TWI600783B - Cobalt sputtering target and its manufacturing method - Google Patents

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Description

鈷濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種藉由降低與濺鍍面平行之方向之磁導率，增大與濺鍍面垂直之方向之磁導率，提高濺鍍效率並且抑制濺鍍面之面內方向之磁導率不均，而可提高已成膜之膜之均勻性的鈷濺鍍靶及其製造方法。
濺鍍法係作為薄膜之形成手段而業已廣為人知之技術。其基本原理係如下者：於氬氣等稀薄氣體中，對形成有薄膜之基板(陽極側)與稍微隔開距離地對向於該基板之含有薄膜形成物質之靶(陰極側)之間施加電壓，藉此使上述氬氣電漿化，使由此產生之電漿中之氬氣離子與作為陰極物質之靶碰撞，藉由其能量而使靶之物質向外部飛散(擊出)，使該飛散之物質積層於對向之基板而形成薄膜。
對鈷靶進行濺鍍而成膜之薄膜被用作VLSI之電極或配線。尤其是作為此種鈷，必需高純度鈷，使用有99.99wt%以上之純度之鈷。又，通常於對鈷靶進行濺鍍之情形時，使用磁控濺鍍法。
於製造鈷靶時，將高純度之精製而成之鈷熔解、鑄造後，對鑄錠進行高溫下之熱加工(鍛造、熱軋)，其後進行溫加工、冷加工、低溫加工、熱處理等處理，其後藉由最終之機械加工最後加工為靶。然而，鈷為強磁性體，因結晶構造或加工之織構而為磁異向性強之材料，故而有即 便使用如上所述之磁控濺鍍法亦難以成膜均勻之膜的問題。
又，於對鈷進行熱加工後將其直接加工成板狀之靶的情形時，與靶之面平行之方向之磁導率高，相反，與濺鍍面垂直之方向之磁導率明顯變小。於此種情形時，當然與濺鍍面垂直之方向上之洩漏磁通降低，故而濺鍍效率明顯惡化。視情形難以濺鍍從而無法成膜。其原因在於：雖受鈷之結晶構造強烈影響，但經熱軋之靶為面心立方晶格(FCC)，於此殘留較多之情形時，濺鍍之表面強烈地配向於(100)面，此成為明顯減小與濺鍍面垂直之方向之磁導率的原因。
於鈷靶之製造步驟中，使由熱加工產生之面心立方晶格(FCC)之組織進行加工誘發麻田散鐵(martensite)變態而成為密排六方晶格(HCP)，使濺鍍面強烈地配向鈷之(002)面，藉此可增大與濺鍍面垂直之方向之磁導率。先前，根據此種見解，於鈷靶之製造中進行了各種努力。
例如，於下述專利文獻1中記載有如下：藉由熱鍛造與熱軋將鈷鑄錠製作板材後，重複2軸方向上之冷軋與420~600℃下之熱處理，使靶表面上之洩漏磁通之不均為±5%以內。此係減少靶之急遽之剝蝕(erosion)而實現成膜之膜厚均勻化者。又，於下述專利文獻2中提出有如下：為了實現99.99wt%之鎳或鈷靶之PTF之均勻性，而以-50℃以下之溫度使靶坯(target blank)下降至極低溫。
又，於下述專利文獻3中提出有如下：於將鈷鑄錠以1050~1250℃進行熱加工後，以380~415℃進行溫加工，視需要進而以同樣之溫度(375~422℃)進行熱處理，使由熱加工產生之面心立方晶格(FCC)之組織進行加工誘發麻田散鐵變態而成為密排六方晶格(HCP)，使濺鍍面強烈地配向鈷之(002)面，藉此，增大與濺鍍面垂直之方向之磁導率。
又，於下述專利文獻4中揭示有如下：於鑄造鈷後，以1000℃進行熱加工賦予65%之應變，其次將其以速度15℃/分鐘以下之低速冷卻 至室溫，進而將其於室溫下進行5~20%冷加工，製造低磁導率之鈷濺鍍靶。又，於下述專利文獻5中揭示有如下：於製造高純度之鈷濺鍍靶時，於750~900℃之溫度範圍內進行熱成形處理，其後以300~422℃之溫度進行冷成形處理。
又，於下述專利文獻6中揭示有如下：將高純度鈷鑄錠以1100~1200℃進行熱加工後，視需要進行冷加工，進而以450℃以下(具體而言，400℃與450℃之溫度)進行溫加工，使與濺鍍面平行之方向之磁導率降低至12以下，另一方面，使與濺鍍面垂直之方向之磁導率為36以上。於該專利文獻6中揭示有如下：可將靶之厚度設為厚於先前之3.0mm以上、進而6.36mm乃至達到其以上之厚度。
