CN111318570A - 一种靶材晶粒微细化的制成工艺 - Google Patents

一种靶材晶粒微细化的制成工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种靶材晶粒微细化的制成工艺，首先将铝锭进行加热至170‑220℃后进行一次压延，一次压延过程中设计压延道次为≧2次，每次压下量相等，得半成品靶材；然后再对半成品靶材加热至300‑350℃后进行二次压延，二次压延中分为≧2个道次，第一道次压下量低于其余道次的压下量，得到成品靶材，通过金相显微镜观察发现，成品靶材中晶粒的平均尺寸≦90μm，且晶粒的尺寸分布更加集中。

Description

一种靶材晶粒微细化的制成工艺
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及一种靶材晶粒微细化的制成工艺。
背景技术
在半导体工业中，靶材可以通过溅射工艺、离子镀或其他镀膜工艺形成表面镀膜的薄膜材料，从而发挥各种各样的作用。对于铝靶材而言，在其制备过程中，首先需要对高纯铝进行一系列的加工，制成具有一定形状和尺寸的材料，随后经过成膜过程，制得半成品材料，用于工业生产。
铝靶材的生产过程包括：第一，高纯铝的生产：从铝土矿中提取氧化铝，经过电解、熔炼等过程，得到纯度达到99％以上的铝材料。第二，铝靶材的变形处理：以高纯铝锭为原材料，进行锻造、轧制、热处理等工艺过程，主要是使铝晶粒微细化，提高铝锭致密度，以满足溅射成膜的要求。第三，机械加工：对经过晶粒微细化处理的铝靶材进行机械加工，提高铝靶材表面精度和表面质量，并使其与镀膜机的螺纹相连接。在上述生产过程中，第二步“铝靶材的变形处理”是重要的工艺过程，经过良好处理的铝靶材的晶粒更加细小，尺寸更加均匀，能够满足更高精度的需求。
在对铝靶材进行处理，以使铝晶粒尺寸更加细小和均匀这一方面，也已有多种工艺方法。中国发明专利申请CN110484874A(一种高纯铝管溅射靶材的制备方法)中，在对高纯铝进行加热和挤压之前，首先采用了多向锻造的方法，将高纯铝的晶粒尺寸降低至1000μm以下，然后通过改变加热温度、挤压温度以及挤压速度，最终经过轧制过程，可以将铝晶粒尺寸降低至150μm以下。中国发明专利申请CN109174996A(TFT液晶面板配线层用高纯铝靶材的板材压延工艺)首先对铝锭进行加热、控温、压延、校直等工艺，制得半成品，然后进行冷却，最后再经过加热、控温、压延、校直等工艺得到靶材，成品铝靶材中的铝晶粒尺寸可达到200μm以下。然而，上述两件专利中，铝晶粒尺寸仍然较大，并不能满足高精度器件的使用需求。
中国发明专利申请CN105525149A(一种铝合金溅射靶材的制备方法)中，首先利用冷模磁力搅拌工艺铸造得到铝锭，对铝锭进行部分均匀化热处理，在铝锭内部得到直径为1-2μm的析出相；然后对铝锭进行多向模锻，细化晶粒；再通过中间退火以消除内应力，冷轧以进一步细化晶粒；最后经过再结晶退火，得到了晶粒尺寸为20-50μm的铝合金靶材。然而这种方法需要自行铸造得到铝锭，并对其进行加工，因此并不适用于所有的铝锭的加工，因此适用范围较窄。美国专利US174916通过等通道转角挤压的方法可制备得到晶粒尺寸在30μm以下的铝合金靶材，然而需要利用到特殊的设备，且工艺复杂，因此生产成本高，不适于在工业中大规模推广使用。
同时，对于靶材而言，除了要求较小的晶粒尺寸之外，为了得到性能更好、精度更高的靶材产品，对其晶粒尺寸的均匀性也有较高的要求，然而上述几件专利申请中，靶材中晶粒尺寸的分布不够集中，因此难以满足实际的工业需求。
发明内容
本发明欲解决的技术问题是现有技术中靶材的晶粒尺寸较大，且尺寸分布不够集中，以及在靶材制成工艺中存在工艺复杂和生产成本较高等技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种靶材晶粒微细化的制成工艺，包括如下步骤：
(1)一次压延：将铝锭加热至170-220℃，然后进行一次压延，得半成品靶材；
