CN115896538A - 一种高性能铜镍硅铬合金板材及其加工方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能铜镍硅铬合金板材及其加工方法和应用，高性能铜镍硅锡铬合金板材包括以下重量百分含量的原料：镍2.2‑3.0%，硅0.3‑1.2%，铬0.3‑1.5%，铁0.02‑0.1%，磷0.005‑0.01%，余量为铜和少量杂质，通过熔炼铸造、固溶热加工、时效热处理、铣面矫直和切板加工而成。本发明通过研究合金热轧和固溶时效过程中组织状态的变化规律，严格控制固溶热加工过程中的热加工和淬火工艺，有效控制铜镍硅铬合金靶材的晶粒尺寸和晶粒取向，为CuNiSi合金加工过程中组织‑性能‑表面质量一体化控制奠定基础，满足高端集成电路中用溅射靶材对高性能铜合金背板材料的使用要求。
Description
技术领域
本发明属于铜镍硅合金加工技术领域，具体涉及一种高性能铜镍硅铬合金板材及其加工方法和应用。
背景技术
随着集成电路的飞速发展，集成电路芯片的集成度越来越高，多层金属互连技术的应用愈发广泛。传统的铝及铝合金互连线已经不能满足超大规模集成电路工艺制程的需求，铜合金应运而生。在集成电路金属薄膜的制备工艺中，靶材的晶粒尺寸及取向对最终产品的性能有较大的影响，目前铜合金主要通过热锻、静压、轧制、热处理来控制其溅射性能，常规的工艺水平获得的铜合金靶材晶粒控制到小，且在不同区域分布不均匀，且晶粒取向也是随机分布的，取向为{110}的晶粒占比小。
在集成电路金属薄膜的制备工艺中，靶材的晶粒尺寸及取向对最终产品的性能有较大的影响。随着晶粒尺寸的增加，薄膜沉积速率趋于降低；在合适的晶粒尺寸范围内，靶材使用时的等离子体阻抗较低，薄膜沉积速率高、薄膜厚度均匀性好。因此为了提高靶材的性能，确保互连线不发生短路，需要对靶材的晶粒尺寸进行控制，使之能够均匀成膜。
高端集成电路用铜合金背板材料制备工艺-残余应力-表面质量协同控制高端集成电路用铜合金背板材料的综合性能，各项性能的合理匹配才能满足高端集成电路高端制造要求。而制备工艺是改善合金组织状态（析出相、织构）、内应力状态、表面质量关键和有效的手段。
高端集成电路用背板要求铜合金具有高强度、高导电和高尺寸精度等指标，合理调控铜基体中析出相及其与位错、亚结构、织构等之间交互作用等微观组织是关键。高端集成电路溅射靶材用背板平直度要求高，但合金板材在内应力作用下极易发生扭曲和侧弯，导致靶材无法正常工作。因此，背板材料的低应力控制技术显得尤为重要，与此同时在工业化生产过程如何实现低残余应力-表面质量的协调控制也是产业化生产的关键难题。
发明内容
针对现有技术中高端集成电路溅射靶材用背板各项性能的匹配不合理，不能满足高端集成电路高端制造要求的问题，本发明提供了一种高性能铜镍硅铬合金板材及其加工方法和应用，开发出适用于铜合金背板材料的低残余应力制造技术，满足我国高端集成电路中用溅射靶材对高性能铜合金背板材料的使用要求。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高性能铜镍硅铬合金板材，包括以下重量百分含量的原料：镍2.2-3.0%，硅0.3-1.2%，铬0.3-1.5%，铁0.02-0.1%，磷0.005-0.01%，余量为铜和少量杂质。
进一步地，所述的高性能铜镍硅锡铬合金板材的厚度为16~30mm。
本发明中，所述的高性能铜镍硅铬合金板材的加工方法，包括以下步骤：
（1）熔炼铸造：按照合金化学成分进行熔炼铸造，熔炼温度1300-1360℃，铸造温度1280-1330℃，浇铸速度50-100mm/min，加工成铸锭；