於上述所示之先前技術中，雖有降低與濺鍍面平行之方向之磁導率(以下稱為「面內磁導率」)並增大與濺鍍面垂直之方向之磁導率的揭示，但存在該磁導率於濺鍍面內缺乏穩定性之問題。又，製造步驟複雜且就生產性之方面而言亦較差。再者，專利文獻6係與本專利申請人(公司名由日本能源股份有限公司變更為JX日鑛日石金屬股份有限公司)相關，於大多方面較為有效，但溫加工時之溫度條件之具體例較少，而具有若干缺點。本案發明係將該等進一步改良者。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2007-297679號公報
專利文獻2：日本特表2005-528525號公報
專利文獻3：日本特開2003-306751號公報
專利文獻4：日本特開2001-200356號公報
專利文獻5：日本特表2001-514325號公報
專利文獻6：日本特開平9-272970號公報
本發明之課題在於提供一種藉由降低與濺鍍面平行之方向之磁導率(以下，視需要表達為「面內磁導率」)，增大與濺鍍面垂直之方向之磁導率，提高濺鍍效率並且進而於濺鍍面內抑制面內磁導率之不均，而可提高已成膜之膜之均勻性的鈷濺鍍靶及其製造方法。
鑒於上述課題，本發明提供以下。
1)一種鈷濺鍍靶，其特徵在於：純度為99.99%以上，濺鍍面內之面內磁導率為5以上且10以下，濺鍍面內之面內磁導率之不均為3以內。
2)如上述1)之鈷濺鍍靶，其中，濺鍍面內之X射線繞射峰強度比{I(100)+I(110)+I(200)}/{I(002)+I(004)}之最大值為1以下。
3)一種鈷濺鍍靶之製造方法，其係將純度99.99%以上之鈷熔解、鑄造而製成鑄錠後，於為1000℃以上且1200℃以下之範圍之溫度區且將爐內之溫度分佈固定地保持於±10℃以內之爐內對該鑄錠進行熱鍛造或熱軋，接著，於為300℃以上且400℃以下之溫度區且將爐內之溫度分佈固定地保持於±10℃以內之爐內對其進行加熱後，進行溫軋，進而對其進行機械加工。
本發明具有如下優異之效果：藉由降低濺鍍面之「面內磁導率」，增大與濺鍍面垂直之方向之磁導率，提高濺鍍效率並且抑制濺鍍面內之面內磁導率之不均，而可提高膜之均勻性(uniformity)。
圖1係對用以調查靶之特性之取樣位置進行說明之圖。
本發明對純度99.99%以上之鈷濺鍍靶尤其有效。當然，其以下之純度亦可應用，但若雜質增加則對磁導率亦造成影響，產生變動，故而當然較理想為具有99.99%以上之純度之鈷。
於靶之製造步驟中，為了降低面內磁導率而如上述先前技術所示，於進行熱加工(鍛造、壓延)後進行溫軋或冷軋，又，視需要進行熱處理。然而，該情形時，於加工之溫度、熱處理之溫度下磁導率非常敏感地發生變化，故而必需嚴格之調整。
鈷係於422℃以上具有面心立方晶格(FCC)構造之組織，於其以下具有密排六方晶格(HCP)構造之組織。因此，以該溫度以上之溫軋中，使鈷之密排六方晶格(HCP)構造之(002)面之織構顯現，從而難以降低面內磁導率。
根據此種情況，本發明之鈷濺鍍靶係首先將純度99.99%以上之鈷熔解、鑄造而製成鑄錠，於為1000℃以上且1200℃以下之範圍之溫度區且將爐內之溫度分佈固定地保持於±10℃以內之爐內對其進行加熱後，進行熱鍛造或熱軋，其後於為300℃以上且400℃以下之溫度區且將爐內之溫度分佈固定地保持於±10℃以內之爐內進行加熱後，進行溫軋者。於以上述1000℃以上且1200℃以下進行熱鍛造或熱軋之狀態下，具有面心立方晶格(FCC)構造之組織。
藉由進而以300℃以上且400℃以下之溫度對其進行溫軋，而進行加工誘發麻田散鐵變態，成為密排六方晶格(HCP)。而且，進而對其進行機械加工而製成靶。藉此，可將與濺鍍面平行之方向之磁導率(面內磁導率)設為5以上、10以下。
磁導率嚴重地受到加工時之加熱溫度等之影響，若此時存在溫度不均，則磁導率於濺鍍面內大幅變動。因此，尤其重要的是將熱軋或溫軋前之加熱時之爐內溫度分佈嚴格地控制於±10℃以內。藉此，可降低鈷靶之濺鍍面內之面內磁導率之不均(標準偏差)。又，此外，藉由將壓延機之輥間隙(roll gap)調整成±2mm以下，而可提高面內磁導率之均勻性。