(2)二次压延：将半成品靶材再次加热至300-350℃，然后进行二次压延，得成品靶材；
所述步骤(1)中，一次压延过程分为≧2个道次进行，每个道次的压下量相等；
所述步骤(2)中，二次压延过程分为≧2个道次进行，其中第1道次的压下量低于其余道次的压下量。实际生产中，根据最终所需成品靶材的厚度调整第1道次的压下量，因此第1道次又称为调整道次。
进一步地，所述步骤(2)中，二次压延过程分为≧3个道次进行，除了所述第1道次之外的其余道次压下量相等。
进一步地，所述一次压延过程中的加热步骤中，首先将铝锭放入加热炉中，设置炉体加热最高温度为250℃；利用加热炉内的温度探测头，实时监测铝锭的温度，待铝锭的实际温度为170-220℃时，取出铝锭，进行一次压延。进一步地，所述二次压延过程中的加热步骤中，首先将半成品靶材放入加热炉中，设置炉体加热最高温度为380℃；利用加热炉内的温度探测头，实时监测半成品靶材的温度，待半成品靶材的实际温度为300-350℃时，取出半成品靶材，进行二次压延。
在一次压延和二次压延之前分别将铝锭加热到170-220℃和300-350℃，在这样的温度下铝锭更利于被热轧机咬入并进行压延：温度过低时，铝锭硬度大，难以咬入；温度过高时，由于在热轧机中进行多次压延会产生变形热，压延道次多的情况下铝锭会发生升温，过高温度会导致产品表面与压辊粘合，铝锭表面产生凹坑，发生不良从而影响正常的轧制过程，进而影响成品靶材的晶粒尺寸和尺寸分布。同时从加热成本考虑：铝的吸温速率低，升温时间长，铝锭厚度为380mm左右时进行加热，从常温升到170℃时需要5小时，从170℃加热至300℃需要再加热10小时。因此，更进一步地，在一次压延前将铝锭加热至170℃后进行一次压延，在二次压延前将半成品靶材加热至300℃后进行二次压延。
在两次压延中，压延工艺相同，均为先加热再进行轧制，可保证最终成品靶材的产品品质更加均匀。
进一步地，所述一次压延完成后，对半成品靶材进行一次切断，切除半成品靶材头部和尾部的不规则部分。
一次切断完成后，对半成品靶材的步留率进行计算：
步留率A＝(1-一次切断后半成品靶材的重量/铝锭的总重量)*100％，可得步留率A≧96％。
在二次压延完成后，对轧制成型的靶材按照实际生产中的尺寸要求进行切断，即得到成品靶材，对成品靶材的步留率进行计算：
步留率B＝(单枚成品靶材的重量*枚数/一次切断后半成品靶材的重量)*100％，可得步留率B≧97％。
由此，可得到最终步留率＝步留率A*步留率B≧93％。
采用这种制成工艺，无需对半成品靶材进行不必要的分切，一方面能够保证大尺寸靶材在均一的条件下进行轧制，保证产品的均匀性，另一方面减少了切断造成的材料浪费，节约了生产成本。
本发明中，通过改变一次压延和二次压延时的铝锭加热温度，并使用精确的控温工艺，将开始压延时铝锭和半成品靶材的温度分别控制在170-220℃和300-350℃，同时结合一次压延和二次压延过程中的压延道次个数和压下量，较好地降低了晶粒的平均尺寸，通过金相显微结构图可看出：晶粒的平均尺寸≦90μm，为80μm左右，其中尺寸在60-80μm之间的晶粒占比≧40％，尺寸大于80μm的晶粒占比≦26％。
由此看出，靶材中晶粒尺寸更小、晶粒尺寸的分布更集中，较小的晶粒和较集中的晶粒尺寸分布赋予了靶材更好的性能。
与现有技术相比，本发明的靶材晶粒微细化的制成工艺具有如下优点：
(1)采用本发明的制成工艺得到的靶材晶粒尺寸更小、尺寸分布更加集中。
(2)采用本发明的制成工艺得到的靶材步留率高，材料浪费少，生产成本低。
(3)本发明的制成工艺工艺简单，又能减少错误率：一次压延中不同道次压下量相等，二次压延中，仅仅是增加了调整道次，其他道次压下量均相等，不需要多次调节轧制机的压下量。
附图说明
图1：实施例1中成品靶材的金相显微结构图。
图2：对比例4中成品靶材的金相显微结构图。
图3：实施例1中成品靶材取样范围内的晶粒尺寸分布图。
图4：对比例4中成品靶材取样范围内的晶粒尺寸分布图。
具体实施方式