（2）固溶热加工：采用步进式均匀化加热方式进行加热，温度范围为900~1200℃，速率为8~12 m/min，然后在温度880-950℃下进行热加工，总加工率为88~96%，终轧温度为800-880℃，进行高温淬火，淬火温度60~100℃；
（3）时效热处理：温度450-550℃，保温时间2-24h，采用台车式加热炉，保温结束后出炉，采用空冷方式进行冷却至室温；
（4）铣面矫直：采用铣刀转速750-850rpm，机列运行速度2-5m/min进行1次铣面；
（5） 切板：切后产品表面平整度不超过1mm/500mm。
进一步地，步骤（2）中的热加工的道次为5-7道次，单道次加功率逐步提高，第5-7道次单道次加功率为40~60%。
进一步地，步骤（2）中的热加工过程中最后一道次轧制速度控制在50-80m/min。为确保完全淬火，减少析出相在淬火过程中析出。
进一步地，步骤（1）中具体的熔炼步骤为，先添加阴极铜和镍板，等熔炼结束后，温度达到1300-1360℃时，添加硅锭、铜铁合金、铜铬合金、磷铜合金，熔炼20min后取样检测成分。
进一步地，步骤（1）中控制添加硅锭、铜铁合金、铜铬合金、磷铜合金熔炼结束后，需断电静置15-30min后进行后续操作。
进一步地，步骤（2）中所述的步进式均匀化加热方式为在炉区分十个小区，每个小区独立控制温度，第一个小区900℃，第十个小区1200℃，其它小区以33.3℃阶梯式上升。
进一步地，步骤（1）中铸锭的厚度为230mm。
本发明中，所述的高性能铜镍硅铬合金板材在高端集成电路用溅射靶材中的应用。
铜镍硅铬合金固溶过程溶解合金化元素的程度，直接影响后续变形和时效过程析出相的调控，而织构的变化与加工过程中的残余应力分布和板形控制密切相关，因此，合适的固溶时效制度是热处理关键工序之一。本发明针对高端集成电路用CuNiSi合金背板材料，开发热轧后固溶时效处理的关键工艺，为CuNiSi合金加工过程中组织-性能-表面质量一体化控制奠定基础。本发明通过研究合金热轧和固溶时效过程中组织状态的变化规律，以及残余应力分布与宏观板型的影响关系，通过严格控制固溶热加工过程中的热加工和淬火工艺，开发出适用于铜合金背板材料的低残余应力制造技术，有效控制铜镍硅铬合金靶材的晶粒尺寸和晶粒取向，在不同区域分布均匀，且晶粒取向也是随机分布的，取向为{110}的晶粒占比不低于70%，开发出适用于铜合金背板材料的低残余应力制造技术，满足我国高端集成电路中用溅射靶材对高性能铜合金背板材料的使用要求。
有益效果
本发明通过研究合金热轧和固溶时效过程中组织状态的变化规律，以及残余应力分布与宏观板型的影响关系，严格控制固溶热加工过程中的热加工和淬火工艺，开发出适用于铜合金背板材料的低残余应力制造技术，有效控制铜镍硅铬合金靶材的晶粒尺寸和晶粒取向，为CuNiSi合金加工过程中组织-性能-表面质量一体化控制奠定基础。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
实施例1高性能铜镍硅铬合金板材由以下重量百分比的元素组成：镍2.3%，硅0.45%，铬0.42%，铁0.06%，磷0.006%，余量为铜和少量杂质；高性能铜镍硅铬合金板材的厚度为18mm；
所述的高性能铜镍硅铬合金板材的加工方法为:
（1）熔炼铸造：按照合金化学成分进行熔炼铸造，先添加阴极铜和镍板，等熔炼结束后，熔炼温度达到1350℃时，添加硅锭、铜铁合金、铜铬合金、磷铜合金，熔炼20min，然后断电静置15min，进行成分分析，然后进行浇铸，铸造温度1285℃，浇铸速度90mm/min，加工成铸锭，铸锭的厚度为230mm；
（2）固溶热加工：采用步进式均匀化加热方式进行加热，温度范围为900~1200℃(步进式均匀化加热方式为在炉区分十个小区，每个小区独立控制温度，第一个小区900℃，第十个小区1200℃，其它小区以33.3℃阶梯式上升)，速率为9m/min，然后在温度883℃下进行热加工，总加工率为91.3%，终轧温度为807℃，进行高温淬火，淬火温度82℃；
