CN107119244A - 一种高择优取向细晶超高纯铝靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料加工技术领域，具体涉及一种高择优取向细晶超高纯铝靶材的制备方法。包括以下步骤：将超高纯铝板材于50℃～300℃下热轧，道次压下量控制在40％～50％；将热轧后的超高纯铝板材在100～300℃温度下保温0～1小时；然后进行冷轧，道次压下量控制在40％～50％，通过对板材进行道次间空冷、水冷以及冰水冷却控制板材轧制过程的温升，抑制板材的再结晶。最后进行100℃～300℃的再结晶退火。优点为通过此方法可以生产平均晶粒尺寸在200um以下，晶粒取向以(100)面为主的大尺寸靶材。

Description

一种高择优取向细晶超高纯铝靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种金属材料加工技术领域的制备方法，具体是一种高择优取向细晶超高纯铝靶材的制备方法。
背景技术
物理气相沉积(PVD)是半导体芯片和TFT-LCD生产过程中最关键的技术，PVD溅射金属靶材是半导体芯片生产及TFT-LCD制备加工过程中最重要的原材料之一，溅射金属靶材中用量最大的是高纯铝靶材。根据溅射工艺原理，靶材的晶粒越细小，成分组织越均匀，取向越集中，靶材的表面粗糙度越小，通过PVD方法在基体上沉积的薄膜质量就越好。因此，靶材需要细晶组织，要求晶粒平均尺寸小于200μm，且以(100)面织构为主。除了对靶材晶粒尺寸及取向的要求，高纯铝靶材还必须满足工业应用中的尺寸要求。随着TFT-LCD液晶平板显示器尺寸不断扩大，对大尺寸细晶超高纯铝靶材的需求也在不断增加。
为了得到晶粒细小且均匀的靶材，已经有较多的工艺得到了研究和应用。目前国内外应用的方法主要是低温大塑性变形方法，其工艺包括锻压、轧制、等通道挤压以及累计叠轧。有些工艺如等通道挤压法，其自身特点决定了其难以生产大尺寸高纯铝靶材。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种高择优取向细晶超高纯铝靶材的制备方法，只采用轧制工艺对超高纯铝板材进行变形，可生产大尺寸的高择优取向细晶超高纯铝靶材，特别是采用轧制道次间空冷、室温水冷及冰水冷却，较大的降低生产成本。
技术方案：本发明的一种高择优取向细晶超高纯铝靶材的制备方法包括以下步骤：
步骤1，将超高纯铝板材预处理后于50-300℃下热轧，道次压下量控制在40％～50％；
步骤2，将热轧后的超高纯铝板材进行中间热处理；
步骤3，将热处理后的超高纯铝板材进行冷轧，道次压下量控制在40％～50％，道次间以空冷、水冷以及冰水方式冷却；
步骤4，将轧制后的高纯铝板材进行退火处理。
其中：
步骤1中，所述的超高纯铝板材是指纯度大于5N的高纯铝质地的板材。
步骤1中，所述的预处理是将所述的超高纯铝板材加热至50-300℃，保温30～60min。
步骤1中，所述的热轧的变形总量为60-95％。
步骤1中，所述的热轧在每道次轧制后，将超高纯铝板材置于箱式电阻炉中进行保温。
步骤2中，所述的中间热处理是指：将超高纯铝板材在温度100℃～300℃保温0～1h。
步骤3中，所述的冷轧的变形总量为60-95％。
步骤3中，所述的冷轧在每道次轧制后，将超高纯铝板材置于室温、室温水及冰水中进行冷却处理，以减小由于轧制变形所引起的温度升高。
步骤4中，所述的退火处理是指：将超高纯铝板材在100℃～300℃下保温0.5～3h。
有益效果：与现用技术相比，本发明的特点及其有益效果是：
(1)本发明通过大变形热轧、中间热处理、大变形冷轧以及低温再结晶退火相结合的技术，细化高纯铝晶粒，同时可以生产大尺寸的高择优取向细晶超高纯铝靶材。
(2)利用室温水及冰水冷却抑制了轧制过程中板材的温升及动态再结晶，有效的减小了能耗，降低了成本。
(3)利用低温再结晶退火使超高纯铝板材发生再结晶，最终获得了高取向且晶粒细小均匀的超高纯铝靶材。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例。
实施例1
(1)首先将超高纯铝板材置于箱式电阻炉中加热至300℃，保温30min后取出进行轧制，每完成1道次轧制后放入箱式电阻炉中保温10min,再进行下一道次的轧制和保温，道次压下量为40％，热轧总变形量为80％；
(2)然后将热轧后的超高纯铝板材放置于箱式电阻炉中，升温至300℃，保温1h后置于冷水中冷却。
(3)之后进行冷轧，每完成1道次轧制后放入冰水中冷却，再进行下一道次的轧制和冷却，道次压下量为40％，冷轧总变形量为70％。
(4)最后将超高纯铝板材置于300℃电阻炉中再结晶退火，退火时间30min。获得高择优取向细晶超高纯铝靶材，平均晶粒尺寸为160μm，(100)方向晶粒取向比例达到64％。
对比例1
操作步骤与实施例1基本相同，不同之处为：步骤(3)中每完成一道次轧制后置于空气中冷却。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为256μm。
实施例2
操作步骤与实施例1基本相同：步骤(1)中道次压下量为50％；步骤(2)工艺参数与实施例1一致；步骤(3)中每完成1道次轧制后放入室温水中冷却，道次压下量为50％；步骤(4)中再结晶退火温度为240℃，退火时间为3h。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为181μm，(100)方向晶粒取向比例为48％。
对比例2
操作步骤与实施例2基本相同，不同之处为：步骤(4)中再结晶退火时间为30min。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为193μm。
对比例3
操作步骤与实施例2基本相同，不同之处为：步骤(4)中再结晶退火温度为300℃。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为300μm。
对比例4
操作步骤与实施例2基本相同，不同之处为：步骤(4)中再结晶退火温度为220℃。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为190μm。
对比例5
操作步骤与实施例2基本相同，不同之处为：步骤(4)中再结晶退火温度为200℃。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为185μm。
实施例3
操作步骤与实施例2基本相同，步骤(1)工艺参数与实施例2一致；步骤(2)工艺参数与实施例2一致；步骤(3)中每完成1道次轧制后于室温下冷却；步骤(4)工艺参数与实施例2一致。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为154μm，(100)方向晶粒取向比例为40％。
对比例6
操作步骤与实施例2基本相同，不同之处为：步骤(4)中再结晶退火时间为30min。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为185μm。
操作步骤与实施例2基本相同，不同之处为：步骤(4)中再结晶退火温度为300℃。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为231μm。
对比例8
操作步骤与实施例3基本相同,不同之处为：步骤(4)中再结晶退火温度为220℃。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为162μm。
对比例9
操作步骤与实施例3基本相同,不同之处为：步骤(4)中再结晶退火温度为200℃。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为155μm。
实施例4
操作步骤与实施例3基本相同，步骤(1)工艺参数与实施例1一致；步骤(2)中保温时间为0h；步骤(3)工艺参数与实施例3一致；步骤(4)工艺参数与实施例3一致。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为174μm。
对比例10
操作步骤与实施例2基本相同，不同之处为：步骤(4)中再结晶退火时间为30min。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为195μm。
对比例11
操作步骤与实施例2基本相同，不同之处为：步骤(4)中再结晶退火温度为300℃。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为242μm。
实施例5
操作步骤与实施例4基本相同，步骤(1)中轧制温度为50℃；步骤(2)中保温时间为0h；步骤(3)中进行热轧，道次压下量为50％；步骤(4)工艺参数与实施例4一致。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为85μm，(100)方向晶粒取向比例为65％。
对比例12
操作步骤与实施例2基本相同，不同之处为：步骤(1)中轧制温度为100℃。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为203μm，(100)方向晶粒取向比例为37％。
对比例13
操作步骤与实施例2基本相同，不同之处为：步骤(1)中轧制温度为300℃。最终得到的超高纯铝靶材平均晶粒尺寸为223μm。