首先选择铝纯度大于99.999％的铝锭，尺寸为1300*2600*378mm3，对其进行晶粒微细化的制成工艺，下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种靶材晶粒微细化的制成工艺，包括如下步骤：
(1)一次压延：将铝锭放入加热炉中，设置炉体加热最高温度为250℃，利用加热炉内的温度探测头实时观察铝锭的温度，待铝锭实际温度为170℃时，对铝锭进行一次压延；
其中，一次压延中，分为13个道次，每个道次的压下量为20mm，压延完毕后，切断压延后板材头部和尾部的不规则部分，得半成品靶材；半成品靶材厚度为118mm。
(2)二次压延：将半成品靶材放入加热炉中，设置炉体加热最高温度为380℃，利用加热炉内的温度探测头实时观察半成品靶材的温度，待半成品靶材实际温度为300℃时，对半成品靶材进行二次压延；
其中，二次压延中，分为4个道次，第1道次为调整道次，压下量为10mm，第2-4道次的压下量相同，均为30mm，对压延完成后的靶材按照实际生产中的尺寸要求进行切断，即得到成品靶材，记为S1；成品靶材厚度为18mm，由于靶材轧制过程中产生的误差及材料自身的尺寸响应性等原因，最终得到的产品中，成品靶材的厚度为18.5mm。
对靶材制成过程中的步留率进行计算，最终步留率＝93-95％。
实施例2
采用与实施例1相似的制成工艺，不同之处仅在于在步骤(1)的一次压延步骤中，待铝锭的实际温度为220℃时，对铝锭进行一次压延。成品靶材记为S2。
对靶材制成过程中的步留率进行计算，最终步留率＝93-95％。
实施例3
采用与实施例1相似的制成工艺，不同之处仅在于在步骤(2)的二次压延步骤中，待半成品靶材的实际温度为350℃时，对半成品靶材进行二次压延。成品靶材记为S3。
对靶材制成过程中的步留率进行计算，最终步留率＝93-95％。
实施例4
采用与实施例1相似的制成工艺，不同之处仅在于在步骤(2)的二次压延步骤中，第1道次的压下量为15mm，对半成品靶材进行二次压延，最终得到的产品中，成品靶材厚度为13mm，由于靶材轧制过程中产生的误差及材料自身的尺寸响应性等原因，最终得到的产品中，成品靶材的厚度为13.5mm。成品靶材记为S4。
对靶材制成过程中的步留率进行计算，最终步留率＝93-95％。
实施例5
采用与实施例1相似的制成工艺，不同之处仅在于在步骤(2)的二次压延步骤中，第1道次的压下量为5mm，对铝锭进行二次压延，最终得到的产品中，成品靶材厚度为23mm，由于靶材轧制过程中产生的误差及材料自身的尺寸响应性等原因，最终得到的产品中，成品靶材的厚度为23.5mm。成品靶材记为S5。
对靶材制成过程中的步留率进行计算，最终步留率＝93-95％。
对比例1
(1)一次压延：将铝锭放入加热炉中，设置炉体加热最高温度为200-260℃，利用加热炉内的温度探测头实时观察铝锭的温度，待铝锭实际温度为170℃时，对铝锭进行一次压延；
其中，一次压延中，分为13个道次，每个道次的压下量为20mm，压延完毕后，切断压延后板材头部和尾部的不规则部分，得半成品靶材；半成品靶材厚度为118mm。
(2)二次压延：将半成品靶材放入加热炉中，设置炉体加热最高温度为200-260℃，利用加热炉内的温度探测头实时观察半成品靶材的温度，待半成品靶材的实际温度为130℃时，对半成品靶材进行二次压延；
其中，二次压延中，由于半成品靶材的温度偏低，半成品靶材无法正常咬入轧制机，压延时无法按照实施例1中二次压延时的压下量进行设置，因此相比于实施例1增加2个道次，分为6个道次，第1道次为调整道次，压下量为10mm，第2-6道次的压下量相同，均为18mm，对压延完成后的靶材按照实际生产中的尺寸要求进行切断，即得到成品靶材；成品靶材厚度为18mm，由于靶材轧制过程中产生的误差及材料自身的尺寸响应性等原因，最终得到的产品中，成品靶材的厚度为18.5mm。成品靶材记为B1。
对靶材制成过程中的步留率进行计算，最终步留率＝93-95％。
对比例2
(1)一次压延：将铝锭放入加热炉中，设置炉体加热最高温度为250℃，利用加热炉内的温度探测头实时观察铝锭的温度，待铝锭实际温度为170℃时，对铝锭进行一次压延；