所述的热加工道次为7道次，道次加功率分别为（6%，12%，18%，30%，39%，41%，49%），热加工后合金厚度为20mm，最后一道次轧制速度控制在50m/min；
（3）时效热处理：温度460℃，保温时间8h，采用台车式加热炉，保温结束后出炉，采用空冷方式进行冷却至室温；
（4）铣面矫直：采用铣刀转速760rpm，机列运行速度3m/min进行1次铣面，铣面后铜镍硅铬合金板材的厚度为18mm；
（5）切板：切后产品表面平整度不超过1mm/500mm。
实施例2
实施例2高性能铜镍硅铬合金板材由以下重量百分比的元素组成：镍2.6%，硅0.75%，铬0.8%，铁0.05%，磷0.007%，余量为铜和少量杂质；高性能铜镍硅铬合金板材的厚度为20mm；
所述的高性能铜镍硅铬合金板材的加工方法为:
（1）熔炼铸造：按照合金化学成分进行熔炼铸造，先添加阴极铜和镍板，等熔炼结束后，熔炼温度达到1330℃时，添加硅锭、铜铁合金、铜铬合金、磷铜合金，熔炼20min，然后断电静置20min，进行成分分析，然后进行浇铸，铸造温度1310℃，浇铸速度80mm/min，加工成铸锭，铸锭的厚度为230mm；
（2）固溶热加工：采用步进式均匀化加热方式进行加热，温度范围为900~1200℃(步进式均匀化加热方式为在炉区分十个小区，每个小区独立控制温度，第一个小区900℃，第十个小区1200℃，其它小区以33.3℃阶梯式上升)，速率为11m/min，然后在温度920℃下进行热加工，总加工率为90.4%，终轧温度为845℃，进行高温淬火，淬火温度96℃；
所述的热加工道次为7道次，道次加功率分别为（6%，9%，12%，21%，41%，45%，50%），热加工后合金厚度为22mm，最后一道次轧制速度控制在60m/min；
（3）时效热处理：温度500℃，保温时间8h，采用台车式加热炉，保温结束后出炉，采用空冷方式进行冷却至室温；
（4）铣面矫直：采用铣刀转速800rpm，机列运行速度4m/min进行1次铣面，铣面后铜镍硅铬合金板材的厚度为20mm；
（5）切板：切后产品表面平整度不超过1mm/500mm。
实施例3
实施例3高性能铜镍硅铬合金板材由以下重量百分比的元素组成：镍2.8%，硅1.1%，铬1.2%，铁0.06%，磷0.008%，余量为铜和少量杂质；高性能铜镍硅铬合金板材的厚度为23mm；
所述的高性能铜镍硅铬合金板材的加工方法为:
（1）熔炼铸造：按照合金化学成分进行熔炼铸造，先添加阴极铜和镍板，等熔炼结束后，熔炼温度达到1360℃时，添加硅锭、铜铁合金、铜铬合金、磷铜合金，熔炼20min，然后断电静置30min，进行成分分析，然后进行浇铸，铸造温度1330℃，浇铸速度50mm/min，加工成铸锭，铸锭的厚度为230mm；
（2）固溶热加工：采用步进式均匀化加热方式进行加热，温度范围为900~1200℃(步进式均匀化加热方式为在炉区分十个小区，每个小区独立控制温度，第一个小区900℃，第十个小区1200℃，其它小区以33.3℃阶梯式上升)，速率为12m/min，然后在温度940℃下进行热加工，总加工率为89%，终轧温度为880℃，进行高温淬火，淬火温度96℃；
所述的热加工道次为6道次，道次加功率分别为（6%，12%，21%，36%，48%，50%），热加工后合金厚度为25mm，最后一道次轧制速度控制在80m/min；
（3）时效热处理：温度520℃，保温时间6h，采用台车式加热炉，保温结束后出炉，采用空冷方式进行冷却至室温；
（4）铣面矫直：采用铣刀转速816rpm，机列运行速度5m/min进行1次铣面，铣面后铜镍硅铬合金板材的厚度为23mm；
