熱処理
をおこなった。熱処理後、実施例１と同じく、機械加工
でターゲット径（３００ｍｍφ）に仕上げ、両面を軽く
面削し、４ｍｍの板厚となった時点でバッキングプレー
トにボンディングした。ボンディング後、ターゲット表
面を更に面削し、厚み３ｍｍのスパッタリングターゲッ
トを製造した。冷間圧延後に８５０℃で熱処理をおこな
う点のみ実施例１と異なる。
【００３５】（結果）得られたスパッタリングターゲッ
トについて、不純物量分析結果を次の表１に示す。
トについて、不純物量分析結果を次の表１に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】実施例１のターゲットについて、スパッタ
面でのＸ線回折チャートを図１に、そしてスパッタ面に
垂直な面でのＸ線回折チャートを図２にそれぞれ示す。
また、比較例１のターゲットについて、スパッタ面での
Ｘ線回折チャートを図３に、そしてスパッタ面に垂直な
面でのＸ線回折チャートを図４にそれぞれ示す。
面でのＸ線回折チャートを図１に、そしてスパッタ面に
垂直な面でのＸ線回折チャートを図２にそれぞれ示す。
また、比較例１のターゲットについて、スパッタ面での
Ｘ線回折チャートを図３に、そしてスパッタ面に垂直な
面でのＸ線回折チャートを図４にそれぞれ示す。
【００３８】また、実施例１、２、３、４、５、６、７
及び比較例１について、スパッタ面に平行な方向の透磁
率およびスパッタ面に垂直な方向の透磁率の測定結果、
並びに（００２）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(002) と
（１００）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(100) との比Ｉ
(002) ／Ｉ(100) の測定結果を表２に示す。
及び比較例１について、スパッタ面に平行な方向の透磁
率およびスパッタ面に垂直な方向の透磁率の測定結果、
並びに（００２）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(002) と
（１００）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(100) との比Ｉ
(002) ／Ｉ(100) の測定結果を表２に示す。
【００３９】さらに実施例１、２、３、４、５、６、７
及び比較例１のスパッタリングターゲットを用いてマグ
ネトロンスパッタリングを行い、成膜試験を行った。同
一のスパッタ条件でスパッタを行った場合のスパッタ速
度を表３に示す。スパッタリング条件は、ガス圧０．５
Ｐａ（３．８ｍｔｏｒｒ）そしてスパッタパワーは３．
０Ｗ／ｃｍ2 とした。
及び比較例１のスパッタリングターゲットを用いてマグ
ネトロンスパッタリングを行い、成膜試験を行った。同
一のスパッタ条件でスパッタを行った場合のスパッタ速
度を表３に示す。スパッタリング条件は、ガス圧０．５
Ｐａ（３．８ｍｔｏｒｒ）そしてスパッタパワーは３．
０Ｗ／ｃｍ2 とした。
【００４０】
【表２】
【００４１】
【表３】
【００４２】実施例７のターゲットを用いて膜厚３０ｎ
ｍの膜を作成し、その電気抵抗を測定したところ、as d
eposition で３５μΩ・ｃｍ、さらに７００℃アニール
膜では１０μΩ・ｃｍの低抵抗膜であった。
ｍの膜を作成し、その電気抵抗を測定したところ、as d
eposition で３５μΩ・ｃｍ、さらに７００℃アニール
膜では１０μΩ・ｃｍの低抵抗膜であった。
【００４３】
【発明の効果】本発明の薄膜形成用高純度コバルトスパ
ッタリングターゲットは、スパッタ面に平行な方向の透
磁率を小さくする一方、スパッタ面に垂直な方向の透磁
率を大きくすることによって、スパッタリング速度を大
きくすることができる。また、局部的な消耗が小さくな
るためターゲットの利用効率に優れる。ターゲットの厚
さを大きくすることが可能となるため、ターゲットのそ
りの問題が排除され、またターゲットの交換頻度を少な
くすることができる。そして、不純物含有量も極めて少
ないためＶＬＳＩの電極及び配線形成用のターゲット材
として好適に用いることができる。
ッタリングターゲットは、スパッタ面に平行な方向の透
磁率を小さくする一方、スパッタ面に垂直な方向の透磁
率を大きくすることによって、スパッタリング速度を大
きくすることができる。また、局部的な消耗が小さくな
るためターゲットの利用効率に優れる。ターゲットの厚
さを大きくすることが可能となるため、ターゲットのそ
りの問題が排除され、またターゲットの交換頻度を少な
くすることができる。そして、不純物含有量も極めて少
ないためＶＬＳＩの電極及び配線形成用のターゲット材
として好適に用いることができる。
【図１】実施例１のターゲットについて、スパッタ面で
のＸ線回折チャートである。
のＸ線回折チャートである。
【図２】実施例１のターゲットについて、スパッタ面に
垂直な面でのＸ線回折チャートである。
垂直な面でのＸ線回折チャートである。
【図３】比較例１のターゲットについて、スパッタ面で
のＸ線回折チャートである。
のＸ線回折チャートである。
【図４】比較例１のターゲットについて、スパッタ面に
垂直な面でのＸ線回折チャートである。
垂直な面でのＸ線回折チャートである。
Claims (8)
- 【請求項１】 薄膜形成用高純度コバルトスパッタリン
グターゲットにおいて、スパッタ面に平行な方向の透磁
率が１２以下であり、スパッタ面に垂直な方向の透磁率
が３６以上であるよう透磁率を制御したことを特徴とす
る、高純度コバルトスパッタリングターゲット。 - 【請求項２】 薄膜形成用高純度コバルトスパッタリン
グターゲットにおいて、スパッタ面に平行な方向の透磁
率が１２以下であり、スパッタ面に垂直な方向の透磁率
が３６以上であるよう透磁率を制御し、その場合、（０
０２）面のＸ線回折ピーク強度Ｉ(002) と（１００）面
のＸ線回折ピーク強度Ｉ(100) との比Ｉ(002) ／Ｉ
(100) が、スパッタ面においてＩ(002) ／Ｉ(100) ≧４
であるかまたはスパッタ面に垂直な面においてＩ(002)
／Ｉ(100) ＜１であることを特徴とする高純度コバルト
スパッタリングターゲット。 - 【請求項３】 高純度コバルトスパッタリングターゲッ
トが、ナトリウム含有量：０．０５ｐｐｍ以下、カリウ
ム含有量：０．０５ｐｐｍ以下、鉄、ニッケル、クロム
の各元素の含有量：１０ｐｐｍ以下、ウラン含有量：
０．１ｐｐｂ以下、トリウム含有量：０．１ｐｐｂ以
下、残部コバルト及びその他の不可避不純物であること
を特徴とする請求項１乃至２の高純度コバルトスパッタ