其中，一次压延中，分为13个道次，每个道次的压下量为20mm，压延完毕后，切断压延后板材头部和尾部的不规则部分，得半成品靶材；半成品靶材厚度为118mm。
(2)二次压延：将半成品靶材放入加热炉中，设置炉体加热最高温度为380℃，利用加热炉内的温度探测头实时观察半成品靶材的温度，待半成品靶材实际温度为300℃时，对半成品靶材进行二次压延；
其中，二次压延中，分为6个道次，第1道次为调整道次，压下量为10mm，第2-6道次的压下量相同，均为18mm，对压延完成后的靶材按照实际生产中的尺寸要求进行切断，即得到成品靶材；成品靶材厚度为18mm，由于靶材轧制过程中产生的误差及材料自身的尺寸响应性等原因，最终得到的产品中，成品靶材的厚度为18.5mm。成品靶材记为B2。
对靶材制成过程中的步留率进行计算，最终步留率＝93-95％。
对比例3
(1)一次压延：将铝锭放入加热炉中，设置炉体加热最高温度为250℃，利用加热炉内的温度探测头实时观察铝锭的温度，待铝锭实际温度为170℃时，对铝锭进行一次压延；
其中，一次压延中，分为10个道次，每个道次的压下量逐渐增加，其中第1道次压下量为10mm，压延完毕后，切断压延后板材头部和尾部的不规则部分，得半成品靶材；半成品靶材厚度为118mm。
(2)二次压延：将半成品靶材放入加热炉中，设置炉体加热最高温度为380℃，利用加热炉内的温度探测头实时观察半成品靶材的温度，待半成品靶材实际温度为300℃时，对半成品靶材进行二次压延；
其中，二次压延中，分为4个道次，第1道次为调整道次，压下量为10mm，第2-4道次的压下量相同，均为30mm，对压延完成后的靶材按照实际生产中的尺寸要求进行切断，即得到成品靶材；成品靶材厚度为18mm，由于靶材轧制过程中产生的误差及材料自身的尺寸响应性等原因，最终得到的产品中，成品靶材的厚度为18.5mm。成品靶材记为B3。
对靶材制成过程中的步留率进行计算，最终步留率＝93-95％。
对比例4
(1)一次压延：将铝锭加热至70℃，然后进行一次压延，一次压延分为多个道次，其中前2个道次的压下量为铝锭总厚度的3-4％，后续道次中压下量逐渐增加，直至铝锭厚度为56mm，然后带热对一次压延后铝锭进行校直、切割，得半成品靶材；
(2)自然冷却：将一次压延完成后的半成品靶材置于室温条件下进行自然冷却至室温；
(3)二次压延：将冷却完成后的半成品靶材加热至120℃，然后进行二次压延，二次压延分为2个道次，第1道次的压下量为10mm，第2道次的压下量为28mm，然后带热对二次压延后的靶材进行校直、切割，得成品靶材，成品靶材的厚度为18mm，由于靶材轧制过程中产生的误差及材料自身的尺寸响应性等原因，最终得到的产品中，成品靶材的厚度为18.5mm。成品靶材记为B4。
对靶材制成过程中的步留率进行计算，最终步留率＝92％。
对比例5
(1)将铝锭放入加热炉中加热至400℃，在可逆式热粗轧机上进行轧制，轧制时通过控制变形量和乳液冷却控制板坯变形温度，同时保证单道次压下量在60mm，将板坯厚度轧制80mm，根据宽幅靶材成品的尺寸要求，将板坯剪切为宽幅靶材所需的1700mm长度，自然冷却。
(2)将冷却后的板坯再次放入加热炉中进行加热，加热温度为350℃，保温时间1h。
(3)在可逆式轧机上进行横向轧制，即将板坯的长度作为宽度，进行1道次轧制成品厚度。
(4)对板材进行350℃、保温2h的退火处理，随后对板材进行校平、铣削加工，得成品铝靶材。成品靶材记为B5。
对靶材制成过程中的步留率进行计算，最终步留率＝85％。
用金相显微镜对实施例1-5和对比例1-5中成品靶材内部的微观结构进行观察，得到成品靶材内部晶粒的平均尺寸及其尺寸分布形态。
实施例1和对比例4中成品靶材内部晶粒的显微照片分别如图1和2所示，对显微照片中晶粒尺寸进行统计，得其晶粒尺寸分布状态图，分别如图3和4所示。