（5）切板：切后产品表面平整度不超过1mm/500mm。
对比例1
与实施例1不同，对比例1固溶热加工加工道次为（8）道次，道次加功率分别为（6%，9%，12%，18%，21%，35%，45%，50%），加热工后的厚度为20mm，其余合金成分、厚度以及加工方法与实施例1相同。
对比例2
与实施例1不同，对比例2固溶热加工后淬火温度为400℃，其余合金成分、厚度以及加工方法与实施例1相同。
对比例3
与实施例1不同，对比例3合金加工过程中不加入铁和磷，熔炼铸造过程中铜水的流动性差，加工成品率低。
高性能铜镍硅铬合金板材性能分析
高性能铜镍硅铬合金板材晶粒尺寸和晶粒取向为{110}的晶粒占比的测试方法为：晶粒尺寸是通过金相显微镜检测获得的，晶粒取向是通过EBSD检测后分析获得的。
对实施例1~3和对比例1~2制备的镍硅铬合金板的晶粒尺寸和晶粒取向为{110}的晶粒占比进行测试，结果如下表1所示：
表1 高性能铜镍硅铬合金板性能、晶粒尺寸及晶粒取向测试结果
。
Claims (10)
1.一种高性能铜镍硅铬合金板材，其特征在于，包括以下重量百分含量的原料：镍2.2-3.0%，硅0.3-1.2%，铬0.3-1.5%，铁0.02-0.1%，磷0.005-0.01%，余量为铜和少量杂质。
2.根据权利要求1所述的高性能铜镍硅铬合金板材，其特征在于，所述的高性能铜镍硅锡铬合金板材的厚度为16~30mm。
3.一种权利要求1或2所述的高性能铜镍硅铬合金板材的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）熔炼铸造：按照合金化学成分进行熔炼铸造，熔炼温度1300-1360℃，铸造温度1280-1330℃，浇铸速度50-100mm/min，加工成铸锭；
（2）固溶热加工：采用步进式均匀化加热方式进行加热，温度范围为900~1200℃，速率为8~12 m/min，然后在温度880-950℃下进行热加工，总加工率为88~96%，终轧温度为800-880℃，进行高温淬火，淬火温度60~100℃；
（3）时效热处理：温度450-550℃，保温时间2-24h，采用台车式加热炉，保温结束后出炉，采用空冷方式进行冷却至室温；
（4）铣面矫直：采用铣刀转速750-850rpm，机列运行速度2-5m/min进行1次铣面；
（5）切板：切后产品表面平整度不超过1mm/500mm。
4.根据权利要求3所述的加工方法，其特征在于，步骤（2）中的热加工的道次为5-7道次，单道次加功率逐步提高，第5-7道次单道次加功率为40~60%。
5.根据权利要求4所述的加工方法，其特征在于，步骤（2）中的热加工过程中最后一道次轧制速度控制在50-80m/min。
6.根据权利要求3所述的加工方法，其特征在于，步骤（1）中具体的熔炼步骤为，先添加阴极铜和镍板，等熔炼结束后，温度达到1300-1360℃时，添加硅锭、铜铁合金、铜铬合金、磷铜合金，熔炼20min后取样检测成分。
7.根据权利要求3所述的加工方法，其特征在于，步骤（1）中控制添加硅锭、铜铁合金、铜铬合金、磷铜合金熔炼结束后，需断电静置15-30min后进行后续操作。
8.根据权利要求3所述的加工方法，其特征在于，步骤（2）中所述的步进式均匀化加热方式为在炉区分十个小区，每个小区独立控制温度，第一个小区900℃，第十个小区1200℃，其它小区以33.3℃阶梯式上升。
9.根据权利要求3所述的加工方法，其特征在于，步骤（1）中铸锭的厚度为230mm。
10.一种权利要求1或2所述的高性能铜镍硅铬合金板材在高端集成电路用溅射靶材中的应用。
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