CN102350439A

CN102350439A - 半导体用镍靶坯热轧方法

Info

Publication number: CN102350439A
Application number: CN2011102866062A
Authority: CN
Inventors: 姚力军; 潘杰; 王学泽; 袁海军
Original assignee: Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Current assignee: Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority date: 2011-09-23
Filing date: 2011-09-23
Publication date: 2012-02-15
Anticipated expiration: 2031-09-23
Also published as: CN102350439B

Abstract

一种半导体用镍靶坯热轧方法，包括：提供镍锭；对所述镍锭进行热处理；对热处理后的镍锭直接进行压延。本发明技术方案制造出了符合用于制造半导体用镍靶材的镍锭，成品率高，且采用该镍锭制造半导体用镍靶材，溅射镍靶材形成的薄膜的质量较好。

Description

半导体用镍靶坯热轧方法

技术领域

本发明涉及靶材加工领域，特别是一种半导体用镍靶坯热轧方法。

背景技术

物理气相沉积(PVD，Physical Vapor Deposition)被广泛地应用在光学、电子、信息等高端产业中，例如：集成电路、液晶显示器(LCD，Liquid CrystalDisplay)、工业玻璃、照相机镜头、信息存储、船舶、化工等。PVD中使用的金属靶材则是集成电路、液晶显示器等制造过程中最重要的原材料之一。

随着PVD技术的不断发展，对金属靶材需求量及质量要求日益提高，金属靶材的晶粒越细，成分组织越均匀，其表面粗糙度越小，通过PVD在硅片上形成的薄膜就越均匀。此外，形成的薄膜的纯度与金属靶材的纯度也密切相关，故PVD后薄膜质量的好坏主要取决于金属靶材的纯度、微观结构等因素。

一般来讲，靶材是由靶坯与背板焊接构成的，靶坯的形成过程包括：先对锭子进行高温锻造，然后对锭子进行冷轧工艺或热轧工艺(也称之为靶坯冷轧工艺或热轧工艺，且热轧工艺通常包括：热处理(预热)和压延)，最后对经过冷轧工艺或热轧工艺处理后的锭子退火，以形成符合实际需求的靶坯，对靶坯和背板进行焊接就可以得到半导体溅射用靶材。

镍靶材是一种比较典型的金属靶材，由于镍靶材的抗腐蚀性能好，电磁屏蔽性能好，并可以作为能源材料使用等重要的特性，故被广泛地应用在PVD中，例如：镍可以用在其他金属表面作为装饰和保护镀层使用，在镍氢电池中使用的最重要的原材料海绵镍，也可以通过对镍靶材进行真空溅射的方式产生，在电磁屏蔽材料中使用的柔性导电布表面也使用镍靶作为溅射源，此外，在塑料镀金属膜、建筑玻璃镀金属膜等领域也都大量地使用了镍靶材。

镍靶材由镍靶坯与背板焊接而成，镍靶坯是用来制造镍靶材的材料，而镍靶坯则是对镍锭进行相应的加工获得的，故，镍锭的质量对PVD后薄膜的质量具有关键性作用。

就目前而言，镍锭在用于制造镍靶坯时，其纯度要求在4N(Ni含量不低于99.99％)以上。而现有技术中，将高纯的镍锭进行塑性变形以达到制造半导体用高纯镍靶坯时所需要的尺寸和要求的加工工艺涉及较少，因此，如何制造出适于半导体用高纯镍溅射靶材的镍靶坯成为目前亟待解决的问题之一。

关于半导体用靶材的相关技术可以参见公开号为CN101224496A的中国专利申请，其公开了一种在低成本下制造出高质量的溅镀靶材的制造方法。

发明内容

本发明解决的问题是提供一种半导体用镍靶坯热轧方法，以获得尺寸和内部结构均符合用于制造半导体用镍靶材的镍锭。

为解决上述问题，本发明提供一种半导体用镍靶坯热轧方法，包括：提

供镍锭；

对所述镍锭进行热处理；

对热处理后的镍锭直接进行压延。

可选的，所述半导体用镍靶坯热轧方法还包括：在压延过程中对所述热处理后的镍锭的温度进行监测，在所述热处理后的镍锭的温度低于预设值时，停止对所述热处理后的镍锭进行压延。