Claims (9)

1.一种高择优取向细晶超高纯铝靶材的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
步骤1，将超高纯铝板材预处理后于50-300℃下热轧，道次压下量控制在40％～50％；
步骤2，将热轧后的超高纯铝板材进行中间热处理；
步骤3，将热处理后的超高纯铝板材进行冷轧，道次压下量控制在40％～50％，道次间以空冷、水冷以及冰水方式冷却；
步骤4，将轧制后的高纯铝板材进行退火处理。
2.根据权利要求1所述的高择优取向细晶超高纯铝靶材的制备方法，其特征是，步骤1中，所述的超高纯铝板材是指纯度大于5N的高纯铝质地的板材。
3.根据权利要求1所述的高择优取向细晶超高纯铝靶材的制备方法，其特征是，步骤1中，所述的预处理是将所述的超高纯铝板材加热至50-300℃，保温30～60min。
4.根据权利要求1所述的高择优取向细晶超高纯铝靶材的制备方法，其特征是，步骤1中，所述的热轧的变形总量为60-95％。
5.根据权利要求1所述的高择优取向细晶超高纯铝靶材的制备方法，其特征是，步骤1中，所述的热轧在每道次轧制后，将超高纯铝板材置于箱式电阻炉中进行保温。
6.根据权利要求1所述的高择优取向细晶超高纯铝靶材的制备方法，其特征是，步骤2中，所述的中间热处理是指：将超高纯铝板材在温度100℃～300℃保温0～1h。
7.根据权利要求1所述的高择优取向细晶超高纯铝靶材的制备方法，其特征是，步骤3中，所述的冷轧的变形总量为60-95％。
8.根据权利要求1所述的高择优取向细晶超高纯铝靶材的制备方法，其特征是，步骤3中，所述的冷轧在每道次轧制后，将超高纯铝板材置于室温、室温水及冰水中进行冷却处理，以减小由于轧制变形所引起的温度升高。
9.根据权利要求1所述的高择优取向细晶超高纯铝靶材的制备方法，其特征是，步骤4中，所述的退火处理是指：将超高纯铝板材在100℃～300℃下保温0.5～3h。
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