リングターゲット。 - 【請求項４】 高純度コバルトスパッタリングターゲッ
トが、ナトリウム含有量：０．０５ｐｐｍ以下、カリウ
ム含有量：０．０５ｐｐｍ以下、鉄、ニッケル、クロム
の各元素の含有量：１０ｐｐｍ以下、ウラン含有量：
０．１ｐｐｂ以下、トリウム含有量：０．１ｐｐｂ以
下、炭素含有量：５０ｐｐｍ以下、酸素含有量：１００
ｐｐｍ以下、残部コバルト及びその他の不可避不純物で
あることを特徴とする請求項１乃至２の高純度コバルト
スパッタリングターゲット。 - 【請求項５】厚さが３．０ｍｍ以上、６．３６ｍｍ以下
であることを特徴とする、請求項１〜４項の高純度コバ
ルトスパッタリングターゲット。 - 【請求項６】 薄膜形成用高純度コバルトスパッタリン
グターゲットの製造方法において、高純度コバルトイン
ゴットを１１００〜１２００℃で塑性加工した後、冷間
加工を行って加工集合組織を形成した後、再結晶をさせ
ないで加工集合組織のままターゲットにすることを特徴
とする請求項１〜５のいずれかに記載の高純度コバルト
スパッタリングターゲットを製造する方法。 - 【請求項７】 薄膜形成用高純度コバルトスパッタリン
グターゲットの製造方法において、高純度コバルトイン
ゴットを１１００〜１２００℃で塑性加工した後、４５
０℃以下での温間加工を行って加工集合組織を形成した
後、再結晶をさせないで加工集合組織のままターゲット
にすることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載
の高純度コバルトスパッタリングターゲットを製造する
方法。 - 【請求項８】 薄膜形成用高純度コバルトスパッタリン
グターゲットの製造方法において、高純度コバルトイン
ゴットを１１００〜１２００℃で塑性加工した後、冷間
加工と続いての４５０℃以下での温間加工を行って加工
集合組織を形成した後、再結晶をさせないで加工集合組
織のままターゲットにすることにすることを特徴とする
請求項１〜５のいずれかに記載の高純度コバルトスパッ
タリングターゲットを製造する方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8108671A JPH09272970A (ja) | 1996-04-05 | 1996-04-05 | 高純度コバルトスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| SG1997000981A SG54483A1 (en) | 1996-04-05 | 1997-03-26 | High-purity cobalt sputtering targets and method of manufacturing the same |
| EP97105291A EP0799905A1 (en) | 1996-04-05 | 1997-03-27 | High-purity cobalt sputtering targets and method of manufacturing the same |
| KR1019970012549A KR970072044A (ko) | 1996-04-05 | 1997-04-04 | 고순도코발트스퍼터링타겟 및 그 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8108671A JPH09272970A (ja) | 1996-04-05 | 1996-04-05 | 高純度コバルトスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09272970A true JPH09272970A (ja) | 1997-10-21 |
Family
ID=14490734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8108671A Pending JPH09272970A (ja) | 1996-04-05 | 1996-04-05 | 高純度コバルトスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0799905A1 (ja) |
| JP (1) | JPH09272970A (ja) |
| KR (1) | KR970072044A (ja) |
| SG (1) | SG54483A1 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000031316A1 (fr) * | 1998-11-20 | 2000-06-02 | Japan Energy Corporation | CIBLE POUR PULVERISATION CATHODIQUE EN ALLIAGE Co-Ti ET PROCEDE DE FABRICATION CORRESPONDANT |
| US6391172B2 (en) | 1997-08-26 | 2002-05-21 | The Alta Group, Inc. | High purity cobalt sputter target and process of manufacturing the same |
| KR100412283B1 (ko) * | 2001-06-28 | 2003-12-31 | 동부전자 주식회사 | 코발트 박막의 형성 방법 |
| US6818119B2 (en) | 2000-06-30 | 2004-11-16 | Honeywell International Inc. | Method for processing metals |
| JP2007297679A (ja) * | 2006-05-01 | 2007-11-15 | Ulvac Material Kk | スパッタリング用コバルトターゲット及びその製造方法 |
| JP2012203201A (ja) * | 2011-03-25 | 2012-10-22 | Hoya Corp | 薄膜の成膜方法、マスクブランクの製造方法及び転写用マスクの製造方法 |
| WO2014157187A1 (ja) * | 2013-03-27 | 2014-10-02 | Jx日鉱日石金属株式会社 | コバルトスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| JP6037420B2 (ja) * | 2014-09-29 | 2016-12-07 | Ｊｘ金属株式会社 | コバルトスパッタリングターゲット |