本發明之鈷濺鍍靶係藉由界定出濺鍍面之結晶配向，而可嚴格地控制磁導率。即，於濺鍍面內，將X射線繞射峰強度比{I(100)+I(110)+I(200)}/{I(002)+I(004)}之最大值設為1以下，藉此可穩定地提供面內磁導率低之靶。再者，將(100)面之X射線繞射峰強度設為I(100)，將(110)面之X射線繞射峰強度設為I(110)，將(200)面之X射線繞射峰強度設為I(200)，將(002)面之X射線繞射峰強度設為I(002)，將(004)面之X射線繞射峰強度設為I(004)。
實施例
其次，對具體之實施例(實驗例)進行說明。該情形時，亦顯示成為比較之例。再者，該實施例係雖為本案發明中規定之範圍，但為了容易理解而於特定之條件下實施的例。因此，發明並不限定於以下之例，當然可進行基於本案發明之技術思想之變化。本案發明係全部包含該等者。
(實施例1)
用於該試驗之鈷係具有99.998%之純度之經電子束熔解而成之鈷。將該熔解鑄錠於1100℃下自26.8t熱軋至11.7t。進而將其於400℃溫軋至6t。然後，將經如此壓延之鈷板材機械加工為濺鍍形狀，製作鈷濺鍍靶。
針對以此種方式製作而成之鈷濺鍍靶，如圖1所示測定面內9處與壓延面(即成為濺鍍面之面)平行之方向之磁導率。將其結果示於表1。如該表1所示，面內磁導率之平均為8.9，磁導率之標準偏差為1.6。再者，磁導率係對各處使用5mm×5mm×20mm之樣品進行測定。
又，針對以如上所述之溫度進行溫軋而製造之靶，於圖1所示之面內9處中測定(100)面、(110)面、(200)面、(002)面、(004)面之X射線繞射強度，算出X射線繞射峰強度比{I(100)+I(110)+I(200)}/{I(002)+I(004)}。其結果為，如表1所示，平均值為0.24，最大值為0.35。再者，X射線繞射裝置之條件係如下。
線源：CuK α
管電壓：40kV
管電流：40mA
散射狹縫：0.63mm
受光狹縫：0.15mm
進而，將該鈷濺鍍靶固相接合於襯板(packing plate)，將其插入至濺鍍室，於氬氣環境中實施濺鍍，於基板上形成鈷膜。其後，於基板上之面內49處測定膜厚。其結果為，膜厚之均勻性(標準偏差/平均值×100)為1.16%。
(實施例2)
用於該試驗之鈷係具有99.998%之純度之經電子束熔解而成之鈷。將該熔解鑄錠於1100℃下自26.8t熱軋至11.7t。進而將其於350℃下溫軋至6t。然後，將經如此壓延之鈷板材機械加工為濺鍍形狀，製作鈷濺鍍靶。
針對以此種方式製作而成之鈷濺鍍靶，如圖1所示測定面內9處與壓延面(即成為濺鍍面之面)平行之方向之磁導率。將其結果示於表1。如該表1所示，面內磁導率之平均為6.8，磁導率之標準偏差為2.1。
又，針對以如上所述之溫度進行溫軋而製造之靶，於圖1所示之面內9處中測定(100)面、(110)面、(200)面、(002)面、(004)面之X射線繞射強度，算出X射線繞射峰強度比{I(100)+I(110)+I(200)}/{I(002)+I(004)}。其結果為，如表1所示，平均值為0.32，最大值為0.42。
進而，將該鈷濺鍍靶固相接合於襯板，將其插入至濺鍍室，於氬氣環境中實施濺鍍，於基板上形成鈷膜。其後，於基板上之面內49處測定膜厚。其結果為，膜厚之均勻性(標準偏差/平均值×100)為1.18%。
(實施例3)
用於該試驗之鈷係具有99.998%之純度之經電子束熔解而成之鈷。將該熔解鑄錠於1100℃下自26.8t熱軋至11.7t。進而將其於310℃下溫軋至6t。然後，將經如此壓延之鈷板材機械加工為濺鍍形狀，製作鈷濺鍍靶。
針對以此種方式製作而成之鈷濺鍍靶，如圖1所示測定面內9處與壓延面(即成為濺鍍面之面)平行之方向之磁導率。將其結果示於表1。如該表1所示，面內磁導率之平均為5.4，磁導率之標準偏差為2.9。