由图1-4可以看出，采用本发明的方法得到的靶材S1的晶粒尺寸明显小于B4的晶粒尺寸；从图3-4可看出，S1的晶粒尺寸分布更加集中，大部分的晶粒尺寸在80μm以下，并且更集中在60-80μm之间；而B4中，晶粒尺寸分布更加分散，在150μm以上仍分布有较多的晶粒。
下表1分别给出了上述实施例1-5和对比例1-5中所得的成品靶材晶粒平均尺寸和尺寸分布、及最终步留率数据。
表1成品靶材中晶粒平均尺寸和尺寸分布、及最终步留率
Figure BDA0002401558380000081
由上表1可看出，实施例1-5中采用本发明的制成工艺得到的成品靶材S1-S5，相对于对比例1-5，其成品靶材内部的晶粒尺寸更小，且尺寸分布更加集中，由此可推断成品靶材的性能也更加优异。
对于对比例1，降低了一次压延和二次压延前的加热温度，较低的加热温度使得压延较为困难，无法按原有压下量进行，并且最终得到的成品靶材中晶粒为异常状态；对于对比例2，降低了二次压延时的压下量，导致平均粒径变大。
对于对比例3，在一次压延过程中，不同道次下压下量逐渐增大，一次压延对压延最终结果的影响不大，可以进行部分调整。主要影响在于：一次压延过程中每一道次都需要调整轧制机的压下量，增大了实际操作中的难度和出错概率。
对于对比例4和5，改变了加热温度、改变了一次压延和二次压延时的压延道次和压下量，导致靶材中晶粒平均尺寸较大；并且不恰当的制成工艺会导致在一次压延和二次压延后半成品靶材的端部出现更多的不规则部分，会被当做边角料切除掉，步留率降低，同时造成了更大的原材料浪费。
由此可见，采用本发明的制成工艺得到的靶材晶粒尺寸更小且尺寸分布更集中，由此可推断靶材的性能也更加优异。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种靶材晶粒微细化的制成工艺，包括如下步骤：
(1)一次压延：将铝锭加热至170-220℃，然后进行一次压延，得半成品靶材；
(2)二次压延：将半成品靶材再次加热至300-350℃，然后进行二次压延，得成品靶材；
所述步骤(1)中，一次压延过程分为≧2个道次进行，每个道次的压下量相等；
所述步骤(2)中，二次压延过程分为≧2个道次进行，其中第1道次的压下量低于其余道次的压下量。
2.如权利要求1所述的靶材晶粒微细化的制成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，二次压延过程分为≧3个道次进行，除了所述第1道次之外的其余道次压下量相等。
3.如权利要求2所述的靶材晶粒微细化的制成工艺，其特征在于：所述一次压延过程中的加热步骤中，首先将铝锭放入加热炉中，设置炉体加热最高温度为250℃；利用加热炉内的温度探测头，实时监测铝锭的温度，待铝锭的实际温度为170-220℃时，取出铝锭，进行一次压延。
4.如权利要求3所述的靶材晶粒微细化的制成工艺，其特征在于：所述一次压延过程中，待铝锭的实际温度为170℃时，取出铝锭，进行一次压延。
5.如权利要求2所述的靶材晶粒微细化的制成工艺，其特征在于：所述二次压延过程中的加热步骤中，首先将半成品靶材放入加热炉中，设置炉体加热最高温度为380℃；利用加热炉内的温度探测头，实时监测半成品靶材的温度，待半成品靶材的实际温度为300-350℃时，取出半成品靶材，进行二次压延。
6.如权利要求5所述的靶材晶粒微细化的制成工艺，其特征在于：所述二次压延过程中，待半成品靶材的实际温度为300℃时，取出半成品靶材，进行二次压延。
7.如权利要求1所述的靶材晶粒微细化的制成工艺，其特征在于：所述一次压延完成后，对半成品靶材进行一次切断，切除半成品靶材头部和尾部的不规则部分。
8.如权利要求1-7中任一项所述的靶材晶粒微细化的制成工艺，其特征在于：所述成品靶材中晶粒的平均尺寸≦90μm。
9.如权利要求8所述的靶材晶粒微细化的制成工艺，其特征在于：所述成品靶材中，尺寸在60-80μm之间的晶粒占比≧40％。
10.如权利要求8所述的靶材晶粒微细化的制成工艺，其特征在于：所述成品靶材的最终步留率≧93％。
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