| CN111836914A (zh) * | 2018-03-13 | 2020-10-27 | Ｊｘ金属株式会社 | 溅射靶和溅射靶的制造方法 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6176944B1 (en) * | 1999-11-01 | 2001-01-23 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Method of making low magnetic permeability cobalt sputter targets |
| JP4691241B2 (ja) * | 2000-09-29 | 2011-06-01 | ソニー株式会社 | 高純度コバルトの製造方法および塩化コバルトの精製方法 |
| US6605199B2 (en) | 2001-11-14 | 2003-08-12 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Textured-metastable aluminum alloy sputter targets and method of manufacture |
| US6652668B1 (en) | 2002-05-31 | 2003-11-25 | Praxair S.T. Technology, Inc. | High-purity ferromagnetic sputter targets and method of manufacture |
| US6896748B2 (en) | 2002-07-18 | 2005-05-24 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Ultrafine-grain-copper-base sputter targets |
| US7235143B2 (en) | 2002-08-08 | 2007-06-26 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Controlled-grain-precious metal sputter targets |
| US6988306B2 (en) | 2003-12-01 | 2006-01-24 | Praxair Technology, Inc. | High purity ferromagnetic sputter target, assembly and method of manufacturing same |
| US8702919B2 (en) | 2007-08-13 | 2014-04-22 | Honeywell International Inc. | Target designs and related methods for coupled target assemblies, methods of production and uses thereof |
| CN104694894B (zh) * | 2013-12-05 | 2017-07-04 | 有研亿金新材料股份有限公司 | 一种高透磁钴靶及其制备方法 |
| CN111155060A (zh) * | 2018-11-07 | 2020-05-15 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 钴靶坯的制作方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6314864A (ja) * | 1986-07-08 | 1988-01-22 | Ulvac Corp | Ｃｏ基合金スパツタタ−ゲツトおよびその製造法 |
| JPS63227775A (ja) * | 1987-03-16 | 1988-09-22 | Kobe Steel Ltd | マグネトロンスパツタ用強磁性体タ−ゲツト |
| JP3066886B2 (ja) * | 1992-12-24 | 2000-07-17 | 株式会社ジャパンエナジー | 高純度コバルトスパッタリングターゲット |
-
1996
- 1996-04-05 JP JP8108671A patent/JPH09272970A/ja active Pending
-
1997
- 1997-03-26 SG SG1997000981A patent/SG54483A1/en unknown
- 1997-03-27 EP EP97105291A patent/EP0799905A1/en not_active Withdrawn
- 1997-04-04 KR KR1019970012549A patent/KR970072044A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6391172B2 (en) | 1997-08-26 | 2002-05-21 | The Alta Group, Inc. | High purity cobalt sputter target and process of manufacturing the same |
| US6585866B2 (en) | 1997-08-26 | 2003-07-01 | Honeywell International Inc. | High purity cobalt sputter target and process of manufacturing the same |
| WO2000031316A1 (fr) * | 1998-11-20 | 2000-06-02 | Japan Energy Corporation | CIBLE POUR PULVERISATION CATHODIQUE EN ALLIAGE Co-Ti ET PROCEDE DE FABRICATION CORRESPONDANT |
| US6818119B2 (en) | 2000-06-30 | 2004-11-16 | Honeywell International Inc. | Method for processing metals |
| US6843896B2 (en) | 2000-06-30 | 2005-01-18 | Honeywell International Inc. | Apparatus for processing metals |
| KR100412283B1 (ko) * | 2001-06-28 | 2003-12-31 | 동부전자 주식회사 | 코발트 박막의 형성 방법 |