又，針對以如上所述之溫度進行溫軋而製造之靶，於圖1所示之面內9處中測定(100)面、(110)面、(200)面、(002)面、(004)面之X射線繞射強度，算出X射線繞射峰強度比{I(100)+I(110)+I(200)}/{I(002)+I(004)}。其結果為，如表1所示，平均值為0.65，最大值為0.48。
進而，將該鈷濺鍍靶固相接合於襯板，將其插入至濺鍍室，於氬氣環境中實施濺鍍，於基板上形成鈷膜。其後，於基板上之面內49處測定膜厚。其結果為，膜厚之均勻性(標準偏差/平均值×100)為1.21%。
(比較例1)
用於該試驗之鈷係具有99.998%之純度之經電子束熔解而成之鈷。將該熔解鑄錠於1100℃下自26.8t熱軋至11.7t。進而將其於290℃下溫軋至6t。然後，將經如此壓延之鈷板材機械加工為濺鍍形狀，製作鈷濺鍍靶。
針對以此種方式製作而成之鈷濺鍍靶，如圖1所示測定面內9處與壓延面(即成為濺鍍面之面)平行之方向之磁導率。將其結果示於表1。如該表1所示，面內磁導率之平均為4.3，磁導率之標準偏差為4.2。
又，針對以如上所述之溫度進行溫軋而製造之靶，於圖1所示之面內9處中測定(100)面、(110)面、(200)面、(002)面、(004)面之X射線繞射強度，算出X射線繞射峰強度比{I(100)+I(110)+I(200)}/{I(002)+I(004)}。其結果為，如表1所示，平均值為0.89，最大值為1.35。
進而，將該鈷濺鍍靶固相接合於襯板，將其插入至濺鍍室，於氬氣環境中實施濺鍍，於基板上形成鈷膜。其後，於基板上之面內49處測定膜厚。其結果為，膜厚之均勻性(標準偏差/平均值×100)為2.52%。
(比較例2)
用於該試驗之鈷係具有99.998%之純度之經電子束熔解而成之鈷。將該熔解鑄錠於1100℃下自26.8t熱軋至11.7t。進而將其於350℃下溫軋至6t。然而，由於未嚴格地進行壓延爐之溫度管理，故而熱軋及溫軋前之加熱時之爐內溫度分佈分別超過±20℃、±10℃。然後，將經如此壓延之鈷板材機械加工為濺鍍形狀，製作鈷濺鍍靶。
針對以此種方式製作而成之鈷濺鍍靶，如圖1所示測定面內9處與壓延面(即成為濺鍍面之面)平行之方向之磁導率。將其結果示於表 1。如該表1所示，面內磁導率之平均為6.4，磁導率之標準偏差為4.5。
又，針對以如上所述之溫度進行溫軋而製造之靶，於圖1所示之面內9處中測定(100)面、(110)面、(200)面、(002)面、(004)面之X射線繞射強度，算出X射線繞射峰強度比{I(100)+I(110)+I(200)}/{I(002)+I(004)}。其結果為，如表1所示，平均值為0.33，最大值為1.41。
進而，將該鈷濺鍍靶固相接合於襯板，將其插入至濺鍍室，於氬氣環境中實施濺鍍，於基板上形成鈷膜。其後，於基板上之面內49處測定膜厚。其結果為，膜厚之均勻性(標準偏差/平均值×100)為2.87%。
[產業上之可利用性]
藉由降低濺鍍面之「面內磁導率」，增大與濺鍍面垂直之方向之磁導率，提高濺鍍效率並且抑制濺鍍面內之面內磁導率之不均，而可提高膜之均勻性，因此，作為用以形成VLSI之電極或配線膜之鈷濺鍍靶較為有用。

Claims (3)

  1. 一種鈷濺鍍靶，其純度為99.99%以上，濺鍍面內之面內磁導率為5以上且10以下，濺鍍面內之面內磁導率之標準偏差為3以內。
  2. 如申請專利範圍第1項之鈷濺鍍靶，其中，濺鍍面內之X射線繞射峰強度比{I(100)+I(110)+I(200)}/{I(002)+I(004)}之最大值為1以下。
  3. 一種申請專利範圍第1或2項之鈷濺鍍靶之製造方法，其係將純度99.99%以上之鈷熔解、鑄造而製成鑄錠後，於為1000℃以上且1200℃以下之範圍之溫度區且將爐內之溫度分佈固定地保持於±10℃以內之爐內對該鑄錠進行加熱後，進行熱軋，接著，於為300℃以上且400℃以下之溫度區且將爐內之溫度分佈固定地保持於±10℃以內之爐內對其進行加熱後，進行溫軋，進而對其進行機械加工。
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