可选的，所述预设值为420℃～480℃。

可选的，所述对热处理后的镍锭进行压延包括：采用不同的压延量对所述热处理后的镍锭进行分道次压延。

可选的，所述对热处理后的镍锭进行压延还包括：每对所述热处理后的镍锭进行一次压延，均对压延后的镍锭旋转同样的预设角度后再进行压延。

可选的，所述预设角度在30°～150°之间。

可选的，所述热处理的温度为500℃～600℃。

可选的，所述镍锭为经过高温锻造后的高纯镍锭。

可选的，所述半导体用镍靶坯热轧方法还包括对所述压延后的镍锭进行退火。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

通过对镍锭进行热处理，在很大程度上改善了镍锭的物理属性和机械性能，进而使得采用所述镍锭制造半导体用镍靶材时，溅射镍靶材形成的薄膜的质量较好。

通过对镍锭先进行热处理，然后对热处理后的镍锭直接压延的工艺，由于压延过程中增加了镍锭内部的材料的流动，使得镍锭内部的组织结构比较均匀，无明显的分层现象，生产出了符合用于制造半导体用镍靶材的镍锭，且成品率高。

由于通过对镍锭先进行热处理，然后对热处理后的镍锭直接进行压延的方式获得了用于半导体靶材用的镍锭，相对于采用冷轧工艺获得的镍锭而言，其镍锭不会由于材料应力而产生裂纹，故减少了因镍锭不符合半导体靶材用镍锭的要求而导致的材料的浪费。

附图说明

图1是本发明实施例半导体用镍靶坯热轧方法的流程图；

图2是本发明实施例中压延镍锭的示意图。

具体实施方式

发明人经过研究发现，现有技术中对于半导体用镍靶材的镍锭的制造，通常是通过将纯度低于99.9％的镍板进行熔炼和铸造等处理，以铸造出镍锭，并对低纯度的镍锭进行冷轧、退火和机械加工工艺来获得符合需求的半导体镍靶材用镍锭，最后对符合需求的镍锭进行退火等工艺获得镍靶坯。然而，对于镍材料而言，其非常坚硬，对其进行冷轧工艺具有一定的困难，且在冷轧过程中镍锭极易产生侧边和表面裂纹，进而无法用来制作半导体用镍靶坯，造成镍锭的浪费，提高了制造半导体用镍靶坯的制造成本。而且，由于冷轧过程中，镍锭内部的变形流动不足，进而导致镍锭的内部组织结构不是很均匀，经过后续的退火工艺使得镍锭再结晶后，镍锭中心和边缘部分的晶粒取向通常会存在较大差异，将采用这种工艺加工获得的镍锭用于制造半导体用镍靶坯，会导致采用该镍靶坯制造的镍靶材进行溅射时，溅射速率不均匀，进而导致溅射形成的膜层厚度不均匀。

而现有技术中，由于高纯镍锭内部晶粒尺寸比较难控制，晶粒尺寸很容易变大，故很少涉及对高纯镍锭进行处理，以获得在尺寸和内部结构上均符合用于制造半导体用镍靶材的镍锭。

于是，发明人提出一种新的半导体用镍靶坯热轧方法，对高纯镍锭先进行热处理，然后再对热处理后的高纯镍锭直接进行压延，以获得符合用于制造半导体用镍靶坯。

请参见图1，图1是本发明实施例半导体用镍靶坯热轧方法的流程图，如图1所示，所述半导体用镍靶坯热轧方法包括：

步骤S11：提供镍锭。

步骤S12：对所述镍锭进行热处理。

步骤S13：对热处理后的镍锭直接进行压延。

本实施例中，所述镍锭为经过高温锻造后的高纯镍锭，对高纯镍锭进行高温锻造可以将镍锭的柱状晶破碎为细晶粒，修复镍锭内部的气孔，使其内部结构由疏松变为紧实，改善了镍锭的物理属性和机械性能。