| JP2007297679A (ja) * | 2006-05-01 | 2007-11-15 | Ulvac Material Kk | スパッタリング用コバルトターゲット及びその製造方法 |
| JP2012203201A (ja) * | 2011-03-25 | 2012-10-22 | Hoya Corp | 薄膜の成膜方法、マスクブランクの製造方法及び転写用マスクの製造方法 |
| WO2014157187A1 (ja) * | 2013-03-27 | 2014-10-02 | Jx日鉱日石金属株式会社 | コバルトスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| KR20150130552A (ko) | 2013-03-27 | 2015-11-23 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 코발트 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
| JPWO2014157187A1 (ja) * | 2013-03-27 | 2017-02-16 | Ｊｘ金属株式会社 | コバルトスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| TWI600783B (zh) * | 2013-03-27 | 2017-10-01 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Cobalt sputtering target and its manufacturing method |
| JP6037420B2 (ja) * | 2014-09-29 | 2016-12-07 | Ｊｘ金属株式会社 | コバルトスパッタリングターゲット |
| JPWO2016052348A1 (ja) * | 2014-09-29 | 2017-04-27 | Ｊｘ金属株式会社 | コバルトスパッタリングターゲット |
| KR20180101627A (ko) | 2014-09-29 | 2018-09-12 | 제이엑스금속주식회사 | 코발트 스퍼터링 타깃 |
| KR20190065462A (ko) | 2014-09-29 | 2019-06-11 | 제이엑스금속주식회사 | 코발트 스퍼터링 타깃 |
| CN111836914A (zh) * | 2018-03-13 | 2020-10-27 | Ｊｘ金属株式会社 | 溅射靶和溅射靶的制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR970072044A (ko) | 1997-11-07 |
| SG54483A1 (en) | 1998-11-16 |
| EP0799905A1 (en) | 1997-10-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH09272970A (ja) | 高純度コバルトスパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| JP4593475B2 (ja) | タンタルスパッタリングターゲット | |
| JP3403918B2 (ja) | 高純度銅スパッタリングタ−ゲットおよび薄膜 | |
| US20060137782A1 (en) | Target of high-purity nickel or nickel alloy and its producing method | |
| TW201139707A (en) | Pure copper plate production method, and pure copper plate | |
| JP2022516380A (ja) | 希土類拡散磁石の製造方法と希土類拡散磁石 | |
| TW201105811A (en) | Tantalum sputtering target | |
| CN113265565B (zh) | 一种高磁导率高磁感的铁镍软磁合金及其制备方法 | |
| EP1034316A1 (en) | High purity cobalt sputter target and process of manufacturing the same | |
| JPH0249384B2 (ja) | ||
| JP6084683B2 (ja) | コバルトスパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| Suzuki et al. | Impurity effect on cube texture in pure aluminum foils | |
| JP2001523767A (ja) | Ｎｉ−Ｓｉマグネトロンスパッタリングターゲットを製造する方法と該方法によって製造されるターゲット | |
| CN110735068A (zh) | 一种钴钽锆合金靶材的制备方法及其应用 | |
| CN102176507A (zh) | 一种FeGaYB薄片状磁致伸缩材料的制备方法 | |
| JP2004533539A (ja) | 物理蒸着構成材及び形成方法 | |
| JP4006620B2 (ja) | 高純度ニッケルターゲットの製造方法及び高純度ニッケルターゲット | |
| JPS63149356A (ja) | リ−ド片用軟質磁性合金およびその製造法ならびにリ−ドスイツチ | |
| CN109706431A (zh) | 一种钽溅射靶材、制备方法和磁控溅射方法 | |
| JP4750924B2 (ja) | スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| CN108385135A (zh) | 一种电化学沉积制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法 | |
| JP2003306751A (ja) | Ｃｏ系スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| KR102190707B1 (ko) | 탄탈륨 스퍼터링 타겟 | |
| US1915766A (en) | Manufacture of magnetic alloys | |
| JPH07268599A (ja) | 高純度アルコール用ステンレス鋼及びその表面処理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020312 |