对所述镍锭进行高温处理，本实施例中采用将经过高温锻造的高纯镍锭置于热处理炉中，随炉升温加热至450℃～600℃，优选地加热至500℃～550℃，为了使得镍锭的表面及内部的温度均匀，在将所述镍锭加热至上述温度后，可以进行保温30分钟(min)～60min。通过对所述镍锭进行高温处理，进一步地改善了镍锭的物理属性和机械性能，进而使得采用所述镍锭制作半导体镍靶材时，溅射该半导体镍靶材获得的薄膜的质量较好。

在对所述镍锭进行热处理后，直接采用压延机对热处理后的镍锭进行压延。本实施例中采用分道次的方式对所述热处理后的镍锭进行压延，且每道次的压延量可以不同也可以相同。为了使得压延后的镍锭的各个部分比较均匀和一致，本实施例中，优选地，对所述热处理后的镍锭每进行一次压延，都会对压延后的镍锭旋转同样的预设角度后再进行下一次的压延。本实施例中，所述预设角度在30°～150°之间。

请参见图2，图2是本发明实施例中压延镍锭的示意图，表3示出了尺寸为的镍锭压延到

的镍锭的过程中压延量与压延道次之间的关系。

表3

道次	压延前高度(mm)	压降量(mm)	压延后高度(mm)
				1	100	20	80
2	80	20	60
				3	60	15	45
4	45	10	35
				5	35	10	25
6	25	5	20
				7	20	5	15
8	15	5	10
				9	10	1	9
10	9	1	8

以下结合图2和表3对本实施例中将尺寸为的镍锭压延到

的镍锭的过程进行详细的说明。

请先参见图2，图2中双向箭头所示的方向为对热处理后的镍锭直接进行压延的方向，单向箭头所示的方向为镍锭进行旋转的方向，图2中所示的1～8是为了方便确定对所述热处理后镍锭压延后进行旋转的角度而设定的标记。举例来说，若镍锭上的某一个点从3的位置逆时针旋转到了8的位置，则可以获知所述热处理后镍锭在压延过程中逆时针旋转了135°。若镍锭上的某一个点从3的位置逆时针旋转到了2的位置，则可以获知所述热处理后镍锭在压延过程中逆时针旋转了45°，本实施例中，每对镍锭进行一次压延后，都会对其进行相同角度的旋转以确保压延后的镍锭比较均匀，具体采用多大的旋转角度，由实际情况而定。本实施例中，优选地，所述预设角度为135°。

请参见表3，表3中尺寸为

的镍锭是指直径为90毫米(mm)，高度为100mm的镍锭，同样地，

的镍锭是指直径为300mm，高度为8mm的镍锭，继续参见表3，本实施例中，对于尺寸为

的镍锭而言总共采用了10道次将其压延到尺寸为

的镍锭，其压延过程具体如下：

第一道次：先将镍锭的高度由100mm压延至80mm，即压延量为20mm，，然后将所述镍锭沿逆时针方向旋转135°。

第二道次：将镍锭的高度由80mm压延至60mm，本次压延过程中的压延量与第一道次的压延量相同，然后继续将所述镍锭沿逆时针方向旋转135°。

第三道次：将镍锭的高度由60mm压延至45mm，压延量为15mm，然后继续将所述镍锭沿逆时针方向旋转135°。

第四道次：将镍锭的高度由45mm压延至35mm，压延量为10mm，然后继续将所述镍锭沿逆时针方向旋转135°。

第五道次：将镍锭的高度由35mm压延至25mm，压延量与第四道次的压延量相同，然后继续将所述镍锭沿逆时针方向旋转135°。

第六道次：将镍锭的高度由25mm压延至20mm，压延量为5mm，然后继续将所述镍锭沿逆时针方向旋转135°。

第七道次：将镍锭的高度由20mm压延至15mm，压延量与第六道次的压延量相同，然后继续将所述镍锭沿逆时针方向旋转135°。

第八道次：将镍锭的高度由15mm压延至10mm，压延量与第七道次的压延量相同，然后继续将所述镍锭沿逆时针方向旋转135°。

第九道次：将镍锭的高度由10mm压延至9mm，压延量为1mm，然后继续将所述镍锭沿逆时针方向旋转135°。

第十道次：将镍锭的高度由9mm压延至8mm，压延量为1mm。

至此，通过上述的过程实现了将尺寸为

的镍锭压延至尺寸为

的镍锭，且通过上述过程的压延获得的镍锭的均匀性和一致性较好。

此外，上述表3中每压延一次的压延量和压延次数仅为本实施例中对尺寸为

的镍锭压延至尺寸为

的镍锭的优选方案，在实际应用中，每压延一次的压延量可以根据实际的需求进行相应地调整，以使得镍锭可以以最优的方式压延至符合半导体靶材用镍锭的尺寸。

需要说明的是，在上述的压延过程中，需要对所述热处理后的镍锭的温度进行实时地监测，一旦所述热处理后的镍锭的温度低于预设值时，则停止对所述热处理后的镍锭进行压延，转而对压延后的镍锭进行热处理，直至将所述压延后的镍锭再加热至500℃～600℃后，对加热后的镍锭直接再进行压延。本实施例中所述预设值为420℃～480℃，优选地，所述预设值为450℃。对压延过程中镍锭的温度进行实时地监测，可以防止在压延过程中，由于温度下降而导致镍锭的物理属性有所变化，如：镍锭的内部组织结构变得不均匀。

通过上述的对高纯镍锭进行热处理并对热处理后的镍锭直接进行压延，提高了镍锭的金属塑性，降低了镍锭的变形抗力，大大减少了镍锭变形的能量消耗，且将铸造状态的镍的粗大晶粒破碎，显著裂纹愈合，减少或消除了铸造缺陷，将铸态组织转变为变形组织，改善了镍锭的性能。故通过上述方式获得的镍锭的内部组织均匀、无明显的分层现象和气孔的缺陷，且在此过程中镍锭表面也不会由于材料应力而产生裂纹进而导致镍锭无法使用或无法加工至半导体靶材用镍锭所需的尺寸。

此外，在对高纯镍锭进行热处理并对热处理后的镍锭直接进行压延后，还需要先对压延后的镍锭进行退火，以细化晶粒、消除镍锭内部的残余应力以进一步优化镍锭的内部组织结构。然后再对退火后的镍锭进行检测，例如：检测其直径、厚度以及边缘是否有折皱、表面是否有裂纹等现象产生，若无则认为该镍锭合格，可用于后续的半导体用靶材的生产。

综上所述，本发明的技术方案至少具有以下有益效果：

通过对镍锭先进行热处理，然后对热处理后的镍锭直接进行压延的工艺，由于压延过程中增加了镍锭内部的材料的流动，使得镍锭内部的组织结构比较均匀，无明显的分层现象，生产出了符合用于制造半导体用镍靶材的镍锭，且成品率高。

本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims

1.一种半导体用镍靶坯热轧方法，其特征在于，包括：

提供镍锭；

对所述镍锭进行热处理；

对热处理后的镍锭直接进行压延。

2.如权利要求1所述的半导体用镍靶坯热轧方法，其特征在于，还包括：在压延过程中对所述热处理后的镍锭的温度进行监测，在所述热处理后的镍锭的温度低于预设值时，停止对所述热处理后的镍锭进行压延。

3.如权利要求2所述的半导体用镍靶坯热轧方法，其特征在于，所述预设值为420℃～480℃。

4.如权利要求1所述的半导体用镍靶坯热轧方法，其特征在于，所述对热处理后的镍锭进行压延包括：采用不同的压延量对所述热处理后的镍锭进行分道次压延。

5.如权利要求4所述的半导体用镍靶坯热轧方法，其特征在于，所述对热处理后的镍锭进行压延还包括：每对所述热处理后的镍锭进行一次压延，均对压延后的镍锭旋转同样的预设角度后再进行压延。

6.如权利要求5所述的半导体用镍靶坯热轧方法，其特征在于，所述预设角度在30°～150°之间。

7.如权利要求1所述的半导体用镍靶坯热轧方法，其特征在于，所述热处理的温度为500℃～600℃。

8.如权利要求1所述的半导体用镍靶坯热轧方法，其特征在于，所述镍锭为经过高温锻造后的高纯镍锭。

9.如权利要求1所述的半导体用镍靶坯热轧方法，其特征在于，还包括对所述压延后的镍锭进行退火。